JP3183939B2 - 酸化亜鉛単結晶薄膜の製造方法 - Google Patents
酸化亜鉛単結晶薄膜の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は酸化亜鉛単結晶薄膜の製
造方法に関する。さらに詳しくは炭化ケイ素（ＳｉＣ）
基板上に酸化亜鉛単結晶薄膜を製造する方法に関する。
造方法に関する。さらに詳しくは炭化ケイ素（ＳｉＣ）
基板上に酸化亜鉛単結晶薄膜を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】酸化亜鉛（ＺｎＯ）はウルツァイト構造
（結晶対称性６ｍｍ）を有し、バンドギャップが３．１
ｅＶ（室温）のII−VI族化合物半導体の一つである。ま
た酸化亜鉛（ＺｎＯ）の粉末および金属亜鉛原料は安価
でかつ豊富であり、しかも安定・安全な物質である。そ
れ故、酸化亜鉛（ＺｎＯ）は、電気機械結合係数が大き
いことから、その特性を利用した圧電トランスデュー
サ、表面波ＴＶ−ＩＦフィルタ及び低周波音叉型フィル
タ等が市販化されており、さらにニオブ酸リチウム（Ｌ
ｉＮｂＯ3 ）やタンタル酸リチウム（ＬｉＴａＯ3 ）と
ともに光ＩＣ用機能性薄膜ガイドへの実用化に向けて活
発な研究開発が行われている。
（結晶対称性６ｍｍ）を有し、バンドギャップが３．１
ｅＶ（室温）のII−VI族化合物半導体の一つである。ま
た酸化亜鉛（ＺｎＯ）の粉末および金属亜鉛原料は安価
でかつ豊富であり、しかも安定・安全な物質である。そ
れ故、酸化亜鉛（ＺｎＯ）は、電気機械結合係数が大き
いことから、その特性を利用した圧電トランスデュー
サ、表面波ＴＶ−ＩＦフィルタ及び低周波音叉型フィル
タ等が市販化されており、さらにニオブ酸リチウム（Ｌ
ｉＮｂＯ3 ）やタンタル酸リチウム（ＬｉＴａＯ3 ）と
ともに光ＩＣ用機能性薄膜ガイドへの実用化に向けて活
発な研究開発が行われている。
【０００３】また、本材料の透光性とアルミニウム（Ａ
ｌ）、リチウム（Ｌｉ）、水素（Ｈ）等をドープするこ
とによる低抵抗化の為、ＩＴＯ（Indium Tin Oxide）に
代わる新たな透明導電性薄膜としても有望視されてい
る。酸化亜鉛（ＺｎＯ）薄膜は、ガラスや金属基板上に
容易にＣ軸配向し、かつ極性のそろった薄膜を作製する
ことができる。しかしながら、ＺｎＯの材料特性を最大
限に生かし、より効率良く素子を動作させたり、光ＩＣ
用の機能性導波路として用いる場合には、単結晶薄膜が
要求される。
ｌ）、リチウム（Ｌｉ）、水素（Ｈ）等をドープするこ
とによる低抵抗化の為、ＩＴＯ（Indium Tin Oxide）に
代わる新たな透明導電性薄膜としても有望視されてい
る。酸化亜鉛（ＺｎＯ）薄膜は、ガラスや金属基板上に
容易にＣ軸配向し、かつ極性のそろった薄膜を作製する
ことができる。しかしながら、ＺｎＯの材料特性を最大
限に生かし、より効率良く素子を動作させたり、光ＩＣ
用の機能性導波路として用いる場合には、単結晶薄膜が
要求される。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】これまでに、ＺｎＯ薄
膜がサファイア（Ｚ面、Ｒ面）、水晶（Ｚ面）、ＭｎＯ
［（１１１面）］、α−ＺｎＳ［（１１０）面、（１１
１）面、（００１）面］の単結晶基板上にヘテロエピタ
キシャル成長することが報告されているが、基板そのも
のが大変高価でかつ、ＩＣ化が非常に困難であるという
欠点を有していた。 また、集積化が容易でかつ比較的
安価なＳｉ、ＧａＡｓ，ＩｎＰ等の単結晶基板上へ、Ｚ
ｎＯ薄膜の成長を試みたという報告が見られるものの、
ＺｎＯとの格子の不整合が著しく大きい（Ｓｉ：−１
５．４％、ＧａＡｓ：−１８．７％、ＩｎＰ：−２１．
７％）こと等の理由から、未だ単結晶薄膜が得られたと
いう報告は無い。
膜がサファイア（Ｚ面、Ｒ面）、水晶（Ｚ面）、ＭｎＯ
