JP2006206351A

JP2006206351A - 引下げ装置及び当該装置に用いられる容器

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Publication number: JP2006206351A
Application number: JP2005017570A
Authority: JP
Inventors: Kazushige Toda; 一重遠田; Akira Onodera; 晃小野寺; Takeshi Ito; 武伊藤; Tsuguo Fukuda; 承生福田; Akira Yoshikawa; 彰吉川
Original assignee: TDK Corp
Current assignee: TDK Corp
Priority date: 2005-01-26
Filing date: 2005-01-26
Publication date: 2006-08-10
Also published as: PT1686201E; EP1686201A1; KR100802218B1; US20060185580A1; KR20060086301A; EP1686201B1; US7323053B2

Abstract

【課題】良好なシンチレーション特性を有する結晶を育成可能な引下げ装置を提供する。
【解決手段】底部に細孔を有する坩堝、誘導過熱手段、及びシードを保持してこれを引下げてシードに連続する結晶を引下げるシード保持具を、雰囲気制御可能な容器内に保持することとし、且つ、結晶と溶融材料との固液境界面を異なる方向から撮像可能な撮像装置を配置し、略水平面内において、撮像方向各々に対して直交する方向にシード保持具を移動可能とする。
【選択図】図１

Description

本発明は、医療用シンチレータ等に用いられる単結晶の製造装置に関する。より詳細には、引下法、特にマイクロ引下げ法と呼ばれる迅速融液成長法によって単結晶を製造する際に使用される製造装置及び当該製造装置に供せられる真空容器に関する。

放射線を光に変換する特性を有する所謂シンチレータ結晶としては、例えば酸化物系の結晶として、LSO、GSO、BGO等が、またフッ化物系の結晶としてGLF、GYF等が知られている。これら結晶を医療用のシンチレータとして用いようとする場合、蛍光強度が高いと共に蛍光寿命が短いことが求められる。このような要求特性を考慮した場合、これまで酸化物系の結晶が有望と考えられていた。これら酸化物系の結晶は、通常CZ法（所謂引上法）によって得られている。しかし、当該方法においては、製造時に2000℃以上の高温となるプロセスが必要となり、当該製造装置の構築に多大なコストを要し、また結晶成長に要する時間が長くかかる。このため製造コストが高く、当該方法によるこれら結晶は量産に適さない可能性が高いと考えられる。

ここで、得られる結晶の径は小さいが、結晶成長に要する時間が短く、CZ法と比較して安価に、且つ結晶性に優れた結晶を得る方法として引下げ法が知られている（特許文献１或いは２参照）。本方法においては、溶融材料を保持する坩堝の底面中央部に坩堝内部から外部に至る細孔を設け、該細孔から漏洩する溶融材料に種結晶（以下シードと称する。）を接触させ、溶融材料の結晶化に合わせてシードを引下げることによって溶融材料から成る単結晶を得ている。

特開２００１−０８０９９９号公報（特許第３５２１０７０号）特開平１１−２７８９９４号公報

引下げ法において、良好な結晶性を得ようとする場合、固液境界面の平坦化を維持することが必要となる。しかし、重力を利用して細孔から漏洩する溶融材料を用いる本方法においては、例えば溶融材料の粘度によっては、溶融部分が自重により切れてしまう、或いは所謂液垂れによって結晶径が大きくなる等の問題が生じる恐れがある。従って、結晶成長部となる固液境界面或いはその近傍での温度勾配をあまり緩やかにすることは実際的ではないと考えられる。即ち、溶融材料の粘度等の条件に応じて、ある程度の結晶成長速度或いはシードの引下げ速度を維持する必要がある。このような条件下において固液境界面の平坦化を維持することは困難な場合が多いと考えられる。

本発明は上記課題に鑑みて為されたものであり、引下げ法による結晶成長装置に関して、良好な結晶成長を可能とする引下げ法用装置及び当該装置好適に用いられる容器の提供を目的とするものである。また、本発明は、同時に雰囲気の厳密な制御を可能とし、より優れた特性を有するシンチレータ結晶等を製造可能な引下げ装置及び当該装置好適に用いられる容器の提供を目的とするものである。

