CN117645472A - 一种镓酸锌靶材的制备方法和镓酸锌靶材 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镓酸锌靶材的制备方法和镓酸锌靶材，镓酸锌靶材的制备方法包括步骤1)：将氧化锌粉末和氧化镓粉末混合得到混合粉末，将混合粉末与溶剂混合后，通过球磨获得浆料；步骤2)：将浆料烘干，研磨成粉末；步骤3)：将粉末压制成素坯；步骤4)：将素坯进行第一次烧结，得半成品靶材，第一次烧结温度为1250～1650℃；步骤5)：将半成品靶材倒置进行第二次烧结，得镓酸锌靶材，第二次烧结温度为800～1300℃且第二次烧结温度小于第一次烧结温度。本申请在靶材第一次烧结后，将靶材富锌面朝上进行第二次高温烧结，使镓酸锌靶材组分分布更均匀，使用该镓酸锌靶材的氧化物薄膜晶体质量和工艺稳定性得到提高，适用于工业化生产。

Description

一种镓酸锌靶材的制备方法和镓酸锌靶材
技术领域
本公开涉及半导体材料制备技术领域，尤其涉及一种镓酸锌靶材制备方法和镓酸锌靶材。
背景技术
随着信息化社会的进步，超宽禁带半导体作为一种高性能的电子材料，受到了越来越多的关注和应用。超宽禁带半导体器件可以在高温、高压、高频等极端环境下工作，适用于轨道交通、半导体照明、高压输变电、紫外探测等领域的高端需求，因此成为了国际半导体器件和材料的研究和产业化的热点。在众多的超宽禁带半导体材料中，三元氧化物镓酸锌(ZnGa2O4)是一种新兴的材料，它具有超宽的禁带宽度(～4.5eV)、高的电子迁移率和优异的热稳定性，因此在日盲紫外探测和功率器件领域有着广阔的应用潜力，引起了研究者的广泛兴趣。镓酸锌的晶体结构是尖晶石型，属于立方晶系的面心立方点阵，其空间点群为Fd3m，晶格常数在尖晶石结构中，氧离子按立方密积排列，形成四面体和八面体，其中锌离子占据八分之一的四面体间隙，镓离子占据二分之一的八面体间隙，这样就构成了镓酸锌的基本单元。由于锌(Zn)的蒸汽压远远高于镓(Ga)的蒸汽压，因此在物理气相沉积技术(脉冲激光沉积和磁控溅射等)利用化学计量比的靶材在沉积薄膜过程中导致锌原子的大量挥发，使得薄膜的Zn/Ga原子比例小于1:2，这将会影响材料的晶体结构、能带和电学特性，对薄膜质量和性能带来不利影响。为了避免锌元素挥发对薄膜结构和电学等特性的影响，一种常用的方法是使用富锌的镓酸锌靶材，即在靶材中增加锌的含量，使得Zn/Ga原子比例大于1:2，这样在高温沉积过程中，即使锌原子挥发，也能保证制备的薄膜中化学计量比实现或接近1:2，从而获得高质量的镓酸锌薄膜。
镓酸锌靶材是通过混合氧化镓(Ga2O3)粉末和氧化锌(ZnO)粉末均匀后,在高温下固相反应烧结而成的。通常在高温烧结时，由于原子或分子间热运动增强导致结构紧密，从而使靶材朝向中心和底部收缩。由于富锌的镓酸锌靶材在高温烧结过程中含有过量的氧化锌，而氧化锌相比于镓酸锌在高温下有更大的收缩比例，这导致烧结后的靶材中氧化锌在靶材下表面富集，使得靶材中锌组分从下表面到上表面逐渐降低，因此制备的富锌的镓酸锌靶存在组分分布不均匀的问题。
发明内容
本公开提供了一种镓酸锌靶材的制备方法和镓酸锌靶材，以至少解决现有技术中存在的技术问题之一。
根据本公开的第一方面，提供了一种镓酸锌靶材，包括如下步骤：
步骤1)：将氧化锌粉末和氧化镓粉末混合得到混合粉末，将混合粉末与溶剂混合后，通过球磨获得浆料；
步骤2)：将浆料烘干，而后研磨成粉末；
步骤3)：将粉末压制成素坯；
步骤4)：将素坯进行第一次烧结，得到半成品靶材，其中第一次烧结温度为1250～1650℃；
步骤5)：将步骤4)得到的半成品靶材倒置后进行第二次烧结，得到所述镓酸锌靶材，其中第二次烧结温度为800～1300℃，并且所述第二次烧结温度小于第一次烧结温度。
在一可实施方式中，所述步骤5)中，第二次烧结时间为4～10h。
在一可实施方式中，所述步骤5)中，是以3～8℃/min升温速率升温到第二次烧结温度。
