WO2016067579A1 - 磁気記録媒体 - Google Patents

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layer
magnetic
recording medium
seed layer
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友博 森谷
中田　仁志
弘康 片岡
洋人 菊池
旭 古田
島津　武仁
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富士電機株式会社
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    • G11B5/73—Base layers, i.e. all non-magnetic layers lying under a lowermost magnetic recording layer, e.g. including any non-magnetic layer in between a first magnetic recording layer and either an underlying substrate or a soft magnetic underlayer
    • G11B5/7368—Non-polymeric layer under the lowermost magnetic recording layer
    • G11B5/7379—Seed layer, e.g. at least one non-magnetic layer is specifically adapted as a seed or seeding layer

Definitions

  • Some configuration examples of the present invention relate to a magnetic recording medium. Specifically, the present invention relates to a magnetic recording medium used in a hard disk magnetic recording device (HDD).
  • HDD hard disk magnetic recording device
  • Perpendicular magnetic recording is used as a technology for realizing high density magnetic recording.
  • the perpendicular magnetic recording medium includes at least a nonmagnetic substrate and a magnetic recording layer formed of a hard magnetic material.
  • the perpendicular magnetic recording medium is optionally formed of a soft magnetic material, and a soft magnetic backing layer that plays a role of concentrating the magnetic flux generated by the magnetic head on the magnetic recording layer, and a hard magnetic material of the magnetic recording layer. It may further include an underlayer for orientation in the direction, a protective film for protecting the surface of the magnetic recording layer, and the like.
  • the granular magnetic material includes magnetic crystal grains and a nonmagnetic material segregated so as to surround the periphery of the magnetic crystal grains. Individual magnetic crystal grains in the granular magnetic material are magnetically separated by a nonmagnetic material.
  • L1 0 type ordered alloys have been proposed.
  • Representative L1 0 type ordered alloy include FePt, CoPt, FePd, CoPd the like.
  • Patent Document 1 discloses a magnetic recording medium in which a magnetic recording layer is formed on an underlayer containing MgO as a main component and one or more additional oxides. Has proposed. In this proposal, the crystal grain size of the underlayer is reduced by adding an additional oxide, and one magnetic crystal grain of the magnetic recording layer is formed on one crystal grain of the underlayer (hereinafter referred to as “1”). This makes it possible to promote separation between magnetic grains, reduce exchange coupling, and reduce coercive force dispersion.
  • Patent Document 2 discloses a second underlayer containing Cr and at least one additional element selected from the group consisting of Ti, Mo, W, V, Mn, and Ru.
  • a magnetic recording medium has been proposed in which a third underlayer made of MgO is formed and a magnetic recording layer is formed on the third underlayer. This proposal is based on reducing the crystal grain size of the second underlayer by adding additional elements to the second underlayer. By reducing the crystal grain size of the second underlayer, the crystal grain size of the third underlayer made of MgO is also reduced, and “one-to-one formation” is possible between the third underlayer and the magnetic recording layer. The effect of “one-to-one formation” makes it possible to reduce exchange coupling between magnetic crystal grains and to reduce medium noise.
  • Patent Document 3 discloses a seed layer made of an amorphous ceramic such as SiO 2 , an orientation control layer made of a crystalline material such as MgO and MnAl 2 O 4 , and an FePt alloy.
  • an amorphous ceramic such as SiO 2
  • an orientation control layer made of a crystalline material
  • FePt alloy an FePt alloy
  • the crystal orientation of the orientation control layer can be improved and the structure can be miniaturized.
  • a magnetic layer having a high magnetic anisotropy constant Ku, excellent magnetic characteristics, and excellent recording / reproducing characteristics can be obtained by suppressing disorder of the crystal orientation of the FePt alloy of the magnetic layer and reducing the grain size of the magnetic crystal grains. can get.
  • the distance between the magnetic recording layer and the magnetic head In general, the shorter the distance between the magnetic recording layer and the magnetic head, the higher the recording density. On the other hand, the distance between the magnetic recording layer and the magnetic head needs to be larger than the surface roughness of the magnetic recording medium. When the surface roughness of the magnetic recording medium is increased, the flying characteristics of the magnetic head are adversely affected, and the recording / reproducing characteristics of the magnetic recording medium may be deteriorated. In the case of a conventional underlayer made of MgO, it has been necessary to set the substrate temperature at the time of forming the underlayer to 400 ° C. or higher in order to achieve the desired surface roughness. Therefore, there is a need to reduce the surface roughness of the magnetic recording medium, particularly the surface roughness of the magnetic recording layer.
  • Some configuration examples of the present invention reduce the surface roughness of the magnetic recording layer without adversely affecting the magnetic properties such as the magnetic anisotropy constant Ku, the saturation magnetization Ms, and the squareness ratio Mr / Ms.
  • An object of the present invention is to provide a magnetic recording medium that can be reduced.
  • a magnetic recording medium described herein includes a substrate, a seed layer on the substrate, and a magnetic recording layer on the seed layer, the seed layer including Mn, Cr, and O, and a spinel structure It is characterized by having.
  • the seed layer may be made of Mn (Mn x Cr 1-x ) 2 O 4 (where 0 ⁇ x ⁇ 0.25).
  • the magnetic recording layer may include an ordered alloy.
  • the magnetic recording layer has a granular structure including a magnetic crystal grain and a nonmagnetic crystal grain boundary surrounding the magnetic crystal grain, the magnetic crystal grain includes an ordered alloy, and the nonmagnetic crystal grain boundary is formed of carbon.
  • a nonmagnetic material selected from the group consisting of oxides, and nitrides may be included.
  • a magnetic recording medium having a seed layer having a small surface roughness and a magnetic recording layer having a small surface roughness can be obtained.
  • the obtained magnetic recording medium contributes to the excellent flying characteristics of the magnetic head.
  • FIG. 1 It is sectional drawing which shows one structural example of a magnetic recording medium. It is a graph which shows the result of the X-ray diffraction analysis of a seed layer. 6 is a graph showing the relationship between the arithmetic average roughness Ra of the seed layer and the magnetic recording layer of the magnetic recording medium obtained in Example 1 and Comparative Example 1, and the substrate temperature when forming the seed layer. 6 is a diagram showing an observation image of surface TEM analysis of a magnetic recording medium obtained in Example 2.
  • a magnetic recording medium includes a substrate, a seed layer on the substrate, and a magnetic recording layer on the seed layer, and the seed layer is made of Mn, Cr, and O, and has a spinel structure. It is characterized by having.
  • FIG. 1 shows a configuration example of the magnetic recording medium of the present embodiment.
  • the magnetic recording medium shown in FIG. 1 has a structure in which a substrate 10 including a nonmagnetic substrate 12, an adhesion layer 14, and an underlayer 16, a seed layer 20, and a magnetic recording layer 30 are stacked in this order.
  • the substrate 10 of this embodiment includes a nonmagnetic substrate 12.
  • the substrate 10 may further include layers known in the art such as an adhesion layer 14, a soft magnetic backing layer, a heat sink layer, and an underlayer 16 on the surface of the nonmagnetic substrate 12 on the seed layer 20 side.
  • the nonmagnetic substrate 12 may be various substrates having a smooth surface.
