CN116971027A - 一种基于金刚石多晶衬底结构异质外延单晶金刚石的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于金刚石多晶衬底结构异质外延单晶金刚石的方法，在氧化物单晶衬底上外延生长Ir薄膜；对外延生长Ir后的单晶衬底背面进行减薄；对步骤二的衬底减薄面进行金刚石晶种形核处理；将进行金刚石形核后的衬底面在MPCVD设备中生长多晶金刚石层；取出生长多晶金刚石后的衬底，利用MPCVD在步骤四取出的衬底结构的Ir面进行单晶金刚石的形核和生长。技术效果是，多晶金刚石与外延金刚石具有良好的热匹配性且具有极高的热导率，利用多晶金刚石作为异质外延衬底，可以大幅度降低异质衬底和外延单晶金刚石层的热失配，缓解层间热应力，解决金刚石生长过程中的开裂和剥落。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于金刚石多晶衬底结构异质外延单晶金刚石的方法，属于异质外延外延生长单晶金刚石技术领域。
背景技术
.单晶金刚石由于具有超大的禁带宽度、极高的热导率、优异的载流子迁移率、大的击穿电压、以及超高的硬度等一系列极致的物理化学特性，是航天国防、高频通讯、量子计算等需要高性能器件材料的尖端技术领域不可或缺的基础材料。为实现单晶金刚石在尖端工业领域的实际应用，人工合成大尺寸、高质量的单晶金刚石是唯一的解决途径。目前微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)是人工合成高品质大尺寸单晶金刚石的最主要方法。
异质外延是指在非金刚石衬底上实现金刚石外延形核，并通过后期织构生长进而获得大尺寸外延单晶金刚石。相比同质外延在金刚石籽晶上通过马赛克拼接法、重复生长法等手段扩大金刚石的尺寸，异质外延方法在提高大尺寸单晶的质量和降低生产成本方面都更具优势。铱Ir是能够实现单晶金刚石异质外延的最佳衬底材料。由于Ir金属价格极其高昂，目前主要是通过在氧化物单晶衬底上生长Ir外延层从而得到用于异质外延生长金刚石的复合衬底。
由于金刚石层与氧化物单晶衬底之间热膨胀系数差异很大，当金刚石在700℃以上的高温进行外延生长的过程中，金刚石与衬底的层间热应力可以达到GPa量级，并且随生长进行，单晶金刚石厚度的增加也会造成热应力的不断积累，由此造成衬底的开裂以及单晶金刚石的剥落，不利于金刚石厚膜的生长，严重影响了异质外延单晶金刚石在高性能器件制备领域的应用发展。
发明内容
本发明的目的是为了解决异质生长单晶金刚石过程中由于金刚石与异质衬底层间热膨胀不匹配导致金刚石生长层脱落开裂的问题，提供一种基于金刚石多晶衬底结构异质外延单晶金刚石的方法。多晶金刚石具有极高的热导率，利用多晶金刚石作为异质外延衬底，可以大幅度降低异质衬底和外延单晶金刚石层的热失配，缓解层间热应力，解决金刚石生长过程中的开裂和剥落。
本发明采用的技术方案是：一种基于金刚石多晶衬底结构异质外延单晶金刚石的方法，步骤如下：
步骤一、在单晶衬底上外延生长Ir薄膜；
步骤二、对步骤一外延生长Ir薄膜后的单晶衬底背面进行减薄；
步骤三、对步骤二的单晶衬底减薄面进行金刚石晶种形核处理；
步骤四、将步骤三完成金刚石形核后的单晶衬底减薄面在MPCVD设备中生长多晶金刚石层；
步骤五、取出步骤四生长多晶金刚石后的单晶衬底，利用MPCVD在单晶衬底结构的Ir面进行单晶金刚石的形核和生长。
步骤一所述的单晶衬底为SrTiO3、Al2O3或MgO中的一种。
步骤一所述的外延生长Ir薄膜厚度为200nm~500nm。
步骤二所述单晶衬底背面进行减薄的方法为，采用铸铁研磨盘的研磨机对单晶衬底背面进行减薄，粒径为5~10μm的金刚石微粉作为磨料，预先在Ir外延层表面涂覆光刻胶，将单晶衬底用石蜡固定在装载台上，单晶衬底背面与研磨盘直接接触，单晶衬底减薄速率为2~5 μm/min，将单晶衬底减薄至150~200μm；将研磨后的单晶衬底放入装有去蜡液的去蜡机进行加热去蜡，并对去蜡后的涂胶表面进行有机溶剂超声清洗，并用氮气吹干。
步骤三所述的单晶衬底减薄面进行金刚石晶种形核处理的方法为：将1-3μm粒径的金刚石微粉与无水乙醇按质量比1:20混合，超声处理30min形成金刚石悬浮液，减薄后的衬底放入金刚石悬浮液中进行超声处理10~15min，取出后用氮气吹干。
步骤四所述的单晶衬底面在MPCVD设备中生长多晶金刚石层的方法为：将衬底放在MPCVD腔室样品台上，晶种处理面朝上，腔室抽真空至1.0×10-3mbar-3.0×10-2mbar,腔室内通入反应气体，控制氢气流量500sccm，腔室压力5 mbar，设置微波功率1.0kW，启动微波发生器，激发H2等离子体，逐渐升高腔室压力和微波功率分别为150mbar和3.0kW，控制生长温度在750℃~900℃，随后通入CH4，CH4/(CH4+ H2)=1.5%~4%，多晶金刚石生长厚度200~500μm。
步骤五中所述的利用MPCVD在单晶衬底结构的Ir面进行单晶金刚石的形核和生长方法为：将单晶衬底Ir面朝上放入MPCVD腔室内，腔室抽真空至1.0×10-3mbar-3.0×10- 2mbar,腔室内通入反应气体，控制氢气流量500sccm，腔室压力5 mbar，设置微波功率1.0kW，启动微波发生器，激发H2等离子体；逐渐升高气压至35mbar，功率设置为700W，通入CH4，CH4/(CH4+ H2)= 4%，衬底温度750℃~850℃，打开外置直流偏压电源，其中腔室接电源正极，Ir衬底表面接电源负极，控制偏压输出为-300V~-250V，施加30min后关闭偏压电源；随后调整CH4浓度为CH4/(CH4+ H2)= 1%，微波功率2.5kW，气压120mbar，衬底温度750℃~900℃，进行单晶金刚石的外延生长。本发明的有益效果是：利用多晶金刚石作为异质外延生长单晶金刚石的衬底材料，大幅度缓解了高温生长过程中外延单晶金刚石层与异质衬底材料之间的热应力，尤其是解决了金刚石单晶生长至数百微米厚度时，由于层间热应力过大导致的衬底开裂以及金刚石剥落的现象，对降低金刚石单晶制备成本，推动异质外延单晶金刚石在器件制备领域的实际应用具有重要意义。
附图说明
图1为本发明中在单晶衬底生长Ir外延层示意图。
.图中：1.单晶衬底；2.Ir外延层。
具体实施方式
实施例1，如图1所示，一种基于金刚石多晶衬底结构异质外延单晶金刚石的方法，包含以下步骤：
步骤一、在单晶衬底上外延生长Ir薄膜；单晶衬底1选用MgO，表面抛光，依次经过丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗10min，氮气吹干；使用磁控溅射法在MgO衬底抛光面上外延生长Ir薄膜，生长温度750℃，溅射功率60W，Ar气流量20sccm，溅射时间60min，得到Ir外延层2，厚度为300 nm。
步骤二、对步骤一外延生长Ir后的单晶衬底背面进行减薄；采用铸铁研磨盘的研磨机对单晶衬底背面进行减薄，粒径为7μm的金刚石微粉作为磨料，预先在Ir外延层表面涂覆光刻胶对Ir层进行保护，将单晶衬底用石蜡固定在装载台上，单晶衬底背面与研磨盘直接接触，单晶衬底减薄速率为3μm/min，将单晶衬底减薄至180μm；将研磨后的单晶衬底放入装有去蜡液的去蜡机进行加热去蜡，并对去蜡后的涂胶表面进行有机溶剂超声清洗，并用氮气吹干。
步骤三、对步骤二的单晶衬底减薄面进行金刚石晶种形核处理；将3μm粒径的金刚石微粉与无水乙醇按质量比1:20混合，超声处理30min形成金刚石悬浮液，将减薄后的衬底放入金刚石悬浮液中进行超声处理15min，取出后用氮气吹干。
步骤四、将步骤三进行金刚石形核后的单晶衬底面在MPCVD设备中生长多晶金刚石层3；将衬底放在MPCVD腔室样品台上，晶种处理面朝上，腔室抽真空至1.0×10-3mbar-3.0×10-2mbar,腔室内通入反应气体，控制氢气流量500sccm，腔室压力5mbar，设置微波功率1.0kW，启动微波发生器，激发H2等离子体，逐渐升高腔室压力和微波功率分别为150mbar和3.0kW，控制生长温度在850℃，随后通入CH4，CH4/(CH4+ H2)=2%，多晶金刚石生长厚度250μm。
步骤五、取出步骤四生长多晶金刚石后的单晶衬底，利用MPCVD在衬底的Ir面进行单晶金刚石的形核和生长，将单晶衬底Ir面朝上放入MPCVD腔室内，腔室抽真空至1.0×10- 3mbar-3.0×10-2mbar,腔室内通入反应气体，控制氢气流量500sccm，腔室压力10mbar，设置微波功率1.0kW，启动微波发生器，激发H2等离子体；逐渐升高气压至35mbar，功率设置为700W，通入CH4，CH4/(CH4+ H2)= 4%，衬底温度770℃，打开外置直流偏压电源，其中腔室接电源正极，Ir衬底表面接电源负极，控制偏压输出为-280V，施加30min后关闭偏压电源；随后调整CH4浓度为CH4/(CH4+ H2)= 1%，微波功率2.5kW，气压120mbar，衬底温度800℃，得到异质外延单晶金刚石。
实施例2，一种基于金刚石多晶衬底结构异质外延单晶金刚石的方法，包含以下步骤：
步骤一、在单晶衬底上外延生长Ir薄膜；单晶衬底1选用SrTi03，表面抛光，依次经过丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗15min，氮气吹干；使用磁控溅射法在SrTi03衬底抛光面上外延生长Ir薄膜，生长温度750℃，溅射功率60W，Ar气流量20sccm，溅射时间100min，得到Ir外延层2，厚度为500 nm。
步骤二、对步骤一外延生长Ir后的单晶衬底背面进行减薄；采用铸铁研磨盘的研磨机对单晶衬底背面进行减薄，粒径为5μm的金刚石微粉作为磨料，预先在Ir外延层表面涂覆光刻胶对Ir层进行保护，将单晶衬底用石蜡固定在装载台上，单晶衬底背面与研磨盘直接接触，单晶衬底减薄速率为2.5μm/min，将单晶衬底减薄至200μm；将研磨后的单晶衬底放入装有去蜡液的去蜡机进行加热去蜡，并对去蜡后的涂胶表面进行有机溶剂超声清洗，并用氮气吹干。
步骤三、对步骤二的单晶衬底减薄面进行金刚石晶种形核处理；将3μm粒径的金刚石微粉与无水乙醇按质量比1:20混合，超声处理30min形成金刚石悬浮液，将减薄后的衬底放入金刚石悬浮液中进行超声处理15min，取出后用氮气吹干。
步骤四、将步骤三进行金刚石形核后的单晶衬底面在MPCVD设备中生长多晶金刚石；将衬底放在MPCVD腔室样品台上，晶种处理面朝上，腔室抽真空至1.0×10-3mbar-3.0×10-2mbar,腔室内通入反应气体，控制氢气流量500sccm，腔室压力5mbar，设置微波功率1.0kW，启动微波发生器，激发H2等离子体，逐渐升高腔室压力和微波功率分别为150mbar和3.0kW，控制生长温度810℃，随后通入CH4，CH4/(CH4+ H2)=4%，金刚石多晶生长厚度450μm。
步骤五、取出步骤四生长多晶金刚石后的单晶衬底，利用MPCVD在衬底的Ir面进行单晶金刚石的形核和生长，将单晶衬底Ir面朝上放入MPCVD腔室内，腔室抽真空至1.0×10- 3mbar-3.0×10-2mbar,腔室内通入反应气体，控制氢气流量500sccm，腔室压力10mbar，设置微波功率1.0kW，启动微波发生器，激发H2
等离子体；逐渐升高气压至35mbar，功率设置为700W，通入CH4，CH4/(CH4+ H2)=4%，衬底温度820℃，打开外置直流偏压电源，其中腔室接电源正极，Ir衬底表面接电源负极，控制偏压输出为-255V，施加30min后关闭偏压电源；随后调整H4
浓CH4/(CH4+ H2)= 1%，微波功率2.5kW，气压120mbar，衬底温度900℃，得到异质外延单晶金刚石。
Claims (7)
1.一种基于金刚石多晶衬底结构异质外延单晶金刚石的方法，其特征在于，步骤如下：
步骤一、在单晶衬底上外延生长Ir薄膜；
步骤二、对步骤一外延生长Ir薄膜后的单晶衬底背面进行减薄；
步骤三、对步骤二的单晶衬底减薄面进行金刚石晶种形核处理；
步骤四、将步骤三完成金刚石形核后的单晶衬底减薄面在MPCVD设备中生长多晶金刚石层；
