CN111004927A - 一种还原蒸馏炉及包含其的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种还原蒸馏炉，所述还原蒸馏炉采用I型结构，从上到下依次包括：蒸馏装置和加热装置，且所述蒸馏装置内设置有结晶单元，结构简单紧凑，设备利用率高；而且所述加热装置的一侧与抽真空单元相连，使蒸馏装置与加热装置之间形成真空空间，实现内外双真空，可保障内胆寿命；利用所述还原蒸馏炉生产钛合金时，可同时副产含钛冰晶石，无废料废渣产生，而且能够大幅提升还原及蒸馏效率，从而缩短生产周期，降低能耗，具有较高的工业应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及钛合金生产技术领域，尤其涉及一种还原蒸馏炉及包含其的装置和方法。
背景技术
钛合金具有比强度高、耐腐蚀、无磁性、低阻尼、生物相容性好等突出优点，被誉为“太空金属”和“海洋金属”，在航空航天、海洋工程、化工、冶金、电力、医疗等领域有不可替代的重要地位。目前国内外工业生产海绵钛均采用镁还原四氯化钛方法，在还原蒸馏工序中，炉型多数采用倒U型联合法生产，其特点是单炉产量大，合格率高，能耗低的优势。为降低生产成本，各国都将设备大型化作为技术发展方向。镁还原四氯化钛的反应是一个放热反应，在还原蒸馏炉上部及反应器上部，还原生产过程中要产生大量的余热，其中反应产生的一部分热量用于自身的反应能量，其它的热量必须不断排除，否则温度升高使反应器壁超温而使反应器设备的使用寿命缩短，也增加反应器中铁的向液镁中扩散速度，使产品铁含量增加，且使加料时间增加，延长了海绵钛生产周期。
在现行生产金属钛及钛合金的工艺流程中，这种倒U型设备，还原蒸馏罐与冷凝器呈水平排列，中间采用管道连接，存在热还原过程长、工序复杂、不能连续化生产等缺点，从而造成钛合金生产成本居高不下，大大限制钛合金的广泛应用。
CN203700458U公开了一种镁还原法生产海绵钛用的还原蒸馏炉，能够及时排出反应器中的大量余热，但该法仍然存在不能连续化生产等问题。
CN104946907A公开了一种海绵钛生产还原反应区的冷却装置及冷却方法，该方法采用雾化水汽对还原反应器进行冷却，其中，雾化水汽经由加热电炉和还原反应器之间的流道对还原反应器进行冷却，解决了反应器温度过高的问题，但并未意识到现有的还原蒸馏炉热还原过程长且工序复杂的问题。
CN101724754A公开了一种还原蒸馏炉，对还原蒸馏罐分段进行加热和冷却，一定程度上提高了产品的质量和产能，但该还原蒸馏炉仍然未解决现有蒸馏炉操作复杂，还原过程长的问题。
因此，需要开发一种结构紧凑、工序简单且还原周期短的生产钛合金的还原蒸馏炉及其装置和方法。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明提供一种还原蒸馏炉，所述还原蒸馏炉采用I型结构，从上到下依次包括：蒸馏装置和加热装置，且所述蒸馏装置内设置有结晶单元，所述加热装置的一侧与抽真空单元相连，使蒸馏装置与加热装置之间形成真空空间，不仅结构简单紧凑，易操作，设备利用率高；而且能够实现内外双真空，可保障内胆寿命；利用所述还原蒸馏炉生产钛合金时，在大幅提升还原及蒸馏效率的同时可副产含钛冰晶石，无废料废渣产生，流程短，能耗低，具有较高的工业应用价值。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种还原蒸馏炉，所述还原蒸馏炉从上到下依次包括：蒸馏装置和加热装置；所述蒸馏装置内设置有结晶单元；所述蒸馏装置设置在加热装置内；所述加热装置的一侧与抽真空单元相连，蒸馏装置与加热装置之间形成真空空间。
