JP2709151B2 - 結晶成長装置 - Google Patents
結晶成長装置Info
- Publication number
- JP2709151B2 JP2709151B2 JP23672989A JP23672989A JP2709151B2 JP 2709151 B2 JP2709151 B2 JP 2709151B2 JP 23672989 A JP23672989 A JP 23672989A JP 23672989 A JP23672989 A JP 23672989A JP 2709151 B2 JP2709151 B2 JP 2709151B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- solution
- crystal growth
- seed crystal
- crystal
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
（産業上の利用分野） この発明は、例えばロケット等による微小重力ないし
は無重力実験において汚染のない比較的大きな結晶をご
く短時間のうちにそしてより確実に成長させるのに利用
される結晶成長装置に関するものである。 （従来の技術） 従来、この種の結晶成長装置としては、例えば第５図
に示すものがあった。 第５図に基本構成を示す隔壁移動式の結晶成長装置71
は、容器72の内部を隔壁73によって仕切り、その一方に
溶液74を入れると共に他方に種結晶75を入れた状態と
し、隔壁73を引き上げることによって種結晶75に溶液74
を接触させることにより結晶成長させるようにしたもの
であり、この結晶成長のようすは観察窓76より観察する
ものとしている（隔壁（スライド板）の移動のほか、膜
の破壊，中空筒のスライド，栓の回転（バルブの開
閉），溶液の注入などによって第１の容器と第２の容器
とを隔離状態から連通状態にする従来の特極出願された
結晶成長装置としては、特開昭64−56400号公報に開示
されたものがある）。 （発明が解決しようとする課題） しかしながら、このような従来の結晶成長装置71にお
いては、例えばロケット等による無重力実験に供される
場合に、ロケットの打ち上げまでにある程度のアクセス
不能な期間を有していることから、ロケット打ち上げ後
の結晶成長実験開始時において、種結晶がすでに溶解し
てしまっていたり、あるいは別に設けた種結晶と接触し
ていなくても地上の重力環境下で溶液の結晶化がすでに
開始してしまっていたりすることがないとはいえず、例
えば無重力環境を利用できる短時間のロケット実験時間
（数分間〜数時間）内に確実に結晶成長を行わせること
が困難であることがあるという課題を有していた。 （発明の目的） この発明は、このような従来の課題にかんがみてなさ
れたもので、例えばロケット等による短時間の無重力実
験において、限定された短時間の実験可能なときに、結
晶成長を確実に行わせることが可能である結晶成長装置
を提供することを目的としている。
は無重力実験において汚染のない比較的大きな結晶をご
く短時間のうちにそしてより確実に成長させるのに利用
される結晶成長装置に関するものである。 （従来の技術） 従来、この種の結晶成長装置としては、例えば第５図
に示すものがあった。 第５図に基本構成を示す隔壁移動式の結晶成長装置71
は、容器72の内部を隔壁73によって仕切り、その一方に
溶液74を入れると共に他方に種結晶75を入れた状態と
し、隔壁73を引き上げることによって種結晶75に溶液74
を接触させることにより結晶成長させるようにしたもの
であり、この結晶成長のようすは観察窓76より観察する
ものとしている（隔壁（スライド板）の移動のほか、膜
の破壊，中空筒のスライド，栓の回転（バルブの開
閉），溶液の注入などによって第１の容器と第２の容器
とを隔離状態から連通状態にする従来の特極出願された
結晶成長装置としては、特開昭64−56400号公報に開示
されたものがある）。 （発明が解決しようとする課題） しかしながら、このような従来の結晶成長装置71にお
いては、例えばロケット等による無重力実験に供される
場合に、ロケットの打ち上げまでにある程度のアクセス
不能な期間を有していることから、ロケット打ち上げ後
の結晶成長実験開始時において、種結晶がすでに溶解し
てしまっていたり、あるいは別に設けた種結晶と接触し
ていなくても地上の重力環境下で溶液の結晶化がすでに
開始してしまっていたりすることがないとはいえず、例
えば無重力環境を利用できる短時間のロケット実験時間
（数分間〜数時間）内に確実に結晶成長を行わせること
が困難であることがあるという課題を有していた。 （発明の目的） この発明は、このような従来の課題にかんがみてなさ
れたもので、例えばロケット等による短時間の無重力実
