DE1619967C3 - Verfahren zum Ziehen von Einkristallstäben gleichförmigen Durchmessers - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Ziehen von Einkristallstäben gleichförmigen Durchmessers aus einer in einem Tiegel enthaltenen Schmelze, wobei Änderungen des Stabdurchmessers mittels eines aus mechanischen Stellgliedern und einem auf die von der Schmelze ausgesandte Strahlung eingestellten Strahlungsdetektor bestehenden Regelsystems ständig ausgeglichen werden.

Bereits seit langem sind die verschiedensten Verfahren bekannt, um laboratoriumsmäßig Einkristalle aus der Schmelze zu ziehen. Die Notwendigkeit jedoch, große Mengen von Kristallen hoher Qualität zu erzeugen, trat erst in neuerer Zeit auf und ist im wesentlichen auf die Erfordernisse der Halbleiterindustrie zurückzuführen, da bei Herstellungen von Halbleitervorrichtungen das Ziehen großer Einkristalle mit ziemlich engen Durchmessertoleranzen eine wichtige Herstellungsphase darstellt.

Ein viel benutztes Ziehverfahren zur Herstellung von Einkristallen ist als Czochralski-Verfahren bekannt. Das hochreine Halßleitermaterial wird in einem Behälter geschmolzen, und die Temperatur wird etwas oberhalb des Erstarrungspunktes des Materials gehalten. Ein Keimkristall wird dann unter Beachtung einer speziellen Orientierung in die Schmelze getaucht und anschließend wieder langsam aus der Schmelze herausgezogen. Die Schmelzflüssigkeit bleibt infolge der Wirksamkeit von Oberflächenspannungen und Adhäsionskräften an dem Keimkristall haften, und unter Einhaltung besonderer, genau einzuhaltender Bedingungen erfolgt ein Wachstum des Kristalls, wenn der Keimkristall langsam aus der Schmelze herausgezogen wird.

Die mit dem genannten Czochralski-Verfahren erreichbaren Durchmessergenauigkeiten der gezüchteten Kristalle hängen von verschiedenen Bedingungen ab. Große und lang anhaltende Aufmerksamkeit erfahrener Fachleute ist erforderlich, um Kristalldurchmesser zu erhalten, die sich in brauchbaren Grenzen bewegen. Auch sehr erfahrenen Fachleuten ist es bisher nicht gelungen, ein völlig gleichförmiges Kristallwachstum bezüglich des Durchmessers zu erreichen. Man hat daher bisher zur Erzielung eines gleichförmigen Kristalldurchmessers auf zusätzliche Bearbei-

ao tungsschritte, z. B. Schleif verfahren u. dgl., zurückgreifen müssen. Derartige mechanische Bearbeitungsschritte bedeuten aber Materialverlust und haben auch sonst schädliche Folgen bezüglich der Kristallstruktur.

Es sind bereits Verfahren zum tiegelfreien Zonenschmelzen von Halbleitermaterial bekannt, bei denen zwei Detektoren in unmittelbarer Nähe des zu ziehenden Halbleiterstabes oder in einem festen, dem Durchmesser des Halbleiterstabes entsprechenden Abstand voneinander auf einer waagerechten Linie angeordnet sind, die die Abbildung des neu aufwachsenden Halbleitermaterials schneidet. Befinden sich die Detektoren in unmittelbarer Nähe des Halbleiterstabes, so müssen sie durch besondere Maßnahmen gekühlt werden. Außerdem ergeben sich Schwierigkeiten bei der Weiterleitung der elektrischen Detektorsignale im Schmelzraum. Bei den weiter entfernt liegenden Detektoren beruht die Bestimmung des Stabdurchmessers auf der Erfassung des Hell-Dunkel-Überganges zwischen dem selbstleuchtenden oder beleuchteten Halbleiterstab und dessen Umgebung. Um den Durchmesser zu erfassen, muß daher der eine Strahlungsdetektor durch eine Regeleinrichtung derart bewegt werden, daß er sich ständig auf dem einen Rand der Abbildung des neu aufwachsenden Halbleitermaterials befindet, während der zweite Strahlungsdetektor eine weitere Einrichtung steuert, die den Halbleiterstab auf den richtigen Durchmesser bringt. Mit diesem Verfahren kann eine Abweichung vom Solldurchmesser festgestellt werden, nicht jedoch, wie groß diese Abweichung ist.

Es sind weitere Verfahren zum Ermitteln der Breite der Schmelzzone beim tiegelfreien Zonenschmelzen bekannt, die ebenfalls auf der Erfassung der HeIl-Dunkel-Übergänge zu beiden Seiten der Schmelzzone beruhen. Die Strahlungsdetektoren sind somit auf die senkrecht zur Achse des zu ziehenden Stabes verlaufende Strahlung ausgerichtet. Um eine genaue Bestimmung des Durchmessers zu ermöglichen, müssen bewegliche Schlitzblenden und/oder rotierende Lochscheiben verwendet werden.

Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zum Ziehen von Einkristallstäben gleichförmigen Durchmessers aus einer Schmelze anzugeben, bei dem ein Strahlungsdetektor in einem größeren Abstand von der Schmelze angeordnet ist und das für die Durchmesserbestimmung keine beweglichen Teile benötigt. Außerdem sollen die in Ab-

hängigkeit von den Durchmesserschwankungen erfolgenden. Änderungen der Detektorsignale möglichst groß sein. Diese Aufgaben werden bei dem anfangs genannten Verfahren erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Strahlungsdetektor so eingestellt wird, daß er die von einem kleinen Oberflächenbereich der Schmelze in unmittelbarer Nähe des wachsenden Kristalls erzeugte Strahlungsenergie im nahen infraroten und im sichtbaren Spektralbereich als Regelgröße erfaßt und seine Sichtlinie mit der Kristallachse einen spitzen Winkel bildet und daß mit der Regelgröße vier mechanisch voneinander Unabhängige Stellglieder beeinflußt werden, die den Kristall und den Tiegel je in axialer Richtung bewegen und rotieren lassen.

Es wurde gefunden, daß eine Steuerung der eben genannten Art ein außerordentlich günstiges Regelverhalten bezüglich der wechselnden Bedingungen ergibt, denen die Oberfläche der Schmelze unterworfen ist.

Diesem günstigen Regelverhalten ist auch die erzielte gute automatische Durchmessersteuerung zu verdanken. Der eigentliche Steuermechanismus kann auf Grund der folgenden Beispiele verstanden werden:

Beginnt der Durchmesser des Kristalls anzuwachsen, so bewirkt die hierdurch bedingte Annäherung des Kristalls an das von dem Strahlungsdetektor abzutastende Gebiet des Oberflächenbereiches ein Anwachsen der aufgenommenen Strahlungsenergie, wodurch über den Regelmechanismus ebenfalls die Ziehrate des Kristalls bzw. des Behälters erhöht wird. Dieses Anwachsen der Kristallziehrate bzw. der Nachführungsrate des die Schmelze enthaltenden Tiegels veranlaßt eine Rückkehr des Kristalldurchmessers zu dem Sollwert. Das Vergrößern der Bewegungsrate des Tiegels übt eine dämpfende Wirkung auf den Regelprozeß aus und gestattet gleichzeitig, den Abstand zwischen der Oberfläche der Schmelze und dem Strahlungsdetektor konstant zu halten.

Einzelheiten der Erfindung gehen aus der folgenden Beschreibung eines bevorzugten Ausführungsbeispiels sowie aus den Zeichnungen hervor. In den Zeichnungen bedeutet

Fig. 1 eine teilweise als Querschnitt dargestellte schematische Ansicht der entsprechend dem Verfahren nach der Erfindung zu regelnden Vorrichtung zur Kristallzüchtung,

Fig. 2 ein Blockdiagramm, welches eine bevorzugte Ausführung des eigentlichen Regelsystems darstellt,

Fig. 3 eine schematische Darstellung zur Festlegung des Durchmessers des zu züchtenden Kristalls und

Fig. 4 eine Querschnittsdarstellung, genommen entlang der Linie 4-4 der F i g. 1.

