CN107430872B - 磁记录介质的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的是提供一种具有含有(Mg1－ xTix)O的种子层和含有L10型有序合金的磁记录层的层叠结构、且具有提高了的特性的磁记录介质。本发明的磁记录介质的制造方法包含(1)准备基板的工序；(2)在基板上形成含有(Mg1－xTix)O的种子层的工序；(3)在含有稀有气体的气氛中将种子层等离子蚀刻的工序；(4)在实施了工序(3)的种子层上形成含有有序合金的磁记录层的工序。

Description

磁记录介质的制造方法
技术领域
本发明涉及磁记录介质，具体而言，本发明涉及用于硬盘磁记录装置(HDD)的磁记录介质。
背景技术
作为实现磁记录的高密度化的技术，采用垂直磁记录方式。垂直磁记录介质至少含有非磁性基板和由硬质磁性材料形成的磁记录层。垂直磁记录介质还可进一步任意选择含有软磁性垫底层、基底层以及保护膜等；所述的软磁性垫底层由软磁性材料形成、且起到将磁头所产生的磁通集中在磁记录层的作用；所述基底层用于使磁记录层的硬质磁性材料在目的方向进行取向；所述保护膜保护磁记录层的表面。
将获得良好的磁特性作为目的，提出了用粒状磁性材料形成垂直磁记录介质的磁记录层的方案。粒状磁性材料含有磁性晶粒和非磁性体；所述非磁性体以包围磁性晶粒的周围的方式进行偏析。粒状磁性材料中的各个磁性晶粒被非磁性体进行磁分离。
近年来，为了进一步提高垂直磁记录介质的记录密度，迫切需要使粒状磁性材料中的磁性晶粒的粒径缩小。但磁性晶粒的粒径的缩小使被记录的磁化(信号)的热稳定性下降。为此，为了弥补磁性晶粒的粒径缩小所导致的热稳定性的下降，要求使用具有更高的结晶磁各向异性的材料形成粒状磁性材料中的磁性晶粒。作为所要求的具有高的结晶磁各向异性的材料，日本专利特开2004－178753号公报(专利文献1)提出了各种L10型有序合金的方案。代表性的L10型有序合金包括FePt、CoPt、FePd和CoPd等。
尝试着通过形成在磁记录层的下方的层来提高含有L10型有序合金的磁记录层的磁特性。例如，日本专利特开2011－165232号公报(专利文献2)提出了在含有作为主成分的MgO、以及1种或多种追加的氧化物的基底层的上方形成磁记录层的磁记录介质的方案(参见专利文献2)。在该提案中，通过追加的氧化物的添加将基底层的结晶粒径缩小，在基底层的一个晶粒的上方形成磁记录层的一个磁性晶粒可促进磁性晶粒之间的分离、降低交换耦合以及降低保磁力分散。
日本专利特开2011－146089号公报(专利文献3)提出了如下的磁记录介质的方案：它是依次将由SiO2这样的非晶质的陶瓷构成的种子层、由MgO和MnAl2O4这样的结晶性材料构成的取向控制层、以及以FePt合金作为主成分的磁性层层叠而成(参见专利文献3)。在该提案中，通过设置由非晶质的陶瓷构成的种子层可提高取向控制层的结晶取向性以及将结构微细化。然后，通过对磁性层的FePt合金的结晶取向性的混乱的抑制和对磁性晶粒的粒径的缩小，就能获得具有高磁各向异性常数Ku、优异的磁特性以及优异的记录重放特性的磁性层。
或者，尝试着通过在磁记录层的下方所形成的层的表面处理使含有L10型有序合金的磁记录层的磁特性提高。例如，日本专利特开2014－81980号公报(专利文献4)提出了如下的磁记录介质的制造方法：将由具有NaCl型晶体结构的CrN构成的基底层的表面暴露在氧气中，继续在基底层的上方形成磁记录层。在该提案中，通过暴露于氧气中以减少CrN基底层的表面粗糙度，可降低磁记录层的表面粗糙度和提高磁特性。
在希望提高磁记录介质的记录密度的情况下，作为须考虑的一个事项，为磁记录层和磁头之间的距离。通常越将磁记录层和磁头之间的距离缩短，越能提高记录密度。另一方面，磁记录层和磁头之间的距离必须比磁记录介质的表面粗糙度大。如果磁记录介质的表面粗糙度增大，则可能会对磁头的上浮特性产生恶劣影响，磁记录介质的记录再现特性降低。在一直以来所用的由MgO构成的基底层的情况下，为了实现希望的表面粗糙度，必须将基底层形成时的基板温度设定在400℃以上。因此，存在降低磁记录介质的表面粗糙度，特别是磁记录层的表面粗糙度的要求。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利特开2004－178753号公报
专利文献2：日本专利特开2011－165232号公报
专利文献3：日本专利特开2011－146089号公报
专利文献4：日本专利特开2014－81980号公报
非专利文献
非专利文献1:R.F.Penoyer、“磁各向异性测量的自动转矩平衡(AutomaticTorque Balance for Magnetic Anisotropy Measurements)”、《科学仪器的评论(TheReview of Scientific Instruments)》、1959年8月、第30卷第8号、pp.711－714；