［（１１１面）］、α−ＺｎＳ［（１１０）面、（１１
１）面、（００１）面］の単結晶基板上にヘテロエピタ
キシャル成長することが報告されているが、基板そのも
のが大変高価でかつ、ＩＣ化が非常に困難であるという
欠点を有していた。 また、集積化が容易でかつ比較的
安価なＳｉ、ＧａＡｓ，ＩｎＰ等の単結晶基板上へ、Ｚ
ｎＯ薄膜の成長を試みたという報告が見られるものの、
ＺｎＯとの格子の不整合が著しく大きい（Ｓｉ：−１
５．４％、ＧａＡｓ：−１８．７％、ＩｎＰ：−２１．
７％）こと等の理由から、未だ単結晶薄膜が得られたと
いう報告は無い。
【０００５】
【課題を解決するための手段】かくしてこの発明によれ
ば、同一装置内において、シリコン単結晶基板を大気中
にさらすことなく、シリコン単結晶基板面上にα−炭化
ケイ素又はβ−炭化ケイ素からなる薄膜を形成し、続い
て該薄膜上に酸化亜鉛単結晶薄膜を形成することを特徴
とする酸化亜鉛単結晶薄膜の製造方法が提供される。
ば、同一装置内において、シリコン単結晶基板を大気中
にさらすことなく、シリコン単結晶基板面上にα−炭化
ケイ素又はβ−炭化ケイ素からなる薄膜を形成し、続い
て該薄膜上に酸化亜鉛単結晶薄膜を形成することを特徴
とする酸化亜鉛単結晶薄膜の製造方法が提供される。
【０００６】本発明において、シリコン単結晶基板面上
に炭化ケイ素（ＳｉＣ）の薄膜を所望領域に形成し、続
いて酸化亜鉛単結晶薄膜を形成されるが、これらは同一
装置内で大気にさらすことなく行われる。例えばＳｉＣ
の形成に熱炭化法を使用した場合ＺｎＯ薄膜形成にＣＶ
Ｄ法を使用する組み合わせや、スパッタリング法とイオ
ンプレ−ティング法を組み合わせることが可能である。
に炭化ケイ素（ＳｉＣ）の薄膜を所望領域に形成し、続
いて酸化亜鉛単結晶薄膜を形成されるが、これらは同一
装置内で大気にさらすことなく行われる。例えばＳｉＣ
の形成に熱炭化法を使用した場合ＺｎＯ薄膜形成にＣＶ
Ｄ法を使用する組み合わせや、スパッタリング法とイオ
ンプレ−ティング法を組み合わせることが可能である。
【０００７】この発明においてシリコン単結晶基板上に
ＳｉＣの薄膜を形成させる方法としてはＣＶＤ法、又は
イオンプレーティング法等の公知の方法が挙げられ、そ
の膜厚は０．２〜３μｍ、好ましくは２〜３μｍが望ま
しい。ＳｉＣの形成がイオンプレーティング法による場
合イオン源はＥＣＲ型，ＲＦ型又はデュオプラズマトロ
ン型でもよい。
ＳｉＣの薄膜を形成させる方法としてはＣＶＤ法、又は
イオンプレーティング法等の公知の方法が挙げられ、そ
の膜厚は０．２〜３μｍ、好ましくは２〜３μｍが望ま
しい。ＳｉＣの形成がイオンプレーティング法による場
合イオン源はＥＣＲ型，ＲＦ型又はデュオプラズマトロ
ン型でもよい。
【０００８】シリコン単結晶薄膜を炭化させるための導
入ガスとしては、エチレン，プロパン又はアセチレン等
があげられるが、炭化水素ガスであれば種類を問わな
い。さらに、酸化亜鉛単結晶薄膜をβ−ＳｉＣ上に堆積
させる場合、この際に使用されるβ−ＳｉＣはＳｉの
（１１１）面を炭化することによって形成することが望
ましい。
入ガスとしては、エチレン，プロパン又はアセチレン等
があげられるが、炭化水素ガスであれば種類を問わな
い。さらに、酸化亜鉛単結晶薄膜をβ−ＳｉＣ上に堆積
させる場合、この際に使用されるβ−ＳｉＣはＳｉの
（１１１）面を炭化することによって形成することが望
ましい。
【０００９】次に酸化亜鉛単結晶薄膜の形成方法として
は公知の方法を用いることが可能である。例えばＣＶＤ
法を用いる場合、酸化亜鉛を加熱用るつぼに入れ９００
〜１４００℃に加熱することによって、ＳｉＣ基板上に
酸化亜鉛単結晶薄膜が０．２〜２μｍ形成できる。酸化
亜鉛の加熱方法としては抵抗加熱，電子ビーム加熱又は
クヌードセンセル等を用いることができる。
は公知の方法を用いることが可能である。例えばＣＶＤ
法を用いる場合、酸化亜鉛を加熱用るつぼに入れ９００
