WO2014087568A1 - 垂直磁気記録媒体 - Google Patents

Abstract

　本発明の課題は、大きな膜厚および優れた磁気特性を有する磁気記録層を有する磁気記録媒体を提供することである。本発明の磁気記録媒体は、非磁性基板および磁気記録層を含み、磁気記録層は、非磁性基板側から奇数番目に位置する複数の第１磁気記録層と、非磁性基板側から偶数番目に位置する１つまたは複数の第２磁気記録層を含み、第１磁気記録層は、規則合金を有する第１磁性結晶粒と、第１磁性結晶粒を取り囲み、カーボンを主成分とする材料からなる第１非磁性部とを有するグラニュラー構造を有し、第２磁気記録層は、規則合金を有する第２磁性結晶粒と、第２磁性結晶粒を取り囲み、第１非磁性部とは異なる材料からなる第２非磁性部とを有するグラニュラー構造を有することを特徴とする磁気記録媒体。

Description

垂直磁気記録媒体

　本発明は、垂直磁気記録媒体に関する。より詳細には、本発明は、エネルギーアシスト磁気記録方式で使用される垂直磁気記録媒体に関する。

　磁気記録の高密度化を実現する技術として、垂直磁気記録方式が採用されている。垂直磁気記録媒体は、非磁性基板と、硬質磁性材料から形成される磁気記録層を少なくとも含む。垂直磁気記録媒体は、任意選択的に、軟磁性材料から形成されて、磁気ヘッドが発生する磁束を磁気記録層に集中させる役割を担う軟磁性裏打ち層、磁気記録層の硬質磁性材料を目的の方向に配向させるための下地層、磁気記録層の表面を保護する保護膜などをさらに含んでもよい。

　特開２００１－２９１２３０号公報、特開平０８－０８３４１８号公報および国際公開第２００２／０３９４３３号パンフレットは、垂直磁気記録媒体の磁気記録層を形成するための材料として、グラニュラー磁性材料を記載している（特許文献１～３などを参照）。グラニュラー磁性材料は、磁性結晶粒と、磁性結晶粒の周囲を取り囲むように偏析した非磁性体を含む。グラニュラー磁性材料中の個々の磁性結晶粒は、非磁性体によって磁気的に分離されている。

　近年、垂直磁気記録媒体の記録密度のさらなる向上を目的として、グラニュラー磁性材料中の磁性結晶粒の粒径を縮小させる必要に迫られている。一方で、磁性結晶粒の粒径の縮小は、記録された磁化（信号）の熱安定性を低下させる。そのため、磁性結晶粒の粒径の縮小による熱安定性の低下を補償するために、グラニュラー磁性材料中の磁性結晶粒を、より高い結晶磁気異方性を有する材料を用いて形成することが求められている。

　求められる高い結晶磁気異方性を有する材料として、Ｌ１₀系規則合金が提案されている。特許第３３１８２０４号公報、特許第３０１０１５６号公報、特開２００１－１０１６４５号公報、特開２００４－１７８７５３号公報、および特表２０１０－５０３１３９号公報は、Ｌ１₀系規則合金として、ＦｅＰｔ、ＣｏＰｔ、ＦｅＰｄ、ＣｏＰｄなどの、Ｆｅ、ＣｏおよびＮｉからなる群から選択される少なくとも一種の元素と、Ｐｔ、Ｐｄ、ＡｕおよびＩｒからなる群から選択される少なくとも一種の元素とを含む合金を記載している（特許文献４～８参照）。さらに、上記文献は、Ｌ１₀系規則合金薄膜の種々の製造方法を記載している（特許文献４～８参照）。

　一方、基本的に磁気記録層の膜厚は媒体面内方向に一様であるため、磁性結晶粒を小さくしていくことは、一定の高さを有する磁性結晶粒の断面積を小さくすることを意味する。その結果、磁性結晶粒自身に作用する反磁界が小さくなり、磁性結晶粒の磁化を反転させるために必要な磁界（反転磁界）は大きくなる。このように、磁性結晶粒の形状で考えた場合、記録密度の向上は、信号の記録の際により大きな磁界が必要となることを意味する。

　記録のために必要な磁界強度の増加の課題に対して、熱アシスト記録方式、マイクロ波アシスト記録方式などのエネルギーアシスト磁気記録方式が提案されている（非特許文献１参照）。熱アシスト記録方式は、磁性材料における磁気異方性定数（Ｋｕ）の温度依存性、すなわち高温ほどＫｕが小さいという特性を利用したものである。この方式では、磁気記録層の加熱機能を有するヘッドを用いる。すなわち、磁気記録層を昇温させて一時的にＫｕを低下させることにより反転磁界を低減させ、その間に書き込みを行う。降温後はＫｕが元の高い値に戻るため、安定して記録信号（磁化）を保持できる。熱アシスト記録方式を適用する場合には、従来の設計指針に加え、温度特性を考慮して磁気記録層を設計する必要がある。

　五十嵐他、「シュミレーションによる熱アシスト記録の検討－記録方式の検討－」、信学技報、社団法人　電子情報通信学会、２００４年、ＭＲ２００４－３９は、熱アシスト記録方式における記録ビット間の遷移幅は、ヘッド磁界勾配および温度勾配により決定されるとの検討を記載している（非特許文献２参照）。

