JPH10121160A - 高純度亜鉛の製造方法および製造装置 - Google Patents
高純度亜鉛の製造方法および製造装置Info
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- JPH10121160A JPH10121160A JP29443296A JP29443296A JPH10121160A JP H10121160 A JPH10121160 A JP H10121160A JP 29443296 A JP29443296 A JP 29443296A JP 29443296 A JP29443296 A JP 29443296A JP H10121160 A JPH10121160 A JP H10121160A
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Abstract
った鉄、銀、鉛などを分離できる新規な精製手段を開発
することによって、純度99.9999重量%(6N)
以上の高純度亜鉛を直接インゴット状で製造できる製造
方法と製造装置の提供。 【構成】 純度99.99%の電気亜鉛を原料るつぼ5
に入れ、回収鋳型6中央部に設置した吸入台9上に固定
して電気炉1内に装入する。原料るつぼ5と回収鋳型6
は石英製外筒3と内筒4で二重に封体されており、真空
排気装置2によって内筒4内を真空度1×10-2Tor
rとし炉温を450℃にすると原料中の亜鉛は蒸発した
後、内筒の内面に凝縮し粒状になって回収鋳型に落下す
る。これを回収して6N以上の亜鉛を得る。亜鉛より蒸
気圧の低いものは原料るつぼ内に残留するが、蒸気圧が
高いものはガス状のまま排気され、冷却トラップ8内に
吸引され、水冷フランジ7により冷却されて固化する。
Description
程度の市販電気亜鉛等から真空蒸留精製により純度9
9.9999%以上の高純度亜鉛を製造する方法とその
装置に関する。
れる酸化亜鉛に炭素を混ぜて還元し、生じた亜鉛蒸気を
凝縮させて蒸留亜鉛を製造する乾式法と、亜鉛含有鉱石
を処理して得た亜鉛溶液を十分精製し、硫酸酸性とした
液を電解液として電解精製を行う湿式法とが知られてい
る。これらの原料亜鉛からの精製法には電解精製のほ
か、真空下で蒸留する減圧精製やゾーン精製法が用いら
れている。
て得られる電気亜鉛の純度は99.99〜99.998
%程度であり、不純物として含有される塩素、鉄、ニッ
ケル、銅、銀、カドミウム、鉛はいずれも0.5ppm
以上含まれている他、単一の精製方法で99.9999
%以上の純度を得ることは困難を極めていた。
精製後の切断加工の必要性と汚染の危険があることか
ら、精製時の処理量の制約や精製亜鉛をインゴットにす
る場合には鋳造時の不純物の混入による汚染の問題があ
った。
では亜鉛との完全分離が困難であった塩素、鉄、ニッケ
ル、銅、銀、カドミウム、鉛等を分離できる新規な精製
手段を開発することによって純度99.9999%以上
の高純度亜鉛を直接インゴット状で製造できる製造方法
と製造装置を提供することにある。
達成すべく鋭意研究の結果、外筒と内筒からなる二重の
石英筒で封体した内部に原料亜鉛が装入される原料るつ
ぼとこれに連接して設けられる回収鋳型を配置して真空
蒸留を行い、蒸発した亜鉛を石英筒面に凝縮させ、これ
を回収鋳型に回収するようにすれば、従来よりも簡易な
構造でしかも精製から鋳造までを一回の連続工程で処理
できる上、汚染が少ないので、含有する不純物が1pp
m未満の純度99.9999%以上の高純度亜鉛が得ら
れることを見いだし本発明に到達した。
溶解して高純度亜鉛を製造する方法において、原料るつ
ぼに装入された原料亜鉛を温度400℃以上、真空度1
×10-2Torr以下で真空蒸留することにより蒸発さ
せた亜鉛を原料るつぼに連接する回収鋳型に回収してイ
ンゴットとし、不純物としてカドミウム、鉄の含有量が
それぞれ0.1ppm以下で、かつガス成分以外の不純
物量が1ppm未満である純度99.9999%以上の
高純度亜鉛を得ることを特徴とする高純度亜鉛の製造方
法;第2に、真空精製部とこれを加熱する電気炉を備え
た加熱部とを主要構成部とする高純度亜鉛の製造装置で
あって、上記真空精製部がそれぞれ脱着可能に連接する
原料るつぼ、回収鋳型、冷却トラップおよび水冷フラン
ジからなり、かつ上記原料るつぼと回収鋳型が耐熱材か
らなる二重の筒で封体されていることを特徴とする高純
