KR100802218B1 - 풀링-다운 장치 및 이를 위한 용기 - Google Patents

Abstract

본 발명의 목적은 양호한 신틸레이션 특성을 갖는 결정을 성장시킬 수 있는 풀링-다운 장치를 제공하는 것이다. 상기 장치는 대기를 제어할 수 있는 용기에, 바닥 측면에 좁은 구멍을 구비하는 용융 포트, 유도 가열 장치 및 연속적으로 시드로 형성되는 결정이 풀링 다운되도록 시드를 유지하여 풀링 다운되는 시드-유지 장치를 보유한다. 동시에, 결정과 용융 재료 사이의 고체-액체 경계부의 화상을 상이한 방향으로부터 픽업할 수 있는 화상 처리 장치가 배열되며, 시드-유지 장치는 수평 평면상의 각 화상 픽업 방향에 대해 수직한 방향을 따라 이동될 수 있다.

신틸레이션, 풀링-다운 장치, 용기, 용융 포트, 유도 가열 장치, 경계부

Description

풀링-다운 장치 및 이를 위한 용기{PULLING-DOWN APPARATUS AND CONTAINER THEREFOR}

도1은 본 발명의 일 실시예에 따라 상부에서 본 풀링-다운 장치의 구성을 개략적으로 도시하는 평면도.

도2는 도1의 전방에서 본 풀링-다운 장치의 구성을 개략적으로 도시하는 단면도.

도3은 화상 처리 장치(17x)를 통해 얻어진 화상을 상징적으로 도시하는 도면.

도4는 용융 포트 및 가열 코일 주위에 배치된 구성 요소의 일 구성예를 상징적으로 도시하는 도면.

도5는 풀링-다운 장치를 상부에서 본 경우에, 본 예에 따라 풀링-다운 장치의 구성을 도시하는 부분 단면도를 갖는 평면도.

도6은 풀링-다운 장치를 정면에서 본 경우에, 본 예에 따라 풀링-다운 장치의 구성을 도시하는 부분 단면도를 갖는 정면도.

도7은 풀링-다운 장치를 측면에서 본 경우에, 본 예에 따라 풀링-다운 장치의 구성을 도시하는 부분 단면도를 갖는 측면도.

<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>

1: 풀링-다운 장치

3: 진공 챔버

5: 가열 코일

7: 용융 포트

9: 시드-유지 장치

11: XY 테이블

13: 풀링-다운 기구

본 발명은 의학적 신틸레이터(scintillator) 등으로 사용되는 단결정(monocrystal)을 제조하는 장치에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 풀링-다운(pulling-down) 방법, 특히 마이크로-PD 방법으로 불리는 급속 용융물 성장 방법을 통해 단결정을 제조할 때 사용되는 제조 장치에 관한 것이며, 상기 제조 장치에 구비되는 진공 용기에 관한 것이다.

복사선을 광으로 전환시키는 특성을 갖는 소위 신틸레이터 결정은 예를 들면 LSO, GSO, 및 BGO와 같은 산화계 결정 및 GLF 및 GYF와 같은 불소계 결정을 포함한다. 의학적 신틸레이터로서 사용될 때, 결정은 높은 형광 강도 및 짧은 형광 수명을 갖도록 요구된다. 현재까지는, 요구되는 특성을 고려할 때, 산화계 결정이 전도유망한 것으로 믿어져왔다. 산화계 결정은 일반적으로 CZ 방법(소위 초크랄스키 (Chokralsky) 방법)을 통해 얻어진다. 그러나, CZ 방법은 온도가 제조 중 2000℃ 이상으로 상승하는 공정을 필요로 한다. 따라서, 제조 장치를 형성하는데 비용이 많이 들며, 결정 성장을 위해 필요한 시간이 길다. 따라서, 제조 비용이 증가된다. 이에 따라, CZ 방법을 통해 얻어진 결정은 대량 생산에 거의 적합하지 않은 것으로 간주될 수 있다.

이러한 상황에서, 풀링-다운 방법은 직경이 작은 결정이 얻어짐에도 불구하고 결정 성장을 위해 필요한 시간이 짧고 CZ 방법에 비해 결정이 낮은 비용으로 얻어지며 결정도가 우수한 방법으로 알려져 있다(일본 특허출원공개 제2001-080999호(일본 특허 제3521070호) 및 일본 특허출원공개 H11-278994호). 상기 방법에서, 용융 재료로 제조되는 단결정은 용융 재료를 보유하는 용융 포트의 중앙부에 범위가 용융 포트의 내부로부터 외부에 걸쳐 있는 좁은 구멍을 제공하고, 시드(seed) 결정(이하에서 시드로 언급됨)을 좁은 구멍을 통해 누출되는 용융 재료와 접촉하게 하며, 용융 재료의 결정화와 동시에 시드를 풀링 다운함으로써 얻어진다.

풀링-다운 방법을 통해 양호한 결정도를 얻어야 하는 경우, 고체-액체 경계부의 편평화(flattening)를 유지하는 것이 요구된다. 그러나, 중력에 의해 좁은 구멍을 통해 누출되는 용융 재료를 이용하는 풀링-다운 방법에서는, 예를 들면, 용융 재료의 점성도에 따라 용융부가 그 자체의 중량을 통해 파손되거나 또는 단결정의 직경이 소위 액체 적하(dripping)에 의해 크게 되는 문제점이 존재할 수 있다. 따라서, 결정 성장부로서의 고체-액체 경계부에서 또는 고체-액체 경계부 근처에서 온도 구배를 너무 크게 감소(relax)시키는 것은 비실용적인 것으로 간주된다. 즉, 용융 재료의 점성도와 같은 조건에 따라, 소정의 정도의 결정-성장 속도 또는 시드-풀링-다운 속도를 유지하는 것이 필요하다. 이러한 조건하에 고체-액체 경계부의 편평화를 유지하는 것은 어려운 것으로 간주된다.

