CN105177713A - 一种有机吡啶盐晶体生长控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于非线性光学晶体生长技术领域，涉及一种有机吡啶盐晶体生长控制方法，先利用甲醇和DAST原料配制生长溶液并进行抽滤后倒入玻璃容器中，再将籽晶置于下载晶板的中央部位，用尼龙螺丝将上载晶板和下载晶板固定形成籽晶架；然后将籽晶架放入生长溶液中进行生长，得到较大表面积、较薄厚度的DAST晶体；其生长方法简单，操作方便，通过设计新型籽晶架及改进的生长工艺，能够有效控制晶体生长的厚度，增大晶体表面积，有利于获得高质量的有机类太赫兹辐射源材料，降低晶体的加工难度，提高晶体利用率。
Description
技术领域：
本发明属于非线性光学晶体生长技术领域，涉及一种有机吡啶盐晶体生长控制方法，特别是一种较大表面积、较薄厚度的有机吡啶盐DAST晶体生长控制方法。
背景技术：
太赫兹波(THz)是指0.1-10THz的电磁波，该波段处于传统电子学和光子学研究的边缘频谱区，是电磁波谱中唯一未进行全面研究和应用开发的最后一个波谱区间。THz波段具有光子能量低、频率高、空间分辨率高等优点，可广泛应用于光谱学成像、无损检测、安检、质量控制、高精度保密雷达、卫星间宽带通信等领域。但是，与十分成熟的微波技术与光学技术相比，目前太赫兹波的产生和探测技术仍十分落后，特别是稳定高效的THz辐射源的缺乏已成为制约太赫兹光电子技术发展的瓶颈。
目前，无机晶体(ZnTe,InAs等)、天线以及空气等离子体等可作为太赫兹辐射源，但是从产生的频谱宽度、成本、信噪比等方面考虑，无机晶体作为THz辐射源材料仍然存在一定的局限性，而有机DAST晶体具有较大的二阶非线性光学系数(d11＝290～310pm/V，是LiNbO3的数十倍)、较高的电光系数以及较低的介电常数(与LiMO3，M＝Nb、Ta晶体相比)，有机晶体作为太赫兹发射源时其频谱宽度能够覆盖整个太赫兹波段，且太赫兹脉冲短，飞行时间分辨率高，成本更低，研究表明，DAST是迄今产生THz波效率最高的有机非线性光学晶体，不仅利于差频相位匹配及THz波的产生，而且还非常适合于THz波辐射的高速调制和探测。因此，有机DAST晶体是构建THz辐射源的一种理想材料(F.Pan,G.Knopfle,C.Bosshard,S.Follonier,R.Spreiter,M.S.WongandP.Gunter,Electro-opticpropertiesoftheorganicsalt4-N,N-methyl-stibazoliumtosylate,Appl.Phys.Lett.1996,69(1):13-15)。较大表面积、较薄厚度(<2mm)的高质量4-(4-二甲氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯磺酸盐(DAST)晶体是产生更宽频谱范围的THz波的重要保证，是实现该晶体应用的前提，虽然现在已发展了多种DAST晶体生长方法，但制备出的晶体尺寸不很理想，尤其是厚度不一，加上晶体较脆，从而增加了加工难度，提高了成本，此外，实验可重复性差。因此，寻求一种有机吡啶盐晶体的可控生长方法，生长较大表面积的DAST晶体，并控制晶体厚度在需要的范围内，减少加工步骤，从而使其满足宽频THz波产生的需求，对于目前推动THz技术的发展具有重要意义。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有DAST晶体生长技术中存在的缺点，寻求设计一种有机吡啶盐晶体生长控制方法，利用自行设计的籽晶架进行晶体的可控生长，制备出较大表面积、较薄厚度的晶体，从而为太赫兹辐射波的产生与探测提供一种非常重要的有机辐射源材料。
为了实现上述目的，本发明在有机吡啶盐晶体生长控制装置中实现，具体包括以下步骤：
(1)将纯度>99.7％的DAST原料放入真空干燥箱，抽真空后在100℃～130℃下干燥，得到干燥的DAST原料备用；
(2)利用纯度>99.8％的甲醇和步骤(1)中得到的DAST原料配制2～4g/100mL的DAST-甲醇溶液400mL，将DAST-甲醇溶液倒入生长瓶，再将刻有凹槽的聚四氟乙烯板放入DAST-甲醇溶液中，使聚四氟乙烯板与生长瓶的底部成30°角进行DAST籽晶的培育，将DAST-甲醇溶液在高于其饱和温度的条件下保温1～7天后将温度降至饱和点附近，并以0.02～0.1℃/天的速度降温，直至在聚四氟乙烯板凹槽处析出DAST晶粒，将DAST晶粒烘干备用，DAST晶粒的长为2～4mm，宽为2～4mm，厚为0.1～0.3mm；
(3)利用纯度>99.8％的甲醇和步骤(1)中得到的DAST原料配制浓度为2～5g/100ml的DAST-甲醇溶液500～800ml作为生长溶液，将生长溶液加热搅拌溶解后，使用精度为0.1～0.45um的超细微孔滤膜进行抽滤，然后将抽滤后的生长溶液倒入玻璃容器中，并将生长溶液的温度加热至45～50℃后保温1～7天；
(4)利用偏光显微镜从步骤(2)培育的晶粒中挑选晶面形状规整、发育良好的DAST晶粒作为籽晶，将籽晶置于下载晶板的中央部位，其中籽晶的ab晶面平行于下载晶板的平面，用尼龙螺丝将上载晶板和下载晶板固定形成籽晶架；
(5)将籽晶架放入生长溶液中，将生长溶液的温度缓慢降至平衡温度，使得籽晶的晶面外形充分恢复，减少生长过程中缺陷的产生，然后再以0.05～0.2℃/天的速率降温，进入晶体生长阶段；DAST晶体在籽晶架的限制下进行生长，40-80天后取出，得到长为18～35mm、宽为18～35mm、厚为0.5～2mm的较大表面积、较薄厚度的DAST晶体。
本发明所述有机吡啶盐晶体生长控制装置的主体结构包括硅胶塞、玻璃容器、上载晶板、下载晶板、热电偶、密封板、聚四氟乙烯棒、生长溶液、温控表、红外灯、尼龙螺丝和籽晶；玻璃容器的两侧分别放置有红外灯，其中一侧的红外灯连接有温控表，温控表与放入生长溶液中的热电偶连接；玻璃容器上盖有密封板，下载晶板上刻有长、宽皆为4mm，深度为0.5～2mm的凹槽，下载晶板的中间放置有籽晶，上载晶板和下载晶板之间通过尼龙螺丝固定；上载晶板上方放置有聚四氟乙烯棒，上载晶板、下载晶板、聚四氟乙烯棒和尼龙螺丝组合构成籽晶架，籽晶架放入生长溶液中，聚四氟乙烯棒上端设置有硅胶塞。
本发明与现有技术相比，其生长方法简单，操作方便，通过设计新型籽晶架及改进的生长工艺，能够有效控制晶体生长的厚度，增大晶体表面积，有利于获得高质量的有机类太赫兹辐射源材料，降低晶体的加工难度，提高晶体利用率。
附图说明：
图1为本发明所述有机吡啶盐晶体生长控制装置的主体结构原理示意图。
图2为本发明实施例1生长出的尺寸为19×18×2mm的DAST晶体图。
具体实施方式：
下面通过实施例并结合附图对本发明作进一步说明。
本实施例在有机吡啶盐晶体生长控制装置中实现，具体包括以下步骤：
(2)将纯度>99.7％的DAST原料放入真空干燥箱，抽真空后在100℃～130℃下干燥，得到干燥的DAST原料备用；
(2)利用纯度>99.8％的甲醇和步骤(1)中得到的DAST原料配制2～4g/100mL的DAST-甲醇溶液400mL，将DAST-甲醇溶液倒入生长瓶，再将刻有凹槽的聚四氟乙烯板放入DAST-甲醇溶液，使聚四氟乙烯板与生长瓶的底部成30°角进行DAST籽晶的培育，将DAST-甲醇溶液在高于其饱和温度的条件下保温1～7天后将温度降至饱和点附近，并以0.02～0.1℃/天的速度降温，直至在聚四氟乙烯板凹槽处析出DAST晶粒，将DAST晶粒烘干备用，DAST晶粒的长为2～4mm，宽为2～4mm，厚为0.1～0.3mm；
(3)利用纯度为>99.8％的分析纯甲醇和步骤(1)中得到的DAST原料配制浓度为2～5g/100ml的DAST-甲醇溶液500～800ml作为生长溶液8，将生长溶液8加热搅拌溶解后，使用精度为0.1～0.45um的超细微孔滤膜进行抽滤，然后将抽滤后的生长溶液8倒入玻璃容器2中，并将生长溶液8的温度加热至45～50℃，保温1～7天；
(4)利用偏光显微镜从步骤(2)培育的晶粒中精选晶面形状规整、发育良好的晶粒作为籽晶12，将籽晶12置于下载晶板4的中央部位，其中籽晶12的ab晶面平行于下载晶板4的平面，用尼龙螺丝11将上载晶板3和下载晶板4固定形成籽晶架；
(5)将籽晶架放入生长溶液8中，将生长溶液8的温度缓慢降至平衡温度，使得DAST籽晶12的晶面外形充分恢复，减少生长过程中缺陷的产生，然后再以0.05～0.2℃/天的速率降温，进入晶体生长阶段；DAST晶体在籽晶架的限制下进行生长，40-80天后取出，得到尺寸为(18～35)mm×(18～35)mm×(0.5～2)mm较大表面积、较薄厚度的DAST晶体。
本实施例所述有机吡啶盐晶体生长控制装置的主体结构包括硅胶塞1、玻璃容器2、上载晶板3、下载晶板4、热电偶5、密封板6、聚四氟乙烯棒7、生长溶液8、温控表9、红外灯10、尼龙螺丝11和籽晶12；玻璃容器2的两侧分别放置有红外灯10，其中一侧的红外灯10连接有温控表9，温控表9与放入生长溶液8中的热电偶5连接；玻璃容器2上盖有密封板6，下载晶板4上刻有长、宽皆为4mm，深度为0.5～2mm的凹槽，下载晶板4的中间放置有籽晶12，上载晶板3和下载晶板4之间通过尼龙螺丝11固定；上载晶板3上方放置有聚四氟乙烯棒7，上载晶板3、下载晶板4、聚四氟乙烯棒7和尼龙螺丝11组合构成籽晶架，籽晶架放入生长溶液8中，聚四氟乙烯棒7上端设置有硅胶塞1。
实施例1：
本实施例实现DAST晶体可控生长的具体过程为：
(1)籽晶的培育：配制3g/100mL的DAST-甲醇溶液400mL，然后将该溶液倒入生长瓶，将刻有凹槽的聚四氟乙烯板放入上述溶液中，调整聚四氟乙烯板，使其与生长瓶底部成30°角度，进行DAST籽晶的培育，将DAST-甲醇溶液在45℃的条件下保温3天，然后将温度降至饱和点以上2℃，以0.1℃/天的速度缓慢降温，经14天左右，聚四氟乙烯板的凹槽处析出DAST晶粒，将该DAST晶粒烘干备用；
(2)生长溶液的配置：利用纯度为>99.8％的甲醇与经110℃抽真空处理后的DAST原料，配制浓度为2g/100ml的DAST-甲醇溶液800ml作为生长溶液8，将生长溶液8经过滤精度为0.1um超细微孔滤膜抽滤后倒入玻璃容器2，并将生长溶液8的温度加热至50℃，保温3天待下籽晶；
(3)籽晶的精选与固定预处理：利用偏光显微镜从步骤(2)培育的晶粒中挑选晶面形状规整、发育良好、尺寸为2mm×3mm×0.1mm的晶粒作为籽晶12，将籽晶12的ab晶面平行放在凹槽深度为2mm的下载晶板4的中央部位，用尼龙螺丝11将上载晶板3和下载晶板4之间固定形成籽晶架；
(4)晶体的生长：将籽晶架缓缓放入生长溶液8中，将生长溶液8的温度以1℃/h的速率降至平衡温度，使籽晶12的外形充分恢复，有效减少生长过程中晶体缺陷的产生，然后再以0.1℃/天的速率降温，进入晶体生长阶段；DAST晶体在籽晶架的限制下进行生长，40天后取出，得到尺寸为19mm×18mm×2mm较大表面积、较薄厚度的DAST晶体。
实施例2：
本实施例实现DAST晶体可控生长的具体过程为：
(1)籽晶的培育：配制4g/100mL的DAST-甲醇溶液400mL，将刻有凹槽的聚四氟乙烯板放入DAST-甲醇溶液中，然后将该溶液倒入生长瓶，调整聚四氟乙烯板，使其与生长瓶底部成30°角度，进行DAST籽晶的培育，先将DAST-甲醇溶液在50℃的条件下保温3天，然后将温度降至饱和点以上1℃，以0.02℃/天的速度缓慢降温，经20天左右，聚四氟乙烯板的凹槽处析出DAST晶粒，将该DAST晶粒烘干备用；
(2)生长溶液的配置：利用纯度为>99.8％的甲醇与经130℃抽真空处理后的DAST原料，配制浓度为4g/100ml的DAST-甲醇溶液700ml作为生长溶液8，将生长溶液8经过滤精度为0.22um超细微孔滤膜抽滤后倒入玻璃容器2，将生长溶液8的温度加热至40℃，保温1天待下籽晶；