度亜鉛の製造装置を提供するものである。
は、一例として図1の概略図に示す構造とすることがで
きる。すなわち電気炉1内に配置された石英製外筒3内
を真空排気装置2により真空排気を行えるよう、上記外
筒3内に原料るつぼ5、回収鋳型6、鋳型中央部に設け
た吸入台9、吸入台下の冷却トラップ8、これを冷却す
る水冷フランジ7を脱着可能に連接し、さらに原料るつ
ぼ上面に石英製内筒4を設けて外筒3と共に二重構造と
なって封体されてる。
99.99%程度)を原料るつぼ5に適量入れ、電気炉
で400℃以上、好ましくは400〜600℃の温度範
囲にすると共に真空度を1×10-2Torr以下、好ま
しくは1×10-2〜1×10-3Torrの範囲に制御す
ると、原料るつぼ内の原料亜鉛が融解・蒸発し、該るつ
ぼ5と上部の内筒4との間に落下して、るつぼ底部に連
接する回収鋳型6の中に回収される。
鉛より蒸気圧の低いアルミニウム、ケイ素、カルシウ
ム、鉄、ニッケル、銅、銀、鉛、テルル、ビスマスは原
料るつぼ5内に残留し、逆に蒸気圧の高いナトリウム、
硫黄、塩素、カリウム、カドミウムは凝縮することなく
気体状で真空排気装置2によってるつぼ底部に設けられ
た吸入孔を通って冷却トラップ8内に吸収され、水冷フ
ランジ7の働きにより冷却されて固化する。
状を精製後の次工程で用いる鋳型の形状としてあるた
め、従来法のように精製された亜鉛を再度鋳造する必要
はなく、このため汚染の少ない高純度亜鉛製品を、精製
・鋳造の工程を区別することなく一回の処理で製造でき
る。
ー放電質量分析機で分析したところ、カルシウム、テル
ルおよび塩素が0.05ppm以下であり、ナトリウ
ム、アルミニウム、珪素、硫黄、カリウム、鉄、ニッケ
ル、銅、銀、カドミウム、鉛、ビスマスがそれぞれ0.
01ppm以下で、かつガス成分以外の不純物が1pp
m未満の値を示していた。
素をNa、Al、Si、S、Cl、K、Ca、Fe、N
i、Cu、Ag、Cd、Te、Pb、Biとし、グロー
放電質量分析装置により定量分析を行い、得られた不純
物含有量の総和を100%から差し引いて得られる数値
が99.9999%以上の場合をもって純度99.99
99%以上の高純度亜鉛と定義した。
るが、本発明の範囲はこれらに限定されるものではな
い。
説明する。先ず、純度99.99%の市販電気亜鉛10
00gを原料るつぼ5に入れ、回収鋳型6中央部に設置
した吸入台9上に固定した後、図1に示すように電気炉
1内に装入した。
面には石英製の外筒3と内筒4とが設けられ、真空排気
装置2によって内筒4内部の空気が吸入台9上部に設け
られた吸入孔(図示せず)を通して吸い出され、内筒4
の内部が真空状態となる構造である。
度を1×10-2Torrとするとともに炉温を450℃
一定で80分間精製したところ、原料中の亜鉛はいった
ん蒸発した後、原料るつぼ5上の内筒4の面に接触して
次第に凝縮し始め、粒状になって原料るつぼ5の底部に
設けた回収鋳型6の中に落下した。この粒状亜鉛800
gを回収し、その品位を表1に示した。
のまま排気装置で吸引され、吸入台9の上部に設けられ
た吸入孔を通過して冷却トラップ8上で固化した。この
固化物を分析したところ、その主成分は亜鉛で、ナトリ
ウム、硫黄、塩素、カリウム、カドミウムなどいずれも
蒸気圧の高い物質が多く含まれていた。また、併せて原
料るつぼ内に残っている金属を分析したところ、その主
成分は亜鉛で、アルミニウム、ケイ素、カルシウム、
鉄、ニッケル、銅、銀、テルル、鉛、ビスマスなどの蒸
気圧の低い物質が原料亜鉛より多く含まれていた。
gを原料るつぼ5に入れて、真空度を1×10-3Tor
r、加熱温度を500℃として実施例1と同様に精製を
行い、精製亜鉛850gを得た。この品位を表1に併せ
て示した。
鉛の品位を表1に併せて示した。
装置によれば、原料るつぼで溶解した亜鉛は蒸発して内
筒表面に凝縮し、鋳型に回収されてインゴットを形成す
るので、従来必要とされていた鋳造や後処理等の複雑な
工程に代わって、本発明の簡易な構造の製造装置を用い
ることにより、精製から鋳造までの一連の工程を汚染の
危険が少ない一回の処理で行えるようになり、従来より
も分離精度が高くしかもコスト低減可能な精製手段を提
供できる。
す概略断面図である。
Claims (2)
- 【請求項1】 原料亜鉛を真空溶解して高純度亜鉛を製
造する方法において、原料るつぼに装入された原料亜鉛
を温度400℃以上、真空度1×10-2Torr以下で