非专利文献2:近角聪信、“强磁性体的物理(下)－磁特性和应用－”、第1版、裳华房、1984年3月、10－21页。
发明内容
发明所要解决的课题
即使对于具有种子层和磁记录层的层叠结构的磁记录介质，也要求进一步提高特性，其中的种子层含有MgO；磁记录层含有L10型有序合金。
解决问题的技术手段
一实施方式的磁记录介质的制造方法包含如下工序：
(1)准备基板的工序；(2)在所述基板上形成含有(Mg1－xTix)O的种子层的工序；(3)在含有稀有气体的气氛中将所述种子层等离子蚀刻的工序；(4)在实施了工序(3)的所述种子层上形成含有有序合金的磁记录层的工序；x在0以上且0.8以下。
在工序(3)中，可以使用含有稀有气体和氧气的气氛。另外，在工序(3)中，种子层的蚀刻量较好为0.4nm以上。再者，有序合金也可以为L10型有序合金。另外，工序(1)也可包含(1a)准备非磁性基体的工序；(1b)形成含有MgO的基底层的工序；(1c)在含有稀有气体的气氛中将所述基底层等离子蚀刻的工序；(1d)在实施了工序(1c)的所述基底层上形成中间层的工序。或者，工序(1)也可包含(1a＇)准备非磁性基体的工序；(1e＇)形成具有多个层的层叠结构的中间层的工序；所述多个层的至少一层也可含有粒状材料。
发明的效果
通过采用前述构造，对含有(Mg1－xTix)O的种子层表面进行蚀刻，能获得具有良好结晶性的表面。其结果能获得形成在种子层上的磁记录层的表面粗糙度减少、磁记录层中的有序合金的取向分散减少、以及磁各向异性常数等的该有序合金的磁特性提高的效果。
附图说明
图1是显示以一个本发明的构成例的制造方法制得的磁记录介质的示意剖视图。
图2A是关于实施例1、实施例2和比较例1的磁记录介质的、显示蚀刻量和取向分散Δθ50的关系的图表。
图2B是关于实施例1、实施例2和比较例1的磁记录介质的、显示蚀刻量和面内方向的保磁力Hc＿in的关系的图表。
图2C是关于实施例1、实施例2和比较例1的磁记录介质的、显示蚀刻量和磁记录层的FePt的(001)峰的积分强度的关系的图表。
图2D是关于实施例1、实施例2和比较例1的磁记录介质的、显示蚀刻量和磁各向异性常数Ku的关系的图表。
图2E是关于实施例1、实施例2和比较例1的磁记录介质的、显示处理时间和M－H磁滞回线(日文：M－Hヒステリシスループ)的α值的关系的图表。
图3A是关于实施例3的磁记录介质的、显示氧气流量和磁记录介质面内方向的保磁力Hc＿in的关系的图表。
图3B是关于实施例3的磁记录介质的、显示氧气流量和算术表面粗糙度Ra的关系的图表。
图3C是关于实施例3的磁记录介质的、显示氧气流量和M－H磁滞回线的α值的关系的图表。
图4A是关于比较例2和比较例3的磁记录介质的、显示氧气流量和面内方向的保磁力Hc＿in的关系的图表。
图4B是关于比较例2和比较例3的磁记录介质的、显示氧气流量和磁各向异性常数Ku的关系的图表。
图4C是关于比较例2和比较例3的磁记录介质的、显示氧气流量和磁记录层的FePt的(001)峰的积分强度的关系的图表。
图4D是关于比较例2和比较例3的磁记录介质的、显示氧气流量和磁记录层的FePt的(002)峰的积分强度的关系的图表。
图5是显示参考例1和参考例2的基板的特性的图表，是显示基底层的表面处理的时间和Cr中间层的Cr的(002)峰的积分强度的关系的图表。
图6是实施例5所得的磁记录介质的截面的透射电子显微镜照片。
图7是比较例5所得的磁记录介质的截面的透射电子显微镜照片。
具体实施方式
一实施方式的磁记录介质的制造方法包含(1)准备基板的工序；(2)在所述基板上形成含有(Mg1－xTix)O的种子层的工序；(3)在含有稀有气体的气氛中将所述种子层等离子蚀刻的工序；(4)在实施了工序(3)的所述种子层上形成含有有序合金的磁记录层的工序；x在0以上且0.8以下。图1显示了由该方法制得的磁记录介质的构成例。图1所示的磁记录介质具有依次层叠基板10、种子层20和磁记录层30而成的结构。图1所示的基板10具有依次层叠非磁性基体12、密合层14、基底层16和中间层18而成的结构。
工序(1)中准备的“基板10”包含非磁性基体12。将在非磁性基体12上形成密合层14、软磁性垫底层、散热层、基底层16、中间层18等的该技术公知的层的层叠体作为工序(1)中的“基板10”。
非磁性基体12可以是表面平滑的各式各样的基体，例如，使用通常用于磁记录介质的材料形成非磁性基体12。能使用的材料包括实施过NiP镀敷的Al合金、MgO单晶、MgAl2O4、SrTiO3、强化玻璃、结晶化玻璃等。