〜１４００℃に加熱することによって、ＳｉＣ基板上に
酸化亜鉛単結晶薄膜が０．２〜２μｍ形成できる。酸化
亜鉛の加熱方法としては抵抗加熱，電子ビーム加熱又は
クヌードセンセル等を用いることができる。
【００１０】
【作用】ＺｎＯとＳｉＣの格子不整合が小さく（５．４
４％）とＺｎＯが容易にＣ軸配向する性質を持つことか
ら高純度でかつ結晶性の良好なＺｎＯ単結晶薄膜を作製
することができる。
４％）とＺｎＯが容易にＣ軸配向する性質を持つことか
ら高純度でかつ結晶性の良好なＺｎＯ単結晶薄膜を作製
することができる。
【００１１】
実施例１ Ｓｉ単結晶表面を一旦プロパン（Ｃ3 Ｈ8 ）等の炭化水
素ガスで炭化ケイ素薄膜を表面に形成した後、原料ガス
として酸化亜鉛（ＺｎＯ）を昇華させたＺｎ蒸気と窒素
（Ｎ2 ）と酸素（Ｏ2 ）の混合ガスを用いたＣＶＤ法の
場合について説明する。
素ガスで炭化ケイ素薄膜を表面に形成した後、原料ガス
として酸化亜鉛（ＺｎＯ）を昇華させたＺｎ蒸気と窒素
（Ｎ2 ）と酸素（Ｏ2 ）の混合ガスを用いたＣＶＤ法の
場合について説明する。
【００１２】添付図面図１は、本発明の実施例に用いら
れる成長装置の構成図である。水冷式横型二重石英管１
内に黒鉛製試料台２が載置された石英製支持台３を設置
し、反応管１の外筒部に巻回されたワークコイル４に高
周波電流を流してこの試料台２を誘導加熱する。試料台
２は水平に設置してもよく、適当に傾斜させてもよい。
反応管１の片側にはガス流入口となる枝管５が設けら
れ、二重石英管１の外側の石英管には枝管６、７を介し
て冷却水が供給される。反応管１の他端はステンレス製
フランジ８で密塞されかつフランジ周縁に配設された止
め板９、ボルト１０、ナット１１、ローリング１２にて
シールされている。フランジ８の中央には、ガス出口と
なる枝管１３が設けられている。この成長装置を用いて
以下の様な結晶成長を行った。
れる成長装置の構成図である。水冷式横型二重石英管１
内に黒鉛製試料台２が載置された石英製支持台３を設置
し、反応管１の外筒部に巻回されたワークコイル４に高
周波電流を流してこの試料台２を誘導加熱する。試料台
２は水平に設置してもよく、適当に傾斜させてもよい。
反応管１の片側にはガス流入口となる枝管５が設けら
れ、二重石英管１の外側の石英管には枝管６、７を介し
て冷却水が供給される。反応管１の他端はステンレス製
フランジ８で密塞されかつフランジ周縁に配設された止
め板９、ボルト１０、ナット１１、ローリング１２にて
シールされている。フランジ８の中央には、ガス出口と
なる枝管１３が設けられている。この成長装置を用いて
以下の様な結晶成長を行った。
【００１３】試料台２にＳｉ（１１１）基板１４を載置
する。キャリアガスとして水素（Ｈ 2 ）ガスを毎分３．
０リットル、Ｓｉ基板上のケイ素表面を炭化ケイ素化す
るための炭化用の原料ガスとしてプロパン（Ｃ3 Ｈ8 ）
ガスを毎分１．０ｃｃ程度流し、ワークコイル４に高周
波電流を流して黒鉛製試料台２を加熱し、Ｓｉ基板１４
の温度を約１３５０℃まで加熱し、Ｓｉ基板上のケイ素
単結晶表面に炭化ケイ素単結晶薄膜を２μｍの膜厚で形
成する。次に、プロパンの供給を断ち、Ｓｉ基板１４の
温度を３００〜８００℃に降温した後、枝管１７のバル
ブを開け、窒素と酸素の混合ガスを毎分１〜３ｃｃの流
量で枝管５より導入する。窒素と水素の混合ガスの流量
を毎分０．４〜０．９ｃｃで枝管１３より導入した後、
Ｓｉ基板１４の左に載置されたＺｎＯ粉末を別のワーク
コイル１６に高周波電流を流し１０００℃で加熱する。
上記の状態を１時間維持することで、上記薄膜上に約２
μｍの酸化亜鉛単結晶薄膜が形成できる。その結果、Ｘ
線回析および電子顕微鏡の観察により、表面平坦な酸化
亜鉛単結晶薄膜がＳｉ基板１４全面に得られた。 実施例２ Ｓｉ単結晶表面を炭素（Ｃ）イオンを照射することによ