真空蒸留することにより、蒸発させた亜鉛を原料るつぼ
に連接する回収鋳型に回収してインゴットとし、不純物
としてカドミウム、鉄の含有量がそれぞれ0.1ppm
以下で、かつガス成分以外の不純物量が1ppm未満で
ある純度99.9999%以上の高純度亜鉛を得ること
を特徴とする高純度亜鉛の製造方法。 - 【請求項2】 真空精製部とこれを加熱する電気炉を備
えた加熱部とを主要構成部とする高純度亜鉛の製造装置
であって、上記真空精製部がそれぞれ脱着可能に連接す
る原料るつぼ、回収鋳型、冷却トラップおよび水冷フラ
ンジからなり、かつ上記原料るつぼと回収鋳型が耐熱材
からなる二重の筒で封体されていることを特徴とする高
純度亜鉛の製造装置。
Priority Applications (1)
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---|---|---|---|
JP29443296A JP3838713B2 (ja) | 1996-10-16 | 1996-10-16 | 亜鉛の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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Family
ID=17807698
Family Applications (1)
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---|---|---|---|
JP29443296A Expired - Fee Related JP3838713B2 (ja) | 1996-10-16 | 1996-10-16 | 亜鉛の精製方法 |
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Country | Link |
---|---|
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Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1335030A1 (en) * | 2002-01-28 | 2003-08-13 | Dowa Mining Co., Ltd. | High purity metals, process and apparatus for producing them by enhanced purification |
JP2017057451A (ja) * | 2015-09-15 | 2017-03-23 | Jx金属株式会社 | 低α線高純度亜鉛及び低α線高純度亜鉛の製造方法 |
CN112794294A (zh) * | 2021-01-05 | 2021-05-14 | 段文轩 | 高纯氮化锌粉材料的制备 |
CN113897496A (zh) * | 2021-09-15 | 2022-01-07 | 中国恩菲工程技术有限公司 | 粗锌真空精馏方法及真空精馏装置 |
-
1996
- 1996-10-16 JP JP29443296A patent/JP3838713B2/ja not_active Expired - Fee Related
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US6814779B2 (en) | 2002-01-28 | 2004-11-09 | Dowa Mining Co., Ltd. | Process for producing high-purity metals |
US6838045B2 (en) | 2002-01-28 | 2005-01-04 | Dowa Mining Co., Ltd. | Apparatus for metal purification |
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CN113897496B (zh) * | 2021-09-15 | 2023-03-14 | 中国恩菲工程技术有限公司 | 粗锌真空精馏方法及真空精馏装置 |
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---|---|
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