上記課題を解決するために、本発明に係る引下げ装置は、底部に細孔を有する坩堝と、坩堝の周囲に配置されて坩堝を加熱する誘導加熱手段と、細孔から流出する溶融材料に接触させられて溶融材料の結晶方位を定めるシードを上端部において保持する鉛直方向に延在するシード保持具とを有する引下げ装置であって、更に、坩堝、誘導加熱手段、及びシード保持具を収容すると共に内部空間の排気を可能とし、異なる方向から溶融材料が結晶化する固液境界面を観察可能な複数ののぞき窓を有する真空容器と、シード保持具の下端部においてシード保持具を支持すると共に真空容器の内壁の一部を構成し且つ略水平面内において異なる方向にシード保持具の下端部を駆動可能な駆動機構と、駆動機構を支持して駆動機構を介してシード保持具を略鉛直方向に上下動する引下げ機構と、複数ののぞき窓各々外部に配置されて撮像光軸が前記異なる方向の何れかと各々一致する複数の撮像装置とを有し、撮像装置各々の撮像光軸は、何れもシード保持具の下端部を略水平面内にて駆動する際の駆動方向の何れかと略水平面内において直交することを特徴としている。

なお、上述した引下げ装置においては、シード保持具を略水平面内にて駆動する際の駆動方向は直行する二方向であることが好ましい。また、真空容器は前記坩堝を略中心として坩堝から所定距離隔置された内壁を構成する真空槽と、鉛直方向に延在するシード保持具を収容する延在方向に伸縮可能な真空ベローズとを有することが好ましい。この場合、更に真空容器の内壁面はフッ素系のガスに対して耐食性を有する材料にて構成されるとより好ましい。

また、上記課題を解決するために、本発明に係る容器は、底部に細孔を有する坩堝と、坩堝の周囲に配置されて坩堝を加熱する誘導加熱手段と、細孔から流出する溶融材料に接触させられて溶融材料の結晶方位を定めるシードを上端部において保持する鉛直方向に延在するシード保持具とを収容すると共に内部空間の排気を可能とする容器であって、坩堝を略中心として坩堝から所定距離隔置された内壁を構成し、異なる方向から溶融材料が結晶化する固液境界面を観察可能な複数ののぞき窓を有する真空槽と、鉛直方向に伸縮可能な略円筒形状を有して坩堝と同軸となる鉛直下方において上端部が真空槽と連結される共に内部にシード保持具の一部を収容する真空ベローズと、シード保持具の下端部においてシード保持具を支持すると共に略水平面内において異なる方向にシード保持具の下端部を駆動可能であって、真空ベローズの下端部を閉鎖する閉鎖面を有する駆動機構とを有し、坩堝の軸心を中心とした際ののぞき窓各々の形成方向は、何れもシード保持具の下端部を略水平面内にて駆動する際の駆動方向の何れかと略水平面内において直交することを特徴としている。

本発明によれば、複数の方向から溶融材料と結晶との固液境界面或いは成長初期の結晶方位をモニタし、且つ当該モニタ方向各々と直行する方向にシード保持具の平行移動を行うことを可能としている。即ち、モニタされた固液境界面が微小角度傾きを有すること、或いは結晶方位がずれていることが確認された場合、モニタ方向に直行する方向にシード保持具を平行、即ち水平移動させてこの傾きを補正することとしている。このような対と成るモニタ手段および補正手段を配することにより、シードの引下げ速度が大きい場合であっても、迅速且つ容易に固液境界面の傾き或いは結晶方位の整合性を補正し、良好な結晶性を得ることを可能としている。

なお、特許文献１に開示する装置においては、本発明におけるシード保持具の軸心を中心として回転させ、これにより単一の撮像装置を用いた場合であっても固液境界面についての死角を作ることを防止ししている。また、固液境界面の傾きについては、ゴニオＸＹテーブルを用いることによって補正を行っている。しかし、このような装置構成において固液境界面の傾き、さらには曲がりや歪をある程度以下のレベルに抑えるためには、シード保持具の引下げ速度と比較してシード保持具の回転速度を十分に大きく設定することが必要となる。この場合、固液境界面に対して常に該面に対する剪断力が働くこととなり、結晶成長に対して該剪断力が悪影響を及ぼす恐れがある。また、シード保持具の引下げ速度をある程度以上大きくすることが困難となり、例えば溶融材料の粘度が低い場合には対応しきれない恐れもある。