験において、限定された短時間の実験可能なときに、結
晶成長を確実に行わせることが可能である結晶成長装置
を提供することを目的としている。
（課題を解決するための手段） この発明に係わる結晶成長装置は、種結晶と溶液を接
触させて結晶成長を開始させるときまで前記種結晶と前
記溶液を隔離する隔離手段をそなえる結晶成長装置にお
いて、前記溶液側には当該溶液を前記結晶成長の開始に
先立ってその飽和温度よりも高い温度に加熱するヒータ
ーおよび必要に応じて温度調節用のクーラーを設けると
共に前記種結晶側には当該種結晶を前記結晶成長の開始
に先立って溶液の飽和温度よりも低い温度に冷却してお
くクーラーを設けた構成としたことを特徴としており、
このような結晶成長装置の構成を前述した従来の課題を
解決するための手段としている。 この発明に係わる結晶成長装置は、前記したように、
種結晶と溶液を接触させて結晶成長を開始させるときま
で前記種結晶と前記溶液を隔離する隔離手段をそなえて
いるが、このような隔離手段としては、先に引用した特
開昭64−56400号公報に記載されているような、膜破壊
方式，厚板平行スライド方式，薄板平行スライド方式，
中空筒スライド方式，活栓回転方式などのものが使用さ
れ、その他結晶成長を開始させるときまで種結晶と溶液
とを隔離することが可能である適宜の隔離手段が用いら
れる。 また、溶液側に設けるヒーターは、結晶成長の開始に
先立ってその飽和温度よりも高い温度に加熱し、地上の
重力環境下で種結晶と接触していなくても溶液の結晶化
がすでに開始していないようにするためのものであっ
て、必要に応じては加熱しすぎたときなどに温度調節を
行うことができるように溶液側にもクーラーを設けるよ
うになすこともできる。 さらに、種結晶側に設けるクーラーは、結晶成長の開
始に先立って溶液の飽和温度よりも低い温度に冷却し、
結晶成長の開始前にすでに溶解してしまっていることが
ないようにするためのものであって、短時間の微小重力
実験において溶液を確実に冷却して結晶成長させると共
に、種結晶を中心にして結晶成長させるために設けてい
るものである。 （発明の作用） この発明に係わる結晶成長装置は、前述した構成を有
しているものであるから、隔離手段による隔離を解除し
て種結晶と溶液とを接触させることにより結晶成長を行
わせるときに、種結晶がすでに溶けてしまっていたり、
別に設けた種結晶と接触していなくても溶液の結晶化が
すでに開始されてしまっていたりするようなことがなく
なり、限定された短時間のうちに確実に種結晶と溶液と
の接触による結晶成長が行われるようになる。 （実施例） 第１図ないし第３図はこの発明に係わる結晶成長装置
の一実施例を示している。 第１図ないし第２図は、結晶成長開始前の状態を示
し、この結晶成長装置１は、上部フレーム２と、この上
部フレーム２との間でＯリング３を介在させた下部フレ
ーム４と、この下部フレーム４との間でＯリング５を介
在させた底部フレーム６とを有し、下部フレーム４には
光学観察窓兼結晶成長容器10を固定している。そして、
この光学観察窓兼結晶成長容器10は、その上端側が前記
上部フレーム２の下端部により固定されている。 上記結晶成長容器10の内部には、当該結晶成長容器10
と離隔して空間部分12を形成する隔離手段としての隔壁
13が設けてある。この隔壁13は、前記上部フレーム２と
の間でＯリング15が設けてあり、また前記下部フレーム
４との間でＯリング17が設けてあって、それぞれの部分
でのシール性が良好なものとなるようにしてある。 この隔壁13の内側には後述のごとく隔壁13の上昇・下
降をガイドする隔壁案内用ブロック11がＯリング16を介
在させた状態で設けてあり、この隔壁13の内部で且つ前
記隔壁案内用ブロック11と下部フレーム４の底部とで形
成される容器部分には溶液20が収容してあり、上部側の
溶液温度計測センサー21と下部側の溶液温度計測センサ
ー22を備えている。 また、下部フレーム４と底部フレーム６との間には溶
液容器25が設けてあり、この溶液容器25の内部と前記隔
壁13の内部とは溶液連通孔26で連通してある。 この溶液容器25内の底部には溶液体積（圧力）調整用
ダイヤフラム27が後に示す光学ビームの妨げにならない
位置に設けてあり、このダイヤフラム27は適宜のベロー
ズやその他同様の機能を有するものと置換することが可
能であって、このダイヤフラム27の上面は溶液20と接触
していると共に、このダイヤフラム27の下面は外気連通
孔28を介して外気と連通しており、さらにこの溶液容器
25にはその内部と連通する真空引き兼溶液注入口27が設
けてある。なお、外気が真空である場合には、このよう
なダイヤフラム27および外気連通孔28をそなえた溶液容
器25の構造には限らない。 また、下部フレーム４の底部側には、結晶成長の開始