可任意选择设置的密合层14用于提高形成在密合层14上方的层与形成在密合层14下方的层的密合性。作为形成在密合层14下方的层，包括非磁性基体12。用于形成密合层14的材料包括Ni、W、Ta、Cr、Ru等的金属、含有前述金属的合金。密合层14可以是单一层，也可以具有多层的层叠结构。
可任意选择设置的软磁性垫底层(未图示)能控制来自磁头的磁通量，提高磁记录介质的记录和再现的特性。用于形成软磁性垫底层的材料包括：NiFe合金、铁硅铝磁(FeSiAl)合金、CoFe合金等的晶质材料；FeTaC、CoFeNi、CoNiP等的微晶质材料；CoZrNb、CoTaZr等的包含Co合金的非晶质材料。软磁性垫底层的膜厚的最佳值依存于用于磁记录的磁头的结构及特征。在通过与其他的层进行连续成膜以形成软磁性垫底层的情况下，从兼顾生产率来看，软磁性垫底层较好具有10nm～500nm范围内(包含两端数值)的膜厚。
在通过本实施方式的方法制造热辅助磁记录用磁记录介质的情况下，可设置散热层(未图示)。散热层是为了有效吸收热辅助磁记录时所产生的磁记录层30的多余的热的层。散热层能用导热率和比热容高的材料形成。这样的材料包括Cu单质、Ag单质、Au单质或者以这些单质作为主体的合金材料。这里“作为主体”是指该材料的含量为50质量％以上的意思。另外从强度等的观点看，可使用Al－Si合金、Cu－B合金等形成散热层。还能使用铁硅铝磁(FeSiAl)合金、软磁性的CoFe合金等形成散热层，还能赋予散热层以软磁性垫底层的功能，即、使磁头所产生的垂直方向的磁场集中到磁记录层30的功能。散热层的膜厚的最佳值根据热辅助磁记录时的热量和热分布、以及磁记录介质的层构成和各构成层的厚度进行变化。在通过与其他层连续成膜形成散热层的情况下，从兼顾生产率来看，散热层的膜厚较好为10nm以上且100nm以下。散热层可使用溅射法、真空蒸镀法等本技术领域公知的任意方法形成。在本发明中，“溅射法”的记载包括DC磁控溅射法、RF磁控溅射法等本技术领域公知的任意的技术。通常情况下，散热层用溅射法形成。考虑到磁记录介质所要求的特性，散热层能被设置在密合层14的正下方、软磁性垫底层的正下方、基底层16的正下方等。
基底层16是为了阻断形成在其下方的层的晶体结构对磁记录层30的结晶取向性和磁性晶粒的大小等所造成的影响而设置的层。在设置软磁性垫底层的情况下，为了抑制对于软磁性垫底层的磁性影响，要求基底层16是非磁性。用于形成基底层16的材料包括：MgO、SrTiO3等的氧化物、或者TiN等的氮化物、Cr和Ta等的金属、NiW合金以及CrTi、CrZr、CrTa、CrRu和CrW等的以Cr作为基质的合金。
中间层18是为了提高磁记录层30的结晶取向性以及提高磁性晶粒的大小等而配置的层。可担负继承形成于中间层的下方的层的晶体结构，继承磁记录层30的功能。另外在设置软磁性垫底层的情况下，也能担负抑制软磁性垫底层对磁记录层30造成的磁性影响的功能。中间层18较好为非磁性。用于形成中间层18的材料包括Cr、Ru、Pt和Ta等的金属、NiW合金、ZnO、以及CrTi、CrZr、CrTa、和CrW等的以Cr作为基质的合金。或者也可使用Pt－TiO2和Ru－TiO2等的粒状材料形成中间层18。中间层18可以是单一层，也可以具有多个层的层叠结构。在具有多个层的层叠结构的中间层中，可使用粒状材料形成至少一层。
设置在非磁性基体12上的密合层14、软磁性垫底层、散热层、基底层16和中间层18能用溅射法等的本技术领域所公知的任意的方法形成。在密合层14、软磁性垫底层、散热层、基底层16或中间层18具有多个层的层叠结构的情况下，可使用溅射法等的本技术领域所公知的任意的方法实施形成各个层的辅助工序(日文：サブ工程)。
在本实施方式中，在使用包含由MgO构成的基底层16的基板10的情况下，对基底层16可以实施与后叙的工序(3)同样的等离子蚀刻。但是，通常基底层16的膜厚比种子层20的膜厚薄，所以希望将蚀刻量控制在0.2nm以上，且等离子蚀刻后的MgO的残留膜厚在0.6nm以上。通过对由MgO构成的基底层16进行等离子蚀刻处理，能使形成于其上的中间层18的结晶性提高。中间层18的结晶性的提高被认为能使形成在其上的种子层20和磁记录层30的特性提高。在该变形例中，工序(1)可包含(1a)准备非磁性基体12的工序；(1b)形成含有MgO的基底层16的工序；(1c)在含有稀有气体的气氛中将基底层16等离子蚀刻的工序；(1d)在实施了工序(1c)的基底层16上形成中间层18的工序。另外，在工序(1a)和工序(1b)之间，还可包含形成密合层14的工序。
