CN118087032B - 一种镓酸锌薄膜的制备方法以及镓酸锌薄膜 - Google Patents
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Abstract
本公开提供了一种镓酸锌薄膜的制备方法以及镓酸锌薄膜，其中，所述镓酸锌薄膜的制备方法包括：提供衬底；利用射频磁控溅射工艺，使用镓酸锌靶材和氧化锌靶材，在所述衬底上形成镓酸锌薄膜；其中，在射频磁控溅射工艺过程中，镓酸锌靶材的溅射功率为50W~200W，氧化锌靶材的溅射功率为20W~80W。本公开通过精确控制镓酸锌靶材和氧化锌靶材的溅射功率，可以实现对镓酸锌薄膜生长过程的精准调控，进而获得具有优异性能的镓酸锌薄膜。这种精确控制不仅能够提高薄膜的结晶度和均匀性，还有助于优化薄膜的光电和电学特性，从而在光电探测器件和功率电子器件等领域中发挥更广泛的应用。此外，本方法具有工艺简单、操作易行、成本较低等优势，适用于大规模制备。
Description
技术领域
本公开涉及半导体材料技术领域，尤其涉及一种镓酸锌薄膜的制备方法以及镓酸锌薄膜。
背景技术
近年来，随着科技的快速发展，宽禁带半导体材料引起了研究者的广泛关注，与传统的硅基材料相比，宽禁带半导体材料具有更宽的禁带宽度、更强的高温稳定性和更卓越的化学稳定性等优势，因此在下一代电子器件和光电子器件中有着广阔的应用前景。其中，镓酸锌（ZnGa2O4）是一种具有优异光学、电学和物理特性的宽禁带半导体材料，在光电探测和功率电子器件等领域具有广泛的应用潜力。
目前报道的可用于镓酸锌薄膜生长的技术主要有金属有机化学气相沉积法（MOCVD）、分子束外延（MBE）、脉冲激光沉积（PLD)和磁控溅射（MS）等。然而，这些传统方法在实践中普遍存在一些挑战，如高成本、复杂的制备工艺等。金属有机化学气相沉积法因其高温条件和昂贵的金属有机前驱体而导致成本较高，且操作复杂，容易引入碳、氢等元素的污染。分子束外延虽然能够精确控制薄膜的生长，但设备成本高昂，且生长速度较慢，限制了其在工业化生产中的应用。脉冲激光沉积虽然具有快速生长速率和良好的薄膜质量，但设备成本高，生长尺寸小，不适合大规模工业生长，且需要复杂的激光系统，增加了制备的复杂度和成本。磁控溅射是一种利用高频交变磁场激发等离子体，将靶材的原子或分子溅射到基片上形成薄膜的技术，在制备镓酸锌薄膜上具有沉积速率快、薄膜质量高、可控性强、适用于大面积沉积等优势。
但是现有的磁控溅射工艺制备镓酸锌薄膜的过程中，存在Zn缺失的问题，这是因为Zn和Ga的蒸汽压不同，导致Zn在沉积过程中更容易挥发。使用单一标准化学计量比的镓酸锌靶材会导致沉积出的镓酸锌薄膜中Zn/Ga组分比低于标准值，进而影响其晶体结构、能带结构、光学和电学等特性。
发明内容
本公开提供了一种镓酸锌薄膜的制备方法以及镓酸锌薄膜，以至少解决现有技术中存在的以上技术问题。
根据本公开的第一方面，提供了一种镓酸锌薄膜的制备方法，所述方法包括：
提供衬底；
利用射频磁控溅射工艺，使用镓酸锌靶材和氧化锌靶材，在所述衬底上形成镓酸锌薄膜；其中，在射频磁控溅射工艺过程中，镓酸锌靶材的溅射功率为50W~200W，氧化锌靶材的溅射功率为20W~80W。
在一可实施方式中，所述镓酸锌薄膜中的锌元素和镓元素的原子比为1:4~1:1。
在一可实施方式中，在射频磁控溅射工艺过程中，使用氩气和氧气为溅射气体，其中，所述氩气的气体流量为10sccm~100sccm，氧气的气体流量为1sccm~50sccm。