在一可实施方式中，所述步骤5)中，在进行第二次烧结前还预先进行第一次保温，第一次保温时的第一保温温度为700～1000℃，且所述第一保温温度小于等于所述第二次烧结温度。
在一可实施方式中，所述步骤5)中，是从室温开始以3～10℃/min的升温速率升温至所述第一保温温度，保温时间为30～90min；然后以3～8℃/min的升温速率升温到第二次烧结温度，持续烧结4～10h；而后，以3～8℃/min的降温速率降温至第二保温温度，该第二保温温度为700℃～1000℃并且该第二保温温度小于第二烧结温度，保持温度30min；最后再以3～8℃/min的降温速率降温至室温。
在一可实施方式中，所述步骤1)中，依照氧化锌和氧化镓质量比为3:7～7:3的比例分别称取氧化锌粉末和氧化镓粉末，然后将二者混合得到混合粉末，将混合粉末加入溶剂中，然后球磨6～10h，得到研磨浆料。
在一可实施方式中，所述步骤1)中，所述溶剂与所述混合粉末的质量比为1:2～2:1；
所述溶剂为酒精或去离子水。
在一可实施方式中，所述步骤2)中，所述烘干为在80～150℃恒温加热2～6h。
在一可实施方式中，所述步骤3)中，在100～500Mpa压力下冷等静压保持5～10min，获得所述素坯；
所述素坯的相对密度为53％～62％。
在一可实施方式中，所述步骤4)中，第一次烧结时间为6～12h，并且所述第一次烧结时间大于等于第二次烧结时间。
在一可实施方式中，所述步骤4)中，是以3～8℃/min的升温速率升温到所述第一次烧结温度。
在一可实施方式中，所述步骤4)中，将所述素坯放入到高温管式炉中，从室温开始，以3～10℃/min的升温速率升温至1000℃时，保温30～90min，然后再以所述3～8℃/min升温速率升温至第一次烧结温度，持续烧结6～12h；而后以3～8℃/min降温速率降温至1000℃时保温30～90min；最后再以3～8℃/min降温速率降温至室温。
第二方面，本申请提供了一种镓酸锌靶材，它是通过第一方面中任意一可实施方式中的制备方法制备得到。
与现有技术相比，本申请的优点在于：本申请在靶材第一次烧结后，将靶材富锌面朝上进行第二次高温烧结，使烧结的镓酸锌靶材组分分布更均匀，使得使用该镓酸锌靶材的氧化物薄膜晶体质量和工艺稳定性得到提高，同时生产工艺简单，适用于工业化生产。本申请采用两次高温烧结靶材技术，在靶材第一次烧结后，增加将靶材倒置富锌面朝上进行第二次高温烧结，增加的第二次倒置烧结靶材将会使靶材内部组分分布更均匀，从而获得锌和镓组分均匀的镓酸锌靶材。
应当理解，本部分所描述的内容并非旨在标识本公开的实施例的关键或重要特征，也不用于限制本公开的范围。本公开的其它特征将通过以下的说明书而变得容易理解。
附图说明
通过参考附图阅读下文的详细描述，本公开示例性实施方式的上述以及其他目的、特征和优点将变得易于理解。在附图中，以示例性而非限制性的方式示出了本公开的若干实施方式，其中：
在附图中，相同或对应的标号表示相同或对应的部分。
图1示出了本公开实施例的镓酸锌靶材的制备流程示意图；
图2示出了本公开实施例1的镓酸锌靶材上下表面照片；
图3示出了本公开实施例的镓酸锌靶材的采样测试点A、B和C位置示意图；
图4示出了本公开实施例1制备的镓酸锌靶材的能量色散X射线能谱图；
图5示出了本公开实施例2制备的镓酸锌靶材的能量色散X射线能谱图；
图6示出了本公开对比例1制备的镓酸锌靶材的能量色散X射线能谱图；
图7示出了本公开对比例2的镓酸锌靶材上下表面照片；
图8示出了本公开对比例3的镓酸锌靶材照片。
具体实施方式
为使本公开的目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面将结合本公开实施例中的附图，对本公开实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本公开一部分实施例，而非全部实施例。基于本公开中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。