本实施方式包含变形例：使用包含中间层18的基板10，上述中间层18具有多个层的层叠结构，且构成中间层18的至少一层包含粒状材料。在该变形例中，工序(1)可包含(1a＇)准备非磁性基体12的工序；(1e＇)形成具有多个层的层叠结构的中间层18的工序；构成中间层18的多个层的至少一层含有粒状材料。另外，在工序(1a＇)和工序(1e＇)之间还可包含(1b＇)形成基底层16的工序。或者在工序(1a＇)和工序(1e＇)之间还可包含形成密合层14的工序。在存在工序(1b＇)的情况下，希望在工序(1a＇)和工序(1b＇)之间实施形成密合层14的工序。
在工序(2)中，使含有(Mg1－xTix)O(式中，x在0以上且0.8以下)的材料堆积于基板10上，形成种子层20。种子层20的功能是控制作为上层的磁记录层30中的磁性晶粒的粒径和结晶取向。可以使种子层20持有确保位于种子层20的下方的层与磁记录层30之间的密合性的功能。
在本实施方式中，形成种子层20的(Mg1－xTix)O可以是化学计量组成(Mg+Ti：O＝1：1)，也可以是非化学计量组成。Mg、Ti和O的组成比由卢瑟福背散射光谱法(RBS)决定。本实施方式的种子层20中的“(Mg1－xTix)O”包括于以正面方向的θ－2θ测定得到的XRD分布中，在42.0°～44.0°的2θ的范围中具有峰的化合物组。
种子层20具有1nm以上且50nm以下，较好在2nm以上10nm以下的膜厚。通过具有该范围内的膜厚，在工序(3)完成后，能获得具有优异的结晶性的表面的种子层20。(Mg1－xTix)O的化学式中的变量x较好在0.2以上且0.8以下的范围内。变量x在前述范围的(Mg1－xTix)O能将靶材的电阻降低，可适用DC溅射法。在提高批量生产性的点上，DC溅射法的适用是有用的。
种子层20能使用溅射法等的本技术领域公知的任意的方法形成。
在工序(3)中，在含有稀有气体的气氛中对(Mg1－xTix)O种子层20进行等离子蚀刻。本工序的“含有稀有气体的气氛”可以是仅由稀有气体构成的气氛，也可以是含有稀有气体和O2的气氛。在本实施方式中的稀有气体含有选自氦气(He)、氖气(Ne)、氩气(Ar)、氪气(Kr)、氙气(Xe)和氡气(Rn)一种或者多种元素。本实施方式中的稀有气体较好为Ar。在使用含有稀有气体和O2的气氛的情况下，可将O2的摩尔分数设定在0.06～0.4的范围内。另外，工序(3)较好在0.01Pa～10Pa的范围内实施。
等离子蚀刻可将含有基板10和(Mg1－xTix)O种子层20的层叠体移送到蚀刻专用设备内进行实施，也可使用在基板保持器中包含等离子体产生用的追加电极的溅射装置形成种子层20，通过将交流电供给所述追加电极(所谓的“逆溅射”)进行实施。
希望将工序(3)的等离子蚀刻中的(Mg1－xTix)O种子层20的蚀刻量设定在0.2nm以上，较好将蚀刻量设定为0.4nm以上，且将等离子蚀刻后的(Mg1－xTix)O种子层20的残留膜厚设定在0.6nm以上的范围内。通过进行前述范围内的蚀刻，能获得具有良好结晶性的表面的(Mg1－xTix)O种子层20，提高其后所形成的磁记录层30的磁特性。所得的磁特性提高效果包括取向分散Δθ50的减少、面内方向的保磁力Hc＿in的减少、L10型有序合金的(001)峰的增大、磁各向异性常数Ku的增大、以及M－H磁滞回线的α值的增大。通过进行前述范围内的蚀刻，可充分发挥控制磁记录层30中的磁性晶粒的粒径和结晶取向的(Mg1－xTix)O种子层20的效果。
在工序(4)中，在种子层20上形成含有有序合金的磁记录层30。本实施方式中的有序合金可以是含有选自Fe和Co的至少一种元素、以及选自Pt、Pd、Au和Ir的至少一种的元素的合金。有序合金较好是选自FePt、CoPt、FePd、以及CoPd的L10型有序合金。更好的有序合金是具有L10型有序结构的FePt合金。有序合金还可以含有选自Ni、Mn、Cu、Ru、Ag、Au以及Cr的至少一种的元素。
或者，磁记录层30可具有粒状结构，该粒状结构包含磁性晶粒和包围磁性晶粒的非磁性晶界。磁性晶粒可含有前述的有序合金。非磁性晶界可含有选自SiO2、TiO2、ZnO等的氧化物、SiN、TiN等的氮化物、碳(C)、硼(B)的至少一种的材料。例如非磁性晶界可含有碳(C)和硼(B)的混合物。
或者，磁记录层30可以由多个的磁性层构成。多个的磁性层各自可为非粒状结构，也可以具有粒状结构。还可以具有以磁性层夹持Ru等的非磁性键合层进行层叠而成的ECC(Exchange－coupled Composite：交换耦合复合物)的结构。另外，还可将第二磁记录层作为不含粒状结构的连续层(CAP层)设置在具有粒状结构的磁记录层的上部。
工序(4)使用溅射法等的本技术领域公知的任意的方法实施。在通过溅射法形成含有有序合金的磁记录层30的情况下，能使用含有形成有序合金的材料的靶材。更加详细地说可使用以规定的比率含有构成所述有序合金的元素的靶材。或者，也可通过使用含有单一的元素的多个靶材，调整施加给各个靶材的电功率，控制元素的比率，形成磁记录层30。在形成具有粒状结构的磁记录层30的情况下，使用以规定比率含有形成磁性晶粒的材料和形成非磁性晶界的材料的靶材。或者通过使用含有形成磁性晶粒的材料的靶材和含有形成非磁性晶界的材料的靶材，调整施加给各个靶材的电功率，控制磁性晶粒和非磁性晶界的构成比率，形成磁记录层30。这里，在以有序合金形成磁性晶粒的情况下，也可以使用分别含有构成有序合金的元素的多个靶材。