본 발명의 목적은 상기 문제점을 고려하여 구현되었으며, 풀링-다운 방법을 이용하는 결정 성장 장치에 관한 것이다. 본 발명의 목적은 양호한 결정 성장을 가능케 하는 풀링-다운 방법을 위한 장치 및 상기 장치에 최적으로 이용되는 용기를 제공하는 것이다. 또한, 본 발명의 목적은 대기의 엄격한 제어를 가능케 하고 우수한 특성 등을 갖는 신틸레이터 결정을 제조할 수 있는 풀링-다운 장치 및 상기 장치에 최적으로 이용되는 용기를 제공하는 것이다.

상기 문제점을 해결하기 위해, 본 발명에 따르면, 바닥 측면에 좁은 구멍을 구비하는 용융 포트와, 용융 포트를 가열하기 위해 용융 포트 주위에 배치된 유도 가열 장치와, 좁은 구멍을 통해 유동하는 용융 재료와 접촉하여 용융 재료에 대한 결정 배향을 결정하는 시드를 상단부에 유지하기 위해 수직으로 연장하는 시드-유지 장치를 포함하는 풀링-다운 장치이며, 용융 재료가 결정화되는 고체-액체 경계부가 상이한 방향으로부터 관찰될 수 있는 복수의 관찰 윈도우를 구비하며, 용융 포트, 유도 가열 장치 및 시드-유지 장치를 수용하고 그 안의 공기가 배출될 수 있게 하는 진공 용기와, 시드-유지 장치의 바닥 단부에 시드-유지 장치를 지지하고, 진공 용기의 내부벽의 일부를 구성하고, 시드-유지 장치의 바닥 단부가 대략 수평 평면상의 상이한 방향으로 구동될 수 있게 하는 구동 기구와, 구동 기구를 지지하 고 구동 기구에 의해 시드-유지 장치를 대략 수직 이동시키는 풀링-다운 기구와, 각각의 복수의 관찰 윈도우 외부에 배치되고 그 화상 픽업 광 축이 각 상이한 방향과 일치하는 복수의 화상 처리 장치를 포함하며, 화상 처리 장치의 각 화상 픽업 광 축이 대략 수평 평면 상에서, 시드-유지 장치의 바닥 단부가 구동되는 대략 수평 평면상의 각 구동 방향에 수직한 풀링-다운 장치가 제공된다.

또한, 상술된 풀링-다운 장치에서, 시드-유지 장치가 대략 수평 평면상에서 구동되는 경우, 구동 방향은 서로 수직한 2개의 방향인 것이 양호하다. 또한, 진공 용기는 대략의 중앙인 용융 포트로부터 미리 결정된 거리만큼 이격된 내부벽을 구성하는 진공 챔버 및 수직으로 팽창 및 수축 가능하고 수직 연장하는 시드-유지 장치를 수용하는 진공 벨로우즈를 포함하는 것이 양호하다. 이러한 경우, 진공 용기의 내부벽은 불소계 가스에 대해 내식성을 갖는 재료를 포함하는 것이 더 양호하다.

상기 문제점을 해결하기 위해, 본 발명에 따르면, 바닥 측면에 좁은 구멍을 구비하는 용융 포트와, 용융 포트를 가열하기 위해 용융 포트 주위에 배치된 유도 가열 장치와, 좁은 구멍을 통해 유동하는 용융 재료와 접촉하여 용융 재료에 대한 결정 배향을 결정하는 시드를 상단부에 유지하고 내부 공간의 공기가 배출될 수 있게 하기 위해 수직으로 연장하는 시드-유지 장치를 수용하는 용기이며, 용융 재료가 결정화되는 고체-액체 경계부가 상이한 방향으로부터 관찰될 수 있는 복수의 관찰 윈도우를 구비하며, 대략의 중앙인 용융 포트로부터 미리 결정된 거리만큼 이격된 내부벽을 구성하는 진공 챔버와, 시드-유지 장치의 일부를 수용하고, 수직으로 팽창 및 수축 가능하고, 대략 원통형 형상을 갖고, 상단부가 용융 포트 아래에 위치되어 용융 포트와 동축인 지점에서 진공 챔버와 결합되는 진공 벨로우즈와, 진공 벨로우즈의 바닥 측면을 폐쇄하는 폐쇄 평면을 구비하고, 시드-유지 장치의 바닥 단부에 시드-유지 장치를 지지하고, 시드-유지 장치의 바닥 단부가 대략 수평 평면상의 상이한 방향으로 구동될 수 있게 하는 구동 기구를 포함하며, 용융 포트의 중앙 축에 대해, 관찰 윈도우가 형성되는 각 방향이 대략 수평 평면상에서, 시드-유지 장치의 바닥 단부가 구동되는 대략 수평 평면상의 각 구동 방향에 대해 수직인 용기가 제공된다.

본 발명에 따르면, 복수의 방향으로부터 용융 재료와 결정 사이의 고체-액체 경계부, 또는 최초 성장 단계에서의 결정의 배향을 감시하고, 감시 방향에 수직한 각 방향으로 시드-유지 장치를 평행하게 이동시키는 것이 가능하다. 즉, 감시된 고체-액체 경계부가 미소한 각도 구배를 갖거나 또는 결정의 배향이 기준을 벗어난 것으로 관찰되면, 상기 구배는 감시 방향에 수직한 방향과 평행하게, 즉 수평으로 시드-유지 장치를 이동시킴으로써 보정된다. 쌍을 형성하는 감시 장치 및 보정 장치를 배치함으로써, 시드를 위한 풀링-다운 속도가 높은 경우에도 고체-액체 경계부의 구배 또는 결정 배향의 무결성 상태(integrity)가 보정될 수 있어, 양호한 결정도가 얻어질 수 있다.

또한, 일본 특허출원공개 제2001-080999호(일본 특허 제3521070호)에 개시된 장치에서는, 본 발명에서 언급되는 바와 같은 시드-유지 장치를 피벗 이동시킴으로써, 단일 화상 처리 장치만이 사용되는 경우에도 고체-액체 경계부에 대한 사각 (dead angle)이 발생하는 것이 방지된다. 또한, 고체-액체 경계부의 구배가 고니오 XY 테이블(gonio XY table)을 사용함으로써 보정된다. 그러나, 장치에 대한 상기 구성에서는, 고체-액체 경계부의 구배 및 벤드(bend) 또는 비틀림을 소정의 정도 이하로 억제하기 위해, 시드-유지 장치의 풀링-다운 속도에 비해, 시드-유지 장치의 피벗 이동 속도를 충분히 높게 설정하는 것이 필요하다. 이러한 경우, 전단력이 고체-액체 경계부에 항상 작용한다. 따라서, 전단력은 결정 성장에 악영향을 미칠 수 있다. 또한, 시드-유지 장치에 대한 풀링-다운 속도를 소정의 정도 이상으로 상승시키는 것은 어렵다. 예를 들면 점성도가 낮은 용융 재료가 처리될 수 없다.

본 발명에 따르면, 여러 방향으로부터 고체-액체 경계부의 화상을 픽업함에 의해서, 사각이 제거된다. 또한, 고체-액체 경계부의 구배, 벤드 또는 비틀림이 발생하는 경우에, 이 발생이 즉시 발견되도록 된다. 또한, 수평 평면 상에서 화상 픽업 광 축에 대해 수직인 각 방향으로 시드-유지 장치를 평행하게 이동함에 의해, 초기 구배가 용이하고 효과적으로 보정되도록 된다. 복수의 화상 픽업 광 축에 대해 대략 동시에 보정 작동을 가함에 의해, 시드-유지 장치가 단지 평행하게 이동될지라도 고체-액체 경계부의 구배가 신속하고 확실히 보정되도록 된다. 따라서, 시드 축에 대한 풀링-다운 속도는 상승될 수 있고, 낮은 점성도를 갖는 용융 재료가 사용될 수 있다. 또한, 고체-액체 경계부에 대한 전단력은 임계적 크기로 될 수 있다. 따라서, 일본 특허출원공개 제2001-080999호(일본 특허 제3521070호)에 개시된 전단력 하에서 얻어진 결정과 비교하면, 결정은 완전한 자연 환경 하에서 성 장할 수 있다. 따라서, 우수한 특성을 갖는 결정이 얻어질 수 있다.

또한, 본 발명에 따르면, 용기의 내측을 고 진공으로 만들고, 그 후 소정의 가스로 용기를 채우도록 장치의 주요부를 수납 용기 내측에 배치함에 의해, 결정 성장 동안의 대기 환경이 제어된다. 따라서, 대기에 병합된 복수의 가스들은 높은 정확도로 제어될 수 있다. 따라서, 내부 단결정 특성에 대한 균일성이 향상되고, 각 단결정의 특성의 비규칙성이 방지되며, 결정 성장 시의 특성의 변화가 방지되어, 고품질의 단결정이 안정적으로 제공될 수 있다는 효과들이 나타날 수 있다. 또한, 본 발명에 따르면, 대기, 예를 들면 소정 백분율로 질소를 포함하는 산소로 이루어진 대기의 생성에 관련된 소정의 성장 조건의 변화는 용이하게 구현될 수 있고, 따라서 대기의 제어는 얻어질 결정의 특성에 따라 수행될 수 있다.

풀링-다운 방법을 이용한 종래의 장치에서는, 보통의 공기압에서 원료가 가열된다. 따라서, 다양한 유형의 가열 방법이 이용될 수 있다. 그러나, 본 발명의 목적은 저압 환경 또는 고 진공 환경에서 원료의 가열을 또한 가능하게 하고자 하는 것이다. 따라서, 원료는 가스 등의 임의의 가열 매체를 필요로 하지 않는 유도 가열 방법을 통해 가열된다. 따라서, 원료는 직적접으로 가열될 수 있고, 열 손실은 작고 가열 효율은 높다. 또한, 고속 가열 및 고온 가열이 가능하고, 온도 제어가 또한 용이하다. 또한, 용융 포트 등의 자체-가열(self-heating) 방법이 이용되기 때문에, 스케일 등이 덜 발생하고, 따라서 용기 내의 환경은 장시간 동안 최적으로 유지될 수 있다.

본 발명의 상기한 그리고 다른 목적, 특징 및 이점들은 첨부도면과 관련하여 취해진 다음의 상세한 설명으로부터 더 명백할 것이다.

본 발명의 일 실시예는 도면을 참조하여 아래에 설명될 것이다. 도1은 본 발명의 일 실시예에 따른 풀링-다운 장치의 개략 평면도를 도시한 것이다. 도2는 풀링-다운 장치의 개략 구성을 수직으로 취한 단면으로 도시한 것이다. 본 실시예에 따른 풀링-다운 장치(1)는 진공 챔버(3), 진공 챔버(3) 내측에 배치된 가열 코일(5), 가열 코일(5)과 동심으로 배치된 용융 포트(7), 가열 코일(5) 및 용융 포트(7)와 동축 상에서 구동될 수 있는 시드-유지 장치(9)(도2 참조), 및 시드-유지 장치(9) 및 XY 테이블(11)을 지지하기 위한 풀링-다운 기구(13)(도2 참조)를 포함한다. 이런 구성에서, 가열 코일(5)은 유도 가열 장치를 구비하고, XY 테이블(11)은 시드-유지 장치(9)용 구동 기구를 구비한다.

진공 챔버(3)는 상부 측면 및 바닥 측면을 포함하는 대략 원주형 챔버이고, 상부 측면 및 바닥 측면 각각은 그 단축을 따라 포물선 형상으로 절단함에 의해 얻어지는 형상을 갖고, 개방 측면(3a)은 편평면이다. 개방 측면(3a) 상에서, 도어(4)는 개폐 가능한 방식으로 장착된다. 개방 측면(3a)의 주연부와 도어(4)가 서로 접촉하는 접합부를 따라 배치된 도시되지 않은 밀봉 부재에 의해 진공 챔버(3)의 기밀은 유지된다. 또한, 진공 챔버(3)는 재킷 구조를 갖는다. 진공 챔버(3) 내측에 냉각수를 순환시킴에 의해, 챔버 자체의 온도는 일정하게 유지된다. 가열 코일(5) 및 용융 포트(7)는 진공 챔버(3)의 대략 중앙에 배치되고, 진공 챔버(3)의 도어(4) 및 구조 벽의 국부적 가열이 방지된다. 즉, 진공 챔버(3)는 그 내부벽이 진 공 챔버(3)의 대략 중앙에 위치되는 용융 포트(7)로부터 소정 거리 또는 그 이상으로 이격되는 방식으로 구성된다.