本申请提供了一种镓酸锌靶材的制备方法，包括，
步骤1)：将氧化锌粉末和氧化镓粉末混合得到混合粉末，将混合粉末与溶剂混合后，通过球磨获得浆料；
步骤2)：将浆料烘干，而后研磨成粉末；
步骤3)：将粉末压制成素坯；
步骤4)：将素坯进行第一次烧结，得到半成品靶材，其中第一次烧结温度为1250～1650℃；得到的半成品靶材内部的锌组分分部并不均匀，半成品靶材内部的锌组分从上表面到下表面逐渐增加，下表面为富锌面；
步骤：5)将步骤4)得到的半成品靶材倒置后(即富锌面朝上)进行第二次烧结，得到镓酸锌靶材，其中第二次烧结温度为800～1300℃，并且第二次烧结温度小于第一次烧结温度。将半成品靶材倒置后，使富锌面朝上进行第二次烧结，在第一次烧结过程中，锌组分已经在靶材中从上到下形成了一定的梯度。在第二次烧结过程中，靶材倒置后，锌组分会继续从上向下扩散，但是第二次烧结温度和烧结时间不够高和长(即第二次烧结时间小于等于第一次烧结时间)，使得锌的扩散系数很低，导致锌的迁移速度很慢，完全补偿了第一次靶材烧结形成锌浓度梯度。使得最终制备的镓酸锌靶材内部的锌和镓组分分布均匀。最终制备的镓酸锌靶材中的锌组分均匀，偏差在0～10％。并且通过该制备方法制备得到的镓酸锌靶材中，锌和镓的原子比大于1:2。
在一个实施例中，步骤5)中，第二次烧结时间为4～10h。
在一个实施例中，步骤5)中，是以3～8℃/min升温速率升温到第二次烧结温度。优选的，是以5℃/min升温速率升温到第二次烧结温度。
在一个实施例中，步骤5)中，在进行第二次烧结前还预先进行第一次保温，第一次保温时的第一保温温度为700～1000℃，且第一保温温度小于等于第二次烧结温度。
在一个实施例中，步骤5)中，是从室温开始以3～10℃/min的升温速率升温至第一保温温度，保温时间为30～90min；然后以3～8℃/min的升温速率升温到第二次烧结温度，持续烧结4～10h；而后，以3～8℃/min的降温速率降温至第二保温温度，该第二保温温度为700℃～1000℃并且该第二保温温度小于第二烧结温度，保持温度30min；最后再以3～8℃/min的降温速率降温至室温。步骤5)中，第二次烧结前的第一保温温度可以和第二次烧结温度相等或小于第二次烧结温度，当第一保温温度和第二次烧结温度相等时，以3～10℃/min的升温速率升温至第一保温温度时，保温一段时间后直接以该保温温度烧结4～10h。
在一个实施例中，步骤1)中，依照3:7～7:3质量比比例称取氧化锌粉末和氧化镓粉末，将二者混合得到混合粉末，将混合粉末加入溶剂中，然后球磨6～10h，得到研磨浆料。
在一个实施例中，步骤1)中，溶剂与混合粉末的质量比为1:2～2：1；溶剂为酒精或去离子水。
在一个实施例中，步骤2)中，烘干为在80～150℃恒温加热2～6h。
在一个实施例中，步骤3)中，在100～500Mpa压力下冷等静压保持5～10min，获得素坯；
素坯的相对密度为50％～62％。
在一个实施例中，步骤4)中，第一次烧结时间为6～12h，并且第一次烧结时间大于等于第二次烧结时间。
在一个实施例中，步骤4)中，是以3～8℃/min的升温速率升温到第一次烧结温度。
在一个实施例中，步骤4)中，将素坯放入到高温管式炉中，从室温开始，以3～10℃/min的升温速率升温至1000℃时，保温30～90min，然后再以3～8℃/min升温速率升温至第一次烧结温度，持续烧结6～12h；而后以3～8℃/min降温速率降温至1000℃时保温30～90min；最后再以3～8℃/min降温速率降温至室温。在进行第一次烧结前先进行一段时间的保温，是为了防止温度升温太快导致粉末挥发，在进行一段时间的保温后才开始烧结，可以使烧结效果更好。