在磁记录层30含有有序合金的情况下，在形成磁记录层30的时候伴随着基板加热。此时的基板温度在300℃～450℃的范围内。通过采用在该范围内的基板温度，提高磁记录层30中的有序合金的有序度。
可任意选择地在磁记录层30上形成保护层(未图示)。保护层可使用磁记录介质领域中惯用的材料形成。具体而言，可使用Pt、Ta等的非磁性金属、类金刚石碳(日文：ダイアモンドライクカーボン)等的碳类材料、或者氮化硅等的硅类材料形成保护层60。保护层可以是单层，也可以具有层叠结构。层叠结构的保护层可以是例如特性不同的二种碳类材料的层叠结构、金属和碳类材料的层叠结构、特性不同的二种金属的层叠结构、或者金属氧化物和碳类材料的层叠结构。保护层可使用溅射法、真空蒸镀法等本领域公知的任意方法形成。
还可任意选择在保护层上形成液体润滑剂层(未图示)。液体润滑剂层可使用磁记录介质领域中惯用的材料(例如，全氟聚醚类的润滑剂等)形成。液体润滑剂层可使用例如浸涂法、旋涂法等的涂布法形成。
实施例
(实施例1)
＜工序(1)＞
将表面平滑的化学强化玻璃基体(HOYA公司制的N－10玻璃基体)洗净，准备非磁性基体12。将洗净后的非磁性基体12导入溅射装置内，形成基板10。以下将基板10形成途中的中间体称为被层叠基板。在压力0.2Pa的氩气中，通过使用了配置在离开被层叠基板180mm的位置的Ta靶材的RF磁控溅射法，形成膜厚5nm的Ta密合层14。施加给靶材的电功率为200W。
然后，在压力0.2Pa的氩气中，通过使用了配置在离开被层叠基板180mm的位置的MgO靶材的RF磁控溅射法，形成膜厚1nm的MgO基底层16。施加给靶材的电功率为200W。
接着，在压力0.2Pa的氩气中，通过使用了配置在离开被层叠基板180mm的位置的Cr靶材的RF磁控溅射法，形成膜厚20nm的Cr中间层18，获得基板10。施加给靶材的电功率为600W。
＜工序(2)＞
接着，在压力0.18Pa的氩气中，通过使用了配置在离开基板10的240mm的位置的MgO靶材的RF磁控溅射法，对基板10形成膜厚10nm的MgO种子层20。施加给靶材的电功率为500W。将此时的基板10的温度定为450℃。
＜工序(3)＞
然后，对MgO种子层20实施氩气中的等离子蚀刻处理。这里，将氩气流量定为30sccm，将压力维持在0.1Pa。使等离子蚀刻处理的时间在30秒～400秒的范围内变化。另外，为等离子体产生所施加的RF电功率为50W。
＜工序(4)＞
然后，将形成有蚀刻处理后的MgO种子层20的层叠体加热到350℃，在压力0.18Pa的氩气中，通过使用了配置在离开被层叠基板240mm的位置的FePt靶材的RF磁控溅射法，形成膜厚10nm的FePt磁记录层30。施加给FePt靶材的电功率为300W。
＜追加工序＞
接着，在压力0.18Pa的氩气中，通过使用配置在离开被层叠基板320mm的位置的Pt靶材和Ta靶材的RF磁控溅射法，形成膜厚5nm的Pt膜和膜厚5nm的Ta膜的层叠体的保护层(未图示)，制得磁记录介质。保护层形成时的基板温度为室温(25℃)。Pt靶材和Ta靶材分别配置在离开被层叠基板320mm的位置。Pt膜的形成时的溅射电功率为100W，Ta膜的形成时的溅射电功率为200W。
(实施例2)
除了在含有Ar和O2的气氛中实施工序(3)以外，重复实施例1的步骤，制得磁记录介质。将工序(3)中的O2的流量定为5sccm，将压力维持为0.14Pa。
(比较例1)
除了不实施工序(3)以外，重复实施例1的步骤，制得磁记录介质。
(实施例3)
除了在含有Ar和O2的气氛中实施工序(3)，将工序(3)的处理时间固定为180秒，使O2的流量在2～20sccm的范围内变化以外，重复实施例2的步骤，制得磁记录介质。
(比较例2)
除了在工序(2)中用MnCr2O4靶材代替MgO靶材，将基板10的温度变化为400℃，制得膜厚10nm的MnCr2O4种子层，以及在工序(3)中，使O2的流量在2～30sccm的范围内变化以外，重复实施例3的步骤，制得磁记录介质。
(比较例3)
除了不实施工序(3)以外，重复比较例2的步骤，制得2个磁记录介质。
(实施例4)
除了在工序(2)中用Mg0.5Ti0.5O靶材代替MgO靶材形成Mg0.5Ti0.5O种子层20，以及将工序(3)的处理时间定为300秒以外，重复实施例1的步骤，制得磁记录介质。
(比较例4)
除了不实施工序(3)以外，重复实施例4的步骤，制得磁记录介质。
(评价1)