って、炭化ケイ素薄膜を表面に形成した後、酸素プラズ
マ雰囲気中で、亜鉛（Ｚｎ）を原料として、これを蒸発
させることにより、酸化亜鉛（ＺｎＯ）を形成するイオ
ンプレーティング法について説明する。
する。キャリアガスとして水素（Ｈ 2 ）ガスを毎分３．
０リットル、Ｓｉ基板上のケイ素表面を炭化ケイ素化す
るための炭化用の原料ガスとしてプロパン（Ｃ3 Ｈ8 ）
ガスを毎分１．０ｃｃ程度流し、ワークコイル４に高周
波電流を流して黒鉛製試料台２を加熱し、Ｓｉ基板１４
の温度を約１３５０℃まで加熱し、Ｓｉ基板上のケイ素
単結晶表面に炭化ケイ素単結晶薄膜を２μｍの膜厚で形
成する。次に、プロパンの供給を断ち、Ｓｉ基板１４の
温度を３００〜８００℃に降温した後、枝管１７のバル
ブを開け、窒素と酸素の混合ガスを毎分１〜３ｃｃの流
量で枝管５より導入する。窒素と水素の混合ガスの流量
を毎分０．４〜０．９ｃｃで枝管１３より導入した後、
Ｓｉ基板１４の左に載置されたＺｎＯ粉末を別のワーク
コイル１６に高周波電流を流し１０００℃で加熱する。
上記の状態を１時間維持することで、上記薄膜上に約２
μｍの酸化亜鉛単結晶薄膜が形成できる。その結果、Ｘ
線回析および電子顕微鏡の観察により、表面平坦な酸化
亜鉛単結晶薄膜がＳｉ基板１４全面に得られた。 実施例２ Ｓｉ単結晶表面を炭素（Ｃ）イオンを照射することによ
って、炭化ケイ素薄膜を表面に形成した後、酸素プラズ
マ雰囲気中で、亜鉛（Ｚｎ）を原料として、これを蒸発
させることにより、酸化亜鉛（ＺｎＯ）を形成するイオ
ンプレーティング法について説明する。
【００１４】添付図面図２は本発明の実施例に用いられ
る成長装置の構成図である。表面洗浄したＳｉ（１１
１）基板１８ホルダー１９に設置し、真空チャンバー内
を１．０×１０-10 Ｔｏｒｒまで真空排気する。基板
を、電子ビーム加熱ヒータ２０で約１３５０℃まで昇温
する。カウフマン型イオン源２１にガス導入口２２より
エチレンガスを１〜４ｓｃｃｍ流し、加速電圧１００Ｖ
〜３ｋＶ、イオン電流１μＡ〜２ｍＡにて、炭素（Ｃ）
イオンを基板上に照射することにより、炭化ケイ素薄膜
を２μｍの膜厚で形成する。次に、イオン源を止め、Ｓ
ｉ基板１８の温度を３００〜８００℃に降温した後、ガ
ス導入口２３から、酸素ガスを１×１０-4〜５×１０-4
Ｔｏｒｒまで導入し、ワーキングコイル２４に高周波１
３．５６ＭＨｚを加え、プラズマ放電を誘起させる。し
かる後、亜鉛（Ｚｎ）が充填された電子ビーム加熱用る
つぼ２５をエミッション電流を５〜５０ｍＡに設定し、
原料の亜鉛を蒸発させる。上記の状態を３時間維持する
ことで、上記基板上に約０．２〜２μｍの酸化亜鉛単結
晶薄膜が形成できる。その結果、Ｘ線回折および電子顕
微鏡の観察により、表面平坦な酸化亜鉛単結晶薄膜がＳ
ｉ基板１８全面に得られた。
る成長装置の構成図である。表面洗浄したＳｉ（１１
１）基板１８ホルダー１９に設置し、真空チャンバー内
を１．０×１０-10 Ｔｏｒｒまで真空排気する。基板
を、電子ビーム加熱ヒータ２０で約１３５０℃まで昇温
する。カウフマン型イオン源２１にガス導入口２２より
エチレンガスを１〜４ｓｃｃｍ流し、加速電圧１００Ｖ
〜３ｋＶ、イオン電流１μＡ〜２ｍＡにて、炭素（Ｃ）
イオンを基板上に照射することにより、炭化ケイ素薄膜
を２μｍの膜厚で形成する。次に、イオン源を止め、Ｓ
ｉ基板１８の温度を３００〜８００℃に降温した後、ガ
ス導入口２３から、酸素ガスを１×１０-4〜５×１０-4
Ｔｏｒｒまで導入し、ワーキングコイル２４に高周波１
３．５６ＭＨｚを加え、プラズマ放電を誘起させる。し
かる後、亜鉛（Ｚｎ）が充填された電子ビーム加熱用る
つぼ２５をエミッション電流を５〜５０ｍＡに設定し、
原料の亜鉛を蒸発させる。上記の状態を３時間維持する
ことで、上記基板上に約０．２〜２μｍの酸化亜鉛単結
晶薄膜が形成できる。その結果、Ｘ線回折および電子顕
