CN100585028C - 倒锥形凸底式晶体生长装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及晶体生长技术领域中的一种倒锥形凸底式晶体生长装置，主体结构包括生长容器、加热板、凸锥底、溶液室、生长晶体、籽晶座、电动机和热电偶，在生长容器的底部或锥顶段，制有一个凸锥底，凸锥底周边与生长容器周壁形成等距离对称结构的空间，凸锥底与生长容器连接处形成无缝隙均匀密封连接结构，晶体生长容器下部的凸锥底下端外侧制有加热板；凸锥底高度与生长容器中溶液高度的比例为1～3∶10；凸锥底周壁将晶体生长过程中出现的二次成核集中到底部，通过加热使尚未越过二次成核位垒的晶胚不再长大成核，实现生长容器底部不出现杂晶，其结构原理简单可靠，制造成本低，使用操作方便，晶体生长速度快质量好，效率高。

Description

倒锥形凸底式晶体生长装置

技术领域：

本发明涉及晶体生长技术领域中的一种晶体快速生长装置，特别是一种倒锥形凸底式晶体生长装置，适于降温法、蒸发溶剂法及溶液循环流动法生长晶体的容器。

背景技术：

在溶液中生长晶体通常有降温法、蒸发溶剂法及溶液循环流动法。原理上是通过降温、减少溶剂和添加溶质的方法获得过饱和溶液，晶体在过饱和溶液中生长。溶液所处的过饱和状态是一个亚稳状态，由于溶液中不可避免地存在一些杂质颗粒、生长基元的团聚，使得溶液很容易发生非均匀成核，特别是在有晶体存在的情况下会产生二次成核，降低了成核位垒，严重地影响了溶液的稳定性。另外，一些水溶液晶体如DKDP，晶体实际生长是在DKDP晶体不可用的单斜相的稳定区即可用的四方相的亚稳区内生长，所以容器底部很容易出现单斜相杂晶。根据晶体生长实践，自发成核基本上都发生于生长容器的底部。晶体生长的主要驱动力就是过饱和度，晶体快速生长需要高的过饱和度(约10％)，而高的过饱和度又很容易使缸底出现自发成核形成杂晶，使晶体生长失败。为了实现快速生长，获得高稳定性的溶液，文献(1.N.Zaitseva，J.Atherton等，快速生长大尺寸KDP晶体和DKDP中连续过滤方法的设计和优点，晶体生长杂志，197(1999)4：911-920)利用循环过滤过热方法在晶体生长过程中不断处理溶液，得到高的溶液稳定性，实现了KDP晶体的快速生长。这种方法需要多缸装置循环处理溶液，装置复杂难于控制。文献(2.Masahiro Nakatsuka，Kana Fujioka.以大于50mm/day的速度快速生长水溶性KDP晶体.晶体生长杂志，171(1997)3-4：531-537)利用超声波等外加能量，打破溶液中溶质基团的团聚，提高了溶液的稳定性，实现了KDP晶体的快速生长。同样，外加能量用于生长溶液也对装置要求很高。另外，文献(3.黄炳荣，苏根博等，KDP晶体快速生长的研究，人工晶体学报，23(1997)3-4：251。4.杨上峰，苏根博等，添加剂KDP晶体的快速生长，人工晶体学报，28(1999)1：42-47。5.傅有君，高樟寿等，KDP晶体生长习性与快速生长研究，15(2000)3：409-415。)利用外加添加剂的方法提高溶液的稳定性，获得高的过饱和度，实现了KDP晶体的快速生长。但是，添加剂引入了杂质，使生长溶液纯度降低，可能会将杂质引入晶体，影响晶体质量。上述方法使用的生长容器一般为圆柱体玻璃缸，其底部均为平面，底面与侧壁夹角为90度，当溶液稳定性受到影响时，在缸的底部就会出现杂晶，而侧壁上没有杂晶，这样就使得大面积的圆形缸底面成为杂晶容易形成和长大的地方。此外，采用在缸底部加热的办法因水溶液黏度低、对流效应强而难于形成大的温度梯度，对增加溶液稳定性的效果不明显，不能满足快速生长晶体的需要。

2006年，青岛大学申请了一种溶液法晶体快速生长装置的发明专利，其申请号为200610044230.3，该申请克服了现有技术中许多缺陷，但是由于其在缸式玻璃生长容器底部制有的圆锥顶玻璃圆柱与生长容器是独立结构，生长容器底部的平底式圆形缸底结构在加热过程中存在不均匀和不稳定因素，导致晶体生长过程中容器底部出现杂晶现象，难以使二次成核的晶核溶化，不利于晶体生长质量的提高。

发明内容：

本发明的目的在于克服现有晶体生长装置存在的缺点，提供一种倒锥形凸底式晶体生长装置，以提高溶液法生长晶体时溶液的稳定性，防止在生长容器的底部出现自发成核或二次成核，获得稳定的高过饱和溶液，以达到快速生长晶体所需要的溶液稳定性条件，提高晶体生长质量和效率。