(3)籽晶的精选与固定预处理：利用偏光显微镜从步骤(2)培育的晶粒中挑选晶面形状规整、发育良好、尺寸为3mm×3mm×0.3mm的晶粒作为籽晶，将籽晶12的ab晶面平行放置在凹槽深度为1mm的下载晶板4中央部位，用尼龙螺丝11将上载晶板3和下载晶板4之间固定形成籽晶架；
(4)晶体的生长：将籽晶架缓缓放入生长溶液8中，并将生长溶液8的温度以0.5℃/h的速率降至平衡温度，再以0.05℃/天的速率降温，进入晶体生长阶段；DAST晶体在籽晶架的限制下进行生长，65天后取出，得到尺寸为30mm×30mm×1mm较大表面积、较薄厚度的DAST晶体。
实施例3：
本实施例与实施例1步骤相同，不同的是，所用籽晶的尺寸为3mm×3mm×0.2mm，生长溶液的浓度为3g/100ml，载晶板凹槽深度为1.8mm，到达平衡温度后的降温速率为0.2℃/天，经50天后取出，得到尺寸为26mm×23mm×1.8mm的DAST晶体。
实施例4：
本实施例与实施例2步骤相同，不同的是，所用籽晶的尺寸为3mm×4mm×0.3mm，生长溶液的浓度为5g/100ml，载晶板凹槽深度为0.5mm，到达平衡温度后的降温速率为0.15℃/天，经80天后取出，得到尺寸为35mm×32mm×0.5mm的DAST晶体。
Claims (2)
1.一种有机吡啶盐晶体生长控制方法，其特征在于在有机吡啶盐晶体可控生长装置中实现，具体包括以下步骤：
(1)将纯度>99.7％的DAST原料放入真空干燥箱，抽真空后在100℃～130℃下干燥，得到干燥的DAST原料备用；
(2)利用纯度>99.8％的甲醇和步骤(1)中得到的DAST原料配制2～4g/100mL的DAST-甲醇溶液400mL，将DAST-甲醇溶液倒入生长瓶，再将刻有凹槽的聚四氟乙烯板放入DAST-甲醇溶液中，使聚四氟乙烯板与生长瓶的底部成30°角进行DAST籽晶的培育，将DAST-甲醇溶液在高于其饱和温度的条件下保温1～7天后将温度降至饱和点附近，并以0.02～0.1℃/天的速度降温，直至在聚四氟乙烯板凹槽处析出DAST晶粒，将DAST晶粒烘干备用，DAST晶粒的长为2～4mm，宽为2～4mm，厚为0.1～0.3mm；
(3)利用纯度>99.8％的甲醇和步骤(1)中得到的DAST原料配制浓度为2～5g/100ml的DAST-甲醇溶液500～800ml作为生长溶液，将生长溶液加热搅拌溶解后，使用精度为0.1～0.45um的超细微孔滤膜进行抽滤，然后将抽滤后的生长溶液倒入玻璃容器中，并将生长溶液的温度加热至45～50℃后保温1～7天；
(4)利用偏光显微镜从步骤(2)培育的晶粒中挑选晶面形状规整、发育良好的DAST晶粒作为籽晶，将籽晶置于下载晶板的中央部位，其中籽晶的ab晶面平行于下载晶板的平面，用尼龙螺丝将上载晶板和下载晶板固定形成籽晶架；
(5)将籽晶架放入生长溶液中，将生长溶液的温度缓慢降至平衡温度，使得籽晶的晶面外形充分恢复，减少生长过程中缺陷的产生，然后再以0.05～0.2℃/天的速率降温，进入晶体生长阶段；DAST晶体在籽晶架的限制下进行生长，40-80天后取出，得到长为18～35mm、宽为18～35mm、厚为0.5～2mm的DAST晶体。
2.根据权利要求1所述有机吡啶盐晶体控制生长方法，其特征在于所述有机吡啶盐晶体生长控制装置的主体结构包括硅胶塞、玻璃容器、上载晶板、下载晶板、热电偶、密封板、聚四氟乙烯棒、生长溶液、温控表、红外灯、尼龙螺丝和籽晶；玻璃容器的两侧分别放置有红外灯，其中一侧的红外灯连接有温控表，温控表与放入生长溶液中的热电偶连接；玻璃容器上盖有密封板，下载晶板上刻有长、宽皆为4mm，深度为0.5～2mm的凹槽，下载晶板的中间放置有籽晶，上载晶板和下载晶板之间通过尼龙螺丝固定；上载晶板上方放置有聚四氟乙烯棒，上载晶板、下载晶板、聚四氟乙烯棒和尼龙螺丝组合构成籽晶架，籽晶架放入生长溶液中，聚四氟乙烯棒上端设置有硅胶塞。
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