CN103060888B - 一种晶体作三维运动的溶液中生长晶体的方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于晶体生长技术领域，涉及一种晶体作三维运动的溶液中生长晶体的方法，根据溶解度公式，配制一定温度的饱和溶液；过滤后，在饱和温度以上20℃过热得生长溶液；将籽晶用胶固定在掣晶杆顶端；胶固化后将其引入到育晶器中，籽晶经微溶和再生过程后进入晶体生长阶段；生长期间，晶体靠掣晶杆带动按如下方式周期性地作三维运动：由左向右，由下向上，由外往里，由右向左，由上向下，由里往外。本发明中，由于晶体每一个晶面在生长过程中反复地轮流地作为迎面、侧面和背面的相对溶液的运动，因此消除了现有方法中包裹物等缺陷易形成的区域，能保持晶体表面大而且较为均匀的过饱和度，是一种快速的全方位的高质量溶液中生长晶体的方法。

Description

一种晶体作三维运动的溶液中生长晶体的方法

技术领域

本发明属于晶体生长技术领域，涉及一种晶体作三维运动的溶液中生长晶体的方法，适用于水溶性晶体的快速高质量全方位的生长。

背景技术

溶液中生长晶体的方法有降温法、循环流动法和蒸发法等。在这些方法中，人们通过让晶体对溶液作相对运动来减薄溶质边界层，以提高晶体生长速度。常用的是转晶法，即晶体在溶液中自转或公转，在循环流动法中，晶体转动的同时，溶液还由育晶器的下部流入，上部流出。转晶法无疑有利于晶体生长速度的提高。

然而，上述转晶法利用对流对溶质输运的有利作用，使晶体生长速度得以提高的同时，也存在着如下严重不足：晶面上存在着易形成包裹物的三种区域：迎着液流的滞止区、背向液流的对流涡胞区和侧壁对流边界层下游区。这些区域的存在，大大影响了晶体的质量，使晶体生长速度和晶体质量未能兼顾。

发明内容

针对现有生长方法存在的上述不足之处，本发明提供了一种快速的高质量的溶液中生长晶体的方法。该方法能更充分地利用对流增加溶质输运的优势，同时又较好地避免了上述对流的不利影响。

本发明提供的一种晶体作三维运动的溶液中生长晶体的方法，该方法包括溶液配制、溶液过滤、溶液过热、籽晶固定、晶体三维运动生长五个工艺步骤，具体步骤如下：

1）溶液配制：根据溶解度公式，计算配制V升温度为t摄氏度的饱和溶液所需原料量，称取该量的优级纯原料，加入到量取的V升二次蒸馏水中，配制得到该温度下的饱和溶液；

2）溶液过滤：先后用滤纸和微孔滤膜过滤溶液，得纯清溶液；

3）溶液过热：对纯清溶液在饱和温度以上20摄氏度恒温过热24小时以上，制得生长溶液；

4）籽晶固定：用胶将籽晶粘贴到掣晶杆顶端；

5）晶体三维运动生长：将装好生长溶液的育晶器置于恒温水浴中，恒定于过热温度；将籽晶和掣晶杆缓慢加热到过热温度，然后引入到育晶器中，密封，保持溶液于过热温度一定时间，使籽晶微溶以消除表面微晶；然后按设定程序降温与控温，完成籽晶的再生过程；之后按生长期间的降温程序降温，使生长过程中溶液过饱和度维持恒定；晶体生长期间，靠掣晶杆带动按如下方式周期性地作三维运动：由左向右，由下向上，由外往里，由右向左，由上向下，由里往外；周期性三维运动的晶体只平动无转动；掣晶杆带动晶体在溶液中运动的速度、距离和方向均可调节。

与现有技术相比，本发明的一种晶体作三维运动的溶液中生长晶体的方法，具有以下优点：

1、相对于溶液的运动，晶体每一个面在一个周期内都分别经历了作为迎面、侧面和背面的相对运动，从而避免了现有方法中有些晶面始终只作为某一种面的运动。该运动方式消除了上述包裹物易形成的三种区域，能保持晶体表面大而且较为均匀的过饱和度，使晶体生长速度和晶体质量得以兼顾。

2、晶体能实现全方位生长。

附图说明

图1 为本发明使用的晶体生长装置示意图。

图2 为本发明涉及的晶体作三维运动轨迹图。

图3 为本发明涉及的籽晶粘贴和生长晶体切割使用原理图。

具体实施方式

下面结合附图通过实施例对本发明作进一步说明。

实施例：

本实施例以KDP晶体生长为例，包括溶液配制、溶液过滤、溶液过热、籽晶固定、晶体三维运动生长五个工艺步骤，具体步骤是：

1）溶液配制：根据溶解度公式S _t=13.76+0.359t+0.0041t ² （式中S _t的单位为gKDP/100mL水，t的单位为℃）计算，配制55℃下的10 L饱和溶液所需原料为4.59kg，称取该量的优级纯原料，加入到量取的10 L二次蒸馏水中，配制获得10 L的饱和溶液；

2）溶液过滤：先后用孔径为0.45μm的滤纸和0.22μm的滤膜过滤溶液，得纯清液；

3）溶液过热：将纯清液在饱和温度以上20℃，即在75℃恒温过热24小时，得生长溶液；

4）籽晶固定：用环氧胶将籽晶3的一个锥面水平粘贴到掣晶杆5顶端；

5）晶体三维运动生长：将装好生长溶液的育晶器4置于恒温水浴1中，用托盘2托住，使育晶器4处在恒温水浴1的中间，水浴温度维持过热温度75℃；将粘好籽晶3的掣晶杆5缓慢加热到过热温度，然后引入到育晶器4中，用薄膜6密封，溶液温度保持在75℃约10-15分钟，使籽晶3微溶以消除表面微晶；然后按设定程序降温与控温，1-2h内完成籽晶3的再生过程；之后按生长期间的降温程序降温，使生长过程中溶液过饱和度维持恒定；晶体生长期间，晶体9靠掣晶杆5带动按如下方式周期性地作三维运动：由左向右（A-B），由下向上（B-C），由外往里（C-D），由右向左（D-E），由上向下（E-F），由里往外（F-A）。周期性三维运动的晶体只平动无转动。掣晶杆5由三维运动机构7带动，控制器8可调节和控制掣晶杆5的运动速度、距离和方向。

由于前期籽晶3的一个锥面水平粘贴到掣晶杆5顶端，掣晶杆5方向与倍频方向的匹配角相近，生长的晶体9可沿掣晶杆5方向切割得到晶片10，使晶体利用率提高。

    最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域的普通技术人员应该理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (1)

1.一种KDP晶体作三维运动的溶液中生长晶体的方法，其特征在于，该方法包括溶液配制、溶液过滤、溶液过热、籽晶固定、晶体三维运动生长五个工艺步骤，具体步骤如下：

1）溶液配制：根据溶解度公式，计算配制V升温度为t摄氏度的饱和溶液所需原料量，称取该量的优级纯原料，加入到量取的V升二次蒸馏水中，配制得到该温度下的饱和溶液；

2）溶液过滤：先后用滤纸和微孔滤膜过滤溶液，得纯清溶液；

3）溶液过热：将纯清溶液在饱和温度以上20摄氏度恒温过热24小时以上，制得生长溶液；

4）籽晶固定：用胶将籽晶粘贴到掣晶杆顶端；

5）晶体三维运动生长：将装好生长溶液的育晶器置于恒温水浴中，恒定于过热温度；将籽晶和掣晶杆缓慢加热到过热温度，然后引入到育晶器中，密封，保持溶液于过热温度一定时间，使籽晶微溶以消除表面微晶；然后按设定程序降温与控温，完成籽晶的再生过程；之后按生长期间的降温程序降温，使生长过程中溶液过饱和度维持恒定；晶体生长期间，靠掣晶杆带动按如下方式周期性地作三维运动：由左向右，由下向上，由外往里，由右向左，由上向下，由里往外；周期性三维运动的晶体只平动无转动；掣晶杆带动晶体在溶液中运动的速度、距离和方向均可调节。