JP6439869B2 - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、磁気記録媒体に関する。具体的には、本発明は、ハードディスク磁気記録装置(HDD)に用いられる磁気記録媒体に関する。
磁気記録の高密度化を実現する技術として、垂直磁気記録方式が採用されている。垂直磁気記録媒体は、非磁性基板と、硬質磁性材料から形成される磁気記録層を少なくとも含む。垂直磁気記録媒体は、任意選択的に、軟磁性材料から形成されて、磁気ヘッドが発生する磁束を磁気記録層に集中させる役割を担う軟磁性裏打ち層、磁気記録層の硬質磁性材料を目的の方向に配向させるための下地層、磁気記録層の表面を保護する保護膜などをさらに含んでもよい。
良好な磁気特性を得ることを目的として、グラニュラー磁性材料を用いて垂直磁気記録媒体の磁気記録層を形成することが提案されている。グラニュラー磁性材料は、磁性結晶粒と、磁性結晶粒の周囲を取り囲むように偏析した非磁性体とを含む。グラニュラー磁性材料中の個々の磁性結晶粒は、非磁性体によって磁気的に分離されている。
近年、垂直磁気記録媒体の記録密度のさらなる向上を目的として、グラニュラー磁性材料中の磁性結晶粒の粒径を縮小させる必要に迫られている。一方で、磁性結晶粒の粒径の縮小は、記録された磁化(信号)の熱安定性を低下させる。そのため、磁性結晶粒の粒径の縮小による熱安定性の低下を補償するために、グラニュラー磁性材料中の磁性結晶粒を、より高い結晶磁気異方性を有する材料を用いて形成することが求められている。求められる高い結晶磁気異方性を有する材料として、特開2004−178753号公報(特許文献1)は、種々のL10型規則合金を提案している。代表的なL10型規則合金は、FePt、CoPt、FePd、CoPdなどを含む。
L10型規則合金を含む磁気記録層の磁気特性を、磁気記録層の下に形成される層によって向上させる試みがなされてきている。たとえば、特開2011−165232号公報(特許文献2)は、主成分としてのMgO、および1種または複数種の追加の酸化物を含む下地層の上に、磁気記録層を形成した磁気記録媒体を提案している(特許文献2参照)。この提案では、追加の酸化物の添加によって下地層の結晶粒径を縮小し、下地層の1つの結晶粒の上に、磁気記録層の1つの磁性結晶粒を形成すること(以下、「1対1形成」と称する)によって、磁性結晶粒間の分離の促進、交換結合の低減、および保磁力分散の低減を可能とする。
特開2011−146089号公報(特許文献3)は、SiO2のような非晶質のセラミックからなるシード層、MgOおよびMnAl24のような結晶性材料からなる配向制御層、およびFePt合金を主成分とする磁性層をこの順に積層した磁気記録媒体を提案している(特許文献3参照)。この提案では、非晶質のセラミックからなるシード層を設けることにより、配向制御層の結晶配向性の向上および構造の微細化を可能としている。そして、磁性層のFePt合金の結晶配向性の乱れの抑制および磁性結晶粒の粒径の縮小により、高い磁気異方性定数Ku、優れた磁気特性、および優れた記録再生特性を有する磁性層が得られる。
あるいはまた、L10型規則合金を含む磁気記録層の磁気特性を、磁気記録層の下に形成される層の表面処理によって向上させる試みがなされてきている。たとえば、特開2014−81980号公報(特許文献4)は、NaCl型結晶構造を有するCrNからなる下地層の表面を酸素に暴露し、引き続いて下地層の上に磁気記録層を形成する磁気記録媒体の製造方法を提案している。この提案では、酸素に対する暴露により、CrN下地層の表面粗さが減少することによって、磁気記録層の表面粗さの低減および磁気特性の向上を可能とする。
磁気記録媒体の記録密度の向上を意図する場合に、考慮すべき事項の1つとして、磁気記録層と磁気ヘッドとの間の距離がある。一般的に、磁気記録層と磁気ヘッドとの間の距離を短くするほど、記録密度の向上が可能となる。一方、磁気記録層と磁気ヘッドとの間の距離は、磁気記録媒体の表面粗さより大きくする必要がある。磁気記録媒体の表面粗さが大きくなると、磁気ヘッドの浮上特性に悪影響を及ぼし、磁気記録媒体の記録再生特性が低下する恐れがある。従来から用いられているMgOからなる下地層の場合、所望される表面粗さを実現するためには、下地層形成時の基板温度を400℃以上とする必要があった。したがって、磁気記録媒体の表面粗さ、特に磁気記録層の表面粗さを低減する要求が存在する。
特開2004−178753号公報 特開2011−165232号公報 特開2011−146089号公報 特開2014−81980号公報
R. F. Penoyer、「Automatic Torque Balance for Magnetic Anisotropy Measurements」、The Review of Scientific Instruments、1959年8月、第30巻第8号、pp.711−714 近角聰信、「強磁性体の物理(下) −磁気特性と応用−」、第1版、裳華房、1984年3月、10−21頁
MgOを含むシード層とL10型規則合金を含む磁気記録層との積層構造を有する磁気記録媒体についても、特性のさらなる向上が求められている。
1つの実施形態に係る磁気記録媒体の製造方法は、(1)基板を準備する工程と、(2)前記基板上に、(Mg1−xTi)Oを含むシード層を形成する工程と、(3)前記シード層を、希ガスを含む雰囲気中でプラズマエッチングする工程と、(4)工程(3)を施した前記シード層上に、規則合金を含む磁気記録層を形成する工程とを含み、xは0以上、0.8以下である。工程(3)において、希ガスおよび酸素を含む雰囲気を用いてもよい。また、工程(3)において、シード層のエッチング量を0.4nm以上とすることが望ましい。さらに、規則合金が、L10型規則合金であってもよい。また、工程(1)が、(1a)非磁性基体を準備する工程と、(1b)MgOを含む下地層を形成する工程と、(1c)前記下地層を、希ガスを含む雰囲気中でプラズマエッチングする工程と、(1d)工程(1c)を施した前記下地層上に、中間層を形成する工程とを含んでもよい。あるいはまた、工程(1)が、(1a’)非磁性基体を準備する工程と、(1e’)複数の層の積層構造を有する中間層を形成する工程とを含み、前記複数の層の少なくとも1つがグラニュラー材料を含んでもよい。
上記の構成を採用して、(Mg1−xTi)Oを含むシード層表面のエッチングを行うことにより、良好な結晶性を有する表面が得られる。その結果、シード層上に形成される磁気記録層の表面粗さの減少、磁気記録層中の規則合金の配向分散の減少、ならびに磁気異方性定数などの当該規則合金の磁気特性の向上の効果が得られる。
本発明の構成例の1つである製造方法で得られる磁気記録媒体を示す模式断面図である。 実施例1、実施例2、および比較例1の磁気記録媒体に関してエッチング量と配向分散Δθ50との関係を示すグラフである。 実施例1、実施例2、および比較例1の磁気記録媒体に関して、エッチング量と面内方向の保磁力Hc_inとの関係を示すグラフである。 実施例1、実施例2、および比較例1の磁気記録媒体に関して、エッチング量と磁気記録層のFePtの(001)ピークの積分強度との関係を示すグラフである。 実施例1、実施例2、および比較例1の磁気記録媒体に関して、エッチング量と磁気異方性定数Kuとの関係を示すグラフである。 実施例1、実施例2、および比較例1の磁気記録媒体に関して、処理時間とM−Hヒステリシスループのα値との関係を示すグラフである。 実施例3の磁気記録媒体に関して、酸素流量と磁気記録媒体の面内方向の保磁力Hc_inとの関係を示すグラフである。 実施例3の磁気記録媒体に関して、酸素流量と算術表面粗さRaとの関係を示すグラフである。 実施例3の磁気記録媒体に関して、酸素流量とM−Hヒステリシスループのα値との関係を示すグラフである。 比較例2および比較例3の磁気記録媒体に関して、酸素流量と面内方向の保磁力Hc_inとの関係を示すグラフである。 比較例2および比較例3の磁気記録媒体に関して、酸素流量と磁気異方性定数Kuとの関係を示すグラフである。 比較例2および比較例3の磁気記録媒体に関して、酸素流量と磁気記録層のFePtの(001)ピークの積分強度との関係を示すグラフである。 比較例2および比較例3の磁気記録媒体に関して、酸素流量と磁気記録層のFePtの(002)ピークの積分強度との関係を示すグラフである。 参考例1および参考例2の基板の特性を示すグラフであり、下地層の表面処理の時間とCr中間層のCrの(002)ピークの積分強度との関係を示すグラフである。 実施例5で得られた磁気記録媒体の断面の透過電子顕微鏡写真である。 比較例5で得られた磁気記録媒体の断面の透過電子顕微鏡写真である。
1つの実施形態に係る磁気記録媒体の製造方法は、(1)基板を準備する工程と、(2)前記基板上に、(Mg1−xTi)Oを含むシード層を形成する工程と、(3)前記シード層を、希ガスを含む雰囲気中でプラズマエッチングする工程と、(4)工程(3)を施した前記シード層上に、規則合金を含む磁気記録層を形成する工程とを含み、xは0以上、0.8以下である。図1に、この方法で製造した磁気記録媒体の構成例を示す。図1に示す磁気記録媒体は、基板10、シード層20および磁気記録層30とをこの順に積層した構造を有する。また、図1に示す基板10は、非磁性基体12、密着層14、下地層16および中間層18がこの順に積層した構造を有する。
工程(1)において準備される「基板10」は、非磁性基体12を含む。非磁性基体12の上に密着層14、軟磁性裏打ち層、ヒートシンク層、下地層16、中間層18などの当該技術において知られている層を形成した積層体を、工程(1)における「基板10」として用いることができる。
非磁性基体12は、表面が平滑である様々な基体であってもよい。たとえば、磁気記録媒体に一般的に用いられる材料を用いて、非磁性基体12を形成することができる。用いることができる材料は、NiPメッキを施したAl合金、MgO単結晶、MgAl24、SrTiO3、強化ガラス、結晶化ガラス等を含む。
任意選択的に設けてもよい密着層14は、密着層14の上に形成される層と密着層14の下に形成される層との密着性を高めるために用いられる。密着層14の下に形成される層としては非磁性基体12を含む。密着層14を形成するための材料はNi、W、Ta、Cr、Ruなどの金属、前述の金属を含む合金を含む。密着層14は、単一の層であってもよいし、複数の層の積層構造を有してもよい。
任意選択的に設けてもよい軟磁性裏打ち層(不図示)は、磁気ヘッドからの磁束を制御して、磁気記録媒体の記録・再生特性を向上させる。軟磁性裏打ち層を形成するための材料は、NiFe合金、センダスト(FeSiAl)合金、CoFe合金などの結晶質材料、FeTaC,CoFeNi,CoNiPなどの微結晶質材料、CoZrNb、CoTaZrなどのCo合金を含む非晶質材料を含む。軟磁性裏打ち層の膜厚の最適値は、磁気記録に用いる磁気ヘッドの構造および特性に依存する。他の層と連続成膜で軟磁性裏打ち層を形成する場合、生産性との兼ね合いから、軟磁性裏打ち層が10nm〜500nmの範囲内(両端を含む)の膜厚を有することが好ましい。
本実施形態の方法によって熱アシスト磁気記録用磁気記録媒体を製造する場合、ヒートシンク層(不図示)を設けてもよい。ヒートシンク層は、熱アシスト磁気記録時に発生する磁気記録層30の余分な熱を効果的に吸収するための層である。ヒートシンク層は、熱伝導率および比熱容量が高い材料を用いて形成することができる。そのような材料は、Cu単体、Ag単体、Au単体、またはそれらを主体とする合金材料を含む。ここで、「主体とする」とは、当該材料の含有量が50質量%以上であることを示す。また、強度などの観点から、Al−Si合金、Cu−B合金などを用いて、ヒートシンク層を形成することができる。さらに、センダスト(FeSiAl)合金、軟磁性のCoFe合金などを用いてヒートシンク層を形成し、ヒートシンク層に軟磁性裏打ち層の機能であるヘッドの発生する垂直方向磁界を磁気記録層30に集中させる機能を付与することもできる。ヒートシンク層の膜厚の最適値は、熱アシスト磁気記録時の熱量および熱分布、ならびに磁気記録媒体の層構成および各構成層の厚さによって変化する。他の構成層との連続成膜で形成する場合などは、生産性との兼ね合いから、ヒートシンク層の膜厚は10nm以上100nm以下であることが好ましい。ヒートシンク層は、スパッタ法、真空蒸着法などの当該技術において知られている任意の方法を用いて形成することができる。本発明において、「スパッタ法」という記載は、DCマグネトロンスパッタ法、RFマグネトロンスパッタ法など当該技術において知られている任意の技術を含む。通常の場合、ヒートシンク層は、スパッタ法を用いて形成される。ヒートシンク層は、磁気記録媒体に求められる特性を考慮して、密着層14の直下、軟磁性裏打ち層の直下、下地層16の直下などに設けることができる。
下地層16は、その下に形成される層の結晶構造が、磁気記録層30の結晶配向性および磁性結晶粒のサイズなどに及ぼす影響を遮断するために設けられる層である。また、軟磁性裏打ち層を設ける場合、軟磁性裏打ち層に対する磁気的影響を抑制するために、下地層16は非磁性であることが要求される。下地層16を形成するための材料は、MgO、SrTiO3などの酸化物、あるいはTiNなどの窒化物、CrおよびTaなどの金属、NiW合金、およびCrTi、CrZr、CrTa、CrRuおよびCrWなどのCrをベースとする合金を含む。
中間層18は、磁気記録層30の結晶配向性を高めるため、および磁性結晶粒のサイズなどを高めるために配置する層である。中間層の下に形成される層の結晶構造を引き継いで磁気記録層30に継承する機能を担ってもよい。また、軟磁性裏打ち層を設ける場合、軟磁性裏打ち層が磁気記録層30に与える磁気的影響を抑制する機能を担ってもよい。中間層18は非磁性であることが好ましい。中間層18を形成するための材料は、Cr、Ru、PtおよびTaなどの金属、NiW合金、ZnO、およびCrTi、CrZr、CrTa、およびCrWなどのCrをベースとする合金を含む。あるいはまた、Pt−TiOおよびRu−TiOなどのグラニュラー材料を用いて、中間層18を形成してもよい。中間層18は、単一の層であってもよいし、複数の層の積層構造を有してもよい。複数の層の積層構造を有する中間層において、少なくとも1つの層を、グラニュラー材料を用いて形成してもよい。
非磁性基体12の上に設けられる、密着層14、軟磁性裏打ち層、ヒートシンク層、下地層16および中間層18は、スパッタ法などの当該技術において知られている任意の方法を用いて形成することができる。密着層14、軟磁性裏打ち層、ヒートシンク層、下地層16または中間層18が複数の層の積層構造を有する場合、それぞれの層を形成するサブ工程を、スパッタ法などの当該技術において知られている任意の方法を用いて実施してもよい。
本実施形態において、MgOからなる下地層16を含む基板10を用いる場合、下地層16に対して、後述の工程(3)と同様のプラズマエッチングを施してもよい。ただし、一般的に下地層16の膜厚はシード層20の膜厚より小さいため、エッチング量を0.2nm以上とし、かつ、プラズマエッチング後のMgOの残り膜厚が0.6nm以上とすることが望ましい。MgOからなる下地層16をプラズマエッチング処理することにより、その上に形成される中間層18の結晶性を向上させることができる。中間層18の結晶性の向上は、その上に形成されるシード層20ならびに磁気記録層30の特性を向上させると考えられる。この変形例において、工程(1)は、(1a)非磁性基体12を準備する工程と、(1b)MgOを含む下地層16を形成する工程と、(1c)下地層16を、希ガスを含む雰囲気中でプラズマエッチングする工程と、(1d)工程(1c)を施した下地層16上に、中間層18を形成する工程とを含んでもよい。また、工程(1a)と工程(1b)との間に、密着層14を形成する工程をさらに含んでもよい。
本実施形態は、複数の層の積層構造を有する中間層18を含む基板10を用い、中間層18を構成する少なくとも1つの層がグラニュラー材料を含む変形例を包含する。この変形例において、工程(1)は、(1a’)非磁性基体12を準備する工程と、(1e’)複数の層の積層構造を有する中間層18を形成する工程とを含んでもよく、中間層18を構成する複数の層の少なくとも1つがグラニュラー材料を含んでもよい。また、工程(1a’)と工程(1e’)との間に、(1b’)下地層16を形成する工程をさらに含んでもよい。あるいはまた、工程(1a’)と工程(1e’)との間、密着層14を形成する工程をさらに含んでもよい。なお、工程(1b’)が存在する場合、密着層14を形成する工程を工程(1a’)と工程(1b’)との間に実施することが望ましい。
工程(2)において、基板10の上に、(Mg1−xTi)O(式中、xは0以上、0.8以下である)を含む材料を堆積させてシード層20を形成する。シード層20の機能は、上層である磁気記録層30中の磁性結晶粒の粒径および結晶配向を制御することである。シード層20に、シード層20の下にある層と磁気記録層30との間の密着性を確保する機能を持たせてもよい。
本実施形態において、シード層20を形成する(Mg1−xTi)Oは、化学量論組成(Mg+Ti:O=1:1)であっても、非化学量論組成であってもよい。Mg、TiおよびOの組成比は、ラザフォード後方散乱分光法(RBS)により決定することができる。本実施形態のシード層20における「(Mg1−xTi)O」は、面直方向のθ−2θ測定で得られるXRDプロファイルにおいて、42.0°〜44.0°の2θの範囲にピークを有する化合物群を含む。
また、シード層20は、1nm以上50nm以下、好ましくは2nm以上10nm以下の膜厚を有する。この範囲内の膜厚を有することによって、工程(3)終了後に、優れた結晶性の表面を有するシード層20を得ることができる。また、(Mg1−xTi)Oの化学式中の変数xは、0.2以上、0.8以下の範囲内であることがより好ましい。変数xが上記の範囲内である(Mg1−xTi)Oは、ターゲットの電気抵抗を低減してDCスパッタ法の適用を可能とする。DCスパッタ法の適用は、量産性を向上させる点において有用である。
シード層20は、スパッタ法などの当該技術において知られている任意の方法を用いて形成することができる。
工程(3)において、(Mg1−xTi)Oシード層20を、希ガスを含む雰囲気中でプラズマエッチングする。本工程の「希ガスを含む雰囲気」は、希ガスのみで構成される雰囲気であってもよいし、希ガスとO2とを含む雰囲気であってもよい。本実施形態における希ガスは、ヘリウム(He)、ネオン(Ne)、アルゴン(Ar)、クリプトン(Kr)、キセノン(Xe)およびラドン(Rn)からなる群から選択される1つまたは複数の元素を含む。好ましくは、本実施形態における希ガスはArである。希ガスとO2とを含む雰囲気を用いる場合、O2のモル分率を0.06〜0.4の範囲内としてもよい。また、工程(3)は、0.01Pa〜10Paの範囲内で実施することが好ましい。
プラズマエッチングは、基板10および(Mg1−xTi)Oシード層20を含む積層体をエッチング専用装置に移送して実施してもよいし、基板ホルダにプラズマ発生用の追加電極を含むスパッタ装置を用いてシード層20を形成し、前記追加電極に交流電力を供給すること(いわゆる、「逆スパッタ」)によって実施してもよい。
工程(3)のプラズマエッチングにおける(Mg1−xTi)Oシード層20のエッチング量を、0.2nm以上、好ましくはエッチング量を0.4nm以上とし、かつ、プラズマエッチング後の(Mg1−xTi)Oシード層20の残り膜厚が0.6nm以上の範囲内とすることが望ましい。前述の範囲内のエッチングを行うことにより、良好な結晶性の表面を有する(Mg1−xTi)Oシード層20が得られ、その後に形成される磁気記録層30の磁気特性が向上する。得られる磁気特性向上効果は、配向分散Δθ50の減少、面内方向の保磁力Hc_inの減少、L10型規則合金の(001)ピークの増大、磁気異方性定数Kuの増大、ならびにM−Hヒステリシスループのα値の増大を含む。前述の範囲内のエッチングを行うことにより、磁気記録層30中の磁性結晶粒の粒径および結晶配向の制御という(Mg1−xTi)Oシード層20の効果を十分に発揮することが可能となる。
工程(4)において、シード層20の上に、規則合金を含む磁気記録層30を形成する。本実施形態における規則合金は、FeおよびCoから選択される少なくとも一種の元素と、Pt、Pd、AuおよびIrからなる群から選択される少なくとも一種の元素とを含む合金であってもよい。好ましい規則合金は、FePt、CoPt、FePd、およびCoPdからなる群から選択されるL10型規則合金である。より好ましい規則合金は、L10型規則構造を有するFePt合金である。規則合金は、Ni、Mn、Cu、Ru、Ag、Au、およびCrからなる群から選択される少なくとも1種の元素をさらに含んでもよい。
あるいはまた、磁気記録層30は、磁性結晶粒と、磁性結晶粒を取り囲む非磁性結晶粒界とを含むグラニュラー構造を有してもよい。磁性結晶粒は、前述の規則合金を含んでもよい。非磁性結晶粒界は、SiO2、TiO2、ZnOなどの酸化物、SiN、TiNなどの窒化物、炭素(C)、ホウ素(B)からなる群から選択される少なくとも1つの材料を含んでもよい。たとえば、非磁性結晶粒界は、炭素(C)およびホウ素(B)の混合物を含んでもよい。
あるいはまた、磁気記録層30は複数の磁性層からなってもよい。複数の磁性層のそれぞれは、非グラニュラー構造であってもよいし、グラニュラー構造を有してもよい。さらに、Ruなどの非磁性結合層を磁性層で挟んで積層したECC(Exchange−coupled Composite)構造を有してもよい。また、グラニュラー構造を含まない連続層(CAP層)として第2の磁性層を、グラニュラー構造を有する磁性層の上部に設けてもよい。
工程(4)は、スパッタ法などの当該技術において知られている任意の方法を用いて実施することができる。スパッタ法により規則合金を含む磁気記録層30を形成する場合、規則合金を形成する材料を含むターゲットを用いることができる。より詳細には、前述の規則合金を構成する元素を所定の比率で含むターゲットを用いることができる。あるいはまた、単一の元素を含む複数のターゲットを用い、それぞれのターゲットに印加する電力を調整して元素の比率を制御することによって、磁気記録層30を形成してもよい。グラニュラー構造を有する磁気記録層30を形成する場合、磁性結晶粒を形成する材料と非磁性結晶粒界を形成する材料とを所定の比率で含むターゲットを用いることができる。あるいはまた、磁性結晶粒を形成する材料を含むターゲットと非磁性結晶粒界を形成する材料を含むターゲットとを用い、それぞれのターゲットに印加する電力を調整して磁性結晶粒および非磁性結晶粒界の構成比率を制御することによって、磁気記録層30を形成してもよい。ここで、磁性結晶粒を規則合金で形成する場合、規則合金を構成する元素を別個に含む複数のターゲットを用いてもよい。
磁気記録層30が規則合金を含む場合、磁気記録層30を形成する際に基板の加熱を伴う。この際の基板温度は、300℃〜450℃の範囲内である。この範囲内の基板温度を採用することによって、磁気記録層30中の規則合金の規則度を向上させることができる。
任意選択的に、磁気記録層30の上に保護層(不図示)を形成してもよい。保護層は、磁気記録媒体の分野で慣用的に使用されている材料を用いて形成することができる。具体的には、Pt、Taなどの非磁性金属、ダイアモンドライクカーボンなどのカーボン系材料、あるいは窒化シリコンなどのシリコン系材料を用いて、保護層60を形成することができる。また、保護層は、単層であってもよく、積層構造を有してもよい。積層構造の保護層は、たとえば、特性の異なる2種のカーボン系材料の積層構造、金属とカーボン系材料との積層構造、特性の異なる2種の金属の積層構造、または金属酸化物膜とカーボン系材料との積層構造であってもよい。保護層は、スパッタ法、真空蒸着法などの当該技術において知られている任意の方法を用いて形成することができる。
さらに、任意選択的に、保護層の上に液体潤滑剤層(不図示)を形成してもよい。液体潤滑剤層は、磁気記録媒体の分野で慣用的に使用されている材料(たとえば、パーフルオロポリエーテル系の潤滑剤など)を用いて形成することができる。液体潤滑剤層は、たとえば、ディップコート法、スピンコート法などの塗布法を用いて形成することができる。
(実施例1)
<工程(1)>
表面が平滑な化学強化ガラス基体(HOYA社製N−10ガラス基体)を洗浄し、非磁性基体12を準備した。洗浄後の非磁性基体12をスパッタ装置内に導入して、基板10を形成した。以下、基板10形成途上の中間体を被積層基板と呼称する。圧力0.2PaのArガス中で、被積層基板から180mmの位置に配置したTaターゲットを用いるRFマグネトロンスパッタ法により、膜厚5nmのTa密着層14を形成した。ターゲットに印加した電力は200Wであった。
次に、圧力0.2PaのArガス中で、被積層基板から180mmの位置に配置したMgOターゲットを用いたRFマグネトロンスパッタ法により、膜厚1nmのMgO下地層16を形成した。ターゲットに印加した電力は200Wであった。
次に、圧力0.2PaのArガス中で、被積層基板から180mmの位置に配置したCrターゲットを用いたRFマグネトロンスパッタ法により、膜厚20nmのCr中間層18を形成して、基板10を得た。ターゲットに印加した電力は600Wであった。
<工程(2)>
次に、基板10に対して、圧力0.18PaのArガス中で、基板10から240mmの位置に配置したMgOターゲットを用いたRFマグネトロンスパッタ法により、膜厚10nmのMgOシード層20を形成した。ターゲットに印加した電力は500Wであった。また、この際の基板10の温度を、450℃とした。
<工程(3)>
次に、MgOシード層20にArガス中プラズマエッチング処理を施した。ここで、Arガスの流量を30sccmとし、圧力を0.1Paに維持した。プラズマエッチング処理の時間を30秒から400秒までの範囲内で変化させた。また、プラズマ発生のために印加したRF電力は50Wであった。
<工程(4)>
次に、エッチング処理したMgOシード層20を形成した積層体を350℃に加熱し、圧力0.18PaのArガス中で、被積層基板から240mmの位置に配置したFePtターゲットを用いるRFマグネトロンスパッタ法により、膜厚10nmのFePt磁気記録層30を形成した。FePtターゲットに印加した電力は300Wであった。
<追加の工程>
続いて、圧力0.18PaのArガス中で、被積層基板から320mmの位置に配置したPtターゲットおよびTaターゲットを用いるRFマグネトロンスパッタ法により膜厚5nmのPt膜および膜厚5nmのTa膜の積層体である保護層(不図示)を形成して、磁気記録媒体を得た。保護層形成時の基板温度は、室温(25℃)であった。PtターゲットおよびTaターゲットは、それぞれ、被積層基板から320mmの位置に配置した。Pt膜の形成時のスパッタ電力は100Wであり、Ta膜の形成時のスパッタ電力は200Wであった。
(実施例2)
工程(3)を、ArおよびO2を含む雰囲気で実施したことを除いて、実施例1の手順を繰り返して、磁気記録媒体を得た。工程(3)におけるO2の流量を5sccmとし、圧力を0.14Paに維持した。
(比較例1)
工程(3)を実施しなかったことを除いて、実施例1の手順を繰り返して、磁気記録媒体を得た。
(実施例3)
工程(3)をArおよびO2を含む雰囲気で実施し、工程(3)の処理時間を180秒に固定し、O2流量を2〜20sccmの範囲内で変化させたことを除いて、実施例2の手順を繰り返して、磁気記録媒体を得た。
(比較例2)
工程(2)において、MgOターゲットに代えてMnCr24ターゲットを用い、基板10の温度を400℃に変更して膜厚10nmのMnCr24シード層を得たこと、ならびに、工程(3)において、O2流量を2〜30sccmの範囲内で変化させたことを除いて、実施例3の手順を繰り返して、磁気記録媒体を得た。
(比較例3)
工程(3)を実施しなかったことを除いて、比較例2の手順を繰り返して、2つの磁気記録媒体を得た。
(実施例4)
工程(2)において、MgOターゲットに代えてMg0.5Ti0.5Oターゲットを用いてMg0.5Ti0.5Oシード層20を形成したこと、および、工程(3)の処理時間を300秒としたことを除いて、実施例1の手順を繰り返して、磁気記録媒体を得た。
(比較例4)
工程(3)を実施しなかったことを除いて、実施例4の手順を繰り返して、磁気記録媒体を得た。
(評価1)
実施例1の工程(2)終了時のサンプル、実施例1の工程(3)においてArガス中1000秒間のプラズマエッチングを行ったサンプル、実施例2の工程(3)においてArおよびO2の混合ガス中1000秒間のプラズマエッチングを行ったサンプルについて、ESCAによりMgの深さ方向プロファイルを測定し、MgOシード層20の膜厚を求めた。その結果、実施例1のArガス中のプラズマエッチングおよび実施例2のArおよびO2の混合ガス中のプラズマエッチングの両方において、エッチング速度は0.004nm/秒であることが分かった。
実施例および比較例のそれぞれにおいて得られた磁気記録媒体について、以下の評価を行った。振動試料型磁力計(VSM)で磁化曲線を測定し、面内方向の保磁力Hc_inを求めた。X線回折(XRD)により、FePt磁気記録層30中のFePtに起因するFePtの(001)ピークおよび(002)ピークの積分強度を測定した。次いで、FePtの(002)ピークについて、ロッキングカーブ法による分析を行い、FePt磁気記録層30の結晶配向分散Δθ50を求めた。
さらに、PPMS装置(Quantum Design社製;Physical Property Measurement System)により、得られた磁気記録媒体の垂直方向におけるM−Hヒステリシスループを測定した。得られたM−Hヒステリシスループから、垂直方向のヒステリシスループのα値を求めた。「ヒステリシスループのα値」は、保磁力付近(H=Hc)における磁化曲線の傾きを意味し、α=4π×(dM/dH)の式で求められる。α値の決定においては、Mの単位として「emu/cm3」を用い、Hの単位として「Oe」を用いる。また、PPMS装置を用いて自発磁化の磁場印加角度依存性を評価し、磁気異方性定数Kuを決定した。磁気異方性定数Kuの決定には、R. F. Penoyer、「Automatic Torque Balance for Magnetic Anisotropy Measurements」、The Review of Scientific Instruments、1959年8月、第30巻第8号、711−714、ならびに近角聰信、強磁性体の物理(下) 裳華房、10−21に記載の手法を用いた(非特許文献1および2参照)。
また、原子間力顕微鏡(AFM)を用いて、磁気記録媒体の1μm×1μmの領域を観察し、当該領域における算術表面粗さRaを求めた。本実施例および比較例においては、無作為に選択された2個の領域について測定を行い、その平均値を磁気記録媒体の算術表面粗さRaとした。
実施例1、実施例2および比較例1の磁気記録媒体の特性を第1表に示す。また、図2Aはエッチング量と配向分散Δθ50との関係を示すグラフであり、図2Bはエッチング量と面内方向の保磁力Hc_inとの関係を示すグラフであり、図2Cはエッチング量と磁気記録層のFePtの(001)ピークの積分強度との関係を示すグラフであり、図2Dはエッチング量と磁気異方性定数Kuとの関係を示すグラフであり、図2Eは処理時間とM−Hヒステリシスループのα値との関係を示すグラフである。
第1表および図2A〜2Eから、エッチング量が0.2nm以上の領域、特にエッチング量が0.4nm以上の領域で磁気記録媒体の特性が向上していることが分かる。具体的には、磁気記録層30の配向分散Δθ50の減少、面内方向の保磁力Hc_inの減少、XRD解析におけるFePt(001)ピークの積分強度の増大、磁気異方性定数Kuの増大、ならびにM−Hヒステリシスループのα値の増大が認められる。Δθ50、Hc_in、FePt(001)ピークの積分強度、およびKuについては、Ar雰囲気中でプラズマエッチングを行った実施例1と、ArとO2とを含む雰囲気中で酸化性プラズマエッチングを行った実施例2とで、同様の傾向が得られることが分かる。一方、詳細な理由は不明であるが、酸化性プラズマエッチングを行った実施例2において、M−Hヒステリシスループのα値がより増大することが分かる。
実施例3の磁気記録媒体の特性を第2表に示す。なお、比較のために、比較例1および実施例1において180秒間のプラズマエッチングを実施した磁気記録媒体の特性も、第2表に示した。また、図3Aは酸素流量と面内方向の保磁力Hc_inとの関係を示すグラフであり、図3Bは酸素流量と磁気記録媒体の算術表面粗さRaとの関係を示すグラフであり、図3Cは酸素流量とM−Hヒステリシスループのα値との関係を示すグラフである。
[表2]
第2表から分かるように、Δθ50、FePt(001)ピークの積分強度、およびKuは、プラズマエッチング時のO2の有無および10sccm未満の領域におけるO2の流量に大きな影響を受けない。これに対して、第2表および図3Aから分かるように、プラズマエッチング時のO2の流量の増加にともなって、Hc_inは減少する。さらに、第2表、図3Bおよび図3Cから、磁気記録媒体の表面粗さRaは、O2の流量が10sccm未満の領域において減少し、O2の流量が10sccm以上で増大することが分かる。また、M−Hヒステリシスループのα値は、O2の流量が10sccm未満の領域において増大し、O2の流量が10sccm以上で減少する。以上のことから、工程(3)のプラズマエッチングにおいて、適度な流量のO2の使用が、いくつかの特性の改善に有効であることが分かる。一方、O2の流量を過剰にしても、特性の改善は認められず、それどころかいくつかの特性が劣化することが分かった。以上の結果から分かるように、希ガスとO2とを含む雰囲気を用いる場合、O2のモル分率を、0.06以上0.4以下の範囲内とすることが好ましい。
比較例2および比較例3の磁気記録媒体の特性を第3表に示す。また、図4Aは酸素流量と面内方向の保磁力Hc_inとの関係を示すグラフであり、図4Bは酸素流量と磁気異方性定数Kuとの関係を示すグラフであり、図4Cは酸素流量と磁気記録層のFePtの(001)ピークの積分強度との関係を示すグラフであり、図4Dは酸素流量と磁気記録層のFePtの(002)ピークの積分強度との関係を示すグラフである。
第3表および図4A〜4Dから分かるように、MnCr24シード層において、Ar中またはArおよびO2の混合ガス中のプラズマエッチングによる磁気記録媒体の特性向上は認められなかった。具体的には、第3表および図4Aから、面内方向の保磁力Hc_inが増大していることが分かる。これに伴って、第3表および図4Bに示されるように、磁気異方性定数Kuが減少した。さらに、第3表ならびに図4Cおよび図4Dから、FePtの(001)ピークおよび(002)ピークの積分強度がともに減少していることが分かる。
Mg0.5Ti0.5Oシード層20を有する実施例4および比較例4の磁気記録媒体の特性を第4表に示す。
第4表から分かるように、Mg0.5Ti0.5Oシード層20を有する磁気記録媒体においても、Mg0.5Ti0.5Oシード層20のArプラズマエッチングにより、磁気記録媒体の特性が向上していることが分かる。具体的には、プラズマエッチングを行わなかった比較例4と比較して、プラズマエッチングを行った実施例4の磁気記録媒体では、面内方向の保磁力Hc_inの減少、XRD解析におけるFePt(001)ピークの積分強度の増大、磁気異方性定数Kuの増大、ならびにM−Hヒステリシスループのα値の増大が認められる。
(参考例1)
表面が平滑な化学強化ガラス基体(HOYA社製N−10ガラス基体)を洗浄し、非磁性基体12を準備した。洗浄後の非磁性基体12を、スパッタ装置内に導入した。圧力0.2PaのArガス中で、被積層基板から180mmの位置に配置したTaターゲットを用いるRFマグネトロンスパッタ法により、膜厚5nmのTa密着層14を形成した。ターゲットに印加した電力は200Wであった。
次に、圧力0.2PaのArガス中で、被積層基板から180mmの位置に配置したMgOターゲットを用いたRFマグネトロンスパッタ法により、膜厚1nmのMgO下地層16を形成した。ターゲットに印加した電力は200Wであった。
次に、MgO下地層16にArおよびO2を含むガス中プラズマエッチング処理を施した。ここで、ArガスおよびO2ガスの流量を、それぞれ30sccmおよび5sccmとし、圧力を0.14Paに維持した。プラズマエッチング処理の時間を0秒から180秒までの範囲内で変化させた。また、プラズマ発生のために印加したRF電力は50Wであった。なお、「0秒」は、プラズマエッチング処理を実施しなかったことを意味する。
次に、圧力0.2PaのArガス中で、被積層基板から180mmの位置に配置したCrターゲットを用いたRFマグネトロンスパッタ法により、膜厚20nmのCr中間層18を形成して、基板10を得た。ターゲットに印加した電力は600Wであった。
(参考例2)
MgO下地層16の膜厚を2nmに変更したことを除いて、参考例1の手順を繰り返した、基板10を得た。
(評価2)
プラズマエッチングの条件が実施例2の条件と同一であることから、参考例1および参考例2におけるエッチング速度は、0.004nm/秒である。得られた基板10を、X線回折(XRD)により、Cr中間層18のCrの(002)ピークの積分強度を測定した。測定結果を第5表および図5に示す。
第5表および図5から、MgO下地層16を、ArおよびO2を含む混合ガス中でプラズマエッチングすることにより、その上に形成されるCr中間層18の結晶性が向上することが分かる。なお、参考例1において、エッチング量が0.48nm以上の領域におけるCr中間層18の結晶性の低下は、処理後のMgO下地層16の膜厚が小さくなりすぎて、その結晶性制御機能を発揮できなくなったためと考えられる。
(実施例5)
<工程(1)>
表面が平滑な化学強化ガラス基体(HOYA社製N−10ガラス基体)を洗浄し、非磁性基体12を準備した。洗浄後の非磁性基体12をスパッタ装置内に導入して、基板10を形成した。以下、基板10形成途上の中間体を被積層基板と呼称する。圧力0.3PaのArガス中で、Cr50Ti50ターゲットを用いるDCマグネトロンスパッタ法により、膜厚15nmのCrTi膜を形成した。次に、圧力0.3PaのArガス中で、Ru70Cr30ターゲットを用いるDCマグネトロンスパッタ法により、膜厚5nmのRuCr膜を形成し、CrTi膜およびRuCr膜の積層構造を有する下地層16を得た。CrTi膜およびRuCr膜形成時の被積層基板の温度は、室温(25℃)であった。
次に、圧力0.3PaのArガス中で、Ruターゲットを用いたDCマグネトロンスパッタ法により、膜厚5.9nmのRu膜を形成した。次に、圧力0.3PaのArガス中で、Ru−24体積%TiOターゲットを用いたDCマグネトロンスパッタ法により、膜厚0.65nmのRu−TiO膜を形成した。次に、圧力0.3PaのArガス中で、Pt−24体積%TiOターゲットを用いたDCマグネトロンスパッタ法により、膜厚8nmのPt−TiO膜を形成した。続いて、圧力0.3PaのArガス中で、ZnOターゲットを用いたRFマグネトロンスパッタ法により、膜厚2nmのZnO膜を形成した。この結果、Ru膜、Ru−TiO膜、Pt−TiO膜およびZnO膜の積層構造を有する中間層18を有する基板10が得られた。Ru膜、Ru−TiO膜、Pt−TiO膜およびZnO膜形成時の被積層基板の温度は、室温(25℃)であった。
<工程(2)>
次に、基板10に対して、圧力0.18PaのArガス中で、MgOターゲットを用いたRFマグネトロンスパッタ法により、膜厚5nmのMgOシード層20を形成した。ターゲットに印加した電力は500Wであった。また、この際の基板10の温度を、450℃とした。
<工程(3)>
次に、MgOシード層20にArおよびOの混合ガス中でプラズマエッチング処理を施した。ここで、Arガスの流量を30sccmとし、Oガスの流量を5sccmとし、圧力を0.14Paに維持した。プラズマエッチング処理の時間を180秒とした。また、プラズマ発生のために印加したRF電力は50Wであった。
<工程(4)>
次に、エッチング処理したMgOシード層20を形成した積層体を450℃に加熱し、圧力0.9PaのArガス中で、FePt−30体積%Cターゲットを用いるRFマグネトロンスパッタ法により、膜厚4nmのFePt−C磁気記録層30を形成した。FePt−30体積%Cターゲットに印加した電力は300Wであった。
<追加の工程>
続いて、圧力0.18PaのArガス中で、PtターゲットおよびTaターゲットを用いるRFマグネトロンスパッタ法により膜厚5nmのPt膜および膜厚5nmのTa膜の積層体である保護層(不図示)を形成して、磁気記録媒体を得た。保護層形成時の基板温度は、室温(25℃)であった。Pt膜の形成時のスパッタ電力は100Wであり、Ta膜の形成時のスパッタ電力は200Wであった。
(比較例5)
工程(3)を実施しなかったことを除いて、実施例5の手順を繰り返して、磁気記録媒体を得た。
(評価1)
実施例5で得られた磁気記録媒体の断面、および比較例5で得られた磁気記録媒体の断面を、透過電子顕微鏡(TEM)で観察した。図6に、実施例5で得られた磁気記録媒体の断面のTEM写真を示し、図7に、比較例5で得られた磁気記録媒体の断面のTEM写真を示した。なお、図6および図7においては、設計上の層構成を合わせて示した。
図6および図7から分かるように、中間層18を構成するRu膜、Ru−TiO膜、およびPt−TiO膜においては、それぞれの膜の結晶粒境界が膜厚方向で連続している。言い換えると、Ru膜のRu結晶粒の上に、Ru−TiO膜のRu結晶粒が1対1で柱状成長しており、Ru−TiO膜のRu結晶粒の上に、Pt−TiO膜のPt結晶粒が1対1で柱状成長している。
一方、図7から分かるように、工程(3)におけるMgOシード層20のプラズマエッチングを実施しなかった比較例5の磁気記録媒体においては、中間層18を構成するPt−TiO膜のPt結晶粒境界と、FePt−C磁気記録層30のFePt磁性結晶粒境界とが、膜厚方向で一致していない。すなわち、FePt−C磁気記録層30のFePt磁性結晶粒は、Pt−TiO膜のPt結晶粒の上方で1対1で形成されていない。
これに対して、図6から分かるように、工程(3)におけるMgOシード層20のプラズマエッチングを実施した実施例5の磁気記録媒体においては、中間層18を構成するPt−TiO膜のPt結晶粒境界と、FePt−C磁気記録層30のFePt磁性結晶粒境界とが、膜厚方向で一致している。すなわち、FePt−C磁気記録層30のFePt磁性結晶粒は、Pt−TiO膜のPt結晶粒の上方で1対1で形成されている。
以上の結果から、工程(3)におけるMgOシード層20の表面のプラズマエッチングが、中間層18の最下層であるRu膜の優れた結晶粒構造を反映する1対1成長により、FePt−C磁気記録層30におけるFePt磁性結晶粒の優れた分離を可能にすることが明らかとなった。
10 基板
12 非磁性基体
14 密着層
16 下地層
18 中間層
20 シード層
30 磁気記録層

Claims (6)

  1. (1)基板を準備する工程と、
    (2)前記基板上に、(Mg1−xTi)Oを含むシード層を形成する工程と、
    (3)前記シード層を、希ガスを含む雰囲気中でプラズマエッチングする工程と、
    (4)工程(3)を施した前記シード層上に、規則合金を含む磁気記録層を形成する工程と
    を含み、xは0以上、0.8以下であることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
  2. 工程(3)において、希ガスおよび酸素を含む雰囲気を用いることを特徴とする請求項1に記載の磁気記録媒体の製造方法。
  3. 工程(3)において、前記シード層のエッチング量は0.4nm以上であることを特徴とする請求項1に記載の磁気記録媒体の製造方法。
  4. 前記規則合金が、L10型規則合金であることを特徴とする請求項1に記載の磁気記録媒体の製造方法。
  5. 工程(1)が、
    (1a)非磁性基体を準備する工程と、
    (1b)MgOを含む下地層を形成する工程と、
    (1c)前記下地層を、希ガスを含む雰囲気中でプラズマエッチングする工程と、
    (1d)工程(1c)を施した前記下地層上に、中間層を形成する工程と
    を含むことを特徴とする請求項1に記載の磁気記録媒体の製造方法。
  6. 工程(1)が、
    (1a’)非磁性基体を準備する工程と、
    (1e’)複数の層の積層構造を有する中間層を形成する工程と
    を含み、前記複数の層の少なくとも1つがグラニュラー材料を含むことを特徴とする請求項1に記載の磁気記録媒体の製造方法。
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Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2017122593A1 (ja) * 2016-01-12 2017-07-20 富士電機株式会社 磁気記録媒体およびこれを製造する方法
JP2017224371A (ja) * 2016-06-15 2017-12-21 昭和電工株式会社 磁気記録媒体及び磁気記憶装置
TWI640644B (zh) * 2017-01-19 2018-11-11 國立中興大學 Sputtering target for DC sputtering and perpendicular magnetic recording medium having the same
SG11201901734YA (en) * 2017-03-10 2019-04-29 Fuji Electric Co Ltd Magnetic recording medium
DE102019124616A1 (de) * 2019-09-12 2021-03-18 Cemecon Ag Mehrlagige Beschichtung
US11676632B2 (en) 2019-12-26 2023-06-13 Resonac Corporation Magnetic recording medium, method of manufacturing magnetic recording medium and magnetic storage device
JP7388226B2 (ja) * 2020-02-13 2023-11-29 株式会社レゾナック 磁気記録媒体およびその製造方法ならびに磁気記憶装置
CN115552052A (zh) * 2020-05-18 2022-12-30 田中贵金属工业株式会社 Pt-氧化物系溅射靶和垂直磁记录介质
US11508405B1 (en) 2021-06-21 2022-11-22 Western Digital Technologies, Inc. Magnetic recording media with plasma-polished pre-seed layer or substrate
US20230005503A1 (en) * 2021-07-01 2023-01-05 Western Digital Technologies, Inc. Heat-assisted magnetic recording (hamr) media with magnesium trapping layer
US11810605B2 (en) * 2021-09-29 2023-11-07 Western Digital Technologies, Inc. Magnetic recording media with tungsten pre-seed layer
US11900978B1 (en) 2022-08-11 2024-02-13 Western Digital Technologies, Inc. Magnetic recording medium with underlayer configured to reduce diffusion of titanium into a magnetic recording layer

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2529438B2 (ja) * 1990-05-11 1996-08-28 松下電器産業株式会社 酸化物薄膜の製造方法
DE4226911A1 (de) * 1992-08-14 1994-02-17 Basf Magnetics Gmbh Magnetischer Aufzeichnungsträger
US5800931A (en) * 1994-09-29 1998-09-01 Carnegie Mellon University Magnetic recording medium with a MgO sputter deposited seed layer
JPH09265620A (ja) * 1996-03-27 1997-10-07 Hitachi Metals Ltd 磁気記録媒体とその製造方法
JP4074181B2 (ja) 2002-11-28 2008-04-09 株式会社東芝 垂直磁気記録媒体
US7405011B2 (en) * 2004-06-30 2008-07-29 Hitachi Global Storage Technologies Netherlands B.V. Magnetic recording media for tilted recording
JP4385156B2 (ja) * 2006-07-27 2009-12-16 独立行政法人産業技術総合研究所 Ccp−cpp型巨大磁気抵抗素子
JP5617112B2 (ja) 2010-01-14 2014-11-05 独立行政法人物質・材料研究機構 垂直磁気記録媒体及びその製造方法
JP5561766B2 (ja) 2010-02-04 2014-07-30 昭和電工株式会社 熱アシスト磁気記録媒体及び磁気記憶装置
JP6014385B2 (ja) * 2012-05-14 2016-10-25 昭和電工株式会社 磁気記録媒体及び磁気記録再生装置
JP6182833B2 (ja) * 2012-07-26 2017-08-23 富士電機株式会社 垂直磁気記録媒体
JP2014081980A (ja) 2012-10-17 2014-05-08 Fuji Electric Co Ltd 磁気記録媒体の製造方法、及びこの方法により製造された磁気記録媒体
US9236564B2 (en) * 2013-12-11 2016-01-12 Samsung Electronics Co., Ltd. Method and system for providing an engineered magnetic layer including Heusler layers and an amorphous insertion layer

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