对于实施例1的工序(2)结束时的样品、于实施例1的工序(3)中在氩气中进行了1000秒的等离子蚀刻的样品、于实施例2的工序(3)中在Ar和O2的混合气体中进行了1000秒的等离子蚀刻的样品通过ESCA测定Mg的深度方向分布，求出MgO种子层20的膜厚。可知其结果是：在实施例1的氩气中的等离子蚀刻以及实施例2的Ar和O2的混合气体中的等离子蚀刻的二者中，蚀刻速度都为0.004nm/秒。
对于各个实施例和比较例中制得的磁记录介质进行了如下的评价：用振动试样型磁力计(VSM)测定磁化曲线，求出面内方向的保磁力Hc＿in。通过X射线衍射(XRD)测定由FePt磁记录层30中的FePt引起的FePt的(001)峰以及(002)峰的积分强度。然后，对FePt的(002)峰进行摇摆曲线法的分析，求出FePt磁记录层30的结晶取向分散Δθ50。
再通过PPMS装置(量子设计公司(Quantum Design)制造；Physical PropertyMeasurement System：物理性质测定系统)测定所得的磁记录介质的垂直方向的M－H磁滞回线。从所得的M－H磁滞回线求出垂直方向的磁滞回线的α值。“磁滞回线的α值”指的是保磁力附近(H＝Hc)的磁化曲线的斜率，以α＝4π×(dM/dH)的公式求出。在α值的确定中，用“emu/cm3”作为M的单位，用“Oe”作为H的单位。另外，用PPMS装置对自发磁化的磁场施加角度依存性进行评价，确定磁各向异性常数Ku。使用R.F.Penoyer的《科学仪器的评论(TheReview of Scientific Instruments)》中的“Automatic Torque Balance for MagneticAnisotropy Measurements；磁各向异性测量的自动转矩平衡”、1959年8月、第30卷第8号、711－714页、以及近角聰信的《强磁性体的物理》(下)裳华房、10－21所记载的方法来确定磁各向异性常数Ku(参见非专利文献1和2)。
再者，使用原子间力显微镜(AFM)，观察磁记录介质的1μm×1μm的区域，求出该区域的算术表面粗糙度Ra。在本实施例和比较例中，对于随机地选择的2个区域进行测定，将其平均值作为算术表面粗糙度Ra。
将实施例1、实施例2和比较例1的磁记录介质的特性表示在第1表中。另外，图2A是显示蚀刻量和取向分散Δθ50的关系的图表。图2B是显示蚀刻量和面内方向的保磁力Hc＿in的关系的图表。图2C是显示蚀刻量和磁记录层的FePt的(001)峰的积分强度的关系的图表。图2D是显示蚀刻量和磁各向异性常数Ku的关系的图表。图2E是显示处理时间和M－H磁滞回线的α值的关系的图表。
从第1表和图2A～2E可知：在蚀刻量在0.2nm以上的区域内，特别是蚀刻量在0.4nm以上的区域内，提高了磁记录介质的特性。具体而言确认了磁记录介质30的取向分散Δθ50的减少、面内方向的保磁力Hc＿in的减少、XRD分析中的FePt(001)峰的积分强度的增大、磁各向异性常数Ku的增大、以及M－H磁滞回线的α值的增大。对于Δθ50、Hc＿in、FePt(001)峰的积分强度以及Ku可知：在于Ar气氛中进行了等离子蚀刻的实施例1和于含有Ar和O2的气氛中进行了氧化性等离子蚀刻的实施例2中能得到相同的斜率。另一方面，虽然详细的理由不清楚，但是可知在进行了氧化性等离子蚀刻的实施例2中M－H磁滞回线的α值进一步增大。
表1
第1表：实施例1、实施例2和比较例1的磁记录介质的特性
*1:1kOe＝79.6A/mm
*2:107erg/cm3＝1J/cm3
将实施例3的磁记录介质的特性表示在第2表中。为了比较，还将比较例1和实施例1中实施了180秒的等离子蚀刻的磁记录介质的特性表示在第2表中。再者，图3A是显示氧气流量和面内方向的保磁力Hc＿in的关系的图表，图3B是显示氧气流量和磁记录介质的算术表面粗糙度Ra的关系的图表，图3C是显示氧气流量和M－H磁滞回线的α值的关系的图表。
表2
第2表：实施例3的磁记录介质的特性
*1：假定蚀刻量为0.72nm。
*2:1kOe＝79.6A/mm
*3:107erg/cm3＝1J/cm3
从第2表可知：Δθ50、FePt(001)峰的积分强度和Ku没有受到等离子蚀刻时的O2的有无和不到10sccm的区域中的O2的流量的大影响。与之相对，从第2表和图3A可知：随着等离子蚀刻时的O2的流量的增加，Hc＿in减少。从第2表、图3B和图3C还可知：磁记录介质表面粗糙度Ra在O2的流量不到10sccm的区域内减少，O2的流量在10sccm以上时增加。另外，M－H磁滞回线的α值在O2的流量不到10sccm的区域内增加，O2的流量在10sccm以上时减少。由以上内容可知：在工序(3)的等离子蚀刻中，适当的流量的O2的使用在若干个特性的改善上是有效的。另一方面，即使将O2的流量过剩，也没有确认特性的改善，相反若干个的特性还劣化了。从以上的结果可知：在使用含有稀有气体和O2的气氛的情况下，较好将O2的摩尔分数设定在0.06以上且0.4以下的范围内。