第二方面，本申请提供了一种镓酸锌靶材，它是通过上述任意一个实施例中的制备方法制备得到。
下面具体给出一个应用场景，一种镓酸锌靶材制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：按照质量比3:7～7:3的比例称量氧化锌粉末和氧化镓粉末，将氧化锌粉末和氧化镓粉末混合后得到混合粉末，倒入与混合粉末质量比例为1:2～2:1的酒精或去离子水中，然后通过球磨6～10h，获取研磨浆料；
步骤S2：将浆料倒入培养皿或其他耐高温容器中，然后放入烘箱或加热台中，80～150℃恒温加热2～6h，浆料烘干后进行研磨成粉末；
步骤S3：将粉末倒入进模具中，然后放置于压机中，100MPa～500MPa压力下静压保持5～10min，获取素坯，素坯的相对密度为50％～62％。
步骤S4：将素坯放入到高温管式炉中，从室温开始以3℃/min～10℃/min的升温速率开始升温，到达1000℃后保温30min～90min，然后再以3℃/min～8℃/min的升温速率升温到1250～1650℃，持续烧结6～12h，然后以5℃/min的降温速率开始降温，到达1000℃后保温30min～90min，然后再以3℃/min～8℃/min的降温速率将温到室温，取出靶材，获得锌元素分布不均匀的半成品靶材；其中，该半成品靶材中锌组分从上到下逐渐增加，下表面为富锌面，上表面为缺锌面；
步骤S5：将第一次烧结的靶材倒置使富锌面朝上放入到高温管式炉中，从室温开始以3℃/min～10℃/min的升温速率开始升温，到达700℃后保温30min～90min，然后再以3℃/min～8℃/min的升温速率升温到800～1300℃，在800～1300℃下持续烧结4～10h，然后以3℃/min～8℃/min的降温速率开始降温，到达700℃后保温30min，然后再以3℃/min～8℃/min的降温速率将温到室温，取出靶材，获得组分均匀的富锌的镓酸锌靶材。
下面将结合具体实施例来对本申请做进一步说明：
实施例1
一种镓酸锌靶材的制备，包括如下步骤：
S1：分别称量纯度为99.99％的氧化锌粉末与氧化镓粉末后混合均匀形成粉末混合物(混合粉末)，粉末混合物中氧化锌粉体的占比为75At％；具体为，氧化锌粉末为24.41g、氧化镓粉末为18.74g，向粉末混合物中倒入43.15g的去离子水，且经过8h的球磨形成浆料；
S2：将浆料倒入培养皿中，放入烘箱中，90℃恒温加热4h，浆料烘干后进行研磨成粉末；
S3：将粉末倒入进模具中，然后放置于压机中，在100MPa压力下静压保持5min，得到素坯，素坯的相对密度为55％。
S4：将素坯放入到高温管式炉中，从室温开始以5℃/min的升温速率开始升温，到达1000℃后保温30min，然后再以5℃/min的升温速率升温到1450℃，在1450℃下持续烧结10h，然后以5℃/min的降温速率开始降温，到达1000℃后保温30min，然后再以5℃/min的降温速率降温到室温，取出组分不均匀的半成品靶材；
S5：将第一次烧结的半成品靶材倒置使富锌面朝上放入到高温管式炉中，从室温开始以5℃/min的升温速率开始升温，到达1000℃后保温30min，然后再以5℃/min的升温速率升温到1250℃，在1250℃下持续烧结10h，然后以5℃/min的降温速率开始降温，到达1000℃后保温30min，然后再以5℃/min的降温速率降温到室温，取出靶材，获得锌和镓组分均匀的镓酸锌靶材，其中靶材中锌元素和镓元素的原子比为3:2。图2为本实施例1中靶材上下表面的照片。图3为测试组分的靶材采样测试点A、B和C的位置示意图。图4为本实施例1中A、B和C位置的能量色散X射线能谱数据，三个测试位置中锌元素和镓元素的原子比均为3:2，并将结果列入表1。
表1实施例1的A、B和C三个测试点位置中锌元素和镓元素的原子比
测试点 At(Zn)％ At(Ga)％ Zn/Ga
A 60.03 39.97 3:2
B 60.05 39.95 3:2