に先立って前記溶液20をその飽和温度よりも高い温度に
加熱するための溶液加熱用のヒーター31が設けてあり、
この実施例ではヒーター31のみを設けているが必要に応
じて加熱しすぎたときに温度調整するためのクーラー
（例えばペルチェ素子）を設けることもできる。そし
て、このヒーター31による加熱によって溶液20を過飽和
の状態に維持させることができるようにしてあると共
に、溶液容器25内の溶液温度を計測するための溶液温度
計測センサー32が設けてある。 さらに、前記隔壁13の上端には内部にめねじ部を有す
るめねじブロック35が固定してあり、このめねじブロッ
ク35には、前記隔壁案内用ブロック11に設けた軸受11a
と上部フレーム２の上端に固定した上端ブロック36に設
けた軸受36aの間で回転可能に設けたおねじ棒37がねじ
込んである。 そして、このおねじ棒37の上部には隔壁引き上げ用ギ
ヤ38が固定してあると共にこの隔壁引き上げ用ギヤ38に
は隔壁引き上げ用モータ39のモータ軸39aに固定したモ
ータ側ギヤ40がかみ合わせてあって、隔壁引き上げ用モ
ータ39の回転によってめねじブロック35が前記おねじ棒
37に沿って隔壁13とともに上昇するようにしてある。 一方、前記光学観察窓兼結晶成長容器10において、種
結晶50の貼着部近傍には種結晶温度計測センサー51が設
けてあり、この種結晶温度計測センサー51が設けられた
空間部分12は真空引き口52を通して真空引きされるよう
になっている。 さらに、前記種結晶50の近傍で且つ光学観察窓兼結晶
成長容器10の外側には、種結晶50を冷却するためのクー
ラー（例えば、ペルチェ素子）55が設けてあり、この種
結晶冷却用のクーラー55によって種結晶50を過冷却の状
態に維持させて結晶成長の開始前に種結晶の溶解がすで
に開始していないものとすることができるようにしてあ
ると共に、このクーラー55には光学ビーム通過用孔55a
が形成してあって、この部分で第１図および第３図に二
点鎖線で示す種結晶正面および溶液観察用光学ビーム61
が通過しうるようにしてあると共に、これと直交する方
向に第１図および第３図に一点鎖線で示す種結晶側面お
よび溶液観察用光学ビーム62が通過しうるようにしてあ
り、種結晶50を光学観察窓兼結晶成長容器10に固定する
ことによって、光学ビーム61,62との幾何学的な位置調
整が可能となるようにしてある。 次に、このような光学観察用窓を４面に有する構造を
もつ結晶成長装置１を用いてロケット搭載微小重力実験
によって種結晶50を用いた溶液20の結晶成長を行う手順
について第４図を含めて説明する。 まず、隔離手段である隔壁13が降下していて、隔壁13
と上部フレーム２とがＯリング15によってシールされ、
隔壁13と隔壁案内用ブロック11とがＯリング16によって
シールされ、隔壁13と下部フレーム４とがＯリング17に
よってシールされた状態において、工場又はロケット発
射場で、ロケットの打ち上げ一週間前位に、真空引き兼
溶液注入口29を通して溶液容器25の内部および溶液連通
孔26を介して隔壁13の内部の真空引きを行う。この真空
引きは、この後に供給される溶液（20）内に気泡が入る
のを防止するためである。この真空引き後に、同じく真
空引き兼溶液注入口29を通して溶液20の供給を行い、溶
液容器25の内部および溶液連通孔26を通して隔壁13の内
部に溶液20を充填する。このとき、溶液20を供給充填す
る際の温度は、第４図の時間T1に示すように、ロケット
打ち上げ後の微小重力実験時の温度（例えば、40℃）よ
りも例えば５℃程度高い温度（例えば、45℃温度）とし
ておく。 次に、光学観察窓兼結晶成長容器10の内面に種結晶50
を貼り付ける。このとき、種結晶50の貼り付け位置は、
種結晶冷却用のクーラー55に設けた光学ビーム通過用孔
55aの位置に合わせる。そして、種結晶50を貼り付けた
後、真空引き口52を通して真空引きを行い、空間部分12
を真空状態とし、結晶成長の開始までの所定時間は隔壁
13によって種結晶50と溶液20とが隔離された状態が維持
される。このとき、空間部分12の真空引きを行うのは、
後に隔壁13を上昇させた際に、溶液20内に気泡が入るの
を防ぐためである。 上記した溶液20の供給充填後は、工場または発射場に
おいて１週間程度放置される。したがって、放置の間に
おいて、溶液20が部分的に結晶析出している可能性がな
いとはいえないので、第４図に示す例えば打ち上げ３時
間前の時間T2において、溶液加熱用のヒーター31に通電
することにより、溶液20の温度をその飽和温度（例え
ば、40℃）を超える過飽和温度にまで高めて、結晶析出
物を溶解する。そして、種結晶がない場合には急速には
結晶析出しない過飽和状態が維持できる温度、すなわち
ロケット打ち上げ後の微小重力実験時の溶液温度（例え
ば、40℃）に維持して、ロケットの打ち上げを待つ。た
だし、溶液20中における結晶析出物の溶解を確実に行う
ために、一時的に過度の昇温を行う場合もある。 次いで、第４図のロケット打ち上げ時間T3においてロ
ケットの打ち上げが行われ、ロケットが上昇していく際
の振動・衝撃が静まった後に種結晶冷却用のクーラー55
により第４図に示すように種結晶50の冷却を開始する。 次に、第４図に示す時間T4に至って微小重力実験開始
となると、隔壁引き上げ用モータ39を回転させ、モータ
側ギヤ40および隔壁引き上げ用ギヤ38を介しておねじ棒
37を回転させて、おねじ棒37とめねじブロック35とのか
み合いによりこのめねじブロック35をおねじ棒37に沿っ
て上昇させ、このめねじブロック35の上昇と同時に隔壁
13をも上昇させて第３図に示す状態とする。 第３図に示すように、隔壁13が上昇することによっ
て、隔壁13内の溶液20は空間部分12内に流れて種結晶50
と接触する。このとき、隔壁13内の溶液20と溶液容器25
内の溶液20とは溶液連通孔26を介して連通し、ダイヤフ
ラム27の下面側と外気とは外気連通孔28を介して連通し
ているので、溶液20の圧力と外気との圧力差によってダ
イヤフラム27が移動することにより、溶液容器25内の溶
液20が溶液連通孔26を通って前記空間部分12の容積にみ
あう分だけ隔壁13内に流れる。 そして、種結晶冷却用のクーラー55によって種結晶50
の冷却を行い、種結晶50の表面で短時間のうちに結晶成
長を行わせ、この結晶成長過程を種結晶正面および溶液
観察用光学ビーム61と種結晶側面および溶液乾燥用光学
ビーム62とによって二次元的に観察する。そして、この
ときの微小重力実験時の温度は、打ち上げ発射場温度よ
り例えば５℃程度高めに設定する。このような溶液温度
は、ロケットに搭載して実験を行う場合のように短時間
の微小重力実験時に溶液20を過飽和にしておき、その時
間内に確実に種結晶50で結晶成長を行わせるために設定
される。 かくして、結晶成長を全自動でかつ確実に行わせるこ
とができ、結晶成長のその場観察が可能となる。 この実施例において、溶液20の中に浸漬された溶液温
度計測センサー21,22は、隔壁13を上昇させる前後にお
いて位置の変動がないため、光学観察（干渉法による温
度分布計測）の基準となる。また、溶液容器25の底面に
設けた溶液体積（圧力）調整用ダイヤフラム27は、溶液
20に押されて安定したものとなっており、ロケットの打
ち上げ時の振動・衝撃に対しても溶液20を乱すようなこ
とはない。
触させて結晶成長を開始させるときまで前記種結晶と前
記溶液を隔離する隔離手段をそなえる結晶成長装置にお
いて、前記溶液側には当該溶液を前記結晶成長の開始に
先立ってその飽和温度よりも高い温度に加熱するヒータ
ーおよび必要に応じて温度調節用のクーラーを設けると
共に前記種結晶側には当該種結晶を前記結晶成長の開始
に先立って溶液の飽和温度よりも低い温度に冷却してお
くクーラーを設けた構成としたことを特徴としており、
このような結晶成長装置の構成を前述した従来の課題を
解決するための手段としている。 この発明に係わる結晶成長装置は、前記したように、
種結晶と溶液を接触させて結晶成長を開始させるときま
で前記種結晶と前記溶液を隔離する隔離手段をそなえて
いるが、このような隔離手段としては、先に引用した特
開昭64−56400号公報に記載されているような、膜破壊
方式，厚板平行スライド方式，薄板平行スライド方式，
中空筒スライド方式，活栓回転方式などのものが使用さ
れ、その他結晶成長を開始させるときまで種結晶と溶液
とを隔離することが可能である適宜の隔離手段が用いら
れる。 また、溶液側に設けるヒーターは、結晶成長の開始に
先立ってその飽和温度よりも高い温度に加熱し、地上の
重力環境下で種結晶と接触していなくても溶液の結晶化
がすでに開始していないようにするためのものであっ
て、必要に応じては加熱しすぎたときなどに温度調節を
行うことができるように溶液側にもクーラーを設けるよ
うになすこともできる。 さらに、種結晶側に設けるクーラーは、結晶成長の開
始に先立って溶液の飽和温度よりも低い温度に冷却し、
結晶成長の開始前にすでに溶解してしまっていることが
ないようにするためのものであって、短時間の微小重力
実験において溶液を確実に冷却して結晶成長させると共
に、種結晶を中心にして結晶成長させるために設けてい
るものである。 （発明の作用） この発明に係わる結晶成長装置は、前述した構成を有
しているものであるから、隔離手段による隔離を解除し
て種結晶と溶液とを接触させることにより結晶成長を行
わせるときに、種結晶がすでに溶けてしまっていたり、
別に設けた種結晶と接触していなくても溶液の結晶化が
すでに開始されてしまっていたりするようなことがなく
なり、限定された短時間のうちに確実に種結晶と溶液と