本发明提供的还原蒸馏炉较现有技术采用倒U型设备而言，本发明采用的是I型结构，从上到下依次包括：蒸馏装置和加热装置，且蒸馏装置内设置有结晶单元，结构简单紧凑，易操作，设备利用率高，生产周期短，其中现有镁法采用还原蒸馏炉的还原蒸馏周期在10天以上，而采用本申请的还原蒸馏炉，生产周期可缩短至4天以下；同时本发明中所述加热装置的一侧与抽真空单元相连，使蒸馏装置与加热装置之间形成真空空间，能够实现内外双真空，可保障内胆寿命。
本发明对还原蒸馏炉的进出料方式没有限制，可采用本领域技术人员熟知的任何可用于还原蒸馏炉的进出料的方式，例如可以是间歇式进出料或连续性进出料。
优选地，所述还原蒸馏炉的进出料方式为间歇式进出料。
优选地，所述还原蒸馏炉的进料设计为上部进料。
优选地，所述蒸馏装置上下分为冷却段和蒸馏段。
优选地，所述结晶单元设置在蒸馏装置的冷却段。
优选地，所述蒸馏装置的上方设置有水冷罩。
优选地，在所述结晶单元的上方一侧，蒸馏装置与抽真空单元相连，蒸馏装置内部与水冷罩之间形成真空空间。
本发明提供的还原蒸馏炉在所述结晶单元的上方一侧，蒸馏装置与抽真空单元相连，从而使蒸馏装置内部与水冷罩之间形成真空空间，形成还原与蒸馏的真空环境，与外真空一起还能够保障内胆的使用寿命。
本发明中蒸馏装置的内真空与外真空采用两套不同的真空系统，能够单独控制内外的真空度，更好地保障内胆的使用寿命。
优选地，所述蒸馏装置在结晶单元的上方一侧设置有真空抽气口。
优选地，所述水冷罩的上方一侧与充气单元相连。
优选地，所述水冷罩的上方一侧设置有充气口。
优选地，所述蒸馏装置为马弗罐。
本发明优选蒸馏装置为马弗罐，使其内胆底部能够自由膨胀，解决了内胆热膨胀变形问题，提高了内胆的使用寿命和生产效率。
优选地，所述结晶单元为结晶器。
优选地，所述蒸馏装置的蒸馏段设置有物料盛放器。
优选地，所述物料盛放器悬挂于蒸馏装置内。
优选地，所述物料盛放器通过工件架悬挂于蒸馏装置内。
本发明将物料盛放器通过工件架悬挂于蒸馏装置内，能够减小蒸馏装置热态下受力变长的问题。
优选地，所述物料盛放器为坩埚。
优选地，所述加热装置的一侧设置有真空抽气口。
优选地，所述加热装置为加热炉。
优选地，所述加热装置设置有保温层。
优选地，所述加热装置内壁设置有加热元件。
优选地，所述加热元件的材质为铁铬铝材料。
本发明优选加热元件的材质为铁铬铝材料，这种材料为耐高温材料，能够很好地作为加热元件使用，其中铁铬铝材料例如可以是1Cr13Al4、0Cr25Al5、1Cr21Al4、0Cr21Al6或0Cr23Al5。
优选地，所述加热元件的形状为波浪状。
本发明优选加热元件的形状为波浪状，能够增大加热面积，提高加热效率，使其更快达到反应温度，同时也可以使其加热更均匀，不会出现受热不均匀的情况。
优选地，所述加热装置的炉衬采用隔热材料。
优选地，所述隔热材料为1430派罗块。
本发明优选1430派罗块作为炉衬材料，具有保温性好、500℃以上材料本身自然硬化，机械性能强、耐冲刷等优点。
第二方面，本发明提供一种钛合金的生产装置，所述装置包括第一方面所述的还原蒸馏炉。
本发明提供的钛合金的生产装置包括第一方面所述的还原蒸馏炉，能够缩短钛合金生产的周期，提高生产效率，延长还原蒸馏炉的使用寿命，具有较高的工业应用价值。
优选地，所述装置还包括分别与还原蒸馏炉相连的抽真空单元、冷却单元和充气单元。
优选地，所述抽真空单元包括与还原蒸馏炉相连的第一真空泵和第二真空泵。
本发明中独立采用两个真空泵与还原蒸馏炉相连，从而可单独控制蒸馏装置内和蒸馏装置外的真空度，更好地保障内胆的寿命。