진공 챔버(3)는 그 바닥 측면으로부터 대략 수직으로 연장하는 소직경의 벨로우즈(3b)를 구비한다. 벨로우즈(3b)와 진공 챔버(3)가 결합되는 결합부에서, 벨로우즈(3b)의 내부 원, 가열 코일(5) 및 용융 포트(7)는 동심이다. 대략 로드 형상의 시드-유지 장치(9)는 벨로우즈(3b)의 중심 축을 따라 관통되는 방식으로 연장한다. 시드-유지 장치(9)는 그 상단부에서 시드 결정(10)을 보유하고, 그 바닥 단부에서 XY 테이블(11)과 연결된다. 벨로우즈(3b)의 바닥 단부는 또한 XY 테이블(11)의 상부 측면 상에 접착식으로 고정된다. 진공 공간은 진공 챔버(3), 도어(4), 벨로우즈(3b) 및 XY 테이블(11)의 상부 측면을 형성한다. 진공 공간은 공기 배출 시스템(15)에 연결된다. 공기 배출 시스템(15)을 통해, 공간으로부터 공기를 배출함에 의해, 공간의 감압 및 압력 유지가 제어된다. 벨로우즈에 부착되는 XY 테이블(11)을 따른 벨로우즈(진공 벨로우즈)(3b) 및 진공 챔버(3)는 본 발명에 따른 용기를 구성한다.

XY 테이블(11)은 그 기준 위치가 가열 코일(5) 및 용융 포트(7)와 동심인 방식으로 배치된다. XY 테이블(11)은 가열 코일의 중심축에 수직인 평면에서 시드-유지 장치(9)를 구동한다. 바꾸어 말하면, 시드-유지 장치(9)는 평행 및 수평으로 이동할 수 있다. XY 테이블(11)은 수직으로 이동 가능하도록 풀링-다운 기구(13)에 의해 지지된다. 따라서, 풀링-다운 기구(13)는 XY 테이블(11)을 통해 소정의 속도 및 수직 하방으로 시드-유지 장치(9)를 구동한다. 가열 코일(5)은 금속 파이 프로 이루어진다. 파이프를 통해 물을 순환시킴에 의해, 코일 자체가 과도하게 가열되는 것을 방지한다. 또한, 가열 코일(5)은 밀봉 부재(3c)가 삽입되는 진공 챔버(3)에 제공된 도입공을 통해 고주파수 진동 장치(도1에서의 R.F. 가열 시스템) 또는 진공 챔버 외측에 연결된다.

진공 챔버(3)는 용융 포트(7) 아래에 형성된 용융 재료와 결정 사이의 고체-액체 경계부를 다른 방향으로부터 관찰하는 것을 가능하게 하는 관찰 윈도우(3x, 3y)를 더 포함한다. 관찰 윈도우 외측에서, 화상 처리 장치(17x, 17y)는 관찰 윈도우를 통해 전술한 고체-액체 경계부의 대략 중앙부로 화상 픽업 광축을 안내하도록 배치된다. 고체-액체 경계부는 가열 코일(5)에 의해 둘러싸인 공간 내에 존재한다. 따라서, 화상 처리 장치의 각 화상 픽업 광 축은 수직 방향으로 평행 이동할 수 있다. 실제 배치에서, 화상 처리 장치는 수직 방향으로 약간 이동되게 위치된다. 또한, 용융 포트(7)에 대해, 각 화상 픽업 광축은 관찰 윈도우가 형성되는 각 방향과 일치한다.

XY 테이블(11)은 수평 평면에서 화상 처리 장치(17x)의 화상 픽업 광 축에 수직인 방향(도1의 X방향), 및 수평 평면에서 화상 처리 장치(17y)의 화상 픽업 광 축에 수직인 방향(도1의 Y방향)으로 이동 가능하도록 설계된다. 도3은 화상 처리 장치(17x)를 통해 얻어진 화상을 상징적으로 도시한 것이다. 가열 코일(5)의 권선 사이의 갭을 통해, 용융 재료(21)는 용융 포트(7)의 바닥 단부에 제공된 좁은 구멍을 통해 누출되고, 고체-액체 경계부(25)를 가로질러 용융 재료(21)의 상 변화를 통해 얻어진 결정이 관찰된다. 화상을 통해, 수평 평면(27)과 고체-액체 경계부 (25) 사이의 각도( θ)가 얻어진다.

무시되었던 고체-액체 경계부(25)의 구배가 점점 증가하는 경우에, 양호한 결정도가 얻어질 수 없을 뿐 아니라, 극단적인 경우에 결정 내에 균열이 발생할 수도 있다. 본 발명에서, 수평이 되도록 구배를 보정하기 위해 화상 픽업 광 축에 수직인 방향과 평행하게 시드-유지 장치(9)를 이동시킴에 의해, 결정이 안정되게 성장하는 조건이 고정된다. 또한, 복수의 방향(본 실시예에서는 서로 수직인 두 방향)에서 화상을 얻음으로써, 전체 고체-액체 경계부의 조건은 시드-유지 장치(9)를 피벗 이동시키지 않고 이해될 수 있다. 또한, 광 픽업 광 축 및 광 축을 통해 얻어진 고체-액체 경계부를 보정하기 위해 시드-유지 장치가 이동되는 방향 및 한 쌍의 화상 픽업 광 축을 구성함에 의해, 고체-액체 경계부의 구배의 발생이 신속하게 나타나도록 된다. 따라서, 결정의 성장 속도가 높은 풀링-다운 방법에서도, 양호한 결정 성장의 조건을 확실히 유지하는 것이 가능하다.

또한, 본 발명에서, 진공 챔버(3)의 챔버 벽이 챔버 벽의 수냉을 가능하게 하기 위해 재킷 구조를 구성함에 의해, 열원과 챔버 벽 사이의 거리가 짧은 경우에도 챔버 벽의 온도를 상대적으로 낮게 유지하도록 제공된다. 또한, 진공 벨로우즈(3b)는 시드-유지 장치(9)가 구동되는 영역을 포함하는 시드-유지 장치(9)의 수용을 위한 공간을 구성한다. 상기한 장치를 구현함에 의해, 임계적 공간의 크기가 공기 배출에 필요하다. 또한, 고 진공 펌프가 공기 배출 시스템에 배치된다. 그 결과, 도달할 수 있는 공기압이 10^-4 Pa로 떨어져 고 진공을 얻는 것이 가능하다. 따라서, 대기 등의 결정의 제조 시의 조건들은 더 안정화될 수 있다.

이런 구성에서, 산화계 결정과 비교하면, 불소계 결정은 1000℃ 근방의 온도 범위에서 얻어질 수 있다. 그러나, 데이터로는 결정 격자 내의 최적 위치로 불소 원자를 유입하기 위한 기술은 성립되지 않았다. 따라서, 양호한 결정도를 갖는 불소계 결정을 얻는 것이 어려운 것으로 간주되어 왔다. 본 발명에서, 높은 내식성 SUS316이 진공 챔버(3)의 내부벽, 벨로우즈(3b) 등에 대해 이용되고, 카니겐(Kanigen) 도금이 가열 코일의 표면에 가해진다. 그 결과, CF4 등의 불소계 가스의 대기가 확실히 형성될 수 있다. 또한, 전술한 고 진공 조건 하에서 불소계 가스 등의 도입이 이루어지기 때문에, 잔류수 등과 불소계 가스 사이의 상호 작용으로 인한 부식의 발생이 방지된다.

그 결과, 고 농도 불소계 가스의 존재에서의 결정 성장이 가능하고, 결정 내로 불소 원자의 최적 유입이 가능하다. 보다 상세하게는, 결정의 성장 속도가 CZ 방법의 경우만큼 빠른 100배 이상인 풀링-다운 방법에서, 양호한 신틸레이터 특성들을 갖는 불소계 결정이 얻어질 수 있다. 또한, 본 실시예에서, 진공 공간에 노출된 재료로서 SUS316 또는 카니겐 도금 재료가 예시되었지만, 본 발명은 전술한 재료에 제한되지 않고, 불소계 가스에 내식성을 갖는 임의의 재료, 또는 일반적인 재료에 내식성을 갖는 테프론 등의 재료의 코팅을 가함에 의해 얻어지는 임의의 재료가 이용될 수 있다.

또한, 실제 용융 포트(7)는 가열 코일(5) 내측에 단독으로 배치되지 않는다. 용융 포트(7) 주위의 복수의 내화물들을 배치함에 의해, 균등 온도 공간이 확보되 고, 고체-액체 경계부가 적절한 위치에 형성되며, 결정도가 향상된다. 도4는 내화물들을 포함하는 용융 포트(7) 및 가열 코일(5)의 단면도이다. 구성예가 설명될 것이다. 도4에 도시된 바와 같이, 바닥 단부의 중심에서 좁은 구멍(7a)을 갖는 대략 원통형 용융 포트(7)는 용융 포트(7)와 동일한 직경 및 벽 두께를 갖는 후가열부(31)에 의해 지지된다. 용융 포트(7) 및 후가열부(31)는 원통형 비도전성 재료로 이루어진 홀더(33) 내에 수용된다. 홀더(33)는 그 상부 측 및 바닥 측부에 대략 폐쇄된 비도전성 열 차폐물(35) 내에 또한 수용된다. 추가적으로, 열 차폐물(35)은 원통형 석영 튜브(37) 내에 또한 수용된다. 가열 코일(5)은 석영 튜브 주위에 배치된다. 용융 포트(7), 홀더(33), 열 차폐물(35), 석영 튜브(37) 및 가열 코일(5)은 서로 동심으로 배열된다. 또한, 석영 튜브(37)는 성장되는 대상이 산화계 결정인 경우에 사용될 수 있는 부재이며, 블소계 결정이 성장되는 경우 부재는 사용되지 않거나 부재는 불화물에 대해 내식성을 갖는 재료로 구성되는 것이 바람직하다.

또한, 열 차폐물(35)의 바닥 측면 중심에서, 관통 구멍(35a)은 하부측으로부터 수직으로 접근 가능한 좁은 구멍(7a)을 통해 형성된다. 유도 가열을 통한 열 발생은 용융 포트(7)와 후가열부(31)로 실행되며, 용융 포트(7)와 후가열부(31) 주변에 배치된 개별 부재를 통해 열 효율의 개선 및 균등 온도 공간의 증가 등의 전술된 효과들이 얻어진다. 본 실시예에서, 후가열부(31) 및 열 차폐물(35)의 측벽에서, 고체-액체 경계부를 관찰하기 위한 각각의 관통 구멍(31a, 35b)이 형성된다. 또한, 홀더(33)와 석영 튜브(37)는 투명 재료이므로, 전술된 관통 구멍은 형성되지 않는다.

도4를 참고로 설명된 구조는 결국 하나의 예시이며, 구조가 가열 온도와, 균등 온도 공간의 크기와, 고체-액체 경계부의 설정 위치에 따라, 또는 진공 챔버의 내벽을 위한 열 차폐물이 필요한지의 여부에 따라 적절히 변경되는 것이 바람직하다. 또한, 용융 포트(7)는 전기적으로 전도성일 필요가 있는데, 용융 포트를 위한 재료로써 탄소, Ir, Pt, Mo 및 Re 등 다양한 종류의 재료가 사용될 수 있다.

전술된 실시예에서, 개별의 화상 처리 장치를 수평으로 구동시키기 위한 두 쌍의 화상 처리 장치와 구동 시스템은 서로 수직이 되도록 배치되지만, 본 발명은 이러한 실시예에 한정되지 않는다. 두 쌍은 결정이 성장하는 동안 화상-픽업 구역에서 사각를 제거하기 위한 관찰 지점으로부터 배열되지만, 이 경우 모든 픽업된 영상에 포함되지 않는 구역이 존재하여 이 구역에서 비정상적인 결정 성장을 처리할 수 없는 경우가 발생되는 것을 생각할 수 있다. 이 경우, 화상 처리 장치는 그 화상-픽업 각도 내에서 그러한 구역을 포함할 수 있도록 배치될 수 있다. 이러한 상황에서, 추가된 화상 처리 장치에 대응하는 구동 시스템이 추가로 제공될 수 있다. 또한, 추가된 화상 처리 장치의 화상-픽업 광 축이 현재의 화상 처리 장치의 광 축과 동일하게 되는 경우와, 화상 처리 장치가 용융 포트에 대해서 서로 대칭으로 개별 위치에 배치되는 경우 용융 포트가 전술된 X 방향 및 Y 방향으로만 구동될 수 있는 구조가 채용될 수 있다.

본 발명에서, XY 테이블은 각각의 화상 처리 장치에 대응하는 방향으로 시드-유지 장치를 수평으로 이동시키는데 사용된다. 그러나, 본 발명은 전술된 실시예 에 한정되지 않으며, XY 테이블 대신에 예컨대 일본 특허출원공개 제2001-080999호(일본 특허 제3521070호)에 개시된 고니오 XY 테이블이 사용될 수 있다. 이러한 경우, 구동 방향은 화상 처리 장치에 각각 대응하는 화상-픽업 광 축에 수직이 되도록 설정된다. 이러한 상황에서, 전술된 실시예와는 달리, 고체-액체 경계부의 구배는 시드-유지 장치를 기울임으로써 보정된다. 이러한 구조로, 액체-고체 경계부에서 비정상적인 결정 성장을 처리하고 고체-액체 경계부에 대한 전단력을 현격히 감소시켜 결정이 월등한 특성을 가질 수 있게 하는 것이 가능하다.

XY 테이블이 예컨대 고니오 XY 테이블로 대체되는 경우, 시드-유지 장치가 구동되는 방향은 XY 평면, 예컨대 액체-고체 경계부 및 고니오 XY 테이블의 표면 사이의 거리와 동일한 반경을 가지는 구 내에 합체된 평면에 존재하지 않는다. 그러므로, 시드-유지 장치가 구동되는 평면은 대략 수평면으로 정의되는 것이 바람직하다. 또한, 고니오 XY 테이블에 의해 구동되는 방향은 시드-유지 장치가 테이블에 고정되는 위치에서의 구동 방향이라고 가정하면, 구동 방향은 화상-픽업 광 축들 중 하나와 수직인 관계라고 할 수 있다. 그러므로, 구동부는 시드-유지 장치의 바닥부에 형성된다.

또한, 본 실시예에서 화상 처리 장치를 통해 얻어진 화상이 관찰된 다음, XY 테이블은 미도시된 구동 장치를 작동시켜 구동된다. 그러나, 결정의 대량 생산에서 화상 처리 장치를 통해 얻어진 개별의 화상이 XY 테이블에 대한 개별의 구동량을 계산하기 위해 종래의 화상 분석 방법을 통해 처리되며, 고니오 XY 테이블(11)은 계산 결과에 기초하여 자동적으로 작동되는 것이 바람직하다.

다음에는, 본 발명이 실시되는 풀링-다운 장치의 예시가 도면을 참고로 설명될 것이다. 또한, 전술된 실시예에 설명된 바와 같이 동일한 작용과 효과를 갖는 구성 요소는 동일한 참조 번호가 부여되므로 상세한 설명은 생략될 것이다. 도5는 부분 단면을 도시하는 평면도로서 풀링-다운 장치를 위에서 볼 경우 본 발명에 따른 풀링-다운 장치의 구조를 도시한다. 도6은 부분 단면을 도시하는 정면도로서, 풀링-다운 장치를 정면에서 본 경우 본 예시에 따른 풀링-다운 장치의 구조를 도시한다. 도7은 부분 단면을 도시하는 측면도로서, 풀링-다운 장치를 측면에서 본 경우의 본 예시에 따른 풀링-다운 장치의 구조를 도시한다.

전술된 실시예의 경우와 같이, 본 예시에 따른 풀링-다운 장치(1)는 진공 챔버(3)와, 진공 챔버(3) 내에 배치된 가열 코일(5)과, 가열 코일(5) 내에 동심으로 배열된 용융 포트(7)와, 가열 코일(5) 및 용융 포트(7)와 동축으로 구동될 수 있는 시드-유지 장치(9)(도2 참조)와, 시드-유지 장치(9)를 지지하기 위한 XY 테이블(11)과, 시드-유지 장치(9)와 XY 테이블(11)을 지지하기 위한 풀링-다운 기구(13)(도2 참조)를 포함한다. 또한, XY 테이블(11)은 XY 테이블(11)의 상측에서 서로 수직인 X 방향 또는 Y방향으로 독립적으로 미도시된 구동 기구에 의해 구동될 수 있다.

진공 챔버(3)는 그 짧은 축을 따라 타원을 절단하여 얻어진 형상을 갖는 상부 및 바닥 측면을 포함하는 대략 원주형 챔버이며, 개방측(3a)은 편평한 평면이다. 개방측(3a)에서, 도어(4)는 개폐 가능한 방식으로 장착되고, 진공 챔버(3)의 기밀은 개방측(3a)의 주연부와 도어(4)의 주연부가 서로 접촉하는 접속부를 따라 배치된 미도시 밀봉 부재 수단에 의해 유지된다. 진공 챔버(3)는 그 바닥 측면으로부터 대략 수직으로 연장된 직경이 작은 벨로우즈(3b)의 상부측과 결합된다. 벨로우즈(3b)의 바닥 단부는 XY 테이블(11)의 표면에 접착식으로 고정되며, 진공 공간은 진공 챔버(3)와, 도어(4)와, 벨로우즈(3b)와, XY 테이블(11)의 상부측으로 형성된다. 진공 공간은 공기 배출 시스템(15)에 연결되어 이를 통해 내부 공간으로부터 공기를 배출시켜, 공간의 감압 및 가압의 제어가 이루어진다.

