JPH0459690A - 高解離圧化合物半導体単結晶引上装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、レーザー用あるいはＩＣ基板用として有用な
Ｇ　ａ　Ａ　Ｓ等の高解離圧化合物半導体の単結晶を生
成する高解離圧化合物半導体単結晶引上装置に関するも
のである。

［従来の技術］ ＧａＡｓやＩｎＰ　等の高解離圧化合物半導体の単結晶
生成を行う場合には、化合物からの高解離圧成分（Ａｓ
、Ｐ等）の飛散を防くとともに、結晶組成を制御する目
的で、成長温度での結晶の解離圧と平衡する高解離圧成
分ガス雰囲気中で結晶成長を行う方法が採られている。

このような方法に用いられるＣａＡｓ単結晶の弓上装置
の一例を第２図に示す。この装置は特開昭６０−５１６
９８号公報に記載されたもので、気密容器ｌは、上部容
器２と下部容器３がら構成されて外部容器４内に配置さ
れており、その接合部にはレール材５が介装されている
。

下部容器３は、押上げ下軸６に連結され、応力緩衝装置
７によって適正応力て上部容器２に圧接される。また、
この下部容器３の底部にはサセプタ８の下軸８ａが挿通
されている。このサセプタ８上にはルツボ９が配置され
ていて、気密容器夏ごと上部ヒータ１０ａおよび下部ヒ
ータ１０ｂ、１０ｃによって加熱される。

一方、上部容器２には、ヒータｌｌａを備えた蒸気圧制
御部１１か設けられており、まｒ二、この上部容器２を
貫通して引上軸１２か、その下端かルツボ９の略直上に
位置するように挿通されている。さらに、この上部容器
２には、ルツボ９の略直上に視野を有する、石英やサフ
ァイア製の透過性の観察窓１３か気と容器１内に一端面
を露出さけて挿通されている。なお、引上軸１２および
サセプタ８の下軸８ａの気密容器１への挿通部には、Ｂ
、０３等の液体シール材１４を保持する軸ノール部１５
か設（すられている。

このような構成の単結晶引上装置を用いて、例えばＧａ
Ａｓの単結晶の生成を行うには、ます下部容器３の底部
にＡｓ原料を、ルツボ９内にＧａ原料を、引上軸１２下
端部にＧａＡｓの種結晶Ｓを、それぞれ配置し、外部容
器４内を真空排気した後、押上げ下軸６を押し上げて下
部容器３を上部容器２に圧接し、気密容器ｌを密封する
。

しかる後、上部ヒータｌｏａおよび下部ヒータ１０ｂｌ
ｏｃによって気密容器ｌを加熱し、気密容器１底部を５
５０〜６５０°Ｃに、またルツホ部を約１３００°Ｃに
昇温させろと、気密容器１内のＡｓ７Ｊ気圧か高まり、
ルツボ９内のＧａと反応してＧａＡｓの原料融液Ｙか合
成される。なお、この合成の最中は、外部容器４内に不
活性ガスを導入し、気密容器１内外の圧力バランスをと
る。

こうしてＧａＡｓ原料融原料融液酸しｒコ後、引上軸１
２を降下させて、この先端部に取り付けられに種結晶Ｓ
を原料融液Ｙに浸漬し、観察窓１３からその成長状態を
観察しつつ、引上軸１２を回転させながら引上げて、単
結晶を成長させる。またこの時には、Ａｓ蒸気圧制御部
１１の温度を気密容器ｌの内部で最も低い一定温度に保
ち、ここに固体Ａｓを凝縮さ仕ることにより、気密容器
ｌ内のＡｓ蒸気圧を制御する。

このような単結晶引上装置では、気密容器ｌの分割およ
び再使用か可能て、大口径単結晶インゴットの製造が容
易に行えるという利点を有する。

［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、このような単結晶引上装置では、気密容
器ｌ内に挿通された透過性の観察窓１３にＡｓまたはＣ
＋ａＡｓか凝縮して、その視界を著しく狭めろという問
題か生しることかあった。しかも、−旦付着した付着物
は、温度を上げてし容易に揮発さけることかできない。