本発明によれば、複数の方向から固液境界面を撮像することによって死角を無くすこととしている。また、固液境界面に傾きが生じ、曲がり、歪等が生じかけた場合これを瞬時に発見することを可能としている。また、水平面内における撮像光軸と直交する方向にシード保持具を平行移動させることにより、発生初期段階における傾きを容易且つ効果的に補正することを可能としている。複数の撮影光軸について当該補正の操作を略同時に施すことにより、シード保持具を単に平行移動するだけであっても、固液境界面の傾きを迅速且つ確実に補正することが可能となる。従って、シード軸の引下げ速度を大きくすることが可能であり、粘度の低い溶融材料を用いることも可能となる。また、固液境界面にかかる剪断力も必要最小限のものとすることが可能となり、特許文献１等に開示される剪断力の付加下で得られる結晶と比較して、極自然な環境下での結晶成長を為すことが可能となる。従って、よりすぐれた特性を有する結晶を得ることが可能となる。

また、本発明によれば、閉鎖容器内部に装置主要部を配置し、当該容器内部を高真空状態とした後に所定の気体にて充たすことによって、結晶育成時の雰囲気環境を制御することとしている。従って、雰囲気を構成する気体の純度を高精度に制御することが可能となる。従って、単結晶内特性の均一性の向上、単結晶ごとにおける特性のばらつきの防止、結晶育成時の特性変化の防止といった効果が得られ、高品質の単結晶を安定的に提供することが可能となる。また、本発明によれば、例えば、窒素を所定パーセント含有した酸素からなる雰囲気を生成する等、雰囲気に関する所定の成長条件を容易に変化させることが可能であり、得ようとする結晶の特性に応じた雰囲気制御を行うことが可能となる。

従来の引下げ法の装置においては、通常の大気圧中における原材料の加熱が行われていた。従って、公知の種々の加熱法を用いることが可能であった。しかし、本発明においては、減圧環境下或いは高真空環境下での原材料の加熱も実施可能とすることを目的としている。このため、気体等の加熱媒体を必要としない誘導過熱方式によって原材料の過熱を行うこととしている。従って、被加熱物そのものを加熱することが可能であり、熱損失が小さく加熱効率が良い。また高速加熱、高温過熱が可能であり、温度制御も容易である。また、坩堝等の自己発熱によることから、スケール等の発生が少なく、容器中の環境を長時間好適に維持することが可能となる。

本発明の実施の形態について、図面を参照して以下に説明する。図１に本発明の一実施形態に係る引下げ装置の平面概略を示す。また、図２は、引下げ装置の鉛直方向における断面の概略構成を示す。本実施形態に係る引下げ装置１は、真空槽３と、真空槽３の内部に配置される加熱コイル５と、加熱コイル５の軸心上に配置される坩堝７と、加熱コイル５及び坩堝７と同一の軸身上を駆動可能なシード保持具９（図２参照）と、シード保持具９を支持するＸＹテーブル１１と、シード保持具９及びＸＹテーブル１１を支持する引下げ機構部１３（図２参照）とを有している。ここで、加熱コイル５は誘導過熱手段を構成し、ＸＹテーブル１１はシード保持具９の駆動機構を構成する。

真空槽３は、上下面各々が楕円形を短軸方向に切断して得られる形状を有した略柱状の槽からなり、平面となる側面は開口面３ａとされている。開口面３ａにはドア４が開閉自在に取り付けられており、開口面３ａの外周部分とドア４との当接部分に配置される不図示のシール部材によって該真空槽３内部の密閉性が保たれている。また、真空槽３はジャケット構造を有しており、内部に冷却水を循環させることによって槽自体の温度を一定に保っている。加熱コイル５及び坩堝７は、真空槽３の略中央部分に配置されており、真空槽３の構造壁及びドア４の局部的な加熱の防止を図っている。即ち、真空槽３は坩堝７を略中心として、該坩堝７からその内壁が所定距離以上隔置されるように構成されている。

真空槽３は、その底面において鉛直方向に略延在する小径のベローズ３ｂを有している。ベローズ３ｂと真空槽３の底面との接合部分において、該ベローズ３ｂの内径中心と加熱コイル５及び坩堝７の軸心とが一致している。略棒状のシード保持具９は、該ベローズ３ｂの軸心を貫通するように延在している。シード保持具９は、上端部において種結晶１０を保持すると共に、下端部においてＸＹテーブル１１と連結されている。また、ベローズ３ｂも下端部においてＸＹテーブル１１の表面に密着固定されており、真空槽３、ドア４、ベローズ３ｂ及びＸＹテーブル１１の上面とにより真空空間が形成される。該真空空間は排気系１５と接続されており、該排気系１５によって当該空間内部の排気を行い、当該空間の減圧、及び圧力制御が行われる。真空槽３、ベローズ（真空ベローズ）３ｂは、該ベローズと接合されるＸＹテーブル１１を含めて、本発明に係る容器を構成する。

ＸＹテーブル１１は、基準位置が加熱コイル５及び坩堝７の軸心上に存在するように配置されている。ＸＹテーブル１１は、シード保持具９を前述した加熱コイル軸心と垂直な平面内において駆動する。即ち、シード保持具９は、水平方向に平行移動可能とされている。ＸＹテーブル１１は引下げ機構１３により鉛直方向に上下動可能に支持されている。従って、ＸＹテーブル１１を介して、引下げ機構１３はシード保持具９を所定の速度にて鉛直方向下方に駆動する。加熱コイル５は、金属製のパイプより構成されており、パイプ内部に水を循環させることでコイル自体の熱上昇の防止を行っている。また、シール部材３ｃが挿嵌された真空槽３に設けられた導入穴を介して、真空槽外部の高周波発振装置等（図中におけるＲＦ加熱系）に接続されている。

真空槽３は、坩堝５の下方に形成される溶融材料と結晶との固液境界面を異なる方向から観察可能とするのぞき窓３ｘ及びのぞき窓３ｙを更に有している。各々の除き窓の外部には、撮影光軸が該のぞき窓を介して上述した固液境界面の略中心部に至る撮像装置１７ｘ及び撮像装置１７ｙが配置されている。該固液境界面は加熱コイル５に囲まれる領域に存在する。このため、各々の撮像装置は鉛直方向に撮影光軸を平行移動させることが可能となっており、実際の配置においては鉛直方向に関して僅かにずれて配置されている。なお、各々の撮像光軸は、坩堝７を中心とした場合のぞき窓各々の形成方向と一致する。

ＸＹテーブル１１は、撮像装置１７ｘの撮像光軸と水平面内において直行する方向（図中Ｘ方向）及び撮像装置１７ｙの撮像光軸と水平面内において直交する方向（図中Ｙ方向）駆動可能とされている。図３に撮像装置１７ｘにより得られる映像を模式的に示す。加熱コイル５の間を介して、坩堝７の下端細孔より漏洩する溶融材料２１及び固液境界面２５を超えて相変態して得られた結晶２３とが観察される。当該映像から、固液境界面２５と水平面２７との傾き角θが求められる。

固液境界面２５の傾きを放置し、更に該境界面が傾いた場合には良好な結晶性が得られないだけでなく、極端な場合には結晶の切断等の自体も生じ得る。本発明においては、当該撮像光軸と直交する方向にシード保持具９を平行移動させることで該傾きを水平に保ち、結晶が安定して成長する条件を確保することとしている。また、複数の方向（本実施形態においては直交する２方向）からの映像を得ることによって、シード保持具９を軸心中心に回転させること無く固液境界面全般の状況を把握可能としている。また、撮像光軸と該光軸から得られる固液境界面を補正するためにシード保持具を移動させる方向とをついとすることにより、固液境界面の傾き発生に対して迅速に対応することを可能としている。従って、結晶の成長速度が速い引下げ法においても、良好な結晶成長の条件を容易に維持することが可能となる。

また、本発明においては、真空槽３の槽壁をジャケット構造として水冷可能とすることにより、発熱源から槽壁までの距離が小さくとも槽壁の温度を比較的低温に保つことを可能としている。また、駆動範囲を含めてシード保持具９を収容する空間を真空ベローズ３ｂにより構成することとしている。これら構成を配することにより、排気すべき空間を必要最小限としている。更に、排気系に高真空向けのポンプを配置している。その結果、到達圧力を１０^-４Paまでの高真空とすることが可能となり、結晶の製造時における雰囲気等の条件をより安定させることが可能なる。

ここで、酸化物系の結晶と比較して、フッ化物系の結晶は1000℃前後の温度域で得ることが可能であることが知られている。しかし、現在、結晶格子中の好適な位置にフッ素原子を導入する技術が確立されておらず、良好な結晶性を有するフッ化物系結晶を得ること困難とされていた。本発明においては、真空槽３の内壁、及びベローズ３ｂ等に耐食性に優れたSUS316を用い且つ、加熱コイル表面にカニゼンメッキを施している。その結果CF₄等のフッ素径ガスによる雰囲気を容易に形成することが可能となる。また、上述した高真空条件下でのフッ素系ガスの導入等を行うことから、例えば残留水分等とフッ素系ガスとの相互作用による腐食の発生を防止している。

以上の結果、高濃度のフッ素系ガスによる雰囲気下での結晶成長が可能となり、結晶中への好適なフッ素原子の導入が可能となった。より具体的には、CZ法と比較して結晶の成長速度が100倍以上速い引下げ法においても、良好なシンチレータ特性を有するフッ素系結晶が得られる。なお、真空空間に露出する材料として、SUS316或いはカニゼンメッキされた部材をここでは例示したが、本発明はこれらに限定されず、フッ素系ガスに対して耐食性を有する材料或いは通常材料にテフロン（登録商標）等の耐食性を有する材料のコーティングを施したものであれば使用することが可能である。

なお、実際の坩堝７は、加熱コイル５の内部にそのまま配置されるのでなく、周囲に複数の耐火物を配置して均熱領域の確保、固液境界面の形成位置の適正化、結晶性の改善等を図っている。図４に、これら耐火物を含めた加熱コイル５及び坩堝７の軸方向断面を示し、これら構成の一例について説明する。図４に示すように、下端中心に細孔７ａを有する略円筒形状を有する坩堝７は、該坩堝７と略同一の外径及び肉厚を有する後加熱部３１によって支持される。坩堝７及び後加熱部３１は、円筒状の非導電性の材料からなるホルダ３３内部に収容される。ホルダ３３は、上下を略閉鎖された非導電性の熱シールド３５内部に更に収容される。また、熱シールド３５は、更に円筒状の石英管３７内に収容され、該石英管３７の外周部に加熱コイル５が配置される。坩堝７、ホルダ３３、熱シールド３５、石英管３７及び加熱コイル５は同心となるように配置される。なお、石英管３７は、育成対象物が酸化物系の結晶の場合に使用可能となる部材であり、フッ化物系の結晶を育成する場合には当該部材は用いない、或いはフッ素に対して耐食性を有する部材から構成することが望ましい。

また、熱シールド３５の下面部中央には、鉛直下方から坩堝の細孔７ａにアクセス可能な貫通孔３５ａが形成されている。誘導過熱による発熱は坩堝７及び後加熱部３１によって為され、これらの周囲に配置される各部材により、加熱効率の改善、均熱領域の増加等上述した種々の効果を得ている。また、本実施形態においては後加熱部３１の側面及び熱シールド３５の側面に、固液境界面観察用の貫通孔３１ａ、３５ｂが各々形成されている。なお、ホルダ３３及び石英管３７は透明体であることから、このような貫通穴は形成されていない。

なお、図４を用いて述べた構成はあくまで一例であり、加熱温度、均熱領域の大きさ、固液境界面の設定位置、真空槽内壁に対する熱遮蔽の要否等に応じて適宜変更されることが望ましい。また、坩堝７は導電性であることを必要とするが、材質的には、カーボン、Ir、Pt、Mo、Re等耐熱性を有する種々の材料を使用することが可能である。

また、上述した実施形態においては、撮像装置及びこれと対と成る水平方向の駆動系とが直交する方向に一対ずつ配置されることとしているが、本発明は当該実施形態に限定されない。結晶性成長時における撮像領域の死角を無くする観点から２対を配置することとしているが、この場合両方の撮像映像において撮像されない領域が存在し、当該領域での結晶の異常成長に対応できない場合も考えられる。この場合、当該領域を撮像視野に収め得る撮像装置を配置することとしても良い。この場合、追加される撮像装置に対応する駆動系を新たに設けることとしても良い。また、追加される撮像装置の撮像光軸を既に存在する撮像装置の撮像光軸と同一とし、且つ坩堝を中心としてこれら撮像装置が対象となる位置に各々配置した場合には、上述したＸＹ方向にのみ駆動可能な構成としておいても良い。

また、本発明においては、撮像装置各々に対応する方向にシード保持具を水平移動するＸＹテーブルを用いることとしている。しかしながら、本発明はこれに限定されず、ＸＹテーブルに換えて、例えば特許文献１に開示されるゴニオＸＹテーブルを用いることとしても良い。その際、駆動方向は各々対応する撮像装置の撮像光軸と直交する方向とする。この場合、上述の実施形態と異なり、固液境界面の傾きについてはシード保持具を傾けることで補正することとなる。当該構成においても、固液境界面における結晶の以上成長に迅速に対応することが可能であると共に、固液境界面に対する剪断力を大幅に低減することが可能となり、より優れた特性を有する結晶を得ることが可能となる。

ＸＹテーブルを例えばゴニオＸＹテーブルと交換した場合、シード保持具が駆動される方向は単なるＸＹ平面に存在するのではなく、例えば固液境界面とゴニオＸＹテーブル表面との距離を半径とする球面の一部を構成する面内に存在することとなる。従って、シード保持具が駆動される面は、略水平面として定義されることが好ましい。なお、ゴニオＸＹテーブルにおける駆動方向をシード保持具が該テーブルに固定された部分での駆動方向と指すと解すれば、該駆動方向は撮像光軸の何れかと直交関係にあるといえる。従って、駆動部分はシード保持具の下端部において定義される。

なお、本実施形態においては、撮像装置により得られた映像を観察し、不図示の駆動装置を操作して、ＸＹテーブル１１を駆動することとしている。しかしながら、結晶の量産に際しては、各々の撮像装置により得られた映像を公知の画像解析法により処理し、ＸＹテーブルの駆動量を各々算出し、該算出結果に基づいてＸＹテーブル１１を自動操作することが好ましい。

次に、本発明を具現化した引下げ装置について、一実施例として図面を参照して述べる。なお、先の実施形態において述べた構成と同一の作用効果を呈する構成については同一の参照符号を用いることとして、詳細な説明についてはこれを省略することとする。図５は、本実施例に係る引下げ装置を上方から見た場合の構成を示す部分的な断面図を含む平面図であり、図６は、本実施例に係る引下げ装置を正面から見た場合の構成を示す部分的な断面図を含む正面図であり、図７は、本実施例に係る引下げ装置を側方から見た場合の構成を示す部分的な断面図を含む側面図である。

上述した実施形態と同様、本実施例係る引下げ装置１は、真空槽３と、真空槽３の内部に配置される加熱コイル５と、加熱コイル５の軸心上に配置される坩堝７と、加熱コイル５及び坩堝７と同一の軸身上を駆動可能なシード保持具９（図２参照）と、シード保持具９を支持するＸＹテーブル１１と、シード保持具９及びＸＹテーブル１１を支持する引下げ機構部１３（図２参照）とを有している。なお、ＸＹテーブル１１は、不図示の駆動機構により、その上面を直交するＸ方向及びＹ方向に独立して駆動することが可能となっている。

真空槽３は、上下面各々が楕円形を短軸方向に切断して得られる形状を有した略柱状の槽からなり、平面となる側面は開口面３ａとされている。開口面３ａにはドア４が開閉自在に取り付けられており、開口面３ａの外周部分とドア４との当接部分に配置される不図示のシール部材によって該真空槽３内部の密閉性が保たれている。真空槽３は、その底面において鉛直方向に略延在する小径のベローズ３ｂの上面と連結されている。また、ベローズ３ｂは下端部においてＸＹテーブル１１の表面に密着固定されており、真空槽３、ドア４、ベローズ３ｂ及びＸＹテーブル１１の上面とにより真空空間が形成される。該真空空間は排気系１５と接続されており、該排気系１５によって当該空間内部の排気を行い、当該空間の減圧、及び圧力制御が行われる。

シード保持具９は、ベローズ３ｂ内部を貫通するように配置され、その下端部がＸＹテーブル１１の上面に固定されている。ＸＹテーブル１１は、シード保持具９を水平面内において直交するＸ、Ｙの２軸方向に駆動する。ＸＹテーブル１１は引下げ機構１３により鉛直方向に上下動可能に支持されている。従って、ＸＹテーブル１１を介して、引下げ機構１３はシード保持具９を所定の速度にて鉛直方向下方に駆動する。加熱コイル５は、シール部材３ｃが挿嵌された真空槽３に設けられた導入穴を介して、真空槽外部の不図示の高周波発振装置に接続されている。

真空槽３は、坩堝５の下方に形成される溶融材料と結晶との固液境界面を異なる方向から観察可能とするのぞき窓３ｘ及びのぞき窓３ｙを更に有している。各々の除き窓の外部には、撮影光軸が該のぞき窓を介して上述した固液境界面の略中心部に至る撮像装置１７ｘ及び撮像装置１７ｙが配置されている。該固液境界面は加熱コイル５に囲まれる領域に存在する。このため、各々の撮像装置は鉛直方向に撮影光軸を平行移動させることが可能となっており、実際の配置においては鉛直方向に関して僅かにずれて配置されている。

ここで、本実施例に係る引下げ機構１３及び真空排気系１５について説明する。引下げ機構１３において、中速度用サーボモータ１０１は減速機１０４及びクラッチ１０７を介して、低速度用サーボモータ１０２は減速機１０５を介して、高速度用サーボモータ１０３は減速機１０６及びクラッチ１０８を介してギヤシステム１１０に回転を伝達する。引下げ機構１３によるＸＹステージ１１の上下駆動は、ギヤシステム１１０とボールネジ軸１１４とからなる変換器によって、ギヤシステム１１０に伝達された回転を、更にボールネジ軸１１４に伝達することにより行われる。これらサーボモータと減速機との組み合わせの中から適当なものを選択することにより、結晶の成長速度に応じたＸＹステージ１１の引下げ速度を得ることが可能となる。

なお、本実施例においては、高速度用サーボモータ１０３及び付随する減速機１０６は、実際の引き下げ工程以外の、例えばシードの交換作業等で用いている。しかし、サーボモータ及び減速機の組み合わせは、上述の組み合わせ及び速度範囲に限定されず、繊維状結晶の製造条件等に応じて適切なサーボモータ及び適当な減速比を有する減速機を用いることが望ましい。

一般的に、サーボモータの回転速度は、回転角の検出によりフィードバック制御されるが減速時の回転速度のむら、減速機のバックラッシュ等によるロストモーション、及びサーボモータ自体の回転むら等は調整できない。本実施例においては、ＸＹステージ１１の上下の移動量を、当該ステージと平行に取り付けたリニアスケール１１５によって直接検知、測定し更に該移動量をサーボモータの回転に対してフィードバックすることにより引き下げ速度の安定化を図っている。

また、結晶成長の状態をモニタすることにより結晶の直径を所定の時間間隔で計測し、その直径を所定範囲にするために引き下げ速度を随時変更しても良い。なお、上記引下げ機構１３は、高剛性直動ガイド１１３によって上下方向の直進性を確保している。

また、真空排気系１５は、油拡散ポンプ１２１及び初期排気用のロータリーポンプ（不図示）から構成される。これら各々のポンプを適宜切り換えながら真空槽３等から成る真空空間を形成するために、各々のポンプを好適に繋ぐ、真空配管１２３及び不図示のバルブが配置されている。これらポンプを順次段階的に用いることにより、所望する高真空空間を得ることが可能となる。なお、より高い真空度を得るために、該真空排気系１５にターボ分子ポンプ等、高真空向けのポンプを追加することとしても良い。また、真空槽３には不図示のガス供給系が接続されており、当該ガス供給形を介して、結晶成長時に求められる雰囲気ガスの真空空間への導入が図られる。また上述したバルブの何れかの開度、及びガス供給量を制御することにより、結晶成長時の圧力を制御する。

なお、上述した引下げ機構及び真空排気系は一実施例に過ぎず、実際の結晶成長に必要となる引下げ速度、操作圧力、到達真空度等に応じて、適宜変更されることが望ましい。また、真空槽３の形状は、坩堝、種結晶、耐火物等の交換、メンテナンス等を行うための作業空間を確保する観点から、側面が最も大きく解放可能となる本実施例に述べた形状としているが、本発明に係る真空槽の形状はこれに限定されず、加熱条件、作業性、生産性等の観点から適宜変更されることが望ましい。

本発明は、シンチレーション結晶を得る際に用いられる装置として以上の説明を行っている。しかしながら、本発明に係る装置を用いて得られる結晶はこれらに限定されず、欠陥の少ない高品位な、例えばシリコン、ニオブ酸リチュウム（ＬＮ）、タンタル酸リチュウム（ＬＴ）、イットリウム−アルミニュウムガーネット（ＹＡＧ）、サファイヤ、共晶体等の繊維状材料を製造する際にも適用可能である。より詳細には、ＦＺ法、ブリッジマン法、ＣＺ法等では製造が困難であった、エレクトロニクス或いはオプトエレクトロニクス分野で用いられる機能性材料として、或いは高温環境下等で用いられる構造材料としての繊維状結晶を製造する装置としての使用も可能である。

