JPH04104997A - 結晶成長装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 【発明の目的】

（産業上の利用分野） この発明は、例えばロケット等による微小重力ないしは
無重力実験において汚染のない比較的大きな結晶をごく
短時間のうちにそしてより確実に成長させるのに利用さ
れる結晶成長装置に関するものである。 （従来の技術） 従来、この種の結晶成長装置としては、例えば第５図に
示すものがあった・ 第５図に基本構成を示す種結晶移送式の結晶成長装置ｔ
７１は、第５図（ａ）に示すように、溶液７２を収容し
た溶液容器７３の下部側に種結晶７４を入れた種結晶室
７５を設け、第５図（ｂ）に示すように、種結晶７４を
溶液７２の中央部分に移送することによって溶液７２に
種結晶７４を接触させることにより結晶成長させるよう
にしたものであり、この結晶成長のようすは観察窓７６
より観察するものとしている。 （発明が解決しようとする課題） しかしながら、このような従来の種結晶移送式の結晶成
長装置７１では、種結晶７４を溶液７２の中央部分に移
送するものとなっていたため、種結晶７４の移送機構が
必要であると共に、この移送機構と溶液容器７３との間
で溶液７２のシール機構が必要であり、また、種結晶７
４の脱落の可能性があると共に、種結晶７４を観察用光
学ビームに対して幾何学的に位置調整することが不可能
であるという課題を有していた。 （発明の目的） この発明は、このような従来の課題にかんがみてなされ
たもので、種結晶を移送させることなく固定したものと
することによって種結晶の移送機構や前記種結晶の移送
機構との間で溶液のシール機構を設ける必要がなく、種
結晶には位置変化が全くないものとすることによって結
晶の成長過程を観察する際に用いる観察用光学ビームの
幾何学的な位置調整が容易に可能であり、種結晶の固定
が著しく容易であって脱落のおそれがほとんどなく、汚
染のない比較的大きな結晶をごく短時間のうちに成長さ
せることが可能である結晶成長装置を提供することを目
的としている。

【発明の構成】 （課題を解決するための手段） この発明に係わる結晶成長装置は、光学観察窓を有する
結晶成長容器の内部に、当該結晶成長容器と離隔して空
間部分を形成し且つ前記結晶成長容器と離隔したままで
移動可能にすると共に内部に溶液を収容する隔壁を備え
、前記光学観察窓の内面に、透光性を有する接着剤で種
結晶を接着して前記種結晶を前記空間部分内で固定した
構成とし、一実施態様においては、前記接着剤が、前記
光学観察窓の光の屈折率と同等（同一ないしは近似）の
光の屈折率を有する構成としたことを特徴としており、
このような結晶成長装置の構成を前述した従来の課題を
解決するための手段としている。 この発明に係わる結晶成長装置は、結晶成長容器に光学
観察窓を有するものであるが、この光学観察窓は、結晶
成長容器の壁部のうち観察用光学ビームの光路となる部
分（例えば、直交する二軸方向の光路となる部分）のみ
に局所的に設けるようにしてもよく、また、結晶成長容
器の周面の大部分が光学観察窓と同一材質からなるもの
とじてもよく、結晶成長容器に有する光学観察窓の形態
はとくに細かくは限定されない。 そして、前記光学観察窓の内面に、透光性を有する接着
剤で種結晶を接着して前記種結晶を空間部分内で固定し
たものとしているが、この場合の接着剤としては、上記
したごとく透光性を有している必要があることから透明
度が高いことのほか、光の屈折率が光学観察窓（光学ガ
ラス等）の光の屈折率と同等（同一ないしは近似）のも
のであること、種結晶の接着時に光学観察窓と種結晶と
の間に気泡がほとんど混入しないこと、接着力が強く種
結晶の脱落がないこと、温度等の選択によって接着時間
をある程度調整できること、種結晶に対して接着による
悪影響がないこと、溶液に対する溶出・溶脱がないこと
、などがあげられ、このような要望を満たす接着剤とし
ては、エポキシ樹脂と硬化剤とを攪拌したのち接着に供
する二液性エポキシ樹脂が用いられ、この場合に重合硬
化後における接着剤の光の屈折率が前記光学観察窓の光
の屈折率と同等（同一ないしは近似）のものとなるよう
に調節された接着剤を用いることがとくに好ましいが、
接着剤の詳細についてはとくに限定されない。 （発明の作用） この発明に係わる結晶成長装置は、前述した構成を有し
ているものであるから、結晶成長容器と隔壁とが離隔し
ていることによって、結晶成長容器を光学観察窓兼用と
したときでも、隔壁を移動させたことによる光学観察窓
の光学的精度の低下が生じないものとなり、種結晶は光
学観察窓の内面に透光性を有する接着剤で接着して固定
されていることから、光学ビームによる結晶成長過程の
観察を高精度で行えるようになると共に、種結晶の固定
が著しく容易でかつ脱落のおそれがないものとなり、種
結晶を溶液中に移送するものではないため種結晶の移送
機構や前記種結晶の移送機構との間での溶液のシール機
構を設ける必要がなくなって、汚染のない比較的大きな
結晶がごく短時間のうちに成長することになる。 （実施例） ＄１図ないし第４図はこの発明に係わる結晶成長装置の
一実施例を示している。 第１図および第２図は、結晶成長開始前の状態を示し、
この結晶成長装置１は、上部フレーム２と、この上部フ
レーム２との間で０リング３を介在させた下部フレーム
４と、この下部フレーム４との間で０リング５を介在さ
せた底部フレーム６とを有し、下部フレーム４には光学
ｍ察窓の部分が石英ガラスで製作された光学観察窓兼結
晶成長容器１０を固定している。そして、この光学観察
窓兼結晶成長容器１０は、その上端側が前記上部フレー
ム２の下端部により固定されている。 上記結晶成長容器１０の内部には、当該結晶成長容器１
０と離隔して空間部分１２を形成する隔壁１３が設けで
ある。この隔壁１３は、前記上部フレーム２との間で０
リング１５が設けてあり、才た前記下部フレーム４との
間でＯリング１７が設けてあって、それぞれの部分での
シール性が良好なものとなるようにしである。 この隔壁１３の内側には後述のごと〈隔壁１３の上昇争
下降をガイドする隔壁案内用ブロック１１が０リング１
６を介在させた状態で設けてあり、この隔壁１３の内部
で且つ前記隔壁案内用ブロック１１と下部フレーム４の
底部とで形成される容器部分には溶液２０が収容してあ
り、上部側の溶液温度計測センサー２１と下部側の溶液
温度計測センサー２２を備えている。 また、下部フレーム４と底部フレーム６との間には溶液
容器２５が設けてあり、この溶液容器２５の内部と前記
隔壁１３の内部とは溶液連通孔２６で連通しである。 この溶液容器２５内の底部には溶液体積（圧力）調整用
ダイヤフラム２７が後に示す光学ビームの妨げにならな
い位置に設けてあり、このダイヤフラム２７は適宜のベ
ローズやその他同様の機能を有するものと置換すること
が可能であって、このダイヤフラム２７の上面は溶液２
０と接触していると共に、このダイヤフラム２７の下面
は外気連通孔２８を介して外気と連通しており、さらに
この溶液容器２５にはその内部と連通ずる真空引き兼溶
液注入口２９が設けである。なお、外気が真空である場
合には、このようなダイヤフラム２７および外気連通孔
２８をそなえた溶液容器２５の構造には限らない。 また、下部フレーム４の底部側には、前記溶液２０の温
度を調整するための溶液温度制御用ヒーターおよび／ま
たはクーラー（この実施例では温度制御用ヒーターのみ
であって、クーラーを設ける場合には例えばペルチェ素
子を用いることができる。〕３１が設けてあり、この溶
液温度制御用ヒーター３１による加熱によって溶液２０
を過飽和の状態に維持させることができるようにしであ
ると共に、溶液容器２５内の溶液温度を計測するための
溶液温度計測センサー３２が設けである。 さらに、前記隔壁１３の上端には内部にめねじ部を有す
るめねじブロック３５が固定してあり、このめねじブロ
ック３５には、前記隔壁案内用ブロック１１に設けた軸
受１１ａと上部フレーム２の上端に固定した上端ブロッ
ク３６に設けた軸受３６ａの間で回転可能に設けたおね
じ棒３７がねじ込んである。 そして、このおねじ棒３７の上端には隔壁引き上げ用ギ
ヤ３８が固足しであると共にこの隔壁引き上げ用ギヤ３
８には隔壁引き上げ用モータ３９のモータ軸３９ａに固
定したモータ側ギヤ４０がかみ合わせてあって、隔壁引
き上げ用モータ３９の回転によってめねじブロック３５
が前記おねじ棒３７に沿って隔壁１３とともに上昇する
ようにしである。この際、隔壁１３は隔壁案内用ブロッ
ク１１によってガイドされており、上昇中にその下端側
ががたつくことはない。 一方、前記光学観察窓兼結晶成長容器１０において、種
結晶５０の接着部近傍には種結晶温度計測センサー５１
が設けてあり、この種結晶温度計測センサー５１が設け
られた空間部分１２は真空引き口５２を通して真空引き
されるようになっている。 また、種結晶５０は、第３図に拡大して示すように、光
学観察窓兼結晶成長容器１０の囚閤に、透光性を有する
接着剤４夕で接着することにより、この種結晶５０を空
間部分１２の内部で固定するようにしている。この実施
例において、前記接着剤４夕として、二液性エポキシ樹
脂よりなるものを用いた。さらに具体的には、樹脂と硬
化剤とをｌＯ：１の比率で混合攪拌したものを用い、接
着面の乾燥を十分に行って接着時の気泡の発生を防ぐよ
うにしたのち、各接着面に前記混合攪拌した未硬化の接
着剤（４２）を塗布して所望の重合硬化時間が得られる
温度に恒温保持して重合硬化させることにより接着する
。ここで用いた接着剤４２は、透光性が要求される場合
に適したものであって、光の屈折率が１．５４に調整さ
れたもの（商品名；ペトロポキシ１５４を使用）であっ
て、光学観察窓兼結晶成長容器１０の光の屈折率と同等
の屈折率を有するものである。 さらに、前記種結晶５０の近傍で且つ光学観察窓兼結晶
成長容器１０の外側には、種結晶冷却用クーラー（例え
ば、ペルチェ素子）５５が設けてあり、この種結晶冷却
用クーラー５５によって種結晶５０を過冷却の状態に維
持させることができるようにしであると共に、この種結
晶冷却用クーラー５５には光学ビーム通過用孔５５ａが
形成してあって、この部分で第１図、第３図および第４
図に二点鎖線で示す種結晶正面および溶液観察用光学ビ
ーム６１が通過しうるようにしであると共に、これと直
交する方向に第１図、第３図および第４図に一点鎖線で
示す種結晶側面および溶液観察用光学ビーム６２が通過
しうるようにしてあり、種結晶５０を透光性のある接着
剤４９を用いて光学観察窓兼結晶成長容器１０の内面に
固定することによって、光学ビーム６１．６２との幾何
学的な位置調整が可能となるようにしである。 次に、このような光学観察用窓を４面に有する構造をも
つ結晶成長装置１を用いてロケット搭載微小重力試験に
よって種結晶５０を用いた溶液２０の結晶成長を行う手
順について説明する。 まず、隔壁１３が降下していて、隔壁１３と上部フレー
ム２とがＯリング１５によってシールされ、隔壁１３と
隔壁案内用ブロック１１とが０リング１６によってシー
ルされ、隔壁１３と下部フレーム４とがＯリング１７に
よってシールされた状態において、真空引き兼溶液注入
口２９を通して溶液容器２５の内部および溶液連通孔２
６を介して隔壁１３の内部の真空引きを行う、この真空
引きは、この後に供給される溶液（２０）内に気泡が入
るのを防止するためである。この真空引き後に、同じく
真空引き兼溶液注入口２９を通して溶液２０の供給を行
い、溶液容器２５の内部および溶液連通孔２６を通して
隔壁１３の内部に溶液２０を充填する。 次に、光学観察窓兼結晶成長容器１０の内面に種結晶５
０を前記した要領で接着剤４９により接着する。このと
き、種結晶５０の接着位置は、種結晶冷却用クーラー５
５に設けた光学ビーム通過用孔５５ａの位置に合わせる
。そして、種結晶５０を接着した後、真空引き口５２を
通して真空引きを行い、空間部分１２を真空状態とし、
結晶成長の開始までの所定時間は隔壁１３によって種結
晶５０と溶液２０とが隔離された状態に維持する。この
とき、空間部分１２の真空引きを行うのは、後に隔壁１
３を上昇させた際に、溶液２０内に気泡が入るのを防ぐ
ためである。 次いで、ロケットの打ち上げ後結晶成長を行うときにお
いて、隔壁引き上げ用モータ３９を回転させ、モータ側
ギヤ４０および隔壁引き上げ用ギヤ３８を介しておねじ
棒３７を回転させて、おねじ棒３７とめねじブロック３
５とのかみ合いによりこのめねじブロック３５をおねじ
棒３７に沿って上昇させ、このめねじブロック３５の上
昇と同時に隔壁１３をも上昇させて＠４図に示す状態と
する。 第４図に示すように、隔壁１３が上昇することによって
、隔壁１３内の溶液２０は空間部分１２内に流れて種結
晶５０と接触する。このとき、隔壁１３内の溶液２０と
溶液容器２５内の溶液２０とは溶液連通孔２６を介して
連通し、ダイヤフラム２７の下面側と外気とは外気連通
孔２８を介して連通しているので、溶液２０の圧力と外
部との圧力差によってダイヤフラム２７が移動すること
により、溶液容器２５内の溶液２０が溶液連通孔２６を
通って前記空間部分１２の容積にみあう分だけ隔壁１３
内に流れる。 これとほぼ同時期において、種結晶冷却用クーラー５５
によって種結晶５０を急速冷却し、種結晶５０の表面で
短時間のうちに結晶成長を行わせ、この結晶成長過程を
種結晶正面および溶液観察用光学ビーム６１と種結晶側
面および溶液観察用光学ビーム６２とによって二次元的
に観察する。 かくして、結晶成長を全自動でかつ確実に行わせること
ができ、結晶成長のその場観察が可能となる。 この実施例において、溶液２０の中に浸漬された８液温
度計測センサー２１．２２は、隔壁１３を上昇させる前
後において位置の変動がないため、光学観察（干渉法に
よる温度分布計測）の基準となる。また、溶液容器２５
の底面に設けた溶液体積（圧力）調整用ダイヤフラム２
７は、溶液２０に押されて安定したものとなり、例えば
ロケットの打ち上げ時の振動・衝撃に対しても溶液２０
を乱すようなことはない。 したがって、この実施例によれば、種結晶５０の接着に
、ｔＸｃＩ力が強く十分な機械的強度が得られる二液エ
ポキシ樹脂よりなる接着剤を用いているため、薄板状を
なす種結晶５０の固定が著しく容易であると共に１種結
晶５０の脱落のおそれも全くなく、種結晶５０の接着面
は溶液と接触しないために、結晶成長は種結晶５０の表
面から確実に発生するようになって、観察用光学ビーム
６１．６２による観察が最適条件のもとて良好に行える
ようになり、接着剤の透明度が高くかつその光の屈折率
が光学観察窓兼結晶成長容器１０の光学観察窓の光の屈
折率と同等であるようにしているため光学観察において
良好な条件が得られるようになり、種結晶５０に対する
接着による悪影響がないと共に溶液２０に対する溶出・
溶脱のおそれもなく、汚染のない比較的大きな結晶をご
く短時間のうちに成長させることが可能になる。

【発明の効果】

この発明に係わる結晶成長装置は、光学観察窓を有する
結晶成長容器の内部に、当該結晶成長容器と離隔して空
間部分を形成し且つ前記結晶成長容器と離隔したままで
移動可能にすると共に内部に溶液を収容する隔壁を備え
、前記光学観Ｗ！窓の内面に、透光性を有する接着剤で
種結晶を接着して前記種結晶を前記空間部分内で固定し
た構成としたから、結晶成長を行わせるまでは種結晶と
溶液とを隔離した状態としておくことができ、この隔離
した状態を所定時間維持したのち結晶成長を行わせると
きには隔壁を移動させることによって種結晶と溶液とを
接触させることができ、隔壁の移動の際には隔壁と結晶
成長容器とが離隔しているため、結晶成長容器を光学観
察窓兼用としたときでも、隔壁を移動させたことによる
光学観察窓の光学的精度の低下を生じないものとするこ
とが可能であり１種結晶は光学観察窓の内面に透光性を
有する接着剤で接着固定されていることから、光学ビー
ムによる結晶成長過程のその場観察を高精度で行うこと
ができるようになると共に、種結晶の固定が著しく容易
であってかつまた接着後の脱落のおそれがないものとな
り、種結晶を溶液中に移送するものではないため種結晶
の移送機構や溶液のシール機構を設ける必要がなくなっ
て、汚染のない比較的大きな結晶をごく短時間のうちに
そしてまたその場観察のもとで成長させることが可能で
あるという著しく優れた効果がもたらされる。

【図面の簡単な説明】

第１図および第２図はこの発明に係わる結晶成長装置の
一実施例を示す側面方向からの縦断面説明図および正面
方向からの□部分縦断面説明図、第３図は第１図に示し
た結晶成長装置において種結晶の接着固定部分を拡大し
て示す断面説明図、第４図は第１図に示した結晶成長装
置において結晶成長を開始した後の状態を示す側面方向
からの縦断面説明図、第５図（ａ）（ｂ）は従来の結晶
成長装置の一例を示す各々結晶成長開始前後の概略説明
図である。 １・・・結晶成長装置、１０・・・光学観察窓兼結晶成
長容器、１２・・・空間部分、１３・・・隔壁、２０・
・・溶液、４９・・・接着剤、５０・・・種結晶。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）光学観察窓を有する結晶成長容器の内部に、当該
   結晶成長容器と離隔して空間部分を形成し且つ前記結晶
   成長容器と離隔したままで移動可能にすると共に内部に
   溶液を収容する隔壁を備え、前記光学観察窓の内面に、
   透光性を有する接着剤で種結晶を接着して前記種結晶を
   前記空間部分内で固定したことを特徴とする結晶成長装
   置。
2. （２）接着剤は、光学観察窓の光の屈折率と同等の光の
   屈折率を有する請求項第１項に記載の結晶成長装置。