Die Fig. 1 zeigt eine Vorrichtung zum Ziehen von Halbleiterkristallen, beispielsweise von Siliciumeinkristallen, bei der ein Steuersystem entsprechend der vorliegenden Erfindung angewendet wird. In einen Behälter 12, der aus einem geeigneten Material, z. B. Quarzglas, besteht, wird ein Siliciumvorrat 10 eingebracht. Eine geeignete Heizvorrichtung, z. B. eine Widerstandsheizung 14, ist vorgesehen, um den Siliciumvorrat auf einer Temperatur etwas oberhalb seines Erstarrungspunktes flüssig zu halten. Weiterhin sind Mittel 16 zur Halterung des Behälters vorgesehen, die es außerdem gestatten, diesen in vertikaler Richtung zu verschieben. Weitere, nicht gezeichnete Vorrichtungen dienen dazu, den Keimkristall zu halten bzw. dessen Lage relativ zum Tiegel zu variieren. Hierzu ist der Keimkristall am Ende des Kristallziehschaftes 18 angebracht. Der Behälter für die Schmelze bzw. der Tiegel 12 ruht auf einem Tiegelhalter 16, der zusammen mit nicht weiter gezeigten Mitteln eine Bewegung des Tiegels in axialer Richtung sowie eine Rotation gestattet. Der Keimkristall wird in die Schmelze getaucht und langsam aus dieser

ίο herausgezogen, um so den Kristall 20 anwachsen zu lassen. Der Schaft 18 dient sowohl zum Halten des Kristalls als auch zum Anheben des Kristalls während des Züchtungsvorganges. Der Ofen ist nach oben und unten durch eine zylindrische bzw. glockenförmige Hülle 22 abgeschlossen.

Eine besondere Durchlaßöffnung für die Strahlung 24 ist auf dem oberen Teil der Hülle 22 so angebracht, daß er mit der Vertikalen der Gesamtanordnung einen spitzen Winkel Θ bildet und diese in der

ao Nähe der Stelle schneidet, an der der Kristall in die Schmelze eintaucht. Dieser Schnittwinkel wird sehr klein gemacht, um eine möglichst hohe Steuerempfindlichkeit der Anordnung zu erhalten. Je geringer der Schnittwinkel Θ ist, um so geringer sind die Einflüsse eines schwankenden Schmelzniveaus bezüglich der Empfindlichkeit des Steuersystems. Bevorzugte Winkelgrößen für Θ liegen etwa zwischen 5 und 10°, wenn der Kristalldurchmesser im Vergleich mit dem Tiegeldurchmesser verhältnismäßig groß ist.

Der Sichtdurchbruch 24 besitzt ein Sichtglas 26, welches aus einem geeigneten optisch durchsichtigen Material besteht, beispielsweise aus geschliffenem und poliertem Quarzglas. Der Strahlungsdetektor 30 liegt oberhalb des Sichtglases 26 und ist an einer Haltevorrichtung 32 befestigt, welche eine für Justierzwecke erforderliche relative Lageveränderung des Detektors gestattet. Aus der Fig. 4 gehen Einzelheiten bezüglich einer auf der Schmelze zugewendeten Seite des Sichtglases 26 angebrachten Gasabschirmung hervor, welche dazu bestimmt ist, die Oberfläche des Sichtglases 26 frei von unerwünschten Niederschlägen, z. B. Siliciummonoxyd, Dotierungsmaterialien usw., zu halten. Diese Gasabschirmung verhindert Signalabschwächungen für den Strahlungsdetektor 30 infolge von Strahlungsabsorptionen, die durch die genannten Niederschläge zustande kämen. Die Gasabschirmung wird mittels eines inerten Gases, z. B. Argon, realisiert, das durch die kreisförmige Rinne 34 innerhalb der Anordnung 24 geführt wird.

Das Gas wird gezwungen, von der Rinne 34 durch den Schlitz 36 in den zentralen Teil der Sichtblende 24 zu strömen.

