CN111855490A - 一种晶体生长过程中生长溶液浓度的在线检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种晶体生长过程中生长溶液浓度的在线检测方法，属于生产过程控制领域。生长溶液浓度的在线检测装置由安装在育晶罐侧面的隔膜式差压变送器和安装在育晶罐顶部的测量育晶罐中生长溶液高度的超声波液位计组成。载晶架旋转停止时，通过在线检测生长溶液的温度、差压和液位，间接计算得到生长溶液浓度，根据生长溶液浓度来对降温速率进行调整，以维持晶体稳定的生长速度。
Description
技术领域
本发明涉及新型晶体生长控制系统，具体涉及一种晶体生长过程中生长溶液浓度的在线检测方法，属于生产过程控制领域。
背景技术
磷酸二氢钾晶体是一种综合性能比较优良的非线性光学材料，被广泛地应用于激光变频、电光调制和光快速开关等高科技领域，是大功率激光系统的首选材料。随着惯性约束核聚变的发展，对磷酸二氢钾晶体的要求越来越高、越来越多，其中最主要的有两个方面，一是大的口径：40×40cm2以上；二是高的光学质量-高激光损伤阈值和高光学均匀性。
对于理想的磷酸二氢钾过饱和溶液，在用降温法生长磷酸二氢钾晶体过程中，影响其稳定性的主要因素是溶液中晶胚的分布和结晶驱动力的变化。磷酸二氢钾晶体是在磷酸二氢钾的水溶液中生长，晶体生长的驱动力来源于溶液的过饱和度。晶体生长过程中，晶体的生长溶液通过降温获得合适的过饱和度来使晶体生长，降温速率的大小会影响晶体的生长速度和质量。降温速率的提高会导致磷酸二氢钾晶体的结晶速率提高，原因是降温速率越大，单位时间内的温度差也就越大，这就导致了晶体生长溶液的过饱和度增加，从而使磷酸二氢钾晶体的结晶速率提高，但是会导致过饱和度会不稳定，会产生杂晶，影响晶体的质量。降低温速率，晶体生长均匀，具有规则的形状，透明度高，所以较低的降温速率会生产出质量好的晶体，但降温速率的降低会使晶体的生长速度减慢。
为了使生长溶液的过饱和度始终处于亚稳定区内并维持相对恒定，以保持从溶液中析出的溶质始终均匀地供给晶体生长，控制好生长过程中溶液的降温速度成为生产高质量大尺寸磷酸二氢钾晶体的核心问题。为了控制好生长过程中溶液的降温速度必须获取生长溶液的过饱和度信息，生长溶液的过饱和度＝(生长溶液的浓度-生长溶液的平衡浓度)/生长溶液的平衡浓度。在确定的温度点生长溶液的平衡浓度是已知的，因此要获取生长溶液的过饱和度信息就必须要求实时测量生长溶液的浓度。
晶体生长系统包括生长装置、控制装置和生长溶液浓度的在线检测装置：生长装置由带夹套的育晶罐、安装在育晶罐上部的测量育晶罐中生长溶液温度的热电阻、安装在育晶罐内的载晶架、安装在育晶罐顶部的带动载晶架正反转动的直流伺服电机、安装在育晶罐夹套内的电加热器、安装在育晶罐夹套外侧用于循环夹套水的循环泵、安装在育晶罐夹套上部侧面的出水口、夹套下部侧面的冷却水进口和安装在冷却水进水管道上的控制进夹套冷却水的电磁阀组成；控制装置由PLC、触摸屏、直流伺服驱动器、输入接口、输出接口和固态继电器组成。
育晶罐内装满生长溶液，需培养生长的一个晶核放在载晶架上，由PLC控制直流伺服电机带动载晶架以一定的时间间隔顺时针、逆时针交错缓慢转动，使生长溶液与晶核充分接触。PLC检测生长溶液的温度，测量精度为±0.01℃，通过控制育晶罐夹套内的电加热器先加热夹套中的水，再通过罐壁热交换使育晶罐内生长溶液的温度控制精度达到±0.01℃，保持育晶罐内生长溶液的温度恒定并在一个生长周期(60天左右)内非常缓慢下降(从65℃缓慢降低到25℃)。在缓慢降温过程中，根据实时测量的生长溶液浓度控制好降温速率，使晶体能够均匀、快速地生长。
由于磷酸二氢钾水溶液中不充许有其它杂质存在，育晶罐内不充许有金属材料存在，且内部存在搅拌，因此无法用密度计直接进行测量。
发明内容
为了生产高质量大尺寸磷酸二氢钾晶体，本发明提供了一种晶体生长过程中生长溶液浓度的在线检测方法。
本发明所采用的技术方案是：
一种晶体生长过程中生长溶液浓度的在线检测方法，生长溶液浓度的在线检测装置包括安装在育晶罐侧面的隔膜式差压变送器和安装在育晶罐顶部的测量育晶罐中生长溶液高度的超声波液位计；隔膜式差压变送器的正压取压口安装在育晶罐的底部并与生长溶液接触，隔膜式差压变送器的负压取压口安装在育晶罐的顶部，位于生长溶液的液面上方；
具体包括以下步骤：
(1)查纯水的密度表，记录温度从25℃到65℃每隔0.1℃对应的纯水密度ρH2O(N)，单位为Kg/m3，一位小数；温度N＝25.0，25.1,25.2,25.3,…,64.7,64.8,64.9,65.0，单位为℃，一位小数；
(2)育晶罐中装入磷酸二氢钾生长溶液，晶核放到载晶架上，通过控制育晶罐夹套内的电加热器先加热夹套中的水，再通过夹套与罐壁热交换使育晶罐内生长溶液的温度为65℃；
手动校正超声波液位计的读数H为育晶罐中生长溶液的高度，H即为隔膜式差压变送器的正压取压口到生长溶液液面的距离，单位为m，三位小数；
在触摸屏上进行初始设定值的设定：生长溶液初始温度TEM(0)，单位为℃，二位小数；生长溶液温度下限TEMmin，单位为℃，二位小数；生长溶液降温速率ΔTEM，单位为℃/小时，二位小数；k＝0，k是自然数，代表离散时刻，k∈[0,7200]；
(3)系统进入自动运行状态，计时器T开始计时；
(4)PLC控制直流伺服电机带动载晶架以每分钟30转的速度顺时针旋转20圈，然后停止15秒，再以每分钟30转的速度逆时针旋转20圈，停止15秒；以此方法顺时针旋转、停止、逆时针旋转、停止，循环运行，使生长溶液与晶核充分接触；
PLC检测生长溶液的温度，通过控制育晶罐夹套内的电加热器先加热夹套中的水，再通过夹套与罐壁热交换使育晶罐内生长溶液的温度为控制为TEM(k)，控制精度为±0.01℃；TEM(k)为k时刻的生长溶液温度设定值；
(5)顺时针旋转停止和逆时针旋转停止时，延时10秒记录生长溶液的温度N，隔膜式差压变送器的读数ΔP，超声波液位计的读数H；温度N的单位为℃，一位小数；ΔP为差压，单位为Pa，一位小数；H为育晶罐中生长溶液高度，单位为m，三位小数；
(6)计算生长溶液的密度
生长溶液密度ρS的单位为Kg/m3，一位小数；G为重力加速度，单位为m/s，G＝9.8m/s；
计算生长溶液的浓度
生长溶液浓度C的单位为g(磷酸二氢钾)/g(生长溶液)，四位小数；ρH2O(N)是温度为N时的纯水密度，单位为Kg/m3，一位小数；ρKDP是磷酸二氢钾晶体的密度，单位为Kg/m3，ρKDP＝2338Kg/m3；
(7)判断计时器T等于1小时是否成立，不成立则转到步骤(4)；成立则转到步骤(8)；
(8)判断计时器k＜7200或TEM(k)＞TEMmin是否成立，有一个条件不成立则转到步骤(10)；成立则转到步骤(9)；
(9)根据生长溶液浓度C的大小调整生长溶液降温速率ΔTEM，计时器T清零；TEM(k+1)＝TEM(k)-ΔTEM，k＝k+1，计时器T开始计时；转到步骤(4)；
(10)晶体生长结束。
本发明专利的有益技术效果是：载晶架旋转停止时,通过在线检测生长溶液的温度、差压和液位间接计算得到生长溶液浓度，根据生长溶液浓度来对降温速率进行调整，以维持晶体稳定的生长速度。
附图说明
下面结合附图对本发明专利进一步说明。
图1是一种晶体生长过程中生长溶液浓度的在线检测方法的流程图。
图2是晶体生长过程中生长溶液浓度在线检测结构简图。图中，H为隔膜式差压变送器的正压取压口到生长溶液的距离。
具体实施方式
下面结合附图对本发明专利的具体实施方式做进一步说明。
一种晶体生长过程中生长溶液浓度的在线检测方法，包括以下实施过程：
(1)查纯水的密度表，记录温度从25℃到65℃每隔0.1℃对应的纯水密度ρH2O(N)，单位为Kg/m3；温度N＝25.0，25.1,25.2,25.3,…,64.7,64.8,64.9,65.0，单位为℃；
(2)育晶罐中装入磷酸二氢钾生长溶液，晶核放到载晶架上，通过控制育晶罐夹套内的电加热器先加热夹套中的水，再通过夹套与罐壁热交换使育晶罐内生长溶液的温度为65℃；
手动校正超声波液位计的读数H为育晶罐中生长溶液的高度；
在触摸屏上进行初始设定值的设定：生长溶液初始温度TEM(0)＝65.00℃；生长溶液温度下限TEMmin＝25.00℃；生长溶液降温速率ΔTEM＝0.02℃/小时；k＝0，k是自然数，代表离散时刻，k∈[0,7200]；
(3)系统进入自动运行状态，计时器T开始计时；
(4)PLC控制直流伺服电机带动载晶架以每分钟30转的速度顺时针旋转20圈，然后停止15秒，再以每分钟30转的速度逆时针旋转20圈，停止15秒；以此方法顺时针旋转、停止、逆时针旋转、停止，循环运行，使生长溶液与晶核充分接触；
PLC检测生长溶液的温度，通过控制育晶罐夹套内的电加热器先加热夹套中的水，再通过夹套与罐壁热交换使育晶罐内生长溶液的温度为控制为TEM(k)，控制精度为±0.01℃；TEM(k)为k时刻的生长溶液温度设定值；
(5)顺时针旋转停止和逆时针旋转停止时，延时10秒记录生长溶液的温度N℃；隔膜式差压变送器的读数ΔP，单位为Pa；超声波液位计的读数H，单位为m；
(6)计算生长溶液的密度
G＝9.8m/s；
计算生长溶液的浓度
是温度为N时的纯水密度，单位为Kg/m3；ρKDP是磷酸二氢钾晶体的密度，ρKDP＝2338Kg/m3；
例如当前时刻测得温度N＝50.2℃，隔膜式差压变送器的读数ΔP＝24037.2Pa，超声波液位计的读数H＝1.978m；计算生长溶液的密度
查纯水的密度表
计算生长溶液的浓度
(7)判断计时器T等于1小时是否成立，不成立则转到步骤(4)；成立则转到步骤(8)；
(8)判断计时器k＜7200或TEM(k)＞TEMmin是否成立，有一条件不成立则转到步骤(10)；成立则转到步骤(9)；
(9)根据生长溶液浓度C的大小调整生长溶液降温速率ΔTEM，计时器T清零；TEM(k+1)＝TEM(k)-ΔTEM，k＝k+1，计时器T开始计时；转到步骤(4)；
(10)晶体生长结束。
以上是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何的简单修改、等同变化与修饰，均属于发明技术方案的范围内。
Claims (1)
1.一种晶体生长过程中生长溶液浓度的在线检测方法，其特征在于，生长溶液浓度的在线检测装置包括安装在育晶罐侧面的隔膜式差压变送器和安装在育晶罐顶部的测量育晶罐中生长溶液高度的超声波液位计；隔膜式差压变送器的正压取压口安装在育晶罐的底部并与生长溶液接触，隔膜式差压变送器的负压取压口安装在育晶罐的顶部，位于生长溶液的液面上方；
具体包括以下步骤：
(1)查纯水的密度表，记录温度从25℃到65℃每隔0.1℃对应的纯水密度
单位为Kg/m3，一位小数；温度N＝25.0，25.1,25.2,25.3,…,64.7,64.8,64.9,65.0，单位为℃，一位小数；
(2)育晶罐中装入磷酸二氢钾生长溶液，晶核放到载晶架上，通过控制育晶罐夹套内的电加热器先加热夹套中的水，再通过夹套与罐壁热交换使育晶罐内生长溶液的温度为65℃；
手动校正超声波液位计的读数H为育晶罐中生长溶液的高度，即隔膜式差压变送器的正压取压口到生长溶液液面的距离，单位为m，三位小数；
在触摸屏上进行初始设定值的设定：生长溶液初始温度TEM(0)，单位为℃，二位小数；生长溶液温度下限TEMmin，单位为℃，二位小数；生长溶液降温速率ΔTEM，单位为℃/小时，二位小数；k＝0，k是自然数，代表离散时刻，k∈[0,7200]；
(3)系统进入自动运行状态，计时器T开始计时；
(4)PLC控制直流伺服电机带动载晶架以每分钟30转的速度顺时针旋转20圈，然后停止15秒，再以每分钟30转的速度逆时针旋转20圈，停止15秒；以此方法顺时针旋转、停止、逆时针旋转、停止，循环运行，使生长溶液与晶核充分接触；
PLC检测生长溶液的温度，通过控制育晶罐夹套内的电加热器先加热夹套中的水，再通过夹套与罐壁热交换使育晶罐内生长溶液的温度为控制为TEM(k)，控制精度为±0.01℃；TEM(k)为k时刻的生长溶液温度设定值；
(5)顺时针旋转停止和逆时针旋转停止时，延时10秒记录生长溶液的温度N，隔膜式差压变送器的读数ΔP，超声波液位计的读数H；温度N的单位为℃，一位小数；ΔP为差压，单位为Pa，一位小数；H为育晶罐中生长溶液高度，单位为m，三位小数；
(6)计算生长溶液的密度
生长溶液密度ρS的单位为Kg/m3，一位小数；G为重力加速度，单位为m/s，G＝9.8m/s；
计算生长溶液的浓度
生长溶液浓度C的单位为g/g，四位小数；
是温度为N时的纯水密度，单位为Kg/m3，一位小数；ρKDP是磷酸二氢钾晶体的密度，单位为Kg/m3，ρKDP＝2338Kg/m3；
(7)判断计时器T等于1小时是否成立，不成立则转到步骤(4)；成立则转到步骤(8)；
(8)判断计时器k＜7200或TEM(k)＞TEMmin是否成立，有一个条件不成立则转到步骤(10)；成立则转到步骤(9)；
(9)根据生长溶液浓度C的大小调整生长溶液降温速率ΔTEM，计时器T清零；TEM(k+1)＝TEM(k)-ΔTEM，k＝k+1，计时器T开始计时；转到步骤(4)；
(10)晶体生长结束。
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| 沈正阳 等: "晶体生长过程高精度温度控制系统设计", 《机械制造与自动化》 * |
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