JPS60131900A - 単結晶の製造方法 - Google Patents
単結晶の製造方法Info
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- JPS60131900A JPS60131900A JP58237669A JP23766983A JPS60131900A JP S60131900 A JPS60131900 A JP S60131900A JP 58237669 A JP58237669 A JP 58237669A JP 23766983 A JP23766983 A JP 23766983A JP S60131900 A JPS60131900 A JP S60131900A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/20—Controlling or regulating
- C30B15/22—Stabilisation or shape controlling of the molten zone near the pulled crystal; Controlling the section of the crystal
- C30B15/26—Stabilisation or shape controlling of the molten zone near the pulled crystal; Controlling the section of the crystal using television detectors; using photo or X-ray detectors
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、単結晶製造法、特に溶融状態からの引上法
ある(・は、浮遊溶融帯積製法等による結晶成長におい
て結晶成長の制御が容易な単結晶の製造方法に関する。
ある(・は、浮遊溶融帯積製法等による結晶成長におい
て結晶成長の制御が容易な単結晶の製造方法に関する。
半導体用あるいは光学用単結晶の結晶成長をX線を用い
て監視しながら結晶成長を制御する方法が発表されてお
り、例えば特公昭58−34440号の方法では、第1
図の平面?ず如く、その方法は、X線源1からスリット
2を通して引上軸のまわりで一定速度で回転する成長結
晶3に特性X線6を照射し、その表面からの回折X線7
をカウンター(プロポーショナルカウンタ゛−またはシ
ンチレーションカウンター)8で検出することによって
単結晶の成長状態を監視し、回転速度の制御や成長方位
の較正あるいは欠陥などの結晶状態を観察するものであ
る。ここに4は炉材(例えば石英るつぼ)、5は加熱器
によって溶融状態にされた結晶原料である。
て監視しながら結晶成長を制御する方法が発表されてお
り、例えば特公昭58−34440号の方法では、第1
図の平面?ず如く、その方法は、X線源1からスリット
2を通して引上軸のまわりで一定速度で回転する成長結
晶3に特性X線6を照射し、その表面からの回折X線7
をカウンター(プロポーショナルカウンタ゛−またはシ
ンチレーションカウンター)8で検出することによって
単結晶の成長状態を監視し、回転速度の制御や成長方位
の較正あるいは欠陥などの結晶状態を観察するものであ
る。ここに4は炉材(例えば石英るつぼ)、5は加熱器
によって溶融状態にされた結晶原料である。
しかしながら、この方法では、X線源、結晶およびカウ
ンターの位置設定が非常に微妙であり、回折X線をカウ
ンターに検出するのが難(−1<、そのため正確な結晶
状態の把握が困難であイ)。ずなおち、特性X線を使用
しているので、回折X線は特定の反射角度2θにしか検
出されず、さらに結晶が回転しているので反射は断続的
であり、またカウンターはX線の入射窓が小さく広いj
b6囲の検出ができないためである。
ンターの位置設定が非常に微妙であり、回折X線をカウ
ンターに検出するのが難(−1<、そのため正確な結晶
状態の把握が困難であイ)。ずなおち、特性X線を使用
しているので、回折X線は特定の反射角度2θにしか検
出されず、さらに結晶が回転しているので反射は断続的
であり、またカウンターはX線の入射窓が小さく広いj
b6囲の検出ができないためである。
本発明の方法においては、第2図の平面口に示)
す如(、X線源1からスリット2を通した入射X線ビー
ム9を回転する結晶30表面に照射し白色X線及び特性
X線の回折X線10をイメージアンブリ、ファイア11
上にパターンとしてとらえるものである。ここに4及び
5は第1図の場合と同じ(夫々炉相および溶融状態の結
晶原料を示す。なお、X線検出装置は上記のイメージア
ンプリファ、イアでなくても、二次元的な白色X線およ
び特性X線の回折パターンを利用して結晶状態を観察で
きるものであればよく、例えば、回折パターンを検出で
きるように二次元的に配置されたNaIシンチレーショ
ナノビカウンターやSSDまたは写真あるいは結晶状態
の変化による回折パターンの強度変化をシンチレーショ
ナルカウンターやSSDで検出するようにしたものでも
よい。
ム9を回転する結晶30表面に照射し白色X線及び特性
X線の回折X線10をイメージアンブリ、ファイア11
上にパターンとしてとらえるものである。ここに4及び
5は第1図の場合と同じ(夫々炉相および溶融状態の結
晶原料を示す。なお、X線検出装置は上記のイメージア
ンプリファ、イアでなくても、二次元的な白色X線およ
び特性X線の回折パターンを利用して結晶状態を観察で
きるものであればよく、例えば、回折パターンを検出で
きるように二次元的に配置されたNaIシンチレーショ
ナノビカウンターやSSDまたは写真あるいは結晶状態