微鏡の観察により、表面平坦な酸化亜鉛単結晶薄膜がＳ
ｉ基板１８全面に得られた。
【００１５】
【発明の効果】本発明によれば、Ｓｉ基板上に高純度
で、結晶性の良好な大面積のＺｎＯ薄膜を得る事ができ
るため、ＺｎＯの光導波路を使った光ＩＣの実用化が可
能となる。
で、結晶性の良好な大面積のＺｎＯ薄膜を得る事ができ
るため、ＺｎＯの光導波路を使った光ＩＣの実用化が可
能となる。
【図１】本発明の成長装置の要部を示す概略断面図であ
る。
る。
【図２】本発明の成長装置の要部を示す概略断面図であ
る。
る。
１ 反応管 ２ 試料台 ３ 支持台 ４ ワークコイル ５〜７ 枝管 ８ フランジ １３ 枝管 １４ Ｓｉ基板 １５ るつぼ １６ ワークコイル １７ 枝管 １８ Ｓｉ基板 １９ 基板ホルダー ２０ 電子ビーム加熱ヒータ ２１ イオン源 ２２，２３ ガス導入口 ２４ 高周波ワークコイル ２５ 電子ビーム加熱用るつぼ ２６ 真空槽 ２７ 真空排気装置 ２８ 熱電対 ２９ シャッター ３０ 真空計
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭54−162689（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00 ＣＡ（ＳＴＮ)
Claims (2)
- 【請求項１】 同一装置内において、シリコン単結晶基
板を大気中にさらすことなく、シリコン単結晶基板面上
にα−炭化ケイ素又はβ−炭化ケイ素からなる薄膜を形
成し、続いて該薄膜上に酸化亜鉛単結晶薄膜を形成する
ことを特徴とする酸化亜鉛単結晶薄膜の製造方法。 - 【請求項２】 β−炭化ケイ素薄膜の形成方法がケイ素
の（１１１）面を炭化させることからなる請求項１記載
の酸化亜鉛単結晶薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09533292A JP3183939B2 (ja) | 1992-04-15 | 1992-04-15 | 酸化亜鉛単結晶薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09533292A JP3183939B2 (ja) | 1992-04-15 | 1992-04-15 | 酸化亜鉛単結晶薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05294795A JPH05294795A (ja) | 1993-11-09 |
| JP3183939B2 true JP3183939B2 (ja) | 2001-07-09 |
Family
ID=14134769
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP09533292A Expired - Fee Related JP3183939B2 (ja) | 1992-04-15 | 1992-04-15 | 酸化亜鉛単結晶薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3183939B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008111277A1 (ja) * | 2007-03-15 | 2008-09-18 | Kyushu Institute Of Technology | 単結晶酸化亜鉛基板 |
-
1992
- 1992-04-15 JP JP09533292A patent/JP3183939B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05294795A (ja) | 1993-11-09 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |