JP2724216B2 - 結晶成長装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 【発明の目的】

（産業上の利用分野） この発明は、例えばロケット等による微小重力ないし
は無重力実験において汚染のない比較的大きな結晶をご
く短時間のうちにそしてより確実に成長させるのに利用
される結晶成長装置に関するものである。 （従来の技術） 従来、この種の結晶成長装置としては、例えば第４
図，第５図および第６図に示すものがあった。 第４図に基本構成を示す種結晶移送式の結晶成長装置
71は、第４図（ａ）に示すように、溶液72を収容した溶
液容器73の下部側に種結晶74を入れた種結晶室75を設
け、第４図（ｂ）に示すように種結晶74を溶液72の中央
部分に移送することによって溶液72に種結晶74を接触さ
せることにより結晶成長させるようにしたものであり、
この結晶成長のようすは観察窓76より観察するものとし
ている。 また、第５図に基本構成を示す溶液移送式の結晶成長
装置81は、種結晶82を入れた真空容器83と、溶液84を入
れた溶液容器85とを途中にバルブ86をそなえた導管87で
連結し、バルブ86を開いて導管87を通して溶液容器85内
の溶液84を真空容器83内に移送させることによって種結
晶82に溶液84を接触させることにより結晶成長させるよ
うにしたものであり、この結晶成長のようすは観察窓88
より観察するものとしている。 さらに、第６図に基本構成を示す隔壁移動式の結晶成
長装置91は、容器92の内部を隔壁93によって仕切り、そ
の一方に溶液94を入れると共に他方に種結晶95を入れた
状態とし、隔壁93を引き上げることによって種結晶95に
溶液94を接触させることににより結晶成長させるように
したものであり、この結晶成長のようすは観察窓96より
観察するものとしている（隔壁（スライド版）によって
第１の容器と第２の容器とを分離する従来の特許出願さ
れた結晶成長装置としては、特開昭64−56400号公報に
開示されたものがある）。 （発明が解決しようとする課題） しかしながら、このような従来の結晶成長装置におい
て、第４図に示した種結晶移送式の結晶成長装置71で
は、種結晶74が移動するものとなっているため、この種
結晶74を観察用光学ビームに対して幾何学的に位置調整
することが不可能であるという課題を有していた。 また、第５図に示した溶液移送式の結晶成長装置81で
は溶液84が導管87およびバルブ86を通過するため汚染を
生ずる可能性が大きいとともに、微小重力下ないしは無
量力下において溶液84を確実に移送するのが困難であ
り、さらには溶液84が比較的広い容積の真空容器83内に
流れ込んだときに気化してしまうことがあるなどという
課題を有していた。 さらに、第６図に示した従来の隔壁移動式の結晶成長
装置91では、観察窓96となる容器92の部分で隔壁93が直
接接触して移動する摺動面を形成しており、この観察窓
96は結晶成長観察用光学ビームの通過部分となるため平
行度や取り付け精度にすぐれていることが要求されると
ころ、上述したように観察窓96となる容器92の部分で隔
壁93が直接接触して摺動するため、観察窓96に対する要
求を満足することがむつかしいという課題を有してい
た。 （発明の目的） この発明は、このような従来の課題にかんがみてなさ
れたもので、結晶の成長過程を観察する際に用いる観察
用光学ビーム幾何学的な位置調整が容易に可能であると
共に、溶液の汚染のおそれがほとんどなく、汚染のない
比較的大きな結晶をごく短時間のうちに成長させること
が可能である結晶成長装置を提供することを目的として
いる。

【発明の構成】

（課題を解決するための手段） この発明に係わる結晶成長装置は、種結晶を設ける結
晶成長容器の内部に、当該結晶成長容器と離隔して空間
部分を形成し且つ前記結晶成長容器と離隔したままで移
動可能にすると共に内部に溶液を収容する隔壁を設け、
前記結晶成長容器と隔壁との間で形成された空間部分を
減圧可能にすると共に、前記隔壁の移動により前記空間
部分に流れる溶液を補充する溶液容器を前記隔壁内部と
連通して設けた構成とし、一実施態様においては、前記
結晶成長容器に光学観察用窓を設け、この光学観察用窓
に種結晶を設ける構成としたことを特徴としており、こ
のような結晶成長装置の構成を前述した従来の課題を解
決するための手段としている。 （発明の作用） この発明に係わる結晶成長装置は、前述した構成を有
しているものであるから、結晶成長容器と隔壁とが離隔
していることによって、結晶成長容器を光学観察兼用と
したときでも、隔壁を移動させたことによる観察窓の光
学的精度の低下が生じないものとなり、光学ビームによ
る結晶成長過程の観察を高精度で行えるようになると共
に、溶液や導管やバルブを通して種結晶の部分へ移送す
るものでないため汚染のおそれがほとんどなく、結晶成
長容器と隔壁との間で空間部分を形成しているとして
も、この空間部分を埋めるに足る溶液を溶液容器内に有
しているので、溶液の補充も十分に行われるようにな
る。 （実施例） 第１図ないし第３図はこの発明に係わる結晶成長装置
の一実施例を示している。 第１図および第２図は、結晶成長開始前の状態を示
し、この結晶成長装置１は、上部フレーム２と、この上
部フレーム２との間でＯリング３を介在指せた下部フレ
ーム４と、この下部フレーム４とのまでＯリング５を介
在させた底部フレーム６とを有し、下部フレーム４には
光学観察窓兼結晶成長容器10を固定している。そして、
この光学観察窓兼結晶成長容器10は、その上端側が前記
上部フレーム２の下端部により固定されている。 上記結晶成長容器10の内部には、当該結晶成長容器10
と離隔して空間部分12を形成する隔壁13が設けてある。
この隔壁13は、前記上部フレーム２との間でＯリング15
が設けてあり、また前記下部フレーム４との間でＯリン
グ17が設けてあって、それぞれの部分でのシール性が良
好なものとなるようにしてある。 この隔壁13の内側には後述のごとく隔壁13の上昇・下
降をガイドする隔壁案内用ブロック11がＯリング16を介
在させた状態で設けてあり、この隔壁13の内部で且つ前
記隔壁案内用ブロック11と下部フレーム４の底部とで形
成される容器部分には溶液20が収容してあり、上部側の
溶液温度計測センサー21と下部側の溶液温度計測センサ
ー22を備えている。 また、下部フレーム４と底部フレーム６との間には溶
液容器25が設けてあり、この溶液容器25の内部と前記隔
壁13の内部とは溶液連通孔26で連通してある。 この溶液容器25内の底部には溶液体積（圧力）調整用
ダイヤフラム27が後に示す光学ビームの妨げにならない
位置に設けてあり、このダイヤフラム27は適宜のベロー
ズやその他同様の機能を有するものと置換することが可
能であって、このダイヤフラム27の上面は溶液20と接触
していると共に、このダイヤフラム27の下面は外気連通
孔28を介して外気と連通しており、さらにこの溶液容器
25にはその内部と連通する真空引き兼溶液注入口29が設
けてある。なお、外気が真空である場合には、このよう
なダイヤフラム27および外気連通孔28をそなえた溶液容
器25の構造には限らない。 また、下部フレーム４の底部側には、前記溶液20の温
度を調整するための溶液温度制御用ヒーターおよび／ま
たはクーラー（この実施例では温度制御用ヒーターのみ
であって、クーラーを設ける場合には例えばペルチエ素
子を用いることができる。）31が設けてあり、この溶液
温度制御用ヒーター31による加熱によって溶液20を過飽
和の状態に維持させることができるようにしてあると共
に、溶液容器25内の溶液温度を計測するための溶液温度
計測センサー32が設けてある。 さらに、前記隔壁13の上端には内部にめねじ部を有す
るめねじブロック35が固定してあり、このめねじブロッ
ク35には、前記隔壁案内用ブロック11に設けた軸受11a
と上部フレーム２の上端に固定した上端ブロック36に設
けた軸受36aの間で回転可能に設けたおねじ棒37がねじ
込んである。 そして、このおねじ棒37の上端には隔壁引き上げ用ギ
ヤ38が固定してあると共にこの各引き引き上げ用ギヤ38
にはっかうへき引き上げ用モータ39のモータ軸39aに固
定したモータ側ギヤ40がかみ合わせてあって、隔壁引き
上げ用モータ39の回転によってめねじブロック35が前記
おねじ棒37に沿って隔壁13とともに上昇するようにして
ある。この際、隔壁13は隔壁案内用ブロック11によって
ガイドされており、上昇中にその下端側ががたつくこと
はない。 一方、前記光学観察窓兼結晶成長容器10において、種
結晶50の貼着部近傍には種結晶温度計測センサー51が設
けてあり、この種結晶温度計測センサー51が設けられた
空間部分12は真空引き口52を通して真空引きされるよう
になっている。 さらに、前記種結晶50の近傍で且つ光学観察窓兼結晶
成長容器10の外側には、種結晶冷却用クーラー（例え
ば、ペルチエ素子）55が設けてあり、この種結晶冷却用
クーラー55によって種結晶50を過冷却の状態に維持させ
ることができるようにしてあると共に、この種結晶冷却
用クーラー55には光学ビーム通過用孔55aが形成してあ
って、この部分で第１図および第３図に２点鎖線で示す
種結晶正面および溶液観察用光学ビーム61が通過しうる
ようにしてあると共に、これと直交する方向に第１図お
よび第３図に一点鎖線で示す種結晶側面および溶液観察
用光学ビーム62が通過しうるようにしてあり、種結晶50
を光学観察窓兼結晶成長容器10に固定することによっ
て、光学ビーム61,62との幾何学的な位置調整が可能と
なるようにしてある。 次に、このような光学観察窓を４面に有する構造を持
つ結晶成長装置１を用いてロケット搭載微小重力実験に
よって種結晶50を用いた溶液20の結晶成長を行う手順に
ついて説明する。 まず、隔壁13が降下していて、隔壁13と上部フレーム
２とがＯリング15によってシールされ、隔壁13と隔壁案
内用ブロック11とがＯリング16によってシールされ、隔
壁13と下部フレーム４とがＯリング17によってシールさ
れた状態において、真空引き兼溶液注入口29を通して溶
液容器25の内部および溶液連通孔26を介して隔壁13の内
部の真空引きを行う。この真空引きは、この後に供給さ
れる溶液（20）内に気泡が入るのを防止するためであ
る。この真空引き後に、同じく真空引き兼溶液注入口29
を通して溶液20の供給を行い、溶液容器25の内部および
溶液連通孔26を通して隔壁13の内部に溶液20を充填す
る。 次に、光学観察窓兼結晶成長容器10の内面に種結晶50
を貼り付ける。このとき、種結晶50の貼り付け位置は、
種結晶冷却用クーラー55に設けた光学ビーム通過用孔55
aの位置に合わせる。そして、種結晶50を貼り付けた
後、真空引き口52を通して真空引きを行い、空間部分12
を真空状態とし、結晶成長の開始までの所定時間は隔壁
13によって種結晶50と溶液20とが隔離された状態が維持
される。このとき、空間部分12の真空引きを行うのは、
後に隔壁13を上昇させた際に、溶液20内に気泡が入るの
を防ぐためである。 次いで、ロケットの打ち上げ後結晶成長を行うときに
おいて、隔壁引き上げ用モータ39を回転させ、モータ側
ギヤ40および隔壁引き上げ用ギヤ38を介しておねじ棒37
を回転させて、おねじ棒37とめねじブロック35とのかみ
合いによりこのめねじブロック35をおねじ棒37に沿って
上昇させ、このめねじブロック35の上昇と同時に隔壁13
をも上昇させて第３図に示す状態とする。 第３図に示すように、隔壁13が上昇することによっ
て、隔壁13内の溶液20は空間部分12内に流れて種結晶50
と接触する。このとき、隔壁13内の溶液20と溶液容器25
内の溶液20とは溶液連通孔26を介して連通し、ダイヤフ
ラム27の下面側と外気とは外気連通孔28を介して連通し
ているので、溶液20の圧力と外気との圧力差によってダ
イヤフラム27が移動することにより、溶液容器25内の溶
液20が溶液連通孔26を通って前記空間部分12の容積にか
みあう分だけ隔壁13内に流れる。 これとほぼ同時期において、種結晶冷却用クーラー55
によって種結晶50を急速冷却し、種結晶50の表面で短時
間のうちに結晶成長を行わせ、この結晶成長過程を種結
晶正面および溶液観察用光学ビーム61と種結晶側面およ
び溶液観察用光学ビーム62とによって二次元的に観察す
る。 かくして、結晶成長を全自動でかつ確実に行わせるこ
とができ、結晶成長のその場観察が可能となる。 この実施例において、溶液20の中に浸漬された溶液温
度計測センサー21,22は、隔壁13を上昇させる前後にお
いて位置の変動がないため、光学観察（干渉法による温
度分布計測）の基準となる。また、溶液容器25の底面に
設けた溶液体積（圧力）調整用ダイヤフラム27は、溶液
20に押されて安定したものとなっており、例えばロケッ
トの打ち上げ時の振動・衝撃に対しても溶液20を乱すよ
うなことはない。

