JPS616194A - 単結晶製造装置 - Google Patents
単結晶製造装置Info
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- JPS616194A JPS616194A JP12711284A JP12711284A JPS616194A JP S616194 A JPS616194 A JP S616194A JP 12711284 A JP12711284 A JP 12711284A JP 12711284 A JP12711284 A JP 12711284A JP S616194 A JPS616194 A JP S616194A
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- chamber
- pressure
- crucible
- pulling
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Pressure Vessels And Lids Thereof (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は液体封止チョクラルスキー法（ＬＥＣ法）によ
る単結晶の製造装置に関する。
る単結晶の製造装置に関する。
（発明の技術的背景とその問題点〕
ＧａＡｓ、ＩｎＰ、ＧａＰなどのａ瀉下で分解する物質
の単結晶製造には、従来よりＬＥＣ法が用いられている
。このＬＥＣ法は、結晶原料融液の表面を不揮発性の液
体封止材で覆い、更に原料の飛散を防ぐために高圧をか
けて結晶引上げを行なうものである。（ＩＩｌ：米のＬ
ＥＣ法によるＧａＡＳ単結晶製造装置の基本構成を第５
図に示す。高圧容器１内に、支持軸８によって原＄１Ｇ
ａＡｓと封止材Ｂ２０３の入ったルツボ２を支持して装
着し、このルツボ２をヒータ５により加熱して８２０３
融液４により覆われたＧａＡｓ融液３を形成Ｊる。
の単結晶製造には、従来よりＬＥＣ法が用いられている
。このＬＥＣ法は、結晶原料融液の表面を不揮発性の液
体封止材で覆い、更に原料の飛散を防ぐために高圧をか
けて結晶引上げを行なうものである。（ＩＩｌ：米のＬ
ＥＣ法によるＧａＡＳ単結晶製造装置の基本構成を第５
図に示す。高圧容器１内に、支持軸８によって原＄１Ｇ
ａＡｓと封止材Ｂ２０３の入ったルツボ２を支持して装
着し、このルツボ２をヒータ５により加熱して８２０３
融液４により覆われたＧａＡｓ融液３を形成Ｊる。
このとき高圧容器１内は不活性ガス例えばＡｒガスで２
０気圧程度の高圧状態に保たれる。そして結晶引上げ軸
６の先端に取付けた種子結晶７を降下させ、８２０３融
液４を通してＧａＡｓ融液３に接触させ、種子結晶を回
転させながら引上げて単結晶を得る。
０気圧程度の高圧状態に保たれる。そして結晶引上げ軸
６の先端に取付けた種子結晶７を降下させ、８２０３融
液４を通してＧａＡｓ融液３に接触させ、種子結晶を回
転させながら引上げて単結晶を得る。
ところでこのような装置において、結晶引上の最適温度
は、±１℃といった非常に狭い温度範囲に限られており
、また引上速度や回転数等によっても最適温度が異な゛
るため、引上条件の設定は極めて難しい。このため一般
に、引上最適温度は、種子結晶を融液表面に接触させた
後、種子結晶の先端が溶けて融液面から離れるまでの時
間を測定することによって決定している。しかしこの方
法によっても最適温度を見出すことは容易ではなく、２
回、３回と操作を繰返すことも多い。このような操作を
繰返すと、その度に種子結晶は小さくなり、最適温度を
見出す前に結晶引上ができない状態となることもしばし
ばである。この場合一般には、一旦温度を空温まで下げ
、高圧容器を開けて種子結晶をつけ変えることか行われ
る。このような種子結晶交換作業は結晶引上の作業性の
低下をもたらす。また、温度を下げることによりルツボ
の破損を生じたり、結晶原料の汚染や組成のずれ等によ
る結晶製造の歩留り低下を来たす。
は、±１℃といった非常に狭い温度範囲に限られており
、また引上速度や回転数等によっても最適温度が異な゛
るため、引上条件の設定は極めて難しい。このため一般
に、引上最適温度は、種子結晶を融液表面に接触させた
後、種子結晶の先端が溶けて融液面から離れるまでの時
間を測定することによって決定している。しかしこの方
法によっても最適温度を見出すことは容易ではなく、２
回、３回と操作を繰返すことも多い。このような操作を
繰返すと、その度に種子結晶は小さくなり、最適温度を
見出す前に結晶引上ができない状態となることもしばし
ばである。この場合一般には、一旦温度を空温まで下げ
、高圧容器を開けて種子結晶をつけ変えることか行われ
る。このような種子結晶交換作業は結晶引上の作業性の
低下をもたらす。また、温度を下げることによりルツボ
の破損を生じたり、結晶原料の汚染や組成のずれ等によ
る結晶製造の歩留り低下を来たす。
Ｃ発明の目的）
本発明は、結晶原料を融液の状態に保ったまま種子結晶
の交換作業等を行ない得るようにし、もって結晶製造の
作業性向上と歩留り向上を可能としただＬＥＣ法による
単結晶製造装置を提供することを目的とする。
の交換作業等を行ない得るようにし、もって結晶製造の
作業性向上と歩留り向上を可能としただＬＥＣ法による
単結晶製造装置を提供することを目的とする。
（発明の概要）
本発明は、高圧容器を結晶引上方向に３つに分割するシ
ャッタを備え、シャッタが閉の状態で６至の圧力を独立
に調整可能としたことを特徴とする。３つの空は例えば
、下部のルツボ収容室と、上部の作業室と、これらの中
間にあってシャックが開の状態てルツボ収容室よりも高
圧に保たれる隔離室とから構成する。この様な構成とし
て、ルツボ収容室内で結晶原料を融液の状態に保ちなが
ら、作業室で種子結晶の交換作業を行なうようにする。
ャッタを備え、シャッタが閉の状態で６至の圧力を独立
に調整可能としたことを特徴とする。３つの空は例えば
、下部のルツボ収容室と、上部の作業室と、これらの中
間にあってシャックが開の状態てルツボ収容室よりも高
圧に保たれる隔離室とから構成する。この様な構成とし
て、ルツボ収容室内で結晶原料を融液の状態に保ちなが
ら、作業室で種子結晶の交換作業を行なうようにする。
本発明によれば、ルツボ内の原料融液を融液の状態に保
ったまま種子結晶の交換作業を行なうことができ、結晶
製造の作業性を向上させることができる。また、高温高
圧にして形成した原料融液を、種子結晶交換のために一
旦温度を下げて外気にさらすという必要がないから、ル
ツボの破損や原料の汚染１組成変化等もなく、歩留りの
よい結晶製造が可能となる。
ったまま種子結晶の交換作業を行なうことができ、結晶
製造の作業性を向上させることができる。また、高温高
圧にして形成した原料融液を、種子結晶交換のために一
旦温度を下げて外気にさらすという必要がないから、ル
ツボの破損や原料の汚染１組成変化等もなく、歩留りの
よい結晶製造が可能となる。
本発明の実施例の装置を第１図および第２図に示す。第
１図はシャッタが開で結晶引上を行なう状態、第２図は
シャッタが閉で種子結晶の交換作業を行なう状態をそれ
ぞれ示している。なおこれらの図で第５６と対応する部
分には第５図と同じ符号を付しである。従来と異なる点
は、高圧容器１が結晶引上げ方向に３つの空、即ち下部
のルツボ収容至Ａ、上部の作業’ＩＣおよびこれらの中
間にある隔離室Ｂに分割ざ４するようになっていること
である。６至の遠通部はシャッタ９＋ 、９２の平行移
動により開閉できる。この実施例ではシャッタ９１．９
２にそれぞれ永久磁石１０＋、１０２が取付１プられて
いて、容器外部から磁石により操作することで第１図の
シャック間の状態、第２図のシャツタ閉の状態が得られ
る。各Ｖはそれぞれ独立に圧力調整かできるようにガス
供給口を持つ。第２図のシャック間の状態で隔離ＴＢを
ルツボ収容室Ａより高圧に保つように高圧ガスを供給ｑ
で、シャッタ９＋ 、９２をバッキング１３１゜１３２
を介して隔離￥壁に密着させることにより、ルツボ収容
ｕＡを所定の高圧に保ったまま作業室Ｃを常圧に戻すこ
とができるようになっている。
１図はシャッタが開で結晶引上を行なう状態、第２図は
シャッタが閉で種子結晶の交換作業を行なう状態をそれ
ぞれ示している。なおこれらの図で第５６と対応する部
分には第５図と同じ符号を付しである。従来と異なる点
は、高圧容器１が結晶引上げ方向に３つの空、即ち下部
のルツボ収容至Ａ、上部の作業’ＩＣおよびこれらの中
間にある隔離室Ｂに分割ざ４するようになっていること
である。６至の遠通部はシャッタ９＋ 、９２の平行移
動により開閉できる。この実施例ではシャッタ９１．９
２にそれぞれ永久磁石１０＋、１０２が取付１プられて
いて、容器外部から磁石により操作することで第１図の
シャック間の状態、第２図のシャツタ閉の状態が得られ
る。各Ｖはそれぞれ独立に圧力調整かできるようにガス
供給口を持つ。第２図のシャック間の状態で隔離ＴＢを
ルツボ収容室Ａより高圧に保つように高圧ガスを供給ｑ
で、シャッタ９＋ 、９２をバッキング１３１゜１３２
を介して隔離￥壁に密着させることにより、ルツボ収容
ｕＡを所定の高圧に保ったまま作業室Ｃを常圧に戻すこ
とができるようになっている。
作業室Ｃには作業用の窓１４が設けられ、通常はこの窓
１４はＭ１５により閉しられている。
１４はＭ１５により閉しられている。
この装置による結晶引上げおよび種子結晶交換の作業を
次に説明する。まずシャッタ９＋ 、９２を開けて３つ
のＷＡ、Ｂ、Ｃをつなげた第１図の状態として、１１１
来と同様にルツボ２に例えばＧａＡｓ融液３とＢ２０３
融液を形成する。より具体的に説明すれば、ルツボ２は
例えば直径９６ｍｍの熱分解窒化硼木製であり、これに
Ｇａ ５０ｏｇ。
次に説明する。まずシャッタ９＋ 、９２を開けて３つ
のＷＡ、Ｂ、Ｃをつなげた第１図の状態として、１１１
来と同様にルツボ２に例えばＧａＡｓ融液３とＢ２０３
融液を形成する。より具体的に説明すれば、ルツボ２は
例えば直径９６ｍｍの熱分解窒化硼木製であり、これに
Ｇａ ５０ｏｇ。
Ａｓ ５５０Ｑ、８２０３ ２００Ｑを入れ、このル
ツボ２を支持軸８に装着して容器内をＡｒガスで３０気
圧に加圧し、カーボン製ヒータ５により加熱してＧａＡ
ｓ融液３とＢ２０３融液４を形成する。そして種子結晶
７をＧａＡＳｌ′ａ３に接触させて結晶引上げを行なう
。
ツボ２を支持軸８に装着して容器内をＡｒガスで３０気
圧に加圧し、カーボン製ヒータ５により加熱してＧａＡ
ｓ融液３とＢ２０３融液４を形成する。そして種子結晶
７をＧａＡＳｌ′ａ３に接触させて結晶引上げを行なう
。
ここで何らかの原因で種子結晶７の交換の必要が生じた
とする。このＲ第２図に承りように結晶引上げ軸６を引
上げ、種子結晶７を作業室Ｃまて上昇させてシャッタ９
＋ 、９２を閉じる。そして隔離室Ｂ内に不活性ガスを
供給してその圧力をルツボ収容用至Ａより高圧状態、例
えば５０気圧程度にする。この後作業室Ｃ内を不）３性
ガスに置換して大気圧と同じ圧力まで戻し、蓋１５を開
けて種子結晶７の交換を行なう。このときルツホ収容ｆ
ｌＡ内で有毒ガスを使用していたとしても、隔離ｖＢ内
が高圧に保たれているためルツボ収容下Ａから作業室Ｃ
にカスもれを生しることはない。またシャッタ９＋ 、
９２に多少のリークかあったどしても、Ｉｉａ離室Ｂ
ＩＪ安全な不活性ガスにより高圧をかけているので、作
業の安全性にとって支障はない。
とする。このＲ第２図に承りように結晶引上げ軸６を引
上げ、種子結晶７を作業室Ｃまて上昇させてシャッタ９
＋ 、９２を閉じる。そして隔離室Ｂ内に不活性ガスを
供給してその圧力をルツボ収容用至Ａより高圧状態、例
えば５０気圧程度にする。この後作業室Ｃ内を不）３性
ガスに置換して大気圧と同じ圧力まで戻し、蓋１５を開
けて種子結晶７の交換を行なう。このときルツホ収容ｆ
ｌＡ内で有毒ガスを使用していたとしても、隔離ｖＢ内
が高圧に保たれているためルツボ収容下Ａから作業室Ｃ
にカスもれを生しることはない。またシャッタ９＋ 、
９２に多少のリークかあったどしても、Ｉｉａ離室Ｂ
ＩＪ安全な不活性ガスにより高圧をかけているので、作
業の安全性にとって支障はない。
こうしてこの実施例によれば、種子、結晶の交換作業が
容易でＬＥＣ法による結晶引上の作業１１向上、結晶製
造の歩留り向上が図られる。
容易でＬＥＣ法による結晶引上の作業１１向上、結晶製
造の歩留り向上が図られる。
本発明の装置は、（１子結晶の交換作業に有用であるだ
けでなく、以下の述べるように他の用途にも有用である
。
けでなく、以下の述べるように他の用途にも有用である
。
例えば、炉内の温度測定に有用である。第３図に示すよ
うに結晶引上軸６の先端に熱分解窒化硼素製保護管で保
護された熱雷対１６１．１６２を取付けたものを用意す
る。そして第１図に示すようにシャツタ開の状態で所定
の条イ１で原料！！液を形成し、熱電対１６１て融液の
温度を、熱電対１６２てルツボ収容下向の温度をそれぞ
れ測定する。
うに結晶引上軸６の先端に熱分解窒化硼素製保護管で保
護された熱雷対１６１．１６２を取付けたものを用意す
る。そして第１図に示すようにシャツタ開の状態で所定
の条イ１で原料！！液を形成し、熱電対１６１て融液の
温度を、熱電対１６２てルツボ収容下向の温度をそれぞ
れ測定する。
そしてこれらの熱電対１６１，１６２を作業室Ｃまて引
上げ、先の種子結晶交換作業と同様にして熱電対１６１
，１６２を種子結晶に取替える。この後、同じ温度条件
下で結晶引上げを行なう。このようにすれば、炉内温度
の結晶成長に与える影響を簡単に調べることができる。
上げ、先の種子結晶交換作業と同様にして熱電対１６１
，１６２を種子結晶に取替える。この後、同じ温度条件
下で結晶引上げを行なう。このようにすれば、炉内温度
の結晶成長に与える影響を簡単に調べることができる。
また原料融液の組成ずれや不純物分布のチェックも容易
に行なうことができる。例えば第４図に示すように結晶
引上げ軸６の先端に熱分解窒化硼木製のスプーン１７を
取付ける。これを用いて前述の温度測定と同様の操作で
原料融液の一部を）υい上げ、原註融液の不純物や組成
の分析を行なうことができる。ルツボ収容ＺＡ内の湿度
、圧力を結晶引上げに必要な所定の条件に設定した状態
のまま、このような原料融成の分析を何回も行なうこと
により、詩間経過による不純物混入変化−９をチェック
づることができる。
に行なうことができる。例えば第４図に示すように結晶
引上げ軸６の先端に熱分解窒化硼木製のスプーン１７を
取付ける。これを用いて前述の温度測定と同様の操作で
原料融液の一部を）υい上げ、原註融液の不純物や組成
の分析を行なうことができる。ルツボ収容ＺＡ内の湿度
、圧力を結晶引上げに必要な所定の条件に設定した状態
のまま、このような原料融成の分析を何回も行なうこと
により、詩間経過による不純物混入変化−９をチェック
づることができる。
第１図および第２図は本発明の一実施例のｊ−へ晶製迄
装置を示す図、第３図（Ｊこの装置により炉内温度測定
を行なう例を説明づるための図、第４図は同しく原料融
液のチェックを行なう例を説明ケるための図、第５図（
ｊ従来の情晶製迄Ｉ装置を示ず図である。 １・・高圧容器、２・・・ルツボ、３・・ＧａＡＳ融潰
、４・・・Ｂ２０３融液、５・・・ヒータ、６・・・結
晶引上（Ｊ軸、７・・・種子結晶、８・・支持軸、９＋
、９２・・シャック、１０１，１０２・・・永久磁石
、１３ｔ、１３２・・・バッキング、１４・・・作業窓
、１５・・・蓋、Ａ・・・ルツボ収＠至、Ｂ・隔Ｐｆｆ
至、Ｃ・・・作業室。 第１図
装置を示す図、第３図（Ｊこの装置により炉内温度測定
を行なう例を説明づるための図、第４図は同しく原料融
液のチェックを行なう例を説明ケるための図、第５図（
ｊ従来の情晶製迄Ｉ装置を示ず図である。 １・・高圧容器、２・・・ルツボ、３・・ＧａＡＳ融潰
、４・・・Ｂ２０３融液、５・・・ヒータ、６・・・結
晶引上（Ｊ軸、７・・・種子結晶、８・・支持軸、９＋
、９２・・シャック、１０１，１０２・・・永久磁石
、１３ｔ、１３２・・・バッキング、１４・・・作業窓
、１５・・・蓋、Ａ・・・ルツボ収＠至、Ｂ・隔Ｐｆｆ
至、Ｃ・・・作業室。 第１図
Claims (2)
- （１）高圧容器内に収容されたルツボに液体封止材で覆
われた原料融液を形成し、種子結晶を用いて単結晶引上
げを行なう装置において、前記高圧容器を、結晶引上げ
方向に３つの室に分割するシャッタを備え、シャッタが
閉の状態で各室の圧力を独立に調整可能としたことを特
徴とする単結晶製造装置。 - （２）前記３つの室は、下部のルツボ収容室と、上部の
作業室と、これらの中間にあって前記シャッタが閉の状
態でルツボ収容室よりも高圧に保たれる隔離室とからな
