JP2749980B2 - 結晶成長装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 【発明の目的】

（産業上の利用分野） この発明は、例えばロケット等による微小重力ないし
は無重力実験において汚染のない比較的大きな結晶をご
く短時間のうちにそしてより確実に成長させるのに利用
される結晶成長装置に関するものである。 （従来の技術） 従来、この種の結晶成長装置としては、例えば第６図
（ａ）（ｂ）に示すものがあった。 第６図に基本構成を示す隔壁移動式の結晶成長装置71
は、容器72の内部を隔壁73によって仕切り、その一方に
溶液74を入れると共に他方に種結晶75を入れた状態と
し、隔壁73を引き上げて種結晶75に溶液74を接触させる
ことによって結晶成長させるようにしたものであり、こ
の結晶成長のようすは、種結晶75の正面方向に観察用光
学ビーム76を通過させると共に、種結晶75の側面方向に
も観察用光学ビーム77を通過させて、観察窓78より観察
するものとしている（隔壁（スライド板）によって第１
の容器と第２の容器とを分離する従来の特許出願された
結晶成長装置としては、特開昭64−56400号公報に開示
されたものがある。）。 （発明が解決しようとする課題） しかしながら、このような従来の隔壁移動式の結晶成
長装置71では、観察窓78となる容器72の部分で隔壁73が
直接接触して移動する摺動面を形成しており、この観察
窓78は結晶成長観察用光学ビーム76,77の通過部分とな
るため相対向して位置する観察窓78の相対平行度や取り
付け精度にすぐれていることが要求されるものの、上述
したように観察窓78となる容器72の部分で隔壁73が直接
溶解して摺動するため、観察窓78に対する相対平行度や
取り付け精度等の要求を満足することがむつかしいと共
に、第６図（ｂ）に示すように観察窓78にシール材79に
よるシール構造を採用して光学観察窓面内にシール機構
を有するものとなっていたため十分な光学的視野を確保
することができないという課題を有していた。 （発明の目的） この発明は、このような従来の課題にかんがみてなさ
れたもので、結晶の成長過程を観察する際に用いる観察
用光学ビームの幾何学的な位置調整が容易に可能である
と共に、容器と隔壁とが直接接触して摺動することがな
いため観察窓に対して要求される相対平行度や取り付け
精度等を満足したものとすることが可能であり、さらに
は十分な視野をもつ四面の光学観察窓が確保されて直交
する二方向からの光学観察を精度よく行うことが可能で
あって、良好なる観察条件のもとで汚染のない比較的大
きな結晶をごく短時間のうちに成長させることが可能で
ある結晶成長装置を提供することを目的としている。

【発明の構成】

（課題を解決するための手段） この発明に係わる結晶成長装置は、矩形状に四面配置
した光学観察窓を当該相対向して位置する光学観察窓の
平行度および取り付け精度を確保した状態で容器部材に
より保持して直交する二方向からの光学観察を可能とし
た光学観察窓付結晶成長容器を備え、前記光学観察窓付
結晶成長容器の内部に、当該光学観察窓付結晶成長容器
と離隔して空間部分を形成し且つ前記光学観察窓付結晶
成長容器と離隔したままで移動可能にすると共に内部に
溶液を収容する隔壁を設け、前記光学観察窓の内面に種
結晶を設けた構成とし、一実施態様においては、前記空
間部分の一部で且つ光学観察窓の内面と隔壁の外面との
間に結晶成長セルを設けた構成とし、必要に応じて前記
光学観察窓と前記結晶成長セルとの間にシール部材を設
けた構成とし、同じく必要に応じて前記光学観察窓と前
記結晶成長セルとを光学観察窓固定部材により固定し、
前記光学観察窓と光学観察窓固定部材との間および前記
結晶成長セルと光学観察窓固定部材との間に各々シール
部材を設けた構成としたことを特徴としており、上記し
たような結晶成長装置の構成を前述した従来の課題を解
決するための手段としている。 （発明の作用） この発明に係わる結晶成長装置は、前述した構成を有
しているものであるから、結晶成長容器と隔壁とが離隔
していて直接摺動しないものとなっていることによっ
て、結晶成長容器を光学観察窓付きのものとしたときで
も、光学観察窓に対して要求される相対平行度や取り付
け精度等が十分満足のいくものとなって、隔壁を移動さ
せたことによる光学観察窓の光学的精度の低下が生じな
いものとなり、十分な視野をもつ四面の光学観察窓を有
していることによって直交する二方向からの観察用光学
ビームによる結晶成長過程のその場観察を高精度で行え
るようになり、良好なる観察条件のもとで汚染のない比
較的大きな結晶がごく短時間のうちに成長することにな
る。 （実施例） 第１図ないし第４図はこの発明に係わる結晶成長装置
の一実施例を示している。 第１図および第２図は、結晶成長開始前の状態を示
し、この結晶成長装置１は、上部フレーム２と、この上
部フレーム２との間でＯリング３を介在させた下部フレ
ーム４と、この下部フレーム４との間でＯリング５を介
在させた底部フレーム６とを有し、下部フレーム４には
光学観察窓付結晶成長容器10を固定している。そして、
この光学観察窓付結晶成長容器10は、その上端側が前記
上部フレーム２の下端部により固定されている。 上記光学観察窓付結晶成長容器10の内部には、当該結
晶成長容器10と離隔して空間部分12を形成する隔壁13が
設けてある。この隔壁13は、前記上部フレーム２との間
でＯリング15が設けてあり、また前記下部フレーム４と
の間でＯリング17が設けてあって、それぞれの部分での
シール性が良好なものとなるようにしてある。 この隔壁13の内側には後述のごとく隔壁13の上昇・下
降をガイドする隔壁案内用ブロック11がＯリング16を介
在させた状態で設けてあり、この隔壁13の内部で且つ前
記隔壁案内用ブロック11と下部フレーム４の底部とで形
成される容器部分には溶液20が収容してあり、上部側の
溶液温度計測センサー21と下部側の溶液温度計測センサ
ー22を備えている。 また、下部フレーム４と底部フレーム６との間には溶
液容器25が設けてあり、この溶液容器25の内部と前記隔
壁13の内部とは溶液連通孔26で連通してある。 この溶液容器25内の底部には溶液体積（圧力）調整用
ダイヤフラム27が後に示す光学ビームの妨げにならない
位置に設けてあり、このダイヤフラム27は適宜のベロー
ズやその他同様の機能を有するものと置換することが可
能であって、このダイヤフラム27の上面は溶液20と接触
していると共に、このダイヤフラム27の下面は外気連通
孔28を介して外気と連通しており、さらにこの溶液容器
25にはその内部と連通する真空引き兼溶液注入口29が設
けてある。なお、外気が真空である場合には、このよう
なダイヤフラム27および外気連通孔28をそなえた溶液容
器25の構造には限らない。 また、下部フレーム４の底部側には、前記溶液20の温
度を調整するための溶液温度制御用ヒーターおよび／ま
たはクーラー（この実施例では温度制御用ヒータのみで
あって、クーラーを設ける場合には例えばペルチエ素子
を用いることができる。）31が設けてあり、この溶液温
度制御用ヒーター31による加熱によって溶液20を過飽和
の状態に維持させることができるようにしてあると共
に、溶液容器25内の溶液温度を計測するための溶液温度
計測センサー32が設けてある。 さらに、前記隔壁13の上端には内部にめねじ部を有す
るめねじブロック35が固定してあり、このめねじブロッ
ク35には、前記隔壁案内用ブロック11に設けた軸受11a
と上部フレーム２の上端に固定した上端ブロック36に設
けた軸受36aの間で回転可能に設けたおねじ棒37がねじ
込んである。 そして、このおねじ棒37の上端には隔壁引き上げ用ギ
ア38が固定してあると共にこの隔壁引き上げ用ギヤ38に
は隔壁引き上げ用モータ39のモータ軸39aに固定したモ
ータ側ギヤ40がかみ合わせてあって、隔壁引き上げ用モ
ータ39の回転によってめねじブロック35が前記おねじ棒
37に沿って隔壁13とともに上昇するようにしてある。こ
の際、隔壁13は隔壁案内用ブロック11によってガイドさ
れており、上昇中にその下端側ががたつくことはない。 一方、前記光学観察窓付結晶成長容器10において、種
結晶50の接着部近傍には種結晶温度計測センサー51が設
けてあり、この種結晶温度計測センサー51が設けられた
空間部分12は真空引き口52を通して真空引きされるよう
になっている。 さらに、前記種結晶50の近傍で且つ光学観察窓付成長
容器10の外側には、種結晶冷却用クーラー（例えば、ペ
ルチエ素子）55が設けてあり、この種結晶冷却用クーラ
ー55によって種結晶50を過冷却の状態に維持させること
ができるようにしてあると共に、この種結晶冷却用クー
ラー55には光学ビーム通過用孔55aが形成してあって、
この部分で第１図および第４図に二点鎖線で示す種結晶
正面および溶液観察用光学ビーム61が通過しうるように
してあると共に、これと直交する方向に第１図および第
４図に一点鎖線で示す種結晶側面および溶液観察用光学
ビーム62が通過しうるようにしてあり、種結晶50を光学
観察窓付結晶成長容器10に固定することによって、光学
ビーム61,62との幾何学的な位置調整が可能となるよう
にしてある。 さらにまた、前記光学観察窓付結晶成長容器10は、第
３図に示すように、矩形状に四面配置した光学観察窓
（例えば、石英ガラス製）10aを当該相対向して位置す
る光学観察窓10aの平行度および取り付け精度を確保し
た状態で容器部材（例えば、PTFE（商品名；テフロン）
製）10bおよび光学観察窓固定部材63により固定保持し
て容器形状に形成されたものであり、直交する二方向か
らの観察用光学ビーム61,62による光学観察を可能とし
たものになっている。そしてさらに、前記空間部分12の
一部で且つ結晶成長容器10のコーナー部分において、光
学観察窓10aの内面と隔壁13の外面との間に結晶成長セ
ル（例えば、PTFE製）64が設けてあり、この結晶成長セ
ル64に設けたシール部材嵌合溝64a内にＯリング形状の
シール部材65を嵌合することによって、光学観察窓固定
部材63により密着された光学観察窓10aと結晶成長セル6
4との間が十分にシールされるようになっている。ま
た、両結晶成長セル64の間には、観察用光学ビーム61が
通過する光路が確保されるものとなっている。 次に、このような光学観察窓10aを矩形状に４面有す
る構造をもつ結晶成長装置１を用いてロケット搭載微小
重力試験によって種結晶50を用いた溶液20の結晶成長を
行う手順について説明する。 まず、隔壁13が降下していて、隔壁13と上部フレーム
２とがＯリング15によってシールされ、隔壁13と隔壁案
内用ブロック11とがＯリング16によってシールされ、隔
壁13と下部フレーム４とがＯリング17によってシールさ
れた状態において、真空引き兼溶液注入口29を通して溶
液容器25の内部および溶液連通孔26を介して隔壁13の内
部の真空引きを行う。この真空引きは、この後に供給さ
れる溶液（20）内に気泡が入るのを防止するためであ
る。この真空引き後に、同じく真空引き兼溶液注入口29
を通して溶液20の供給を行い、溶液容器25の内部および
溶液連通孔26を通して隔壁13の内部に溶液20を充填す
る。 次に、光学観察窓付結晶成長容器10の一面における光
学観察窓10aの内面に種結晶50を貼り付ける。このと
き、種結晶50の貼り付け位置は、種結晶冷却用クーラー
55に設けた光学ビーム通過用孔55aの位置に合わせる。
そして、種結晶50を貼り付けた後、真空引き口52を通し
て真空引きを行い、空間部分12を真空状態とし、結晶成
長の開始までの所定時間は隔壁13によって種結晶50と溶
液20とが隔離された状態が維持される。このとき、空間
部分12の真空引きを行うのは、後に隔壁13を上昇させた
際に、溶液20内に気泡が入るのを防ぐためである。 次いで、ロケットの打ち上げ後結晶成長を行うときに
おいて、隔壁引き上げ用モータ39を回転させ、モータ側
ギヤ40および隔壁引き上げ用ギヤ38を介しておねじ棒37
を回転させて、おねじ棒37とめねじブロック35とのかみ
合いによりこのめねじブロック35をおねじ棒37に沿って
上昇させ、このめねじブロック35の上昇と同時に隔壁13
をも上昇させて第４図に示す状態とする。 第４図に示すように、隔壁13が上昇することによっ
て、隔壁13内の溶液20は空間部分12内に流れて種結晶50
と接触する。このとき、隔壁13内の溶液20と溶液容器25
内の溶液20とは溶液連通孔26を介して連通し、ダイヤフ
ラム27の下面側と外気とは外気連通孔28を介して連通し
ているので、溶液20の圧力と外部との圧力差によってダ
イヤフラム27が移動することにより、溶液容器25内の溶
液20が溶液連通孔26を通って前記空間部分12の容積にみ
あう分だけ隔壁13内に流れる。 これとほぼ同時期において、種結晶冷却用クーラー55
によって種結晶50を急速冷却し、種結晶50の表面で短時
間のうちに結晶成長を行わせ、この結晶成長過程を種結
晶正面および溶液観察用光学ビーム61と種結晶側面およ
び溶液観察用光学ビーム62とによって直交する二方向か
ら二次元的に観察する。 かくして、結晶成長を全自動でかつ確実に行わせるこ
とができ、結晶成長のその場観察が可能となる。 この実施例において、溶液20の中に浸漬された溶液温
度計測センサー21,22は、隔壁13を上昇させる前後にお
いて位置の変動がないため、光学観察（干渉法による温
度分布計測）の基準となる。また、溶液容器25の底面に
設けた溶液体積（圧力）調整用ダイヤフラム27は、溶液
20に押されて安定したものとなり、例えばロケットの打
ち上げ時の振動・衝撃に対しても溶液20を乱すようなこ
とはない。 そしてまた、相対向する光学観察窓10aの平行度は、
光学観察窓10aと結晶成長セル64のそれぞれ単体におい
て光学的に要求される精度および平行度を満足している
ようにして、両者を機械的に密着することにより確保さ
れるため、光学観察窓固定部材63に対しては光学的に要
求される加工精度を必要としない。また、光学観察窓10
aの内面には結晶成長セル64が密着状態で配置されてい
るため、この結晶成長セル64が設けられない場合に比べ
て、光学ガラスからなる光学観察窓10aの歪の発生を著
しく低下させることができるものとなる。さらにまた、
Ｏリング形状をなすシール部材65によって光学観察窓10
aと結晶成長セル64との密着性が著しく高められると共
に、光学観察窓10の装着，離脱が容易に行えるものとな
っている。 さらに、上述した実施例では、結晶成長セル64の光学
観察窓10aとの密着面側にシール部材嵌合溝64aを設けて
いるが、結晶成長セル64の素材としてPTFEを用いた場合
に材質上において軟質であることにより平行度が損わな
われる可能性がないとはいえないので、例えば、第５図
に示すように、結晶成長セル64と光学観察窓10aとの固
定を観察窓固定部材63により行い、この光学観察窓固定
部材63にシール部材嵌合溝63aを設けてＯリング形状の
シール部材65を嵌合することにより、光学観察窓10aと
光学観察窓固定部材63との間および結晶成長セル64と光
学観察窓固定部材63との間をそれぞれＯリング形状のシ
ール部材65によってシールする構造とすることもでき
る。 このようにすれば、結晶成長セル64にはシール部材嵌
合溝の形成が不要となるため、結晶成長セル64に要求さ
れる加工精度をさらに向上させたり、要求される加工精
度を容易に確保できるものとしたりすることができる。
そして、光学観察窓10aはＯリング形状のシール部材65
を介して結晶成長セル64に押し付けられることとなるた
め、光学観察窓10aの押付面圧がより一層均一なものと
なり、光学観察窓10aの光学ガラス面歪をさらに減少さ
せることが可能となる。

【発明の効果】

この発明に係わる結晶成長装置は、矩形状に四面配置
した光学観察窓を当該相対向して位置する光学観察窓の
平行度および取り付け精度を確保した状態で容器部材に
より保持して直交する二方向からの光学観察を可能とし
た光学観察窓付結晶成長容器を備え、前記光学観察窓付
結晶成長容器の内部に、当該光学観察窓付結晶成長容器
と離隔して空間部分を形成し且つ前記光学観察窓付結晶
成長容器と離隔したままで移動可能にすると共に内部に
溶液を収容する隔壁を設け、前記光学観察窓の内面に種
結晶を設けた構成とし、必要に応じて前記空間部分の一
部で且つ前記光学観察窓の内面と前記隔壁の外面との間
に結晶成長セルを設けた構成とし、同じく必要に応じて
前記光学観察窓と前記結晶成長セルとの間にシール部材
を設けた構成とし、同じく必要に応じて前記光学観察窓
と前記結晶成長セルとを光学観察窓固定部材により固定
し、前記光学観察窓と光学観察窓固定部材との間および
前記結晶成長セルと光学観察窓固定部材との間に各々シ
ール部材を設けた構成としたから、結晶成長を行わせる
までは種結晶と溶液とを隔離した状態としておくことが
でき、この隔離した状態を所定時間維持したのち結晶成
長を行わせるときには隔壁を移動させることによって種
結晶と溶液とを接触させることができ、隔壁の移動の際
には隔壁と結晶成長容器とが隔離していて直接摺動しな
いものとなっているため、結晶成長容器を光学観察窓付
きのものとしたときでも、光学観察窓に対して要求され
る相対平行度や取り付け精度等が十分満足のいくものと
なって、隔壁を移動させたことによる光学観察窓の光学
的精度の低下を生じないものとすることが可能であり、
十分な視野をもつ四面の光学観察窓を有していることに
よって直交する二方向からの観察用光学ビームによる結
晶成長過程のその場観察を高精度で行うことができるよ
うになり、良好なる観察条件のもとで汚染のない比較的
大きな結晶をごく短時間のうちにそしてまたその場観察
により成長させることが可能であるという著しく優れた
効果がもたらされる。

【図面の簡単な説明】

第１図および第２図はこの発明に係わる結晶成長装置の
一実施例を示す側面方向からの縦断面説明図および正面
方向からの部分縦断面説明図、第３図は第１図に示した
結晶成長装置における光学観察窓付結晶成長容器の水平
断面説明図、第４図は第１図に示した結晶成長装置にお
いて結晶成長を開始した後の状態を示す側面方向からの
縦断面説明図、第５図は光学観察窓と結晶成長セルとの
密着構造の他の実施例を示す概略断面説明図、第６図
（ａ）（ｂ）は従来の結晶成長装置の各々斜面説明図お
よびシール部分の概略説明図である。 １……結晶成長装置、10……光学観察窓付結晶成長容
器、10a……光学観察窓、10b……容器部材、12……空間
部分、13……隔壁、20……溶液、50……種結晶、61,62
……観察用光学ビーム、63……光学観察窓固定部材、64
……結晶成長セル、65……シール部材。

Claims (4)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】矩形状に四面配置した光学観察窓を当該相
   対向して位置する光学観察窓の平行度および取り付け精
   度を確保した状態で容器部材により保持して直交する二
   方向からの光学観察を可能とした光学観察窓付結晶成長
   容器を備え、前記光学観察窓付結晶成長容器の内部に、
   当該光学観察窓付結晶成長容器と離隔して空間部分を形
   成し且つ前記光学観察窓付結晶成長容器と離隔したまま
   で移動可能にすると共に内部に溶液を収容する隔壁を設
   け、前記光学観察窓の内面に種結晶を設けたことを特徴
   とする結晶成長装置。
2. 【請求項２】空間部分の一部で且つ光学観察窓の内面と
   隔壁の外面との間に結晶成長セルを設けた請求項第１項
   に記載の結晶成長装置。
3. 【請求項３】光学観察窓と結晶成長セルとの間にシール
   部材を設けた請求項第２項に記載の結晶成長装置。
4. 【請求項４】光学観察窓と結晶成長セルとを光学観察窓
   固定部材により固定し、前記光学観察窓と光学観察窓固
   定部材との間および前記結晶成長セルと光学観察窓固定
   部材との間に各々シール部材を設けた請求項第２項に記
   載の結晶成長装置。