DE1238442B - Verfahren zur Regelung der Ausdehnung der Schmelzzone in einer Richtung beim tiegelfreien Zonenschmelzen - Google Patents

Verfahren zur Regelung der Ausdehnung der Schmelzzone in einer Richtung beim tiegelfreien Zonenschmelzen

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DE1238442B
DE1238442B DE1959L0033715 DEL0033715A DE1238442B DE 1238442 B DE1238442 B DE 1238442B DE 1959L0033715 DE1959L0033715 DE 1959L0033715 DE L0033715 A DEL0033715 A DE L0033715A DE 1238442 B DE1238442 B DE 1238442B
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melting zone
melting
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DE1959L0033715
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English (en)
Inventor
Dr Rer Nat Otto Boettger
Dr Phil Nat Walter Hackel
Dr Rer Nat Josef Stuke
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Licentia Patent Verwaltungs GmbH
Original Assignee
Licentia Patent Verwaltungs GmbH
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B13/00Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
    • C30B13/28Controlling or regulating
    • C30B13/30Stabilisation or shape controlling of the molten zone, e.g. by concentrators, by electromagnetic fields; Controlling the section of the crystal

Description

  • Verfahren zur Regelung der Ausdehnung der Schmelzzone in einer Richtung beim tiegelfreien Zonenschmelzen In letzter Zeit ist es in der Kristalltechnik, insbesondere aber in der Technik der Halbleiter, z. B. des Germaniums, des Siliciums oder der halbleitenden intermetallischen Verbindung, üblich geworden, Kristalle von höchster Reinheit und möglichst fehlerfreiem Gitterbau dadurch herzustellen, daß man einen Stab des Ausgangsmaterials senkrecht an seinen Enden gehalten einspannt und durch diesen Stab eine Schmelzzone laufen läßt, die lediglich durch ihre Oberflächenspannung zusammengehalten wird. Die Schmelzzone ist gegen den einen Teil des Stabes durch eine Einschmelzfront und gegen den anderen Teil durch eine Erstarrungsfront abgegrenzt. Dieses Verfahren eignet sich besonders für die Bearbeitung solcher Materialien, die, wie Silicium, sehr reaktionsfreudig sind. In der Praxis wird meist der zu behandelnde Körper unter Vakuum durch eine feststehende, die Erhitzung bewirkende Induktionsspule geführt, so daß der Körper bewegt wird, die Schmelzzone aber in dem Wirkungsbereich der Induktionsspule räumlich festliegt.
  • Die Qualität des Gitterbaues und die gleichmäßige Stärke des aus der Schmelzzone anwachsenden Kristalls und insbesondere der Anteil der in der Schmelzzone vorhandenen Verunreinigungen, der in den Kristall an der Erstarrungsfront eingebaut worden ist, sind nun weitgehend von der Wachstumsgeschwindigkeit des Kristalls an der Erstarrungsfront abhängig. Setzt man erstens voraus, daß der anwachsende Kristallteil mit der gleichen Geschwindigkeit von der Induktionsspule entfernt wird, mit der er an der Erstarrungsfront weiterwächst, daß zweitens die an der Erstarrungsfront vorhandenen Temperaturverhältnisse konstant bleiben und daß drittens von dem abschmelzenden Kristallteil an der Einschmelzfront in der Zeiteinheit die gleiche Menge Kristallmaterial abschmilzt, die an der Erstarrungsfront wieder anwächst, so wird die Wachstumsgeschwindigkeit stets gleich bleiben. Da aber sowohl die Konstanz der heizenden Energiequelle durch Schwankungen beeinträchtigt wird als auch die Wärmeabstrahlungsverhältnisse sich fortlaufend ändern und da auch der abschmelzende Teil des Körpers an der Einschmelzfront nicht immer den gleichen Querschnitt hat, so sind die zweite und die. dritte der oben angeführten Voraussetzungen nicht immer gegeben. Die Wachstumsgeschwindigkeit an der Erstarrungsfront ändert sich andauernd und mit ihr nicht nur der Durchmesser, sondern auch die Verunreinigungskonzentration in dem anwachsenden Kristallteil.
  • Die Lage der Erstarrungsfront ist durch die Ziehgeschwindigkeit des unteren Stabteiles, die Menge des geschmolzenen Materials in der Zone (abhängig von Dicke ober- und unterhalb der Schmelzzone), die Ziehgeschwindigkeit des oberen Stabteiles und die Heizleistung, durch die die Schmelzzone erzeugt wird, bedingt.
  • Diese Faktoren sind nicht alle unabhängig voneinander. Die untere Ziehgeschwindigkeit ist als unabhängiger Parameter festgelegt. Die gewünschte Dicke bestimmt im Zusammenhang mit der oberen Dicke des Nachschubstabes die Heizleistung und die obere Ziehgeschwindigkeit. Durch alle diese Faktoren wird die Menge des flüssigen Materials und damit die Lage der Grenze festflüssig an der Erstarrungsfront bestimmt.
  • Beim Ziehvorgang ist besonders bei zu ziehenden dicken Kristallen (Durchmesser > 22 mm) der Anfang eines jeden Schmelzvorganges schwierig wegen der unterschiedlichen Dichte des festen und flüssigen Siliciums. Man geht dabei vorteilhaft von einem dünnen Impfling aus und zieht dann den Kristall dicker. Dann ist dabei aber zu beachten, daß beim übergang vom dünnen Impfling zum dicken Kristall die Phasengrenze fest flüssig sich in der Höhenlage verändert.
  • Bei einem Verfahren zur Regelung der Ausdehnung der Schmelzzone in einer Richtung beim tiegelfreien Zonenschmelzen von festen Körpern, insbesondere zur Herstellung von Halbleitereinkristallen großer Reinheit, mit photoelektrischer Erfassung des Istwertes der Regelgröße mit Ziehmotoren für beide an die Schmelzzone angrenzende, feste Stabteile und mit einer elektrischen Heizeinrichtung für die Schmelzzone können die sich auf Grund der vielseitigen Abhängigkeiten ergebenden Schwierigkeiten überwunden werden, wenn erfindungsgemäß die Erstarrungsfront der Schmelzzone oder ihre seitlichen Begrenzungen in an sich bekannter Weise über eine Optik und einen Drehspiegel periodisch auf einem photoelektrischen Empfänger abgebildet werden, in dem ihre Bilder elektrische Impulse hervorrufen, welche als Istwerte einer an sich bekannten, z. B. aus Programmgeber, Sollwertgeber, Soll-Ist-Vergleichseinrichtung und einem Regler für die Stellgröße bestehenden elektrischen Regelschaltung zugeführt werden, derart, daß die zeitlichen Abstände zwischen diesen Impulsen und Vergleichsimpulsen (Sollwert) in eine elektrische Größe umgeformt werden, die ein Maß für die Regelgröße darstellt, und daß als Stehgröße die Drehzahl des Ziehmotors vor oder hinter der Schmelzzone und/oder die elektrische Leistung für die Heizeinrichtung benutzt wird. Der Sollwert wird dabei entsprechend einer zeitabhängigen oder von der Lage der Schmelzzone innerhalb des Körpers abhängigen Programmführungsgröße verändert. Erfolgt die Regelung eines Ziehmotors durch die Stellgröße, so kann eine von der Stellgröße abgeleitete Hilfsstellgröße die elektrische Leistung für die Heizeinrichtung und die Drehzahl des anderen Ziehmotors steuern. In diesem Fall können Heizleistung und Drehzahl des anderen Ziehmotors durch eigene Regelkreise auf ihren Sollwert geregelt werden.
  • Da die seitlichen Begrenzungen der Schmelzzone und die Lage der Erstarrungsfront in einer festen Beziehung zueinander stehen, kann man die eine oder die andere Größe der Istwertbildung zugrunde legen. Um unabhängig von Helligkeitsschwankungen zu werden, ist es vorteilhaft, zur Bildung der Regelgröße eine dem Zeitintervall zwischen der Abbildung der seitlichen Begrenzungen bzw. zwischen der Erstarrungsfront und einem Vergleichssignal entsprechende elektrische Größe (Strom oder Spannung) zu erzeugen.
  • Durch Verwendung von Trigger- und Kippschaltungen, die durch die bei Beleuchtungsänderungen der photoelektrischen Empfänger auftretenden Impulse angestoßen werden, erreicht man, daß die Helligkeit der einzelnen Bereiche an sich nicht als Meßgröße auftritt. Das Programm für den Anschmelzvorgang vom Impfling bis zur gewünschten Kristalldicke kann man entweder durch die programmierte Lage der Erstarrungsfront oder durch die programmierte Dicke vorgeben. Durch Kurvenscheiben, Servomotoren oder andere an sich bekannte Informationsgeber läßt sich das Programm in den Regelkreis einsteuern. Die programmabhängige Führungsgröße bewirkt eine entsprechende Verstellung des Sollwertes. Diese Sollwertverstellung kann darin bestehen, daß die Lage der optischen Achse der Eintrittsöffnung der abbildenden Optik verstellt wird.