C 59.98 40.02 3:2
实施例2
一种镓酸锌靶材的制备，包括如下步骤：
S1：分别称量纯度为99.99％的氧化锌粉末与氧化镓粉末后混合均匀形成粉末混合物，粉末混合物中氧化锌粉体的占比为66.67At％；具体的，氧化锌粉末为16.27g、氧化镓粉末为18.74g，向粉末混合物中倒入35.01g的酒精，且经过10h的球磨形成浆料；
S2：将浆料倒入培养皿中，放入烘箱中，90℃恒温加热6h，浆料烘干后进行研磨成粉末；
S3：将粉末倒入进模具中，然后放置于压机中，在200MPa压力下静压保持10min，得到素坯，素坯的相对密度为56％；
S4：将素坯放入到高温管式炉中，从室温开始以5℃/min的升温速率开始升温，到达1000℃后保温30min，然后再以5℃/min的升温速率升温到1400℃，在1400℃下持续烧结10h，然后以5℃/min的降温速率开始降温，到达1000℃后保温30min，然后再以5℃/min的降温速率降温到室温，取出组分不均匀的半成品靶材；
S5：将第一次烧结的半成品靶材倒置使富锌面朝上放入到高温管式炉中，从室温开始以5℃/min的升温速率开始升温，到达1000℃后保温30min，然后再以5℃/min的升温速率升温到1300℃，在1300℃下持续烧结6h，然后以5℃/min的降温速率开始降温，到达1000℃后保温30min，然后再以5℃/min的降温速率降温到室温，取出靶材，获得锌和镓组分均匀的镓酸锌靶材，其中靶材中锌元素和镓元素的原子比为1:1。依照图3所示的采样测试点A、B和C进行采样测试，结果如图5和表2所示。图5为本实施例2中A、B和C位置的能量色散X射线能谱数据，三个测试位置中锌元素和镓元素的原子比均为1:1。
表2实施例2的A、B和C三个测试位置中锌元素和镓元素的原子比
测试点 At(Zn)％ At(Ga)％ Zn/Ga
A 50.08 49.93 1:1
B 50.05 49.95 1:1
C 49.96 50.04 1:1
实施例3
一种镓酸锌靶材的制备，包括如下步骤：
S1：分别称量纯度为99.99％的氧化锌粉末与氧化镓粉末后混合均匀形成粉末混合物，粉末混合物中氧化锌粉体的占比为80At％。具体的，氧化锌粉末为32.54g、氧化镓粉末为18.74g。向粉体混合物中倒入35.01g的酒精，且经过10h的球磨形成浆料；
S2：将浆料倒入培养皿中，放入烘箱中，90℃恒温加热6h，浆料烘干后进行研磨成粉末；
S3：将粉末倒入进模具中，然后放置于压机中，在200MPa压力下静压保持10min，得到素坯，素坯的相对密度为58％；
S4：将素坯放入到高温管式炉中，从室温开始以5℃/min的升温速率开始升温，到达1000℃后保温30min，然后再以5℃/min的升温速率升温到1400℃，在1400℃下持续烧结10h，然后以5℃/min的降温速率开始降温，到达1000℃后保温30min，然后再以5℃/min的降温速率降温到室温，取出组分不均匀的半成品靶材；
S5：将第一次烧结的半成品靶材倒置使富锌面朝上放入到高温管式炉中，从室温开始以5℃/min的升温速率开始升温，到达1000℃后保温30min，然后再以5℃/min的升温速率升温到1300℃，在1300℃下持续烧结6h，然后以5℃/min的降温速率开始降温，到达1000℃后保温30min，然后再以5℃/min的降温速率降温到室温，取出靶材，获得锌和镓组分均匀的镓酸锌靶材，其中依照图3所示的采样测试点A、B和C进行采样，获得A、B和C位置的能量色散X射线能谱数据，靶材中三个测试位置中的锌元素和镓元素的原子比均为2:1。
实施例4
一种镓酸锌靶材的制备，包括如下步骤：
S1：分别称量纯度为99.99％的氧化锌粉末与氧化镓粉末后混合均匀形成粉末混合物，粉末混合物中氧化锌粉体的占比为80At％。具体的，氧化锌粉末为32.54g、氧化镓粉末为18.74g，向粉末混合物中倒入35.01g的酒精，且经过10h的球磨形成浆料；
S2：将浆料倒入培养皿中，放入烘箱中，150℃恒温加热2h，浆料烘干后进行研磨成粉末；
S3：将粉末倒入进模具中，然后放置于压机中，在500MPa压力下静压保持10min，得到素坯，素坯的相对密度为50％；
S4：将素坯放入到高温管式炉中，从室温开始以3℃/min的升温速率开始升温，到达1000℃后保温30min，然后再以8℃/min的升温速率升温到1250℃，在1250℃下持续烧结12h，然后以8℃/min的降温速率开始降温，到达1000℃后保温90min，然后再以8℃/min的降温速率降温到室温，取出组分不均匀的半成品靶材；
S5：将第一次烧结的半成品靶材倒置使富锌面朝上放入到高温管式炉中，从室温开始以10℃/min的升温速率开始升温，到达700℃后保温90min；然后以3℃/min的升温速率升温至800℃，并在800℃下持续烧结10h；然后以3℃/min的降温速率开始降温，到达700℃后保温30min，然后再以3℃/min的降温速率降温到室温，取出靶材，获得锌和镓组分均匀的镓酸锌靶材，其中依照图3所示的采样测试点A、B和C进行采样，获得A、B和C位置的能量色散X射线能谱数据，靶材中三个测试位置中的锌元素和镓元素的原子比均为2:1。
实施例5
一种镓酸锌靶材的制备，包括如下步骤：
S1：分别称量纯度为99.99％的氧化锌粉末与氧化镓粉末后混合均匀形成粉末混合物(混合粉末)，粉末混合物中氧化锌粉体的占比为60At％；具体为，氧化锌粉末为24.41g、氧化镓粉末为10.61g，向粉末混合物中倒入35.02g的去离子水，且经过8h的球磨形成浆料；
S2：将浆料倒入培养皿中，放入烘箱中，90℃恒温加热4h，浆料烘干后进行研磨成粉末；
S3：将粉末倒入进模具中，然后放置于压机中，在100MPa压力下静压保持5min，得到素坯，素坯的相对密度为56％。
S4：将素坯放入到高温管式炉中，从室温开始以10℃/min的升温速率开始升温，到达1000℃后保温30min，然后再以5℃/min的升温速率升温到1650℃，在1650℃下持续烧结6h，然后以5℃/min的降温速率开始降温，到达1000℃后保温30min，然后再以5℃/min的降温速率降温到室温，取出组分不均匀的半成品靶材；
S5：将第一次烧结的半成品靶材倒置使富锌面朝上放入到高温管式炉中，从室温开始以5℃/min的升温速率开始升温，到达1000℃后保温30min，然后再以8℃/min的升温速率升温到1300℃，在1300℃下持续烧结4h，然后以8℃/min的降温速率开始降温，到达1000℃后保温30min，然后再以8℃/min的降温速率降温到室温，取出靶材，获得锌和镓组分均匀的镓酸锌靶材，其中依照图3所示的采样测试点A、B和C进行采样，获得A、B和C位置的能量色散X射线能谱数据，靶材中三个测试位置中的锌元素和镓元素的原子比均为3:4。
对比例1
S1：分别称量纯度为99.99％的氧化锌粉末与氧化镓粉末后混合均匀形成粉末混合物，粉末混合物中氧化锌粉体的占比为75At％。具体的，氧化锌粉末为24.41g、氧化镓粉末为18.74g。向粉体混合物中倒入43.15g的去离子水，且经过8h的球磨形成浆料。
S2：将浆料倒入培养皿中，放入烘箱中，90℃恒温加热4h，浆料烘干后进行研磨成粉末。
S3：将粉末倒入进模具中，然后放置于压机中，在100MPa压力下静压保持5min，得到素坯，素坯的相对密度为55％。
S4：将素坯放入到高温管式炉中，从室温开始以5℃/min的升温速率开始升温，到达1000℃后保温30min，然后再以5℃/min的升温速率升温到1450℃，在1450℃下持续烧结10h，然后以5℃/min的降温速率开始降温，到达1000℃后保温30min，然后再以5℃/min的升温速率将温到室温，取出靶材。