在一可实施方式中，在射频磁控溅射工艺过程中，溅射气压为0.2Pa~5Pa。
在一可实施方式中，在射频磁控溅射工艺过程中，衬底的温度为20~1000℃。
在一可实施方式中，在射频磁控溅射工艺过程中，溅射时间为0.5h~5h。
在一可实施方式中，还包括：
在形成所述镓酸锌薄膜之前，将所述衬底放置于反应腔内的样品盘上，所述样品盘的转速为10r/min~50r/min。
根据本公开的第二方面，提供了一种镓酸锌薄膜，通过上述实施方式中任一项所述的镓酸锌薄膜的制备方法制备形成。
在一可实施方式中，所述镓酸锌薄膜中的锌元素和镓元素的原子比为1:4~1:1。
本公开的镓酸锌薄膜的制备方法以及镓酸锌薄膜，通过在磁控溅射过程中，引入氧化锌靶材与镓酸锌靶材一起共同溅射生长镓酸锌薄膜，相比于现有的单一镓酸锌靶材或者加入金属锌靶材制备镓酸锌薄膜，将氧化锌靶材作为额外的锌源来补偿锌的挥发，并通过精确控制镓酸锌靶材和氧化锌靶材的溅射功率，可以有效解决镓酸锌薄膜中锌缺失的问题，以及有利于调控镓酸锌薄膜的Zn/Ga组分比，从而根据需求获得相应性能的薄膜，制备高质量的镓酸锌薄膜。这种精确控制不仅能够提高薄膜的结晶度和均匀性，还有助于优化薄膜的光电和电学特性，从而在光电探测器件和功率电子器件等领域中发挥更广泛的应用。同时相比于现有的加入金属锌靶材制备镓酸锌薄膜，本公开实施例中通过加入氧化锌靶材，避免了金属锌与氧气反应不完全而引入金属锌杂质的问题，实现对镓酸锌薄膜生长过程的精准调控，进而获得具有优异性能的镓酸锌薄膜。此外，本方法具有工艺简单、操作易行、成本较低等优势，适用于大规模制备。
应当理解，本部分所描述的内容并非旨在标识本公开的实施例的关键或重要特征，也不用于限制本公开的范围。本公开的其它特征将通过以下的说明书而变得容易理解。
附图说明
通过参考附图阅读下文的详细描述，本公开示例性实施方式的上述以及其他目的、特征和优点将变得易于理解。在附图中，以示例性而非限制性的方式示出了本公开的若干实施方式，其中：
在附图中，相同或对应的标号表示相同或对应的部分。
图1为本公开实施例提供的镓酸锌薄膜的制备方法的流程图；
图2为本公开实施例中形成镓酸锌薄膜的装置示意图；
图3为实施例1的镓酸锌薄膜的能量色散X射线能谱测试图谱；
图4为实施例1的镓酸锌薄膜的X射线衍射图谱；
图5为实施例2的镓酸锌薄膜的能量色散X射线能谱测试图谱；
图6为实施例2的镓酸锌薄膜的X射线衍射图谱；
图7为实施例3的镓酸锌薄膜的能量色散X射线能谱测试图谱；
图8为实施例3的镓酸锌薄膜的X射线衍射图谱；
图9为对比例1的镓酸锌薄膜的能量色散X射线能谱测试图谱；
图10为对比例1的镓酸锌薄膜的X射线衍射图谱；
图11为对比例2的镓酸锌薄膜的能量色散X射线能谱测试图谱；
图12为对比例2的镓酸锌薄膜的X射线衍射图谱。
具体实施方式
为使本公开的目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面将结合本公开实施例中的附图，对本公开实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本公开一部分实施例，而非全部实施例。基于本公开中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。
在现有技术中，为了实现镓酸锌薄膜中的Zn/Ga比例的精确控制和调节，研究者采用了不同的方法，如改变靶材的化学计量比、调节沉积参数、引入外部气氛等。这些方法都在一定程度上提高了薄膜中的Zn含量，但也有一些缺点，如靶材的制备难度大、沉积参数的优化复杂、外部气氛的影响不可靠等。