  • Dieses Verfahren ist besonders dann angebracht, wenn die Lage der Erstarrungsfront als Istwert dient. Man kann aber auch eine Einstellung des Sollwertes dadurch bewirken, daß die Lage der Bilder von der Erstarrungsfront oder ihren seitlichen Begrenzungen innerhalb der abbildenden Optik zueinander verschoben wird. Rein elektrisch läßt sich der Sollwert einstellen, indem man die die Regelgröße bestimmenden Impulse elektrisch verzögert. Dies sind jedoch nur Beispiele für mögliche Sollwerteinstellungen. Damit ist es möglich, jeden Unterschied zwischen der Wachstumsgeschwindigkeit und der Geschwindigkeit, mit der der wachsende Kristall von der Wärmequelle entfernt wird, festzustellen und dem geforderten Programm anzupassen.
  • In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel des Verfahrens nach der Erfindung dargestellt.
  • F i g. 1 zeigt den entsprechenden Regelkreis, F i g. 2 in schematischer Darstellung die Möglichkeit zu seiner Verwirklichung.
  • Die aus der Regelstrecke 1 austretende Regelgröße wird in dem Meßglied 2 gemessen und dem Soll-Ist-Vergleichsglied 3 zugeführt. Der Programmgeber 4 liefert eine Führungsgröße, die den Sollwertgeber 5 entsprechend dem Programm steuert. Der Sollwert wird gleichfalls dem Soll-Ist-Vergleichsglied 3 zugeführt. In dem Regler 6 wird die zur Behebung der festgestellten Regelabweichung erforderliche Stellgröße ermittelt.
  • Entsprechend den obigen Ausführungen kann der Stelleingriff an der Heizleistung an dem oberen Ziehmotor oder dem unteren Ziehmotor erfolgen. Die Stellglieder für die Heizleistung, den oberen Ziehmotor und den unteren Ziehmotor sind mit 7 bis 9 bezeichnet. Die Einwirkung auf die Regelgröße erfolgt über die Stellorte 10 bis 12. Es sei entsprechend den ausgezogenen Wirkungslinien angenommen, daß das Stellglied 9 des unteren Ziehmotors keinen äußeren Einwirkungen unterliege, so daß eine Änderung der Drehzahl des unteren Ziehmotors nicht auftritt. Auf das Stellglied 8 des oberen Ziehmotors wirkt der Ausgang des Reglers 6 ein. Entsprechend der Regelabweichung wird die Drehzahl des oberen Ziehmotors verändert und über den Stellort 11 die Ge>-. schwindigkeit des oberhalb der Schmelzzone liegenden Körperteiles beeinflußt. Um das vorgegebene Programm fahren zu können, führt das Stellglied 8 dem Stellglied 7 für die Heizleistung eine Führungsgröße zu, so daß auch die Heizleistung dem vorgegebenen Programm angepaßt wird. Die nicht mit dem Ausgang des Reglers 6 verbundenen Stellglieder können dabei einen eigenen Regelkreis enthalten, der bewirkt, daß ihre Ausgangsgröße konstant bleibt. Durch die gestrichelten Verbindungslinien zwischen dem Regler 6 und den Stellgliedern 7 und 9 ist angedeutet, daß in entsprechender Weise die Beseitigung der Regelabweichung auch über die anderen Stellglieder vorgenommen werden kann.
  • F i g. 2 zeigt nun, wie der in F i g. 1 dargestellte Regelkreis bewirkt werden kann. In dieser Figur ist die Schmelzzone des Kristalls 13 mit 14 bezeichnet. Als Istwert dient die Lage der Erstarrungsfront 15. Diese wird über eine Optik 16 und einen Drehspiegel 17 auf einem photoelektrischen Empfänger 18 abgebildet. In dem Soll-Ist-Vergleichsglied 19 wird eine Spannung gewonnen, die der Zeit entspricht, die zwischen dem von dem photoelektrischen Empfänger 18 ausgehenden Signal und dem Signal des Sollwertgebers 20 liegt, der entsprechend der von dem Programmgeber 21 ausgehenden Führungsgröße gesteuert wird. Die Regelabweichung erzeugt dann in dem Regler 22 eine Stellgröße, die die Geschwindigkeit des oberen Ziehmotors 23 entsprechend verändert. Die Bewegung des Kristalls 13 erfolgt durch den oberen Ziehmotor 23 und den unteren Ziehmotor 24. Da eine Übertragung der den Kristall nach oben oder unten bewegenden Kräfte durch die Schmelzzone hindurch nicht möglich ist, ist ein Stellmotor für den oberhalb dieser Zone liegenden Teil und ein Stellmotor für den unterhalb von ihr liegenden Teil erforderlich.
  • Die Erwärmung des Kristalls erfolgt über die Induktionswicklung 25, die von einem HF-Generator 26 gespeist wird. Entsprechend der Drehzahl des oberen Ziehmotors 23 wird über ein Steuerglied 27 die HF-Leistung beeinfiußt. Durch den gestrichelt angedeuteten Regelkreis mit dem Regler 28 kann man eine zusätzliche Konstanthaltung der Heizleistung erreichen.

Claims (7)

  1. Patentansprüche: 1. Verfahren zur Regelung der Ausdehnung der Schmelzzone in einer Richtung beim tiegelfreien Zonenschmelzen von festen Körpern, insbesondere zur Herstellung von Halbleitereinkristallengroßer Reinheit, mit photoelektrischer Erfassung des Istwertes der Regelgröße mit Ziehmotoren für beide an die Schmelzzone angrenzende, feste Stabteile und mit einer elektrischen Heizeinrichtung für die Schmelzzone, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß die Erstarrungsfront der Schmelzzone oder ihre seitlichen Begrenzungen in an sich bekannter Weise über eine Optik und einen Drehspiegel periodisch auf einem photoelektrischen Empfänger abgebildet werden, in dem ihre Bilder elektrische Impulse hervorrufen, welche als Istwerte einer an sich bekannten, z. B. aus Programmgeber, Sollwertgeber, Soll-Ist-Vergleichseinrichtung und einem Regler für die Stellgröße bestehenden elektrischen Regelschaltung zugeführt werden, derart, daß die zeitlichen Abstände zwischen diesen Impulsen und Vergleichsimpulsen (Sollwert) in eine elektrische Größe umgeformt werden, die ein Maß für die Regelgröße darstellt, und daß als Stellgröße die Drehzahl des Ziehmotors vor oder hinter der Schmelzzone und/oder die elektrische Leistung für die Heizeinrichtung benutzt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Sollwert entsprechend einer zeitabhängigen oder von der Lage der Schmelzzone innerhalb des Körpers abhängigen Programmführungsgröße verändert wird.
  3. 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Regelung eines Ziehmotors durch die Stehgröße eine von der Stellgröße abgeleitete Hilfsstellgröße die elektrische Leistung für die Heizeinrichtung und die Drehzahl des anderen Ziehmotors steuert.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizleistung und die Drehzahl des anderen Ziehmotors durch eigene Regelkreise auf ihren Sollwert geregelt werden.
  5. 5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß zur Einstellung des Soll-"vertes die Lage der optischen Achse der Eintrittsöffnung der abbildenden Optik verstellt wird.
  6. 6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß zur Einstellung des Sollwertes die Lage der Bilder von der Erstarrungsfront der Schmelzzone oder ihrer seitlichen Begrenzungen innerhalb der abbildenden Optik zueinander verschoben wird.
  7. 7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß zur Einstellung des Sollwertes die die Regelgröße bestimmenden Impulse elektrisch verzögert werden. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 876161; deutsche Auslegeschrift Nr. 1004 386; österreichische Patentschrift Nr. 194 444; USA: Patentschrift Nr. 2 233 788; britische Patentschrift Nr. 472146; S o 1 o d o w n i k o w : »Grundlagen der selbsttätigen Regelung«, 1 (l959), Kap. 21.
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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AT194444B (de) * 1953-02-26 1958-01-10 Siemens Ag Verfahren und Einrichtung zur Behandlung einer längserstreckten Halbleiterkristallanordnung

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