の接触による結晶成長が行われるようになる。 （実施例） 第１図ないし第３図はこの発明に係わる結晶成長装置
の一実施例を示している。 第１図ないし第２図は、結晶成長開始前の状態を示
し、この結晶成長装置１は、上部フレーム２と、この上
部フレーム２との間でＯリング３を介在させた下部フレ
ーム４と、この下部フレーム４との間でＯリング５を介
在させた底部フレーム６とを有し、下部フレーム４には
光学観察窓兼結晶成長容器10を固定している。そして、
この光学観察窓兼結晶成長容器10は、その上端側が前記
上部フレーム２の下端部により固定されている。 上記結晶成長容器10の内部には、当該結晶成長容器10
と離隔して空間部分12を形成する隔離手段としての隔壁
13が設けてある。この隔壁13は、前記上部フレーム２と
の間でＯリング15が設けてあり、また前記下部フレーム
４との間でＯリング17が設けてあって、それぞれの部分
でのシール性が良好なものとなるようにしてある。 この隔壁13の内側には後述のごとく隔壁13の上昇・下
降をガイドする隔壁案内用ブロック11がＯリング16を介
在させた状態で設けてあり、この隔壁13の内部で且つ前
記隔壁案内用ブロック11と下部フレーム４の底部とで形
成される容器部分には溶液20が収容してあり、上部側の
溶液温度計測センサー21と下部側の溶液温度計測センサ
ー22を備えている。 また、下部フレーム４と底部フレーム６との間には溶
液容器25が設けてあり、この溶液容器25の内部と前記隔
壁13の内部とは溶液連通孔26で連通してある。 この溶液容器25内の底部には溶液体積（圧力）調整用
ダイヤフラム27が後に示す光学ビームの妨げにならない
位置に設けてあり、このダイヤフラム27は適宜のベロー
ズやその他同様の機能を有するものと置換することが可
能であって、このダイヤフラム27の上面は溶液20と接触
していると共に、このダイヤフラム27の下面は外気連通
孔28を介して外気と連通しており、さらにこの溶液容器
25にはその内部と連通する真空引き兼溶液注入口27が設
けてある。なお、外気が真空である場合には、このよう
なダイヤフラム27および外気連通孔28をそなえた溶液容
器25の構造には限らない。 また、下部フレーム４の底部側には、結晶成長の開始
に先立って前記溶液20をその飽和温度よりも高い温度に
加熱するための溶液加熱用のヒーター31が設けてあり、
この実施例ではヒーター31のみを設けているが必要に応
じて加熱しすぎたときに温度調整するためのクーラー
（例えばペルチェ素子）を設けることもできる。そし
て、このヒーター31による加熱によって溶液20を過飽和
の状態に維持させることができるようにしてあると共
に、溶液容器25内の溶液温度を計測するための溶液温度
計測センサー32が設けてある。 さらに、前記隔壁13の上端には内部にめねじ部を有す
るめねじブロック35が固定してあり、このめねじブロッ
ク35には、前記隔壁案内用ブロック11に設けた軸受11a
と上部フレーム２の上端に固定した上端ブロック36に設
けた軸受36aの間で回転可能に設けたおねじ棒37がねじ
込んである。 そして、このおねじ棒37の上部には隔壁引き上げ用ギ
ヤ38が固定してあると共にこの隔壁引き上げ用ギヤ38に
は隔壁引き上げ用モータ39のモータ軸39aに固定したモ
ータ側ギヤ40がかみ合わせてあって、隔壁引き上げ用モ
ータ39の回転によってめねじブロック35が前記おねじ棒
37に沿って隔壁13とともに上昇するようにしてある。 一方、前記光学観察窓兼結晶成長容器10において、種
結晶50の貼着部近傍には種結晶温度計測センサー51が設
けてあり、この種結晶温度計測センサー51が設けられた
空間部分12は真空引き口52を通して真空引きされるよう
になっている。 さらに、前記種結晶50の近傍で且つ光学観察窓兼結晶
成長容器10の外側には、種結晶50を冷却するためのクー
ラー（例えば、ペルチェ素子）55が設けてあり、この種
結晶冷却用のクーラー55によって種結晶50を過冷却の状
態に維持させて結晶成長の開始前に種結晶の溶解がすで
に開始していないものとすることができるようにしてあ
ると共に、このクーラー55には光学ビーム通過用孔55a
が形成してあって、この部分で第１図および第３図に二
点鎖線で示す種結晶正面および溶液観察用光学ビーム61
が通過しうるようにしてあると共に、これと直交する方
向に第１図および第３図に一点鎖線で示す種結晶側面お
よび溶液観察用光学ビーム62が通過しうるようにしてあ
り、種結晶50を光学観察窓兼結晶成長容器10に固定する
ことによって、光学ビーム61,62との幾何学的な位置調
整が可能となるようにしてある。 次に、このような光学観察用窓を４面に有する構造を
もつ結晶成長装置１を用いてロケット搭載微小重力実験
によって種結晶50を用いた溶液20の結晶成長を行う手順