步骤五、取出步骤四生长多晶金刚石后的单晶衬底，利用MPCVD在单晶衬底结构的Ir面进行单晶金刚石的形核和生长。
2.根据权利要求1所述的一种基于金刚石多晶衬底结构异质外延单晶金刚石的方法，其特征在于，步骤一所述的单晶衬底为SrTiO3、Al2O3或MgO中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种基于金刚石多晶衬底结构异质外延单晶金刚石的方法，其特征在于，步骤一所述的外延生长Ir薄膜厚度为200nm~500nm。
4.根据权利要求1所述的一种基于金刚石多晶衬底结构异质外延单晶金刚石的方法，其特征在于，步骤二所述单晶衬底背面进行减薄的方法为，采用铸铁研磨盘的研磨机对单晶衬底背面进行减薄，粒径为5~10μm的金刚石微粉作为磨料，预先在Ir外延层表面涂覆光刻胶，将单晶衬底用石蜡固定在装载台上，单晶衬底背面与研磨盘直接接触，单晶衬底减薄速率为2~5 μm/min，将单晶衬底减薄至150~200μm；将研磨后的单晶衬底放入装有去蜡液的去蜡机进行加热去蜡，并对去蜡后的涂胶表面进行有机溶剂超声清洗，并用氮气吹干。
5.根据权利要求1所述的一种基于金刚石多晶衬底结构异质外延单晶金刚石的方法，其特征在于，步骤三所述的单晶衬底减薄面进行金刚石晶种形核处理的方法为：将1-3μm粒径的金刚石微粉与无水乙醇按质量比1:20混合，超声处理30min形成金刚石悬浮液，减薄后的衬底放入金刚石悬浮液中进行超声处理10~15min，取出后用氮气吹干。
6.根据权利要求1所述的一种基于金刚石多晶衬底结构异质外延单晶金刚石的方法，其特征在于，步骤四所述的单晶衬底面在MPCVD设备中生长多晶金刚石层的方法为：将衬底放在MPCVD腔室样品台上，晶种处理面朝上，腔室抽真空至1.0×10-3 mbar-3.0×10-2mbar,腔室内通入反应气体，控制氢气流量500sccm，腔室压力5 mbar，设置微波功率1.0kW，启动微波发生器，激发H2等离子体，逐渐升高腔室压力和微波功率分别为150mbar和3.0kW，控制生长温度在750℃~900℃，随后通入CH4，CH4/(CH4+ H2)=1.5%~4%，多晶金刚石生长厚度200~500μm。
7.根据权利要求1所述的一种基于金刚石多晶衬底结构异质外延单晶金刚石的方法，其特征在于，步骤五中所述的利用MPCVD在单晶衬底结构的Ir面进行单晶金刚石的形核和生长方法为：将单晶衬底Ir面朝上放入MPCVD腔室内，腔室抽真空至1.0×10-3
mbar-3.0×10-2mbar,腔室内通入反应气体，控制氢气流量500sccm，腔室压力5 mbar，设置微波功率1.0kW，启动微波发生器，激发H2等离子体；逐渐升高气压至35mbar，功率设置为700W，通入CH4，CH4/(CH4+ H2)= 4%，衬底温度750℃~850℃，打开外置直流偏压电源，其中腔室接电源正极，Ir衬底表面接电源负极，控制偏压输出为-300V~-250V，施加30min后关闭偏压电源；随后调整CH4浓度为CH4/(CH4+ H2)= 1%，微波功率2.5kW，气压120mbar，衬底温度750℃~900℃，进行单晶金刚石的外延生长。
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| CN202310172050.7A Pending CN116971027A (zh) | 2023-02-28 | 2023-02-28 | 一种基于金刚石多晶衬底结构异质外延单晶金刚石的方法 |
Country Status (1)
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| CN (1) | CN116971027A (zh) |
-
2023
- 2023-02-28 CN CN202310172050.7A patent/CN116971027A/zh active Pending
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