このように、観察窓１３からの視界が狭められると、単
結晶の成長状態を観察しながら引上軸１２の操作を制御
することか困難になり、単結晶の生成に支障を来すおそ
れかある。

そこで、この観察窓１３への凝縮を防止するために、合
成に先立って上部ヒータｌＯａの温度を上昇させて、気
密容器！円上部の温度を上げ、観察窓１３を加熱してお
く方法が採られていた。

しかし、このような方法では、引上軸１２の下端に固定
されている種結晶Ｓも同時に加熱されてしまい、原料合
成時、特にその初期において、高解離圧成分ガスの圧力
がいまだ低く、種結晶Ｓの解離圧に比し大きく下まわる
ということが起きる。

これにより、種結晶Ｓを構成するＧａＡｓからＡｓ成分
か抜けて、種結晶Ｓか表面からＧａ成分富化の状態にな
ってしまい、極端な場合には分解してしまう。このよう
な状態では、種結晶Ｓを原料融液Ｙに浸漬して引上げて
ら、単結晶を成長さ仕ることは不可能である。

［課題を解決するための手段］ 本発明は、前記の課題を解決するためになされにもので
、原料融液を内部に保持する気密容器と、この原料融液
から単結晶を引上げる引上軸と、気密容器上に設けた突
出部に気密的に接合されてかつ、該突出部内に一端面を
露出させて挿通された透過性の観察窓とを備えた高解離
圧化合物半導体単結晶引上装置であって、観察窓の前記
一端面の温度を制御するＬＨ，文制御装置を設置したこ
とを特徴とする。

し作用］ 本発明によれば、観察窓に設置された温度制御装置によ
って、この観察窓の気密容器側の一端面の温度が、気密
容器内の温度に対して高い温度に保持される。これによ
って観察窓へのＡｓまたはＧ　ａ　Ａ　ｓの付着が防止
される。

このため、気密容器内の上部全体を加熱する必要がなく
なり、この結果、原料合成操作中に気密容器上部にて待
機中の種結晶の温度を低く保つことがてき、種結晶から
の高解離圧成分の解離が避けられる。

［実施例］ 第１図は、本発明の一実施例を示す断面図であり、第２
図と同じ部分には同一の符号を配して説明を省略する。

本実施例では、ルツボ９の略直上に視野を有する、石英
やサファイア製の円柱形の観察窓１３の下端部が、上部
容器２の上部に傾斜して形成されに筒状の突出部２ａに
挿通されている。この観察窓１３の下端側には、円環状
のシール部１３ａが設けられている。

そして、上部容器２の保持部２ａの外周には、ヒータ２
２を備えた温度制御装置（図示路）が設置されている。

一方、観察窓１３の上端部は、外部容器４に設けられた
筒状の凸部４ａを貫通して外部に露出しており、この上
端部より気密容器１内での単結晶の成長状態を目視によ
って観察することかできろ。

また、この観察窓１３の上端側には、外周にＯリング２
３か嵌装された円筒状のソール部１３ｂが設けられて、
これにより、この部分の気密性か保持されている。さら
に、このノール部＋３ｂの上部には、コイルスプリング
２４か観察窓１３に緩挿されていて、このコイルスプリ
ング２４の一端はノール部１３ｂの上端面に当接されて
いるとともに他端は外部容器４の凸部４ａの上端に螺嵌
された袋ナツト４ｂの裏面に当接されている。このコイ
ルスプリング２４によって観察窓１３は下向きに付勢さ
れており、シール部１３ａを介して、観察窓１３と気密
容器１との接合部に介装されたレール材２１に、常に適
正な応力か与えられている。

このような構成の単結晶引上装置を用いて、例えばＣａ
Ａｓの単結晶の生成を行うには、第２図に示した従来例
と同様に、気密容器ｌ底部にＡｓ原料を、ルツボ９内に
Ｇａ原料を、引上軸１２下端部にＣａＡｓ種結晶種結晶
柱ぞれ配置して、外部容器４内を真空排気し、押上げ下
軸６を押し上げるととしに、観察窓１３を上部容器２の
保持部２ａに圧接し、気密容器１を密封する。