Eine in zwei zueinander senkrechten Richtungen verstellbare Haltevorrichtung 40 erlaubt die Justierung des Sichtfeldes für den Strahlungsdetektor 30, die unter anderem auch von dem gewünschten oder gerade vorhandenen Kristalldurchmesser abhängt. Die Mikrometer 42 und 44 dienen zur genauen Einstellung des Detektors 30. Es können auch andere Vorrichtungen an Stelle dieser Mikrometer benutzt werden. Die F i g. 3 zeigt die Justierung bzw. deren Wirksamkeit etwas genauer. Die Notwendigkeit für die Verlagerung des Gesichtsfeldes für den Detektor aus der Lage A in die Lage B folgt aus dem Anwachsen

des Kristalldurchmessers von C bis D. Dieser Effekt wird vom Steuersystem verursacht.

Der Mechanismus hierfür erklärt sich durch die Tatsache, daß das Gesichtsfeld zu Anfang eine gerin-

gere Strahlungsintensität von der Oberfläche der Schmelze aussendet. Dies wiederum bewirkt, daß die Geschwindigkeiten, mit denen der Kristall gezogen bzw. der Tiegel angehoben wird, abnehmen, bis der Kristalldurchmesser auf eine Größe angewachsen ist, die eine Neueinstellung des Gleichgewichts erfordert. Mit Hilfe des beschriebenen Justier- bzw. Steuervorganges für Züchtungsprozesse verlängerter Kristalle können Kristallgestalten fast jeder Art erhalten werden. Ein nicht gezeigter programmierter Antriebsmechanismus kann an Stelle des Mikrometers 42 eingesetzt werden, so daß automatisch gesteuerte Kristallgestalten jedes gewünschten Durchmessers über die gesamte Länge des verlängerten Kristalls hinweg erzielt werden können. *5

Der Strahlungsdetektor 30 kann irgendein bekannter Typ sein, beispielsweise ein Photoleiter, eine Photozelle usw. Man sorgt dafür, daß dieser Detektor sowohl für sichtbares als auch für infrarotes Licht empfindlich ist, so daß insgesamt eine ausreichende ao Empfindlichkeit für Änderungen der von der Schmelze ausgehenden Strahlungsintensität sichergestellt ist. Der Detektor besitzt ein kleines Gesichtsfeld. Der im besonderen Fall benutzte Typ des Strahlungsdetektors wird von Fall zu Fall je nach der zu as züchtenden Kristallart verschieden sein, was von der Art, der Intensität sowie von der Spektralbeschaffenheit der ausgesendeten Strahlung abhängt. Der bei der Züchtung von Siliciumkristallen benutzte Detektor ist eine als optisches Pyrometer arbeitende Photozelle mit einem Sichtbereich von 2,5 mm im Durchmesser. Das Gerät arbeitet in einem Spektralbereich von etwa 6500 bis 9000 AE. Es ist kalibriert für ein Emissionsvermögen von 0,7. Das Ausgangssignal des Detektors ist stetig sowie direkt proportional der Strahlungsintensität, die durch eine Linse des Pyrometers auf die Photozelle fokussiert wird. Die Strahlungsintensität an dem Pyrometerokular wird durch eine Abblendvorrichtung gesteuert, welche aus zwei polarisierten plastischen Scheiben besteht.

Fig. 2 zeigt ein Gesamtblockschaltbild des bevorzugt benutzten Steuerungssystems, in dem die Kristallziehvorrichtung und die für die Tiegelbewegung erforderlichen Antriebsmittel nach Maßgabe des von dem Strahlungsdetektor 30 gelieferten Ausgangs-Signals in Gang gesetzt werden. Von der Oberfläche der Schmelze in einem Bereich von 1,0 bis 5 mm von der Kante des zu züchtenden Kristalls ausgehende Strahlung wird abgetastet, indem ein Sichtbereich ausgenutzt wird, wie er etwa bei A in F i g. 3 gezeigt ist. Das Ausgangssignal des Strahlungsdetektors 30 ist proportional der abgefühlten Strahlungsintensität. Diese ist im allgemeinen gering, so daß die Verstärker 50 und 52 zur Verstärkung des Signals erforderlich sind. Das verstärkte Signal wird dann jeweils an die Energiesteuergeräte 54 und 56 weitergeleitet, welche ihrerseits die Antriebsvorrichtung für die Bewegung des Kristallziehschaftes und die des Tiegels mit Energie versorgen. Die Energiesteuervorrichtungen 54 und 56 steuern die axiale Bewegung hervorrufende Kristallziehschaftsantriebsvorrichtung 58 und die Tiegelantriebsvorrichtung 60 (Fig. Ϊ und 2).