将比较例2和比较例3的磁记录介质的特性表示在第3表中。图4A是显示氧气流量和面内方向的保磁力Hc＿in的关系的图表，图4B是显示氧气流量和磁各向异性常数Ku的关系的图表，图4C是显示氧气流量和磁记录层的FePt的(001)峰的积分强度的关系的图表，图4D是显示氧气流量和磁记录层的FePt的(002)峰的积分强度的关系的图表。
表3
第3表：比较例2和比较例3的磁记录介质的特性
*1：1kOe＝79.6A/mm
2：107erg/cm3＝1J/cm3
从第3表和图4A～图4D可知：在MnCr2O4种子层中，没有确认到由Ar中或者Ar和O2的混合气体中的等离子蚀刻所产生的磁记录介质的特性的提高。具体而言，从第3表和图4A可知：面内方向的保磁力Hc＿in在增大。伴随着该增大，如第3表和图4B所示那样，磁各向异性常数Ku减少。从第3表和图4C和图4D可知：FePt的(001)峰和(002)峰的积分强度均在减少。
将具有Mg0.5Ti0.5O种子层20的实施例4和比较例4的磁记录介质的特性表示在第4表中。
表4
第4表：实施例4和比较例4的磁记录介质的特性
*1：1kOe＝79.6A/mm
*2：107erg/cm3＝1J/cm3
从第4表可知：即使在具有Mg0.5Ti0.5O种子层20的磁记录介质中，通过Mg0.5Ti0.5O种子层20的Ar等离子蚀刻能提高磁记录介质的特性。具体而言，与没有进行等离子蚀刻的比较例4比较，在进行了等离子蚀刻的实施例4的磁记录介质中确认到面内方向的保磁力Hc＿in的减少、XRD分析中的FePt(001)峰的积分强度的增大、磁各向异性常数Ku的增大以及M－H磁滞回线的α值的增大。
(参考例1)
将表面平滑的化学强化玻璃基体(HOYA公司制的N－10玻璃基体)洗净，准备非磁性基体12。将洗净后的非磁性基体12导入溅射装置内。在压力0.2Pa的氩气中，通过使用配置在离开被层叠基板180mm的位置的Ta靶材的RF磁控溅射法，形成膜厚5nm的Ta密合层14。施加给靶材的电功率为200W。
然后，在压力0.2Pa的氩气中，通过使用配置在离开被层叠基板180mm的位置的MgO靶材的RF磁控溅射法，形成膜厚1nm的MgO基底层16。施加给靶材的电功率为200W。
接着，对MgO基底层16实施含有Ar和O2的气体中等离子蚀刻。这里，将Ar气体和O2气体的流量分别定为30sccm和5sccm，将压力维持在0.14Pa。使等离子蚀刻处理的时间在0～180秒的范围内变化。另外，等离子体产生所施加的RF电功率为50W。另外，“0秒”是指不实施等离子蚀刻处理。
然后，在压力0.2Pa的氩气中，通过使用了配置在离开被层叠基板180mm的位置的Cr靶材的RF磁控溅射法，形成膜厚20nm的Cr中间层18，获得基板10。施加给靶材的电功率为600W。
(参考例2)
除了将MgO基底层16的膜厚变化为2nm以外，重复参考例1的步骤，制得基板10。
(评价2)
因为等离子蚀刻的条件与实施例2的条件相同，所以参考例1和参考例2中的蚀刻速度为0.004nm/秒。通过X射线衍射(XRD)测定所得基板10的Cr中间层18的Cr的(002)峰的积分强度。将测定结果表示在第5表和图5中。
表5
第5表：参考例1和参考例2的基板的特性
从第5表和图5可知：通过在含有Ar和O2的混合气体中对MgO基底层16进行等离子蚀刻，能提高形成在其上的Cr中间层18的结晶性。另外，在参考例1中，蚀刻量为0.48nm以上的区域中的Cr中间层18的结晶性下降被认为是因为处理后的MgO基底层16的膜厚过小，没能发挥其结晶性控制功能的原因。
(实施例5)
＜工序(1)＞
将表面平滑的化学强化玻璃基体(HOYA公司制的N－10玻璃基体)洗净，准备非磁性基体12。将洗净后的非磁性基体12导入溅射装置内，形成基板10。以下将基板10形成途中的中间体称为被层叠基板。在压力0.3Pa的氩气中，通过使用Cr50Ti50靶材的DC磁控溅射法，形成膜厚15nm的CrTi膜。然后，在压力0.3Pa的氩气中，通过使用Ru70Cr30靶材的DC磁控溅射法，形成膜厚5nm的RuCr膜，制得具有CrTi膜和RuCr膜的层叠结构的基底层16。CrTi膜和RuCr膜形成时的被层叠基板的温度为室温(25℃)。
然后，在压力0.3Pa的氩气中，通过使用了Ru靶材的DC磁控溅射法，形成膜厚5.9nm的Ru膜。之后，在压力0.3Pa的氩气中，通过使用了Ru－24体积％TiO2靶材的DC磁控溅射法，形成膜厚0.65nm的Ru－TiO2膜。之后，在压力0.3Pa的氩气中，通过使用了Pt－24体积％TiO2靶材的DC磁控溅射法，形成膜厚8nm的Pt－TiO2膜。接着，在压力0.3Pa的氩气中，通过使用了ZnO靶材的RF磁控溅射法，形成膜厚2nm的ZnO膜。其结果制得了具有Ru膜、Ru－TiO2膜、Pt－TiO2膜和ZnO膜的层叠结构的中间层18的基板10。Ru膜、Ru－TiO2膜、Pt－TiO2膜和ZnO膜形成时的被层叠基板的温度为室温(25℃)。
