JPS6154760B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、引上げ法による単結晶の製造方法
に係り、特に均一性の優れた径を有する成長単結
晶を得る方法に関する。

シリコンをはじめとして、引上げ法により単結
晶を製造する場合、成長単結晶の直径を均一に制
御することが強く要求される。これは例えば、得
られた単結晶棒からウエハを切り出して素子を作
る場合に、素子化のプロセスの単純化と均一化を
図る上でも、また成長時に生じる熱歪の影響を緩
和する上でも重要なことである。

従来、このような引上げ法による単結晶の径制
御には、成長融液を仕込んだルツボの重量変化が
一定になるように、あるいは引上げた単結晶の重
量変化が一定になるように、成長融液の温度制御
を行う方法が多く用いられている。成長融液の温
度制御には、ルツボの周囲に設けられた高周波コ
イルへの供給電力を制御することが行われる。し
かしながら、このように供給電力を制御して成長
融液の温度制御を行う方法では、特に大型単結晶
を引上げる場合には応答速度が遅く、均一な径の
成長単結晶を得ることが難しい。また、ルツボの
重量変化を検出する方法では結晶成長の前半部で
重量変化率が小さいため径制御が難しく、引上げ
た単結晶の重量変化を検出する方法では逆に結晶
成長の後半部で重量変化率が小さくなるためやは
り径制御が難しい、という問題がある。

この他に、キヤピラリダイを用いて帯状単結晶
を成長させる技術を応用して、円形の切抜き孔を
もつダイを用いてこのダイにより引上げ単結晶の
径制御を行うことも可能である。しかし、この方
法では、ダイの形に従つて連続的に単結晶を引上
げるには、結晶の成長速度、種結晶への熱伝導、
固液界面での凝固潜熱の発生、熱放散の不均一性
等を考慮して、固液界面の平衡を保ちながら成長
させなければならず、やはり径制御は非常に難し
い。

この発明は上記した点に鑑み、速い応答速度
で、簡単かつ確実な径制御を行うようにした引上
げ法による単結晶の製造方法を提供するものであ
る。

この発明は、チヤンバ内のルツボに成長融液を
仕込み、この成長融液から引上げ法により単結晶
を製造するに際し、成長単結晶表面からチヤンバ
内の雰囲気中に伝導する熱量を、結晶成長に合わ
せて制御することを骨子としている。成長中の単
結晶から逃れゆく熱の経路は、大別すると、(1)種
結晶への熱伝導、(2)表面からの熱輻射、(3)表面か
ら雰囲気ガスへの熱伝導、の３種があるが、この
発明においては(3)を制御するものである。具体的
には、雰囲気ガスの圧力を制御することにより、
または雰囲気ガスが混合ガスであればその混合比
を制御することにより、これが可能になる。

即ち格別な制御を行わない限り、結晶成長の間
一定条件の熱放散量が継続することはあり得ず、
また熱の流れる方向も変化し、そのままでは固液
界面も不安定になる。そこで結晶成長に合わせて
ガス圧または混合比を制御して熱量を制御するこ
とにより、安定な結晶成長が可能となる。そして
これにより径制御が行われ、また高収率で結晶性
の優れた結晶を得ることができることになる。

この発明の実施例を説明する前に、雰囲気ガス
の圧力を制御することによつて単結晶から雰囲気
ガス中に伝導する熱量が制御されることを説明し
ておく。いま、チヤンバ内の容積をＶ、圧力を
Ｐ、雰囲気ガス分子数をＮとすると、理想気体に
対しては PV＝NkT ……(1) と表わされる。ここでｋはボルツマン定数、Ｔは
絶対温度である。また、雰囲気ガスの分子１個の
質量をμとすれば、分子の平均速度は ＝√（８）（） ……(2) で与えられる。

(1)式から、圧力Ｐは温度Ｔが一定であれば分子
密度ｎ＝Ｎ／Ｖにより決まり、分子が毎秒単位面
積の壁を叩く分子数Ｚを求めると、 Ｚ＝ｎ（／４） ……(3) となる。この(3)式に(1)、(2)式を代入すると Ｚ＝Ｐ／√２ ……(4) となる。この(4)式から、成長単結晶の表面に入射
する分子数は雰囲気ガスの圧力に比例する。そし
て、入射した分子は結晶表面から熱をうばう。つ
まり、単結晶と雰囲気ガスとの間の熱伝導量は、
単結晶表面と雰囲気ガスとの間の温度勾配を一定
とすれば雰囲気ガスの圧力に比例する。従つて雰
囲気ガスの圧力を制御することにより成長単結晶
表面から雰囲気ガスへの熱伝導量を制御すること
ができ、これにより成長単結晶の径を制御するこ
とができ、また良質の結晶を収率よく得ることが
できるわけである。