  • the nonmagnetic substrate 12 can be formed using a material generally used for magnetic recording media. Materials that can be used include NiP plated Al alloy, MgO single crystal, MgAl 2 O 4 , SrTiO 3 , tempered glass, crystallized glass and the like.
  • the adhesion layer 14 that may be optionally provided is used to enhance adhesion between a layer formed on the adhesion layer 14 and a layer formed under the adhesion layer 14.
  • the layer formed under the adhesion layer 14 includes the nonmagnetic substrate 12.
  • the material for forming the adhesion layer 14 includes metals such as Ni, W, Ta, Cr, Ru, and alloys including the aforementioned metals.
  • the adhesion layer 14 may be a single layer or may have a stacked structure of a plurality of layers.
  • the adhesion layer 14 can be formed using any method known in the art, such as a sputtering method or a vacuum evaporation method. In this specification, the description “sputtering method” includes any technique known in the art, such as a DC magnetron sputtering method and an RF magnetron sputtering method.
  • a soft magnetic backing layer (not shown) that may be optionally provided controls the magnetic flux from the magnetic head to improve the recording / reproducing characteristics of the magnetic recording medium.
  • Materials for forming the soft magnetic backing layer include NiFe alloys, Sendust (FeSiAl) alloys, crystalline materials such as CoFe alloys, microcrystalline materials such as FeTaC, CoFeNi, CoNiP, and Co alloys such as CoZrNb and CoTaZr. Includes amorphous material.
  • the optimum value of the thickness of the soft magnetic underlayer depends on the structure and characteristics of the magnetic head used for magnetic recording.
  • the soft magnetic backing layer When the soft magnetic backing layer is formed by continuous film formation with other layers, it is preferable that the soft magnetic backing layer has a thickness in the range of 10 nm to 500 nm (including both ends) from the viewpoint of productivity.
  • the soft magnetic backing layer can be formed using any method known in the art such as sputtering or vacuum deposition.
  • a heat sink layer (not shown) may be optionally provided.
  • the heat sink layer is a layer for effectively absorbing excess heat of the magnetic recording layer 30 generated during the heat-assisted magnetic recording.
  • the heat sink layer can be formed using a material having high thermal conductivity and specific heat capacity.
  • a material includes Cu simple substance, Ag simple substance, Au simple substance, or an alloy material mainly composed of them.
  • “mainly” means that the content of the material is 50% by mass or more.
  • the heat sink layer can be formed using an Al—Si alloy, a Cu—B alloy, or the like.
  • the optimum value of the heat sink layer thickness varies depending on the amount of heat and heat distribution during heat-assisted magnetic recording, the layer configuration of the magnetic recording medium, and the thickness of each component layer. In the case of forming by continuous film formation with other constituent layers, the film thickness of the heat sink layer is preferably 10 nm or more and 100 nm or less in consideration of productivity.
  • the heat sink layer can be formed using any method known in the art, such as a sputtering method or a vacuum evaporation method. Usually, the heat sink layer is formed using a sputtering method. In consideration of characteristics required for the magnetic recording medium, the heat sink layer can be provided directly below the adhesion layer 14, directly below the soft magnetic backing layer, directly below the seed layer 20, and the like.
  • the underlayer 16 that may be optionally provided is provided to block the influence of the crystal structure of the layer formed thereunder on the crystal orientation of the magnetic recording layer 30 and the size of the magnetic crystal grains. Is a layer. Further, when the soft magnetic backing layer is provided, the underlayer 16 is required to be nonmagnetic in order to suppress the magnetic influence on the soft magnetic backing layer.
  • Materials for forming the underlayer 16 include metals such as Cr and Ta, NiW alloys, and alloys based on Cr such as CrTi, CrZr, CrTa, and CrW.
  • the underlayer 16 can be formed using any method known in the art such as sputtering.
  • the seed layer 20 of this embodiment is made of Mn, Cr and O and has a spinel structure.
  • the seed layer 20 may be made of Mn (Mn x Cr 1-x ) 2 O 4 having a spinel structure (where 0 ⁇ x ⁇ 0.25). More particularly, the compounds represented by Mn (Mn x Cr 1-x ) 2 O 4 is a mixed oxide having the structure of Mn II O ⁇ (Mn III x Cr 1-x) 2 O 3.
  • Mn II means Mn in an oxidation state of +2
  • Mn III means Mn in an oxidation state of +3.
  • Mn (Mn x Cr 1-x ) 2 O 4 has a spinel structure.
  • the structure of the seed layer 20 was confirmed by X-ray diffraction analysis. Specifically, as shown in FIG. 2, the presence of a diffraction peak of (004) MnCr 2 O 4 having a spinel structure confirms that Mn (Mn x Cr 1-x ) 2 O 4 has a spinel structure. did.
  • the seed layer 20 has a thickness of 5 nm to 20 nm, preferably 10 nm to 20 nm. By having a film thickness within this range, Mn (Mn x Cr 1-x ) 2 O 4 having excellent crystallinity and orientation can be obtained. Moreover, it is preferable that the seed layer 20 has a film thickness of 20 nm or less from the viewpoint of productivity.
  • the magnetic recording layer 30 includes an ordered alloy, the ordered alloy is sufficiently ordered, and has a large magnetic anisotropy constant Ku, a large saturation magnetization Ms, and a large squareness ratio Mr / Ms. Can be obtained.
  • the magnetic recording layer 30 of this embodiment may include an ordered alloy.
  • the ordered alloy may be an alloy containing at least one element selected from Fe and Co and at least one element selected from the group consisting of Pt, Pd, Au, and Ir.
  • Preferred ordered alloy is FePt, CoPt, FePd, and L1 0 type ordered alloy selected from the group consisting of CoPd. More preferred ordered alloy is a FePt alloy having an L1 0 ordered structure.
  • the ordered alloy may further include at least one element selected from the group consisting of Ni, Mn, Cu, Ru, Ag, Au, and Cr.
  • the magnetic recording layer 30 may have a granular structure including magnetic crystal grains and nonmagnetic crystal grain boundaries surrounding the magnetic crystal grains.
  • the magnetic crystal grain may include the ordered alloy described above.
  • the nonmagnetic grain boundary may include at least one material selected from the group consisting of oxides such as SiO 2 , TiO 2 , and ZnO, nitrides such as SiN and TiN, carbon (C), and boron (B). Good.
  • the nonmagnetic grain boundary may include a mixture of carbon (C) and boron (B).
  • the magnetic recording layer 30 may be composed of a plurality of magnetic layers.
  • Each of the plurality of magnetic layers may have a non-granular structure or a granular structure.
  • an ECC (Exchange-coupled Composite) structure in which a coupling layer such as Ru is sandwiched between magnetic layers may be provided.
  • the second magnetic layer may be provided on the upper part of the magnetic layer having the granular structure as a continuous layer (CAP layer) not including the granular structure.
  • CAP layer continuous layer
  • a protective layer may be formed on the magnetic recording layer 30.
  • the protective layer can be formed using a material conventionally used in the field of magnetic recording media.
  • the protective layer 60 can be formed using a nonmagnetic metal such as Pt or Ta, a carbon-based material such as diamond-like carbon, or a silicon-based material such as silicon nitride.
  • the protective layer may be a single layer or may have a laminated structure.
  • the protective layer having a laminated structure may be, for example, a laminated structure of two types of carbon materials having different characteristics, a laminated structure of metals and carbon materials, a laminated structure of two kinds of metals having different characteristics, or a metal oxide film and carbon.