优选地，所述第一真空泵与所述加热装置的一侧相连。
优选地，所述第一真空泵与所述加热装置的真空抽气口相连。
优选地，所述第二真空泵与所述蒸馏装置冷却段相连。
优选地，所述第二真空泵与所述蒸馏装置冷却段的真空抽气口相连。
优选地，所述冷却单元中包括冷却工位。
优选地，所述充气单元包括充气泵。
优选地，所述充气泵与所述水冷罩相连。
优选地，所述充气泵与所述水冷罩的充气口相连。
第三方面，本发明提供一种钛合金的生产方法，所述方法利用第一方面所述的还原蒸馏炉进行生产。
本发明中钛合金的生产方法利用第一方面所述的还原蒸馏炉进行生产，可实现下蒸馏上结晶，从而能够在蒸馏装置中原位制得成分均匀的钛合金，在结晶装置得到副产物含钛冰晶石，无废料废渣产生；而且还原及蒸馏效率高，从而缩短了生产周期，降低了能耗，具有较高的可推广价值。
优选地，所述方法包括如下步骤：
(1)向还原蒸馏炉内通入惰性气体，加热保温，钛酸盐进行还原反应；
(2)抽真空，使蒸馏装置内部与水冷罩之间、蒸馏装置与加热装置之间均形成真空环境，进行真空蒸馏；
(3)将结晶单元与蒸馏装置一同放入冷却工位，进行冷却。
本发明中使蒸馏装置内部与水冷罩之间、蒸馏装置与加热装置之间均形成真空环境后再进行真空蒸馏，能够很好地缓解内胆承受的压力，更好地保障内胆的使用寿命。
优选地，在步骤(1)之前还包括：组装水冷罩、结晶单元与蒸馏装置，得到蒸馏结晶组件。
优选地，将所述蒸馏结晶组件放进加热装置中。
优选地，将所述蒸馏结晶组件吊入加热装置中。
优选地，步骤(1)中所述惰性气体包括氩气。
优选地，所述加热保温的温度为900～1300℃，例如可以是900℃、1000℃、1100℃，1200℃，优选为1000～1200℃。
优选地，所述加热保温的时间为160～200min，例如可以是160min、162min、165min、168min、170min、172min、174min、175min、178min、180min、185min、188min、190min、195min、198min或200min，优选为170～190min。
优选地，所述钛酸盐包括氟钛酸盐，优选为氟钛酸钠。
本发明中的原料为氟钛酸盐，中间产物均为氟化物，对设备和炉体没有腐蚀，较现有技术中间产物均为氯化物易吸潮，对设备和炉体腐蚀严重而言，具有更高的应用价值。
优选地，在步骤(2)与步骤(3)之间还包括在还原蒸馏炉内通入惰性气体保压的操作。
优选地，所述惰性气体包括氩气。
优选地，通入所述惰性气体后还原蒸馏炉内的压力为80～120kPa，例如可以是80kPa、85kPa、90kPa、95kPa、100kPa、105kPa、110kPa、115kPa或120kPa，优选为85～115kPa。
优选地，所述保压的时间为5～20min，例如可以是5min、6min、7min、8min、9min、10min、11min、12min、13min、14min、15min、16min、17min、18min、19min或20min，优选为6～15min。
优选地，步骤(3)中所述冷却的方式为风冷。
优选地，所述冷却的装置为冷却风机。
本发明对冷却后的温度没有特殊限制，可冷却至本领域技术人员熟知的任何还原蒸馏炉蒸馏后冷却的温度，例如可以是420℃、400℃、380℃、350℃或280℃等。
优选地，在步骤(3)之后还包括拆炉操作。
优选地，所述拆炉操作包括依次将水冷罩、结晶单元与蒸馏装置取出。
优选地，在所述取出的蒸馏装置中收集钛合金。
优选地，在所述取出的结晶单元中收集含钛冰晶石。
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括如下步骤：
(1)将装有钛酸盐的坩埚装在马弗罐内，依次装好上部结晶器和水冷罩，得到蒸馏结晶组件，将蒸馏结晶组件放进加热炉中；
(2)通过充气口向还原蒸馏炉内通入氩气，加热至900～1300℃保温160～200min，所述钛酸盐进行还原反应；
(3)抽真空，使所述马弗罐内部与水冷罩之间、马弗罐与加热炉之间均形成真空环境，进行真空蒸馏；
(4)所述真空蒸馏后，停止加热和抽真空，并通入氩气至还原蒸馏炉内的压力为80～120kPa，保压5～20min；
(5)将所述结晶器与马弗罐一同吊出加热炉，放入冷却工位，利用冷却风机进行风冷；
(6)依次将水冷罩、结晶器和坩埚取出，然后从坩埚中收集钛合金，从结晶器中收集含钛冰晶石。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供的还原蒸馏炉采用I型设备结构，结构简单紧凑，设备利用率高；
(2)本发明提供的还原蒸馏炉通过设计内外双抽的真空结构，能够缓解内胆的承压程度，保障内胆的寿命；
(3)本发明提供的钛合金的生产方法可大幅提升还原过程及蒸馏过程的工作效率，从而缩短生产周期至4天以下，降低了能耗，具有较高的工业应用价值。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的还原蒸馏炉示意图。
图中：1-马弗罐；101-马弗罐冷却段；102-马弗罐蒸馏段；2-加热炉；201-保温层；202-加热元件；3-第一真空抽气口；4-工件架；5-坩埚；6-第二真空抽气口；7-充气口；8-结晶器；9-水冷罩。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
一、实施例
实施例1
本实施例提供一种还原蒸馏炉，如图1所示，所述还原蒸馏炉从上到下依次包括：马弗罐1和加热炉2；
所述马弗罐1设置在加热炉2内，马弗罐1上下分为冷却段101和蒸馏段102；所述马弗罐冷却段101内设置有结晶器8，上方设置有水冷罩9，水冷罩9上方一侧设置有与充气单元相连的充气口7；马弗罐冷却段101在结晶器8的上方一侧设置有与抽真空单元相连的第一真空抽气口3，马弗罐1内部与水冷罩9之间形成真空空间；所述马弗罐蒸馏段102内通过工件架4悬挂有坩埚5；
所述加热炉2的一侧设置有与抽真空单元相连的第二真空抽气口6，马弗罐1与加热炉2之间形成真空空间；加热炉2上设置有保温层201和设置在保温层201内壁的加热元件202，加热元件202的材质为1Cr21Al4，形状为波浪状，加热炉2的炉衬采用1430派罗块。
利用本实施例提供的还原蒸馏炉生产钛合金的方法包括如下步骤：
(1)将装有氟钛酸钠的坩埚装在马弗罐内，依次装好上部结晶器和水冷罩，得到蒸馏结晶组件，将蒸馏结晶组件吊入加热炉中，连接好真空管道；
(2)通过充气口向还原蒸馏炉内通入氩气至微正压100kPa，加热至1000℃，保温180min，所述钛酸盐进行还原反应；
(3)抽真空，使马弗罐内部与水冷罩之间、马弗罐与加热炉之间均形成真空环境，进行真空蒸馏；
(4)所述真空蒸馏后，停止加热和抽真空，并通入氩气至还原蒸馏炉内的压力为100kPa，保压10min；
(5)拆卸真空管道，将结晶器与马弗罐一同吊出加热炉，放入冷却工位，利用冷却风机进行风冷，直至温度降至350℃；
(6)依次将水冷罩、结晶器和坩埚取出，然后从坩埚中收集钛合金，从结晶器中收集含钛冰晶石。
实施例2
本实施例提供一种还原蒸馏炉，所述还原蒸馏炉从上到下依次包括：马弗罐和加热炉；
所述马弗罐设置在加热炉内，马弗罐上下分为冷却段和蒸馏段；所述马弗罐冷却段内设置有结晶器，上方设置有水冷罩，水冷罩上方一侧设置有与充气单元相连的充气口；马弗罐冷却段在结晶器的上方一侧设置有与抽真空单元相连的第一真空抽气口，马弗罐内部与水冷罩之间形成真空空间；所述马弗罐蒸馏段内通过工件架悬挂有坩埚；
所述加热炉的一侧设置有与抽真空单元相连的第二真空抽气口，马弗罐与加热炉之间形成真空空间；加热炉上设置有保温层和设置在保温层内壁的加热元件，加热元件的材质为0Cr25Al5，形状为波浪状，加热炉的炉衬采用1430派罗块。
利用本实施例提供的还原蒸馏炉生产钛合金的方法包括如下步骤：
(1)将装有氟钛酸钠的坩埚装在马弗罐内，依次装好上部结晶器和水冷罩，得到蒸馏结晶组件，将蒸馏结晶组件吊入加热炉中，连接好真空管道；
(2)通过充气口向还原蒸馏炉内通入氩气至微正压50kPa，加热至1100℃，保温200min，所述钛酸盐进行还原反应；
(3)抽真空，使马弗罐内部与水冷罩之间、马弗罐与加热炉之间均形成真空环境，进行真空蒸馏；
(4)所述真空蒸馏后，停止加热和抽真空，并通入氩气至还原蒸馏炉内的压力为80kPa，保压20min；
(5)拆卸真空管道，将结晶器与马弗罐一同吊出加热炉，放入冷却工位，利用冷却风机进行风冷，直至温度降至350℃；
(6)依次将水冷罩、结晶器和坩埚取出，然后从坩埚中收集钛合金，从结晶器中收集含钛冰晶石。
实施例3
本实施例提供一种还原蒸馏炉，所述还原蒸馏炉与实施例1相同。
利用本实施例提供的还原蒸馏炉生产钛合金的方法包括如下步骤：
(1)将装有氟钛酸钠的坩埚装在马弗罐内，依次装好上部结晶器和水冷罩，得到蒸馏结晶组件，将蒸馏结晶组件吊入加热炉中，连接好真空管道；
(2)通过充气口向还原蒸馏炉内通入氩气至微正压70kPa，加热至1200℃，保温160min，所述钛酸盐进行还原反应；
(3)抽真空，使马弗罐内部与水冷罩之间、马弗罐与加热炉之间均形成真空环境，进行真空蒸馏；
(4)所述真空蒸馏后，停止加热和抽真空，并通入氩气至还原蒸馏炉内的压力为80kPa，保压20min；
(5)拆卸真空管道，将结晶器与马弗罐一同吊出加热炉，放入冷却工位，利用冷却风机进行风冷，直至温度降至380℃；
(6)依次将水冷罩、结晶器和坩埚取出，然后从坩埚中收集钛合金，从结晶器中收集含钛冰晶石。
实施例4
本实施例提供一种还原蒸馏炉，所述还原蒸馏炉除将马弗罐替换为蒸馏罐外，其余均与实施例1相同。
利用本实施例提供的还原蒸馏炉生产钛合金的方法也与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供一种还原蒸馏炉，所述还原蒸馏炉除将加热元件的形状为波浪状替换为平面状外，其余均与实施例1相同。
利用本实施例提供的还原蒸馏炉生产钛合金的方法也与实施例1相同。
二、对比例
对比例1
本对比例提供一种还原蒸馏炉，所述还原蒸馏炉除加热炉的一侧不设置与抽真空单元相连的第二真空抽气口外，其余均与实施例1相同。
利用本对比例提供的还原蒸馏炉生产钛合金的方法也与实施例1相同。
三、测试及结果
利用以上实施例和对比例提供的还原蒸馏炉生产钛合金，考察还原蒸馏的生产周期，其结果如表1所示。
表1
| 生产周期 | |
| 实施例1 | 2.5天 |
| 实施例2 | 2.5天 |
| 实施例3 | 2.5天 |
| 实施例4 | 4天 |
| 实施例5 | 4天 |
| 对比例1 | 3.5天 |
从表1可以看出以下几点：
