JP2710973B2 - 強誘電体薄膜の製造方法 - Google Patents
強誘電体薄膜の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明は、強誘電体薄膜の製造方法に関し、更に詳し
くは高純度かつ単一強誘電性分域構造を有するLiNb1-xT
axO3（０≦Ｘ≦１）単結晶薄膜の製造方法に関するもの
である。
くは高純度かつ単一強誘電性分域構造を有するLiNb1-xT
axO3（０≦Ｘ≦１）単結晶薄膜の製造方法に関するもの
である。
＜従来の技術＞ LiNb1-xTaxO3（０≦Ｘ≦１）は、その優れた多くの特
性を利用して様々のデバイスへの応用開発に利用されて
いる。例えば、電気機械結合係数が大きい事を利用した
表面弾性波（SAW）デバイス，電気光学効果，非線形光
学効果等を利用した光導波路・光スイッチ・光変調機・
光結合機・波長変換器なの等光IC用基板材料、外場の変
化に敏感に対応する屈折率変化を利用した光ICセンサ
ー、更にはFe等の不純物ドープにより生じる光損傷効果
を利用した光メモリーや３次元ホログラム材料等、各種
の応用開発分野で用いられている。
性を利用して様々のデバイスへの応用開発に利用されて
いる。例えば、電気機械結合係数が大きい事を利用した
表面弾性波（SAW）デバイス，電気光学効果，非線形光
学効果等を利用した光導波路・光スイッチ・光変調機・
光結合機・波長変換器なの等光IC用基板材料、外場の変
化に敏感に対応する屈折率変化を利用した光ICセンサ
ー、更にはFe等の不純物ドープにより生じる光損傷効果
を利用した光メモリーや３次元ホログラム材料等、各種
の応用開発分野で用いられている。
従来、この様なLiNb1-xTaxO3（０≦Ｘ≦１）は、一般
に引き上げ法により作製されたバルク単結晶から特定の
結晶面を持ったウェハーを切り出して使用している。し
かし、デバイス開発における高集積化・多機能化・低コ
スト化等の要請から単結晶薄膜作製技術の検討がなされ
てきた結果、スパッタリング法，イオンプレーティング
法，液相エピタキシャル法,CVD法，ゾルゲル法等によ
り、サファイヤ（Ｒ面,Z面）、水晶（Ｚ面）、酸化マグ
ネシウムMgO（111）面等の単結晶基板上へ、ヘテロエピ
タキシャル結晶成長が可能となってきた。
に引き上げ法により作製されたバルク単結晶から特定の
結晶面を持ったウェハーを切り出して使用している。し
かし、デバイス開発における高集積化・多機能化・低コ
スト化等の要請から単結晶薄膜作製技術の検討がなされ
てきた結果、スパッタリング法，イオンプレーティング
法，液相エピタキシャル法,CVD法，ゾルゲル法等によ
り、サファイヤ（Ｒ面,Z面）、水晶（Ｚ面）、酸化マグ
ネシウムMgO（111）面等の単結晶基板上へ、ヘテロエピ
タキシャル結晶成長が可能となってきた。
一方、LiNb1-xTaxO3（０≦Ｘ≦１）は、結晶学的に、
空間群R3cに属し、強誘電軸のＣ軸方向に大きな異方性
を持つ物質であり、デバイス開発に於いては単一強誘電
性分域を持った薄膜である事が望ましい。
空間群R3cに属し、強誘電軸のＣ軸方向に大きな異方性
を持つ物質であり、デバイス開発に於いては単一強誘電
性分域を持った薄膜である事が望ましい。
しかしながら、上記各種基板材料は、結晶学的に等方
性であり、これらを基板として用いた場合単一強誘電性
分域構造を持つ様にする為には、薄膜作製後にポーリン
グ処理を施す必要がある。
性であり、これらを基板として用いた場合単一強誘電性
分域構造を持つ様にする為には、薄膜作製後にポーリン
グ処理を施す必要がある。
＜発明が解決しようとする課題＞ 以上述べた様に、LiNb1-xTaxO3（０≦Ｘ≦１）薄膜作
製の場合、用いる基板材料によっては、作製後のポーリ
ング処理が必要となり、膜作製の効率性に欠ける。この
様な問題を解決するには、基板材料としてヘテロエピタ
キシャル成長が可能な程度の格子不整合を持ち、かつ結
晶学的に異方性（極性）の大きい材料を用いる事が有効
であると考えられる。しかしながら、これまでの所この
様な都合の良い基板材料についての報告は無い。
製の場合、用いる基板材料によっては、作製後のポーリ
ング処理が必要となり、膜作製の効率性に欠ける。この
様な問題を解決するには、基板材料としてヘテロエピタ
キシャル成長が可能な程度の格子不整合を持ち、かつ結
晶学的に異方性（極性）の大きい材料を用いる事が有効