  • a laminated structure with a system material may be used.
  • the protective layer can be formed using any method known in the art, such as sputtering or vacuum deposition.
  • a liquid lubricant layer may be formed on the protective layer.
  • the liquid lubricant layer can be formed using a material conventionally used in the field of magnetic recording media (for example, a perfluoropolyether lubricant).
  • the liquid lubricant layer can be formed using, for example, a coating method such as a dip coating method or a spin coating method.
  • the magnetic recording medium of the present embodiment includes a step of preparing the substrate 10 and depositing Mn (Mn x Cr 1-x ) 2 O 4 (where 0 ⁇ x ⁇ 0.25) on the substrate 10
  • Mn (Mn x Cr 1-x ) 2 O 4 (where 0 ⁇ x ⁇ 0.25)
  • it can be manufactured by a method including a step of forming the seed layer 20 and a step of forming the magnetic recording layer 30 on the seed layer 20.
  • the step of preparing the substrate in the first step is to clean the nonmagnetic substrate 12, and on the surface of the nonmagnetic substrate 12 on the side where the seed layer 20 is formed, the adhesion layer 14, the soft magnetic backing layer, the heat sink layer, Forming a layer that may optionally be provided, such as the formation 16.
  • the step of forming the seed layer 20 in the second step includes depositing Mn (Mn x Cr 1-x ) 2 O 4 on the substrate 10.
  • the deposition of Mn (Mn x Cr 1-x ) 2 O 4 can be performed using any method known in the art such as sputtering and vacuum evaporation.
  • a single target containing Mn (Mn x Cr 1-x ) 2 O 4 may be used, or a target containing MnO and (Mn x Cr 1-x ) 2 O 3 may be used. Including a target may also be used.
  • the seed layer 20 having a small surface roughness can be obtained, and consequently, the magnetic recording layer 30 having a small surface roughness can be obtained.
  • the step of forming the magnetic recording layer 30 in the third step can be performed by depositing a predetermined material by a sputtering method.
  • a target including a material that forms the ordered alloy can be used. More specifically, it is possible to use a target containing the elements constituting the ordered alloy described above at a predetermined ratio.
  • the magnetic recording layer 30 may be formed by using a plurality of targets containing a single element and adjusting the power applied to each target to control the ratio of the elements.
  • a target including a material that forms magnetic crystal grains and a material that forms nonmagnetic crystal grain boundaries in a predetermined ratio can be used.
  • a magnetic crystal grain and a nonmagnetic crystal grain boundary are prepared by adjusting a power applied to each target using a target containing a material that forms a magnetic crystal grain and a target containing a material that forms a nonmagnetic crystal grain boundary.
  • the magnetic recording layer 30 may be formed by controlling the composition ratio.
  • the magnetic crystal grains are formed of an ordered alloy, a plurality of targets separately containing elements constituting the ordered alloy may be used.
  • the substrate is heated when the magnetic recording layer 30 is formed.
  • the substrate temperature at this time is in the range of 300 ° C. to 450 ° C.
  • Example 1 A chemically strengthened glass substrate (N-10 glass substrate manufactured by HOYA) having a smooth surface was washed to prepare a nonmagnetic substrate 12. The cleaned nonmagnetic substrate 12 was introduced into the sputtering apparatus. A Ta adhesion layer 14 having a film thickness of 5 nm was formed by RF magnetron sputtering using a Ta target placed at a position 180 mm from the substrate in Ar gas at a pressure of 0.20 Pa. The power applied to the target was 200W.
  • a Cr underlayer 16 having a film thickness of 20 nm was formed by RF magnetron sputtering using a Cr target placed at a position 180 mm from the substrate in Ar gas at a pressure of 0.20 Pa to obtain a substrate 10. .
  • the power applied to the target was 600W.
  • the laminated body on which the Cr underlayer 16 is formed is formed into a film by an RF magnetron sputtering method using an MnCr 2 O 4 target arranged at a position 240 mm from the substrate 10 in Ar gas at a pressure of 0.18 Pa.
  • a 10 nm thick MnCr 2 O 4 seed layer 20 was formed.
  • the power applied to the target was 300W.
  • the temperature of the substrate 10 was set to 25 ° C. (non-heated) or 300 to 430 ° C.
  • the laminate on which the seed layer 20 is formed is heated to 350 ° C., and an RF magnetron sputtering method using a target containing Fe 50 Pt 50 arranged at a position of 240 mm from the substrate 10 in Ar gas at a pressure of 1.00 Pa.
  • a 10 nm thick FePt magnetic recording layer 30 was formed.
  • the power applied to the target was 300W.
  • a protective layer (not shown) that is a laminate of a 5 nm thick Pt film and a 5 nm thick Ta film is formed by RF magnetron sputtering using a Pt target and a Ta target in Ar gas at a pressure of 0.18 Pa.
  • a magnetic recording medium was obtained.
  • the substrate temperature when forming the protective layer was room temperature (25 ° C.).
  • Sputtering power when forming the Pt film and the Ta film was 300 W.
  • the MH hysteresis loop of the obtained magnetic recording medium was measured with a PPMS apparatus (manufactured by Quantum Design; Physical Property Measurement System). From the obtained MH hysteresis loop, the saturation magnetization Ms, the residual magnetization Mr, and the squareness ratio Mr / Ms were obtained. Further, the dependence of the spontaneous magnetization on the magnetic field application angle was evaluated using a PPMS apparatus, and the magnetic anisotropy constant Ku was determined.
  • Patent Document 1 and Shinnobu Kakunobu, Physics of Ferromagnetic Material (bottom), Yukabo, 10-21 (Non-patent Document 2) were used. The results are shown in Table 1.
  • Example 1 In the formation of the seed layer 20, the procedure of Example 1 was repeated to obtain a magnetic recording medium, except that the MnCr 2 O 4 target was changed to an MgO target and the applied power was changed to 500W.
  • Table 1 shows the surface roughness of the seed layer and the magnetic recording layer, and the measurement results of the magnetic anisotropy constant Ku, the saturation magnetization Ms, and the squareness ratio Mr / Ms of the obtained magnetic recording medium.
  • FIG. 3 shows the relationship between the arithmetic average roughness Ra of the seed layer 20 and the magnetic recording layer 30 of the magnetic recording medium obtained in Example 1 and Comparative Example 1, and the substrate temperature at the time of seed layer formation.
  • the arithmetic average roughness Ra is smaller when the substrate temperature at the time of seed layer formation is higher, whereas the seed layer 20 is formed with MnCr 2 O 4. It can be seen that, in general, a small arithmetic average roughness Ra can be obtained without depending on the substrate temperature when the seed layer is formed.
  • the arithmetic average roughness Ra of both the seed layer 20 and the magnetic recording layer 30 is smaller when MnCr 2 O 4 is used than when MgO is used.
  • the magnetic recording layer 30 formed on the MnCr 2 O 4 seed layer can achieve an arithmetic average roughness Ra of 0.7 nm or less, which is desirable in terms of head flying stability.
  • the seed layer 20 formed of Mn (Mn x Cr 1-x ) 2 O 4 (where 0 ⁇ x ⁇ 0.25) is also formed of MnCr 2 O 4 .