(1)综合实施例1～5可以看出，本发明提供的还原蒸馏炉能够很好地实现下蒸馏上结晶，生产周期在4天以下，较现有技术10天以上的生产周期而言，大大提高了生产效率，缩短了生产周期，降低了能耗，具有较高的可推广价值；
(2)综合实施例1与对比例1而言，实施例1中通过在加热炉的一侧设置与抽真空单元相连的第二真空抽气口，较对比例1不设置第二真空抽气口而言，实施例1中的生产周期为2.5天，而对比例1中不仅生产周期为3.5天，而且马弗罐内胆的寿命短，由此说明，本发明通过设置内外双抽真空的装置，不仅有利于保护马弗罐的内胆结构，而且能够提供更好地真空环境，缩短生产周期；
(3)综合实施例1与实施例4而言，实施例1中采用马弗罐，较实施例4采用普通的蒸馏罐而言，实施例1中的马弗罐不仅不易发生变形，而且生产周期仅需2.5天，而实施例4中生产周期为4天，由此说明，本发明通过采用分为上下两段的马弗罐，不仅底部不易变形，而且有利于蒸馏与冷却的进行，提高了生产效率，缩短了生产周期；
(4)综合实施例1与实施例5而言，实施例1中加热元件的形状为波浪状，较实施例5中加热元件的形状为平面状而言，实施例1中的生产周期仅需2.5天，而实施例5中生产周期为4天，由此说明，本发明通过采用波浪形状的加热元件，能够增加加热面积，不仅使加热更均匀，而且提高了蒸馏效率和生产效率。
综上所述，本发明提供的还原蒸馏炉通过采用I型结构，在蒸馏装置中设置有结晶器，不仅能够实现内外双真空，保障内胆寿命，结构简单紧凑，设备利用率高，而且大大缩短了生产周期，其生产周期可缩短至4天以下；利用所述还原蒸馏炉进行钛合金生产时可同时副产含钛冰晶石，没有废渣废料产生，且还原蒸馏效率高，能耗低，具有较高的工业应用价值。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种还原蒸馏炉，其特征在于，所述还原蒸馏炉从上到下依次包括：蒸馏装置和加热装置；
所述蒸馏装置内设置有结晶单元；
所述蒸馏装置设置在加热装置内；
所述加热装置的一侧与抽真空单元相连，蒸馏装置与加热装置之间形成真空空间。
2.根据权利要求1所述的还原蒸馏炉，其特征在于，所述蒸馏装置上下分为冷却段和蒸馏段；
优选地，所述结晶单元设置在蒸馏装置的冷却段；
优选地，所述蒸馏装置的上方设置有水冷罩；
优选地，在所述结晶单元的上方一侧，蒸馏装置与抽真空单元相连，蒸馏装置内部与水冷罩之间形成真空空间；
优选地，所述蒸馏装置在结晶单元的上方一侧设置有真空抽气口；
优选地，所述水冷罩的上方一侧与充气单元相连；
优选地，所述水冷罩的上方一侧设置有充气口；
优选地，所述蒸馏装置为马弗罐；
优选地，所述结晶单元为结晶器。
3.根据权利要求2所述的还原蒸馏炉，其特征在于，所述蒸馏装置的蒸馏段设置有物料盛放器；
优选地，所述物料盛放器悬挂于蒸馏装置内；
优选地，所述物料盛放器通过工件架悬挂于蒸馏装置内；
优选地，所述物料盛放器为坩埚。
4.根据权利要求1～3任一项所述的还原蒸馏炉，其特征在于，所述加热装置的一侧设置有真空抽气口；
优选地，所述加热装置为加热炉；
优选地，所述加热装置设置有保温层；
优选地，所述加热装置内壁设置有加热元件；
优选地，所述加热元件的材质为铁铬铝材料；
优选地，所述加热元件的形状为波浪状；
优选地，所述加热装置的炉衬采用隔热材料；
优选地，所述隔热材料为1430派罗块。
5.一种钛合金的生产装置，其特征在于，所述装置包括权利要求1～4任一项所述的还原蒸馏炉。
6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，所述装置还包括分别与还原蒸馏炉相连的抽真空单元、冷却单元和充气单元；