＜工序(2)＞
接着，在压力0.18Pa的氩气中，通过使用了MgO靶材的RF磁控溅射法，对基板10形成膜厚5nm的MgO种子层20。施加给靶材的电功率为500W。将此时的基板10的温度定为450℃。
＜工序(3)＞
然后，在Ar和O2的混合气体中对MgO种子层20实施等离子蚀刻处理。这里，将Ar气体流量定为30sccm，将O2气体的流量定为5sccm，将压力维持在0.14Pa。使等离子蚀刻处理的时间定为180秒。另外，为等离子体产生所施加的RF电功率为50W。
＜工序(4)＞
然后，将形成有蚀刻处理后的MgO种子层20的层叠体加热到450℃，在压力0.9Pa的氩气中，通过使用FePt－30体积％C靶材的RF磁控溅射法，形成膜厚4nm的FePt－C磁记录层30。施加给FePt－30体积％C靶材的电功率为300W。
＜追加工序＞
接着，在压力0.18Pa的氩气中，通过使用Pt靶材和Ta靶材的RF磁控溅射法，形成膜厚5nm的Pt膜和膜厚5nm的Ta膜的层叠体的保护层(未图示)，制得磁记录介质。保护层形成时的基板温度为室温(25℃)。Pt膜的形成时的溅射电功率为100W，Ta膜的形成时的溅射电功率为200W。
(比较例5)
除了不实施工序(3)以外，重复实施例5的步骤，制得磁记录介质。
(评价1)
使用透射电子显微镜(TEM)对实施例5得到的磁记录介质的截面以及比较例5制得的磁记录介质的截面进行了观察。图6显示了实施例5所得的磁记录介质的截面的TEM照片，图7显示了比较例5所得的磁记录介质的截面的TEM照片。在图6和图7中，将设计上的层结构组合显示。
从图6和图7可知：在构成中间层18的Ru膜、Ru－TiO2膜以及Pt－TiO2膜中，各个膜的晶体界面(日文：結晶粒境界)在膜厚方向连续。换言之，在Ru膜的Ru晶粒之上Ru－TiO2膜的Ru晶粒以1对1进行柱状生长，在Ru－TiO2膜的Ru晶粒之上Pt－TiO2膜的Pt晶粒以1对1进行柱状生长。
另一方面，从图7可知：在没有实施工序(3)中的MgO种子层20的等离子蚀刻的比较例5的磁记录介质中，构成中间层18的Pt－TiO2膜的Pt晶体界面与FePt－C磁记录层30的FePt晶体界面在膜厚方向不一致，即，FePt－C磁记录层30的FePt磁性晶粒没有以1对1形成在Pt－TiO2膜的Pt晶粒的上方。
与之相对，从图6可知：在实施了工序(3)中的MgO种子层20的等离子蚀刻的实施例5的磁记录介质中，构成中间层18的Pt－TiO2膜的Pt晶体界面与FePt－C磁记录层30的FePt晶体界面在膜厚方向一致，即，FePt－C磁记录层30的FePt磁性晶粒以1对1形成在Pt－TiO2膜的Pt晶粒的上方。
从以上结果可知：工序(3)中的MgO种子层20的表面的等离子蚀刻通过反映作为中间层18的最下层的Ru膜的优异的晶粒结构的1对1生长，可进行FePt－C磁记录层30中的FePt磁性晶粒的优异的分离。
符号说明
10 基板
12 非磁性基体
14 密合层
16 基底层
18 中间层
20 种子层
30 磁记录层

Claims (5)

1.磁记录介质的制造方法，包含如下工序：
(1)准备基板的工序；
(2)在所述基板上形成含有(Mg1－xTix)O的种子层的工序；
(3)在含有稀有气体和氧气的气氛中将所述种子层等离子蚀刻的工序；
(4)在实施了工序(3)的所述种子层上形成含有有序合金的磁记录层的工序；
x在0以上且0.8以下，前述气氛的氧气的摩尔分数在0.06～0.4的范围内。
2.如权利要求1所述的磁记录介质的制造方法，其特征在于，在工序(3)中，所述种子层的蚀刻量为0.4nm以上。
3.如权利要求1所述的磁记录介质的制造方法，其特征在于，所述有序合金为L10型有序合金。
4.如权利要求1所述的磁记录介质的制造方法，其特征在于，工序(1)包含如下工序：
(1a)准备非磁性基体的工序；
(1b)形成含有MgO的基底层的工序；
(1c)在含有稀有气体的气氛中将所述基底层等离子蚀刻的工序；
(1d)在实施了工序(1c)的所述基底层上形成中间层的工序。
5.如权利要求1所述的磁记录介质的制造方法，其特征在于，工序(1)包含如下(1a＇)和(1e＇)的工序：
(1a＇)准备非磁性基体的工序；
(1e＇)形成具有多个层的层叠结构的中间层的工序；
所述多个层的至少一层含有粒状材料。
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