  • the same effect as the seed layer 20 is demonstrated.
  • MnCr 2 O 4 having a spinel structure the growth of crystal grains is suppressed by being deposited at a low temperature, resulting in an arithmetic average roughness Ra of It will be smaller.
  • Example 2 Using the same procedure as in Example 1, a Ta adhesion layer 14 with a thickness of 5 nm and a Cr underlayer 16 with a thickness of 20 nm were formed on the nonmagnetic substrate 12 to obtain a substrate 10.
  • the substrate 10 in an Ar gas pressure 0.1 Pa, MnCr by 2 O 4 RF magnetron sputtering method using a target, a film thickness of 10 nm MnCr 2 O 4 arranged from the substrate 10 to the position of 166mm A seed layer 20 was formed.
  • the power applied to the target was 200W.
  • the temperature of the substrate 10 at this time was set to 430 ° C.
  • the laminated body on which the seed layer 20 is formed is heated to 430 ° C., and an RF magnetron sputtering method using a target containing Fe 50 Pt 50 —C arranged at a position of the substrate 166 mm in Ar gas at a pressure of 1.5 Pa.
  • a 2 nm-thick FePt—C magnetic recording layer 30 was formed.
  • the content of C in the target was 40% by volume.
  • a protective layer (not shown), which is a laminate of a Pt film having a thickness of 5 nm and a Ta film having a thickness of 5 nm, was formed to obtain a magnetic recording medium.
  • the ⁇ value increases.
  • the ⁇ value decreases.
  • the ⁇ value is preferably 0.75 or more and less than 3.0, more preferably 0.9 or more and less than 2.0.
  • the measurement results are shown in Table 2. Furthermore, it was confirmed by surface transmission electron microscope (TEM) analysis that the magnetic recording layer 30 had a granular structure.
  • FIG. 4 shows an observation image of surface TEM analysis.
  • Example 2 A magnetic recording medium was obtained by repeating the procedure of Example 2 except that a seed layer made of MgO was formed. Conditions for forming the seed layer, except for using the MnCr 2 O 4 targets instead of MnCr 2 O 4 target were as in Example 2. In the same manner as in Example 2, the arithmetic average roughness Ra of the magnetic recording layer, the saturation magnetization Ms, the magnetic anisotropy constant Ku, the coercive force Hc, and the hysteresis loop ⁇ of the magnetic recording medium were obtained. The measurement results are shown in Table 2.
  • the magnetic recording medium of Example 2 having the seed layer 20 made of MnCr 2 O 4 is the magnetic recording medium of Comparative Example 2 having an MgO seed layer in terms of coercive force Hc, saturation magnetization Ms, and magnetic anisotropy constant Ku.
  • the magnetic recording medium of Example 2 has a large hysteresis loop ⁇ as compared with Comparative Example 2. This indicates that in Example 2, the magnetic crystal grains in the granular structure are magnetically separated. Further, from the observation image of the surface TEM analysis in FIG. 4, it can be seen that the magnetic crystal grains of the magnetic recording layer are well separated in Example 2.
  • Example 3 In the formation of the seed layer 20, the procedure of Example 1 was repeated to obtain a magnetic recording medium except that the substrate temperature was fixed at 350 ° C. and the film thickness of the seed layer 20 was changed. Table 3 shows the measurement results of the thickness of the seed layer 20 and the magnetic anisotropy constant Ku of the obtained magnetic recording medium.
