CN113604882B - 一种kdp类晶体溶液交替流生长方法 - Google Patents
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Abstract
一种KDP类晶体溶液交替流生长方法，采用溶液交替地反方向流过柱面，形成“可逆”剪切流，实现快速、高质量的KDP类晶体生长。该方法避免了传统转晶法、二维、三维晶体平动法难以避免的棱边处边界层分离所形成的低过饱和度区域，溶液交替喷射而形成的“可逆”剪切流，更有利于晶面形貌的稳定，从而提高生长晶体的质量；交替射流对流强度较强，能有效减薄晶面溶质边界层厚度，实现快速生长。该方法为KDP类晶体的快速高质量生长提供了可能。
Description
技术领域
本发明属于人工晶体生长领域，具体涉及一种KDP类晶体溶液交替流生长方法，适用于KDP类晶体的快速高质量生长。
背景技术
KDP类晶体是性能优良的非线性光学材料，以其大的非线性光学系数、高的激光损伤阈值及宽的透光波段，被广泛应用于激光变频领域。是目前惯性约束核聚变激光系统中二倍频和三倍频的首选材料。KDP类晶体通常采用溶液法生长。溶液法生长中如何减薄晶面附近的溶质边界层厚度，即提高晶面过饱和度，是提高晶体生长速度的关键。靠晶体旋转，即传统的转晶法，是常用的减薄边界层厚度的一种强制对流方法，但有两点不足，一是因为KDP 类晶体由一个四方柱和两个四方锥构成，晶体旋转时晶棱处会出现边界层分离，晶面存在低过饱和度的涡胞区，二是离旋转轴远近不同，晶面所受剪切力不同，边界层厚度便不一样，因而过饱和度存在差异。过饱和度均匀性关涉到晶体表面形貌稳定性，因而关涉着生长晶体的质量。采用另外的强制对流方式，比如让晶体作二维、三维平动[1-3]，虽然克服了上述转晶法的第二点不足，但边界层分离引起的低过饱和度涡胞区依旧存在。让晶体作一维往复运动，靠两个锥体的倾斜锥面引导，可部分抑制流体分离，但适于用掣晶杆而不宜用托盘，托盘会大大减弱一维往复运动方式的效果。由于掣晶杆端部和晶体接触处会有较大的应力集中，加减速阶段尤甚，这增加了晶体开裂的风险。因此，对KDP类晶体的生长，迫切希望找到更好的方法，既能保证晶体生长过程中晶面过饱和度大(即生长速度快)、晶面形貌稳定(晶体质量高)，还能确保不开裂(经济效益好)。
晶面过饱和度不均引起晶面形貌失稳，主要指晶面上台阶推移的失稳，根本原因是后台阶追上前台阶。理论[4]和实验[5]均指出，溶液流动方向与台阶推移方向相同时，台阶容易失稳，相反时，台阶稳定。Potapenko等[6]在假设了流体对自己的历史没有“记忆”(即流体可以立即180度反向流动)的情况下，得出了可逆剪切流使临位面对任何扰动都是稳定的结论。可见，可逆剪切流不失为一种较好的解决晶面形貌失稳的方案。晶体一维往复运动无疑是一种可逆剪切流方式，但如上所述，掣晶杆应力集中和不能完全解决边界层分离等问题，限制了它的应用，可逆剪切流的实现需要另辟蹊径。本发明的KDP类晶体溶液交替流生长方法，靠交替的方向相反的溶液流动来实现可逆剪切流，在保证晶面过饱和度大小和均匀性的同时，也减小了晶体开裂的风险，是一种全新的有希望的溶液晶体生长方法。
[1]Huawei Yin,Mingwei Li,Jin Huang,Jie Song,Chuan Zhou,ZhitaoHu.Growth study and characterization of KDP crystals grown by 2D translationmethod[J].Materials Chemistry and Physics,2018,215:168-175.
[2]Huawei Yin,Mingwei Li,Chuan Zhou,Jie Song.KDP single crystalgrowth via three-dimensional motion growth method[J].Crystal Research andTechnology,2016, 51(8):491-497.
[3]Yanfeng Zhu,Mingwei Li,Huawei Yin,Pengfei Wang,Jin Huang,HangLiu.Growth and characterization ofKDP crystals grown by the 2D-translationmethod equipped with continuous filtration[J].Crystal GrowthandDesign,2020,20,3772-3779.
[4]Chernov A A.How does the flow within theboundary layer influencemorphological stability ofavicinalface[J].JournalofCrystalGrowth,1992,118(3):333-347.
[5]Chernov A A,Kuznetsov Y G,Smolsky I L,et al.Hydrodynamic effectsin growth ofADP crystals from aqueous solutions in the kinetic regime[J].Sov.Phys.Crystallogr,1986,31:705-709.
[6]Potapenko S Y.Formation of solution inclusions in crystal undereffect of solution flow[J]. Journal ofcrystal growth,1998,186(3):446-455.
发明内容
针对上述KDP类晶体生长方法的不足，本发明提供一种快速的高质量的KDP类晶体生长方法。该方法将晶体置于托盘上，靠交替的方向相反的溶液流动来实现可逆剪切流，确保晶体生长速度和晶面形貌稳定。
本发明的技术解决方案如下：
一种KDP类晶体溶液交替流生长方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
1)制作晶体生长所用的生长槽：所述的生长槽是一个上圆柱下圆锥形的带出流口的生长容器，所述的生长槽上部安装三维运动机构，该机构下端连接交替流射流板连杆；
2)制作晶体生长所用的载晶架：所述的载晶架包括一个方形托盘和四根立柱；
3)制作晶体生长所用的带锥台的交替流射流板，该交替流射流板包括若干个左向和右向的射流孔嘴，或者包括左向和右向以及前向和后向的射流喷嘴，所述的射流孔嘴与射流板水平面呈30度左右的倾角，射流板以四方锥台方式收缩到交替流射流连杆，所述的交替流射流板连杆内包含射流溶液管道；
4)制作上下大面法线方向是[100]晶向的片状籽晶；所述片状籽晶大面尺寸不小于欲获得的晶体尺寸。
5)配制饱和温度为40-80℃的KDP类晶体生长溶液；
6)将片状籽晶水平粘贴在载晶架的托盘上，[100]方向朝上，将所述载晶架放入配制好的所述的生长溶液中并固定；
7)将所述的交替流射流板放入生长溶液中，射流板下降到离片状籽晶上表面2-3cm止；
8)密封晶体生长槽；
9)开启阀门、启动溶液泵，所述阀门中的交替流阀门由控制器控制，使所述生长溶液交替地从左、右向射流孔嘴轮番射流出，或者依次地从左、右向及前、后向射流孔嘴轮番射流出，启动晶体上表面位置监测器，实时监测获取晶体上表面位置信息，经计算机处理反馈到三维运动机构，使监测器自身和所述射流板根据晶体生长情况实时上移，以保持射流板和晶体上表面之间的距离恒定。溶液过饱和度的维持可采用两种方式，一是传统降温法降温方式，二是循环流动法配料槽添料方式；外连的过热、过滤及恒温系统按循环流动KDP类晶体生长方式，根据交替流流量和压力设计制备；
10)射流孔嘴交替射流出新鲜溶液，溶液周期性地方向相反地剪切流过晶体上柱面，最终获得基于上柱面法向生长为主的高质量晶体。
与现有技术相比，本发明的一种KDP类晶体溶液交替流生长方法，有如下优势：
1)避免了传统转晶法、二维、三维晶体平动方法存在的棱边处流动边界层分离导致的低过饱度区域的产生，降低包裹物形成几率；溶液交替地方向相反地流过晶面而实现可逆剪切流，有利于晶面形貌稳定性，提高生长晶体的质量。
2)靠射流形成的溶液交替流的对流强度不亚于晶体旋转或晶体平动的对流强度，从而确保较快的生长速度。
3)托盘代替掣晶杆，减少掣晶杆端部晶体应力集中，减小晶体开裂几率。
4)相对于晶体平动，装置的密封更易实现。
附图说明
图1是本发明KDP类晶体溶液交替流生长方法示意图；
图2是本发明KDP类晶体溶液交替流生长方法射流板左、右向射流孔嘴示意图；
图3是本发明KDP类晶体溶液交替流生长方法射流板前、后、左、右向射流孔嘴示意图；
具体实施方式
下面通过实施例结合附图1-3对本发明作进一步的详细描述，但不能用来限制本发明的范围。
实施例：
一种KDP类晶体溶液交替流生长方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
1)制作晶体生长所用的生长槽(1)：所述的生长槽(1)是一个上圆柱下圆锥形的带出流口的生长容器，所述的生长槽上部安装三维运动机构，该机构下端连接交替流射流板连杆(7)；
2)制作晶体生长所用的载晶架：所述的载晶架包括一个方形托盘(2)和四根立柱(6)；
3)制作晶体生长所用的带锥台(5)的交替流射流板(4)，该交替流射流板(4) 包括若干个左向射流孔嘴(8)和右向射流孔嘴(9)，或者包括左向射流孔嘴 (8)和右向射流孔嘴(9)以及前向射流孔嘴(10)和后向射流孔嘴(11)，所述的射流孔嘴与射流板(4)水平面呈30度左右的倾角，射流板(4)以四方锥台(5)的方式收缩到交替流射流板连杆(7)，所述的交替流射流板连杆 (7)内包含射流溶液管道；
4)制作上下大面法线方向是[100]晶向的片状籽晶(3)；所述片状籽晶(3)大面尺寸不小于欲获得的晶体尺寸。
5)配制饱和温度为40-80℃的KDP类晶体生长溶液；
6)将片状籽晶(3)水平粘贴在载晶架的托盘(2)上，[100]方向朝上，将所述载晶架放入配制好的所述的生长溶液中并固定；
7)将所述的交替流射流板(4)放入生长溶液中，射流板下降到离片状籽晶上表面2-3cm止；
8)密封晶体生长槽；
9)开启阀门、启动溶液泵，所述阀门中的交替流阀门由控制器控制，使所述生长溶液交替地从左向射流孔嘴(8)和右向射流孔嘴(9)轮番射流出，或者依次地从左向射流孔嘴(8)、右向射流孔嘴(9)、前向射流孔嘴(10)及后右向射流孔嘴(11)轮番射流出，启动晶体上表面位置监测器，实时监测获取晶体上表面位置信息，经计算机处理反馈到三维运动机构，使监测器自身和所述射流板(4)根据晶体生长情况实时上移，以保持射流板(4)和晶体上表面之间的距离恒定。溶液过饱和度的维持可采用两种方式，一是传统降温法降温方式，二是循环流动法配料槽添料方式；外连的过热、过滤及恒温系统按循环流动KDP 类晶体生长方式，根据交替流流量和压力设计制备；
10)射流孔嘴(8)(9)，甚至(10)(11)交替射流出新鲜溶液，溶液周期性地方向相反地剪切流过晶体上柱面，最终获得基于上柱面法向生长为主的高质量晶体。
Claims (1)
1.一种KDP类晶体溶液交替流生长方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
1)制作晶体生长所用的生长槽：所述的生长槽是一个上圆柱下圆锥形的带出流口的生长容器，所述的生长槽上部安装三维运动机构，该机构下端连接交替流射流板连杆；
2)制作晶体生长所用的载晶架：所述的载晶架包括一个方形托盘和四根立柱；
3)制作晶体生长所用的带锥台的交替流射流板，该交替流射流板包括若干个左向和右向的射流孔嘴，或者包括左向和右向以及前向和后向的射流喷嘴，所述的射流孔嘴与射流板水平面呈30度左右的倾角，射流板以四方锥台方式收缩到交替流射流连杆，所述的交替流射流板连杆内包含射流溶液管道；
4)制作上下大面法线方向是[100]晶向的片状籽晶；所述片状籽晶大面尺寸不小于欲获得的晶体尺寸。
5)配制饱和温度为40-80℃的KDP类晶体生长溶液；
6)将片状籽晶水平粘贴在载晶架的托盘上，[100]方向朝上，将所述载晶架放入配制好的所述的生长溶液中并固定；
7)将所述的交替流射流板放入生长溶液中，射流板下降到离片状籽晶上表面2-3cm止；
8)密封晶体生长槽；
9)开启阀门、启动溶液泵，所述阀门中的交替流阀门由控制器控制，使所述生长溶液交替地从左、右向射流孔嘴轮番射流出，或者依次地从左、右向及前、后向射流孔嘴轮番射流出，启动晶体上表面位置监测器，实时监测获取晶体上表面位置信息，经计算机处理反馈到三维运动机构，使监测器自身和所述射流板根据晶体生长情况实时上移，以保持射流板和晶体上表面之间的距离恒定。溶液过饱和度的维持可采用两种方式，一是传统降温法降温方式，二是循环流动法配料槽添料方式；外连的过热、过滤及恒温系统按循环流动KDP类晶体生长方式，根据交替流流量和压力设计制备；
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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