本発明の一実施例に係る引下げ装置について、これを上方から見た状態での概略構成を示す図である。図１に示す引下げ装置について、これを正面から見た状態の概略構成を示す図である。撮像装置１７ｘにより得られる映像を模式的に示す図である。坩堝及び加熱コイル周辺に配置される各構成について、これらの構成例を模式的に示す図である。本実施例に係る引下げ装置を上方から見た場合の構成を示す部分的な断面図を含む平面図である。本実施例に係る引下げ装置を正面から見た場合の構成を示す部分的な断面図を含む正面図である。本実施例に係る引下げ装置を側面から見た場合の構成を示す部分的な断面図を含む側面図である。

符号の説明

１：引下げ装置、３：真空槽、４：ドア、５：加熱コイル、７：坩堝、９：シード保持具、１１：ＸＹテーブル、１３：引下げ機構、１５：真空排気系、１７：撮像装置、２１：溶融材料、２３：結晶、２５：固液境界面、２７：水平面、３１：後加熱部、３３：ホルダ、３５：熱シールド、３７：石英管、１０１、１０２、１０３：サーボモータ、１０４、１０５、１０６：減速機、１０７、１０８：クラッチ、１１０：ギヤシステム、１１３：直動ガイド、１１４：ボールネジ軸、１１５：リニアスケール、１２１：油拡散ポンプ、１２３：真空配管

Claims

底部に細孔を有する坩堝と、前記坩堝の周囲に配置されて前記坩堝を加熱する誘導加熱手段と、前記細孔から流出する溶融材料に接触させられて前記溶融材料の結晶方位を定めるシードを上端部において保持する鉛直方向に延在するシード保持具とを有する引下げ装置であって、
更に、前記坩堝、前記誘導加熱手段、及び前記シード保持具を収容すると共に内部空間の排気を可能とし、異なる方向から前記溶融材料が結晶化する固液境界面を観察可能な複数ののぞき窓を有する真空容器と、
前記シード保持具の下端部において前記シード保持具を支持すると共に前記真空容器の内壁の一部を構成し且つ略水平面内において異なる方向に前記シード保持具の下端部を駆動可能な駆動機構と、
前記駆動機構を支持して前記駆動機構を介して前記シード保持具を略鉛直方向に上下動する引下げ機構と、
前記複数ののぞき窓各々外部に配置されて撮像光軸が前記異なる方向の何れかと各々一致する複数の撮像装置とを有し、
前記撮像装置各々の撮像光軸は、何れも前記シード保持具の下端部を略水平面内にて駆動する際の駆動方向の何れかと前記略水平面内において直交することを特徴とする引下げ装置。
前記シード保持具を略水平面内にて駆動する際の駆動方向は直行する二方向であることを特徴とする請求項１記載の引下げ装置。
前記真空容器は前記坩堝を略中心として前記坩堝から所定距離隔置された内壁を構成する真空槽と、鉛直方向に延在する前記シード保持具を収容する延在方向に伸縮可能な真空ベローズとを有することを特徴とする請求項１記載の引下げ装置。
前記真空容器の内壁面はフッ素系のガスに対して耐食性を有する材料にて構成されることを特徴とする請求項１記載の引下げ装置。
底部に細孔を有する坩堝と、前記坩堝の周囲に配置されて前記坩堝を加熱する誘導加熱手段と、前記細孔から流出する溶融材料に接触させられて前記溶融材料の結晶方位を定めるシードを上端部において保持する鉛直方向に延在するシード保持具とを収容すると共に内部空間の排気を可能とする容器であって、
前記坩堝を略中心として前記坩堝から所定距離隔置された内壁を構成し、異なる方向から前記溶融材料が結晶化する固液境界面を観察可能な複数ののぞき窓を有する真空槽と、
前記鉛直方向に伸縮可能な略円筒形状を有し、前記坩堝と同軸となる鉛直下方において上端部が前記真空槽と連結される共に内部に前記シード保持具の一部を収容する真空ベローズと、
前記シード保持具の下端部において前記シード保持具を支持すると共に略水平面内において異なる方向に前記シード保持具の下端部を駆動可能であって、前記真空ベローズの下端部を閉鎖する閉鎖面を有する駆動機構とを有し、
前記坩堝の軸心を中心とした際の前記のぞき窓各々の形成方向は、何れも前記シード保持具の下端部を略水平面内にて駆動する際の駆動方向の何れかと前記略水平面内において直交することを特徴とする容器。