Die Energiesteuervorrichtung stellt eine Vorrichtung dar, welche in der Lage ist, den Effektivwert für die Leistung einer Wechselstromquelle nach Maßgäbe eines Gleichstromeingangssignals auszusteuern. Für diesen Zweck werden bevorzugt gesteuerte Siliciumgleichrichter angewendet, deren jeweiliger Leitfähigkeitszustand mittels von magnetischen Verstärkern gelieferten Impulsen gesteuert werden. Die Effektivspannung, welche an einen Widerstand geliefert wird, ist proportional der Zeit, während der der gesteuerte Siliciumgleichrichter gezündet ist und sich daher in seinem leitenden Zustand befindet, wobei diese Zeitdauer wiederum proportional der Größe des Steuersignals ist. Der die Steuerimpulse liefernde magnetische Verstärker benutzt einen toroidförmigen Transformator mit sättigbarem Kern. Diese Transformatorkerne besitzen im wesentlichen rechteckige Hysteresekurven und widersetzen sich daher einem Polaritätswechsel des Restmagnetismus, bis die Erregerströme eine bestimmte Größe erreichen. In diesem Augenblick wird die Polarität der Kerne augenblicklich umgeschaltet, wodurch sich ein Abfall der ursprünglich hohen Impedanz ergibt, der begleitet ist von Remagnetisierungsströmen. Die Höhe des Stromes, der zum Umkippen des Kernes erforderlich ist, ist proportional der Flußdichte des Restmagnetismus, welcher seinerseits proportional der Größe des Stromes ist, der benutzt wurde, um den Kern in seinen ursprünglichen Zustand zurückzustellen. Jeder Kern wird während der positiven Halbwelle des Wechselstromes eingestellt und während der negativen Halbperiode zurückgestellt. Die Rückstellungsflußdichte kann variiert werden, wodurch eine Zündung der gesteuerten Siliciumgleichrichter bei irgendeinem gewünschten Winkelwert des Halbzyklus der Wechselspannung erreicht werden kann. In dieser Weise ist die an einen Widerstand gelieferte effektive Spannung von 0 bis näherungsweise zum vollen im Netz verfügbaren Wert variierbar.

Die Antriebsvorrichtung 62 (Fig. 1) für die Rotation des Tiegels kann zusätzlich durch eine weitere Energiesteuervorrichtung gesteuert werden. Der Einfluß der Tiegelrotation besteht darin, daß eine Herabsetzung der Rotationsgeschwindigkeit einen Temperaturanstieg der Schmelze nach sich zieht. Beginnt der Kristalldurchmesser abzunehmen, so ergibt eine Zunahme der Tiegelrotation eine Abnahme der Temperatur, wodurch die Wachstumsrate zu einem gewünschten kleineren Wert zurückkehrt. Im allgemeinen wird die Rotationsgeschwindigkeit des Antriebs 62 für den Tiegel konstant gehalten.

Mit 64 ist in F i g. 1 ein Stellglied für die Kristallrotation bezeichnet.

Die Verwendung einer Justierung des Tiegels zusätzlich zu der Bewegung des Kristallziehschaftes ergibt die Möglichkeit, die Lage der Oberfläche der Schmelze während des Ziehvorganges konstant zu halten, wodurch Änderungen der Empfindlichkeit und der thermischen Bedingungen, die durch eine Lageveränderung des Niveaus der Schmelze bezüglich des Heizers eintreten, gering gehalten werden können. Die Aufrechterhaltung eines konstanten Pegels der Schmelze ist auch deshalb wichtig, weil eine Erniedrigung des Pegels ein fehlerhaftes Anwachsen des Detektorausgangssignals bewirkt, woraus weiterhin eine Abnahme des Kristalldurchmessers erfolgt. Die Umkehrung trifft auch zu für den Fall eines Anstiegs des Pegels der Schmelze. Die Beziehungen zwischen die Lage des Pegels der Schmelze beeinflussenden Parametern können abgeleitet werden, man erhält:

-c_e,

7 8

wobei vorrichtung zur Anhebung des Tiegels benutzen, so

wird es erforderlich, den Detektor in gewissen Zeit-

/ die Rate des Kristallwachstums, abständen neu zu fokussieren bzw. neu zu justieren.

S_e die Ziehrate des Keimkristalls, ^Das beschriebene System gestattet neben der

5 Züchtung von Sihciumknstallen die Züchtung einer

r den Kristalldurchmesser, großen Varietät von Kristallen. Andere geeignete

R den Tiegeldurchmesser und Kristalle sind solche aus Germanium, aus Kupfer-

r α· α u u 4. α τ· ι chlorid, aus Kupferbromid, aus Galliumarsenid. Fer-

C_e die Anhebungsrate des Tiegels _nerfiin ^_οηηεη ^ _{durch bekannte} Vorrichtungen,

bedeutet. io die zusätzlich innerhalb der Hülle 22 anzubringen

Der oben gezeigte Ausdruck zeigt die Bedingung wären, Dotierungsmaterialien in das Kristallgitter

für einen konstanten Pegel der Schmelze, denn für eingebracht werden. Aus der vorstehenden Beschrei-

/ = S_e erhält man: bung ist ersichtlich, daß das der Erfindung zugrunde

liegende System zur automatischen Steuerung trotz

Se'¹"² _ c . ¹S seiner verhältnismäßigen Einfachheit einen Weg er-

R? — r² öffnet, verlängerte Kristalle eines gewünschten Durchmessers zu züchten, gleichgültig, ob dieser gleichför-

Aus der genannten Beziehung kann man auch er- mig sein oder eine Variation mit der Kristallänge

sehen, daß für starke Abnahmen von R, d. h. für aufweisen soll. Bei gleichförmigem Durchmesser

den Fall, daß der Kristall in eine Gegend des Tiegels 20 wurde die Kristallreproduzierbarkeit mit einem Mi-

mit gekrümmten Wänden gezogen wird, das Schmelz- krometer bei sehr vielen Einzelexemplaren gemessen,

niveau stark sinkt. Man würde erwarten, daß der Hierbei wurden mittlere Abweichungen von dem mitt-

Durchmesser an diesem Punkt wegen des Sichtwin- leren Kristalldurchmesser ermittelt, die zwischen

kels abnimmt. Will man das System ohne Antriebs- 1,3 · 10~² und 2,5 · 10~² cm liegen.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Ziehen von Einkristallstäben gleichförmigen Durchmessers aus einer in einem Tiegel enthaltenen Schmelze, wobei Änderungen des Stabdurchmessers mittels eines aus mechanischen Stellgliedern und einem auf die von der Schmelze ausgesandte Strahlung eingestellten Strahlungsdetektor bestehenden Regelsystems ständig ausgeglichen werden, dadurch gek e η η ζ e ic h η et, daß der Strahlungsdetektor so eingestellt wird, daß er die von einem kleinen Oberflächenbereich der Schmelze in unmittelbarer Nähe des wachsenden Kristalls erzeugte Strahlungsenergie im nahen infraroten und im sichtbaren Spektralbereich als Regelgröße erfaßt und seine Sichtlinie mit der Kristallachse einen spitzen Winkel bildet und daß mit der Regelgröße vier mechanisch voneinander unabhängige Stellglieder beeinflußt werden, die den Kristall und den Tiegel je in axialer Richtung bewegen und rotieren lassen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Strahlungsdetektor ein Photoleiter oder eine Photozelle mit einer Zusatzvorrichtung zur Fokussierung der zu messenden Strahlung verwendet wird.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Strahlungsdetektor mit einem spektralen Empfindlichkeitsbereich zwischend 6500 und 9000 AE und mit einer Kalibrierung für ein Emissionsvermögen von 0,7 verwendet wird.

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Strahlungsdetektor so eingestellt wird, daß seine Sichtlinie mit der Kristallachse einen Winkel zwischen 5 und 10° bildet.