さらに気密容器ｌを加熱し、気密容器ｌの壁部温度を５
５０〜６５０°Ｃに上げるとＡｓ蒸気圧か高まり、この
とき約１３００°Ｃに昇温しｆこルツボ９内のＧａと反
応して、ＧａＡｓ原料融原料融液数される。この時、観
察窓１３の気密容器ｌ内に露出した下端面は、温度が低
いとＡＳまたはＧａＡｓが付着して観察窓１３からの視
界を狭めるが、温度制御装置に接続されたヒータ２２に
よって観察窓１３の気密容器ｌ側の下端部を９５０℃以
上に加熱することで、このＡｓまたはＧａＡｓの付着を
防止し、観察窓１３からの視界が確保される。しかも、
観察窓端部の近傍のみの加熱が可能となり、種結晶Ｓの
温度を低く保つことができ、損傷のおそれがなくなる。

なお、この合成の最中は、外部容器４内に不活性ガスを
導入し、気密容器ｌ内外の圧力バランスをとる。

こうしてＧａＡｓ原料融原料融液数されたなら、引上軸
１２を降下さけ、この先端部に取り付けられた種結晶Ｓ
を原料融液Ｙに浸漬し、観察窓１３て成長状態を観察し
つつ、引上ＭＩ５を回転しながら引き上げて、単結晶を
成長させる。この間も、観察窓１３の下端面は、ヒータ
２２によって９５０°Ｃ以上の温度に保持される。また
、この時には、Ａｓ蒸気圧制御部１２の温度を気密容器
１の内部で最も低い一定温度に保って、ここに固体Ａｓ
を凝縮させることにより、気密容器ｌ内のＡｓ蒸気圧を
制御する。

こうして結晶の成長が終わると、装置は徐冷される。

このように、本発明によれば、観察窓の気密容器側の端
部の温度を制御する温度制御装置を設け、これによって
観察窓の気密容器内に露出した部分の温度を、９５０°
Ｃ以上の温度に保持することにより、観察窓にＡｓまた
はＧａＡｓが凝集して付着するのを防止することがてき
る。これにより、観察窓からの視界を常にクリアな状態
に維持することが可能である。

このため、従来のように気密容器上部全体の温度を上げ
ろ必要がないので、種結晶から高解離圧成分が飛散して
起きる種結晶の損傷によって、単結晶の引き上げが不可
能になるようなことはなく、観察窓を通して単結晶の成
長状態を観察しながらの引上操作がより確実に行なわれ
、生成される単結晶の歩留まり向上と高品質化を図るこ
とかできる。

［発明の効果］ 以上説明しｒコように、本発明では、気密容器上部全体
の温度を上げることなく、観察窓の気密容器側の端部の
温度を９５０℃以上に保持することによって、観察窓か
らの視界を常に明瞭な状態に維持することが可能である
。

このため、種結晶から高解離圧成分が解離して単結晶の
成長が阻害されるようなことはない。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の一実施例を示す、単結晶弓上装置の
断面図であり、第２図はこの従来例を示すものである。 ｌ・気密容器、 ２　上部容器、２ａ　突出部、 ３　下部容器、 ４・外部容器、４ａ・凸部、４ｂ・袋ナツト、５　ノー
ル材、６・−押上げ下軸、 ７　応力緩衝装置、 ８　サセプタ、８ａ・・・ルツボ下軸、９　ルツボ、１
０ａ、１０ｂ、ｌ　０ｃ＝−ヒータ、１１・−蒸気圧制
御部、ｌｌａ・・・ヒータ、１２・・・引上軸、 １３・・−観察窓、１３ａ、１３ｂ・　シール部、１４
・・軸シール材、１５・・軸シール部、２１・・ソール
材、２２・・・ヒータ、２３・・０リング、２４−・・
コイルスプリング、Ｙ・・・原料融液、Ｓ・・・種結晶
。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 　原料融液を内部に保持する気密容器と、前記原料融液
   から単結晶を引上げる引上軸と、前記気密容器上に設け
   た突出部に気密的に接合されてかつ、該突出部内に一端
   面を露出させて挿通された透過性の観察窓とを備え、こ
   の観察窓の前記一端面の温度を制御する温度制御装置が
   設置されていることを特徴とする高解離圧化合物半導体
   単結晶引上装置。