CN117431626A - 一种异质外延单晶金刚石的复合衬底材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种异质外延单晶金刚石的复合衬底材料及其制备方法，属于半导体材料制备技术领域，即在LSAT表面制备一层单晶铱膜，随后将得到的Ir/LSAT复合衬底放入CVD设备中进行偏压增强成核生长，最终得到大尺寸的单晶金刚石外延片。本发明利用新型无孪晶钙钛矿晶体的铝酸锶钽镧(La,Sr)(Al,Ta)O3(简称LSAT)晶体作为复合衬底的底层材料使成本降低，而且容易获得大尺寸的高质量单晶衬底，在异质外延法制备单晶金刚石方面具有非常广阔的前景。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料制备技术领域，尤其是涉及一种异质外延单晶金刚石的复合衬底材料及其制备方法。
背景技术
金刚石是一种具有优秀光、热、电和机械性能的宽禁带半导体材料，在超精密加工、光学、医学、粒子探测器、半导体及电子器件等领域具有十分广泛应用。目前，CVD法是制备高纯度单晶金刚石的主流方法。根据衬底种类的不同，CVD法制备单晶金刚石可以分为同质外延和异质外延两种。同质外延单晶金刚石的尺寸受到衬底的限制，难以获得大尺寸的单晶，而异质外延单晶金刚石在衬底选择上具有尺寸大、易获取等优点。大尺寸高品质的晶圆是实现半导体材料大规模应用的前提，因此，异质外延法是实现单晶金刚石广泛应用的最具前景的方法。
德国Schreck团队在Ir/YSZ/Si复合衬底上制备出了直径达92mm的单晶金刚石(Scientific Reports,2017,7:44462)，是目前人工合成的最大尺寸单晶金刚石。但是Si与金刚石的晶格失配非常大，YSZ缓冲层的制备要求非常苛刻且复杂，外延生长的单晶金刚石结晶质量差，限制了Ir/YSZ/Si复合衬底制备单晶金刚石的大规模发展。因此，研究学者也在Ir/MgO、Ir/Al2O3等复合衬底上展开了制备单晶金刚石的研究，试图寻找一种异质外延法制备单晶金刚石的最优异的衬底材料。
发明内容
本发明的主要目的在于提出一种异质外延单晶金刚石的复合衬底材料及其制备方法，即在LSAT表面制备一层单晶铱膜，随后将得到的Ir/LSAT复合衬底放入CVD设备中进行偏压增强成核生长，最终得到大尺寸的单晶金刚石外延片。
为实现上述目的，本发明提供了一种异质外延单晶金刚石的复合衬底材料，所述复合衬底材料为的Ir/LSAT复合衬底材质，底层材料为铝酸锶钽镧(La,Sr)(Al,Ta)O3(LSAT)晶片，表层材料为单晶铱膜。
优选的，所述LSAT晶片的尺寸为5mm×5mm，所述LSAT晶片为无宏观缺陷，且晶体上下表面与(100)晶面偏离度小于±5°。
优选的，所述单晶铱膜缓冲层的厚度为10nm～1μm。
一种异质外延法制备单晶金刚石的复合衬底材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：LSAT晶片衬底的预处理；
步骤2：单晶Ir膜的制备，将经过处理后的单晶LSAT通过磁控溅射、电子束蒸镀、分子束外延中任一方法沉积一层金属铱缓冲层，得到Ir/LSAT复合衬底；
步骤3：偏压增强成核及生长，将Ir/LSAT复合衬底放入有偏压装置的CVD设备中进行一段时间的偏压增强成核操作，然后进行单晶金刚石的生长过程。
优选的，所述步骤1中LSAT晶片衬底的预处理过程步骤如下：
S1：除杂清洗：将LSAT晶片衬底依次放入丙酮、乙醇溶液中进行超声清洗；
S2：表面清洗：将LSAT晶片衬底放入去离子水中进行超声清洗；
S3：吹干：放置在N2气氛下吹干。
优选的，步骤3中，所述成核时间控制在5～120min。
因此，本发明采用上述的一种异质外延单晶金刚石的复合衬底材料及其制备方法，具备以下有益效果：
1、利用新型无孪晶钙钛矿晶体的铝酸锶钽镧(La,Sr)(Al,Ta)O3(简称LSAT)晶体作为复合衬底的底层材料使成本降低，而且容易获得大尺寸的高质量单晶衬底；
2、LSAT的晶体结构为面心立方，晶格常数为0.3868nm，与金刚石的晶格失配度仅为7.7％，在异质外延法制备单晶金刚石方面具有非常广阔的前景。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本申请的实施例，并与说明书一起用于解释本申请的原理。
