DE1519850C3 - Verfahren und Vorrichtung zum Ziehen von Kristallen aus einer Schmelze - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Ziehen von Kristallen, insbesondere Halbleitereinkristallen, aus einer in einem Tiegel befindlichen Schmelze, wobei der Durchmesser des anwachsenden Kristalls bestimmt und in Abhängigkeit davon durch Beeinflussung wenigstens eines der den Durchmesser des anwachsenden Kristallteils bedingenden Parameter beim Kristallziehverfahren geregelt wird.

Die Erfindung betrifft weiter eine Vorrichtung zum Ausführen dieses Verfahrens.

Die Herstellung von Kristallen durch Ziehen aus einer Schmelze ist von Czockralski vorgeschlagen und wird unter anderem zur Herstellung von Einkristallen aus schmelzbaren Halbleitermaterialien, wie Germanium, Silicium und schmelzbaren III-V-Verbindungen, z. B. Galliumarsenid, verwendet. Das Bestreben geht insbesondere dahin, stabförmige Kristalle mit konstantem Durchmesser über einen großen Teil der Länge zu erhalten. Halbleiterkristalle solcher Gestalt werden unter anderem zur Herstellung von Halbleitervorrichtungen wie Transistoren und Dioden verwendet. Zu diesem Zweck wird ein solcher Kristall oft mit einem Durchmesser von 1 bis 3 cm und einer Länge von etwa einem oder einigen Dezimetern in tabletten- oder streifenförmige Körper z. B. durch Sägen aufgeteilt, auf welchen Körpern eine oder mehrere Haltleitervorrichtungen aufgebaut werden.

Bei der Herstellung solcher Einkristalle ist es wichtig, daß der Durchmesser des anwachsenden Kristalls möglichst genau in der erwünschten Weise regelbar ist, und insbesondere über einen großen Teil der Länge der Durchmesser einen konstanten Wert hat. Es ist bekannt, daß der Durchmesser von verschiedenen beim Ziehen gewählten Umständen abhängt, z.B. von der Temperatur der Schmelze und von der Ziehgeschwindigkeit, und es ist bereits vorgeschlagen worden, durch Einstellen oder Variation dieser Umstände den erwünschten Durchmesser oder dessen Änderung zu regeln.

Bei der Regelung des Durchmessers tritt jedoch die Schwierigkeit auf, daß die Anwachsstelle des Kristalles in dem Schmelztiegel liegt und daß nur durch Beobachtung durch die offene obere Seite des Tiegels der Durchmesser des anwachsenden Kristallteiles und gegebenenfalls dessen Verlauf festgestellt werden kann. Diese Beobachtung ist um so schwieriger, je niedriger der Schmelzpegel im Tiegel und je größer der Durchmesser des Kristalls wird.

Die Erfindung bezweckt unter anderem, die vorerwähnten Nachteile zu beheben.

Das Verfahren zum Ziehen von Kristallen aus einer in einem Tiegel vorhandenen Schmelze, wobei der Durchmesser des anwachsenden Kristalls geregelt wird, ist gemäß der Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß der anwachsende Kristall mit durch die Tiegelwand gehender Röntgen- oder Gammastrahlung so bestrahlt wird, daß ein Bild, welches den Schatten des anwachsenden Kristallteils enthält, außerhalb des Tiegels zur Bestimmung und Regelung des Kristalldurchmessers benutzt wird.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform wird ein außerhalb des Tiegels durch die Röntgen- oder Gammastrahlung entworfenes Bild mit dem Schatten des anwachsenden Kristalls in ein Bild sichtbaren Lichts umgewandelt, z. B. mittels eines für die betreffende Strahlung empfindlichen Leuchtschirmes, gegebenenfalls mit Bildverstärkung, oder mittels einer für die betreffende Strahlung empfindlichen Bildaufnahmeröhre, die das Strahlungsbild in ein elektrisches Signal umwandelt, das zum Entwerfen eines Bildes sichtbaren Lichtes in einer Bildwiedergaberöhre benutzt wird. Es ist dabei möglich, an Hand der optischen Abbildung des anwachsenden Kristallteils den Verlauf des Anwachsens zu kontrollieren und gewünschtenfalls zu regeln. Der Vergrößerungsfaktor der Abbildung läßt sich vorher leicht bestimmen, z. B. mittels der gewählten Abmessungen der Apparatur oder durch Eichung mit einem oder mehreren Stäben bekannten Durchmessers.

Das Bild des anwachsenden Teiles wird nicht durch die über diesem Teil liegenden Kristalle oder den Kristallhalter beeinflußt.

Da das Bild des anwachsenden Teiles außerhalb des Ziehgerätes entworfen werden kann, wobei die Oberfläche dieses Teiles eine Grenze zwischen einem bestrahlten Bezirk und einem Schattengebiet bildet, kann man einen oder mehrere opto-elektrische Umformer zum Konstanthalten des Durchmessers verwenden, wobei die durch diese Umformer gelieferten Signale zum Steuern z. B. der Temperatur der Schmelze oder der Ziehgeschwindigkeit benutzt werden können. Der Ausdruck »opto-elektrische Umformer« beschränkt sich nicht auf Umformer, die auf sichtbares Licht anspre-

chen, sondern umfaßt auch Umformer, die Röntgen- oder Gammastrahlung in elektrische Signale umwandeln, wie Geigerzähler oder Szintillationszähler.

Umformer letzterer Art können direkt auf die Verschiebung der Schattengrenze des anwachsenden Stabteiles ansprechen, während andere opto-elektrische Umformer, die z. B. auf sichtbares Licht ansprechen, in Kombination mit einem Bildumformer verwendet werden können, der das von der Röntgen- öder Gammastrahlung entworfene Bild in ein Bild sichtbaren Lichtes umwandelt. Man kann dabei Bildverstärkung und gegebenenfalls optische Vergrößerung, z. B. mittels Linsen, anwenden.

Mittels der vorstehend beschriebenen Umformer und auf deren Signale ansprechender Regelschaltungen kann man ein oder mehrere der Parameter des Ziehgerätes, weiche den Durchmesser des anwachsenden Kristalles bestimmen, insbesondere die Zu- oder Abnahme dieses Durchmessers, z. B. das Maß der Erhitzung der Schmelze und die Ziehgeschwindigkeit, beeinflussen, um bei einer geringen Abweichung den Durchmesser automatisch auf den erwünschten Wert zurückzubringen.

Die Erfindung betrifft weiter eine Vorrichtung zum Ziehen von Kristallen aus einer in einem Tiegel befindliehen Schmelze, wobei die Vorrichtung einen Tiegel für die Schmelze, einen in bezug auf den Tiegel vertikal beweglichen Halter für den zu ziehenden Kristall, eine Heizung für die Schmelze und eine Steuerung zum Einstellen und/oder Variieren eines oder mehrerer der den Durchmesser des auskristallisierenden Teiles beeinflussenden Parameter enthält. Diese Vorrichtung ist gemäß der Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß seitlich des Tiegels eine Röntgen- oder Gammastrahlungsquelle und auf-der gegenüberliegenden Seite des Tiegels ein Empfänger angeordnet ist, der diese Strahlung in ein sichtbares Bild und/oder ein oder mehrere elektrische Signale umwandeln kann.

Die vorliegende Erfindung ermöglicht unter anderem, Einkristallstäbe aus Halbleitermaterial, z. B. Germanium oder Silicium, mit Durchmessern von mehr als 25 mm, z. b. 30 bis 50 mm, herzustellen, wobei der Stabdurchmesser mit einer Toleranz von 1 mm genau konstant gehalten werden kann. Da der Innendurchmesser des Tiegels nicht mehr so groß gewählt zu werden braucht, wie für eine gute Sicht von oben her erwünscht wäre, braucht man die horizontalen Abmessungen des Tiegels und der Erhitzungsmittel z. B. einer Hochfrequenzspule in bezug auf die bisher bekannte Ziehapparatur für maximale Kristalldurchmesser von 15 bis 25 mm nicht im Verhältnis zu dem betreffenden Kristalldurchmesser zu erhöhen. Behinderung der Sicht ist nicht mehr ein Faktor bei der Bestimmung der Höhe des Schmelztiegels, so daß die Erfindung es weiter ermöglicht, längere Kristalle insbesondere bei der BiI-dung von Kristallen großen Durchmessers gehörig lange Kristalle zu erhalten.

Es ist weiter möglich, den erwünschten Kristalldurchmesser beizubehalten bis zu einem kleinen Rest der Schmelze.

Der Rest der Schmelze kann mit allmählich abnehmendem Durchmesser und gegebenenfalls weiter mit verringertem Durchmesser an dem unteren Ende des Kristalles anwachsen, so daß vermieden wird, daß der Rest der Schmelze nachher in dem Tiegel erstarrt, was Zerspringen des Tiegels mit sich bringen kann.

Eine solche progressive Verringerung des Durchmessers an dem Ende des Kristalles konnte beim bekannten Verfahren nicht oder fast nicht beobachtet werden.

Die Erfindung wird an Hand der Zeichnung beispielsweise näher erläutert, in der

F i g. 1 ein Beispiel einer Vorrichtung zum Ziehen von Kristallen schematisch in einem vertikalen Schnitt und

F i g. 2 eine Vorderansicht des in F i g. 1 dargestellten Röntgenbildschirmes in Pfeilrichtung zeigen.

Die in F i g. 1 dargestellte Ziehvorrichtung enthält ein Quarzrohr 1 mit einem Außendurchmesser von 130 mm und einer Wanddicke von 2,5 mm. Die Unter- und die Oberseite des Rohres sind mit Verschlußstücken 2 bzw. 3 versehen, durch welche Gaseinfuhr- und Gasabfuhrkanäle (nicht dargestellt) vorgesehen sind. Weiter sind an der Ober- und an der Unterseite zwei luftdicht vertikal beweglich und um ihre Achsen drehbare Wellen 4 bzw. 5 geführt. Die untere Welle 5 ist mittels einer Antriebsvorrichtung 6 vertikal beweglich, während die obere Welle 4 mittels einer Antriebsvorrichtung 7 vertikal beweglich ist. Außerdem kann jede der beiden Wellen durch eine nicht dargestellte Antriebsvorrichtung gedreht werden.

Auf der unteren Welle 5 ist eine stabförmige Abstützung 8 aus Quarz angebracht, welche den zylindrischen Schmelztiegel 9 abstützt. Dieser Tiegel hat einen Außendurchmesser von 110 mm, einen Innendurchmesser von 95 mm und eine innere Höhe von 100 mm. Er besteht aus Graphit mit einem Quarzinnenmantel 10 mit einer Dicke von 2 mm. Der Tiegel 9 wird von einem wärmeisolierenden Mantel 14 aus Graphitfilz mit einer Dicke von 5 mm umgeben. Die obere Welle 4 ist unten mit einem Kristallhalter 11 für den hochzuziehenden Kristall versehen.

In der Höhe des Tiegels wird das Rohr 1 von einer zylindrischen Hochfrequenzspule 12 umgeben, die aus einer einzigen Windung besteht und durch eine zylindrisch gekrümmte Kupferplatte gebildet wird. Diese Spule hat einen Innendurchmesser von 135 mm und eine Höhe von 130 mm und ist mit einer festgeschweißten Kupferkühlleitung 13 versehen. Diese Hochfrequenzspule ist an einen Hochfrequenzgenerator 32 angeschlossen.

Außerhalb der Hochfrequenzspule 12 ist eine Röntgenröhre 20 und ein Diaphragma 21 angeordnet. Die Röntgenröhre kann z. B. eine käuflich erhältliche Röhre »Practix« 90/20 Typ XB 2000 sein, die in diesem Falle kontinuierlich mit einer Spannung von 70 kV und einer Stromstärke von 0,6 mA betrieben werden kann.

Auf der der Röntgenröhre 20 gegenüberliegenden Seite der Hochfrequenzspule 12 ist ein Röntgenbildschirm 22 angeordnet, der für Röntgenstrahlen empfindlich ist und ein sichtbares Bild des von den Röntgenstrahlen erzeugten Bildes erzeugt.

Die Röntgenröhre 20 und das Diaphragma 21 sind derart angeordnet, daß das aus der Mitte des Diaphragmas 21 heraustretende Röntgenbündel horizontal auf die Achse des zylindrischen Tiegels gerichtet ist. Die zylindrische Hochfrequenzspule 12, die eine Wanddicke von 2 mm hat, enthält zwei Kupferfenster 23 und 24 mit einer Dicke von 0,15 mm zum Durchlassen des Röntgenbündels in Richtung des Bildschirmes.

Die Vorrichtung hat weiter einen Regler 30 zur Handeinstellung und Handregelung der Antriebsvorrichtung 7 zum vertikalen Bewegen der Welle 4 mit dem Kristallhalter 11, einen Regler 31 zur Handeinstellung und Handregelung des Hochfrequenzgenerators 32 für die Stromversorgung der Hochfrequenzspule 12

und einen Regler 33 für die Handeinstellung und Handregelung der Antriebsvorrichtung 6 für die Vertikalbewegung der Welle 5 mit dem Träger 8 und dem Tiegel 9.