について第４図を含めて説明する。 まず、隔離手段である隔壁13が降下していて、隔壁13
と上部フレーム２とがＯリング15によってシールされ、
隔壁13と隔壁案内用ブロック11とがＯリング16によって
シールされ、隔壁13と下部フレーム４とがＯリング17に
よってシールされた状態において、工場又はロケット発
射場で、ロケットの打ち上げ一週間前位に、真空引き兼
溶液注入口29を通して溶液容器25の内部および溶液連通
孔26を介して隔壁13の内部の真空引きを行う。この真空
引きは、この後に供給される溶液（20）内に気泡が入る
のを防止するためである。この真空引き後に、同じく真
空引き兼溶液注入口29を通して溶液20の供給を行い、溶
液容器25の内部および溶液連通孔26を通して隔壁13の内
部に溶液20を充填する。このとき、溶液20を供給充填す
る際の温度は、第４図の時間T1に示すように、ロケット
打ち上げ後の微小重力実験時の温度（例えば、40℃）よ
りも例えば５℃程度高い温度（例えば、45℃温度）とし
ておく。 次に、光学観察窓兼結晶成長容器10の内面に種結晶50
を貼り付ける。このとき、種結晶50の貼り付け位置は、
種結晶冷却用のクーラー55に設けた光学ビーム通過用孔
55aの位置に合わせる。そして、種結晶50を貼り付けた
後、真空引き口52を通して真空引きを行い、空間部分12
を真空状態とし、結晶成長の開始までの所定時間は隔壁
13によって種結晶50と溶液20とが隔離された状態が維持
される。このとき、空間部分12の真空引きを行うのは、
後に隔壁13を上昇させた際に、溶液20内に気泡が入るの
を防ぐためである。 上記した溶液20の供給充填後は、工場または発射場に
おいて１週間程度放置される。したがって、放置の間に
おいて、溶液20が部分的に結晶析出している可能性がな
いとはいえないので、第４図に示す例えば打ち上げ３時
間前の時間T2において、溶液加熱用のヒーター31に通電
することにより、溶液20の温度をその飽和温度（例え
ば、40℃）を超える過飽和温度にまで高めて、結晶析出
物を溶解する。そして、種結晶がない場合には急速には
結晶析出しない過飽和状態が維持できる温度、すなわち
ロケット打ち上げ後の微小重力実験時の溶液温度（例え
ば、40℃）に維持して、ロケットの打ち上げを待つ。た
だし、溶液20中における結晶析出物の溶解を確実に行う
ために、一時的に過度の昇温を行う場合もある。 次いで、第４図のロケット打ち上げ時間T3においてロ
ケットの打ち上げが行われ、ロケットが上昇していく際
の振動・衝撃が静まった後に種結晶冷却用のクーラー55
により第４図に示すように種結晶50の冷却を開始する。 次に、第４図に示す時間T4に至って微小重力実験開始
となると、隔壁引き上げ用モータ39を回転させ、モータ
側ギヤ40および隔壁引き上げ用ギヤ38を介しておねじ棒
37を回転させて、おねじ棒37とめねじブロック35とのか
み合いによりこのめねじブロック35をおねじ棒37に沿っ
て上昇させ、このめねじブロック35の上昇と同時に隔壁
13をも上昇させて第３図に示す状態とする。 第３図に示すように、隔壁13が上昇することによっ
て、隔壁13内の溶液20は空間部分12内に流れて種結晶50
と接触する。このとき、隔壁13内の溶液20と溶液容器25
内の溶液20とは溶液連通孔26を介して連通し、ダイヤフ
ラム27の下面側と外気とは外気連通孔28を介して連通し
ているので、溶液20の圧力と外気との圧力差によってダ
イヤフラム27が移動することにより、溶液容器25内の溶
液20が溶液連通孔26を通って前記空間部分12の容積にみ
あう分だけ隔壁13内に流れる。 そして、種結晶冷却用のクーラー55によって種結晶50
の冷却を行い、種結晶50の表面で短時間のうちに結晶成
長を行わせ、この結晶成長過程を種結晶正面および溶液
観察用光学ビーム61と種結晶側面および溶液乾燥用光学
ビーム62とによって二次元的に観察する。そして、この
ときの微小重力実験時の温度は、打ち上げ発射場温度よ
り例えば５℃程度高めに設定する。このような溶液温度
は、ロケットに搭載して実験を行う場合のように短時間
の微小重力実験時に溶液20を過飽和にしておき、その時
間内に確実に種結晶50で結晶成長を行わせるために設定
される。 かくして、結晶成長を全自動でかつ確実に行わせるこ
とができ、結晶成長のその場観察が可能となる。 この実施例において、溶液20の中に浸漬された溶液温
度計測センサー21,22は、隔壁13を上昇させる前後にお
いて位置の変動がないため、光学観察（干渉法による温
度分布計測）の基準となる。また、溶液容器25の底面に
設けた溶液体積（圧力）調整用ダイヤフラム27は、溶液
20に押されて安定したものとなっており、ロケットの打
ち上げ時の振動・衝撃に対しても溶液20を乱すようなこ
とはない。
この発明に係わる結晶成長装置は、種結晶と溶液を接