시드-유지 장치(9)는 벨로우즈(3b)의 내부를 관통하는 방식으로 배치되며, 그 바닥 단부는 XY 테이블(11)의 상부측에 고정된다. XY 테이블(11)은 수평면에서 서로 수직인 X-축 및 Y-축 방향으로 시드-유지 장치(9)를 구동시킨다. XY 테이블(11)은 수직으로 이동 가능하도록 풀링-다운 기구(13)에 의해 지지된다. 따라서, 풀링-다운 기구(13)는 XY 테이블(11)을 통해 시드-유지 장치(9)를 소정 속도로 수직 하방으로 구동시킨다. 가열 코일(5)은 밀봉 부재(3c)가 삽입되는 진공 챔버(3)에 제공된 유입 구멍을 통해 진공 챔버 외측의 미도시된 고주파수 진동 장치에 연결된다.

진공 챔버(3)는 용융 포트(7) 아래에 형성된 용융 재료 및 결정 사이의 고체-액체 경계부를 상이한 방향에서 관찰 가능하게 하는 관찰 윈도우(3x, 3y)를 더 포함한다. 관찰 윈도우 외측에는 화상-픽업 광 축이 관찰 윈도우를 통해 대략 전술된 고체-액체 경계부의 중심부로 이어진 화상 처리 장치(17x, 17y)가 배치된다. 액체-고체 경계부는 가열 코일(5)에 의해 둘러싸인 공간에 존재한다. 그러므로, 화상 처리 장치의 각각의 화상-픽업 광 축은 수직으로 평행하게 이동할 수 있으며, 실제 배치에서는 화상 처리 장치가 수직으로 약간 이동하도록 위치된다.

여기서, 본 예시에 따른 풀링-다운 기구(13) 및 공기 배출 시스템(15)이 설명될 것이다. 풀링-다운 기구(13)에서, 중간 속도 서보 모터(101)는 제1 감속기(104)와 제1 클러치(107)를 통해 기어 시스템(110)에 회전력을 전달하며, 저속 서보 모터(102)는 제2 감속기(105)를 통해 전달하고, 고속 서보 모터(103)는 제3 감속기(106)와 제3 클러치(108)를 통해 전달한다. 풀링-다운 기구(13)를 통한 XY 스테이지(11)의 상방 및 하방 구동은 기어 시스템(110)과 볼 스크류 액슬(ball-screw axel)(114)로 형성된 컨버터를 통해 기어 시스템(110)에 전달된 회전력을 볼 스크류 액슬(114)에 더 전달하여 실행된다. 서보 모터와 감속기의 조합 중에 적절한 조합을 선택하여, 결정 성장 속도와 함께 XY 스테이지(11)에 대해서 풀링-다운 속도를 얻는 것이 가능하다.

또한, 본 예시에서 고속 서보 모터(103)와 동반된 제3 감속기(106)는 예를 들어 시드 교체 작업 등의 실제 풀링-다운 공정 외의 공정에서 사용된다. 그러나, 서보 모터와 감속기의 조합은 전술된 조합과 속도 범위에 한정되지 않으며, 섬유 강화 결정에 대한 제조 조건에 따라, 적절한 감속 비율을 갖는 적절한 서보 모터 및 감속기가 사용된다.

일반적으로, 서보 모터의 회전 속도는 회전 각도의 검출을 통해 피드백 제어되지만, 회전 속도의 감속 시 회전 속도의 불균일성과, 감속기 등의 백래시로 인한 운동 손실 및 서보 모터 자체의 회전속도 불균일성이 조절될 수 있다. 본 예시에서, 스테이지에 평행하게 장착된 선형 스케일(115)을 통해 XY 스테이지(11)의 상방 및 하방 이동량을 직접 검출 및 측정하고, 서보 모터의 회전에 대한 이동량을 피드백하여 풀링-다운 속도가 안정화된다.

또한, 매 소정 시간마다 결정 성장의 조건을 감시하고 결정의 직경을 측정하는 동안, 풀링-다운 속도는 직경이 소정 범위 내에 있도록 필요한 경우 변경될 수 있다. 또한, 전술된 풀링-다운 기구(13)의 수직 이동의 직선성은 강성이 높은 병진 이동 가이드(113)를 통해 고정된다.

공기 배출 시스템(15)은 초기 공기 배출(미도시)을 위한 오일 확산 펌프(121)와 회전 펌프로 구성된다. 진공 챔버(3) 등으로 구성된 진공 공간을 형성하기 위해, 전술된 펌프를 적절하게 전환하는 동안, 진공 파이프 라인(123)과 미도시된 밸브는 개별의 펌프에 적절하게 연결되도록 배열된다. 펌프를 순서대로 단계별로 이용하여, 소정의 고진공 공간이 얻어질 수 있다. 또한, 더 높은 수준의 진공을 얻기 위해서, 터보 분자 펌프 등의 고진공 펌프가 공기 배출 시스템(15)에 추가될 수 있다. 또한, 미도시된 가스 공급 시스템이 진공 챔버(3)에 연결되어, 가스 공급 시스템을 통해, 결정 성장에 필요한 주변 가스가 진공 공간에 유입된다. 또한, 전술된 밸브들 중 하나의 개방과 가스 공급의 양을 제어하여, 결정 성장 중에 압력이 제어된다.

또한, 전술된 풀링-다운 기구 및 공기 배출 시스템은 한가지 예시 이상이며, 풀링-다운 기구와 공기 배출 시스템은 풀링-다운 속도와, 작동 압력과, 최종 진공 레벨 등을 따라 적절하게 변경된다. 또한, 진공 챔버(3)의 형상으로써 용융 포트, 시드 결정, 내화물 등을 교체하기 위한 작업 공간을 확보한다는 관점에서 최소의 측면 개방을 제공하는 본 예시에 설명된 형상이 채용되지만, 본원 발명에 따른 진공 챔버의 형상은 본 예시에 한정되지 않으며, 형상은, 가열 조건, 작업성 및 생산성 등의 관점에서 적절하게 변경되는 것이 바람직하다.

전술된 설명은 본 발명이 신틸레이션 결정을 얻는데 사용되는 장치에 관한 것이라는 가정을 기초로 구현된다. 그러나, 본 발명에 따른 장치를 통해 얻어진 결정은 신틸레이션 결정에 제한되지 않으며, 본 발명은 실리콘, 니오븀산 리튬(LN), 탄탈륨산 리튬(LT), 이트륨-알루미늄 가닛(YAG), 사파이어 및 공융 물질 등의 저결점 및 고품질 섬유 강화 재료의 제조에 적용된다. 특히, 본 발명에 따른 장치는 전자 분야 또는 광학전자 분야에 사용되는 기능성 재료 또는 고온 환경에서 사용되는 구조적 재료로서 섬유 강화 결정체를 제조하는데 사용될 수도 있으며, FZ 방법, 브리지만(Bridgman) 방법 또는 CZ 방법 등을 통해 이러한 재료를 제조하는 것은 어려웠다.

본 발명의 많은 적절한 다양한 실시예가 본 발명의 사상과 범위 내에서 구현될 수 있으므로, 본 발명은 첨부된 청구항에 한정된 것을 제외하고는 특정 실시예에 제한되지 않는다.

본 출원은 2005년 1월 26일에 출원된 일본 특허 출원 제2005-017570호의 우선권을 청구하며, 본원에 참고로 병합된다.

본 발명에 따르면, 양호한 결정 성장을 가능케 하는 풀링-다운 방법을 위한 장치 및 상기 장치에 최적으로 이용되는 용기를 제공하는 효과가 있다.

Claims (5)

1. 바닥 측면에 구멍을 구비하는 용융 포트와, 용융 포트를 가열하기 위해 용융 포트 주위에 배치된 유도 가열 장치와, 구멍을 통해 유동하는 용융 재료와 접촉하여 용융 재료에 대한 결정 배향을 결정하는 시드를 상단부에 유지하기 위해 수직으로 연장하는 시드-유지 장치를 포함하는 풀링-다운 장치이며,

   용융 재료가 결정화되는 고체-액체 경계부가 상이한 방향으로부터 관찰될 수 있는 복수의 관찰 윈도우를 구비하며, 용융 포트, 유도 가열 장치 및 시드-유지 장치를 수용하고 그 안의 공기가 배출될 수 있게 하는 진공 용기와,

   시드-유지 장치의 바닥 단부에 시드-유지 장치를 지지하고, 진공 용기의 내부벽의 일부를 구성하고, 시드-유지 장치의 바닥 단부가 수평 평면상의 상이한 방향으로 구동될 수 있게 하는 구동 기구와,

   구동 기구를 지지하고 구동 기구에 의해 시드-유지 장치를 수직 이동시키는 풀링-다운 기구와,

   각각의 복수의 관찰 윈도우 외부에 배치되고 그 화상 픽업 광 축이 각 상이한 방향과 일치하는 복수의 화상 처리 장치를 포함하며,

   화상 처리 장치의 각 화상 픽업 광 축이 수평 평면 상에서, 시드-유지 장치의 바닥 단부가 구동되는 수평 평면상의 구동 방향에 수직하며,

   상기 복수의 화상 처리 장치 각각은 그 화상 픽업 광 축을 수직 방향으로 평행 이동할 수 있도록 구성되어 있는 풀링-다운 장치.
2. 제1항에 있어서, 시드-유지 장치가 수평 평면상에서 구동되는 경우, 구동 방향은 서로 수직한 2개의 방향인 풀링-다운 장치.
3. 제1항에 있어서, 진공 용기는 중앙인 용융 포트로부터 이격된 내부벽을 구성하는 진공 챔버 및 수직으로 팽창 및 수축 가능하고 수직 연장하는 시드-유지 장치를 수용하는 진공 벨로우즈를 포함하는 풀링-다운 장치.
4. 제1항에 있어서, 진공 용기의 내부벽은 불소계 가스에 대해 내식성을 갖는 재료를 포함하는 풀링-다운 장치.
5. 바닥 측면에 구멍을 구비하는 용융 포트와, 용융 포트를 가열하기 위해 용융 포트 주위에 배치된 유도 가열 장치와, 구멍을 통해 유동하는 용융 재료와 접촉하여 용융 재료에 대한 결정 배향을 결정하는 시드를 상단부에 유지하고 내부 공간의 공기가 배출될 수 있게 하기 위해 수직으로 연장하는 시드-유지 장치를 수용하는 용기이며,

   용융 재료가 결정화되는 고체-액체 경계부가 상이한 방향으로부터 관찰될 수 있는 복수의 관찰 윈도우를 구비하며, 중앙인 용융 포트로부터 이격된 내부벽을 구성하는 진공 챔버와,

   시드-유지 장치의 일부를 수용하고, 수직으로 팽창 및 수축 가능하고, 원통형 형상을 갖고, 상단부가 용융 포트 아래에 위치되어 용융 포트와 동축인 지점에서 진공 챔버와 결합되는 진공 벨로우즈와,

   진공 벨로우즈의 바닥 측면을 폐쇄하는 폐쇄 평면을 구비하고, 시드-유지 장치의 바닥 단부에 시드-유지 장치를 지지하고, 시드-유지 장치의 바닥 단부가 수평 평면상의 상이한 방향으로 구동될 수 있게 하는 구동 기구와,

   각각의 복수의 관찰 윈도우 외부에 배치되고 그 화상 픽업 광 축이 각 상이한 방향과 일치하는 복수의 화상 처리 장치를 포함하며,

   용융 포트의 중앙 축에 대해, 관찰 윈도우가 형성되는 각 방향이 수평 평면상에서, 시드-유지 장치의 바닥 단부가 구동되는 수평 평면상의 구동 방향에 대해 수직이며,

   상기 복수의 화상 처리 장치 각각은 그 화상 픽업 광 축을 수직 방향으로 평행 이동할 수 있도록 구성되어 있는 용기.

Images