对于磁控溅射生长镓酸锌薄膜，有的研究使用锌靶材与氧气反应溅射的方式来增加薄膜的Zn含量。这种方法的原理是利用锌靶材与氧气的化学反应，生成ZnO，然后与镓酸锌靶材溅射的缺锌ZnGa2O4反应，来补偿Zn缺失的问题，提高薄膜的Zn/Ga比例。
但是这种方法存在许多缺陷，主要是对氧气的控制非常严格，需要精确地调节氧气的流量和压力。如果氧气过少，会使锌靶材与氧气的反应不完全，导致薄膜中存在单质Zn的杂质，恶化薄膜的光学和电学性能。如果氧气过多，会使锌靶材与氧气的反应过剩，导致薄膜的晶体质量下降，出现缺陷和应力。而且，这种方法还会导致薄膜的均一性不好，因为锌靶材与氧气的反应速率和镓酸锌靶材的溅射速率不一致，使得薄膜的组成在不同位置有差异。
此外还有利用金属锌靶材和金属镓靶材反应共溅射制备镓酸锌薄膜的方法，这同样面临着上述反应溅射方法的问题。
基于此，本公开实施例提供一种镓酸锌薄膜的制备方法，图1为本公开实施例提供的镓酸锌薄膜的制备方法的流程图，如图1所示，制备方法包括：
步骤101，提供衬底。
在一实施例中，衬底的材料包括但不限于氧化铝、氧化镁、铝酸镁、硅、石英、氧化铟锡（ITO）。
步骤102，利用射频磁控溅射工艺，使用镓酸锌靶材和氧化锌靶材，在衬底上形成镓酸锌薄膜；其中，在射频磁控溅射工艺过程中，镓酸锌靶材的溅射功率为50W~200W，氧化锌靶材的溅射功率为20W~80W。
在一实施例中，镓酸锌薄膜中的锌元素和镓元素的原子比为1:4~1:1。
在一实施例中，在射频磁控溅射工艺过程中，使用氩气和氧气为溅射气体，其中，氩气的气体流量为10sccm~100sccm，氧气的气体流量为1sccm~50sccm。
在一实施例中，在射频磁控溅射工艺过程中，溅射气压为0.2Pa~5Pa。
在一实施例中，在射频磁控溅射工艺过程中，衬底的温度为20~1000℃。
在一实施例中，在射频磁控溅射工艺过程中，溅射时间为0.5h~5h。
在一实施例中，制备方法还包括：在形成镓酸锌薄膜之前，将衬底放置于反应腔内的样品盘上，样品盘的转速为10r/min~50r/min。
下面通过若干实施例并结合附图进一步详细说明本公开的技术方案。然而，所选的实施例仅用于说明本公开，而不限制本公开的范围。
本公开实施例中，通过在磁控溅射过程中，引入氧化锌靶材与镓酸锌靶材一起共同溅射生长镓酸锌薄膜，并通过调控镓酸锌靶材和氧化锌靶材的溅射功率，可以有效解决镓酸锌薄膜中锌缺失的问题，以及有利于调控镓酸锌薄膜的Zn/Ga组分比，从而根据需求获得相应性能的薄膜，制备高质量的镓酸锌薄膜。并且本公开实施例中的制备方法操作便捷，工艺可控性佳，所得薄膜表面致密、厚度稳定均一、可大面积制备、便于大规模的生产制造，有利于镓酸锌薄膜在光电探测器和电力电子器件领域的应用。
实施例1
图2为本公开实施例中形成镓酸锌薄膜的装置示意图。
首先，依次使用丙酮、乙醇和去离子水在超声波中对衬底进行5分钟的清洗，随后用干燥的氮气将其吹干，并将其放置于射频磁控溅射系统腔体的样品盘上。
接着，如图2所示，将镓酸锌靶材和氧化锌靶材分别放置于磁控溅射设备的两个靶位上，启动机械泵和分子泵以抽取真空，直至真空度达到4×10-4Pa。
随后，设定衬底温度为700℃，当温度稳定后，通入氩气和氧气，分别调节其流量为50sccm和2sccm，形成腔体内的低压环境。在靶材挡板关闭的状态下，调节腔体气压至10Pa，并通电至靶材，产生辉光等离子体。起辉后，镓酸锌靶材和氧化锌靶材同时进行预溅射，时间为8min。
接着，设置样品盘转速为20r/min。预溅射完成后，调整溅射气压至1Pa，镓酸锌靶材和氧化锌靶材的溅射功率分别设置为120W和50W，以达到溅射过程的稳定。设备稳定后，同时打开靶材挡板，开始溅射沉积，时间为1小时。溅射结束后，关闭气体流量，关闭挡板，并等待腔体内压力和温度恢复到常压和室温，取出样品。
图3为实施例1的镓酸锌薄膜的能量色散X射线能谱测试图谱，图4为实施例1的镓酸锌薄膜的X射线衍射图谱。
如图3所示，实施例1中的镓酸锌薄膜中锌元素和镓元素的原子比为1:2。
如图4所示，实施例1中的镓酸锌薄膜的衍射峰与镓酸锌的标准PDF卡片（JCPDSNo.38-1240）基本匹配，且沿着晶面（111）择优取向，表明该薄膜结晶质量较高。
实施例2
首先，依次使用丙酮、乙醇和去离子水在超声波中对衬底进行5分钟的清洗，随后用干燥的氮气将其吹干，并将其放置于射频磁控溅射系统腔体的样品盘上。
接着，将镓酸锌靶材和氧化锌靶材分别放置于磁控溅射设备的两个靶位上，启动机械泵和分子泵以抽取真空，直至真空度达到4×10-4Pa。
随后，设定衬底温度为600℃，当温度稳定后，通入氩气和氧气，分别调节其流量为50sccm和4sccm，形成腔体内的低压环境。在靶材挡板关闭的状态下，调节腔体气压至10Pa，并通电至靶材，产生辉光等离子体。起辉后，镓酸锌靶材和氧化锌靶材同时进行预溅射，时间为8min。
接着，设置样品盘转速为20r/min。预溅射完成后，调整溅射气压至0.6Pa，镓酸锌靶材和氧化锌靶材的溅射功率分别设置为100W和60W，以达到溅射过程的稳定。设备稳定后，同时打开靶材挡板，开始溅射沉积，时间为1小时。溅射结束后，关闭气体流量，关闭挡板，并等待腔体内压力和温度恢复到常压和室温，取出样品。
图5为实施例2的镓酸锌薄膜的能量色散X射线能谱测试图谱，图6为实施例2的镓酸锌薄膜的X射线衍射图谱。
如图5所示，实施例2中的镓酸锌薄膜中锌元素和镓元素的原子比为2:3。
如图6所示，实施例2中的镓酸锌薄膜的衍射峰与镓酸锌的标准PDF卡片（JCPDSNo.38-1240）基本匹配，且沿着晶面（111）择优取向，表明该薄膜结晶质量较高。
实施例3
首先，依次使用丙酮、乙醇和去离子水在超声波中对衬底进行5分钟的清洗，随后用干燥的氮气将其吹干，并将其放置于射频磁控溅射系统腔体的样品盘上。
接着，将镓酸锌靶材和氧化锌靶材分别放置于磁控溅射设备的两个靶位上，启动机械泵和分子泵以抽取真空，直至真空度达到4×10-4Pa。
随后，设定衬底温度为800℃，当温度稳定后，通入氩气和氧气，分别调节其流量为80sccm和10sccm，形成腔体内的低压环境。在靶材挡板关闭的状态下，调节腔体气压至10Pa，并通电至靶材，产生辉光等离子体。起辉后，双靶同时进行预溅射，时间为8min。
接着，设置样品盘转速为20r/min。预溅射完成后，调整溅射气压至2Pa，镓酸锌和氧化锌靶材的溅射功率分别设置为140W和30W，以达到溅射过程的稳定。设备稳定后，同时打开靶材挡板，开始溅射沉积，时间为1小时。溅射结束后，关闭气体流量，关闭挡板，并等待腔体内压力和温度恢复到常压和室温，取出样品。
图7为实施例3的镓酸锌薄膜的能量色散X射线能谱测试图谱，图8为实施例3的镓酸锌薄膜的X射线衍射图谱。
如图7所示，实施例3中的镓酸锌薄膜中锌元素和镓元素的原子比为1:3。
如图8所示，实施例3中的镓酸锌薄膜的衍射峰与镓酸锌的标准PDF卡片（JCPDSNo.38-1240）基本匹配，且沿着晶面（111）择优取向，表明该薄膜结晶质量较高。
下面通过若干对比例进一步详细说明本公开的技术方案。
对比例1
首先，依次使用丙酮、乙醇和去离子水在超声波中对衬底进行5分钟的清洗，随后用干燥的氮气将其吹干，并将其放置于射频磁控溅射系统腔体的样品盘上。
接着，将镓酸锌靶材和氧化锌靶材分别放置于磁控溅射设备的两个靶位上，启动机械泵和分子泵以抽取真空，直至真空度达到4×10-4Pa。
随后，设定衬底温度为700℃。当温度稳定后，通入氩气和氧气，分别调节其流量为50sccm和2sccm，形成腔体内的低压环境。在靶材挡板关闭的状态下，调节腔体气压至10Pa，并通电至靶材，产生辉光等离子体。起辉后，镓酸锌靶材和氧化锌靶材同时进行预溅射，时间为8min。
接着，设置样品盘转速为20r/min。预溅射完成后，调整溅射气压至1Pa，镓酸锌靶材和氧化锌靶材的溅射功率分别设置为100W和0W，以达到溅射过程的稳定。设备稳定后，同时打开靶材挡板，开始溅射沉积，时间为1小时。溅射结束后，关闭气体流量，关闭挡板，并等待腔体内压力和温度恢复到常压和室温，取出样品。
图9为对比例1的镓酸锌薄膜的能量色散X射线能谱测试图谱，图10为对比例1的镓酸锌薄膜的X射线衍射图谱。
对比例1中，在溅射过程中，氧化锌靶材的溅射功率为0W，低于氧化锌靶材的优选溅射功率。结合图9，能发现对比例1中的镓酸锌薄膜中锌元素和镓元素的原子比为1:9，远低于本发明专利的镓酸锌薄膜中锌元素和镓元素的原子比（1:4~1:1）。结合图10，对比氧化镓的标准PDF卡片（No.43-1012）和氧化锌的标准PDF卡片（No.36-1451），对比例1中的薄膜呈现出氧化镓的（-201）、（111）、（-402）和（-603）晶面以及氧化锌的（002）晶面，表明该薄膜为多晶，晶体质量较差。锌含量过少会导致薄膜为锌掺杂的氧化镓，结晶质量较差。
对比例2
首先，依次使用丙酮、乙醇和去离子水在超声波中对衬底进行5分钟的清洗，随后用干燥的氮气将其吹干，并将其放置于射频磁控溅射系统腔体的样品盘上。
接着，将镓酸锌靶材和氧化锌靶材分别放置于磁控溅射设备的两个靶位上，启动机械泵和分子泵以抽取真空，直至真空度达到4×10-4Pa。
随后，设定衬底温度为800℃。当温度稳定后，通入氩气和氧气，分别调节其流量为50sccm和2sccm，形成腔体内的低压环境。在靶材挡板关闭的状态下，调节腔体气压至10Pa，并通电至靶材，产生辉光等离子体。起辉后，镓酸锌靶材和氧化锌靶材同时进行预溅射，时间为8min。
接着，设置样品盘转速为20r/min。预溅射完成后，调整溅射气压至6Pa，镓酸锌靶材和氧化锌靶材的溅射功率分别设置为100W和100W，以达到溅射过程的稳定。设备稳定后，同时打开靶材挡板，开始溅射沉积，时间为1小时。溅射结束后，关闭气体流量，关闭挡板，并等待腔体内压力和温度恢复到常压和室温，取出样品。
图11为对比例2的镓酸锌薄膜的能量色散X射线能谱测试图谱，图12为对比例2的镓酸锌薄膜的X射线衍射图谱。
对比例2中，在溅射过程中，溅射气压为6Pa，大于优选溅射气压，以及氧化锌靶材的溅射功率为100W，大于优选溅射功率。结合图11，能发现对比例2中的镓酸锌薄膜中锌元素和镓元素的原子比为3:2，大于本发明专利的镓酸锌薄膜中锌元素和镓元素的原子比（1:4~1:1）。结构图12，对比镓酸锌的标准PDF卡片（No.38-1240）和氧化锌的标准PDF卡片（No.36-1451），对比例2中的薄膜呈现出镓酸锌的（111）晶面以及氧化锌的（002）、（101）和（110）晶面，表明该薄膜为多晶，晶体质量较差。锌量过多会影响薄膜的晶体质量，造成结构分相，薄膜内部有镓酸锌和氧化锌的晶相。