对比例1制备得到靶材1。依照图3所示的采样测试点A、B和C进行采样测试，结果如图6和表3所示。图6为对比例1的A、B和C位置的能量色散X射线能谱数据，三个测试位置中锌元素和镓元素的原子比分别为4.67:1、1.25：1和0.31:1。
获得的靶材组分分布不均匀，无法满足后续的镓酸锌薄膜制备。
表3对比例1的A、B和C三个测试位置中锌元素和镓元素的原子比
测试点 At(Zn)％ At(Ga)％ Zn/Ga
A 82.28 17.72 4.67:1
B 56.15 44.85 1.25:1
C 23.46 76.54 0.31:1
对比例2
S1：分别称量纯度为99.99％的氧化锌粉末与氧化镓粉末后混合均匀形成粉末混合物，粉末混合物中氧化锌粉体的占比为66.67At％。具体的，氧化锌粉末为16.27g、氧化镓粉末为18.74g。向粉体混合物中倒入35.01g的酒精，且经过10h的球磨形成浆料。
S2：将浆料倒入培养皿中，放入烘箱中，90℃恒温加热6h，浆料烘干后进行研磨成粉末。
S3：将粉末倒入进模具中，然后放置于压机中，在200MPa压力下静压保持10min，得到素坯，素坯的相对密度为56％。
S4：将素坯放入到高温管式炉中，从室温开始以5℃/min的升温速率开始升温，到达1000℃后保温30min，然后再以5℃/min的升温速率升温到1400℃，在1400℃下持续烧结10h，然后以5℃/min的降温速率开始降温，到达1000℃后保温30min，然后再以5℃/min的升温速率将温到室温，取出靶材。
对比例2制备得到靶材2。图7为对比例2中靶材的上表面和下表面的图片，上下表面的颜色不一样，表明其组分也不同。
获得的靶材2组分分布不均匀，无法满足后续的镓酸锌薄膜制备。
对比例3
本对比例3的制备与对比例1大体相同，所不同的是，第二次烧结时间为11h。
对比例3制备得到靶材3。
图8为对比例3的靶材照片，其边缘和中心的颜色不同，表明其组分不均一。获得的靶材3组分分布不均匀，无法满足后续的镓酸锌薄膜制备。
对比例4
本对比例4的制备与对比例1大体相同，所不同的是，第二次烧结时间为3h。
对比例4制备得到靶材4。
由于第二次烧结时间过短，浓度梯度没有充分得到补偿，靶材4的上下表面的颜色不一样，表明其组分也不同。
获得的靶材4组分分布不均匀，无法满足后续的镓酸锌薄膜制备。
对比例5
本对比例5的制备与对比例1大体相同，所不同的是，第二次烧结时，是以9℃/min的升温速率升温至第二次烧结温度。
对比例5制备得到靶材5。
靶材5的上下表面的颜色不一样，表明其组分也不同。
获得的靶材5组分分布不均匀，无法满足后续的镓酸锌薄膜制备。
由于第二次烧结时升温速率过快，组分梯度没有得到补偿，靶材上下表面的颜色仍然不均一，获得的靶材5组分分布不均匀，无法满足后续的镓酸锌薄膜制备。
对比例6
本对比例6的制备与对比例1大体相同，所不同的是，第二次烧结时，是以2℃/min的升温速率升温至第二次烧结温度。
对比例6制备得到靶材6。
靶材6的上下表面的颜色不一样，表明其组分也不同。
获得的靶材6组分分布不均匀，无法满足后续的镓酸锌薄膜制备。
应该理解，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或隐含地包括至少一个该特征。在本公开的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
以上所述，仅为本公开的具体实施方式，但本公开的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本公开揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本公开的保护范围之内。因此，本公开的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (13)

1.一种镓酸锌靶材的制备方法，其特征在于：包括，
步骤1)：将氧化锌粉末和氧化镓粉末混合得到混合粉末，将混合粉末与溶剂混合后，通过球磨获得浆料；
步骤2)：将浆料烘干，而后研磨成粉末；
步骤3)：将粉末压制成素坯；
步骤4)：将素坯进行第一次烧结，得到半成品靶材，其中第一次烧结温度为1250～1650℃；
步骤5)：将步骤4)得到的半成品靶材倒置后进行第二次烧结，得到所述镓酸锌靶材，其中第二次烧结温度为800～1300℃并且所述第二次烧结温度小于第一次烧结温度。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤5)中，第二次烧结时间为4～10h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤5)中，是以3～8℃/min升温速率升温到第二次烧结温度。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤5)中，在进行第二次烧结前还预先进行第一次保温，第一次保温时的第一保温温度为700～1000℃，且所述第一保温温度小于等于所述第二次烧结温度。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤5)中，是从室温开始以3～10℃/min的升温速率升温至所述第一保温温度，保温时间为30～90min；然后以3～8℃/min的升温速率升温到第二次烧结温度，持续烧结4～10h；而后，以3～8℃/min的降温速率降温至第二保温温度，该第二保温温度为700℃～1000℃并且该第二保温温度小于第二烧结温度，保持温度30min；最后再以3～8℃/min的降温速率降温至室温。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，依照氧化锌和氧化镓质量比为3:7～7:3的比例分别称取氧化锌粉末和氧化镓粉末，然后将二者混合得到混合粉末，将混合粉末加入溶剂中，然后球磨6～10h，得到研磨浆料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：
所述步骤1)中，所述溶剂与所述混合粉末的质量比为1:2～2：1；
所述溶剂为酒精或去离子水。
8.根据权利要求1-5任意一项所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，所述烘干为在80～150℃恒温加热2～6h。
9.根据权利要求1-5任意一项所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，在100～500Mpa压力下冷等静压保持5～10min，获得所述素坯；
所述素坯的相对密度为50％～62％。
10.根据权利要求1-5任意一项所述的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中，第一次烧结时间为6～12h，并且所述第一次烧结时间大于等于第二次烧结时间。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中，是以3～8℃/min的升温速率升温到所述第一次烧结温度。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中，将所述素坯放入到高温管式炉中，从室温开始，以3～10℃/min的升温速率升温至1000℃时，保温30～90min，然后再以所述3～8℃/min升温速率升温至第一次烧结温度，持续烧结6～12h；而后以3～8℃/min降温速率降温至1000℃时保温30～90min；最后再以3～8℃/min降温速率降温至室温。
13.一种镓酸锌靶材，其特征在于：它是通过权利要求1-12任意一项所述的制备方法制备得到。
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