JP2014056622A - 垂直磁気記録媒体 - Google Patents

Abstract

【課題】レーザーテクスチャ工程を介することなく基板上へ磁気記録媒体に必要な各層を成膜しつつ、少なくともＣＳＳゾーンに適切な表面粗さを付与した磁気記録媒体を提供すること。
【解決手段】本発明の磁気記録媒体は、非磁性基板上に、少なくともＭｇＯ層およびＬ１₀型ＦｅＰｔ−Ｃ系磁性層が順次積層された磁気記録媒体であり、前記磁性層内における炭素含有量が３〜１０Ｖｏｌ％であることに特徴を有する。
【選択図】図１

Description

本発明は、コンピュータ等の情報機器用記憶装置［例えば、ハードディスク装置（ＨＤＤ）］等に使用される磁気記録媒体に関する。

情報機器用記憶装置の高容量化ニーズの進展と共に、磁気記録装置においても情報を読み書きする磁気ヘッド、情報が読み書きされる磁気記録媒体の高度化等（例えば磁気ヘッドの高精度化、磁気記録媒体の高密度化など）により高記録密度化が進められている。

磁気記録装置において、磁気記録媒体上を走行する磁気ヘッドは、１０ｎｍという極狭空間の浮上高さを保持している。そして、この磁気ヘッドは、信号の読み書き時以外は、ＣＳＳ（Ｃｏｎｔａｃｔ Ｓｔａｒｔ Ｓｔｏｐ）ゾーン上またはランプに退避している。このような退避の方式は、前記がＣＳＳ方式、後者がロードアンロード方式と呼ばれている。

ＣＳＳ方式では、ＨＤＤが起動していない場合、磁気ヘッドは媒体のＣＳＳゾーン上に退避している。ＨＤＤが駆動するに伴い、スピンドルが回転（すなわち媒体が回転）することで、ヘッドは、媒体上で摺動を開始し、線速が一定値に達すると浮上する。ＨＤＤ停止時は逆のプロセスが実施され、ヘッドはＣＳＳゾーンへ退避する。

ＣＳＳ方式において、信頼性を高くするためには、ヘッドが媒体上で摺動できうること（静止摩擦力がスピンドル起動トルク以下であること、および、動摩擦力が小さいこと）が求められる。この要求を実現するものとして、テクスチャリングと呼ばれる機械的な凹凸を媒体上に付与すること、および、下地膜または保護膜の成膜時にこれらの層に粗さを付与すること（特許文献１）または非磁性基板上に微細な島状の膜を付与すること（特許文献２）などが行われてきた。これら手段は、いずれも表面粗さ（Ｒａ）を増加させることでＣＳＳ特性を満足させていた。しかしながら、近年では、媒体そのものの低Ｒａ化が要求されており、このため現在ではレーザードットを使用したレーザーテクスチャが主流となっている。

特開平６−５２５３６号公報 特開平１０−１０５９４８号公報

磁気記録媒体の高記録密度化に伴い、媒体に許容される欠陥（Ｄｅｆｅｃｔ）のサイズも微小化する一方であり、従来問題とならなかった微小なパーティクルも信頼性の不具合を発生させるようになっている。

上述のレーザーテクスチャ方式は、基板上へ各層を成膜する前に実施されるため、この工程で発生したパーティクルはそのまま膜下の欠陥となり、媒体の信頼性を悪化させる原因となる。このため、基板の洗浄工程後は、レーザーテクスチャ工程を介することなく基板上へ各層を成膜しつつ、少なくともＣＳＳゾーンに適切な表面粗さ（Ｒａ）を付与した磁気記録媒体が希求されている。

上記の特許文献１および特許文献２は、レーザーテクスチャを使用せずに表面粗さを付与できる方式であるが、両方式とも下地層などで粗さを形成しているため、磁性層の配向分散の増加およびそれに伴う記録再生などの特性の劣化が見られるはずである。しかし、両文献ともその抑制方法に関する言及はない。また、特許文献１では保護膜で表面粗さを形成することにも言及しているが、保護膜の厚さとして３０ｎｍが必要である。このような保護膜の膜厚は、現在、磁気記録媒体の保護膜に求められている数ｎｍの膜厚の要請には合致していない。さらに、特許文献１では、磁気記録媒体に求められる、上記のような数ｎｍの膜厚の保護膜を形成した実施例の記載もない。

本発明は、上記の状況に鑑みてなされたものであり、上記課題を解決するために、磁性層そのものに粗さを付与する方式を提案するものである。具体的には以下の通りである。

本発明の磁気記録媒体は、非磁性基板上に、少なくともＭｇＯ層およびＬ１₀型ＦｅＰｔ−Ｃ系磁性層が順次積層された磁気記録媒体であって、前記磁性層内における炭素含有量が３〜１０Ｖｏｌ％であることを特徴とするものである。

上記本発明の磁気記録媒体は、磁性層の表面粗さ（Ｒａ）が１〜２ｎｍであることを特徴とする。

本発明の磁気記録媒体では、前記磁性層を前記磁気記録媒体のＣＳＳゾーンに形成することができる。

本発明の磁気記録媒体では、磁性層の表面粗さ（Ｒａ）が１〜２ｎｍである場合、ヘッドとの動摩擦係数が１以下であることが好ましい。

Ｌ１₀構造を有するＦｅＰｔ合金の磁性層に対し、炭素を３〜１０ｖｏｌ％添加することにより、ＦｅＰｔ粒子の成長様式を変化させ、磁性層上に粗さを形成する。これによって、レーザーテクスチャ工程を要することなくＣＳＳゾーンを含めた磁性層に必要な表面粗さ（Ｒａ）を付与することができる。

本発明の垂直磁気記録媒体の一例を示す断面図である。

本発明の磁気記録媒体は、非磁性基板上に、少なくともＭｇＯ層（以下、非磁性中間層とも称する）およびＬ１₀型ＦｅＰｔ−Ｃ系磁性層が順次形成された磁気記録媒体である。そして、前記磁性層内における炭素含有量が３〜１０Ｖｏｌ％であることに特徴を有する。以下に、本発明の垂直磁気記録媒体を、図面を参照して説明するが、本発明はこれに限定されない。

本発明の垂直磁気記録媒体の例示的構成を図１に示す。図１の垂直磁気記録媒体は、非磁性基板１０の上に、軟磁性裏打ち層２０、非磁性下地層３０、ＭｇＯ層（非磁性中間層）４０、磁性層５０、保護層６０および潤滑層７０を含む。これらの層のうち、軟磁性裏打ち層２０、非磁性下地層３０、保護層６０および潤滑層７０は、必要に応じて設けてもよい任意選択的な層である。

非磁性基板１０としては、当該技術において知られている、表面が平滑である様々な基板を用いることができる。たとえば、従来の磁気記録媒体に用いられる、ＮｉＰメッキを施したＡｌ合金、強化ガラス、結晶化ガラスなどを、非磁性基板１０として用いることができる。ガラス基板等を非磁性基板として用いる場合、密着性に優れた合金材料、例えば、Ｃｒ、ＣｒＴｉ、Ｔａを密着層として形成してもよい。

軟磁性裏打ち層２０は、磁性層への記録の際に、磁気ヘッドが発生する磁束を磁気記録層に集中させる機能を有する層である。軟磁性裏打ち層２０は、ＦｅＴａＣ、センダスト（ＦｅＳｉＡｌ）合金などの結晶性材料、またはＣｏＺｒＮｂ、ＣｏＴａＺｒ、ＣｏＦｅＺｒＴａなどのＣｏ合金を含む非晶質材料を用いて形成することができる。この場合、磁性層の形成温度で結晶化による表面粗さの変化が生じないような材料を選択する必要がある。

軟磁性裏打ち層２０の膜厚は、記録に使用する磁気ヘッドの構造および特性によって最適値が変化するが、生産性との兼ね合いから、１０ｎｍ以上５００ｎｍ以下程度であることが望ましい。

任意選択的に設けてもよい非磁性下地層３０は、軟磁性裏打ち層２０と非磁性中間層４０との間の密着性を確保すること、および非磁性中間層４０を（００１）配向させることを目的とする層である。非磁性下地層３０は、ＣｒまたはＣｒを含む合金を用いて形成することができる。また、非磁性下地層３０をＮｉＷ、Ｔａ、Ｃｒ、あるいは、Ｔａおよび／またはＣｒを含む合金による複数の層からなる積層構造としてもよい。後述するＭｇＯ層（非磁性中間層）４０および磁性層５０の結晶性の向上、生産性の向上、および記録時にヘッドが発生させる磁界への最適化を考慮すると、非磁性下地層３０は、５ｎｍ以上３０ｎｍ以下の膜厚を有することが望ましい。

ＭｇＯ層（非磁性中間層）４０は、磁性層５０中の規則合金の結晶を（００１）配向させる（すなわち、垂直磁気記録を可能にする）ことを目的とする層である。本発明では、この層は、ＭｇＯを用いて形成することが好ましい。本発明においてはＭｇＯ層の形成はＲＦスパッタリング法を用いたが、ＭｇＯ層の膜厚は配向性の観点および生産性および粗さ増大の観点から１〜２０ｎｍであることが好ましい。

本発明において、Ｌ１₀型のＦｅＰｔ−Ｃを成膜する場合、炭素（Ｃ）が磁性結晶粒界に析出する。この析出の結果、適切な磁性層の表面粗さ（Ｒａ）が得られ、これにより良好なＣＳＳ耐久性を実現できることを、本発明者らは見出した。この析出（即ち、磁性層の表面粗さ）は、Ｌ１₀型のＦｅＰｔ−Ｃ型磁性層の炭素量に影響され、また、非磁性中間層をＭｇＯとすることが適切であることが、本発明者らの研究により判明した。

磁性層５０は、規則合金からなる磁性結晶粒と、磁性結晶粒のそれぞれを磁気的に分離するための非磁性マトリクスとからなるグラニュラー構造を有する。本発明において用いることができる規則合金は、好ましくは、Ｌ１₀規則合金である。本発明では、Ｌ１₀規則合金は、ＦｅＰｔ系の合金であることが好ましい。本発明における非磁性マトリクスは、炭素（Ｃ）である。グラニュラー構造の磁性材料を用いることによって、磁性層５０内の近接する磁性結晶粒間の磁気的分離を促進して媒体特性の改善（ノイズの低減、ＳＮＲの向上、記録分解能の向上など）を図ることができる。また、本発明では、非磁性中間層にＭｇＯを用い、磁性層としてＬ１₀型のＦｅＰｔ−Ｃを用いることで、適切な磁性層の表面粗さ（Ｒａ）が得られ、これにより良好なＣＳＳ耐久性を実現できる。従って、本発明では、磁性層はＦｅＰｔ−Ｃ型磁性層とすることが好ましい。

磁性層５０の膜厚は、特に限定されるものではない。しかしながら、高い生産性および高い記録密度を両立させる観点から、磁性層５０は、３０ｎｍ以下、好ましくは１５ｎｍ以下の膜厚を有することが望ましい。

保護層６０は、下にある磁性層５０以下の各構成層を保護するための層である。本発明における保護層６０は、ダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）で形成されることが好ましい。保護層の膜厚は、保護層の厚さは典型的には１０ｎｍ以下であることが好ましい。

潤滑層７０は、ＰＦＰＥ（パーフルオロポリエーテル）などの液体潤滑剤を用いて形成することができる。液体潤滑層の膜厚は、保護層の膜質等を考慮して液体潤滑層の機能を発揮できる膜厚とすることが好ましい。

上記のような構成に基づく本発明の磁気記録媒体は、レーザーテクスチャ工程を要することなくＣＳＳゾーンを含めた磁性層に必要な表面粗さ（Ｒａ）を付与することができる。本発明では、表面粗さ（Ｒａ）は１〜２ｎｍであることが好ましい。また、このような表面粗さ（Ｒａ）において、磁気ヘッドと磁気記録媒体表面の動摩擦係数は１以下で可能な限り小さいことが望ましい。また、本発明では、最大高さ（Ｒｍａｘ）が２０ｎｍ以下、最も理想的な状態としてはＲａと等しくなることが好ましい。

次に、本発明の垂直磁気記録媒体の製造方法を説明する。最初に、必要に応じて、非磁性基板１０の上に、軟磁性裏打ち層２０、非磁性下地層３０を形成する。次いでＭｇＯ層４０を形成する。これらの各層は、スパッタ法（ＤＣマグネトロンスパッタ法、ＲＦマグネトロンスパッタ法などを含む）、真空蒸着法などを用いて形成することができる。なお、ガラス基板などに代表されるように、必要に応じて、基板上にＣｒ系合金などの密着層を形成することができる。

続いて、規則合金を構成する金属（磁性金属および貴金属）および炭素を混合したターゲット（合金ターゲット）を用いるスパッタ法によって、磁性層５０を形成する。

この工程において、被成膜基板（非磁性基板１０または適切な構成層が形成された非磁性基板１０）を３００〜５００℃の温度に加熱することが望ましい。

本発明において、磁性層を形成する方法として、上記のような合金ターゲットを用いたスパッタリング法以外にも、例えば、Ｆｅ、ＰｔおよびＣもしくはこれらの合金を個別にスパッタリングするコスパッタ法を採用することもできる。非磁性基板１０または適切な構成層が形成された非磁性基板１０基板に対するコスパッタのカソード配置を適切に実施することで、粗さを大きくしたい位置の粗さを大きくし、粗さを小さくしたい位置の粗さを小さくすることができる。このようにすることでＣＳＳゾーンを適切な位置に配置すること、およびＣＳＳゾーンの粗さを適切に設定することが可能である。媒体半径方向に炭素（Ｃ）量の濃度勾配を設けてもよい。この場合、媒体半径方向に連続的に表面粗さが変化することになる。ＣＳＳゾーンとデータゾーンの境界近傍で粗さを連続的に変化させれば、両ゾーンの境界を挟んで磁気ヘッドが走行する時に、磁気ヘッドの走行をスムーズにする効果をもたらすことができる。ＣＳＳゾーンに適切な粗さが設けられていれば、濃度勾配は適宜設定可能である。

次に、必要に応じて保護層６０を形成する。保護層は、プラズマＣＶＤ法、スパッタ法、真空蒸着法などの当該技術において知られている任意の方法を用いて形成することができる。

次に、必要に応じて、保護層６０の上に、ディップ法、スピンコート法などの当該技術において知られている任意の塗布技術を用いて液体潤滑剤を塗布して、潤滑層７０を形成してもよい。任意選択的に、液体潤滑剤の塗布後に加熱処理または紫外線（ＵＶ）処理を行ってもよい。あるいはまた、塗布の前に、保護層６０の表面を窒素ガスプラズマによって処理し、保護層６０の表面を窒素原子で終端して、保護層６０と液体潤滑剤との結合率を上昇させてもよい。

以下に実施例により本発明をさらに説明するが、以下の実施例は本発明を制限するものではない。

（磁気記録媒体の調製）
基板はφ６５ｍｍ×０．６３５ｔの化学強化ガラス基板を用いた。この基板を真空装置内に導入しても問題ないレベルに洗浄を行い、真空装置内に導入した。洗浄のレベルは、ＯＳＡ６１００を使用し、パーティクル個数を計測することで確認した。導入後、密着層としてＣｒ系合金（Ｃｒ_５０Ｔｉ_５０）を、Ａｒを用いたＤＣマグネトロンスパッタ法により０．７Ｐａの圧力下で４ｎｍの膜厚で成膜した。膜厚はカソード投入電力をコントロールすることで制御した。引き続き、非磁性下地層として同様にＡｒ０．７Ｐａ条件下でＮｉＷ_４２合金を８ｎｍ形成後、基板温度を２００℃に加熱し、Ａｒ−１０％酸素を５ｓｃｃｍ真空チャンバー内に導入し、４ｓｅｃ表面酸素暴露を実施した。その後Ｃｒ合金（ＣｒＲｕ_１０）をＤＣマグネトロンスパッタ法によりＡｒ０．７Ｐａ条件下で２０ｎｍの膜厚で成膜した。さらにＭｇＯ層（非磁性中間層）として、Ａｒ０．３ＰａでＭｇＯをＲＦスパッタ法により１０ｎｍの膜厚で積層した。

次に、上記のようにして得られた基板を４５０°の温度に加熱し、この温度を保持した状態で、（Ｆｅ₅₀Ｐｔ₅₀）−Ｘｖｏｌ％Ｃ合金ターゲット［Ｘ＝３または１０（下記実施例１および２）、Ｘ＝０または１５（下記比較例１〜３）］を用いて、磁性層を５ｎｍの膜厚で成膜した。その後、基板温度が室温近傍に下がるまで真空中で待ち、最後に保護層としてＤＬＣ膜をＣＶＤ方式により２．５ｎｍの膜厚で成膜した。

得られた基板を真空装置から取り出し、ＰＦＰＥ系潤滑剤（Ｚ−ｔｅｔｒａｏｌ＋Ａ２０Ｈ）をディップ法により、１ｎｍの膜厚で塗布した後、１００℃の加熱炉で３０分加熱処理を実施し、保護層と潤滑剤との密着性を向上させた。その後クリーニングテープを用いて、表面パーティクルを除去した。

作成した媒体の表面粗さ、Ｒｍａｘ、動摩擦係数、ＣＳＳ耐久性、および成膜前の基板上の表面のパーティクル数を評価した。媒体の表面粗さおよびＲｍａｘは、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）により１×１μｍの視野で観察した。また動摩擦係数はドラッグテスターで評価した。ＣＳＳ耐久性は、記録密度１２０Ｇｂｐｓｉ機種用ヘッドを媒体表面に接触させたのち、剥離する際の吸着力の強弱により評価した。基板上のパーティクル数は、ＯＳＡ６１００装置により、パーティクル数（個数／面）を計数することで評価した。

上記手順に従って、以下の実施例１〜２および比較例１〜３の磁気記録媒体を調製し、各磁気記録媒体を評価した。

（実施例１）
ＦｅＰｔに３ｖｏｌ％の炭素を混合した合金ターゲットを用いた。

（実施例２）
ＦｅＰｔに１０ｖｏｌ％の炭素を混合した合金ターゲットを用いた。

（比較例１）
ＦｅＰｔに炭素を混合しなかった。

（比較例２）
ＦｅＰｔに１５ｖｏｌ％の炭素を混合した合金ターゲットを用いた。

（比較例３）
レーザーテクスチャ（ＬＺＴ）を実施し、ＦｅＰｔには炭素を混合しなかった。

結果
表１に、上記に従って作成した各磁気記録媒体の表面粗さ（Ｒａ）、Ｒｍａｘ、動摩擦係数、およびＣＳＳ耐久性の結果を一覧にして示した。また、成膜前の基板上表面のパーティクル数も併せて記載した。

実施例１、２および比較例１、２と、レーザーテクスチャを施した比較例３を比べると、比較例３以外ではパーティクルの個数が少なくなり、レーザーテクスチャ工程を削除した場合でも、適切な表面粗さ（Ｒａ）を得ることができ、所定の効果を得ることができた。

実施例１、２および比較例１の結果から、炭素の添加量が増加するに従って、ＲａおよびＲｍａｘは急激に増加し、これに伴い動摩擦係数が減少し、ＣＳＳ耐久性が向上する結果に繋がったことがわかる。ＣＳＳ耐久性の観点から言えば、炭素の添加量が多い比較例２の条件も有用な条件となりうる。しかし、データゾーンからＣＳＳゾーンにヘッドが移動する際、ＣＳＳゾーンのＲｍａｘ／２がデータゾーンでのヘッド浮上量以上であると物理的にヘッドがＣＳＳゾーンに移動できない（浮上量より移動先の突起が高いため突起の上にヘッドが登れない）。このため、ＣＳＳゾーンのＲｍａｘ／２を、ヘッド浮上量以下に抑える必要がある。この観点から、炭素（Ｃ）量を１５ｖｏｌ％添加した合金ターゲットを用いた比較例２は、ＣＳＳ耐久性としては問題ないが、Ｒｍａｘが実用に供さないことがわかる。従って、本発明では、Ｒｍａｘは、実用に供する１０ｎｍ以下、最も好ましい状態としてはＲａと同等である。

以上の結果から、本発明では、磁気記録媒体のＣＳＳゾーン上の表面粗さを、ＦｅＰｔ−Ｃ系磁性層の炭素含有量を適切に制御することで、レーザーテクスチャ工程を省きつつ、ＣＳＳの信頼性を維持することに成功した。

１０ 非磁性基板
２０ 軟磁性裏打ち層
３０ 非磁性下地層
４０ ＭｇＯ層（非磁性中間層）
５０ 磁気記録層
６０ 保護層
７０ 潤滑剤層

Claims (4)

1. 非磁性基体上に、少なくともＭｇＯ層およびＬ１₀型ＦｅＰｔ−Ｃ系磁性層が順次積層された磁気記録媒体であって、前記磁性層内における炭素含有量が３〜１０Ｖｏｌ％であることを特徴とする磁気記録媒体。
2. 前記磁性層の表面粗さ（Ｒａ）が１〜２ｎｍであることを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体。
3. 前記磁性層を前記磁気記録媒体のＣＳＳゾーンに形成したことを特徴とする請求項１または２に記載の磁気記録媒体。
4. 前記磁気記録媒体と磁気ヘッドとの間の動摩擦係数が１以下であることを特徴とする請求項２に記載の磁気記録媒体。

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