触させて結晶成長を開始させるときまで前記種結晶と前
記溶液を隔離する隔離手段をそなえる結晶成長装置にお
いて、前記溶液側には当該溶液を前記結晶成長の開始に
先立って飽和温度よりも高い温度に加熱するヒーターを
設けると共に前記種結晶側には当該種結晶を前記結晶成
長の開始に先立って溶液の飽和温度よりも低い温度に冷
却しておくクーラーを設けた構成としたから、例えばロ
ケット等による短時間の無重力実験において、限定され
た短時間の実験可能なときに、種結晶と溶液との接触に
よる結晶成長を確実に行わせることが可能であり、ロケ
ットの打ち上げ前にすでに種結晶が溶けてしまっていた
りあるいは別に設けた種結晶と接触していなくても地上
重力環境下で溶液の結晶化がすでに開始してしまってい
るおそれがるときでも、種結晶側には種結晶冷却用のク
ーラーを設けていると共に、溶液側には溶液加熱用のヒ
ーターを設けているので、種結晶がすでに溶けていると
きでも微小重力実験開始時には溶けていない状態に戻す
ことができると共に、溶液の結晶化がすでに生じている
ときでも微小重力実験開始前に結晶析出物を再溶解させ
ておくことができることから、限定された短時間の実験
可能なときにおける結晶成長を確実に行わせることがで
きるようになり、ロケットの打ち上げ前におけるレイト
アクセスの不要ないしは軽減をはかることが可能になる
という著しく優れた効果がもたらされる。
触させて結晶成長を開始させるときまで前記種結晶と前
記溶液を隔離する隔離手段をそなえる結晶成長装置にお
いて、前記溶液側には当該溶液を前記結晶成長の開始に
先立って飽和温度よりも高い温度に加熱するヒーターを
設けると共に前記種結晶側には当該種結晶を前記結晶成
長の開始に先立って溶液の飽和温度よりも低い温度に冷
却しておくクーラーを設けた構成としたから、例えばロ
ケット等による短時間の無重力実験において、限定され
た短時間の実験可能なときに、種結晶と溶液との接触に
よる結晶成長を確実に行わせることが可能であり、ロケ
ットの打ち上げ前にすでに種結晶が溶けてしまっていた
りあるいは別に設けた種結晶と接触していなくても地上
重力環境下で溶液の結晶化がすでに開始してしまってい
るおそれがるときでも、種結晶側には種結晶冷却用のク
ーラーを設けていると共に、溶液側には溶液加熱用のヒ
ーターを設けているので、種結晶がすでに溶けていると
きでも微小重力実験開始時には溶けていない状態に戻す
ことができると共に、溶液の結晶化がすでに生じている
ときでも微小重力実験開始前に結晶析出物を再溶解させ
ておくことができることから、限定された短時間の実験
可能なときにおける結晶成長を確実に行わせることがで
きるようになり、ロケットの打ち上げ前におけるレイト
アクセスの不要ないしは軽減をはかることが可能になる
という著しく優れた効果がもたらされる。
第１図および第２図はこの発明に係わる結晶成長装置の
一実施例を示す側面方向からの縦断面説明図および正面
方向からの部分縦断面説明図、第３図は第１図に示した
結晶成長装置において結晶成長を開始した後の状態を示
す側面方向からの縦断面説明図、第４図は溶液の供給充
填時から微小重力実験開始時までの溶液および種結晶の
温度変化を示す説明図、第５図は従来の結晶成長装置の
一例を示す概略説明図である。 １……結晶成長装置、10……結晶成長容器、13……隔壁
（隔離手段）、20……溶液、31……溶液加熱用のヒータ
ー、50……種結晶、55……種結晶冷却用のクーラー。
一実施例を示す側面方向からの縦断面説明図および正面
方向からの部分縦断面説明図、第３図は第１図に示した
結晶成長装置において結晶成長を開始した後の状態を示
す側面方向からの縦断面説明図、第４図は溶液の供給充
填時から微小重力実験開始時までの溶液および種結晶の
温度変化を示す説明図、第５図は従来の結晶成長装置の
一例を示す概略説明図である。 １……結晶成長装置、10……結晶成長容器、13……隔壁
（隔離手段）、20……溶液、31……溶液加熱用のヒータ
ー、50……種結晶、55……種結晶冷却用のクーラー。
Claims (1)
- 【請求項１】種結晶と溶液を接触させて結晶成長を開始
させるときまで前記種結晶と前記溶液を分離する隔離手
段をそなえる結晶成長装置において、前記溶液側には当
該溶液を前記結晶成長の開始に先立って飽和温度よりも
高い温度に加熱するヒーターを設けると共に前記種結晶
側には当該種結晶を前記結晶成長の開始に先立って溶液
の飽和温度よりも低い温度に冷却しておくクーラーを設
けたことを特徴とする結晶成長装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23672989A JP2709151B2 (ja) | 1989-09-12 | 1989-09-12 | 結晶成長装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23672989A JP2709151B2 (ja) | 1989-09-12 | 1989-09-12 | 結晶成長装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0397689A JPH0397689A (ja) | 1991-04-23 |
| JP2709151B2 true JP2709151B2 (ja) | 1998-02-04 |
Family
ID=17004922
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23672989A Expired - Fee Related JP2709151B2 (ja) | 1989-09-12 | 1989-09-12 | 結晶成長装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2709151B2 (ja) |
-
1989
- 1989-09-12 JP JP23672989A patent/JP2709151B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0397689A (ja) | 1991-04-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3591348A (en) | Method of growing crystalline materials | |
| US3846082A (en) | Production of crystalline bodies of complex geometries | |
| EP0252537A1 (en) | Process for crystal growth of KTiOPO4 from solution | |
| JP2709151B2 (ja) | 結晶成長装置 | |
| US4512846A (en) | Method for growth of crystals by pressure reduction of supercritical or subcritical solution | |
| US4938837A (en) | Crucible recovering method and apparatus therefor | |
| JP2724216B2 (ja) | 結晶成長装置 | |
| JP2749979B2 (ja) | 結晶成長装置 | |
| JP3550495B2 (ja) | 単結晶製造装置および単結晶製造方法 | |
| JP2749980B2 (ja) | 結晶成長装置 | |
| Hosoya et al. | Apparatus designed for in-situ observations of growth of crystals from aqueous solutions under well-controlled temperature conditions | |
| Kartavykh et al. | Anomalous effects of dopant distribution in Ge single crystals grown by FZ-technique aboard spacecrafts | |
| KR960009701B1 (ko) | 단결정 육성방법 | |
| US4540550A (en) | Apparatus for growing crystals | |
| JP2000313690A (ja) | 半導体単結晶の製造方法およびこれに用いられる固体の半導体原料塊 | |
| JP3144058B2 (ja) | 単結晶成長法 | |
| JPH03170390A (ja) | 結晶成長方法およびその装置 | |
| JP2628411B2 (ja) | 単結晶引上装置 | |
| JPS59174598A (ja) | ３−５族化合物半導体単結晶の製造法 | |
| JPS62278186A (ja) | 半導体単結晶の製造方法及び装置 | |
| JPH03237089A (ja) | 単結晶成長装置 | |
| JP2717685B2 (ja) | チョクラルスキー法による結晶育成の方法及び装置 | |
| JPH05139885A (ja) | 単結晶の製造方法および製造装置 | |
| SU1172316A1 (ru) | Устройство дл выращивани кристаллов | |
| JPS63185885A (ja) | 横型結晶成長装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |