CN100417750C

CN100417750C - 溶液法晶体快速生长装置

Info

Publication number: CN100417750C
Application number: CNB2006100442303A
Authority: CN
Inventors: 滕冰; 李晓兵
Original assignee: Qingdao University
Current assignee: Qingdao University
Priority date: 2006-05-23
Filing date: 2006-05-23
Publication date: 2008-09-10
Anticipated expiration: 2026-05-23
Also published as: CN1884632A

Abstract

本发明涉及一种溶液法晶体快速生长装置，由侧面红外加热灯、生长容器、晶体转动装置及温度自动控制系统组成，生长容器包括圆柱状缸壁、圆锥状缸壁、圆锥顶玻璃圆柱、圆形缸底和缸底加热板组合而成，在缸式结构生长容器的底部或锥顶制有一个平底式圆形缸底，在圆形缸底的平底上制有一个实心的锥顶玻璃圆柱，锥顶玻璃圆柱置于平底的中央，晶体生长在玻璃生长容器的下部，平底的外侧制有与平底面积和形状相同的加热板，生长缸的底部制有圆锥形缸壁将晶体在生长过程中出现的二次成核在重力和溶液对流的作用下集中到缸底，圆锥形缸壁顶端密合对接制有圆柱状缸壁，本发明结构原理简单，成本低，使用方便，晶体生长速度快、质量好。

Description

溶液法晶体快速生长装置

技术领域：

本发明涉及晶体生长技术领域中的一种溶液法晶体快速生长装置，属适用于降温法、蒸发溶剂法及溶液循环流动法晶体生长容器，可防止晶体生长过程中生长容器底部出现杂晶，增加溶液稳定性。

技术背景：

溶液中生长晶体通常有降温法、蒸发溶剂法及溶液循环流动法。原理上是通过降温、减少溶剂和添加溶质的方法获得过饱和溶液，晶体在过饱和溶液中生长。溶液所处的过饱和状态是一个亚稳状态，由于溶液中不可避免地存在一些杂质颗粒、生长基元的团聚，使得溶液很容易发生非均匀成核，特别是在有晶体存在的情况下会产生二次成核，降低了成核位垒，严重地影响了溶液的稳定性。另外，一些水溶液晶体如DKDP，晶体实际生长是在DKDP晶体不可用的单斜相的稳定区即可用的四方相的亚稳区内生长，所以容器底部很容易出现单斜相杂晶。根据晶体生长实践，自发成核基本上都发生于生长容器的底部。晶体生长的主要驱动力就是过饱和度，晶体快速生长需要高的过饱和度(约10％)，而高的过饱和度又很容易使缸底出现自发成核形成杂晶，使晶体生长失败。为了实现快速生长，获得高稳定性的溶液，文献(1.N.Zaitseva，J.Atherton等，快速生长大尺寸KDP晶体和DKDP中连续过滤方法的设计和优点，晶体生长杂志，197(1999)4：911-920)利用循环过滤过热方法在晶体生长过程中不断处理溶液，得到高的溶液稳定性，实现了KDP晶体的快速生长。这种方法需要多缸装置循环处理溶液，装置复杂难于控制。文献(2.Masahiro Nakatsuka，Kana Fujioka.以大于50mm/day的速度快速生长水溶性KDP晶体.晶体生长杂志，171(1997)3-4：531-537)利用超声波等外加能量，打破溶液中溶质基团的团聚，提高了溶液的稳定性，实现了KDP晶体的快速生长。同样，外加能量用于生长溶液也对装置要求很高。另外，文献(3.黄炳荣，苏根博等，KDP晶体快速生长的研究，人工晶体学报，23(1997)3-4：251。4.杨上峰，苏根博等，添加剂KDP晶体的快速生长，人工晶体学报，28(1999)1：42-47。5.傅有君，高樟寿等，KDP晶体生长习性与快速生长研究，15(2000)3：409-415。)利用外加添加剂的方法提高溶液的稳定性，获得高的过饱和度，实现了KDP晶体的快速生长。但是，添加剂引入了杂质，使生长溶液纯度降低，可能会将杂质引入晶体，影响晶体质量。上述方法使用的生长容器一般为圆柱体玻璃缸，其底部均为平面，底面与侧壁夹角为90度，当溶液稳定性受到影响时，在缸的底部就会出现杂晶，而侧壁上没有杂晶，这样就使得大面积的圆形缸底面成为杂晶容易形成和长大的地方。此外，采用在缸底部加热的办法因水溶液黏度低、对流效应强而难于形成大的温度梯度，对增加溶液稳定性的效果不明显，不能满足快速生长晶体的需要。

发明内容：

本发明的目的在于克服现有晶体快速生长容器存在的缺点，提供一种晶体快速生长装置来提高溶液法生长晶体的溶液稳定性，防止在生长缸的底部出现自发成核或二次成核，获得稳定的高过饱和溶液，以达到快速生长晶体所需要的溶液稳定性条件。

