JP2529438B2 - 酸化物薄膜の製造方法 - Google Patents
酸化物薄膜の製造方法Info
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- JP2529438B2 JP2529438B2 JP2121614A JP12161490A JP2529438B2 JP 2529438 B2 JP2529438 B2 JP 2529438B2 JP 2121614 A JP2121614 A JP 2121614A JP 12161490 A JP12161490 A JP 12161490A JP 2529438 B2 JP2529438 B2 JP 2529438B2
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は焦電型赤外線検出素子，圧電素子，電気光学
素子あるいは不揮発性メモリなどに用いられる酸化物薄
膜の製造方法に関するものである。
素子あるいは不揮発性メモリなどに用いられる酸化物薄
膜の製造方法に関するものである。
従来の技術 酸化物の配向性薄膜あるいはエピタキシャル薄膜を作
製するには、結晶構造や対称性，原子間距離等において
上記薄膜と基板材料とが類似していることが要求され
る。特に、ペロブスカイト構造をもつ酸化物強誘電体の
エピタキシャル膜や配向膜は、サファイア,MgO,SrTiO3
等の酸化物結晶を基板にして作製されることが多い。
製するには、結晶構造や対称性，原子間距離等において
上記薄膜と基板材料とが類似していることが要求され
る。特に、ペロブスカイト構造をもつ酸化物強誘電体の
エピタキシャル膜や配向膜は、サファイア,MgO,SrTiO3
等の酸化物結晶を基板にして作製されることが多い。
例えば、＜001＞方向に配向したチタン酸鉛薄膜の配
向軸に垂直な面に電極を設けて配向軸方向に発生する焦
電流を利用した薄膜素子は、無配向のものより焦電係数
が大きく、誘電率が低くなり、焦電材料の性能指数であ
る（焦電係数／誘電率）が大きくなることを、第30回春
季応用物理学会（予稿集7p−Ｚ−２）において報告し
た。上記＜001＞配向チタン酸鉛薄膜は（100）でへき開
したMgO単結晶基板上に成長する。
向軸に垂直な面に電極を設けて配向軸方向に発生する焦
電流を利用した薄膜素子は、無配向のものより焦電係数
が大きく、誘電率が低くなり、焦電材料の性能指数であ
る（焦電係数／誘電率）が大きくなることを、第30回春
季応用物理学会（予稿集7p−Ｚ−２）において報告し
た。上記＜001＞配向チタン酸鉛薄膜は（100）でへき開
したMgO単結晶基板上に成長する。
また、チタン酸鉛はサファイアｃ面上では、＜111＞
方向に配向することが報告されている。（電子通信学会
論文誌J64−Ｃ（1981）P.47） 発明が解決しようとする課題 酸化物単結晶基板は、単結晶ブロックから薄片として
切り出され、その表面を研磨して各種デバイスの基板と
して用いられる。研磨後、基板の表面状態の結晶性は悪
く、この基板上に形成された薄膜の結晶性および配向性
も良好なものが得られなかった。また、薄膜の付着力も
弱く、薄膜の剥がれも生じた。
方向に配向することが報告されている。（電子通信学会
論文誌J64−Ｃ（1981）P.47） 発明が解決しようとする課題 酸化物単結晶基板は、単結晶ブロックから薄片として
切り出され、その表面を研磨して各種デバイスの基板と
して用いられる。研磨後、基板の表面状態の結晶性は悪
く、この基板上に形成された薄膜の結晶性および配向性
も良好なものが得られなかった。また、薄膜の付着力も
弱く、薄膜の剥がれも生じた。
課題を解決するための手段 ペロブスカイト構造を有する酸化物薄膜を基板上に作
製する際、前記酸化物薄膜を成膜する前に、酸素を含む
雰囲気で基板の表面をエッチングして、優れた結晶性・
配向性を得る工程を備えたものである。
製する際、前記酸化物薄膜を成膜する前に、酸素を含む
雰囲気で基板の表面をエッチングして、優れた結晶性・
配向性を得る工程を備えたものである。
作用 本発明は、電子線回折（RHEED）で基板の表面を観察
した結果、上記の製造方法により、基板の表面が非晶質
状態になったり、不純物の付着などがなく、きれいな結
晶面がでていることが判明した。したがって、結晶性お
よび配向性の良好な酸化物薄膜を再現性よく作製するこ
とができる。
した結果、上記の製造方法により、基板の表面が非晶質
状態になったり、不純物の付着などがなく、きれいな結
晶面がでていることが判明した。したがって、結晶性お
よび配向性の良好な酸化物薄膜を再現性よく作製するこ
とができる。
実施例 以下本発明の一実施例について、詳細に説明する。
（100）でへき開し鏡面研磨したMgO単結晶を、Arガス
にO2を混入し全圧を2Paとした雰囲気ガス中で、40分間
スパッタエッチした。このMgO単結晶を基板として、強
誘電体薄膜Pb0.9La0.1Ti0.975O3（PLT）を高周波マグネ
トロンスパッタ法で約３μｍ成長させた。Ar（90％）と
O2（10％）の混合ガスを用い、ガス圧は1Pa、基板温度
は600℃、スパッタリングターゲットは｛0.8Pb0.9La0.1
Ti0.975O3＋0.2PbO｝の粉末である。
にO2を混入し全圧を2Paとした雰囲気ガス中で、40分間
スパッタエッチした。このMgO単結晶を基板として、強
誘電体薄膜Pb0.9La0.1Ti0.975O3（PLT）を高周波マグネ
トロンスパッタ法で約３μｍ成長させた。Ar（90％）と
O2（10％）の混合ガスを用い、ガス圧は1Pa、基板温度
は600℃、スパッタリングターゲットは｛0.8Pb0.9La0.1
Ti0.975O3＋0.2PbO｝の粉末である。
得られた薄膜をＸ線回折で結晶方位の決定を行なっ
た。
た。
第１図にスパッタエッチ処理したMgO基板上に成膜し
たPLT薄膜のＸ線回折パターンを示す。ペロブスカイト
構造の（001）と（100）反射、及びその高次の反射のみ
観察される。また（001）反射の強度が（100）のそれと
比べて著しく大きいのでｃ軸配向膜であることがわか
る。
たPLT薄膜のＸ線回折パターンを示す。ペロブスカイト
構造の（001）と（100）反射、及びその高次の反射のみ
観察される。また（001）反射の強度が（100）のそれと
比べて著しく大きいのでｃ軸配向膜であることがわか
る。
なお、組成はＸ線マイクロアナライザーで解折した結
果、ターゲットとほぼ同じであった。
果、ターゲットとほぼ同じであった。
第２図は、PLT薄膜の（001）反射の半値幅Δθおよび
ｃ軸配向率αに対するMgO基板のスパッタエッチ処理の
影響を示している。雰囲気ガスは、Ar（97％）とO2（３
％）の混合ガスである。ここでｃ軸配向率αは次式で定
義した。
ｃ軸配向率αに対するMgO基板のスパッタエッチ処理の
影響を示している。雰囲気ガスは、Ar（97％）とO2（３
％）の混合ガスである。ここでｃ軸配向率αは次式で定
義した。
α＝１（001）／｛Ｉ（001）＋Ｉ（100）｝ Ｉ（001）とＩ（100）は、それぞれ（001）面と（10
0）面の反射強度を示す。
0）面の反射強度を示す。
ArとO2の混合ガス中で、スパッタエッチ処理を行なう
ことにより、半値幅Δθが小さくなり、つまり結晶性が
よくなり、ｃ軸配向率がアップしており、それらのバラ
ツキも大きく減少していることが明らかとなった。本ス
パッタエッチング処理を行った試料は、他のエッチング
例えば酸を用いたウェットエッチング処理をした試料と
比較して、酸化物薄膜の結晶性・配向性が高かった。
ことにより、半値幅Δθが小さくなり、つまり結晶性が
よくなり、ｃ軸配向率がアップしており、それらのバラ
ツキも大きく減少していることが明らかとなった。本ス
パッタエッチング処理を行った試料は、他のエッチング
例えば酸を用いたウェットエッチング処理をした試料と
比較して、酸化物薄膜の結晶性・配向性が高かった。
この原因を明確にするため、MgOの表面の結晶状態を
調べた。研磨のままのMgOと本条件でスパッタエッチし
たものとを、電子線回折（RHEED）で観察した。その結
果、研磨のままのものは、非晶質状態であり、スパッタ
エッチしたものは、きれいなスポット上のパッターンが
観察され、結晶面がでていることがわかった。
調べた。研磨のままのMgOと本条件でスパッタエッチし
たものとを、電子線回折（RHEED）で観察した。その結
果、研磨のままのものは、非晶質状態であり、スパッタ
エッチしたものは、きれいなスポット上のパッターンが
観察され、結晶面がでていることがわかった。
なお、Arだけの雰囲気ガス中で、スパッタエッチ処理
した試料は、本条件で処理した試料と比較して、結晶性
・配向性が劣るだけでなく、PLT薄膜の剥がれが生じ
た。O2が３％程度で、本効果が生じた。
した試料は、本条件で処理した試料と比較して、結晶性
・配向性が劣るだけでなく、PLT薄膜の剥がれが生じ
た。O2が３％程度で、本効果が生じた。
次に、ArとO2の雰囲気ガス中でスパッタエッチを施し
た試料を外気中に取り出さず、ベルジャア内にそのまま
にして、スパッタ電源の方向を逆にして、PLT薄膜を成
膜した。スパッタ条件は前述したとおりである。これら
の試料は、PLT薄膜のMgO基板との付着力が増大してお
り、薄膜の剥がれが皆無となった。
た試料を外気中に取り出さず、ベルジャア内にそのまま
にして、スパッタ電源の方向を逆にして、PLT薄膜を成
膜した。スパッタ条件は前述したとおりである。これら
の試料は、PLT薄膜のMgO基板との付着力が増大してお
り、薄膜の剥がれが皆無となった。
さらに、PLT薄膜の電気信号を取り出す場合、PLT薄膜
とMgO基板との間に電極薄膜が必要となる。この電極薄
膜をフォトリソグラフィを用いてパターン形成した後、
この上にPLT薄膜を成長させると、MgO基板の表面が露出
している部分には、炭酸基などが生じ、結晶性・配向性
が低下し、PLT薄膜の剥がれが生じる。このとき、基板
温度を一旦600℃以上に保持し、前記基板表面から炭酸
基などの脱離をすることにより、結晶性・配向性が向上
し、PLT薄膜の剥がれも激減することが可能となった。
とMgO基板との間に電極薄膜が必要となる。この電極薄
膜をフォトリソグラフィを用いてパターン形成した後、
この上にPLT薄膜を成長させると、MgO基板の表面が露出
している部分には、炭酸基などが生じ、結晶性・配向性
が低下し、PLT薄膜の剥がれが生じる。このとき、基板
温度を一旦600℃以上に保持し、前記基板表面から炭酸
基などの脱離をすることにより、結晶性・配向性が向上
し、PLT薄膜の剥がれも激減することが可能となった。
発明の効果 本発明の製造方法によれば、結晶性および配向性の良
好な酸化物薄膜を再現性よく作製することができる。ま
た、薄膜の付着力も増強され、薄膜の剥がれも皆無とな
り、歩留まり良く、高性能の酸化物薄膜が実現できる。
好な酸化物薄膜を再現性よく作製することができる。ま
た、薄膜の付着力も増強され、薄膜の剥がれも皆無とな
り、歩留まり良く、高性能の酸化物薄膜が実現できる。
第１図は本発明の一実施例における酸化物薄膜のＸ線回
折パターン図、第２図は本発明の一実施例における酸化
物薄膜の（001）反射の半値幅Δθとｃ軸配向率αにお
けるスパッタエッチ処理の影響を示す説明図である。
折パターン図、第２図は本発明の一実施例における酸化
物薄膜の（001）反射の半値幅Δθとｃ軸配向率αにお
けるスパッタエッチ処理の影響を示す説明図である。
Claims (4)
- 【請求項１】ペロブスカイト構造を有する酸化物薄膜を
成膜する前に、酸素を含む雰囲気で基板の表面をエッチ
ングして、酸化物薄膜の結晶性・配向性を高めることを
特徴とする酸化物薄膜の製造方法。 - 【請求項２】基板に酸化物を用いることを特徴とする請
求項１記載の酸化物薄膜の製造方法。 - 【請求項３】基板にMgO（100）面を用いることを特徴と
する請求項２記載の酸化物薄膜の製造方法。 - 【請求項４】電極薄膜上に酸化物薄膜を成膜する前に、
基板温度を輻射熱あるいは伝導熱により一旦600℃以上
に保持することを特徴とする酸化物薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2121614A JP2529438B2 (ja) | 1990-05-11 | 1990-05-11 | 酸化物薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2121614A JP2529438B2 (ja) | 1990-05-11 | 1990-05-11 | 酸化物薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0417659A JPH0417659A (ja) | 1992-01-22 |
| JP2529438B2 true JP2529438B2 (ja) | 1996-08-28 |
Family
ID=14815615
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2121614A Expired - Lifetime JP2529438B2 (ja) | 1990-05-11 | 1990-05-11 | 酸化物薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2529438B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU723626B2 (en) * | 1997-04-10 | 2000-08-31 | James Hardie Technology Limited | Building products |
| JP6439869B2 (ja) * | 2015-06-02 | 2018-12-19 | 富士電機株式会社 | 磁気記録媒体の製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01184263A (ja) * | 1988-01-14 | 1989-07-21 | Nissin Electric Co Ltd | コーティングの前処理方法 |
-
1990
- 1990-05-11 JP JP2121614A patent/JP2529438B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01184263A (ja) * | 1988-01-14 | 1989-07-21 | Nissin Electric Co Ltd | コーティングの前処理方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0417659A (ja) | 1992-01-22 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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