Diese Vorrichtung kann wie folgt zum Ziehen eines Kristalles z. B. aus Germanium oder Silicium benutzt werden.

In den Tiegel 9 wird eine Menge eines Materials für einen herzustellenden Kristall z. B. Germanium oder Silicium gebracht, und an dem Kristallhalter 11 wird ein Keimkristall 40 dieses Materials befestigt. Die Hochfrequenzspule 12 wird errregt, wodurch der Tiegel 9 erhitzt und das hochzuziehende Kristallmaterial im Tiegel geschmolzen wird. Der Tiegel wird dabei um seine vertikale Achse gedreht. Darauf wird die Röntgenröhre gezündet und mit einer Stromstärke von 0,8 mA und einer Gleichspannung von 70 kV betrieben.

Die Welle 5 wird derart vertikal bewegt, daß der Meniskus der Schmelze 41 im Tiegel annähernd in gleicher Höhe mit der Anode der Röntgenröhre 20 und des Diaphragmas 21 zur Anlage kommt, so daß eine Abbildung dieses Meniskus auf dem Schirm 22 erscheint und die richtige Höhe eingestellt werden kann. Weiter wird die Welle 4 mit dem Kristallhalter 11 und dem Keimkristall 40 so weit herabbewegt, daß das untere Ende des Keimkristalls gerade über der Schmelze ist, was durch das Schattenbild auf dem Schirm 22 sichtbar wird. Durch die Ausstrahlung der Schmelze und der Tiegelwand wird der Keimkristall 40 vorerhitzt. Darauf wird die Welle 4 weiter herabbewegt bis das untere Ende des Keimes in die Schmelze getaucht ist. Der Keimkristall wird dann allmählich hochbewegt, wobei die Geschwindigkeit der Aufwärtsbewegung der Welle 4 und die Temperatur der Schmelze durch Regelung des Speisestroms des Hochfrequenzgenerators 32 derart eingestellt werden, daß der Durchmesser des an dem Keim 40 anwachsenden Teiles allmählich verringert und dann konstant gehalten wird mittels der Beobachtung des Bildschirmes 22. Infolge des so gebildeten dünnen Teiles 42 des anwachsenden Kristalles wachsen etwaige Störstellen in dem Keimkristall zum größten Teil zu der Oberfläche des dünnen Kristallteiles hin. Die Temperatur der Schmelze wird darauf erniedrigt, so daß der Kristalldurchmesser sich kegelförmig bis zu dem erwünschten Stabdurchmesser verbreitet.

Ist dieser Durchmesser erreicht, was durch die Abbildung des anwachsenden Kristallteiles auf dem Schirm 22 bestimmt werden kann, so werden die Ziehgeschwindigkeit des Kristalles und die Temperatur der Schmelze derart eingestellt, daß ein weiterer Anwachs mit praktisch konstantem Durchmesser erhalten wird. Eine genaue Kontrolle des Durchmessers des Teiles 43 des anwachsenden Kristalles wird durch die Abbildung auf dem Schirm 22 ermöglicht.

F i g. 2 zeigt den Schirm 22 mit der Abbildung des unteren Teiles 53 des anwachsenden Kristalles und des Teiles der Schmelze 51, aus der der Kristall hochgezogen wird. Der Durchmesser des anwachsenden Teiles kann mittels einer auf dem Schirm angebrachten Skala 55 genau bestimmt werden. Da während des Ziehens des Kristalles der Meniskus der Schmelze im Tiegel herabsinkt, welche Senkung von der Menge pro Zeiteinheit auskristallisierenden Materials abhängt, wird der Tiegel mittels der Welle 5 und der Antriebsvorrichtung 6 derart hochbewegt, daß die Höhe des am Schirm 22 abgebildeten Meniskus 56 konstant bleibt.

Unter Beobachtung der Abbildung am Röntgenschirm kann bei Verbreiterung oder Verjüngung des Kristalldurchmessers durch die Regler 30 und 31 der Kristalldurchmesser auf den erwünschten Wert zurückgestellt werden.