以溶液中生长晶体常用的降温法为例，整个生长装置由侧面红外加热灯、生长容器、晶体转动装置及温度自动控制系统组成，而生长容器是影响生长速度和生长质量的关键部件。为了实现上述目的，本发明设计构成了一种具有圆锥形底(锥朝下)的圆柱状缸式玻璃生长容器(或称为生长缸)，其主体结构包括圆柱状缸壁、圆锥状缸壁、圆锥顶玻璃圆柱、圆形缸底和缸底加热板组合而成，在缸式结构生长容器的底部或锥顶制有一个平底式圆形缸底，平底式圆形缸底的面积比较小，直径为0.5～1.5cm；在圆形缸底的平底上制有一个实心的锥顶玻璃圆柱，圆柱的直径应比缸底的平底直径小1.0～3.0mm，锥顶玻璃圆柱置于平底的中央，使圆柱与平底周围的器壁有一个较小的空间；实心的锥顶玻璃圆柱也可以换为半球形顶玻璃圆柱，锥顶玻璃圆柱及其锥表面光滑，无划痕；晶体生长在玻璃生长容器的下部，平底的外侧制有与平底面积和形状相同的加热板，加热板的功率根据整个晶体生长缸内溶液的体积来确定；生长缸的底部制有圆锥形缸壁将晶体在生长过程中出现的二次成核在重力和溶液对流的作用下集中到缸底，缸底的加热又使溶液局部温度升高降低了局部溶液的过饱和度，使尚未越过二次成核位垒的晶胚不再长大成核，使缸底不出现杂晶；圆锥形缸壁顶端密合对接制有圆柱状缸壁。

晶体生长时，先将生长缸的各个部位清洗干净放好，然后加入溶液，再接通加热板加热直到晶体生长结束，控制加热板的功率缓慢升高到所需的值，以防止突然加热造成缸底破裂，这种方法只是局部加热，不会影响整个溶液的温度控制。本装置适合于各种溶液法生长晶体的装置，例如降温法、循环流动法、蒸发溶剂法。

本发明的优点在于能以较大功率的加热板加热缸底而对整个溶液在生长温度区间内的温度没有影响；能够获得快速生长所需要的高过饱和度的稳定溶液。与现有快速生长方法所用的设备相比，其结构原理简单，制造成本低，使用操作方便，晶体生长速度快质量好，对外围设备的要求不高。

附图说明：

图1为本发明之生长容器的结构原理示意图

具体实施方式：

本发明实施时，建立在溶液降温法生长晶体的技术基础上设计构成晶体生长缸，其主体结构包括圆柱状缸壁1，圆锥形缸壁2，圆锥顶玻璃圆柱3，圆形缸底4和缸底加热板5，经过加工制造形成一种具有圆锥形底(锥朝下)的圆柱状缸式玻璃生长容器(缸)。缸式结构的生长容器底部也就是锥顶制有一个平底式圆形缸底4，其平底的面积相对小，一般直径为0.5～1.5cm，最好取1.0cm。在圆形缸底的平底上制有一个实心的锥顶玻璃圆柱3，圆柱的直径应比缸底的平底直径小1.0～3.0mm，最好是2.0mm，锥顶玻璃圆柱3置于平底的中央，使圆柱与平底周围的器壁有一个较小的空间。实心的锥顶玻璃圆柱3在实施中根据设计需要可制成半球形顶玻璃圆柱。锥顶玻璃圆柱3及其锥表面要制做光滑，无划痕。晶体生长时在玻璃生长容器的下部，平底的外侧，制有与平底面积和形状相同的加热板5，加热板5的功率需要根据整个晶体生长缸内溶液的体积来确定。生长容器的底部制有圆锥形缸壁2将晶体在生长过程中出现的二次成核在重力和溶液对流的作用下集中到缸底，缸底的加热又使溶液局部温度升高降低了局部溶液的过饱和度，使尚未越过二次成核位垒的晶胚不再长大成核，使缸底不出现杂晶。圆锥形缸壁2的顶端密合对接制有圆柱状缸壁1。加热板5的功率应尽可能的高，在不采取其他加热手段时，加热溶液的温度要限制在30℃以内，以确保晶体生长不受影响。例如，在500ml的生长溶液中，直径为1.0cm的加热板，要维持25℃的溶液温度时，加热板5的功率应为5W。将带有实心锥顶玻璃圆柱或半球形顶玻璃圆柱对接放在圆形缸底4上，使其边缘与圆锥形缸壁2之间有1.0mm的间隙；放入生长溶液，并电连通缸底加热板5，加热板功率为5W，然后按程序降温生长晶体。

Claims

1. 一种溶液法晶体快速生长装置，由侧面红外加热灯、生长容器、晶体转动装置及温度自动控制系统组成，其特征在于生长容器包括圆柱状缸壁、圆锥状缸壁、圆锥顶玻璃圆柱、圆形缸底和缸底加热板组合而成，在缸式结构生长容器的底部或锥顶制有一个平底式圆形缸底，在圆形缸底的平底上制有一个实心的锥顶玻璃圆柱，锥顶玻璃圆柱置于平底的中央，晶体生长在玻璃生长容器的下部，平底的外侧制有与平底面积和形状相同的加热板，生长缸的底部制有圆锥形缸壁将晶体在生长过程中出现的二次成核在重力和溶液对流的作用下集中到缸底，圆锥形缸壁顶端密合对接制有圆柱状缸壁。

2. 根据权利要求1所述的溶液法晶体快速生长装置，其特征在于平底式圆形缸底的直径为0.5～1.5cm；圆锥顶玻璃圆柱的直径比缸底的平底直径小1.0～3.0mm。