る特許請求の範囲第１項記載の単結晶製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12711284A JPS616194A (ja) | 1984-06-20 | 1984-06-20 | 単結晶製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12711284A JPS616194A (ja) | 1984-06-20 | 1984-06-20 | 単結晶製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS616194A true JPS616194A (ja) | 1986-01-11 |
| JPH0131479B2 JPH0131479B2 (ja) | 1989-06-26 |
Family
ID=14951902
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12711284A Granted JPS616194A (ja) | 1984-06-20 | 1984-06-20 | 単結晶製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS616194A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0590964A1 (en) * | 1992-09-30 | 1994-04-06 | Shin-Etsu Handotai Company Limited | Isolation valve for single crystal pulling apparatus |
| JP2002241189A (ja) * | 2001-02-13 | 2002-08-28 | Komatsu Electronic Metals Co Ltd | 単結晶引上げ装置 |
| KR20030070432A (ko) * | 2002-02-25 | 2003-08-30 | 네오세미테크 주식회사 | 갈륨아세나이드 결정성장 장치 및 방법 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS582197A (ja) * | 1981-06-27 | 1983-01-07 | 岸 光宏 | 昇降装置 |
-
1984
- 1984-06-20 JP JP12711284A patent/JPS616194A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS582197A (ja) * | 1981-06-27 | 1983-01-07 | 岸 光宏 | 昇降装置 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0590964A1 (en) * | 1992-09-30 | 1994-04-06 | Shin-Etsu Handotai Company Limited | Isolation valve for single crystal pulling apparatus |
| JPH06117558A (ja) * | 1992-09-30 | 1994-04-26 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 単結晶引上装置におけるアイソレーションバルブ |
| US5356113A (en) * | 1992-09-30 | 1994-10-18 | Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. | Isolation valve for single crystal pulling apparatus |
| JP2002241189A (ja) * | 2001-02-13 | 2002-08-28 | Komatsu Electronic Metals Co Ltd | 単結晶引上げ装置 |
| KR20030070432A (ko) * | 2002-02-25 | 2003-08-30 | 네오세미테크 주식회사 | 갈륨아세나이드 결정성장 장치 및 방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0131479B2 (ja) | 1989-06-26 |
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