であると考えられる。しかしながら、これまでの所この
様な都合の良い基板材料についての報告は無い。
＜課題を解決する為の手段＞ そこで、本発明者らは、上記問題点を解決する為に表
面弾性波デバイスとして広く用いられている圧電性結晶
の酸化亜鉛ZnOの圧電方向に垂直な面、すなわち（000
1）面を基板として用いてLiNb1-xTaxO3（０≦Ｘ≦１）
薄膜を作製する事によって、膜作製後、改めてポーリン
グ処理する事なしに強誘電軸方向に配向したLiNb1-xTax
O3（０≦Ｘ≦１）単一分域（0001）面単結晶薄膜が作製
出来る事を見い出した。
面弾性波デバイスとして広く用いられている圧電性結晶
の酸化亜鉛ZnOの圧電方向に垂直な面、すなわち（000
1）面を基板として用いてLiNb1-xTaxO3（０≦Ｘ≦１）
薄膜を作製する事によって、膜作製後、改めてポーリン
グ処理する事なしに強誘電軸方向に配向したLiNb1-xTax
O3（０≦Ｘ≦１）単一分域（0001）面単結晶薄膜が作製
出来る事を見い出した。
ここでZnO欠、空間群P63mに属し、Ｃ軸方向に異方性
（極性）を持った圧電性結晶である。又、ZnOはサファ
イヤ等の各種基板上に容易にヘテロエピタキシャル結晶
成長させる事が出来る。LiNbO3（0001）面とZnO（000
1）面との格子不整合は、約8.3％である。
（極性）を持った圧電性結晶である。又、ZnOはサファ
イヤ等の各種基板上に容易にヘテロエピタキシャル結晶
成長させる事が出来る。LiNbO3（0001）面とZnO（000
1）面との格子不整合は、約8.3％である。
本発明によれが、Rf励起（100〜250W）の酸素ガスプ
ラズマ雰囲気中でLi源として金属Li又はその酸化物、Nb
源として金属Nb又はその酸化物、Ta源として金属Ta又は
その酸化物をクヌードセンセル、電子ビーム加熱装置等
により各々独立に所定の蒸発量が得られる様に加熱温度
を調節した後、所定の温度に加熱保持したZnO（0001）
面単結晶基板又は各種基板上にヘテロエピタキシャル成
長させたZnO（0001）面薄膜単結晶基板上に同時蒸着す
る事によって、高純度でかつ強誘電軸方向に配向したLi
Nb1-xTaxO3（０≦Ｘ≦１）単一強誘電性分域（0001）面
単結晶薄膜をポーリング処理すること無しに得る事がで
きる。
ラズマ雰囲気中でLi源として金属Li又はその酸化物、Nb
源として金属Nb又はその酸化物、Ta源として金属Ta又は
その酸化物をクヌードセンセル、電子ビーム加熱装置等
により各々独立に所定の蒸発量が得られる様に加熱温度
を調節した後、所定の温度に加熱保持したZnO（0001）
面単結晶基板又は各種基板上にヘテロエピタキシャル成
長させたZnO（0001）面薄膜単結晶基板上に同時蒸着す
る事によって、高純度でかつ強誘電軸方向に配向したLi
Nb1-xTaxO3（０≦Ｘ≦１）単一強誘電性分域（0001）面
単結晶薄膜をポーリング処理すること無しに得る事がで
きる。
尚、本発明における蒸着源料を加熱する装置として
は、上記のクヌードセンセル、電子ビーム加熱装置に限
らず蒸着原料を所定温度まで加熱出来るものであれば如
何なる機構の加熱装置でもよい。
は、上記のクヌードセンセル、電子ビーム加熱装置に限
らず蒸着原料を所定温度まで加熱出来るものであれば如
何なる機構の加熱装置でもよい。
＜作用＞ 本発明によれば、酸素ガスプラズマ雰囲気中で薄膜の
構成元素に対応した原料元素以外の不純物の介在無し
に、各構成元素成分の蒸発置を独立に制御し基板上に多
成分同時蒸着する事から、原料の変更なしに異なる組成
（Ｘ）の高純度のLiNb1-xTaxO3（０≦Ｘ≦１）薄膜を得
る事ができる。更に、基板として酸化亜鉛ZnO（0001）
面単結晶を用いる事によって、単一強誘電分域状態のLi
Nb1-xTaxO3（０≦Ｘ≦１）単結晶薄膜を膜厚制御性良く
製造する事が可能となる。
構成元素に対応した原料元素以外の不純物の介在無し
に、各構成元素成分の蒸発置を独立に制御し基板上に多
成分同時蒸着する事から、原料の変更なしに異なる組成
（Ｘ）の高純度のLiNb1-xTaxO3（０≦Ｘ≦１）薄膜を得
る事ができる。更に、基板として酸化亜鉛ZnO（0001）
面単結晶を用いる事によって、単一強誘電分域状態のLi
Nb1-xTaxO3（０≦Ｘ≦１）単結晶薄膜を膜厚制御性良く
製造する事が可能となる。
＜実施例＞ 以下、本発明の実施例について説明する。尚、これに
よって本発明は限定されるものではない。
よって本発明は限定されるものではない。
実施例1. 電子ビーム加熱装置（２機）、クヌードセンセル（１
機）及び高周波プラズマ発生用ワーキングコイルを内部
に装備した真空チャンバーにおいてまず真空チャンバー
内を1X10-8Torrまで真空排気した後、酸素ガスを2X10-4
Torrまで導入し高周波プラズマ（周波数13.56MHz）を発
生させた。この時のRfパワーは200Wとした。次に電子ビ
ーム加熱装置により亜鉛Zn（純度4N）を加熱し、400℃
に加熱保持したサファイヤ（0001）面上に蒸着し、ZnO
薄膜を作製した。
機）及び高周波プラズマ発生用ワーキングコイルを内部
に装備した真空チャンバーにおいてまず真空チャンバー
内を1X10-8Torrまで真空排気した後、酸素ガスを2X10-4
Torrまで導入し高周波プラズマ（周波数13.56MHz）を発
生させた。この時のRfパワーは200Wとした。次に電子ビ
ーム加熱装置により亜鉛Zn（純度4N）を加熱し、400℃
に加熱保持したサファイヤ（0001）面上に蒸着し、ZnO
薄膜を作製した。
得られたZnO薄膜について、RHEED及びＸ線回折によ
り、（0001）面の単結晶薄膜である事を確認し、更に、
20％HNO3液によるエッチングにより薄膜表面が（0001）
亜鉛面になっている事を確認した。
り、（0001）面の単結晶薄膜である事を確認し、更に、
20％HNO3液によるエッチングにより薄膜表面が（0001）
亜鉛面になっている事を確認した。
次に、このZnO薄膜を基板として、LiNb1-xTaxO3（０
≦Ｘ≦１）薄膜の作製を行った。上記真空チャンバー内
を1X10-8Torrまで真空排気した後酸素ガスを2X10-4Torr
まで導入し高周波プラズマを発生させた。この時の、Rf
パワーは200Wとした。次に、電子ビーム加熱装置により
金属Nb（純度4N）、及び金属Ta（純度4N）を、クヌード
センセルにより金属Li（純度4N）を各々独立に所定の蒸
発量となる様に加熱温度を設定した後、700℃に加熱保
持した上記サファイヤ上のZnO基板に同時蒸着した。こ
の場合、電子ビーム加熱のエミッション電流は、Nb源15
0mA、Ta源50mAとし、クヌードセンセルの加熱温度は550
℃に設定した。約１時間の蒸着により膜厚3000Åの透明
薄膜が得られた。
≦Ｘ≦１）薄膜の作製を行った。上記真空チャンバー内
を1X10-8Torrまで真空排気した後酸素ガスを2X10-4Torr
まで導入し高周波プラズマを発生させた。この時の、Rf
パワーは200Wとした。次に、電子ビーム加熱装置により
金属Nb（純度4N）、及び金属Ta（純度4N）を、クヌード
センセルにより金属Li（純度4N）を各々独立に所定の蒸
発量となる様に加熱温度を設定した後、700℃に加熱保
持した上記サファイヤ上のZnO基板に同時蒸着した。こ
の場合、電子ビーム加熱のエミッション電流は、Nb源15
0mA、Ta源50mAとし、クヌードセンセルの加熱温度は550
℃に設定した。約１時間の蒸着により膜厚3000Åの透明
薄膜が得られた。
作製した薄膜について二次イオン質量分折計（SIMS）
による深さ方向組成分析を行ったところ、膜中全体にわ
たり均一で、組成的には、IiNb09 Ta01O3である事、更
にはZnO層との界面における元素の拡散は極めて少ない
ことが確認された。次に、Ｘ線回析パターンの測定を行
ったところ、図に示す様に、サファイヤ、ZnO、LiNb0.9
Ta0.1O3の（0001）面反射のみが観測され、LiNb0.9
Ta0.1O3もZnO上に、ヘテロエピタキシャル単結晶成長し
ている事が確認された。更に、フッ硝酸を用いてエッチ
ング法により分域構造の有無の確認を行ったが、多分域
構造を示すようなエッチピット等は観察されなかった。
による深さ方向組成分析を行ったところ、膜中全体にわ
たり均一で、組成的には、IiNb09 Ta01O3である事、更
にはZnO層との界面における元素の拡散は極めて少ない
ことが確認された。次に、Ｘ線回析パターンの測定を行
ったところ、図に示す様に、サファイヤ、ZnO、LiNb0.9
Ta0.1O3の（0001）面反射のみが観測され、LiNb0.9
Ta0.1O3もZnO上に、ヘテロエピタキシャル単結晶成長し
ている事が確認された。更に、フッ硝酸を用いてエッチ
ング法により分域構造の有無の確認を行ったが、多分域
構造を示すようなエッチピット等は観察されなかった。
以上の実験結果は、LiNb1-xTaxO3（０≦Ｘ≦１）単結
晶薄膜がZnO薄膜単結晶上にヘテロエピタキシャル成長
可能であることを示すと共に、バルクZnO単結晶基板上
への成長も可能であることをも示している。
晶薄膜がZnO薄膜単結晶上にヘテロエピタキシャル成長
可能であることを示すと共に、バルクZnO単結晶基板上
への成長も可能であることをも示している。
実施例2. 本実施例１において、ZnO薄膜を作製する為の基板材
料としてSi（111）面単結晶をもちいた。Si基板上へのZ
nO薄膜の形成条件は実施例１と同じである。得られたZn
O薄膜の結晶性および極性の評価を、RHEED、Ｘ線回折
法、20％HNO3液によるエッチングにより行った。その結
果、このZnO薄膜は（0001）面配向した単結晶薄膜であ
る事が判明した。次に、このZnO単結晶薄膜上へのLiNb
1-xTaxO3（０≦Ｘ≦１）薄膜の作製を実施例１と同じ成
膜条件により行った。得られた薄膜の組成および結晶性
をSIMS,X線回折法により評価した所、組成的にはLiNb09
Ta01O3の単結晶薄膜であることが解認できた。
料としてSi（111）面単結晶をもちいた。Si基板上へのZ
nO薄膜の形成条件は実施例１と同じである。得られたZn
O薄膜の結晶性および極性の評価を、RHEED、Ｘ線回折
法、20％HNO3液によるエッチングにより行った。その結
果、このZnO薄膜は（0001）面配向した単結晶薄膜であ
る事が判明した。次に、このZnO単結晶薄膜上へのLiNb
1-xTaxO3（０≦Ｘ≦１）薄膜の作製を実施例１と同じ成
膜条件により行った。得られた薄膜の組成および結晶性
をSIMS,X線回折法により評価した所、組成的にはLiNb09
Ta01O3の単結晶薄膜であることが解認できた。
以上の結果Si（111）基板上へのLiNb1-xTaxO3（０≦
Ｘ≦１）の直接成長では、格子不整合が約23％と非常に
大きくヘテロエピタキシャル成長が困難であるが、中間
層としてZnO薄膜を挿入することによってLiNb1-xTaxO3
（０≦Ｘ≦１）単結晶薄膜を格子不整合の大きい基板上
へも作製できることを示している。尚、LiNbO3とZnOの
（0001）面の格子不整合は約８％で、Si基板上へ直接成
膜するよりも有利であることが分かる。
Ｘ≦１）の直接成長では、格子不整合が約23％と非常に
大きくヘテロエピタキシャル成長が困難であるが、中間
層としてZnO薄膜を挿入することによってLiNb1-xTaxO3
（０≦Ｘ≦１）単結晶薄膜を格子不整合の大きい基板上
へも作製できることを示している。尚、LiNbO3とZnOの
（0001）面の格子不整合は約８％で、Si基板上へ直接成
膜するよりも有利であることが分かる。
以上の実施例によりこれまで用いられていたサファイ
ヤ等の高価な基板材料でなくてもLiNb1-xTaxO3（０≦Ｘ
≦１）単結晶薄膜を作製できることが示された。尚、Zn
O単結晶薄膜を作製するための基板材料としては、上記
のサファイヤ、Siに限るものでは無い。即ち、ZnO薄膜
単結晶をヘテロエピタキシャル成長させる事が可能であ
ると報告されている基板材料GaP（111）、GaAs（11
1）、CdTe（111）、SnS（111）を用いて上記と同様な成
膜実験を行ったところ、これらの基板を用いても結晶性
の良好なLiNb1-xTaxO3（０≦Ｘ≦１）単結晶薄膜が得ら
れる事が確認された。
ヤ等の高価な基板材料でなくてもLiNb1-xTaxO3（０≦Ｘ
≦１）単結晶薄膜を作製できることが示された。尚、Zn
O単結晶薄膜を作製するための基板材料としては、上記
のサファイヤ、Siに限るものでは無い。即ち、ZnO薄膜
単結晶をヘテロエピタキシャル成長させる事が可能であ
ると報告されている基板材料GaP（111）、GaAs（11
1）、CdTe（111）、SnS（111）を用いて上記と同様な成
膜実験を行ったところ、これらの基板を用いても結晶性
の良好なLiNb1-xTaxO3（０≦Ｘ≦１）単結晶薄膜が得ら
れる事が確認された。
＜発明の効果＞ 本発明により、成膜後のポーリング処理なしにLiNb
1-xTaxO3（０≦Ｘ≦１）の単一強誘電性分域構造を有し
た単結晶薄膜を得ることが可能となる。また、Si等の安
価な基板材料を用いてLiNb1-xTaxO3（０≦Ｘ≦１）単結
晶薄膜を作製することも可能となる。従って、各種デバ
イス開発に供する為の、LiNb1-xTaxO3（０≦Ｘ≦１）単
結晶薄膜の作成において、効率化と低コスト化が図れ
る。
1-xTaxO3（０≦Ｘ≦１）の単一強誘電性分域構造を有し
た単結晶薄膜を得ることが可能となる。また、Si等の安
価な基板材料を用いてLiNb1-xTaxO3（０≦Ｘ≦１）単結
晶薄膜を作製することも可能となる。従って、各種デバ
イス開発に供する為の、LiNb1-xTaxO3（０≦Ｘ≦１）単
結晶薄膜の作成において、効率化と低コスト化が図れ
る。
図は本発明による一実施例で得られた薄膜のＸ線回折パ
ターンを示す図である。
ターンを示す図である。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｓ 3/108 Ｈ０１Ｓ 3/108 3/115 3/115 Ｈ０３Ｈ 3/08 7259−5Ｊ Ｈ０３Ｈ 3/08 (72)発明者 中嶋 義晴 大阪府大阪市阿倍野区長池町22番22号 シャープ株式会社内 (56)参考文献 特開 昭52−74600（ＪＰ，Ａ) 特開 昭51−36591（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−317199（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】酸素ガスプラズマ雰囲気中で、Li源として
金属Li又はその酸化物、Nb源として金属Nb又はその酸化
物、Ta源として金属Ta又はその酸化物を各々独立に加熱
温度を調節することにより蒸発量を制御し、基板上に同
時蒸着させる際、基板温度を400乃至800℃に保ち、基板
として酸化亜鉛単結晶（0001）面を用いてなることを特
徴とする強誘電体薄膜の製造方法。 - 【請求項２】請求項第１項記載の基板は、サファイヤ
（0001）、Si（111）、GaP（111）、GaAs（111）、CdTe
（111）、ZnS（111）面のいずれわの基板面上にヘテロ
エピタキシャル成長させた酸化亜鉛単結晶（0001）面で
あることを特徴とする強誘電体薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP259889A JP2710973B2 (ja) | 1989-01-09 | 1989-01-09 | 強誘電体薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP259889A JP2710973B2 (ja) | 1989-01-09 | 1989-01-09 | 強誘電体薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02184599A JPH02184599A (ja) | 1990-07-19 |
| JP2710973B2 true JP2710973B2 (ja) | 1998-02-10 |
Family
ID=11533824
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP259889A Expired - Fee Related JP2710973B2 (ja) | 1989-01-09 | 1989-01-09 | 強誘電体薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2710973B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5347157A (en) * | 1992-12-17 | 1994-09-13 | Eastman Kodak Company | Multilayer structure having a (111)-oriented buffer layer |
-
1989
- 1989-01-09 JP JP259889A patent/JP2710973B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|
| JPH02184599A (ja) | 1990-07-19 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |