JPH0511078B2 - - Google Patents
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- JPH0511078B2 JPH0511078B2 JP32638587A JP32638587A JPH0511078B2 JP H0511078 B2 JPH0511078 B2 JP H0511078B2 JP 32638587 A JP32638587 A JP 32638587A JP 32638587 A JP32638587 A JP 32638587A JP H0511078 B2 JPH0511078 B2 JP H0511078B2
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
＜産業上の利用分野＞
本発明は、光デバイス等に用いられるLiNb1-x
TaxO3（０≦ｘ≦１）単結晶薄膜の製造方法に関
する。
TaxO3（０≦ｘ≦１）単結晶薄膜の製造方法に関
する。
＜従来の技術＞
LiNb1-xTaxO3（０≦ｘ≦１）は、高融点でか
つ高いキユーリ温度を有する強誘電体材料であ
り、他の強誘電体材料に比べてその電気機械結合
係数が大きい事は良く知られている。それ等を利
用した表面弾性波（SAW）デバイス材料として
バルク単結晶を用いたものが実用に供されてい
る。又光デバイスの分野に於いても、その電気光
学効果や非線形光学効果を利用した光導波路、光
スイツチ、光変調器、光結合器、波長変換器等の
光集積回路用基板材料として、広範囲な応用開発
が行なわれている。更に応力や温度等の外場の変
化による屈折率の変化を利用した各種の光ICセ
ンサへの適用も試みられている。その上、
LiNb1-xTaxO3（０≦ｘ≦１）では、Fe等の不純
物を添加させるとその不純物の影響により光照射
に対して屈折率が大きく変化する光損傷効果が存
在する。この現象を利用した光メモリや三次元ホ
ログラム材料としての応用が検討されてきてい
る。
つ高いキユーリ温度を有する強誘電体材料であ
り、他の強誘電体材料に比べてその電気機械結合
係数が大きい事は良く知られている。それ等を利
用した表面弾性波（SAW）デバイス材料として
バルク単結晶を用いたものが実用に供されてい
る。又光デバイスの分野に於いても、その電気光
学効果や非線形光学効果を利用した光導波路、光
スイツチ、光変調器、光結合器、波長変換器等の
光集積回路用基板材料として、広範囲な応用開発
が行なわれている。更に応力や温度等の外場の変
化による屈折率の変化を利用した各種の光ICセ
ンサへの適用も試みられている。その上、
LiNb1-xTaxO3（０≦ｘ≦１）では、Fe等の不純
物を添加させるとその不純物の影響により光照射
に対して屈折率が大きく変化する光損傷効果が存
在する。この現象を利用した光メモリや三次元ホ
ログラム材料としての応用が検討されてきてい
る。
上記の様な応用開発には、現在引き上げ法で作
製されたバルク単結晶から適当な面方位を持つた
厚さ数百ミクロンのウエーハを切り出して使用し
ているのが実情である。
製されたバルク単結晶から適当な面方位を持つた
厚さ数百ミクロンのウエーハを切り出して使用し
ているのが実情である。
＜発明が解決しようとする問題点＞
引き上げ法で作製されたバルク単結晶から切り
だされたウエハーを使用する場合、実際にデバイ
スとして機能するはウエーハ表面の十数ミクロン
厚の領域にすぎない。従つて最初から薄膜状のも
のが得られれば、特性的にも、材料的にも、コス
ト的にも並びに生産的にも大きな効果が期待され
るが、現状では十分確率された製造技術が見い出
されていない。
だされたウエハーを使用する場合、実際にデバイ
スとして機能するはウエーハ表面の十数ミクロン
厚の領域にすぎない。従つて最初から薄膜状のも
のが得られれば、特性的にも、材料的にも、コス
ト的にも並びに生産的にも大きな効果が期待され
るが、現状では十分確率された製造技術が見い出
されていない。
現在LiNb1-xTaxO3（０≦ｘ≦１）の薄膜化法
としては、スパツタリング法が最も一般的に用い
られており、サフアイア（Ｚ面、Ｒ面）、水晶面、
酸化マグネシウム（（111）面）等の単結晶基板上
にヘテロエピタキシヤル成長する事が報告されて
いる。
としては、スパツタリング法が最も一般的に用い
られており、サフアイア（Ｚ面、Ｒ面）、水晶面、
酸化マグネシウム（（111）面）等の単結晶基板上
にヘテロエピタキシヤル成長する事が報告されて
いる。
スパツタリング法では目的とする材料と同じ組
成の粉末あるいはその粉末を焼結したターゲツト
を用いる方法と酸素プラズマ雰囲気中で金属や合
金ターゲツトをスパツタリングして基板上に酸化
物薄膜を作製する方法がある。上記の方法では、
いずれもスパツタガスとしてArガス等の不活性
ガスを用いるため、膜中に不純物としてAr等の
混入する惧れが多く、所望する特性の膜を比較的
低温で作製することが難かしい。
成の粉末あるいはその粉末を焼結したターゲツト
を用いる方法と酸素プラズマ雰囲気中で金属や合
金ターゲツトをスパツタリングして基板上に酸化
物薄膜を作製する方法がある。上記の方法では、
いずれもスパツタガスとしてArガス等の不活性
ガスを用いるため、膜中に不純物としてAr等の
混入する惧れが多く、所望する特性の膜を比較的
低温で作製することが難かしい。
又、格子不整合の大きな基板上に薄膜単結晶を
ヘテロエピタキシヤル成長させる場合には、基板
の格子定数に近づけることが大切であり、そのた
めには形成せしめる膜の組成を変えることが必要
となつてくる。すなわち、膜組成を連続的に変化
させて格子不整合を緩和させたりあるいは組成の
異なる薄膜を多層に積層しようとする際には、原
料調整を根気よく行なつて最適条件を求めるため
の実験を多くしなければならない。
ヘテロエピタキシヤル成長させる場合には、基板
の格子定数に近づけることが大切であり、そのた
めには形成せしめる膜の組成を変えることが必要
となつてくる。すなわち、膜組成を連続的に変化
させて格子不整合を緩和させたりあるいは組成の
異なる薄膜を多層に積層しようとする際には、原
料調整を根気よく行なつて最適条件を求めるため
の実験を多くしなければならない。
その他の方法としては、酸化物原料を電子ビー
ム蒸着もしくは抵抗加熱法を用いて薄膜の各構成
成分に対応した加熱源から同時に蒸着する方法が
上げられる。即ち、各原料の加熱温度を変えるこ
とで蒸着速度と制御できる事から、膜組成の制御
が比較的容易に可能となる。しかしこの様な方法
では、原料として酸化物を用いているため酸素成
分が欠乏し、均一な組成の薄膜を作製することが
困難である。そこで酸化物原料を用いる代りに酸
素ガス雰囲気中で複数の単元素成物原料を加熱同
時蒸着する方法が提唱されているが、LiNb1-x
TaxO3（０≦ｘ≦１）の場合にはエピタキシヤル
温度が高温であるため酸素雰囲気中での成績は難
しい。
ム蒸着もしくは抵抗加熱法を用いて薄膜の各構成
成分に対応した加熱源から同時に蒸着する方法が
上げられる。即ち、各原料の加熱温度を変えるこ
とで蒸着速度と制御できる事から、膜組成の制御
が比較的容易に可能となる。しかしこの様な方法
では、原料として酸化物を用いているため酸素成
分が欠乏し、均一な組成の薄膜を作製することが
困難である。そこで酸化物原料を用いる代りに酸
素ガス雰囲気中で複数の単元素成物原料を加熱同
時蒸着する方法が提唱されているが、LiNb1-x
TaxO3（０≦ｘ≦１）の場合にはエピタキシヤル
温度が高温であるため酸素雰囲気中での成績は難
しい。
＜問題点を解決するための手段＞
本発明は、上述の問題点を解決したものであ
り、不純物が少なく膜組成の制御や多層膜作製の
容易なLiNb1-xTaxO3（０≦ｘ≦１）単結晶薄膜
の製造方法を提供することを目的とするものであ
る。
り、不純物が少なく膜組成の制御や多層膜作製の
容易なLiNb1-xTaxO3（０≦ｘ≦１）単結晶薄膜
の製造方法を提供することを目的とするものであ
る。
即ち、金属ニオブ（Nb）、タンタル（Ta）及
びリチウム（Li）を独立かつ同時に酸素プラズマ
中で基板上へ加熱同時蒸着する方法である。
びリチウム（Li）を独立かつ同時に酸素プラズマ
中で基板上へ加熱同時蒸着する方法である。
この様な製法を利用することによつて膜膜中へ
の酸素の導入やエピタキシー温度の低減を効率的
に行ない、原料を変更する事なく各原料の加熱温
度を変えることにより蒸着速度を制御し、膜組成
を任意に変える事が可能となる。
の酸素の導入やエピタキシー温度の低減を効率的
に行ない、原料を変更する事なく各原料の加熱温
度を変えることにより蒸着速度を制御し、膜組成
を任意に変える事が可能となる。
更には、各原料の蒸着をシヤツターで開閉する
事によつて異なる組成の薄膜を積層する事も可能
となり、その膜厚制御も容易である。
事によつて異なる組成の薄膜を積層する事も可能
となり、その膜厚制御も容易である。
＜作用＞
本発明では、金属ニオブ、タンタル及びリチウ
ムの各蒸発セルの温度を任意制御できるため、
Nb、Ta、Liの各蒸発速度が組成に見合う形で蒸
発する。その結果、任意の組成物かつ格子定数の
ものが容易に得られる。又、連続的に組成を変え
られるため基板の格子定数とのミスマツチが緩和
され基板を積層するLiNb1-xTaxO3（０≦ｘ≦１）
単結晶薄膜との応力によるソリを少なくすること
ができる。
ムの各蒸発セルの温度を任意制御できるため、
Nb、Ta、Liの各蒸発速度が組成に見合う形で蒸
発する。その結果、任意の組成物かつ格子定数の
ものが容易に得られる。又、連続的に組成を変え
られるため基板の格子定数とのミスマツチが緩和
され基板を積層するLiNb1-xTaxO3（０≦ｘ≦１）
単結晶薄膜との応力によるソリを少なくすること
ができる。
バルク単結晶では価格的にも高価であるが、本
発明は異種基板上へヘテロエピタキシヤル成長さ
せているため集積化が容易になり、コスト的にも
低廉化が可能になる点では、バルク単結晶よりは
有利であると言える。
発明は異種基板上へヘテロエピタキシヤル成長さ
せているため集積化が容易になり、コスト的にも
低廉化が可能になる点では、バルク単結晶よりは
有利であると言える。
本発明によつて得られるLiNb1-xTaxO3（０≦
ｘ≦１）は高純度の単結晶薄膜であるため、性能
的に優れており利用範囲の拡大が期待される。
ｘ≦１）は高純度の単結晶薄膜であるため、性能
的に優れており利用範囲の拡大が期待される。
＜実施例＞
第１図は本発明の１実施例であるLiNb1-xTax
O3（０≦ｘ≦１）単結晶薄膜の製造方法の説明に
供する蒸着装置の模式構成図である。
O3（０≦ｘ≦１）単結晶薄膜の製造方法の説明に
供する蒸着装置の模式構成図である。
第１図に於いて、本蒸着装置は真空槽１内に
Ta，Nbを蒸着させるための２個の電子ビーム蒸
発源１２ａ，１２ｂ，Liを蒸着するためのクヌー
センセル（Ｋ−CELL）１３及び酸素をプラズマ
化させるための高周波誘導（Rf）コイル１０と
自動整合装置１１等が配置され、上部には基板９
を挿入する基板ホルダー１８及びそれ等を高温に
加熱するヒータ７を備えている。
Ta，Nbを蒸着させるための２個の電子ビーム蒸
発源１２ａ，１２ｂ，Liを蒸着するためのクヌー
センセル（Ｋ−CELL）１３及び酸素をプラズマ
化させるための高周波誘導（Rf）コイル１０と
自動整合装置１１等が配置され、上部には基板９
を挿入する基板ホルダー１８及びそれ等を高温に
加熱するヒータ７を備えている。
次にLiNbTaO3の作製法について述べる。真空
槽１を真空排気装置３により10-8Torr台まで真
空排気した後、ゲートバルブ２を閉成し、バリア
ブルリークバルブ５を開けて酸素ガス６を真空度
が２×10-4Torrまでなる様に酸素導入管４より
導入し、自動整合装置（マツチングボツクス）１
０に高周波電流を印加し、Rfコイル内に酸素プ
ラズマを発生させた。印加するRfパワーは180W
であり、この後電子ビーム蒸発源１２ａ，１２ｂ
とＫ−CELL13を独自に加熱蒸発させヒータ７に
より、850℃まで加熱した基板ホルダー１８内に
挿着されたサフアイア基板９上に同時蒸着させ
た。
槽１を真空排気装置３により10-8Torr台まで真
空排気した後、ゲートバルブ２を閉成し、バリア
ブルリークバルブ５を開けて酸素ガス６を真空度
が２×10-4Torrまでなる様に酸素導入管４より
導入し、自動整合装置（マツチングボツクス）１
０に高周波電流を印加し、Rfコイル内に酸素プ
ラズマを発生させた。印加するRfパワーは180W
であり、この後電子ビーム蒸発源１２ａ，１２ｂ
とＫ−CELL13を独自に加熱蒸発させヒータ７に
より、850℃まで加熱した基板ホルダー１８内に
挿着されたサフアイア基板９上に同時蒸着させ
た。
この時の蒸着条件は電子ビーム蒸発源１２ａ，
１２ｂのエミツシヨン電流はNbでは150mATa
では70mAで、Ｋ−CELL１３の加熱温度は800℃
に設定して行なつた。蒸着時間は２時間30分で、
サフアイア（Ｒ面）基板９上に透明な薄膜が7500
Åの厚さに成長していた。
１２ｂのエミツシヨン電流はNbでは150mATa
では70mAで、Ｋ−CELL１３の加熱温度は800℃
に設定して行なつた。蒸着時間は２時間30分で、
サフアイア（Ｒ面）基板９上に透明な薄膜が7500
Åの厚さに成長していた。
得られた薄膜について二次イオン質量分析装置
（SIMS）及びオージエ電子分光装置（AES）に
より、深さ方向の組成分析を行つたところ、膜中
全体に亘り均一で、組成的にはLiNb0.9Ta0.1O3に
成つていることが判明した。
（SIMS）及びオージエ電子分光装置（AES）に
より、深さ方向の組成分析を行つたところ、膜中
全体に亘り均一で、組成的にはLiNb0.9Ta0.1O3に
成つていることが判明した。
次に同じ膜をＸ線回折により測定を行つたとこ
ろ、第２図に示す様な結果が得られた。サフアイ
ア基板９上にＲ面反射（O12）、（024）、（036）Ｏ
対応してLiNb0.9Ta0.1O3の（012）、（024）、（036）
の反射が求められた。更に、この回折パターンか
ら得られた格子定数の値は文献値の13.884Å（Ｃ
軸）と一致した。
ろ、第２図に示す様な結果が得られた。サフアイ
ア基板９上にＲ面反射（O12）、（024）、（036）Ｏ
対応してLiNb0.9Ta0.1O3の（012）、（024）、（036）
の反射が求められた。更に、この回折パターンか
ら得られた格子定数の値は文献値の13.884Å（Ｃ
軸）と一致した。
以上の結果から得られた膜はLiNb0.9Ta0.1O3の
単結晶薄膜であり、この膜のＲ面がサフアイア
（Ｒ面）基板上にヘテロエピタキシャル成長して
いることが確認できた。尚、上記実施例はTa，
Nbの蒸発に電子ビーム蒸着を用いたが抵抗加熱
法等で蒸着条件の適するものであれば利用するこ
とができる。またLi粒子の供給手段としてクヌー
センセル１３を用いたが、制御性のよい他の供給
手段を用いることも可能である。
単結晶薄膜であり、この膜のＲ面がサフアイア
（Ｒ面）基板上にヘテロエピタキシャル成長して
いることが確認できた。尚、上記実施例はTa，
Nbの蒸発に電子ビーム蒸着を用いたが抵抗加熱
法等で蒸着条件の適するものであれば利用するこ
とができる。またLi粒子の供給手段としてクヌー
センセル１３を用いたが、制御性のよい他の供給
手段を用いることも可能である。
＜発明の効果＞
本発明により酸素プラズマ中で各Li，Nb、Ta
の金属上記を酸化させ、基板温度が800℃と非常
に低温でバルクの単結晶が1200℃〜1650℃と高い
の比べて低い温度で成膜されかつ均一に単結晶基
板上にヘテロエピタキーが行なえることが判明し
た。又、膜の組成を連続的に変えることが可能で
あり基板との格子のミスマツケによるソリも認め
られず本製造方法が非常に有効であると言える。
の金属上記を酸化させ、基板温度が800℃と非常
に低温でバルクの単結晶が1200℃〜1650℃と高い
の比べて低い温度で成膜されかつ均一に単結晶基
板上にヘテロエピタキーが行なえることが判明し
た。又、膜の組成を連続的に変えることが可能で
あり基板との格子のミスマツケによるソリも認め
られず本製造方法が非常に有効であると言える。
第１図は、本発明の１実施例の説明に供する
LiNb1-xTaxO3（０≦ｘ≦１）単結晶薄膜を製造
する装置の構成図である。第２図は上記実施例で
得られた薄膜のＸ線回折結果を示す特性図であ
る。 １……真空槽（ベルジヤ），２……ゲートバル
ブ、３……真空排気装置、４……酸素導入管、５
……バリアブルリークバルブ、６……酸素ガス、
７……ヒータ、８，１４……熱電対、９……基
板、１０……Rfコイル、１１……自動整合装置
（マツチングボツクス）、１２ａ，１２ｂ……電子
ビーム蒸発源、１３……Ｋ−CELL（クヌーセン
セル）、１５，１６……シヤツター、１７……圧
力計。
LiNb1-xTaxO3（０≦ｘ≦１）単結晶薄膜を製造
する装置の構成図である。第２図は上記実施例で
得られた薄膜のＸ線回折結果を示す特性図であ
る。 １……真空槽（ベルジヤ），２……ゲートバル
ブ、３……真空排気装置、４……酸素導入管、５
……バリアブルリークバルブ、６……酸素ガス、
７……ヒータ、８，１４……熱電対、９……基
板、１０……Rfコイル、１１……自動整合装置
（マツチングボツクス）、１２ａ，１２ｂ……電子
ビーム蒸発源、１３……Ｋ−CELL（クヌーセン
セル）、１５，１６……シヤツター、１７……圧
力計。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 金属Nb、金属Ta及び金属Liを原料として、
それぞれを独立にかつ同時に蒸発させ、前記各金
属原料の蒸発粒子を酸素プラズマ中でイオン化し
て基板上へ堆積することにより単結晶薄膜を形成
せしめることを特徴とするLiNb1-xTaxO3（０≦
ｘ≦１）単結晶薄膜の製造方法。 ２ 金属Nb及び金属Taの蒸発手段として電子ビ
ーム蒸発法を用いた特許請求の範囲第１項記載の
LiNb1-xTaxO3（０≦ｘ≦１）単結晶薄膜の製造
方法。 ３ 金属Liの蒸発手段としてクヌーセンセルを用
いた特許請求の範囲第１項記載のLiNb1-xTaxO3
（０≦ｘ≦１）単結晶薄膜の製造方法。 ４ 基板としてサフアイヤ基板を用いた特許請求
の範囲第１項記載のLiNb1-xTaxO3（０≦ｘ≦１）
単結晶薄膜の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32638587A JPH01167297A (ja) | 1987-12-22 | 1987-12-22 | ＬｉＮｂ↓１−ｘＴａｘＯ↓３（０≦ｘ≦１）単結晶薄膜の製造方法 |
| US07/522,498 US4981714A (en) | 1987-12-14 | 1990-04-30 | Method of producing ferroelectric LiNb1-31 x Tax O3 0<x<1) thin film by activated evaporation |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32638587A JPH01167297A (ja) | 1987-12-22 | 1987-12-22 | ＬｉＮｂ↓１−ｘＴａｘＯ↓３（０≦ｘ≦１）単結晶薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01167297A JPH01167297A (ja) | 1989-06-30 |
| JPH0511078B2 true JPH0511078B2 (ja) | 1993-02-12 |
Family
ID=18187213
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32638587A Granted JPH01167297A (ja) | 1987-12-14 | 1987-12-22 | ＬｉＮｂ↓１−ｘＴａｘＯ↓３（０≦ｘ≦１）単結晶薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01167297A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6605227B2 (en) | 1998-10-26 | 2003-08-12 | Pioneer Corporation | Method of manufacturing a ridge-shaped three dimensional waveguide |
| JP2006195383A (ja) * | 2005-01-17 | 2006-07-27 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 光変調器およびその製造方法 |
-
1987
- 1987-12-22 JP JP32638587A patent/JPH01167297A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6605227B2 (en) | 1998-10-26 | 2003-08-12 | Pioneer Corporation | Method of manufacturing a ridge-shaped three dimensional waveguide |
| JP2006195383A (ja) * | 2005-01-17 | 2006-07-27 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 光変調器およびその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01167297A (ja) | 1989-06-30 |
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