この発明の実施例を図面を参照しながら次に説
明する。図は実施例に用いた結晶引上げ装置の概
略断面図で、１はチヤンバであり、雰囲気ガスを
流入させるノズル２、流出させるノズル３が設け
られている。チヤンバ１内にはルツボ４、高周波
コイル５が設けられ、ルツボ４内に所望の成長融
液６が仕込まれる。そして、先端に種結晶７をつ
けた操作棒８を用い、種結晶７を成長融液６に接
触させて所定の引上げ速度で回転させながら引上
げることにより、成長単結晶９を得るようになつ
ている。チヤンバ１には監視窓１０_１，１０_２が
設けられており、例えば赤外線テレビカメラ１１
によりルツボ４内を観察できるようになつてい
る。またチヤンバ１にはシリンダ１２が取付けら
れ、その内部にピストン１３が挿入されていて、
ピストン１３の操作によりチヤンバ１内の雰囲気
ガス圧力を調製できるようになつている。

具体例として、InSb単結晶を引上げた例につ
いて説明する。雰囲気ガスとして高純度のN₂ガ
スとH₂ガスを体積比９：１で混合した混合ガス
を用い、操作棒８の回転速度を10rpm、引上げ速
度を15mm/hとして＜111＞Sb方向に成長を行つ
た。成長単結晶の肩部（直径35mm）まで成長させ
た後、1.5℃/hで降温するプログラムにセツト
し、チヤンバ１内の雰囲気ガス圧は予め1.3気圧
となるように基準値を設定し、流入用ノズル１０
_１、流出用ノズル１０_２によりガスの流入量、流
出量を制御して雰囲気ガス圧を制御するようにし
た。即ち、成長単結晶が太りはじめたら流入用ノ
ズル１０_１からのガス流入を止めてガス圧を例え
ば１気圧以下まで下げ、逆に成長単結晶が細りは
じめたら流出用ノズル１０_２からのガス流出を止
めて、ガス圧を上げるように調整した。これによ
り、直径が35mm±３mmで長さ約７cmのInSb単結
晶を得ることができた。

完全な自動制御を行うには、図に示した赤外線
テレビカメラ１１を用いて結晶成長中のメニスカ
スの大きさを感知し、これによりガスの流出入を
制御すればよい。

また、チヤンバ内の雰囲気ガスを出入をなく
し、封じ込んで結晶成長を行う場合には、図示し
たピストン１３の操作によりガス圧を制御すれば
よい。

なお、上記実施例のように混合ガスを用いる場
合、ガスの種類によりガス分子の質量が異なるた
め、その混合比によつて前述した(4)式のＺが異な
つてくる。従つて混合ガスの混合比を制御するこ
とによつても成長単結晶の径制御が可能である。
この場合、雰囲気ガスの全体の圧力を一定に保つ
てもよいし、例えば熱伝導に大きく影響する分子
質量の小さい方のガスの流出入のみを制御するよ
うにしてもよい。

以上のように、この発明によれば、引上げ法に
より単結晶を製造する場合に成長単結晶から雰囲
気ガスへの熱伝導量を制御することによつて、例
えば高周波コイルへの供給電力を制御する従来の
方法に比べて、応答速度が速く、簡単かつ確実に
成長単結晶の径を制御することができ、また良質
の結晶を収率よく得ることができる。

【図面の簡単な説明】

図はこの発明の一実施例を説明するための結晶
引上げ装置の概略断面図である。 １……チヤンバ、２……ガス流入用ノズル、３
……ガス流出用ノズル、４……ルツボ、５……高
周波コイル、６……成長融液、７……種結晶、８
……操作棒、９……成長単結晶、１０_１，１０_２
……監視窓、１１……赤外線テレビカメラ、１２
……シリンダ、１３……ピストン。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ チヤンバ内のルツボに成長融液を仕込み、こ
   の成長融液から引上げ法により単結晶を製造する
   に際し、成長単結晶表面からチヤンバ内の雰囲気
   中に伝導する熱量を、雰囲気ガスの圧力または混
   合比を制御することにより制御することを特徴と
   する単結晶の製造方法。