  • a magnetic recording medium having a large magnetic anisotropy constant Ku was obtained by setting the seed layer 20 to a thickness of 5 nm or more.

Abstract

　本発明の目的は、磁気記録層の磁気特性に悪影響を及ぼすことなしに、磁気記録層の表面粗さを低減することができる磁気記録媒体を提供することである。本発明の磁気記録媒体は、基板と、基板上のシード層と、シード層の上の磁気記録層とを含み、シード層がＭｎ、ＣｒおよびＯを含み、スピネル構造を有する。

Description

磁気記録媒体
　本発明のいくつかの構成例は、磁気記録媒体に関する。具体的には、ハードディスク磁気記録装置（ＨＤＤ）に用いられる磁気記録媒体に関する。
　磁気記録の高密度化を実現する技術として、垂直磁気記録方式が採用されている。垂直磁気記録媒体は、非磁性基板と、硬質磁性材料から形成される磁気記録層を少なくとも含む。垂直磁気記録媒体は、任意選択的に、軟磁性材料から形成されて、磁気ヘッドが発生する磁束を磁気記録層に集中させる役割を担う軟磁性裏打ち層、磁気記録層の硬質磁性材料を目的の方向に配向させるための下地層、磁気記録層の表面を保護する保護膜などをさらに含んでもよい。
　良好な磁気特性を得ることを目的として、グラニュラー磁性材料を用いて垂直磁気記録媒体の磁気記録層を形成することが提案されている。グラニュラー磁性材料は、磁性結晶粒と、磁性結晶粒の周囲を取り囲むように偏析した非磁性体とを含む。グラニュラー磁性材料中の個々の磁性結晶粒は、非磁性体によって磁気的に分離されている。
　近年、垂直磁気記録媒体の記録密度のさらなる向上を目的として、グラニュラー磁性材料中の磁性結晶粒の粒径を縮小させる必要に迫られている。一方で、磁性結晶粒の粒径の縮小は、記録された磁化（信号）の熱安定性を低下させる。そのため、磁性結晶粒の粒径の縮小による熱安定性の低下を補償するために、グラニュラー磁性材料中の磁性結晶粒を、より高い結晶磁気異方性を有する材料を用いて形成することが求められている。求められる高い結晶磁気異方性を有する材料として、Ｌ１０型規則合金が提案されている。代表的なＬ１０型規則合金は、ＦｅＰｔ、ＣｏＰｔ、ＦｅＰｄ、ＣｏＰｄなどを含む。
　Ｌ１０型規則合金を含む磁気記録層の磁気特性を、磁気記録層の下に形成される層によって向上させる試みがなされてきている。たとえば、特開２０１１－１６５２３２号公報（特許文献１）は、主成分としてのＭｇＯ、および１種または複数種の追加の酸化物を含む下地層の上に、磁気記録層を形成した磁気記録媒体を提案している。この提案では、追加の酸化物の添加によって下地層の結晶粒径を縮小し、下地層の１つの結晶粒の上に、磁気記録層の１つの磁性結晶粒を形成すること（以下、「１対１形成」と称する）によって、磁性結晶粒間の分離の促進、交換結合の低減、および保磁力分散の低減を可能とする。
　再表第２０１１／０２１６５２号公報（特許文献２）は、Ｃｒと、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｗ、Ｖ、ＭｎおよびＲｕからなる群から選択される少なくとも１つの追加の元素とを含む第２下地層の上に、ＭｇＯからなる第３下地層を形成し、第３下地層の上に磁気記録層を形成した磁気記録媒体を提案している。この提案は、第２下地層に追加の元素を添加することによって、第２下地層の結晶粒径を縮小することに基づく。第２下地層の結晶粒径の縮小によって、ＭｇＯからなる第３下地層の結晶粒径も縮小され、第３下地層および磁気記録層の間の「１対１形成」が可能となる。そして「１対１形成」の効果によって、磁性結晶粒間の交換結合の低減、および媒体ノイズの低減を可能としている。
　特開２０１１－１４６０８９号公報（特許文献３）は、ＳｉＯ２のような非晶質のセラミックからなるシード層、ＭｇＯおよびＭｎＡｌ２Ｏ４のような結晶性材料からなる配向制御層、およびＦｅＰｔ合金を主成分とする磁性層をこの順に積層した磁気記録媒体を提案している。この提案では、非晶質のセラミックスからなるシード層を設けることにより、配向制御層の結晶配向性の向上および構造の微細化を可能としている。そして、磁性層のＦｅＰｔ合金の結晶配向性の乱れの抑制および磁性結晶粒の粒径の縮小により、高い磁気異方性定数Ｋｕ、優れた磁気特性、および優れた記録再生特性を有する磁性層が得られる。
　磁気記録媒体の記録密度の向上を意図する場合に、考慮すべき事項の１つとして、磁気記録層と磁気ヘッドとの間の距離がある。一般的に、磁気記録層と磁気ヘッドとの間の距離を短くするほど、記録密度の向上が可能となる。一方、磁気記録層と磁気ヘッドとの間の距離は、磁気記録媒体の表面粗さより大きくする必要がある。磁気記録媒体の表面粗さが大きくなると、磁気ヘッドの浮上特性に悪影響を及ぼし、磁気記録媒体の記録再生特性が低下する恐れがある。従来から用いられているＭｇＯからなる下地層の場合、所望される表面粗さを実現するためには、下地層形成時の基板温度を４００℃以上とする必要があった。したがって、磁気記録媒体の表面粗さ、特に磁気記録層の表面粗さを低減する要求が存在する。
特開２０１１－１６５２３２号公報 再表第２０１１／０２１６５２号公報 特開２０１１－１４６０８９号公報
R. F. Penoyer、「Automatic Torque Balance for Magnetic Anisotropy Measurements」、The Review of Scientific Instruments、１９５９年８月、第３０巻第８号、７１１－７１４ 近角聰信、強磁性体の物理（下）　裳華房、１０－２１ Vratislav S., Zajicek J., Jirak Z., Andresen A.F., J. Magn. Magn. Mater., 1977, Vol. 5, Issue 1, pp.41-50
　本発明のいくつかの構成例は、磁気記録層の磁気異方性定数Ｋｕ、飽和磁化Ｍｓ、角形比Ｍｒ／Ｍｓなどの磁気特性に悪影響を及ぼすことなしに、磁気記録層の表面粗さを低減することができる磁気記録媒体を提供することを目的とする。
　本明細書に記載される磁気記録媒体は、基板と、前記基板上のシード層と、前記シード層の上の磁気記録層とを含み、前記シード層がＭｎ、ＣｒおよびＯを含み、スピネル構造を有することを特徴とする。ここで、前記シード層は、Ｍｎ（ＭｎｘＣｒ１－ｘ）２Ｏ４（式中、０≦ｘ≦０．２５である）から構成されていてもよい。ここで、磁気記録層は、規則合金を含んでもよい。あるいはまた、磁気記録層が、磁性結晶粒と、磁性結晶粒を包囲する非磁性結晶粒界とを含むグラニュラー構造を有し、磁性結晶粒は規則合金を含み、非磁性結晶粒界は、炭素、酸化物、および窒化物からなる群から選択される非磁性材料を含んでもよい。
　上記の構成を採用することによって、小さい表面粗さを有するシード層、ならびに小さい表面粗さを有する磁気記録層を有する磁気記録媒体が得られる。得られた磁気記録媒体は、磁気ヘッドの優れた浮上特性に寄与する。
磁気記録媒体の１つの構成例を示す断面図である。 シード層のＸ線回折分析の結果を示すグラフである。 実施例１および比較例１で得られた磁気記録媒体のシード層および磁気記録層の算術平均粗さＲａと、シード層形成時の基板温度との関係を示すグラフである。 実施例２で得られた磁気記録媒体の表面ＴＥＭ分析の観察像を示す図である。