为了实现上述目的，本发明的主体结构包括生长容器、加热板、凸锥底、溶液室、生长晶体、籽晶座、电动机和热电偶，在缸式结构的倒圆台形生长容器的底部或锥顶段，与容器壁同材料制有一个凸起的弧形尖结构的凸锥底，凸锥底周边与生长容器周壁形成等距离对称结构的空间，凸锥底与生长容器连接处形成无缝隙均匀密封连接结构，采用一体式吹拉制成或压铸制成，晶体生长容器下部的凸锥底下端外侧制有与凸锥底下部面积和形状相同的加热板，加热板的功率根据晶体生长容器内溶液的体积确定；为了不影响生长容器内溶液的总体温度，控制局部温度稳定，凸锥底高度与生长容器中溶液高度的比例为1～3∶10，以2∶10为最佳；凸锥底周壁将晶体生长过程中出现的二次成核在重力和溶液对流的作用下集中到底部，通过加热使凸锥底周边溶液温度升高而降低了局部溶液的过饱和度，快速使尚未越过二次成核位垒的晶胚不再长大成核，实现生长容器底部不出现杂晶。

本发明实现晶体生长时，先将生长容器的各个部位清洗干净放好，然后加入溶液，再接通加热板连续平稳加热直到晶体生长结束，加热初始应控制加热板的功率缓慢升高到所需的值，以防止突然加热造成生长容器底部破裂，由于局部加热，加热面积小不会影响整个溶液的温度控制。本装置适合于各种溶液法生长晶体如降温法、循环流动法、蒸发溶剂法。

本发明与现有技术相比，由于在生长容器中的底部一次性吹拉制成凸锥底并在下部局部加热，对整个溶液在生长温度区间内的温度影响极小，能够获得快速生长所需要的高过饱和度的稳定溶液，其结构原理简单可靠，制造成本低，使用操作方便，晶体生长速度快质量好，效率高。

附图说明：

图1为本发明之生长容器的结构原理示意图

具体实施方式：

下面通过实施例并结合附图做进一步说明。

本实施例的主体结构包括生长容器8、加热板6、凸锥底5、溶液室4、生长晶体3、籽晶座2、电动机1和热电偶7，在缸式结构的倒圆台形生长容器8的底部或锥顶段，与容器壁同材料制有一个凸起的弧形尖结构的凸锥底5，凸锥底5周边与生长容器8周壁形成等距离对称结构的空间，凸锥底5与生长容器8连接处形成无缝隙均匀连接结构，采用一体式吹拉制成或压铸制成，晶体生长容器8下部的凸锥底5外侧制有与凸锥底5下部面积和形状相同的加热板6，加热板6的电功率根据晶体生长容器8内溶液的体积确定；为了不影响生长容器8内溶液的总体温度，控制局部温度稳定，凸锥底5高度与生长容器8中溶液高度的比例选为2∶10，凸锥底5周壁将晶体生长过程中出现的二次成核在重力和溶液对流的作用下集中到底部，通过加热使凸锥底5周边溶液温度升高而降低了局部溶液的过饱和度，快速使尚未越过二次成核位垒的晶胚不再长大成核，实现生长容器底部不出现杂晶。

本实施例实现晶体生长时，先将生长容器8的各个部位清洗干净备用，然后加入溶液，再接通加热板6的电源连续平稳加热直到晶体生长结束，加热初始应控制加热板6的功率缓慢升高到所需的值，以防止突然加热造成生长容器8底部破裂，由于局部加热，加热面积小不会影响整个溶液的温度控制，本实施例适合于溶液法生长晶体，在降温法、循环流动法、蒸发溶剂法中尤为显著的效果。

本实施中加热板6的功率应尽可能的高，在不采取其他加热手段时，加热溶液的温度控制在30℃以内，以确保晶体生长不受影响。例如，生长容器8中装有500ml的生长溶液，取直径为1.0cm的圆形加热板6，维持25℃的溶液温度，加热板6的功率应为4.8～5.2W，随室温度化稍有不同；凸锥底5的边壁与生长容器8壁之间保持对称布局的等距离间隙；放入生长溶液，并电连通加热板6，控制加热板6的功率，即可实现在生长容器8底部溶化掉多余的晶核，抑制尚未越过二次成核位垒的晶胚成核长大，有效地控制了杂晶生成现象。

Claims (1)

1.一种凸底式晶体生长装置，主体结构包括生长容器、加热板、凸锥底、溶液室、生长晶体、籽晶座、电动机和热电偶，其特征在于缸式结构的倒圆台形生长容器的底部，与容器壁同材料制有凸起的弧形尖结构的凸锥底，凸锥底周边与生长容器周壁形成等距离对称结构的空间，凸锥底与生长容器连接处采用一体式吹拉或压铸制成无缝隙均匀密封连接结构；晶体生长容器下部的凸锥底下端外侧制有与凸锥底下部面积和形状相同的加热板，加热板的功率根据晶体生长容器内溶液的体积确定；凸锥底高度与生长容器中溶液高度的比例为1～3∶10；凸锥底周壁将晶体生长过程中出现的二次成核在重力和溶液对流的作用下集中到底部，通过加热使尚未越过二次成核位垒的晶胚不再长大成核，实现生长容器底部不出现杂晶。

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