本公开实施例还提供了一种镓酸锌薄膜，通过上述实施例中任一项的镓酸锌薄膜的制备方法制备形成。
在一实施例中，镓酸锌薄膜中的锌元素和镓元素的原子比为1:4~1:1。
应该理解，可以使用上面所示的各种形式的流程，重新排序、增加或删除步骤。例如，本发公开中记载的各步骤可以并行地执行也可以顺序地执行也可以不同的次序执行，只要能够实现本公开公开的技术方案所期望的结果，本文在此不进行限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或隐含地包括至少一个该特征。在本公开的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
以上所述，仅为本公开的具体实施方式，但本公开的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本公开揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本公开的保护范围之内。因此，本公开的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种镓酸锌薄膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
提供衬底；
利用射频磁控溅射工艺，使用镓酸锌靶材和氧化锌靶材，在所述衬底上形成镓酸锌薄膜；其中，在射频磁控溅射工艺过程中，镓酸锌靶材的溅射功率为50W~200W，氧化锌靶材的溅射功率为20W~80W；溅射气压为0.2Pa~5Pa；溅射时间为0.5h~5h。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
所述镓酸锌薄膜中的锌元素和镓元素的原子比为1:4~1:1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
在射频磁控溅射工艺过程中，使用氩气和氧气为溅射气体，其中，所述氩气的气体流量为10sccm~100sccm，氧气的气体流量为1sccm~50sccm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
在射频磁控溅射工艺过程中，衬底的温度为20~1000℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括：
在形成所述镓酸锌薄膜之前，将所述衬底放置于反应腔内的样品盘上，所述样品盘的转速为10r/min~50r/min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括：
所述衬底的材料包括氧化铝、氧化镁、铝酸镁、硅、石英和氧化铟锡。
7.一种镓酸锌薄膜，其特征在于，通过上述权利要求1-6中任一项所述的镓酸锌薄膜的制备方法制备形成。
8.根据权利要求7所述的镓酸锌薄膜，其特征在于，
所述镓酸锌薄膜中的锌元素和镓元素的原子比为1:4~1:1。
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