の変化による回折パターンの強度変化をシンチレーショ
ナルカウンターやSSDで検出するようにしたものでも
よい。
したがって、本発明の方法によれば、
(11イメージアンブリファイアはX線を広い範囲で検
出できるので、イメージアンブリファイアの位置を正確
に特性X線の反射方向に合わせる必要がなく、結晶とイ
メージアンブリファイアの位置設定が容易である。
出できるので、イメージアンブリファイアの位置を正確
に特性X線の反射方向に合わせる必要がなく、結晶とイ
メージアンブリファイアの位置設定が容易である。
(2)種々の回折X線の生じる位簡、1強度が広い空間
にわたって、二次元的に観察でき、回折パターンを認識
できる(イメージアンブリファイアはX線を広い空間に
わたって瞬時に検出てぎろ)。
にわたって、二次元的に観察でき、回折パターンを認識
できる(イメージアンブリファイアはX線を広い空間に
わたって瞬時に検出てぎろ)。
(3)イメージアンブリファイアは白色X線の回折パタ
ーンも検出できるのでパターンの動きによって結晶成長
による結晶直径の変化が容易に観察できる。
ーンも検出できるのでパターンの動きによって結晶成長
による結晶直径の変化が容易に観察できる。
等の利点が得られる。
次に実施例によって、さらに本発明の詳細な説明する。
実施例
(1)通常の単結晶育成炉に対して、タングステンター
ゲットを有するX線発生源およびX線イメージインテン
シファイアを第2図のように配置j/、1し、育成中の
InP単結晶からの低角度(2θ〜10〜20°)附近
のラウェ斑点をイメージアンブリファイアでとらえられ
るように位置調整を行った。S−N比を向上するため、
Xfaの直接光が入らないように鉛板によりシ・−ルド
を施したイメージアンブリファイア上に観測されるスポ
ットは、結晶の回転に伴い特性X線によるものは周期的
に点滅し、白色X線によるものは中心部に移動するのが
見られる。これらのパターンを認識することにより、単
結晶状態と単結晶状態が崩れて例えば双晶が発生した状
態とを区別することができる。
ゲットを有するX線発生源およびX線イメージインテン
シファイアを第2図のように配置j/、1し、育成中の
InP単結晶からの低角度(2θ〜10〜20°)附近
のラウェ斑点をイメージアンブリファイアでとらえられ
るように位置調整を行った。S−N比を向上するため、
Xfaの直接光が入らないように鉛板によりシ・−ルド
を施したイメージアンブリファイア上に観測されるスポ
ットは、結晶の回転に伴い特性X線によるものは周期的
に点滅し、白色X線によるものは中心部に移動するのが
見られる。これらのパターンを認識することにより、単
結晶状態と単結晶状態が崩れて例えば双晶が発生した状
態とを区別することができる。
以上により双晶発生時点で結晶を取出すことなく、溶融
した結晶原料中に下降して再育成し、単結晶育成を効率
的に実施することができた。
した結晶原料中に下降して再育成し、単結晶育成を効率
的に実施することができた。
(2) 100 KV、タングステンターゲットX線を
<100>方向引上、径2インチ(50,8mm)の成
長途中の回転するInP 単結晶に照射し、結晶表面か
らの回折パターンをイメージアンブリファイアで検出す
ると、白色X線による上下対称な放射状の回折パターン
と特性X線によるスポットが第3図に示すように観察さ
れた。ここで、シンチレーショナルカウンターの検出範
囲Aを凶のような長方形にとり、1本の回折ラインの積
分強度を測定した。この結晶に双晶が発生すると第4図
のような上下が非対称の回折パターンがあられれ、積分
強度は第5図のように双晶発生点Tを境に単結晶の時C
と双晶の時りとが変化した。また微分強度は第6図のよ
うに双晶発生点Tで減少した。なお、第3図、第4図に
おいてB1及びB2の部分は夫々InP単結晶及びIn
P 双晶の影を示している。
<100>方向引上、径2インチ(50,8mm)の成
長途中の回転するInP 単結晶に照射し、結晶表面か
らの回折パターンをイメージアンブリファイアで検出す
ると、白色X線による上下対称な放射状の回折パターン
と特性X線によるスポットが第3図に示すように観察さ
れた。ここで、シンチレーショナルカウンターの検出範
囲Aを凶のような長方形にとり、1本の回折ラインの積
分強度を測定した。この結晶に双晶が発生すると第4図
のような上下が非対称の回折パターンがあられれ、積分
強度は第5図のように双晶発生点Tを境に単結晶の時C
と双晶の時りとが変化した。また微分強度は第6図のよ
うに双晶発生点Tで減少した。なお、第3図、第4図に
おいてB1及びB2の部分は夫々InP単結晶及びIn
P 双晶の影を示している。
以上のように、育成中の結晶に欠陥が発生ずると白色及
び特性X線の積分強度が変化するので、NaIシンチレ
ーショナルカウンターを用いても結晶状態を観察できる
ことがわかった。
び特性X線の積分強度が変化するので、NaIシンチレ
ーショナルカウンターを用いても結晶状態を観察できる
ことがわかった。
以上述べたように、この発明によればSl。
InP、 GaP等の半導体結晶や酸化物単結晶の育成
に際し、X線回折による回折パターンの認識により結晶
の観察が極めて容易となり単結晶の育成を効率よ〈実施
できるm結晶の製造方法を提供することができる。
に際し、X線回折による回折パターンの認識により結晶
の観察が極めて容易となり単結晶の育成を効率よ〈実施
できるm結晶の製造方法を提供することができる。
第1図は従来のX線回折による単結晶観察装置の配置を
示す平面図、第2図は本発明による配置の平面図、第3
図は本発明による方法で観察され6単結晶の回折パター
ンで、第4図は同上の双晶発生の場合の回折パターンで