Wenn der Meniskus der Schmelze bis in die Nähe des Tiegelbodens gesunken ist, kann durch Vergrößerung der Ziehgeschwindigkeit und/oder Erhöhung der Temperatur der Schmelze der Stabdurchmesser allmählich verringert werden, so daß ein konischer Teil anwächst, worauf mit geringerem Durchmesser so weit hochgezogen wird, daß der Teil 43 mit konstantem Durchmesser gerade über den oberen Rand des Tiegels herausragt. Auf diese Weise wird der Teil 43 über die ganze Länge in praktisch gleicher Weise abgekühlt, so daß über die ganze Länge die Kristallperfektion möglichst gleichmäßig ist. Schließlich läßt man den Rückstand der Schmelze des zu kristallisierenden Materials an dem Ende des Kristalles anwachsen.

Durch Beobachtung des Schirmes 22 kann das Anwachsen der letzten Teile an dem Teil 43 mit konstantem Durchmesser derart kontrolliert werden, daß der Kontakt zwischen dem Kristall und der Schmelze nicht unterbrochen wird. Eine solche Kontrolle ist durch direkte Sicht von oben her in den Tiegel praktisch nicht möglich.

Es sei hier bemerkt, daß, wenn ein Rückstand der Schmelze, z. B. aus Silicium, in dem Tiegel zurückbleibt, der Tiegel oder der innere Quarzteil 10 des Tiegels beim Abkühlen des Tiegels und beim Erstarren des Restes zerspringen kann.

Es ist weiter möglich, z. B. nach dem Ziehen des schmalen Teiles 42 und nach der Einstellung der progressiven Zunahme des Durchmessers oder beim Erreichen desselben, eine selbsttätige Kontrolle, z. B. mittels Photozellen, hinter dem Schirm in Höhe des Randes des anwachsenden Teiles durchzuführen, wenn der richtige Durchmesser erreicht ist, wobei die Ziehgeschwindigkeit und/oder die Speisung der Hochfrequenzspule mittels einer angemessenen Regelschaltung automatisch geregelt werden, so daß Abweichungen von dem erwünschten Durchmesser selbsttätig korrigiert werden. Statt der für das sichtbare Licht des Schirmes empfindlichen Photozellen können für Röntgenstrahlen empfindliche opto-elektrische Umformer z. B. vor dem Schirm oder nach dem gegebenenfalls zeitweiligen Entfernen des Schirmes angewandt werden. Diese Ausführung kann durch eine bekannte Anordnung solcher Umformer und durch an sich bekannte Regelschaltungen erhalten werden. Das Ziehen des Rückstandes der Schmelze kann gewünschtenfalls durch Handbedienung unter Beobachtung des Bildes am Schirm 22 geregelt werden. Es ist auf diese Weise möglich, verschiedene Ziehvorrichtungen kontinuierlich zu betreiben und von nur einer Person betätigen zu lassen.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Ziehen von Kristallen, inbesondere Halbleitereinkristallen, aus einer in einem Tiegel befindlichen Schmelze, wobei der Durchmesser des anwachsenden Kristalls bestimmt und in Abhängigkeit davon durch Beeinflussung wenigstens eines der den Durchmesser des anwachsenden Kristallteils bedingenden Parameter beim Kristallziehverfahren geregelt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der anwachsende Kristall mit durch die Tiegelwand gehender Röntgen- oder Gammastrahlung so bestrahlt wird, daß ein Bild, welches den Schatten des anwachsenden Kristallteils enthält, außerhalb des Tiegels zur Bestimmung und Regelung des Kristalldurchmessers benutzt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das durch Bestrahlung entstehende Bild in ein Bild sichtbaren Lichts umgewandelt wird.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß mittels optoelektronischer Umformer die Verschiebung des Schattenrandes des entstandenen Bildes zur Regelung des Kristalldurchmessers benutzt wird.

4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, 2 oder 3 mit einem Tiegel für die ' Schmelze, einen in bezug auf den Tiegel vertikal be-. weglichen Halter für den zu ziehenden Kristall, einer Heizung für die Schmelze und einer Steuerung zum Einstellen und/oder Variieren eines oder mehrerer der den Durchmesser des auskristallisierenden Teiles beeinflussenden Parameter, dadurch gekennzeichnet, daß seitlich des Tiegels eine Röntgen- oder Gammastrahlungsquelle und auf der gegenüberliegenden Seite des Tiegels ein Empfänger angeordnet ist, der diese Strahlung in ein sichtbares Bild und/oder ein oder mehrere elektrische Signale umwandeln kann.