JPS60131900A - 単結晶の製造方法 - Google Patents

単結晶の製造方法

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JPS60131900A
JPS60131900A JP58237669A JP23766983A JPS60131900A JP S60131900 A JPS60131900 A JP S60131900A JP 58237669 A JP58237669 A JP 58237669A JP 23766983 A JP23766983 A JP 23766983A JP S60131900 A JPS60131900 A JP S60131900A
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ray
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Masami Tatsumi
雅美 龍見
Shinichi Sawada
真一 澤田
Tatsusuke Nakai
龍資 中井
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/20—Controlling or regulating
    • C30B15/22—Stabilisation or shape controlling of the molten zone near the pulled crystal; Controlling the section of the crystal
    • C30B15/26—Stabilisation or shape controlling of the molten zone near the pulled crystal; Controlling the section of the crystal using television detectors; using photo or X-ray detectors
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/207—Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、単結晶製造法、特に溶融状態からの引上法
ある（・は、浮遊溶融帯積製法等による結晶成長におい
て結晶成長の制御が容易な単結晶の製造方法に関する。
半導体用あるいは光学用単結晶の結晶成長をＸ線を用い
て監視しながら結晶成長を制御する方法が発表されてお
り、例えば特公昭５８−３４４４０号の方法では、第１
図の平面？ず如く、その方法は、Ｘ線源１からスリット
２を通して引上軸のまわりで一定速度で回転する成長結
晶３に特性Ｘ線６を照射し、その表面からの回折Ｘ線７
をカウンター（プロポーショナルカウンタ゛−またはシ
ンチレーションカウンター）８で検出することによって
単結晶の成長状態を監視し、回転速度の制御や成長方位
の較正あるいは欠陥などの結晶状態を観察するものであ
る。ここに４は炉材（例えば石英るつぼ）、５は加熱器
によって溶融状態にされた結晶原料である。
しかしながら、この方法では、Ｘ線源、結晶およびカウ
ンターの位置設定が非常に微妙であり、回折Ｘ線をカウ
ンターに検出するのが難（−１＜、そのため正確な結晶
状態の把握が困難であイ）。ずなおち、特性Ｘ線を使用
しているので、回折Ｘ線は特定の反射角度２θにしか検
出されず、さらに結晶が回転しているので反射は断続的
であり、またカウンターはＸ線の入射窓が小さく広いｊ
ｂ６囲の検出ができないためである。
本発明の方法においては、第２図の平面口に示） す如（、Ｘ線源１からスリット２を通した入射Ｘ線ビー
ム９を回転する結晶３０表面に照射し白色Ｘ線及び特性
Ｘ線の回折Ｘ線１０をイメージアンブリ、ファイア１１
上にパターンとしてとらえるものである。ここに４及び
５は第１図の場合と同じ（夫々炉相および溶融状態の結
晶原料を示す。なお、Ｘ線検出装置は上記のイメージア
ンプリファ、イアでなくても、二次元的な白色Ｘ線およ
び特性Ｘ線の回折パターンを利用して結晶状態を観察で
きるものであればよく、例えば、回折パターンを検出で