ある。第5図はシンチレーショナルカウンターによる特
定検出範囲における回折ラインの積分強度を示す図、第
6図は同様に微分強度を示すものである。 図面の数字及び符号は下記を示すものである。 1・・・X線源 2・・・スリット 3・・回転する成長結晶 4・・・炉 材5・・・溶融
状態の結晶原料 6・・特性X線7・・・回折X線 8
・・カウンター 9・・・入射X線 10・・・回折X線群11・・・イ
メージアンブリファイア A・・・シンチレーショナルカウンターの−wt*mB
、・・・InP単結晶の影 B、・・InP双晶の影 T・・・双晶発生点 (外4名) 第1図 第2図
示す平面図、第2図は本発明による配置の平面図、第3
図は本発明による方法で観察され6単結晶の回折パター
ンで、第4図は同上の双晶発生の場合の回折パターンで
ある。第5図はシンチレーショナルカウンターによる特
定検出範囲における回折ラインの積分強度を示す図、第
6図は同様に微分強度を示すものである。 図面の数字及び符号は下記を示すものである。 1・・・X線源 2・・・スリット 3・・回転する成長結晶 4・・・炉 材5・・・溶融
状態の結晶原料 6・・特性X線7・・・回折X線 8
・・カウンター 9・・・入射X線 10・・・回折X線群11・・・イ
メージアンブリファイア A・・・シンチレーショナルカウンターの−wt*mB
、・・・InP単結晶の影 B、・・InP双晶の影 T・・・双晶発生点 (外4名) 第1図 第2図
Claims (1)
- (1)成長途中の回転する単結晶にX線を照射し、結晶
表面で散乱された白色及び特性X線の回折を二次元的に
検出できる装置でパターン認識することにより、単結晶
の欠陥などの成長状態を監視し、もって結晶育成中の育
成条件の最適化をはかることを特徴とする、単結晶の製
造方法。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58237669A JPS60131900A (ja) | 1983-12-16 | 1983-12-16 | 単結晶の製造方法 |
US06/679,895 US4634490A (en) | 1983-12-16 | 1984-12-10 | Method of monitoring single crystal during growth |
EP84115476A EP0146132B1 (en) | 1983-12-16 | 1984-12-14 | Method of monitoring single crystal during growth |
DE8484115476T DE3477023D1 (en) | 1983-12-16 | 1984-12-14 | Method of monitoring single crystal during growth |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58237669A JPS60131900A (ja) | 1983-12-16 | 1983-12-16 | 単結晶の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60131900A true JPS60131900A (ja) | 1985-07-13 |
JPH0479996B2 JPH0479996B2 (ja) | 1992-12-17 |
Family
ID=17018746
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP58237669A Granted JPS60131900A (ja) | 1983-12-16 | 1983-12-16 | 単結晶の製造方法 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4634490A (ja) |
EP (1) | EP0146132B1 (ja) |
JP (1) | JPS60131900A (ja) |
DE (1) | DE3477023D1 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007227953A (ja) * | 2001-03-21 | 2007-09-06 | Toshiba Corp | 半導体ウェーハ、半導体装置の製造装置、半導体装置の製造方法、及び半導体ウェーハの製造方法 |
Families Citing this family (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB8607482D0 (en) * | 1986-03-26 | 1986-04-30 | Howe S | Orientation of crystals |
JPH0318747A (ja) * | 1989-06-16 | 1991-01-28 | Nippon Philips Kk | 格子定数比測定方法及び測定装置 |
US5456205A (en) * | 1993-06-01 | 1995-10-10 | Midwest Research Institute | System for monitoring the growth of crystalline films on stationary substrates |
US5589690A (en) * | 1995-03-21 | 1996-12-31 | National Institute Of Standards And Technology | Apparatus and method for monitoring casting process |
DE19548845B4 (de) * | 1995-12-27 | 2008-04-10 | Crystal Growing Systems Gmbh | Vorrichtung und Verfahren zum Ziehen von Einkristallen nach dem Czochralski-Verfahren |
US5724401A (en) * | 1996-01-24 | 1998-03-03 | The Penn State Research Foundation | Large angle solid state position sensitive x-ray detector system |
US6055293A (en) * | 1998-06-30 | 2000-04-25 | Seh America, Inc. | Method for identifying desired features in a crystal |
JP4071476B2 (ja) * | 2001-03-21 | 2008-04-02 | 株式会社東芝 | 半導体ウェーハ及び半導体ウェーハの製造方法 |
US6836532B2 (en) * | 2001-06-29 | 2004-12-28 | Bruker Axs, Inc. | Diffraction system for biological crystal screening |
US6760403B2 (en) | 2001-10-25 | 2004-07-06 | Seh America, Inc. | Method and apparatus for orienting a crystalline body during radiation diffractometry |
JP4020313B2 (ja) * | 2003-03-28 | 2007-12-12 | ステラケミファ株式会社 | フッ化物中の不純物及び色中心分析方法及び単結晶育成用材料の製造方法 |
DE10317677A1 (de) * | 2003-04-17 | 2004-11-18 | Bruker Axs Gmbh | Primärstrahlfänger |
US7027557B2 (en) * | 2004-05-13 | 2006-04-11 | Jorge Llacer | Method for assisted beam selection in radiation therapy planning |
EP2502882B1 (en) | 2009-11-20 | 2018-05-23 | Toda Kogyo Corp. | Process for production of magnetic iron oxide microparticle powder and an aqueous dispersion containing the magnetic particles |
WO2012044909A1 (en) * | 2010-10-01 | 2012-04-05 | Evergreen Solar, Inc. | Sheet wafer defect mitigation |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3105901A (en) * | 1959-03-30 | 1963-10-01 | Philips Corp | X-ray diffraction device with 360 rotatable specimen holder |
NL6512921A (ja) * | 1965-10-06 | 1967-04-07 | ||
JPS59174598A (ja) * | 1983-03-18 | 1984-10-03 | Hitachi Cable Ltd | 3−5族化合物半導体単結晶の製造法 |
-
1983
- 1983-12-16 JP JP58237669A patent/JPS60131900A/ja active Granted
-
1984
- 1984-12-10 US US06/679,895 patent/US4634490A/en not_active Expired - Lifetime
- 1984-12-14 EP EP84115476A patent/EP0146132B1/en not_active Expired
- 1984-12-14 DE DE8484115476T patent/DE3477023D1/de not_active Expired
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007227953A (ja) * | 2001-03-21 | 2007-09-06 | Toshiba Corp | 半導体ウェーハ、半導体装置の製造装置、半導体装置の製造方法、及び半導体ウェーハの製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US4634490A (en) | 1987-01-06 |
DE3477023D1 (en) | 1989-04-13 |
EP0146132A3 (en) | 1986-06-11 |
EP0146132B1 (en) | 1989-03-08 |
EP0146132A2 (en) | 1985-06-26 |
JPH0479996B2 (ja) | 1992-12-17 |
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