图1为本发明Ir/LSAT复合衬底异质外延单晶金刚石工艺流程图。
具体实施方式
以下通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
除非另外定义，本发明使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本发明中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电性的连接，不管是直接的还是间接的。“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。
如图所示，本发明公开了一种异质外延单晶金刚石的复合衬底材料，复合衬底材料为Ir/LSAT复合材质，复合衬底材料的底层材料为铝酸锶钽镧(La,Sr)(Al,Ta)O3(LSAT)晶片，表层材料为单晶铱膜，复合衬底材料为Ir/LSAT复合衬底。
LSAT晶片的尺寸为5mm×5mm，LSAT晶片为无宏观缺陷，且晶体上下表面与(100)晶面偏离度小于±5°。单晶铱膜缓冲层的厚度为10nm～1μm。
一种异质外延单晶金刚石的复合衬底材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：LSAT晶片衬底的预处理，将衬底依次放入丙酮、乙醇溶液中进行超声清洗，以去除表面杂质；最后将衬底放入去离子水中进行超声清洗，并用N2吹干；
步骤2：单晶Ir膜的制备，将经过处理后的单晶LSAT通过磁控溅射、电子束蒸镀、分子束外延中任一方法沉积一层金属铱缓冲层，得到Ir/LSAT复合衬底；
步骤3：偏压增强成核及生长，将Ir/LSAT复合衬底放入有偏压装置的CVD设备中进行一段时间的偏压增强成核操作，成核时间控制在5～120min，然后进行单晶金刚石的生长过程。
以下通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
经过精细抛光并清洗后的单晶铝酸锶钽镧表面沉积金属铱缓冲层，随后通过直流等离子体CVD设备进行偏压增强成核及后续的单晶金刚石生长。
实施例1：
(1)将4片经过精密抛光及清洗后的LSAT晶片衬底依次放入丙酮、乙醇、去离子水中相继超声清洗20分钟、10分钟、5分钟，随后LSAT晶片衬底用N2吹干并放入磁控溅射设备腔体中。
(2)将腔体抽至真空，真空度达到2.6×10-4Pa以下，采用磁控溅射反向清洗衬底10min，功率为24W。随后抽真空，并将温度升至800℃，清洗靶材30s，打开挡板沉积Ir薄膜，功率为100W，压强为1.2Pa，氩气流量为50sccm，样品台转速为4rpm，沉积时间为10min。
(3)将Ir/LSAT复合衬底放入直流等离子体化学气相沉积设备中，抽真空至2Pa以下，氢气流量100sccm，甲烷5sccm，压强达到2kpa启辉，电压-350V，温度800℃，偏压增强成核时间为1h。
(4)成核后的样品放入微波等离子体化学气相沉积设备中进行生长，功率为2.5kW，压强15KPa，温度850℃，氢气流量400sccm，甲烷流量8sccm，生长时间1h，得到单晶金刚石。
实施例2：
(1)将4片经过精密抛光及清洗后的LSAT晶片衬底依次放入丙酮、乙醇、去离子水中相继超声清洗20分钟、10分钟、5分钟，随后LSAT晶片衬底用N2吹干。
(2)将样品放入微波等离子体CVD设备中，用H等离子体轰击样品表面3min，进行表面处理，随后立即放入磁控溅射设备中。
(3)将腔体抽至真空，真空度达到2.5×10-4Pa以下，将温度升至780℃，清洗靶材30s，打开挡板沉积Ir缓冲层，功率为100W，压强为1.2Pa，氩气流量为50sccm，样品台转速为4rpm，沉积时间为15min，制得Ir/LSAT复合衬底。
(4)将Ir/LSAT复合衬底放入直流等离子体CVD设备中，抽真空至2Pa以下，氢气流量100sccm，甲烷5sccm，压强达到2kpa启辉，电压-350V，温度800℃，偏压增强成核时间为1h。
(5)成核后的样品放入微波等离子体化学气相沉积设备中进行生长，功率为2.5kW，压强15KPa，温度850℃，氢气流量400sccm，甲烷流量8sccm，氮气流量1sccm，生长时间8h，得到单晶金刚石。