きるように二次元的に配置されたＮａＩシンチレーショ
ナノビカウンターやＳＳＤまたは写真あるいは結晶状態
の変化による回折パターンの強度変化をシンチレーショ
ナルカウンターやＳＳＤで検出するようにしたものでも
よい。
したがって、本発明の方法によれば、 （１１イメージアンブリファイアはＸ線を広い範囲で検
出できるので、イメージアンブリファイアの位置を正確
に特性Ｘ線の反射方向に合わせる必要がなく、結晶とイ
メージアンブリファイアの位置設定が容易である。
（２）種々の回折Ｘ線の生じる位簡、１強度が広い空間
にわたって、二次元的に観察でき、回折パターンを認識
できる（イメージアンブリファイアはＸ線を広い空間に
わたって瞬時に検出てぎろ）。
（３）イメージアンブリファイアは白色Ｘ線の回折パタ
ーンも検出できるのでパターンの動きによって結晶成長
による結晶直径の変化が容易に観察できる。
等の利点が得られる。
次に実施例によって、さらに本発明の詳細な説明する。
実施例 （１）通常の単結晶育成炉に対して、タングステンター
ゲットを有するＸ線発生源およびＸ線イメージインテン
シファイアを第２図のように配置ｊ／、１し、育成中の
ＩｎＰ単結晶からの低角度（２θ〜１０〜２０°）附近
のラウェ斑点をイメージアンブリファイアでとらえられ
るように位置調整を行った。Ｓ−Ｎ比を向上するため、
Ｘｆａの直接光が入らないように鉛板によりシ・−ルド
を施したイメージアンブリファイア上に観測されるスポ
ットは、結晶の回転に伴い特性Ｘ線によるものは周期的
に点滅し、白色Ｘ線によるものは中心部に移動するのが
見られる。これらのパターンを認識することにより、単
結晶状態と単結晶状態が崩れて例えば双晶が発生した状
態とを区別することができる。
以上により双晶発生時点で結晶を取出すことなく、溶融
した結晶原料中に下降して再育成し、単結晶育成を効率
的に実施することができた。
（２）　１００　ＫＶ、タングステンターゲットＸ線を
＜１００＞方向引上、径２インチ（５０，８ｍｍ）の成
長途中の回転するＩｎＰ　単結晶に照射し、結晶表面か
らの回折パターンをイメージアンブリファイアで検出す
ると、白色Ｘ線による上下対称な放射状の回折パターン
と特性Ｘ線によるスポットが第３図に示すように観察さ
れた。ここで、シンチレーショナルカウンターの検出範
囲Ａを凶のような長方形にとり、１本の回折ラインの積
分強度を測定した。この結晶に双晶が発生すると第４図
のような上下が非対称の回折パターンがあられれ、積分
強度は第５図のように双晶発生点Ｔを境に単結晶の時Ｃ
と双晶の時りとが変化した。また微分強度は第６図のよ
うに双晶発生点Ｔで減少した。なお、第３図、第４図に
おいてＢ１及びＢ２の部分は夫々ＩｎＰ単結晶及びＩｎ
Ｐ　双晶の影を示している。
以上のように、育成中の結晶に欠陥が発生ずると白色及
び特性Ｘ線の積分強度が変化するので、ＮａＩシンチレ
ーショナルカウンターを用いても結晶状態を観察できる
ことがわかった。
以上述べたように、この発明によればＳｌ。
ＩｎＰ、　ＧａＰ等の半導体結晶や酸化物単結晶の育成
に際し、Ｘ線回折による回折パターンの認識により結晶
の観察が極めて容易となり単結晶の育成を効率よ〈実施
できるｍ結晶の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
第１図は従来のＸ線回折による単結晶観察装置の配置を
示す平面図、第２図は本発明による配置の平面図、第３
図は本発明による方法で観察され６単結晶の回折パター
ンで、第４図は同上の双晶発生の場合の回折パターンで
ある。第５図はシンチレーショナルカウンターによる特
定検出範囲における回折ラインの積分強度を示す図、第
６図は同様に微分強度を示すものである。 図面の数字及び符号は下記を示すものである。 １・・・Ｘ線源　２・・・スリット ３・・回転する成長結晶　４・・・炉　材５・・・溶融
状態の結晶原料　６・・特性Ｘ線７・・・回折Ｘ線　８
・・カウンター ９・・・入射Ｘ線　１０・・・回折Ｘ線群１１・・・イ
メージアンブリファイア Ａ・・・シンチレーショナルカウンターの−ｗｔ＊ｍＢ
　、・・・ＩｎＰ単結晶の影 Ｂ、・・ＩｎＰ双晶の影 Ｔ・・・双晶発生点 （外４名） 第１図 第２図

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）成長途中の回転する単結晶にＸ線を照射し、結晶
    表面で散乱された白色及び特性Ｘ線の回折を二次元的に
    検出できる装置でパターン認識することにより、単結晶
    の欠陥などの成長状態を監視し、もって結晶育成中の育
    成条件の最適化をはかることを特徴とする、単結晶の製
    造方法。
JP58237669A 1983-12-16 1983-12-16 単結晶の製造方法 Granted JPS60131900A (ja)

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JP58237669A JPS60131900A (ja) 1983-12-16 1983-12-16 単結晶の製造方法
US06/679,895 US4634490A (en) 1983-12-16 1984-12-10 Method of monitoring single crystal during growth
EP84115476A EP0146132B1 (en) 1983-12-16 1984-12-14 Method of monitoring single crystal during growth
DE8484115476T DE3477023D1 (en) 1983-12-16 1984-12-14 Method of monitoring single crystal during growth

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JPH0479996B2 JPH0479996B2 (ja) 1992-12-17

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007227953A (ja) * 2001-03-21 2007-09-06 Toshiba Corp 半導体ウェーハ、半導体装置の製造装置、半導体装置の製造方法、及び半導体ウェーハの製造方法

Families Citing this family (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB8607482D0 (en) * 1986-03-26 1986-04-30 Howe S Orientation of crystals
JPH0318747A (ja) * 1989-06-16 1991-01-28 Nippon Philips Kk 格子定数比測定方法及び測定装置
US5456205A (en) * 1993-06-01 1995-10-10 Midwest Research Institute System for monitoring the growth of crystalline films on stationary substrates
US5589690A (en) * 1995-03-21 1996-12-31 National Institute Of Standards And Technology Apparatus and method for monitoring casting process
DE19548845B4 (de) * 1995-12-27 2008-04-10 Crystal Growing Systems Gmbh Vorrichtung und Verfahren zum Ziehen von Einkristallen nach dem Czochralski-Verfahren
US5724401A (en) * 1996-01-24 1998-03-03 The Penn State Research Foundation Large angle solid state position sensitive x-ray detector system
US6055293A (en) * 1998-06-30 2000-04-25 Seh America, Inc. Method for identifying desired features in a crystal
JP4071476B2 (ja) * 2001-03-21 2008-04-02 株式会社東芝 半導体ウェーハ及び半導体ウェーハの製造方法
US6836532B2 (en) * 2001-06-29 2004-12-28 Bruker Axs, Inc. Diffraction system for biological crystal screening
US6760403B2 (en) 2001-10-25 2004-07-06 Seh America, Inc. Method and apparatus for orienting a crystalline body during radiation diffractometry
JP4020313B2 (ja) * 2003-03-28 2007-12-12 ステラケミファ株式会社 フッ化物中の不純物及び色中心分析方法及び単結晶育成用材料の製造方法
DE10317677A1 (de) * 2003-04-17 2004-11-18 Bruker Axs Gmbh Primärstrahlfänger
US7027557B2 (en) * 2004-05-13 2006-04-11 Jorge Llacer Method for assisted beam selection in radiation therapy planning
EP2502882B1 (en) 2009-11-20 2018-05-23 Toda Kogyo Corp. Process for production of magnetic iron oxide microparticle powder and an aqueous dispersion containing the magnetic particles
WO2012044909A1 (en) * 2010-10-01 2012-04-05 Evergreen Solar, Inc. Sheet wafer defect mitigation

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3105901A (en) * 1959-03-30 1963-10-01 Philips Corp X-ray diffraction device with 360 rotatable specimen holder
NL6512921A (ja) * 1965-10-06 1967-04-07
JPS59174598A (ja) * 1983-03-18 1984-10-03 Hitachi Cable Ltd ３−５族化合物半導体単結晶の製造法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007227953A (ja) * 2001-03-21 2007-09-06 Toshiba Corp 半導体ウェーハ、半導体装置の製造装置、半導体装置の製造方法、及び半導体ウェーハの製造方法

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US4634490A (en) 1987-01-06
DE3477023D1 (en) 1989-04-13
EP0146132A3 (en) 1986-06-11
EP0146132B1 (en) 1989-03-08
EP0146132A2 (en) 1985-06-26
JPH0479996B2 (ja) 1992-12-17

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