　１つの実施形態に係る磁気記録媒体は、基板と、前記基板上のシード層と、前記シード層の上の磁気記録層とを含み、前記シード層がＭｎ、ＣｒおよびＯからなり、スピネル構造を有することを特徴とする。図１に、本実施形態の磁気記録媒体の構成例を示す。図１に示す磁気記録媒体は、非磁性基体１２、密着層１４および下地層１６からなる基板１０と、シード層２０と、磁気記録層３０とをこの順に積層した構造を有する。
　本実施形態の基板１０は、非磁性基体１２を含む。基板１０は、非磁性基体１２のシード層２０側の面の上に、密着層１４、軟磁性裏打ち層、ヒートシンク層、下地層１６などの当該技術において知られている層をさらに含んでもよい。
　非磁性基体１２は、表面が平滑である様々な基板であってもよい。たとえば、磁気記録媒体に一般的に用いられる材料を用いて、非磁性基体１２を形成することができる。用いることができる材料は、ＮｉＰメッキを施したＡｌ合金、ＭｇＯ単結晶、ＭｇＡｌ２Ｏ４、ＳｒＴｉＯ３、強化ガラス、結晶化ガラス等を含む。
　任意選択的に設けてもよい密着層１４は、密着層１４の上に形成される層と密着層１４の下に形成される層との密着性を高めるために用いられる。密着層１４の下に形成される層としては非磁性基体１２を含む。密着層１４を形成するための材料はＮｉ、Ｗ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｒｕなどの金属、前述の金属を含む合金を含む。密着層１４は、単一の層であってもよいし、複数の層の積層構造を有してもよい。密着層１４は、スパッタ法、真空蒸着法などの当該技術において知られている任意の方法を用いて形成することができる。本明細書において、「スパッタ法」という記載は、ＤＣマグネトロンスパッタ法、ＲＦマグネトロンスパッタ法など当該技術において知られている任意の技術を含む。
　任意選択的に設けてもよい軟磁性裏打ち層（不図示）は、磁気ヘッドからの磁束を制御して、磁気記録媒体の記録・再生特性を向上させる。軟磁性裏打ち層を形成するための材料は、ＮｉＦｅ合金、センダスト（ＦｅＳｉＡｌ）合金、ＣｏＦｅ合金などの結晶質材料、ＦｅＴａＣ，ＣｏＦｅＮｉ，ＣｏＮｉＰなどの微結晶質材料、ＣｏＺｒＮｂ、ＣｏＴａＺｒなどのＣｏ合金を含む非晶質材料を含む。軟磁性裏打ち層の膜厚の最適値は、磁気記録に用いる磁気ヘッドの構造および特性に依存する。他の層と連続成膜で軟磁性裏打ち層を形成する場合、生産性との兼ね合いから、軟磁性裏打ち層が１０ｎｍ～５００ｎｍの範囲内（両端を含む）の膜厚を有することが好ましい。軟磁性裏打ち層は、スパッタ法、真空蒸着法などの当該技術において知られている任意の方法を用いて形成することができる。
　本実施形態の磁気記録媒体を熱アシスト磁気記録用磁気記録媒体として使用する場合、任意選択的に、ヒートシンク層（不図示）を設けてもよい。ヒートシンク層は、熱アシスト磁気記録時に発生する磁気記録層３０の余分な熱を効果的に吸収するための層である。ヒートシンク層は、熱伝導率および比熱容量が高い材料を用いて形成することができる。そのような材料は、Ｃｕ単体、Ａｇ単体、Ａｕ単体、またはそれらを主体とする合金材料を含む。ここで、「主体とする」とは、当該材料の含有量が５０質量％以上であることを示す。また、強度などの観点から、Ａｌ－Ｓｉ合金、Ｃｕ－Ｂ合金などを用いて、ヒートシンク層を形成することができる。さらに、センダスト（ＦｅＳｉＡｌ）合金、軟磁性のＣｏＦｅ合金などを用いてヒートシンク層を形成し、ヒートシンク層に軟磁性裏打ち層の機能であるヘッドの発生する垂直方向磁界を磁気記録層３０に集中させる機能を付与することもできる。ヒートシンク層の膜厚の最適値は、熱アシスト磁気記録時の熱量および熱分布、ならびに磁気記録媒体の層構成および各構成層の厚さによって変化する。他の構成層との連続成膜で形成する場合などは、生産性との兼ね合いから、ヒートシンク層の膜厚は１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下であることが好ましい。ヒートシンク層は、スパッタ法、真空蒸着法などの当該技術において知られている任意の方法を用いて形成することができる。通常の場合、ヒートシンク層は、スパッタ法を用いて形成される。ヒートシンク層は、磁気記録媒体に求められる特性を考慮して、密着層１４の直下、軟磁性裏打ち層の直下、シード層２０の直下などに設けることができる。
　任意選択的に設けてもよい下地層１６は、その下に形成される層の結晶構造が、磁気記録層３０の結晶配向性および磁性結晶粒のサイズなどに及ぼす影響を遮断するために設けられる層である。また、軟磁性裏打ち層を設ける場合、軟磁性裏打ち層に対する磁気的影響を抑制するために、下地層１６は非磁性であることが要求される。下地層１６を形成するための材料は、ＣｒおよびＴａなどの金属、ＮｉＷ合金、およびＣｒＴｉ、ＣｒＺｒ、ＣｒＴａ、およびＣｒＷなどのＣｒをベースとする合金を含む。下地層１６は、スパッタ法などの当該技術において知られている任意の方法を用いて形成することができる。
　本実施形態のシード層２０は、Ｍｎ、ＣｒおよびＯからなり、スピネル構造を有する。シード層２０は、スピネル構造を有するＭｎ（ＭｎｘＣｒ１－ｘ）２Ｏ４（式中、０≦ｘ≦０．２５である）で構成されていてもよい。より詳細には、Ｍｎ（ＭｎｘＣｒ１－ｘ）２Ｏ４で表わされる化合物は、ＭｎIIＯ・（ＭｎIII ｘＣｒ１－ｘ）２Ｏ３の構造を有する複酸化物である。ここで、「ＭｎII」は＋２の酸化状態のＭｎを意味し、「ＭｎIII」は＋３の酸化状態のＭｎを意味する。言い換えると、Ｍｎ（ＭｎｘＣｒ１－ｘ）２Ｏ４の化合物中のＭｎ：Ｃｒ比は、１：１（ｘ＝０．２５）～１：２（ｘ＝０）の範囲内である。前述の範囲内のｘの値を有することによって、Ｍｎ（ＭｎｘＣｒ１－ｘ）２Ｏ４はスピネル構造を有する。シード層２０の構造を、Ｘ線回折分析によって確認した。具体的には、図２に示すように、スピネル構造を有する（００４）ＭｎＣｒ２Ｏ４の回折ピークの存在により、Ｍｎ（ＭｎｘＣｒ１－ｘ）２Ｏ４がスピネル構造を有することを確認した。Ｘ線回折分析は、ＣｕＫα線（λ＝０．１５４８ｎｍ）を使用した。なお、図２中のθはＸ線の入射角度であり、スピネル構造を有する（００４）ＭｎＣｒ２Ｏ４の回折ピークの位置は、Vratislav S., Zajicek J., Jirak Z., Andresen A.F, J. Magn. Magn. Mater., 1977, Vol. 5, Issue 1, pp.41-50（非特許文献３）に記載されている。
　また、シード層２０は、５ｎｍ以上２０ｎｍ以下、好ましくは１０ｎｍ以上２０ｎｍ以下の膜厚を有する。この範囲内の膜厚を有することによって、結晶性および配向性に優れたＭｎ（ＭｎｘＣｒ１－ｘ）２Ｏ４が得られる。また、生産性の点から、シード層２０は、２０ｎｍ以下の膜厚を有することが好ましい。そして、磁気記録層３０が規則合金を含む場合、規則合金の規則化が十分に進行し、大きな磁気異方性定数Ｋｕ、大きな飽和磁化Ｍｓ、および大きな角形比Ｍｒ／Ｍｓを有する磁気記録層３０を得ることができる。
　本実施形態の磁気記録層３０は、規則合金を含んでもよい。規則合金は、ＦｅおよびＣｏから選択される少なくとも一種の元素と、Ｐｔ、Ｐｄ、ＡｕおよびＩｒからなる群から選択される少なくとも一種の元素とを含む合金であってもよい。好ましい規則合金は、ＦｅＰｔ、ＣｏＰｔ、ＦｅＰｄ、およびＣｏＰｄからなる群から選択されるＬ１０型規則合金である。より好ましい規則合金は、Ｌ１０型規則構造を有するＦｅＰｔ合金である。規則合金は、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｒｕ、Ａｇ、Ａｕ、およびＣｒからなる群から選択される少なくとも１種の元素をさらに含んでもよい。
　あるいはまた、磁気記録層３０は、磁性結晶粒と、磁性結晶粒を包囲する非磁性結晶粒界とを含むグラニュラー構造を有してもよい。磁性結晶粒は、前述の規則合金を含んでもよい。非磁性結晶粒界は、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、ＺｎＯなどの酸化物、ＳｉＮ、ＴｉＮなどの窒化物、炭素（Ｃ）、ホウ素（Ｂ）からなる群から選択される少なくとも１つの材料を含んでもよい。たとえば、非磁性結晶粒界は、炭素（Ｃ）およびホウ素（Ｂ）の混合物を含んでもよい。
　あるいはまた、磁気記録層３０は複数の磁性層からなってもよい。複数の磁性層のそれぞれは、非グラニュラー構造であってもよいし、グラニュラー構造を有してもよい。さらに、Ｒｕなどの結合層を磁性層で挟んで積層したＥＣＣ（Ｅｘｃｈａｎｇｅ－ｃｏｕｐｌｅｄ　Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ）構造を有してもよい。また、グラニュラー構造を含まない連続層（ＣＡＰ層）として第２の磁性層を、グラニュラー構造を有する磁性層の上部に設けてもよい。
　任意選択的に、磁気記録層３０の上に保護層（不図示）を形成してもよい。保護層は、磁気記録媒体の分野で慣用的に使用されている材料を用いて形成することができる。具体的には、Ｐｔ、Ｔａなどの非磁性金属、ダイアモンドライクカーボンなどのカーボン系材料、あるいは窒化シリコンなどのシリコン系材料を用いて、保護層６０を形成することができる。また、保護層は、単層であってもよく、積層構造を有してもよい。積層構造の保護層は、たとえば、特性の異なる２種のカーボン系材料の積層構造、金属とカーボン系材料との積層構造、特性の異なる２種の金属の積層構造、または金属酸化物膜とカーボン系材料との積層構造であってもよい。保護層は、スパッタ法、真空蒸着法などの当該技術において知られている任意の方法を用いて形成することができる。
　さらに、任意選択的に、保護層の上に液体潤滑剤層（不図示）を形成してもよい。液体潤滑剤層は、磁気記録媒体の分野で慣用的に使用されている材料（たとえば、パーフルオロポリエーテル系の潤滑剤など）を用いて形成することができる。液体潤滑剤層は、たとえば、ディップコート法、スピンコート法などの塗布法を用いて形成することができる。
　本実施形態の磁気記録媒体は、基板１０を準備する工程と、基板１０の上にＭｎ（ＭｎｘＣｒ１－ｘ）２Ｏ４（式中、０≦ｘ≦０．２５である）を堆積させて、シード層２０を形成する工程と、シード層２０の上に磁気記録層３０を形成する工程とを含む方法によって製造することができる。
　第１工程の基板を準備する工程は、非磁性基体１２を洗浄すること、非磁性基体１２のシード層２０を形成する側の表面上に、密着層１４、軟磁性裏打ち層、ヒートシンク層、下地層１６などの任意選択的に設けてもよい層を形成することなどを含む。
　第２工程のシード層２０を形成する工程は、基板１０の上に、Ｍｎ（ＭｎｘＣｒ１－ｘ）２Ｏ４を堆積させることを含む。Ｍｎ（ＭｎｘＣｒ１－ｘ）２Ｏ４の堆積は、スパッタ法、真空蒸着法などの当該技術において知られている任意の方法を用いて実施することができる。スパッタ法を使用する場合、Ｍｎ（ＭｎｘＣｒ１－ｘ）２Ｏ４を含む単一のターゲットを用いてもよいし、ＭｎＯを含むターゲットと、（ＭｎｘＣｒ１－ｘ）２Ｏ３を含むターゲットとを用いてもよい。本工程によって、小さい表面粗さを有するシード層２０を得ることができ、ひいては、小さい表面粗さを有する磁気記録層３０を得ることができる。
　第３工程の磁気記録層３０を形成する工程は、スパッタ法により所定の材料を堆積させることによって実施することができる。規則合金を含む磁気記録層３０を形成する場合、規則合金を形成する材料を含むターゲットを用いることができる。より詳細には、前述の規則合金を構成する元素を所定の比率で含むターゲットを用いることができる。あるいはまた、単一の元素を含む複数のターゲットを用い、それぞれのターゲットに印加する電力を調整して元素の比率を制御することによって、磁気記録層３０を形成してもよい。グラニュラー構造を有する磁気記録層３０を形成する場合、磁性結晶粒を形成する材料と非磁性結晶粒界を形成する材料とを所定の比率で含むターゲットを用いることができる。あるいはまた、磁性結晶粒を形成する材料を含むターゲットと非磁性結晶粒界を形成する材料を含むターゲットとを用い、それぞれのターゲットに印加する電力を調整して磁性結晶粒および非磁性結晶粒界の構成比率を制御することによって、磁気記録層３０を形成してもよい。ここで、磁性結晶粒を規則合金で形成する場合、規則合金を構成する元素を別個に含む複数のターゲットを用いてもよい。
　磁気記録層３０が規則合金を含む場合、磁気記録層３０を形成する際に基板の加熱を伴う。この際の基板温度は、３００℃～４５０℃の範囲内である。この範囲内の基板温度を採用することによって、磁気記録層３０中の規則合金の規則度を向上させることができる。
［実施例］
　　（実施例１）
　平滑な表面を有する化学強化ガラス基板（ＨＯＹＡ社製Ｎ－１０ガラス基板）を洗浄し、非磁性基体１２を準備した。洗浄後の非磁性基体１２を、スパッタ装置内に導入した。圧力０．２０ＰａのＡｒガス中で、基板から１８０ｍｍの位置に配置したＴａターゲットを用いるＲＦマグネトロンスパッタ法により、膜厚５ｎｍのＴａ密着層１４を形成した。ターゲットに印加した電力は２００Ｗであった。
　次に、圧力０．２０ＰａのＡｒガス中で、基板から１８０ｍｍの位置に配置したＣｒターゲットを用いたＲＦマグネトロンスパッタ法により、膜厚２０ｎｍのＣｒ下地層１６を形成して、基板１０を得た。ターゲットに印加した電力は６００Ｗであった。
　次に、Ｃｒ下地層１６を形成した積層体に対して、圧力０．１８ＰａのＡｒガス中で、基板１０から２４０ｍｍの位置に配置したＭｎＣｒ２Ｏ４ターゲットを用いたＲＦマグネトロンスパッタ法により、膜厚１０ｎｍのＭｎＣｒ２Ｏ４シード層２０を形成した。ターゲットに印加した電力は３００Ｗであった。また、この際の基板１０の温度を、２５℃（非加熱）または３００～４３０℃とした。
　次に、シード層２０を形成した積層体を３５０℃に加熱し、圧力１．００ＰａのＡｒガス中で、基板１０から２４０ｍｍの位置に配置したＦｅ50Ｐｔ50を含むターゲットを用いるＲＦマグネトロンスパッタ法により、膜厚１０ｎｍのＦｅＰｔ磁気記録層３０を形成した。ターゲットに印加した電力は３００Ｗであった。
　最後に、圧力０．１８ＰａのＡｒガス中で、ＰｔターゲットおよびＴａターゲットを用いるＲＦマグネトロンスパッタ法により膜厚５ｎｍのＰｔ膜および膜厚５ｎｍのＴａ膜の積層体である保護層（不図示）を形成して、磁気記録媒体を得た。保護層形成時の基板温度を、室温（２５℃）であった。Ｐｔ膜およびＴａ膜の形成時のスパッタ電力は３００Ｗであった。
　ＰＰＭＳ装置（Quantum Design社製；Physical Property Measurement System）により、得られた磁気記録媒体のＭ－Ｈヒステリシスループを測定した。得られたＭ－Ｈヒステリシスループから、飽和磁化Ｍｓ、残留磁化Ｍｒ、および角形比Ｍｒ／Ｍｓを求めた。また、ＰＰＭＳ装置を用いて自発磁化の磁場印加角度依存性を評価し、磁気異方性定数Ｋｕを決定した。磁気異方性定数Ｋｕの決定には、R. F. Penoyer、「Automatic Torque Balance for Magnetic Anisotropy Measurements」、The Review of Scientific Instruments、１９５９年８月、第３０巻第８号、７１１－７１４（非特許文献１）、ならびに近角聰信、強磁性体の物理（下）　裳華房、１０－２１（非特許文献２）に記載の手法を用いた。結果を第１表に示す。
　さらに、シード層形成直後、および磁気記録層形成直後のサンプルを抜き取り、シード層および磁気記録層の算術平均粗さＲａを測定した。本明細書において、算術平均粗さＲａは、１μｍ×１μｍの測定領域におけるＡＦＭの観察により測定した。結果を第１表に示す。
　　（比較例１）
　シード層２０の形成において、ＭｎＣｒ２Ｏ４ターゲットをＭｇＯターゲットに変更し、印加する電力を５００Ｗに変更したことを除いて、実施例１の手順を繰り返して磁気記録媒体を得た。シード層および磁気記録層の表面粗さ、ならびに、得られた磁気記録媒体の磁気異方性定数Ｋｕ、飽和磁化Ｍｓおよび角形比Ｍｒ／Ｍｓの測定結果を第１表に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　　（評価）
　実施例１および比較例１で得られた磁気記録媒体のシード層２０および磁気記録層３０の算術平均粗さＲａと、シード層形成時の基板温度との関係を図３に示した。
　図３から、ＭｇＯでシード層２０を形成した場合にシード層形成時の基板温度が高い方が算術平均粗さＲａが小さくなるのに対して、ＭｎＣｒ２Ｏ４でシード層２０を形成した場合にシード層形成時の基板温度に依存せずに、概して小さい算術平均粗さＲａが得られることが分かる。そして、ＭｇＯを用いた場合よりもＭｎＣｒ２Ｏ４を用いた場合の方が、シード層２０および磁気記録層３０の両方の算術平均粗さＲａが小さくなる。ＭｎＣｒ２Ｏ４シード層の上に形成された磁気記録層３０は、ヘッドの浮上安定性の点で望ましい０．７ｎｍ以下の算術平均粗さＲａを実現することができる。なお、前述の結果は、Ｍｎ（ＭｎｘＣｒ１－ｘ）２Ｏ４（式中、０≦ｘ≦０．２５である）で形成されたシード層２０も、ＭｎＣｒ２Ｏ４で形成されたシード層２０と同様の効果を奏することを示す。何らの理論に束縛されることを意図するものではないが、スピネル構造を有するＭｎＣｒ２Ｏ４の場合に、低温で堆積させることによって結晶粒の成長が抑制され、結果として算術平均粗さＲａが小さくなると考えられる。
　　（実施例２）
　実施例１と同様の手順を用いて、非磁性基体１２の上に、膜厚５ｎｍのＴａ密着層１４および膜厚２０ｎｍのＣｒ下地層１６を形成して、基板１０を得た。
　次に、基板１０に対して、圧力０．１ＰａのＡｒガス中で、基板１０から１６６ｍｍの位置に配置したＭｎＣｒ２Ｏ４ターゲットを用いたＲＦマグネトロンスパッタ法により、膜厚１０ｎｍのＭｎＣｒ２Ｏ４シード層２０を形成した。ターゲットに印加した電力は２００Ｗであった。また、この際の基板１０の温度を、４３０℃とした。
　続いて、シード層２０を形成した積層体を４３０℃に加熱し、圧力１．５ＰａのＡｒガス中で、基板１６６ｍｍの位置に配置したＦｅ50Ｐｔ50－Ｃを含むターゲットを用いるＲＦマグネトロンスパッタ法により、膜厚２ｎｍのＦｅＰｔ－Ｃ磁気記録層３０を形成した。ターゲット中のＣの含有量は、４０体積％であった。
　さらに、実施例１と同様の手順を用いて、膜厚５ｎｍのＰｔ膜および膜厚５ｎｍのＴａ膜の積層体である保護層（不図示）を形成して、磁気記録媒体を得た。
　実施例１と同様の手順により、磁気記録層３０の算術平均粗さＲａ、ならびに、磁気記録媒体の飽和磁化Ｍｓおよび磁気異方性定数Ｋｕを求めた。また、その際に測定したＭ－Ｈヒステリシスループから保磁力Ｈｃおよびヒステリシスループのαを求めた。「ヒステリシスループのα」は、保磁力付近（Ｈ＝Ｈｃ）における磁化曲線の傾きを意味し、α＝４π×（ｄＭ／ｄＨ）の式で求められる。α値の決定においては、Ｍの単位として「ｅｍｕ／ｃｍ３」を用い、Ｈの単位として「Ｏｅ」を用いる。グラニュラー構造中の磁性結晶粒が磁気的に良好に分離されていない場合、α値が増大する。一方、たとえば二次成長による結晶粒が存在する場合のような、磁性結晶粒の磁気特性のバラツキが大きい場合、α値が減少する。α値は、０．７５以上、３．０未満、より好ましくは０．９以上、２．０未満とすることが好ましい。測定結果を第２表に示す。さらに、表面透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）分析により、磁気記録層３０がグラニュラー構造を有することを確認した。図４に、表面ＴＥＭ分析の観察像を示す。
　　（比較例２）
　ＭｇＯからなるシード層を形成したことを除いて、実施例２の手順を繰り返して磁気記録媒体を得た。シード層の形成条件は、ＭｎＣｒ２Ｏ４ターゲットに代えてＭｎＣｒ２Ｏ４ターゲットを用いたことを除いて、実施例２と同様であった。実施例２と同様にして、磁気記録層の算術平均粗さＲａ、ならびに、磁気記録媒体の飽和磁化Ｍｓ、磁気異方性定数Ｋｕ、保磁力Ｈｃおよびヒステリシスループのαを求めた。測定結果を第２表に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　第２表の結果から、ＭｎＣｒ２Ｏ４からなるシード層２０が、グラニュラー構造を有する磁気記録層３０の算術平均粗さＲａの低減に有効であることが分かる。また、ＭｎＣｒ２Ｏ４からなるシード層２０を有する実施例２の磁気記録媒体は、保磁力Ｈｃ、飽和磁化Ｍｓおよび磁気異方性定数Ｋｕにおいて、ＭｇＯシード層を有する比較例２の磁気記録媒体と同等の特性を有する。一方、実施例２の磁気記録媒体は、比較例２と比較して大きなヒステリシスループのαを有する。これは、実施例２において、グラニュラー構造中の磁性結晶粒が磁気的に良好に分離していることを示す。また、図４の表面ＴＥＭ分析の観察像から、実施例２において、磁気記録層の磁性結晶粒が良好に分離していることが分かる
　　（実施例３）
　シード層２０の形成において、基板温度を３５０℃に固定し、シード層２０の膜厚を変化させたことを除いて、実施例１の手順を繰り返して磁気記録媒体を得た。シード層２０の膜厚、および得られた磁気記録媒体の磁気異方性定数Ｋｕの測定結果を第３表に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　第３表から明らかなように、シード層２０の膜厚を５ｎｍ以上とすることによって、大きな磁気異方性定数Ｋｕを有する磁気記録媒体が得られた。
　　１０　基板
　　　　１２　非磁性基体
　　　　１４　密着層
　　　　１６　下地層
　　２０　シード層
　　３０　磁気記録層

Claims (4)

  1. 　基板と、前記基板上のシード層と、前記シード層の上の磁気記録層とを含み、前記シード層がＭｎ、ＣｒおよびＯを含み、スピネル構造を有することを特徴とする磁気記録媒体。
  2. 　基板と、前記基板上のシード層と、前記シード層の上の磁気記録層とを含み、前記シード層がＭｎ（ＭｎｘＣｒ１－ｘ）２Ｏ４（式中、０≦ｘ≦０．２５である）からなることを特徴とする磁気記録媒体。
  3. 　前記磁気記録層が、規則合金を含むことを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体。
  4. 　前記磁気記録層が、磁性結晶粒と、前記磁性結晶粒を包囲する非磁性結晶粒界とを含むグラニュラー構造を有し、前記磁性結晶粒は規則合金を含み、前記非磁性結晶粒界は、炭素、酸化物、および窒化物からなる群から選択される非磁性材料を含むことを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体。
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