实施例3：
(1)将4片经过精密抛光及清洗后的LSAT晶片衬底依次放入丙酮、乙醇、去离子水中相继超声清洗20分钟、10分钟、5分钟，随后LSAT晶片衬底用N2吹干并放入磁控溅射设备腔体中。
(2)将腔体抽至真空，真空度达到2.6×10-4Pa以下，采用磁控溅射反向清洗衬底10min，功率为24W。随后抽真空，并将温度升至900℃，清洗靶材30s，打开挡板沉积Ir薄膜，功率为75W，压强为1.2Pa，氩气流量为50sccm，样品台转速为4rpm，沉积时间为20min。
(3)将Ir/LSAT复合衬底放入直流等离子体化学气相沉积设备中，抽真空至2Pa以下，氢气流量100sccm，甲烷3sccm，压强达到2kpa启辉，电压-400V，温度830℃，偏压增强成核时间为30min。
(4)成核后的样品放入微波等离子体化学气相沉积设备中进行生长，功率为2.4kW，压强15KPa，温度830℃，氢气流量400sccm，甲烷流量8sccm，生长时间1h，得到单晶金刚石。
实施例4：
(1)将4片经过精密抛光及清洗后的LSAT晶片衬底依次放入丙酮、乙醇、去离子水中相继超声清洗20分钟、10分钟、5分钟，随后LSAT晶片衬底用N2吹干并放入磁控溅射设备腔体中。
(2)将腔体抽至真空，真空度达到2.5×10-4Pa以下，升温至800℃，清洗靶材30s，打开挡板沉积Ir薄膜，功率为75W，压强为1.2Pa，氩气流量为50sccm，样品台转速为4rpm，沉积时间为30min。
(3)将Ir/LSAT复合衬底放入带有偏压的微波等离子体化学气相沉积设备中进行成核，氢气流量400sccm，甲烷20sccm，压强3KPa，功率1100W，电压-250V，温度700℃，偏压增强成核时间为25min。
(4)成核后结束后，将甲烷浓度降低1％，通入1sccm氮气，生长金刚石48h。
因此，本发明采用上述的一种异质外延单晶金刚石的复合衬底材料及其制备方法，提供了一种低成本、而且容易获得大尺寸的高质量单晶衬底，在异质外延法制备单晶金刚石方面具有非常广阔的前景。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (6)
1.一种异质外延单晶金刚石的复合衬底材料，其特征在于，所述复合衬底材料为的Ir/LSAT复合衬底材质，底层材料为铝酸锶钽镧(La,Sr)(Al,Ta)O3(LSAT)晶片，表层材料为单晶铱膜。
2.根据权利要求1一种异质外延单晶金刚石的复合衬底材料，其特征在于，所述LSAT晶片的尺寸为5mm×5mm，所述LSAT晶片为无宏观缺陷，且晶体上下表面与(100)晶面偏离度小于±5°。
3.根据权利要求1一种异质外延单晶金刚石的复合衬底材料，其特征在于，所述单晶铱膜缓冲层的厚度为10nm～1μm。
4.根据权利要求1～3任一权利要求所述的一种异质外延单晶金刚石的复合衬底材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：LSAT晶片衬底的预处理；
步骤2：单晶Ir膜的制备，将经过处理后的单晶LSAT通过磁控溅射、电子束蒸镀、分子束外延中任一方法沉积一层金属铱缓冲层，得到Ir/LSAT复合衬底；
步骤3：偏压增强成核及生长，将Ir/LSAT复合衬底放入有偏压装置的CVD设备中进行一段时间的偏压增强成核操作，然后进行单晶金刚石的生长过程。
5.根据权利要求4所述的一种异质外延单晶金刚石的复合衬底材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中LSAT晶片衬底的预处理过程步骤如下：
S1：除杂清洗：将LSAT晶片衬底依次放入丙酮、乙醇溶液中进行超声清洗；
S2：表面清洗：将LSAT晶片衬底放入去离子水中进行超声清洗；
S3：吹干：放置在N2气氛下吹干。
6.根据权利要求4所述的一种异质外延单晶金刚石的复合衬底材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述成核时间控制在5～120min。
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