优选地，所述抽真空单元包括与还原蒸馏炉相连的第一真空泵和第二真空泵；
优选地，所述第一真空泵与所述加热装置的一侧相连；
优选地，所述第一真空泵与所述加热装置的真空抽气口相连；
优选地，所述第二真空泵与所述蒸馏装置冷却段相连；
优选地，所述第二真空泵与所述蒸馏装置冷却段的真空抽气口相连；
优选地，所述冷却单元中包括冷却工位；
优选地，所述充气单元包括充气泵；
优选地，所述充气泵与所述水冷罩相连；
优选地，所述充气泵与所述水冷罩的充气口相连。
7.一种钛合金的生产方法，其特征在于，所述方法利用权利要求1～4任一项所述的还原蒸馏炉进行生产。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)向还原蒸馏炉内通入惰性气体，加热保温，钛酸盐进行还原反应；
(2)抽真空，使蒸馏装置内部与水冷罩之间、蒸馏装置与加热装置之间均形成真空环境，进行真空蒸馏；
(3)将结晶单元与蒸馏装置一同放入冷却工位，进行冷却。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，在步骤(1)之前还包括：组装水冷罩、结晶单元与蒸馏装置，得到蒸馏结晶组件；
优选地，将所述蒸馏结晶组件放进加热装置中；
优选地，将所述蒸馏结晶组件吊入加热装置中；
优选地，步骤(1)中所述惰性气体包括氩气；
优选地，所述加热保温的温度为900～1300℃，优选为1000～1200℃；
优选地，所述加热保温的时间为160～200min，优选为170～190min；
优选地，所述钛酸盐包括氟钛酸盐，优选为氟钛酸钠；
优选地，在步骤(2)与步骤(3)之间还包括在还原蒸馏炉内通入惰性气体保压的操作；
优选地，所述惰性气体包括氩气；
优选地，通入所述惰性气体后还原蒸馏炉内的压力为80～120kPa，优选为85～115kPa；
优选地，所述保压的时间为5～20min，优选为6～15min；
优选地，步骤(3)中所述冷却的方式为风冷；
优选地，所述冷却的装置为冷却风机；
优选地，在步骤(3)之后还包括拆炉操作；
优选地，所述拆炉操作包括依次将水冷罩、结晶单元与蒸馏装置取出；
优选地，在所述取出的蒸馏装置中收集钛合金；
优选地，在所述取出的结晶单元中收集含钛冰晶石。
10.根据权利要求7～9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将装有钛酸盐的坩埚装在马弗罐内，依次装好上部结晶器和水冷罩，得到蒸馏结晶组件，将蒸馏结晶组件放进加热炉中；
(2)通过充气口向还原蒸馏炉内通入氩气，加热至900～1300℃保温160～200min，所述钛酸盐进行还原反应；
(3)抽真空，使所述马弗罐内部与水冷罩之间、马弗罐与加热炉之间均形成真空环境，进行真空蒸馏；
(4)所述真空蒸馏后，停止加热和抽真空，并通入氩气至还原蒸馏炉内的压力为80～120kPa，保压5～20min；
(5)将所述结晶器与马弗罐一同吊出加热炉，放入冷却工位，利用冷却风机进行风冷；
(6)依次将水冷罩、结晶器和坩埚取出，然后从坩埚中收集钛合金，从结晶器中收集含钛冰晶石。
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|---|---|---|---|
| CN201911404863.4A CN111004927A (zh) | 2019-12-31 | 2019-12-31 | 一种还原蒸馏炉及包含其的装置和方法 |
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