　また、特開２０１２－４８７８４号公報は、Ｌ１₀系規則合金の磁性結晶粒および非磁性体を有するグラニュラー磁性材料からなる磁気記録層を、基板加熱／堆積のサイクルの反復によって形成する方法を記載している（特許文献９参照）。上記の加熱／堆積サイクルの反復は、グラニュラー磁性材料の堆積中に基板温度が低下することを抑制して、磁性結晶粒の平均粒径を減少させ、かつ垂直配向性を向上させると説明されている。さらに、特開２０１２－４８７８４号公報は、異なる非磁性体を有する２種の層（ＦｅＰｔＡｇ－Ｃ層およびＦｅＰｔＡｇ－ＳｉＯ₂層）が積層された磁気記録層を記載している（特許文献９参照）。

特開２００１－２９１２３０号公報 特開平０８－０８３４１８号公報 国際公開第２００２／０３９４３３号パンフレット 特許第３３１８２０４号公報 特許第３０１０１５６号公報 特開２００１－１０１６４５号公報 特開２００４－１７８７５３号公報 特表２０１０－５０３１３９号公報 特開２０１２－４８７８４号公報

稲葉他、「新しい高密度記録技術－エネルギーアシスト磁気記録媒体－」、富士時報、富士電機ホールディングス株式会社　技術開発本部、２０１０年７月１０日、第８３巻第４号、２５７－２６０ 五十嵐他、「シュミレーションによる熱アシスト記録の検討－記録方式の検討－」、信学技報、社団法人　電子情報通信学会、２００４年、ＭＲ２００４－３９ R. F. Penoyer、「Automatic Torque Balance for Magnetic Anisotropy Measurements」、The Review of Scientific Instruments、１９５９年８月、第３０巻第８号、７１１－７１４ 近角聰信、強磁性体の物理（下）　裳華房、１０－２１

　本発明者は、エネルギーアシスト磁気記録方式の採用にあたって、磁気記録層の膜厚を増大させる必要性があることを見いだした。しかしながら、規則合金からなる磁性結晶粒と非磁性体とを有する規則合金グラニュラー磁性材料を用いて磁気記録層を形成する際に、単純に磁気記録層の膜厚を増大すると、磁気異方性定数（Ｋｕ）、角形比などの磁気記録層の磁気特性が低下することが分かってきた。たとえば、非磁性体としてカーボン（Ｃ）を用いる規則合金グラニュラー磁性材料の場合、本来は磁性結晶粒の粒界部に存在すべきカーボンが磁性結晶粒の上表面を覆って磁性結晶粒の柱状成長を阻害し、当該上表面のカーボンの上で磁性結晶粒が二次成長して、磁気特性を低下させることが分かった。また、非磁性体として酸化物材料を用いた場合にも、磁気記録層の膜厚の増大に伴って磁気特性の低下が観察された。

　本発明は上述の問題に鑑みなされたものであって、その目的とは、優れた磁気特性を有すると同時に、大きな膜厚を有するグラニュラー構造の磁気記録層を有する磁気記録媒体を提供することである。

　本発明の磁気記録媒体は、非磁性基板および磁気記録層を含み、磁気記録層は、非磁性基板側から奇数番目に位置する複数の第１磁気記録層と、非磁性基板側から偶数番目に位置する１つまたは複数の第２磁気記録層を含み、第１磁気記録層は、規則合金を有する第１磁性結晶粒と、第１磁性結晶粒を取り囲み、カーボンを主成分とする材料からなる第１非磁性部とを有するグラニュラー構造を有し、第２磁気記録層は、規則合金を有する第２磁性結晶粒と、第２磁性結晶粒を取り囲み、第１非磁性部とは異なる材料からなる第２非磁性部とを有するグラニュラー構造を有することを特徴とする。ここで、複数の第１磁気記録層のそれぞれは１～４ｎｍの膜厚を有し、１つまたは複数の第２磁気記録層のそれぞれは１～３ｎｍの膜厚を有することが好ましい。また、第２非磁性部は、シリコン酸化物、およびシリコン窒化物からなる群から選択される材料で構成されていてもよい。さらに、第１磁性結晶粒および第２磁性結晶粒は、同じ構成元素からなることが好ましい。この規則合金は、Ｆｅ、ＣｏおよびＮｉからなる群から選択される少なくとも一種の元素と、Ｐｔ、Ｐｄ、ＡｕおよびＩｒからなる群から選択される少なくとも一種の元素とを含む合金であってもよい。特に好ましくは、規則合金は、ＦｅＰｔ、ＣｏＰｔ、ＦｅＰｄ、およびＣｏＰｄからなる群から選択される。さらに、本発明の磁気記録媒体は、非磁性基体と磁気記録層との間に、ヒートシンク層、密着層、軟磁性裏打ち層、下地層およびシード層からなる群から選択される１つまたは複数の層をさらに含んでもよい。

　上記の構成を採用することによって、磁気記録層の膜厚を増大しても、磁性結晶粒が良好に分離されたグラニュラー構造、および大きな磁気異方性定数Ｋｕを有する磁気記録層を有する磁気記録媒体の提供が可能となる。上記の特徴によって、本発明の磁気記録媒体は、熱アシスト磁気記録方式およびマイクロ波アシスト磁気記録方式などのエネルギーアシスト磁気記録方式における使用に好適である。

本発明の磁気記録媒体の１つの構成例を示す断面図である。 本発明の磁気記録媒体の別の構成例を示す断面図である。 実施例および比較例で得られた磁気記録媒体における、磁気記録層の膜厚と磁気異方性定数との関係を示すグラフである。

　本発明の磁気記録媒体は、非磁性基板および磁気記録層を含み、磁気記録層は、前記非磁性基板側から奇数番目に位置する複数の第１磁気記録層と、非磁性基板側から偶数番目に位置する１つまたは複数の第２磁気記録層を含み、第１磁気記録層は、第１磁性結晶粒と、前記第１磁性結晶粒を取り囲み、カーボンを主成分とする材料からなる第１非磁性部とを有するグラニュラー構造を有し、第２磁気記録層は、第２磁性結晶粒と、前記第２磁性結晶粒を取り囲み、前記第１非磁性部とは異なる材料からなる第２非磁性部とを有するグラニュラー構造を有することを特徴とする。

　図１に、２つの第１磁気記録層５１（ａ，ｂ）および１つの第２磁気記録層５２からなる磁気記録層５０を含む本発明の磁気記録媒体の構成例を示した。この構成例において、本発明の磁気記録媒体は、非磁性基体１０と、非磁性基体１０、密着層２０、下地層３０、シード層４０、磁気記録層５０、および保護層６０を有する。図１の構成例に示した密着層２０、下地層３０、シード層４０、および保護層６０は、任意選択的に設けてもよい層である。さらに、本発明の磁気記録媒体は、非磁性基体１０と磁気記録層５０との間に、ヒートシンク層、軟磁性裏打ち層、中間層などをさらに含んでもよい。また、図２に示すように、本発明の磁気記録媒体は、２つの第１磁気記録層５１（ａ，ｂ）および２つの第２磁気記録層５２（ａ，ｂ）からなる磁気記録層５０を含んでもよい。

　非磁性基体１０は、表面が平滑である様々な基体であってもよい。たとえば、磁気記録媒体に一般的に用いられる材料（ＮｉＰメッキを施したＡｌ合金、強化ガラス、結晶化ガラス等）を用いて、非磁性基体１０を形成することができる。

　任意選択的に設けてもよい密着層２０は、その上に形成される層とその下に形成される層（非磁性基体１０を含む）との密着性を高めるために用いられる。密着層２０を非磁性基体１０の上面に設ける場合、密着層２０は、前述の非磁性基板１０の材料との密着性が良好な材料を用いて形成することができる。そのような材料は、Ｔａ、ＣｒＴｉ合金などを含む。あるいはまた、非磁性基体１０以外の２つの構成層の間に密着層２０を形成する場合、密着層２０を形成するための材料はＮｉ、Ｗ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｒｕなどの金属、前述の金属を含む合金を含む。密着層２０は、単一の層であってもよいし、複数の層の積層構造を有してもよい。

　任意選択的に設けてもよい軟磁性裏打ち層（不図示）は、磁気ヘッドからの磁束を制御して、磁気記録媒体の記録・再生特性を向上させる。軟磁性裏打ち層を形成するための材料は、ＮｉＦｅ合金、センダスト（ＦｅＳｉＡｌ）合金、ＣｏＦｅ合金などの結晶質材料、ＦｅＴａＣ，ＣｏＦｅＮｉ，ＣｏＮｉＰなどの微結晶質材料、ＣｏＺｒＮｂ、ＣｏＴａＺｒなどのＣｏ合金を含む非晶質材料を含む。軟磁性裏打ち層の膜厚の最適値は、磁気記録に用いる磁気ヘッドの構造および特性に依存する。他の層と連続成膜で軟磁性裏打ち層を形成する場合、生産性との兼ね合いから、軟磁性裏打ち層が１０ｎｍ～５００ｎｍの範囲内（両端を含む）の膜厚を有することが好ましい。

　本発明の磁気記録媒体を熱アシスト磁気記録方式において使用する場合、ヒートシンク層（不図示）を設けてもよい。ヒートシンク層は、熱アシスト磁気記録時に発生する磁気記録層５０の余分な熱を効果的に吸収するための層である。ヒートシンク層は、熱伝導率および比熱容量が高い材料を用いて形成することができる。そのような材料は、Ｃｕ単体、Ａｇ単体、Ａｕ単体、またはそれらを主体とする合金材料を含む。ここで、「主体とする」とは、当該材料の含有量が５０ｗｔ％以上であることを示す。また、強度などの観点から、Ａｌ－Ｓｉ合金、Ｃｕ－Ｂ合金などを用いて、ヒートシンク層を形成することができる。さらに、センダスト（ＦｅＳｉＡｌ）合金、軟磁性のＣｏＦｅ合金などを用いてヒートシンク層を形成し、ヒートシンク層に軟磁性裏打ち層の機能（ヘッドの発生する垂直方向磁界を磁気記録層５０に集中させる機能）を付与することもできる。ヒートシンク層の膜厚の最適値は、熱アシスト磁気記録時の熱量および熱分布、ならびに磁気記録媒体の層構成および各構成層の厚さによって変化する。他の構成層との連続成膜で形成する場合などは、生産性との兼ね合いから、ヒートシンク層の膜厚は１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下であることが好ましい。ヒートシンク層は、スパッタ法（ＤＣマグネトロンスパッタリング法などを含む）、真空蒸着法などの当該技術において知られている任意の方法を用いて形成することができる。通常の場合、ヒートシンク層は、スパッタ法を用いて形成される。ヒートシンク層は、磁気記録媒体に求められる特性を考慮して、非磁性基体１０と密着層２０との間、密着層２０と下地層３０との間などに設けることができる。

　下地層３０は、その下に形成される層の結晶構造が、磁気記録層５０の結晶配向性および磁性結晶粒のサイズなどに及ぼす影響を遮断するために設けられる層である。また、軟磁性裏打ち層を設ける場合、軟磁性裏打ち層に対する磁気的影響を抑制するために、下地層３０は非磁性であることが要求される。下地層３０を形成するための材料は、ＣｒおよびＴａなどの金属、ＮｉＷ合金、およびＣｒＴｉ、ＣｒＺｒ、ＣｒＴａ、およびＣｒＷなどのＣｒをベースとする合金を含む。下地層３０は、スパッタ法などの当該技術において知られている任意の方法を用いて形成することができる。

　シード層４０の機能は、磁気記録層５０と下地層３０などのその下にある層の間の密着性を確保すること、上層である磁気記録層５０の第１磁性結晶粒および第２磁性結晶粒の粒径および結晶配向を制御することである。シード層４０は非磁性であることが好ましい。加えて、本発明の磁気記録媒体を熱アシスト磁気記録方式において使用する場合には、シード層４０が熱的なバリアとして磁気記録層５０の温度上昇および温度分布を制御することが好ましい。磁気記録層５０の温度上昇および温度分布を制御するために、シード層４０は、熱アシスト記録時の磁気記録層４０の加熱の際に磁気記録層５０の温度を速やかに上昇させる機能と、磁気記録層５０の面内方向の伝熱が起こる前に、深さ方向の伝熱によって磁気記録層５０の熱を下地層３０などの下層に導く機能とを両立することが好ましい。

　上記の機能を達成するために、シード層４０の材料は、磁気記録層５０の材料に合わせて適宜選択される。より具体的には、シード層４０の材料は、磁気記録層の磁性結晶粒の材料に合わせて選択される。たとえば、磁気記録層５０の磁性結晶粒がＬ１₀型規則合金で形成される場合、ＮａＣｌ型の化合物を用いてシード層４０を形成することが好ましい。特に好ましくは、ＭｇＯ、ＳｒＴｉＯ₃などの酸化物、あるいはＴｉＮなどの窒化物を用いてシード層４０を形成する。また、上記の材料からなる複数の層を積層して、シード層４０を形成することもできる。磁気記録層５０の磁性結晶粒の結晶性の向上、および生産性の向上の観点から、シード層４０は、１ｎｍ～６０ｎｍ、好ましくは１ｎｍ～２０ｎｍの膜厚を有することが好ましい。シード層４０は、スパッタ法（ＲＦマグネトロンスパッタ法、ＤＣマグネトロンスパッタリング法などを含む）、真空蒸着法などの当該技術において知られている任意の方法を用いて形成することができる。

　保護層６０は、磁気記録媒体の分野で慣用的に使用されている材料を用いて形成することができる。具体的には、ダイアモンドライクカーボンなどのカーボン系材料、あるいは窒化シリコンなどのシリコン系材料を用いて、保護層６０を形成することができる。また、保護層６０は、単層であってもよく、積層構造を有してもよい。積層構造の保護層６０は、たとえば、特性の異なる２種のカーボン系材料の積層構造、金属とカーボン系材料との積層構造、または金属酸化物膜とカーボン系材料との積層構造であってもよい。保護層６０は、スパッタ法（ＤＣマグネトロンスパッタリング法などを含む）、真空蒸着法などの当該技術において知られている任意の方法を用いて形成することができる。

　また、任意選択的に、本発明の磁気記録媒体は、保護層６０の上に設けられる液体潤滑剤層（不図示）をさらに含んでもよい。液体潤滑剤層は、磁気記録媒体の分野で慣用的に使用されている材料（たとえば、パーフルオロポリエーテル系の潤滑剤など）を用いて形成することができる。液体潤滑剤層は、たとえば、ディップコート法、スピンコート法などの塗布法を用いて形成することができる。

　磁気記録層５０は、複数の第１磁気記録層５１と１つまたは複数の第２磁気記録層とが交互に積層された構造を有する。最小限の層で構成される磁気記録層５０は、図１に示すように、２つの第１磁気記録層５１（ａ，ｂ）と、その間に位置する第２磁気記録層５２とを有する。磁気記録層５０を構成する第１磁気記録層５１および第２磁気記録層５２の数は、所望される磁気記録層５０の膜厚によって決定することができる。より大きな膜厚を有する磁気記録層５０が所望される場合、図２に示すように、２つの第１磁気記録層５１（ａ，ｂ）と、２つの第２磁気記録層５２（ａ，ｂ）とを交互に積層して磁気記録層５０を構成してもよい。第１磁気記録層５１と第２磁気記録層５２とを交互に積層することを条件として、５層以上の構成層からなる磁気記録層５０を形成することも可能である。磁気記録層５０の構成層の数は、奇数であってもよく、偶数であってもよい。

　第１磁気記録層５１は、磁気記録層５０中の、非磁性基板側から数えて奇数番目の構成層である。第１磁気記録層５１は、第１磁性結晶粒と、第１磁性結晶粒を取り囲む第１非磁性部とを有するグラニュラー構造を有する。第１磁性結晶粒は、規則合金を用いて構成される。規則合金が少量の結晶欠陥を有する場合、あるいは少量の不純物を有する場合であっても、第１磁性結晶粒が規則合金としての特性を発揮する限りにおいて使用することができる。好ましくは、第１磁性結晶粒は、Ｌ１₀系規則合金を用いて形成される。用いることができるＬ１₀系規則合金は、ＦｅＰｔ、ＣｏＰｔ、ＦｅＰｄ、ＣｏＰｄなどの、Ｆｅ、ＣｏおよびＮｉからなる群から選択される少なくとも一種の元素と、Ｐｔ、Ｐｄ、ＡｕおよびＩｒからなる群から選択される少なくとも一種の元素とを含む合金である。規則合金の規則化に必要な温度の低減、保磁力の温度勾配の増大、マイクロ波に対する強磁性共鳴周波数の調整などを目的として、Ｌ１₀系規則合金に対してＡｇ、Ｃｕ、Ｍｎなどの他の金属を添加してもよい。

　第１非磁性部は、カーボンを主成分とする材料からなる。好ましくは、第１非磁性部はカーボンで形成される。以下、わかり易さのために第１非磁性部をカーボンで構成する場合を例にとって説明する。しかしながら、カーボンを主体とする材料においても以下と同様の議論が可能である。第１磁気記録層におけるカーボンの体積比率は、複数の第１磁気記録層のそれぞれを通して同一としてもよく、あるいは異なっていてもよい。磁気記録層５０の膜厚が増大するにつれて、カーボンは第１非磁性部だけでなく第１磁性結晶粒の上表面にも堆積しやすくなり、前記した二次成長を誘発しやすくなる。第１磁性結晶粒の上表面へのカーボンの堆積を抑制するためには、過剰なカーボンを抑制することが好ましい。従って、上層の第１磁気記録層はカーボンの体積比率を減少させることが好ましい。より具体的には、２番目の第１磁気記録層５１ｂのカーボン体積比率は、最初の第１磁気記録層５１ａのカーボン体積比率よりも小さくすることが好ましい。第１磁気記録層をさらに積層する場合も同様であり、３番目の第１磁気記録層のカーボン体積比率は、１番目の第１磁気記録層５１ａのカーボン体積比率よりも小さくすることが好ましい。

　シード層４０直上の第１磁気記録層５１ａの第１非磁性部の体積比率が磁性結晶粒の粒径を決める。磁性結晶粒の粒径は５～１２ｎｍとすることが好ましい。このため、最初の第１磁気記録層５１ａ中の第１非磁性部は、最初の第１磁気記録層５１ａ全体を基準として２０～５０体積％であることが好ましい。２番目以降の第１磁気記録層５１ｂ等の第１非磁性部の体積比率は、１０～５０体積％であることが好ましい。上記したように最初の第１磁気記録層５１ａより体積比率を減少させることが好ましいが、場合によっては同一としてもよいためである。

　第１磁気記録層５１の膜厚は、第１非磁性部の比率に応じて設定される。一般的には、第１磁気記録層５１は、１～４ｎｍの範囲内の膜厚を有することが好ましい。この範囲内の膜厚を有することによって、第１磁性結晶粒と第１非磁性部との良好な分離を促進し、同時に第１磁性結晶粒の二次成長を防止することができる。ここで、第１磁性結晶粒と第１非磁性部との良好な分離によって、ヒステリシスループのαを好適な値とし１近傍の値にして、角形比を維持することができる。「ヒステリシスループのα」は、保磁力付近（Ｈ＝Ｈｃ）における磁化曲線の傾き（ｄＭ／ｄＨ）を意味する。グラニュラー構造中の磁性結晶粒が磁気的に良好に分離されていない場合、α値が増大する。一方、たとえば二次成長による結晶粒が存在する場合のような、磁性結晶粒の磁気特性のバラツキが大きい場合、α値が減少する。α値は、１近傍の値を有することが好ましい。また、「角形比」は、飽和磁化（Ｍｓ）に対する残留磁化（Ｍｒ）の比（Ｍｒ／Ｍｓ）を意味する。角形比は、１近傍の値を有することが好ましい。さらに、「第１磁性結晶粒の二次成長」とは、シード層表面から成長した第１磁性結晶粒の上表面が第１非磁性部を構成する材料で被覆され、その上にランダムな配向を有する磁性結晶粒が成長する現象を意味する。第１磁性結晶粒の二次成長が発生した場合、磁性結晶粒の配向の乱れによって層全体としての磁気異方性が低下するという望ましくない現象をもたらす。

　第２磁気記録層５２は、磁気記録層５０中の、非磁性基板側から数えて偶数番目の構成層である。第２磁気記録層５２は、第２磁性結晶粒と、第２磁性結晶粒を取り囲む第２非磁性部とを有するグラニュラー構造を有する。第２磁性結晶粒は、第１磁性結晶粒と同様に、規則合金を用いて構成される。規則合金が少量の結晶欠陥を有する場合、あるいは少量の不純物を有する場合であっても、第２磁性結晶粒が規則合金としての特性を発揮する限りにおいて使用することができる。好ましくは、第２磁性結晶粒は、Ｌ１₀系規則合金を用いて形成される。一方、第２非磁性部は、第１非磁性部とは異なる材料から形成される。第２非磁性部を形成する材料は、シリコン酸化物（ＳｉＯｘ）、およびシリコン窒化物（ＳｉＮｘ）からなる群から選択される。これらの材料は小さい熱伝導性を有し、熱アシスト記録を行う際に好ましくない面内方向の伝熱を抑制する点でも有効である。また、本発明者は、これらの材料が、第１非磁性部を形成するカーボン系材料よりも磁性結晶粒の上表面に回り込みにくいことを見いだした。特にシリコン酸化物は、カーボン系材料の上表面への拡散を防ぐ効果も併せ持っている。第２磁気記録層５２中の第２非磁性部は、第２磁気記録層５２全体を基準として２５～５０体積％であることが好ましい。

　第２磁気記録層５２の膜厚は、第２非磁性部の比率に応じて設定される。一般的には、第２磁気記録層５２は、１～３ｎｍの範囲内の膜厚を有することが好ましい。この範囲内の膜厚を有することによって、磁気記録層５０全体としての角形比および磁気異方性定数Ｋｕの減少を抑制することが可能となる。この理由は次の通りである。シリコン酸化物およびシリコン窒化物は、第１磁気記録層５１上に形成する初期段階においては第２非磁性部への析出が促進される。このため第２磁性結晶粒のＬ１₀規則化を阻害しにくいため良好な磁気特性を得ることができる。しかしながら第２磁気記録層５２の膜厚が３ｎｍより厚くなると、シリコン酸化物およびシリコン窒化物の第２非磁性部への析出が抑制されることとなり、この結果、第２磁性結晶粒の規則化を抑制することになって、磁気特性が悪化する。

　上記した特性の悪化は次のようにして改善することができる。第２磁気記録層５２を３ｎｍ以下の膜厚で形成した後に、再び第１磁気記録層５１を１～４ｎｍの膜厚で形成する。このようにすることにより、シリコン酸化物およびシリコン窒化物の第２非磁性部への析出の抑制を避けることができる。この結果、第２磁性結晶粒のＬ１₀規則化を阻害しにくく良好な磁気特性を得ることができる。所望により、第２磁気記録層５２、第１磁気記録層５１の形成を繰り返すことで磁気記録層５０全体としての膜厚を所望の膜厚とすることができる。

　第１磁性結晶粒および第２磁性結晶粒は、同じ構成元素からなることが好ましい。同じ構成元素とすることで第１磁性結晶粒から第２磁性結晶粒へのエピタキシャル成長が促進され、規則合金の規則度が向上するためである。

　本発明の磁気記録層５０の形成においては、最初に第１磁気記録層５１ａを形成する。第１磁気記録層５１の形成は、好ましくは、基板の加熱を伴うスパッタ法にて実施される。前述のように１～４ｎｍの膜厚を有する第１磁気記録層５１の上に、第２磁気記録層５２を形成する。第２磁気記録層５２の形成は、異なるターゲットを用いることを除いて、好ましくは、第１磁気記録層５１ａと同様に基板の加熱を伴うスパッタ法にて実施される。ここで、第１磁気記録層５１ａの第１磁性結晶粒の上に第２磁気記録層５２の第２磁性結晶粒が形成される。ここで形成する第２磁気記録層５２の膜厚は、前述のように１～３ｎｍの範囲内とする。さらに、第２磁気記録層５２の上へ、前述と同様に第１磁気記録層５１ｂを形成することによって、本発明の磁気記録層５０が得られる。２層目の第１磁気記録層５１ｂの膜厚は、１～４ｎｍの範囲内、好ましくは１～３ｎｍの範囲内である。ここで、第２磁気記録層５２の第２磁性結晶粒の上に第１磁気記録層５１ｂの第１磁性結晶粒が形成される。

　所望される場合には、第１磁気記録層５１の上への第２磁気記録層５２の形成、および第２磁気記録層５２の上への第１磁気記録層５１の形成を交互に繰り返すことにより、所望の膜厚の磁気記録層５０を形成する。

　以上の構成を採用することによって、第１磁気記録層の磁性結晶粒と第２磁気記録層の磁性結晶粒とは１対１で柱状成長することとなる。言い換えれば、第２磁気記録層の磁性結晶粒は、第１磁気記録層の磁性結晶粒を引き継いで結晶成長し、また、第１磁気記録層の磁性結晶粒は、その下部の第２磁気記録層の磁性結晶粒を引き継いで結晶成長することとなる。このようにして、磁性結晶粒の二次成長を抑制することにより、所望の角形比および磁気異方性定数を有すると同時に、大きな膜厚を有する磁気記録層を有する磁気記録媒体を得ることができる。

　　（実施例１）
　平滑な表面を有する化学強化ガラス基体（ＨＯＹＡ社製Ｎ－１０ガラス基体）を洗浄し、非磁性基体１０を準備した。洗浄後の非磁性基体１０を、スパッタ装置内に導入した。圧力０．３ＰａのＡｒガス中でＴａターゲットを用いたＤＣマグネトロンスパッタ法により、膜厚５ｎｍのＴａ密着層２０を形成した。

　次に、圧力０．３ＰａのＡｒガス中で純Ｃｒターゲットを用いたＤＣマグネトロンスパッタ法により、膜厚２０ｎｍのＣｒ下地層３０を形成した。

　次に、基板を３００℃に加熱し、圧力０．０２ＰａのＡｒガス中でＭｇＯターゲットを用いたＲＦスパッタ法により膜厚５ｎｍのＭｇＯシード層４０を形成した。印加したＲＦ電力は２００Ｗであった。

　次に、シード層４０を形成した積層体を４５０℃に加熱し、圧力１．０ＰａのＡｒガス中でＦｅ₅₀Ｐｔ₅₀－Ｃを用いるＤＣマグネトロンスパッタ法により、膜厚２ｎｍのＦｅＰｔ－Ｃ第１磁気記録層５１ａを形成した。ここで、Ｆｅ₅₀Ｐｔ₅₀－Ｃターゲットの組成を、得られる第１磁気記録層５１ａの組成が６０体積%Ｆｅ₅₀Ｐｔ₅₀－４０体積%Ｃになるように調整した。

　続いて、第１磁気記録層５１ａを形成した積層体を再び４５０℃に加熱し、圧力１．０ＰａのＡｒガス中でＦｅ₅₀Ｐｔ₅₀－ＳｉＯ₂を用いるＤＣマグネトロンスパッタ法により、膜厚２ｎｍのＦｅＰｔ－ＳｉＯ₂第２磁気記録層５２を形成した。ここで、Ｆｅ₅₀Ｐｔ₅₀－ＳｉＯ₂ターゲットの組成を、得られる第２磁気記録層５２の組成が７５体積%Ｆｅ₅₀Ｐｔ₅₀－２５体積%ＳｉＯ₂になるように調整した。

　さらに、第２磁気記録層５２を形成した積層体を再び４５０℃に加熱し、圧力１．０ＰａのＡｒガス中でＦｅ₅₀Ｐｔ₅₀－Ｃを用いるＤＣマグネトロンスパッタ法により、膜厚２ｎｍのＦｅＰｔ－Ｃ第１磁気記録層５１ｂを形成した。ここで、Ｆｅ₅₀Ｐｔ₅₀－Ｃターゲットの組成を、得られる第１磁気記録層５１ｂの組成が７５体積%Ｆｅ₅₀Ｐｔ₅₀－２５体積%Ｃになるように調整した。

　次に、圧力０．３ＰａのＡｒガス中でカーボンターゲットを用いたＤＣマグネトロンスパッタ法により、膜厚２ｎｍのカーボン保護層６０を形成して磁気記録媒体を得た。

　　（比較例１）
　磁気記録層５０の第３層となる第１磁気記録層５１ｂの形成を行わなかったこと、および第２磁気記録層５２の膜厚を３ｎｍに変更したことを除いて、実施例１と同様の手順により磁気記録媒体を得た。

　　（比較例２）
　磁気記録層５０の第３層となる第１磁気記録層５１ｂの形成を行わなかったこと、および第２磁気記録層５２の組成を６５体積%Ｆｅ₅₀Ｐｔ₅₀－３５体積%ＳｉＯ₂に変更したことを除いて、実施例１と同様の手順により磁気記録媒体を得た。ここで、第２磁気記録層５２の膜厚を３ｎｍ、５ｎｍおよび７ｎｍに変化させた。

　　（比較例３）
　磁気記録層５０の第２層および第３層となる第２磁気記録層５２および第１磁気記録層５１ｂの形成を行わなかったこと、および第１磁気記録層５１ａの組成を７５体積%Ｆｅ₅₀Ｐｔ₅₀－２５体積%Ｃに変更したことを除いて、実施例１と同様の手順により磁気記録媒体を得た。ここで、第１磁気記録層５１ａの膜厚を４ｎｍおよび６ｎｍに変化させた。

　　（評価）
　上記の実施例および比較例で得られた磁気記録媒体において、磁気記録層の磁気異方性定数Ｋｕ、角形比、α値、および保磁力Ｈｃを測定した。磁気異方性定数Ｋｕは、ＰＰＭＳ装置（Quatum Design社製；Physical Property Measurement System）を用いて自発磁化の磁場印可角度依存性を評価し、論文に基づいて算出した（非特許文献３および４参照）。角形比、保磁力Ｈｃ、およびα値は、ＰＰＭＳ装置によりＭ－Ｈヒステリシスループを測定することにより求めた。結果を第１表に示す。なお、比較例１の第２層の膜厚が４ｎｍのサンプルの特性値は、シュミレーションにより求められた予測値である。さらに、実施例および比較例で得られた磁気記録媒体の磁気記録層の総膜厚と磁気異方性定数Ｋｕとの関係を図３に示した。

　比較例３の各サンプルの比較から分かるように、ＦｅＰｔ－Ｃの単一層からなる磁気記録層においては、膜厚の増大に伴って磁気異方性定数Ｋｕおよびα値が急激に低下している。磁気異方性定数Ｋｕの低下は、膜厚の増大に伴い、ＦｅＰｔ磁性結晶粒の上面にカーボン（Ｃ）が回り込んで層を形成し、その上でＦｅＰｔの二次成長が起こったためと考えられる。また、α値の低下は、膜厚の増大に伴い、磁性結晶粒間の磁気的分離が不充分となったためと考えられる。

　また、比較例２の各サンプルの比較、および比較例２と比較例３との比較から、ＦｅＰｔ－Ｃの第１層の上にＦｅＰｔ－ＳｉＯ₂の第２層を有する２層の磁気記録層においては、ＦｅＰｔ－Ｃの単一層の場合に比較して大きな磁気異方性定数Ｋｕを有する。しかしながら、２層の磁気記録層においても、ＦｅＰｔ－ＳｉＯ₂第２層の膜厚の増大に伴って、磁気異方性が減少してしまう。何らの理論に拘束されることを意図するものではないが、この結果は、膜厚の増大に伴い、ＦｅＰｔ磁性結晶粒中に存在するＳｉＯ₂の量が増加してしまうためと考えている。また、膜厚の増大に伴いα値および角形比が減少することから、膜厚の増大が磁性結晶粒間の磁気的分離に悪影響を及ぼしていることが分かる。なお、比較例１および２の比較から、第２層の組成を変更することによって磁気異方性定数Ｋｕを増大させることは可能であると考えられる。

　一方、総膜厚６ｎｍの磁気記録層を有する磁気記録媒体の比較において、本発明に係る実施例１の磁気記録媒体は、比較例のいずれよりも大きな磁気異方性定数Ｋｕを示した。このことから、カーボンからなる第１非磁性部を有する第１磁気記録層と、ＳｉＯ₂からなる第２非磁性部を有する第２磁気記録層とを交互に積層して３層構造とし、第１および第２磁気記録層のそれぞれの膜厚を所定の値以下とすることによって、各層における膜厚の増大の磁気異方性定数Ｋｕに対する悪影響を防止することができることが分かる。また、実施例１の磁気記録媒体のα値および角形比はいずれも１近傍の値を有し、この媒体の磁気記録層において磁性結晶粒間の磁気的分離が良好に達成されていることが分かる。

　　１０　非磁性基体
　　２０　密着層
　　３０　下地層
　　４０　シード層
　　５０　磁気記録層
　　　　５１ａ、５１ｂ　第１磁気記録層
　　　　５２ａ、５２ｂ　第２磁気記録層
　　６０　保護層

Claims (7)

1. 　非磁性基板および磁気記録層を含み、
   　前記磁気記録層は、前記非磁性基板側から奇数番目に位置する複数の第１磁気記録層と、前記非磁性基板側から偶数番目に位置する１つまたは複数の第２磁気記録層を含み、
   　前記第１磁気記録層は、規則合金を有する第１磁性結晶粒と、前記第１磁性結晶粒を取り囲み、カーボンを主成分とする材料からなる第１非磁性部とを有するグラニュラー構造を有し、
   　前記第２磁気記録層は、規則合金を有する第２磁性結晶粒と、前記第２磁性結晶粒を取り囲み、前記第１非磁性部とは異なる材料からなる第２非磁性部とを有するグラニュラー構造を有する
   ことを特徴とする垂直磁気記録媒体。
2. 　前記複数の第１磁気記録層のそれぞれは１～４ｎｍの膜厚を有し、前記１つまたは複数の第２磁気記録層のそれぞれは１～３ｎｍの膜厚を有することを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気記録媒体。
3. 　前記第２非磁性部は、シリコン酸化物およびシリコン窒化物からなる群から選択される材料で構成されることを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気記録媒体。
4. 　前記第１磁性結晶粒および前記第２磁性結晶粒は、同じ構成元素からなることを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気記録媒体。
5. 　前記規則合金は、Ｆｅ、ＣｏおよびＮｉからなる群から選択される少なくとも一種の元素と、Ｐｔ、Ｐｄ、ＡｕおよびＩｒからなる群から選択される少なくとも一種の元素とを含む合金であることを特徴とする請求項４に記載の垂直磁気記録媒体。
6. 　前記規則合金は、ＦｅＰｔ、ＣｏＰｔ、ＦｅＰｄ、およびＣｏＰｄからなる群から選択されることを特徴とする請求項５に記載の垂直磁気記録媒体。
7. 　前記非磁性基体と前記磁気記録層との間に、ヒートシンク層、密着層、軟磁性裏打ち層、下地層、およびシード層からなる群から選択される１つまたは複数の層をさらに含むことを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気記録媒体。

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