【発明の効果】

この発明に係わる結晶成長装置は、種結晶を設ける結
晶成長容器の内部に、当該結晶成長容器と離隔して空間
部分を形成し且つ前記結晶成長容器と離隔したままで移
動可能にすると共に内部に溶液を収容する隔壁を設け、
前記結晶成長容器と隔壁との間で形成された空間部分を
減圧可能にすると共に、前記隔壁の移動により前記空間
部分に流れる溶液を補充する溶液容器を前記隔壁内部と
連通して設けた構成としたから、結晶成長を行わせるま
では種結晶と溶液とを隔離した状態としておくことがで
き、この隔離した状態を所定時間維持したのち結晶成長
を行わせるときには隔壁を移動させることによって種結
晶と溶液とを接触させることができ、隔壁の移動の際に
は隔壁と結晶成長容器とが離隔しているため、結晶成長
容器を光学観察窓兼用としたときでも、隔壁を移動させ
たことによる観察窓の光学的精度の低下を生じないもの
とすることが可能であり、光学ビームによる結晶成長過
程のその場観察を高精度で行うことができるようにな
り、結晶成長容器と隔壁との間で形成された空間部分を
減圧可能としているため、その減圧される空間部分に種
結晶を配置することによって、隔壁の移動により種結晶
と接触する溶液の汚染を生じないものとすることが可能
であり、前記空間部分に溶液が流れるときでも、この空
間部分を埋めるに足る溶液を溶液容器内に有しているの
で、溶液の補充も十分に行うことが可能になり、汚染の
ない比較的大きな結晶をごく短時間のうちにそしてまた
その場観察のもとで成長させることが可能であるという
著しく優れた効果がもたらされる。

【図面の簡単な説明】

第１図および第２図はこの発明に係わる結晶成長装置の
一実施例を示す側面方向からの縦断面説明図および正面
方向からの部分縦断面説明図、第３図は第１図に示した
結晶成長装置において結晶成長を開始した後の状態を示
す側面方向からの縦断面説明図、第４図（ａ）（ｂ）は
従来の結晶成長装置の一例を示す各々結晶成長開始前後
の概略説明図、第５図は従来の結晶成長装置の他の例を
示す概略説明図、第６図は従来の結晶成長装置のさらに
他の例を示す概略説明図である。 １…結晶成長装置、10…結晶成長容器、12…空間部分、
13…隔壁、20…溶液、25…溶液容器、50…種結晶。

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】種結晶を設ける結晶成長容器の内部に、当
   該結晶成長容器と離隔して空間部分を形成し且つ前記結
   晶成長容器と離隔したままで移動可能にすると共に内部
   に溶液を収容する隔壁を設け、前記結晶成長容器と隔壁
   との間で形成された空間部分を減圧可能にすると共に、
   前記隔壁の移動により前記空間部分に流れる溶液を補充
   する溶液容器を前記隔壁内部と連通して設けたことを特
   徴とする結晶成長装置。