JPH11335194A - 半導体結晶およびその製造方法ならびに製造装置 - Google Patents
半導体結晶およびその製造方法ならびに製造装置Info
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- JPH11335194A JPH11335194A JP10352557A JP35255798A JPH11335194A JP H11335194 A JPH11335194 A JP H11335194A JP 10352557 A JP10352557 A JP 10352557A JP 35255798 A JP35255798 A JP 35255798A JP H11335194 A JPH11335194 A JP H11335194A
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- C30—CRYSTAL GROWTH
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 大型の半導体結晶を、低コストで製造するこ
とができる装置および方法を提供する。 【解決手段】 半導体結晶の製造装置は、両端部に開放
端を有し炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウムおよび
酸化アルミニウムからなる群から選ばれるいずれか１つ
の材料からなる反応管、または、炭化珪素、窒化珪素、
窒化アルミニウム、窒化硼素、酸化アルミニウム、酸化
マグネシウム、ムライトおよびカーボンからなる群から
選ばれるいずれか１つの材料を基材としその表面に耐酸
化性または気密性の膜を形成した複合材からなる反応管
１と、反応管１の周囲であって大気圧雰囲気下に配設さ
れたカンタルヒータ３と、反応管１を密閉するように開
放端に取付けられるフランジ９と、反応管１内に設置さ
れた半導体結晶の原料を収容するための坩堝２とを備え
る。坩堝２内に収容された原料を加熱融解して原料融液
６０を形成した後固化し、半導体結晶５０を育成する。
とができる装置および方法を提供する。 【解決手段】 半導体結晶の製造装置は、両端部に開放
端を有し炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウムおよび
酸化アルミニウムからなる群から選ばれるいずれか１つ
の材料からなる反応管、または、炭化珪素、窒化珪素、
窒化アルミニウム、窒化硼素、酸化アルミニウム、酸化
マグネシウム、ムライトおよびカーボンからなる群から
選ばれるいずれか１つの材料を基材としその表面に耐酸
化性または気密性の膜を形成した複合材からなる反応管
１と、反応管１の周囲であって大気圧雰囲気下に配設さ
れたカンタルヒータ３と、反応管１を密閉するように開
放端に取付けられるフランジ９と、反応管１内に設置さ
れた半導体結晶の原料を収容するための坩堝２とを備え
る。坩堝２内に収容された原料を加熱融解して原料融液
６０を形成した後固化し、半導体結晶５０を育成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体結晶および
その製造方法ならびに製造装置に関するものであり、特
に、光デバイス、電子デバイス等に利用されるＧａＡｓ
基板等を製造するための半導体結晶およびその製造方法
ならびに製造装置に関するものである。
その製造方法ならびに製造装置に関するものであり、特
に、光デバイス、電子デバイス等に利用されるＧａＡｓ
基板等を製造するための半導体結晶およびその製造方法
ならびに製造装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】半導体結晶の中で、たとえばＧａＡｓ結
晶は、工業的には、引上げ法（ＬＥＣ法）、横型ボート
法（ＨＢ法、ＨＧＦ法）、縦型ボート法（ＶＢ法、ＶＧ
Ｆ法）によって製造される。特に、引上げ法や縦型ボー
ト法は、得られる結晶の断面が基板と同じ円形であるた
め歩留りが向上することや、製造される結晶の対称性に
より大口径化が容易であることから、単結晶の製造方法
として、横型ボート法よりも有利な点が多い。
晶は、工業的には、引上げ法（ＬＥＣ法）、横型ボート
法（ＨＢ法、ＨＧＦ法）、縦型ボート法（ＶＢ法、ＶＧ
Ｆ法）によって製造される。特に、引上げ法や縦型ボー
ト法は、得られる結晶の断面が基板と同じ円形であるた
め歩留りが向上することや、製造される結晶の対称性に
より大口径化が容易であることから、単結晶の製造方法
として、横型ボート法よりも有利な点が多い。
【０００３】また、半導体結晶の製造装置の一例として
は、ステンレス製の高圧容器内にカーボンヒータおよび
原料融液を収容する坩堝を設置したものがある。このよ
うな装置は、ＬＥＣ法、ＶＢ法またはＶＧＦ法等に用い
られる。
は、ステンレス製の高圧容器内にカーボンヒータおよび
原料融液を収容する坩堝を設置したものがある。このよ
うな装置は、ＬＥＣ法、ＶＢ法またはＶＧＦ法等に用い
られる。
【０００４】図５は、このようなステンレス製高圧容器
を用いた装置の一例であって、引上げ法に用いられる半
導体結晶の製造装置の一例の概略構成を示す断面図であ
る。
を用いた装置の一例であって、引上げ法に用いられる半
導体結晶の製造装置の一例の概略構成を示す断面図であ
る。
【０００５】図５を参照して、この装置においては、ス
テンレス製高圧容器１１内に、下軸４により支持された
坩堝２と、カーボンヒータ３とを備えている。カーボン
ヒータ３とステンレス製高圧容器１１との間には、カー
ボンヒータ３の加熱によるステンレス製高圧容器１１の
損傷を防止するため、断熱材５が介在されている。
テンレス製高圧容器１１内に、下軸４により支持された
坩堝２と、カーボンヒータ３とを備えている。カーボン
ヒータ３とステンレス製高圧容器１１との間には、カー
ボンヒータ３の加熱によるステンレス製高圧容器１１の
損傷を防止するため、断熱材５が介在されている。
【０００６】このような装置を用いて結晶成長を行なう
際には、まず、坩堝２内にＧａＡｓ原料を充填し、カー
ボンヒータ３により加熱して原料融液６０を作製する。
原料融液６０からのＡｓの蒸発を防止するため、原料融
液６０の表面を液体封止材７０で封止し、先端に種結晶
５５を取付けた引上げ軸１４で矢印の方向に引上げなが
ら、高圧雰囲気下で結晶成長を行なう。このようにし
て、ＧａＡｓ単結晶５０が得られる。
際には、まず、坩堝２内にＧａＡｓ原料を充填し、カー
ボンヒータ３により加熱して原料融液６０を作製する。
原料融液６０からのＡｓの蒸発を防止するため、原料融
液６０の表面を液体封止材７０で封止し、先端に種結晶
５５を取付けた引上げ軸１４で矢印の方向に引上げなが
ら、高圧雰囲気下で結晶成長を行なう。このようにし
て、ＧａＡｓ単結晶５０が得られる。
【０００７】図６は、ステンレス製高圧容器を用いた装
置の他の例であって、ＶＢ法またはＶＧＦ法等の縦型ボ
ート法に用いられる半導体結晶の製造装置の一例の概略
構成を示す断面図である。
置の他の例であって、ＶＢ法またはＶＧＦ法等の縦型ボ
ート法に用いられる半導体結晶の製造装置の一例の概略
構成を示す断面図である。
【０００８】図６を参照して、この装置においては、坩
堝２の下部に種結晶５５を設置しておき、下軸４を矢印
のように下方へ移動させたり、温度分布を移動させるこ
とにより、種結晶５５から上方へ順に原料融液６０を固
化させて、結晶成長を行なう。なお、他の構成について
は、図５に示す装置と同様であるので、その説明は省略
する。
堝２の下部に種結晶５５を設置しておき、下軸４を矢印
のように下方へ移動させたり、温度分布を移動させるこ
とにより、種結晶５５から上方へ順に原料融液６０を固
化させて、結晶成長を行なう。なお、他の構成について
は、図５に示す装置と同様であるので、その説明は省略
する。
【０００９】また、結晶成長装置の他の例としては、石
英アンプル内に、原料融液を収容する坩堝またはボート
を封入し、アンプルの外側から加熱するものがある。こ
の装置は、ＨＢ法、ＨＧＦ法等の横型ボート法や、ＶＢ
法、ＶＧＦ法等の縦型ボート法に用いられる。
英アンプル内に、原料融液を収容する坩堝またはボート
を封入し、アンプルの外側から加熱するものがある。こ
の装置は、ＨＢ法、ＨＧＦ法等の横型ボート法や、ＶＢ
法、ＶＧＦ法等の縦型ボート法に用いられる。
【００１０】図７は、このような石英アンプルを用いた
装置の一例の概略構成を示す断面図である。
装置の一例の概略構成を示す断面図である。
【００１１】図７を参照して、この装置においては、石
英アンプル２１内に坩堝２が封入され、アンプル２１の
外側にはカンタル等のヒータ３を備えている。石英アン
プル２１は下軸４により支持され、下軸４を矢印のよう
に下方へ移動させたり、温度分布を移動させることによ
り、結晶成長を行なう。
英アンプル２１内に坩堝２が封入され、アンプル２１の
外側にはカンタル等のヒータ３を備えている。石英アン
プル２１は下軸４により支持され、下軸４を矢印のよう
に下方へ移動させたり、温度分布を移動させることによ
り、結晶成長を行なう。
【００１２】一方、結晶を育成するためのＧａＡｓ原料
の合成方法としては、坩堝に入れたＧａと、坩堝外のＡ
ｓソースの温度を制御して発生させたＡｓ蒸気とを反応
させる方法（以下「Ａｓインジェクション法」という）
と、ＧａとＡｓを同時に坩堝内にチャージして昇温し、
一気に反応させる方法とがある。いずれの方法も高圧容
器内で液体封止下で行なわれるが、特に、後者の方法
は、Ａｓの蒸気圧が非常に高くなるため、数１０気圧も
の高圧を必要とする。
の合成方法としては、坩堝に入れたＧａと、坩堝外のＡ
ｓソースの温度を制御して発生させたＡｓ蒸気とを反応
させる方法（以下「Ａｓインジェクション法」という）
と、ＧａとＡｓを同時に坩堝内にチャージして昇温し、
一気に反応させる方法とがある。いずれの方法も高圧容
器内で液体封止下で行なわれるが、特に、後者の方法
は、Ａｓの蒸気圧が非常に高くなるため、数１０気圧も
の高圧を必要とする。
【００１３】ＧａＡｓ多結晶の製造は、上記のようにし
て合成した原料を冷却することにより行なわれる。一
方、単結晶の製造は、一旦作製した多結晶を原料として
坩堝にチャージして行なう方法と、原料合成後引続いて
単結晶の育成を行なう方法とがある。
て合成した原料を冷却することにより行なわれる。一
方、単結晶の製造は、一旦作製した多結晶を原料として
坩堝にチャージして行なう方法と、原料合成後引続いて
単結晶の育成を行なう方法とがある。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】半導体素子の集積度が
高くなるのに伴い、半導体結晶の大型化が必要となる。
化合物半導体結晶の場合、現在、直径４インチのＧａＡ
ｓ結晶が実用化されている。さらに、このような化合物
半導体結晶を大型化する必要性は高くなっており、その
ための種々の研究開発がなされている。しかしながら、
大型の化合物半導体結晶の量産には多くの制限があり、
４インチを超える大型の化合物半導体結晶の製造につい
ては実用化に至っていない。
高くなるのに伴い、半導体結晶の大型化が必要となる。
化合物半導体結晶の場合、現在、直径４インチのＧａＡ
ｓ結晶が実用化されている。さらに、このような化合物
半導体結晶を大型化する必要性は高くなっており、その
ための種々の研究開発がなされている。しかしながら、
大型の化合物半導体結晶の量産には多くの制限があり、
４インチを超える大型の化合物半導体結晶の製造につい
ては実用化に至っていない。
【００１５】たとえば、上述のような図５または図６に
示すステンレス製高圧容器を用いた場合には、ヒータと
ステンレス容器との間に断熱層を挿入しなければなら
ず、必然的に設備の大きさが大きくなってしまい、設備
コストが高くつくという問題点があった。
示すステンレス製高圧容器を用いた場合には、ヒータと
ステンレス容器との間に断熱層を挿入しなければなら
ず、必然的に設備の大きさが大きくなってしまい、設備
コストが高くつくという問題点があった。
【００１６】さらに、図５または図６に示す方法では、
ヒータとしてカーボンを用いている。ＧａＡｓの融点は
１２３８℃であるから、原料融液を作製する際には約１
３００℃の高温に加熱する必要がある。ここで、カーボ
ンの蒸気圧は１３００℃程度の高温においても小さい。
したがって、カーボンはヒータとして用いるのに適した
材料である。しかしながら、ＧａＡｓ半導体単結晶の製
造では、カーボンが電気的に活性な元素である。そのた
め、高品質な単結晶を得るためにはカーボンの濃度を制
御する必要がある。ここで、上述のような図５または図
６に示すステンレス製高圧容器を用いた方法の場合に
は、カーボンと合成されるＧａＡｓとが同じ空間の中に
あるので、含有量の制御をするために種々の工夫が必要
となる。その結果、設備コストが高くついてしまうとい
う問題があった。
ヒータとしてカーボンを用いている。ＧａＡｓの融点は
１２３８℃であるから、原料融液を作製する際には約１
３００℃の高温に加熱する必要がある。ここで、カーボ
ンの蒸気圧は１３００℃程度の高温においても小さい。
したがって、カーボンはヒータとして用いるのに適した
材料である。しかしながら、ＧａＡｓ半導体単結晶の製
造では、カーボンが電気的に活性な元素である。そのた
め、高品質な単結晶を得るためにはカーボンの濃度を制
御する必要がある。ここで、上述のような図５または図
６に示すステンレス製高圧容器を用いた方法の場合に
は、カーボンと合成されるＧａＡｓとが同じ空間の中に
あるので、含有量の制御をするために種々の工夫が必要
となる。その結果、設備コストが高くついてしまうとい
う問題があった。
【００１７】一方、上述のような図７に示す石英アンプ
ルを用いた場合には、アンプルの変形または割れが発生
するおそれがあるため、原料を大量にチャージして大型
の結晶を製造することが困難であるという問題があっ
た。また、アンプルを封止するため、原料のその場合成
ができず、Ａｓインジェクション法に適用できないとい
う問題があった。さらに、アンプルを封止後は、雰囲気
ガスの制御ができないという問題があった。
ルを用いた場合には、アンプルの変形または割れが発生
するおそれがあるため、原料を大量にチャージして大型
の結晶を製造することが困難であるという問題があっ
た。また、アンプルを封止するため、原料のその場合成
ができず、Ａｓインジェクション法に適用できないとい
う問題があった。さらに、アンプルを封止後は、雰囲気
ガスの制御ができないという問題があった。
【００１８】その他、特開平７−２２１０３８号公報に
は、炭化珪素を半導体の熱処理炉に用いる例が記載され
ている。しかしながら、このような装置を単結晶の成長
に用いた場合の効果については何ら開示がされていな
い。
は、炭化珪素を半導体の熱処理炉に用いる例が記載され
ている。しかしながら、このような装置を単結晶の成長
に用いた場合の効果については何ら開示がされていな
い。
【００１９】また、特開平２−２３３５７８号公報に
は、装置全体をステンレス製の容器に入れてＧａＡｓ等
の半導体単結晶を引上げ法によって成長させる装置が記
載されている。この装置の特徴は、炭化珪素製の容器が
高温にさらされるため、耐熱性のシール材として固体ガ
スケットを利用する点にある。しかしながら、耐熱性の
シール材は、気密性が悪く、内外圧力差を十分につける
ことができない。
は、装置全体をステンレス製の容器に入れてＧａＡｓ等
の半導体単結晶を引上げ法によって成長させる装置が記
載されている。この装置の特徴は、炭化珪素製の容器が
高温にさらされるため、耐熱性のシール材として固体ガ
スケットを利用する点にある。しかしながら、耐熱性の
シール材は、気密性が悪く、内外圧力差を十分につける
ことができない。
【００２０】また、特開平２−１２０２９２号公報に
は、炭化珪素を坩堝として用いる例が記載されている。
しかしながら、炭化珪素を反応管として用いることにつ
いては、何ら開示されていない。
は、炭化珪素を坩堝として用いる例が記載されている。
しかしながら、炭化珪素を反応管として用いることにつ
いては、何ら開示されていない。
【００２１】上述のように、半導体素子の集積度の高ま
りとともに、６インチ以上の大型のＧａＡｓ半導体単結
晶の要求が強まっている。一方、より低コストでかつ高
品質の半導体結晶が求められている。
りとともに、６インチ以上の大型のＧａＡｓ半導体単結
晶の要求が強まっている。一方、より低コストでかつ高
品質の半導体結晶が求められている。
【００２２】本発明の目的は、上述した従来の問題を解
決し、高品質でかつ大型という２つの要求を満足し得る
ＧａＡｓ等の半導体結晶およびこれを用いた半導体結晶
基板を提供することにある。また、本発明の目的はさら
に、このような半導体結晶を、低コストで製造すること
ができる製造方法および製造装置を提供することにあ
る。
決し、高品質でかつ大型という２つの要求を満足し得る
ＧａＡｓ等の半導体結晶およびこれを用いた半導体結晶
基板を提供することにある。また、本発明の目的はさら
に、このような半導体結晶を、低コストで製造すること
ができる製造方法および製造装置を提供することにあ
る。
【００２３】
【課題を解決するための手段】請求項１の発明による半
導体結晶の製造装置は、少なくとも一方端部に開放端を
有し、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウムおよび酸
化アルミニウムからなる群から選ばれるいずれか１つの
材料からなる反応管、または、炭化珪素、窒化珪素、窒
化アルミニウム、窒化硼素、酸化アルミニウム、酸化マ
グネシウム、ムライトおよびカーボンからなる群から選
ばれるいずれか１つの材料を基材としその表面に耐酸化
性または気密性の膜を形成した複合材からなる反応管
と、反応管の周囲であって、大気圧雰囲気下に配設され
た加熱手段と、反応管を密閉するように、開放端に取付
けられるフランジと、反応管内に設置された、半導体結
晶の原料を収容するための坩堝と、を備えている。
導体結晶の製造装置は、少なくとも一方端部に開放端を
有し、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウムおよび酸
化アルミニウムからなる群から選ばれるいずれか１つの
材料からなる反応管、または、炭化珪素、窒化珪素、窒
化アルミニウム、窒化硼素、酸化アルミニウム、酸化マ
グネシウム、ムライトおよびカーボンからなる群から選
ばれるいずれか１つの材料を基材としその表面に耐酸化
性または気密性の膜を形成した複合材からなる反応管
と、反応管の周囲であって、大気圧雰囲気下に配設され
た加熱手段と、反応管を密閉するように、開放端に取付
けられるフランジと、反応管内に設置された、半導体結
晶の原料を収容するための坩堝と、を備えている。
【００２４】なお、本願明細書において、「ムライト」
とは、酸化アルミニウムと酸化珪素との混合物をいう。
とは、酸化アルミニウムと酸化珪素との混合物をいう。
【００２５】また、「耐酸化性または気密性の膜」とし
ては、たとえば、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウ
ム、酸化アルミニウム、または酸化珪素からなる薄膜等
が挙げられ、これらの膜は、基材の上にコーティングに
より形成することができる。
ては、たとえば、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウ
ム、酸化アルミニウム、または酸化珪素からなる薄膜等
が挙げられ、これらの膜は、基材の上にコーティングに
より形成することができる。
【００２６】また、「複合材からなる反応管」として
は、たとえば、グラファイト等のカーボンからなる基材
の表面に、上述した耐酸化性または気密性の膜をコーテ
ィングにより形成したものや、炭化珪素からなる基材の
表面を酸化させたもの、またはその表面に酸化珪素から
なる薄膜をコーティングにより形成することにより耐酸
化性を向上させたもの等が挙げられる。
は、たとえば、グラファイト等のカーボンからなる基材
の表面に、上述した耐酸化性または気密性の膜をコーテ
ィングにより形成したものや、炭化珪素からなる基材の
表面を酸化させたもの、またはその表面に酸化珪素から
なる薄膜をコーティングにより形成することにより耐酸
化性を向上させたもの等が挙げられる。
【００２７】請求項２の発明による半導体結晶の製造装
置は、少なくとも一方端部に開放端を有し、炭化珪素、
窒化珪素、窒化アルミニウムおよび酸化アルミニウムか
らなる群から選ばれるいずれか１つの材料からなる反応
管、または、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、
窒化硼素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、ムラ
イトおよびカーボンからなる群から選ばれるいずれか１
つの材料を基材としその表面に耐酸化性または気密性の
膜を形成した複合材からなる反応管と、反応管の周囲で
あって、大気圧雰囲気下に配設された加熱手段と、反応
管を密閉するように、開放端に取付けられるフランジ
と、反応管内に設置された、半導体結晶の原料を収容す
るための坩堝と、フランジと反応管の開放端との接続部
を封止するための封止部材と、封止部材による封止機能
を維持できるように、フランジと反応管の開放端との接
続部の温度を維持するための封止維持手段と、を備えて
いる。
置は、少なくとも一方端部に開放端を有し、炭化珪素、
窒化珪素、窒化アルミニウムおよび酸化アルミニウムか
らなる群から選ばれるいずれか１つの材料からなる反応
管、または、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、
窒化硼素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、ムラ
イトおよびカーボンからなる群から選ばれるいずれか１
つの材料を基材としその表面に耐酸化性または気密性の
膜を形成した複合材からなる反応管と、反応管の周囲で
あって、大気圧雰囲気下に配設された加熱手段と、反応
管を密閉するように、開放端に取付けられるフランジ
と、反応管内に設置された、半導体結晶の原料を収容す
るための坩堝と、フランジと反応管の開放端との接続部
を封止するための封止部材と、封止部材による封止機能
を維持できるように、フランジと反応管の開放端との接
続部の温度を維持するための封止維持手段と、を備えて
いる。
【００２８】請求項１および請求項２の発明において、
半導体結晶には、たとえばＧａＡｓ、ＣｄＴｅ、ＩｎＡ
ｓ、ＧａＳｂ等の化合物半導体の他、シリコン半導体、
ゲルマニウム半導体等も広く含まれるものとする。ま
た、半導体結晶には、単結晶および多結晶が含まれるも
のとする。
半導体結晶には、たとえばＧａＡｓ、ＣｄＴｅ、ＩｎＡ
ｓ、ＧａＳｂ等の化合物半導体の他、シリコン半導体、
ゲルマニウム半導体等も広く含まれるものとする。ま
た、半導体結晶には、単結晶および多結晶が含まれるも
のとする。
【００２９】請求項３の発明による半導体結晶の製造装
置は、請求項２の発明の構成において、封止維持手段
は、反応管の加熱手段による加熱部と、フランジと反応
管の開放端との接続部との間に、断熱材を設けることを
含む。
置は、請求項２の発明の構成において、封止維持手段
は、反応管の加熱手段による加熱部と、フランジと反応
管の開放端との接続部との間に、断熱材を設けることを
含む。
【００３０】請求項４の発明による半導体結晶の製造装
置は、請求項２の発明の構成において、封止維持手段
は、フランジに取付けられたジャケット内に、冷却水を
循環することを含む。
置は、請求項２の発明の構成において、封止維持手段
は、フランジに取付けられたジャケット内に、冷却水を
循環することを含む。
【００３１】請求項５の発明による半導体結晶の製造装
置は、請求項２の発明の構成において、封止維持手段
は、フランジと反応管の開放端との接続部を空冷するこ
とを含む。
置は、請求項２の発明の構成において、封止維持手段
は、フランジと反応管の開放端との接続部を空冷するこ
とを含む。
【００３２】請求項６の発明による半導体結晶の製造装
置は、請求項２の発明の構成に加えて、フランジを介し
て坩堝に連結される軸部材をさらに備えている。
置は、請求項２の発明の構成に加えて、フランジを介し
て坩堝に連結される軸部材をさらに備えている。
【００３３】請求項７の発明による半導体結晶の製造装
置は、請求項６の発明の構成において、反応管は縦方向
に配置されて用いられ、軸部材は反応管内部に設置され
た坩堝を上下に移動可能である。
置は、請求項６の発明の構成において、反応管は縦方向
に配置されて用いられ、軸部材は反応管内部に設置され
た坩堝を上下に移動可能である。
【００３４】請求項８の発明による半導体結晶の製造装
置は、請求項２の発明の構成に加えて、フランジを介し
て坩堝付近に少なくとも１ケ以上の温度測定手段を備え
ている。
置は、請求項２の発明の構成に加えて、フランジを介し
て坩堝付近に少なくとも１ケ以上の温度測定手段を備え
ている。
【００３５】請求項９の発明による半導体結晶の製造装
置は、請求項１〜請求項８のいずれかに記載の発明の構
成において、半導体結晶はＧａＡｓ結晶である。
置は、請求項１〜請求項８のいずれかに記載の発明の構
成において、半導体結晶はＧａＡｓ結晶である。
【００３６】請求項１０の発明による半導体結晶の製造
装置は、請求項９の発明の構成において、反応管の内部
の圧力は大気圧より高くなるように維持され、反応管の
外部の圧力は大気圧になっている。
装置は、請求項９の発明の構成において、反応管の内部
の圧力は大気圧より高くなるように維持され、反応管の
外部の圧力は大気圧になっている。
【００３７】請求項１１の発明による半導体結晶の製造
装置は、請求項９の発明の構成において、反応管内に半
導体結晶の第２の原料を収容するためのリザーバをさら
に備え、リザーバは、坩堝内に第２の原料の気体を導入
するためのパイプを有する。
装置は、請求項９の発明の構成において、反応管内に半
導体結晶の第２の原料を収容するためのリザーバをさら
に備え、リザーバは、坩堝内に第２の原料の気体を導入
するためのパイプを有する。
【００３８】請求項１２の発明による半導体結晶の製造
装置は、請求項１１の発明の構成において、坩堝内に収
容する原料はＧａであり、リザーバに収容する第２の原
料はＡｓである。
装置は、請求項１１の発明の構成において、坩堝内に収
容する原料はＧａであり、リザーバに収容する第２の原
料はＡｓである。
【００３９】請求項１３の発明による半導体結晶の製造
方法は、少なくとも一方端部に開放端を有し、炭化珪
素、窒化珪素、窒化アルミニウムおよび酸化アルミニウ
ムからなる群から選ばれるいずれか１つの材料からなる
反応管、または、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウ
ム、窒化硼素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、
ムライトおよびカーボンからなる群から選ばれるいずれ
か１つの材料を基材としその表面に耐酸化性または気密
性の膜を形成した複合材からなる反応管中に、半導体結
晶の原料を収容した坩堝を設置するステップと、開放端
にフランジを取付けて反応管を密閉するステップと、反
応管内を不活性ガス雰囲気に保つステップと、反応管の
周囲であって、大気圧雰囲気下に配設された加熱手段に
より、原料融液を形成するステップと、原料融液を固化
させることにより、半導体結晶を育成するステップと、
を備えている。
方法は、少なくとも一方端部に開放端を有し、炭化珪
素、窒化珪素、窒化アルミニウムおよび酸化アルミニウ
ムからなる群から選ばれるいずれか１つの材料からなる
反応管、または、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウ
ム、窒化硼素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、
ムライトおよびカーボンからなる群から選ばれるいずれ
か１つの材料を基材としその表面に耐酸化性または気密
性の膜を形成した複合材からなる反応管中に、半導体結
晶の原料を収容した坩堝を設置するステップと、開放端
にフランジを取付けて反応管を密閉するステップと、反
応管内を不活性ガス雰囲気に保つステップと、反応管の
周囲であって、大気圧雰囲気下に配設された加熱手段に
より、原料融液を形成するステップと、原料融液を固化
させることにより、半導体結晶を育成するステップと、
を備えている。
【００４０】請求項１４の発明による半導体結晶の製造
方法は、請求項１３の発明の構成において、半導体結晶
はＧａＡｓ結晶であり、反応管中に半導体結晶の原料を
収容した坩堝を設置するステップは、坩堝内にＧａを充
填ステップと、パイプを有するリザーバ内にＡｓを充填
するステップと、Ｇａを充填した坩堝とＡｓを充填した
リザーバとを反応管中に設置するステップと、を含み、
原料融液を形成するステップは、坩堝内に充填したＧａ
を加熱手段によりＧａＡｓの融点以上の温度まで加熱す
るステップと、リザーバ内に充填したＡｓを加熱手段に
より加熱して気化し、Ａｓ蒸気を形成するステップと、
形成されたＡｓ蒸気をパイプを介してＧａ中に導入し、
坩堝内にＧａＡｓ融液を形成するステップと、を含んで
いる。
方法は、請求項１３の発明の構成において、半導体結晶
はＧａＡｓ結晶であり、反応管中に半導体結晶の原料を
収容した坩堝を設置するステップは、坩堝内にＧａを充
填ステップと、パイプを有するリザーバ内にＡｓを充填
するステップと、Ｇａを充填した坩堝とＡｓを充填した
リザーバとを反応管中に設置するステップと、を含み、
原料融液を形成するステップは、坩堝内に充填したＧａ
を加熱手段によりＧａＡｓの融点以上の温度まで加熱す
るステップと、リザーバ内に充填したＡｓを加熱手段に
より加熱して気化し、Ａｓ蒸気を形成するステップと、
形成されたＡｓ蒸気をパイプを介してＧａ中に導入し、
坩堝内にＧａＡｓ融液を形成するステップと、を含んで
いる。
【００４１】請求項１５の発明による半導体結晶の製造
方法は、請求項１３または請求項１４の発明の構成にお
いて、半導体結晶を育成するステップは、ＶＢ法、ＶＧ
Ｆ法および引上げ法からなる群から選ばれるいずれかの
結晶成長法を用いている。
方法は、請求項１３または請求項１４の発明の構成にお
いて、半導体結晶を育成するステップは、ＶＢ法、ＶＧ
Ｆ法および引上げ法からなる群から選ばれるいずれかの
結晶成長法を用いている。
【００４２】請求項１６の発明による半導体結晶は、化
合物からなる半導体結晶であって、直径が６インチ以上
であり、平均転位密度が１×１０4 ｃｍ-2以下であるこ
とを特徴としている。
合物からなる半導体結晶であって、直径が６インチ以上
であり、平均転位密度が１×１０4 ｃｍ-2以下であるこ
とを特徴としている。
【００４３】請求項１７の発明による半導体結晶基板
は、化合物からなる半導体結晶基板であって、直径が６
インチ以上であり、平均転位密度が１×１０4 ｃｍ-2以
下であることを特徴としている。
は、化合物からなる半導体結晶基板であって、直径が６
インチ以上であり、平均転位密度が１×１０4 ｃｍ-2以
下であることを特徴としている。
【００４４】なお、本願明細書において、「平均転位密
度」とは、結晶から切出した基板をエッチングし、エッ
チピット密度として評価したときの転位密度の面内の平
均値をいう。
度」とは、結晶から切出した基板をエッチングし、エッ
チピット密度として評価したときの転位密度の面内の平
均値をいう。
【００４５】また、請求項１５の発明において、「平均
転位密度が１×１０4 ｃｍ-2以下である」とは、結晶の
いずれの位置から切出した６インチ径以上の基板につい
ても、その平均転位密度が１×１０4 ｃｍ-2以下である
ことをいう。
転位密度が１×１０4 ｃｍ-2以下である」とは、結晶の
いずれの位置から切出した６インチ径以上の基板につい
ても、その平均転位密度が１×１０4 ｃｍ-2以下である
ことをいう。
【００４６】
【発明の実施の形態】ＧａＡｓの実用的な製造方法は、
前述したように、引上げ法（ＬＥＣ法）と縦型ボート法
（ＶＢ法）とに大別される。本願発明の方法は、このい
ずれにも用いることができる。すなわち、以下の実施の
形態１ではＶＢ法の一例を示し、実施の形態３ではＬＥ
Ｃ法の一例を示す。また、本発明は、単に半導体多結晶
の製造に用いられるだけでなく、その原料となるＧａＡ
ｓ多結晶等の半導体材料を合成する目的でも使用でき
る。たとえば、実施の形態２で得られたＧａＡｓ多結晶
体を粉砕したものを、実施の形態１または実施の形態３
において原料として使用することができる。なお、実施
の形態１および実施の形態３では種結晶が用いられてい
るが、実施の形態２では種結晶が用いられていない。
前述したように、引上げ法（ＬＥＣ法）と縦型ボート法
（ＶＢ法）とに大別される。本願発明の方法は、このい
ずれにも用いることができる。すなわち、以下の実施の
形態１ではＶＢ法の一例を示し、実施の形態３ではＬＥ
Ｃ法の一例を示す。また、本発明は、単に半導体多結晶
の製造に用いられるだけでなく、その原料となるＧａＡ
ｓ多結晶等の半導体材料を合成する目的でも使用でき
る。たとえば、実施の形態２で得られたＧａＡｓ多結晶
体を粉砕したものを、実施の形態１または実施の形態３
において原料として使用することができる。なお、実施
の形態１および実施の形態３では種結晶が用いられてい
るが、実施の形態２では種結晶が用いられていない。
【００４７】また、本願発明の効果が最も顕著に現れる
のは、ＶＢ法によって半導体単結晶を成長させた場合で
ある。本願発明によれば、直径が６インチ以上の大きさ
をもっており、かつ、平均転位密度が１×１０4 ｃｍ-2
以下の半導体結晶が容易に得られる。さらに冷却方法な
どをコントロールすることにより、平均転位密度が１〜
５×１０3 ｃｍ-2程度の半導体結晶を成長することもで
きる。このような低転位密度であれば、電気特性を均一
化することができる。
のは、ＶＢ法によって半導体単結晶を成長させた場合で
ある。本願発明によれば、直径が６インチ以上の大きさ
をもっており、かつ、平均転位密度が１×１０4 ｃｍ-2
以下の半導体結晶が容易に得られる。さらに冷却方法な
どをコントロールすることにより、平均転位密度が１〜
５×１０3 ｃｍ-2程度の半導体結晶を成長することもで
きる。このような低転位密度であれば、電気特性を均一
化することができる。
【００４８】また、本願発明によれば、ホウ素（Ｂ）の
濃度が３×１０16ｃｍ-3以下、好ましくは１×１０16ｃ
ｍ-3以下の半導体結晶を成長させることもできる。ホウ
素（Ｂ）は、イオン注入後の活性化率を低下すると言わ
れている。したがって、ホウ素（Ｂ）の濃度を低下させ
ることにより、デバイス特性を改善することができる。
濃度が３×１０16ｃｍ-3以下、好ましくは１×１０16ｃ
ｍ-3以下の半導体結晶を成長させることもできる。ホウ
素（Ｂ）は、イオン注入後の活性化率を低下すると言わ
れている。したがって、ホウ素（Ｂ）の濃度を低下させ
ることにより、デバイス特性を改善することができる。
【００４９】また、本願発明による半導体結晶は、転位
の発生が少ないため、残留歪みが少ない。そのため、サ
イズが大きくなった場合でも、５００〜７００μｍの薄
さで実用に耐える十分な強度を有している。光弾性法で
測定した基板の平均残留歪みは、１×１０-5以下であ
る。
の発生が少ないため、残留歪みが少ない。そのため、サ
イズが大きくなった場合でも、５００〜７００μｍの薄
さで実用に耐える十分な強度を有している。光弾性法で
測定した基板の平均残留歪みは、１×１０-5以下であ
る。
【００５０】また、本願発明による半導体結晶は、イン
ゴットとしてみたとき、長さ方向におけるカーボン濃度
分布の傾斜が極めて小さいという特徴を有している。す
なわち、反応管内のＣＯガス濃度を制御することによ
り、長さ方向にわたり、炭素（Ｃ）濃度分布を均一にす
ることができる。本願発明によれば、直径が６インチ以
上であって、平均転位密度が１×１０4 ｃｍ-2以下であ
り、固化率０．１〜０．８の領域にわたり、炭素濃度が
目標値に対して±５０％以内に制御されている化合物半
導体単結晶インゴットを得ることができる。すなわち、
例えば炭素濃度を１×１０15ｃｍ-3に設定した場合、実
際に得られた結晶の炭素濃度は、その全長にわたってバ
ラツキが設定値に対して±５０％以内に制御されてい
る。したがって、このインゴットから基板を切出したと
きの歩留りが向上するという効果を有する。このように
本発明によって炭素濃度のバラツキを小さくすることが
できるのは、反応管内のＣＯガス濃度を、成長を通して
精密に制御することができるためである。この効果は、
反応管の材質をカーボンを含まないものにするか、カー
ボンを含まない材質でコーティングされたものを利用す
ることにより、より有効になる。さらに、後述のよう
に、本発明によれば、従来の高圧チャンバによる結晶成
長の場合のようにカーボンヒータを用いない。そのた
め、反応管内をカーボンフリーの状態にして結晶成長さ
せることができるため、炭素濃度分布を均一にすること
ができる。
ゴットとしてみたとき、長さ方向におけるカーボン濃度
分布の傾斜が極めて小さいという特徴を有している。す
なわち、反応管内のＣＯガス濃度を制御することによ
り、長さ方向にわたり、炭素（Ｃ）濃度分布を均一にす
ることができる。本願発明によれば、直径が６インチ以
上であって、平均転位密度が１×１０4 ｃｍ-2以下であ
り、固化率０．１〜０．８の領域にわたり、炭素濃度が
目標値に対して±５０％以内に制御されている化合物半
導体単結晶インゴットを得ることができる。すなわち、
例えば炭素濃度を１×１０15ｃｍ-3に設定した場合、実
際に得られた結晶の炭素濃度は、その全長にわたってバ
ラツキが設定値に対して±５０％以内に制御されてい
る。したがって、このインゴットから基板を切出したと
きの歩留りが向上するという効果を有する。このように
本発明によって炭素濃度のバラツキを小さくすることが
できるのは、反応管内のＣＯガス濃度を、成長を通して
精密に制御することができるためである。この効果は、
反応管の材質をカーボンを含まないものにするか、カー
ボンを含まない材質でコーティングされたものを利用す
ることにより、より有効になる。さらに、後述のよう
に、本発明によれば、従来の高圧チャンバによる結晶成
長の場合のようにカーボンヒータを用いない。そのた
め、反応管内をカーボンフリーの状態にして結晶成長さ
せることができるため、炭素濃度分布を均一にすること
ができる。
【００５１】また、以下の実施例では、直径が６インチ
の半導体結晶の製造の例を示すが、本願発明は、８イン
チなどのさらに大きなサイズの半導体結晶の製造の場合
にも適用できる。
の半導体結晶の製造の例を示すが、本願発明は、８イン
チなどのさらに大きなサイズの半導体結晶の製造の場合
にも適用できる。
【００５２】（実施の形態１）図１は、本発明の実施の
形態１の半導体結晶の製造装置の概略構成を示す断面図
である。
形態１の半導体結晶の製造装置の概略構成を示す断面図
である。
【００５３】図１を参照して、この装置は、内径が１７
０ｍｍ、厚さが３ｍｍで、両端部に開放端を有する炭化
珪素製反応管１と、炭化珪素製反応管１の周囲の大気圧
雰囲気下に配設された、ゾーン数が５個のカンタルヒー
タ３とを備えている。
０ｍｍ、厚さが３ｍｍで、両端部に開放端を有する炭化
珪素製反応管１と、炭化珪素製反応管１の周囲の大気圧
雰囲気下に配設された、ゾーン数が５個のカンタルヒー
タ３とを備えている。
【００５４】この実施の形態１の特徴は、図１に示すよ
うに、ヒータの外側をシールしていない点にある。従来
のＬＥＣ法では、前述の特開平２−２３３５７８号公報
に示すように、高圧チャンバ内での結晶成長が必要であ
るため、反応性の低いカーボンヒータを用いていた。こ
れに対して、この実施の形態１では、反応管の外側の大
気中にヒータが設けられるため、コストの低い鉄系等の
ヒータを用いることができる。この種のヒータは容易に
多段ゾーン化することができるため、非常に温度制御性
のよい温度分布を形成することができる。さらに、カー
ボンヒータを用いない場合、炭化珪素製反応管内をカー
ボンフリーの状態にして結晶成長ができるため、結晶中
の炭素濃度のバラツキを小さくすることもできる。
うに、ヒータの外側をシールしていない点にある。従来
のＬＥＣ法では、前述の特開平２−２３３５７８号公報
に示すように、高圧チャンバ内での結晶成長が必要であ
るため、反応性の低いカーボンヒータを用いていた。こ
れに対して、この実施の形態１では、反応管の外側の大
気中にヒータが設けられるため、コストの低い鉄系等の
ヒータを用いることができる。この種のヒータは容易に
多段ゾーン化することができるため、非常に温度制御性
のよい温度分布を形成することができる。さらに、カー
ボンヒータを用いない場合、炭化珪素製反応管内をカー
ボンフリーの状態にして結晶成長ができるため、結晶中
の炭素濃度のバラツキを小さくすることもできる。
【００５５】炭化珪素製反応管１の両開放端には、ステ
ンレス製のフランジ９が取付けられている。
ンレス製のフランジ９が取付けられている。
【００５６】図２は、炭化珪素製反応管１とステンレス
製フランジ９との接続部分を拡大して示す部分断面図で
ある。
製フランジ９との接続部分を拡大して示す部分断面図で
ある。
【００５７】図２を参照して、炭化珪素製反応管１とス
テンレス製フランジ９との接続部分は、ウィルソンシー
ル構造からなり、パッキン１２が介在され、気密性が確
保されるようになっている。なお、パッキン１２として
は、オーリング等の弾性体が用いられ、具体的にはゴム
の他、フッ素樹脂等を用いることができる。パッキン１
２として使用できる材料の選択性が広いのは、図２に示
すように、ウィルソンシール構造では、パッキン１２は
炭化珪素製反応管１よりも外側に存在するため、パッキ
ン１２の材料が反応管１内で成長する半導体結晶中に不
純物として混入するおそれがないからである。
テンレス製フランジ９との接続部分は、ウィルソンシー
ル構造からなり、パッキン１２が介在され、気密性が確
保されるようになっている。なお、パッキン１２として
は、オーリング等の弾性体が用いられ、具体的にはゴム
の他、フッ素樹脂等を用いることができる。パッキン１
２として使用できる材料の選択性が広いのは、図２に示
すように、ウィルソンシール構造では、パッキン１２は
炭化珪素製反応管１よりも外側に存在するため、パッキ
ン１２の材料が反応管１内で成長する半導体結晶中に不
純物として混入するおそれがないからである。
【００５８】また、この例では、炭化珪素製反応管１と
ステンレス製フランジ９との接続部分のシール部は、低
温部に設けられている。そのため、気密性に優れたゴ
ム、フッ素樹脂等の材料をシール材として用いることが
できるため、炭化珪素製反応管１の内外圧力差を十分に
大きくとることができる。
ステンレス製フランジ９との接続部分のシール部は、低
温部に設けられている。そのため、気密性に優れたゴ
ム、フッ素樹脂等の材料をシール材として用いることが
できるため、炭化珪素製反応管１の内外圧力差を十分に
大きくとることができる。
【００５９】また、フランジ９にはジャケットが取付け
られ、そのジャケット内に冷却水を循環することによ
り、炭化珪素製反応管１とフランジ９との接続部を冷却
して、ヒータ３による加熱の際にも気密性が維持できる
ように構成されている。
られ、そのジャケット内に冷却水を循環することによ
り、炭化珪素製反応管１とフランジ９との接続部を冷却
して、ヒータ３による加熱の際にも気密性が維持できる
ように構成されている。
【００６０】炭化珪素製反応管１とフランジ９との接続
部の気密性を維持するためには、このようなジャケット
を用いる他、たとえば接続部を強制的に空冷するか、反
応管と接続部の距離を十分離して、雰囲気で空冷するこ
ともできる。
部の気密性を維持するためには、このようなジャケット
を用いる他、たとえば接続部を強制的に空冷するか、反
応管と接続部の距離を十分離して、雰囲気で空冷するこ
ともできる。
【００６１】炭化珪素製反応管１の上部に取付けられた
フランジ９には、排気管挿入用ポート１６と、ガス導入
管挿入用ポート１７とが形成されている。排気管挿入用
ポート１６には炭化珪素製反応管１内部を真空に排気す
るための排気管１８が挿入され、また、ガス導入管挿入
用ポート１７には、炭化珪素製反応管１内部へガスを導
入するためのガス導入管１９が挿入されている。
フランジ９には、排気管挿入用ポート１６と、ガス導入
管挿入用ポート１７とが形成されている。排気管挿入用
ポート１６には炭化珪素製反応管１内部を真空に排気す
るための排気管１８が挿入され、また、ガス導入管挿入
用ポート１７には、炭化珪素製反応管１内部へガスを導
入するためのガス導入管１９が挿入されている。
【００６２】一方、炭化珪素製反応管１の下部に取付け
られたフランジ９の中心には、上下動が可能な下軸４が
貫通して設置され、下軸４の先端には、半導体結晶の原
料を収容するための坩堝２が載置されている。また、炭
化珪素製反応管１の下部に取付けられたフランジ９に
は、熱電対挿入用ポート１５が形成されている。熱電対
挿入用ポート１５には、坩堝２の側面付近の温度を測定
するための熱電対１３が挿入されている。上部フランジ
に熱電対ポートを設け、上方から坩堝内部に熱電対を挿
入することもできる。熱電対は下軸内部を通すことによ
り、坩堝底部の温度を測定してもよい。なお、温度測定
手段として、熱電対の他に、放射温度計を利用すること
もできる。
られたフランジ９の中心には、上下動が可能な下軸４が
貫通して設置され、下軸４の先端には、半導体結晶の原
料を収容するための坩堝２が載置されている。また、炭
化珪素製反応管１の下部に取付けられたフランジ９に
は、熱電対挿入用ポート１５が形成されている。熱電対
挿入用ポート１５には、坩堝２の側面付近の温度を測定
するための熱電対１３が挿入されている。上部フランジ
に熱電対ポートを設け、上方から坩堝内部に熱電対を挿
入することもできる。熱電対は下軸内部を通すことによ
り、坩堝底部の温度を測定してもよい。なお、温度測定
手段として、熱電対の他に、放射温度計を利用すること
もできる。
【００６３】このように構成される半導体結晶の製造装
置を用いて、以下のように、ＶＢ法により、６インチ径
のＧａＡｓ単結晶を製造する。
置を用いて、以下のように、ＶＢ法により、６インチ径
のＧａＡｓ単結晶を製造する。
【００６４】まず、下軸４の先端に載置された６インチ
径の坩堝２の下端のキャプ部に、ＧａＡｓ単結晶からな
る種結晶を入れる。次に、坩堝２内に、２０ｋｇのＧａ
Ａｓ多結晶原料と、原料融液６０表面を封止するための
３００ｇのＢ2 Ｏ3 ７０をチャージする。
径の坩堝２の下端のキャプ部に、ＧａＡｓ単結晶からな
る種結晶を入れる。次に、坩堝２内に、２０ｋｇのＧａ
Ａｓ多結晶原料と、原料融液６０表面を封止するための
３００ｇのＢ2 Ｏ3 ７０をチャージする。
【００６５】この坩堝を、炭化珪素製反応管１内に設置
し、フランジ９を取付けて密封する。続いて、排気管１
８を用いて、炭化珪素製反応管１内を真空に排気した
後、カンタルヒータ３により昇温を行なう。昇温の途中
で、ガス導入管１９を用いて炭化珪素製反応管１内に窒
素ガスを導入し、昇温完了時に炭化珪素製反応管１内の
圧力が約２気圧になるように調整する。
し、フランジ９を取付けて密封する。続いて、排気管１
８を用いて、炭化珪素製反応管１内を真空に排気した
後、カンタルヒータ３により昇温を行なう。昇温の途中
で、ガス導入管１９を用いて炭化珪素製反応管１内に窒
素ガスを導入し、昇温完了時に炭化珪素製反応管１内の
圧力が約２気圧になるように調整する。
【００６６】カンタルヒータ３による加熱によってＧａ
Ａｓ多結晶原料を融解して原料融液６０を形成する。種
結晶の温度がＧａＡｓの融点である１２３８℃付近にな
るように、また、坩堝２の側面の温度が約１２５０℃に
なるように調整した後、下軸４を２ｍｍ／時間の速度で
矢印のように下方へ移動させる。
Ａｓ多結晶原料を融解して原料融液６０を形成する。種
結晶の温度がＧａＡｓの融点である１２３８℃付近にな
るように、また、坩堝２の側面の温度が約１２５０℃に
なるように調整した後、下軸４を２ｍｍ／時間の速度で
矢印のように下方へ移動させる。
【００６７】このようにして、坩堝２の下端に入れられ
た種結晶から上方へ順に原料融液６０を固化させること
により、ＧａＡｓ単結晶５０を成長する。
た種結晶から上方へ順に原料融液６０を固化させること
により、ＧａＡｓ単結晶５０を成長する。
【００６８】（実施の形態２）図３は、本発明の実施の
形態２の半導体結晶の製造装置の概略構成を示す断面図
である。反応管は窒化アルミニウムからなる。
形態２の半導体結晶の製造装置の概略構成を示す断面図
である。反応管は窒化アルミニウムからなる。
【００６９】図３を参照して、この装置においては、断
熱材８が介在されることにより、ゾーン数が５個のカン
タルヒータ３が、断熱材８より上側の１ゾーンと下側の
４ゾーンとに分割されている。また、窒化アルミニウム
製反応管１の内部にも、ヒータの間に介在された断熱材
８と同じ高さのところに、断熱材８が設置されている。
熱材８が介在されることにより、ゾーン数が５個のカン
タルヒータ３が、断熱材８より上側の１ゾーンと下側の
４ゾーンとに分割されている。また、窒化アルミニウム
製反応管１の内部にも、ヒータの間に介在された断熱材
８と同じ高さのところに、断熱材８が設置されている。
【００７０】窒化アルミニウム製反応管１内の断熱材８
より下側には、坩堝２が設置されている。一方、窒化ア
ルミニウム製反応管１内の断熱材８より上側には、リザ
ーバ６が設置されている。このリザーバ６には、パイプ
７が接続され、このパイプ７は坩堝２の内部にチャージ
された原料融液６０にまで達するように構成されてい
る。
より下側には、坩堝２が設置されている。一方、窒化ア
ルミニウム製反応管１内の断熱材８より上側には、リザ
ーバ６が設置されている。このリザーバ６には、パイプ
７が接続され、このパイプ７は坩堝２の内部にチャージ
された原料融液６０にまで達するように構成されてい
る。
【００７１】なお、他の構成については、図１に示す実
施の形態１の製造装置と全く同様であるので、その説明
は省略する。
施の形態１の製造装置と全く同様であるので、その説明
は省略する。
【００７２】このように構成される半導体結晶の製造装
置を用いて、以下のように、ＶＢ法により、６インチ径
のＧａＡｓ多結晶を製造する。
置を用いて、以下のように、ＶＢ法により、６インチ径
のＧａＡｓ多結晶を製造する。
【００７３】まず、下軸４の先端に載置された６インチ
径のｐＢＮ製坩堝２内に、１４．５ｋｇの高純度の液体
Ｇａと、原料融液６０表面を封止するための３００ｇの
Ｂ2Ｏ3 ７０をチャージする。また、断熱材８の上に設
置されたリザーバ６内に、１５．５ｋｇの高純度のＡｓ
８０をチャージする。リザーバ６に接続されたパイプ７
が、断熱材８に設けられた孔を通してその先端が液体Ｇ
ａ６０中に達するように、リザーバ６と坩堝２の位置を
調整する。これを窒化アルミニウム製反応管１内に設置
し、フランジ９を取付けて密封する。
径のｐＢＮ製坩堝２内に、１４．５ｋｇの高純度の液体
Ｇａと、原料融液６０表面を封止するための３００ｇの
Ｂ2Ｏ3 ７０をチャージする。また、断熱材８の上に設
置されたリザーバ６内に、１５．５ｋｇの高純度のＡｓ
８０をチャージする。リザーバ６に接続されたパイプ７
が、断熱材８に設けられた孔を通してその先端が液体Ｇ
ａ６０中に達するように、リザーバ６と坩堝２の位置を
調整する。これを窒化アルミニウム製反応管１内に設置
し、フランジ９を取付けて密封する。
【００７４】続いて、排気管１８を用いて、窒化アルミ
ニウム製反応管１内を真空に排気した後、カンタルヒー
タ３により昇温を行なう。この際、坩堝２の側面に設置
した熱電対１３の温度が約１２５０℃になるように調整
する。一方、リザーバ６内の温度は５００℃以下に維持
するように調整する。また、昇温の途中で、ガス導入管
１９を用いて窒化アルミニウム製反応管１内に窒素ガス
を導入し、昇温完了時に窒化アルミニウム製反応管１内
の圧力が約２気圧になるように調整する。
ニウム製反応管１内を真空に排気した後、カンタルヒー
タ３により昇温を行なう。この際、坩堝２の側面に設置
した熱電対１３の温度が約１２５０℃になるように調整
する。一方、リザーバ６内の温度は５００℃以下に維持
するように調整する。また、昇温の途中で、ガス導入管
１９を用いて窒化アルミニウム製反応管１内に窒素ガス
を導入し、昇温完了時に窒化アルミニウム製反応管１内
の圧力が約２気圧になるように調整する。
【００７５】その後リザーバ６内の温度を約６５０℃ま
で上昇させてＡｓ蒸気を発生させ、パイプ７を通じてＡ
ｓ蒸気を液体Ｇａ中に注入して反応させることにより、
坩堝２内にＧａＡｓ融液６０を作製する。
で上昇させてＡｓ蒸気を発生させ、パイプ７を通じてＡ
ｓ蒸気を液体Ｇａ中に注入して反応させることにより、
坩堝２内にＧａＡｓ融液６０を作製する。
【００７６】ＧａＡｓ融液の合成反応完了後、坩堝２の
底部の温度がＧａＡｓの融点である１２３８℃付近にな
るように調整した後、下軸を１０ｍｍ／時間の速度で矢
印のように下方へ移動させる。
底部の温度がＧａＡｓの融点である１２３８℃付近にな
るように調整した後、下軸を１０ｍｍ／時間の速度で矢
印のように下方へ移動させる。
【００７７】このようにして、坩堝の底部より順に原料
融液６０を固化させることにより、ＧａＡｓ多結晶５０
を成長する。
融液６０を固化させることにより、ＧａＡｓ多結晶５０
を成長する。
【００７８】（実施の形態３）図４は、本発明の実施の
形態３の半導体結晶の製造装置の概略構成を示す断面図
である。反応管は酸化アルミニウムからなる。
形態３の半導体結晶の製造装置の概略構成を示す断面図
である。反応管は酸化アルミニウムからなる。
【００７９】図４を参照して、この装置は、主として引
上げ法に用いられるものであり、両端部に開放端を有す
る酸化アルミニウム製反応管１と、酸化アルミニウム製
反応管１の周囲に配設されたヒータ３とを備えている。
酸化アルミニウム製反応管１の両開放端には、フランジ
９が取付けられる。
上げ法に用いられるものであり、両端部に開放端を有す
る酸化アルミニウム製反応管１と、酸化アルミニウム製
反応管１の周囲に配設されたヒータ３とを備えている。
酸化アルミニウム製反応管１の両開放端には、フランジ
９が取付けられる。
【００８０】酸化アルミニウム製反応管１の下部に取付
けられたフランジ９の中心には、下軸４が貫通して設置
され、下軸４の先端には、坩堝２が載置されている。一
方、酸化アルミニウム製反応管１の上部に取付けられた
フランジ９の中心には、上下動が可能な引上げ軸１４が
貫通して設置されており、この引上げ軸１４を矢印の方
向に引上げながら結晶成長を行なう。
けられたフランジ９の中心には、下軸４が貫通して設置
され、下軸４の先端には、坩堝２が載置されている。一
方、酸化アルミニウム製反応管１の上部に取付けられた
フランジ９の中心には、上下動が可能な引上げ軸１４が
貫通して設置されており、この引上げ軸１４を矢印の方
向に引上げながら結晶成長を行なう。
【００８１】なお、上記実施の形態においては、いずれ
も両端部に開放端を有する酸化アルミニウム製反応管を
備える装置の例を示したが、酸化アルミニウム製反応管
の開放端は、引上げ法を用いる場合を除いて少なくとも
一方端部にのみ形成されていればよい。
も両端部に開放端を有する酸化アルミニウム製反応管を
備える装置の例を示したが、酸化アルミニウム製反応管
の開放端は、引上げ法を用いる場合を除いて少なくとも
一方端部にのみ形成されていればよい。
【００８２】また、上記実施の形態においては、ＶＢ法
または引上げ法に用いられる製造装置および製造方法の
例のみを示したが、本願発明は、ＶＧＦ法等の縦型ボー
ト法や、ＨＢ法、ＨＧＦ法等の横型ボート法による半導
体結晶の製造にも適用される。
または引上げ法に用いられる製造装置および製造方法の
例のみを示したが、本願発明は、ＶＧＦ法等の縦型ボー
ト法や、ＨＢ法、ＨＧＦ法等の横型ボート法による半導
体結晶の製造にも適用される。
【００８３】さらに、上記実施の形態においては、Ｇａ
Ａｓ結晶の製造についてのみ説明したが、本願発明は、
ＧａＡｓ結晶の他にＣｄＴｅ結晶、ＩｎＡｓ結晶、Ｇａ
Ｓｂ結晶等の化合物半導体結晶や、シリコン半導体結
晶、ゲルマニウム半導体結晶にも適用できる。
Ａｓ結晶の製造についてのみ説明したが、本願発明は、
ＧａＡｓ結晶の他にＣｄＴｅ結晶、ＩｎＡｓ結晶、Ｇａ
Ｓｂ結晶等の化合物半導体結晶や、シリコン半導体結
晶、ゲルマニウム半導体結晶にも適用できる。
【００８４】また、上記実施の形態においては、酸化ア
ルミニウム製反応管を例にとって説明したが、反応管と
しては酸化アルミニウム単体からなるものの他、窒化珪
素、窒化アルミニウムまたは炭化珪素の単体からなるも
のや、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、窒化硼
素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、ムライトま
たはカーボンを基材とし、その表面に耐酸化性または気
密性の膜を形成した複合材からなるもの等を用いること
もできる。
ルミニウム製反応管を例にとって説明したが、反応管と
しては酸化アルミニウム単体からなるものの他、窒化珪
素、窒化アルミニウムまたは炭化珪素の単体からなるも
のや、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、窒化硼
素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、ムライトま
たはカーボンを基材とし、その表面に耐酸化性または気
密性の膜を形成した複合材からなるもの等を用いること
もできる。
【００８５】
【実施例】（実施例１）実施の形態１に示すようにし
て、炭化珪素製反応管を用いて、ＶＢ法により実際に直
径が６インチのＧａＡｓ結晶を製造した。その結果、長
さが２５ｃｍの単結晶が得られた。得られた結晶は転位
密度が低く、成長中の反応管内のＣＯガス濃度が制御さ
れていたため、炭素濃度のバラツキも小さく、高品質で
あった。
て、炭化珪素製反応管を用いて、ＶＢ法により実際に直
径が６インチのＧａＡｓ結晶を製造した。その結果、長
さが２５ｃｍの単結晶が得られた。得られた結晶は転位
密度が低く、成長中の反応管内のＣＯガス濃度が制御さ
れていたため、炭素濃度のバラツキも小さく、高品質で
あった。
【００８６】さらに、本実施例により、同様の結晶成長
を６回行なったときの平均歩留りは５０％であった。こ
のことから、ステンレス製の高圧容器を備えた従来の装
置と、本実施例の炭化珪素製反応管を備えた装置との価
格差を考慮すると、本実施例によって、ＧａＡｓ単結晶
の製造コストはステンレス製高圧容器を用いた場合に比
べ約２０％低減できることがわかった。
を６回行なったときの平均歩留りは５０％であった。こ
のことから、ステンレス製の高圧容器を備えた従来の装
置と、本実施例の炭化珪素製反応管を備えた装置との価
格差を考慮すると、本実施例によって、ＧａＡｓ単結晶
の製造コストはステンレス製高圧容器を用いた場合に比
べ約２０％低減できることがわかった。
【００８７】（実施例２）実施の形態２に示すようにし
て、窒化アルミニウム製反応管を用いて、実際に直径が
６インチのＧａＡｓ結晶を製造した。その結果、約３０
ｋｇのＧａＡｓ多結晶が得られた。得られた多結晶の純
度分析を行なったところ、マトリックス元素および炭素
とホウ素以外は検出限界以下であり、非常に高品質であ
った。
て、窒化アルミニウム製反応管を用いて、実際に直径が
６インチのＧａＡｓ結晶を製造した。その結果、約３０
ｋｇのＧａＡｓ多結晶が得られた。得られた多結晶の純
度分析を行なったところ、マトリックス元素および炭素
とホウ素以外は検出限界以下であり、非常に高品質であ
った。
【００８８】また、図６に示すような従来のステンレス
製の高圧容器を備えた装置を用いて成長した結晶の品質
と比べて、特に差は見られなかった。ステンレス製の高
圧容器を備えた従来の装置と本実施例の窒化アルミニウ
ム製反応管を備えた装置との価格差を考慮すると、本実
施例によって、ＧａＡｓ多結晶の製造コストは約３０％
低減できることがわかった。
製の高圧容器を備えた装置を用いて成長した結晶の品質
と比べて、特に差は見られなかった。ステンレス製の高
圧容器を備えた従来の装置と本実施例の窒化アルミニウ
ム製反応管を備えた装置との価格差を考慮すると、本実
施例によって、ＧａＡｓ多結晶の製造コストは約３０％
低減できることがわかった。
【００８９】（実施例３）実施の形態３に示すようにし
て、酸化アルミニウム製反応管を用いて、ＬＥＣ法によ
り実際に直径が６インチのＧａＡｓ結晶を製造した。
て、酸化アルミニウム製反応管を用いて、ＬＥＣ法によ
り実際に直径が６インチのＧａＡｓ結晶を製造した。
【００９０】ＬＥＣ法では、結晶成長の際のＡｓ抜けを
防止するため、温度勾配を大きくする必要がある。その
結果、得られた結晶の平均転位密度および残留歪の値
は、実施例１で得られた結晶よりも大きくなった。
防止するため、温度勾配を大きくする必要がある。その
結果、得られた結晶の平均転位密度および残留歪の値
は、実施例１で得られた結晶よりも大きくなった。
【００９１】また、この実施例３では構造上ヒータのゾ
ーン数を容易に増やすことができるため、温度分布の制
御性に優れている。その結果、結晶成長の後半における
多結晶の発生を防止することができ、後述する比較例１
よりも単結晶長が長くなった。
ーン数を容易に増やすことができるため、温度分布の制
御性に優れている。その結果、結晶成長の後半における
多結晶の発生を防止することができ、後述する比較例１
よりも単結晶長が長くなった。
【００９２】（比較例１）図５に示す従来のＬＥＣ法に
より、直径が６インチのＧａＡｓ結晶を製造した。
より、直径が６インチのＧａＡｓ結晶を製造した。
【００９３】実施例３と同様に、結晶成長の際のＡｓ抜
けを防止するため温度勾配を大きくする必要がある結
果、得られた結晶の平均転位密度および残留歪の値は、
実施例１で得られた結晶よりも大きくなった。
けを防止するため温度勾配を大きくする必要がある結
果、得られた結晶の平均転位密度および残留歪の値は、
実施例１で得られた結晶よりも大きくなった。
【００９４】また、従来のＬＥＣ法においては、構造上
ヒータのゾーン数をあまり増やすことができないため、
温度分布の制御性に限界がある。その結果、結晶成長の
後半における多結晶の発生を防止することができず、実
施例３と比較して単結晶長が短くなってしまった。
ヒータのゾーン数をあまり増やすことができないため、
温度分布の制御性に限界がある。その結果、結晶成長の
後半における多結晶の発生を防止することができず、実
施例３と比較して単結晶長が短くなってしまった。
【００９５】（比較例２）図６に示す従来の液体封止Ｖ
Ｂ法により、直径が６インチのＧａＡｓ結晶を製造し
た。
Ｂ法により、直径が６インチのＧａＡｓ結晶を製造し
た。
【００９６】比較例１と同様に、構造上ヒータのゾーン
数をあまり増やすことができないため、温度分布の制御
性に限界がある結果、結晶成長の後半における多結晶の
発生を防止することができず、実施例１と比較して単結
晶長が短くなってしまった。
数をあまり増やすことができないため、温度分布の制御
性に限界がある結果、結晶成長の後半における多結晶の
発生を防止することができず、実施例１と比較して単結
晶長が短くなってしまった。
【００９７】また、従来のＬＥ−ＶＢ法においては、ヒ
ータ、断熱材等のカーボン製部品が存在する環境の低圧
力下で結晶成長が行なわれる。その結果、実施例１〜３
と比較して、得られた結晶のＣ濃度（カーボン濃度）お
よびＢ濃度（ホウ素濃度）が高くなった。
ータ、断熱材等のカーボン製部品が存在する環境の低圧
力下で結晶成長が行なわれる。その結果、実施例１〜３
と比較して、得られた結晶のＣ濃度（カーボン濃度）お
よびＢ濃度（ホウ素濃度）が高くなった。
【００９８】（比較例３）図７に示す従来の石英アンプ
ル封入ＶＢ法により、直径が４インチのＧａＡｓ結晶を
成長した。
ル封入ＶＢ法により、直径が４インチのＧａＡｓ結晶を
成長した。
【００９９】従来の石英アンプル封入ＶＢ法において
は、結晶成長中に石英アンプル内のカーボン濃度を制御
することができない。その結果、カーボン濃度の均一性
が悪かった。
は、結晶成長中に石英アンプル内のカーボン濃度を制御
することができない。その結果、カーボン濃度の均一性
が悪かった。
【０１００】また、石英アンプルの強度に問題があるた
め、直径が６インチの結晶を成長させることはできなか
った。
め、直径が６インチの結晶を成長させることはできなか
った。
【０１０１】（結果のまとめ）上述の実施例１〜３およ
び比較例１〜３の結果を、以下の表１に示す。
び比較例１〜３の結果を、以下の表１に示す。
【０１０２】
【表１】
【０１０３】（実施例４）気密性の高純度窒化珪素から
なる反応管を利用して、Ｎ2 ガス圧力２ａｔｍで、Ｓｉ
ドープＧａＡｓをＶＧＦ法により成長した。その結果、
３インチ径で２０ｃｍ長の単結晶が得られた。
なる反応管を利用して、Ｎ2 ガス圧力２ａｔｍで、Ｓｉ
ドープＧａＡｓをＶＧＦ法により成長した。その結果、
３インチ径で２０ｃｍ長の単結晶が得られた。
【０１０４】得られた結晶の純度を調査したところ、結
晶全般にわたり、Ｓｉ以外のカーボンを含むすべての不
純物濃度が５×１０14ｃｍ-3以下となり、非常に高純度
であることがわかった。
晶全般にわたり、Ｓｉ以外のカーボンを含むすべての不
純物濃度が５×１０14ｃｍ-3以下となり、非常に高純度
であることがわかった。
【０１０５】（実施例５）グラファイトからなる基材の
表面に炭化珪素を５０μｍ厚でコーティングした複合材
からなる反応管を利用して、Ｎ2 ガス圧力１．２ａｔｍ
でアンドープＧａＡｓをＶＧＦ法により成長した。な
お、反応管は、到達真空度が１×１０-2ｔｏｒｒ以下を
達成し、気密性は十分であることを確認した。その結
果、３インチ径で３０ｃｍ長の単結晶が得られた。
表面に炭化珪素を５０μｍ厚でコーティングした複合材
からなる反応管を利用して、Ｎ2 ガス圧力１．２ａｔｍ
でアンドープＧａＡｓをＶＧＦ法により成長した。な
お、反応管は、到達真空度が１×１０-2ｔｏｒｒ以下を
達成し、気密性は十分であることを確認した。その結
果、３インチ径で３０ｃｍ長の単結晶が得られた。
【０１０６】得られた結晶の純度を調査したところ、結
晶全域にわたり、カーボン濃度は１〜２×１０15ｃ
ｍ-3、他の不純物濃度は５×１０14ｃｍ-3以下で、比抵
抗が１〜３×１０7 Ωｃｍとなり、非常に半絶縁特性の
良好なＧａＡｓ結晶であることがわかった。
晶全域にわたり、カーボン濃度は１〜２×１０15ｃ
ｍ-3、他の不純物濃度は５×１０14ｃｍ-3以下で、比抵
抗が１〜３×１０7 Ωｃｍとなり、非常に半絶縁特性の
良好なＧａＡｓ結晶であることがわかった。
【０１０７】（実施例６）ポーラス状の低純度ムライト
からなる基材の表面に高純度な酸化アルミニウムを１０
０μｍ厚でコーティングした複合材からなる反応管を利
用して、Ａｒガス圧力１．５ａｔｍでＳｉドープＧａＡ
ｓをＶＧＦ法により成長した。なお、反応管は、到達真
空度が１×１０-3ｔｏｒｒ以下を達成し、気密性は十分
であることを確認した。その結果、３インチ径で１５ｃ
ｍ長の単結晶が得られた。
からなる基材の表面に高純度な酸化アルミニウムを１０
０μｍ厚でコーティングした複合材からなる反応管を利
用して、Ａｒガス圧力１．５ａｔｍでＳｉドープＧａＡ
ｓをＶＧＦ法により成長した。なお、反応管は、到達真
空度が１×１０-3ｔｏｒｒ以下を達成し、気密性は十分
であることを確認した。その結果、３インチ径で１５ｃ
ｍ長の単結晶が得られた。
【０１０８】得られた結晶の純度を調査したところ、結
晶全域にわたり、Ｓｉ以外のカーボン濃度を含むすべて
の不純物濃度は５×１０14ｃｍ-3以下となり、非常に高
純度であることがわかった。
晶全域にわたり、Ｓｉ以外のカーボン濃度を含むすべて
の不純物濃度は５×１０14ｃｍ-3以下となり、非常に高
純度であることがわかった。
【０１０９】
【発明の効果】以上説明したように、この発明による半
導体結晶の製造装置は、炭化珪素、窒化珪素、窒化アル
ミニウムおよび酸化アルミニウムからなる群から選ばれ
るいずれか１つの材料からなる反応管、または、炭化珪
素、窒化珪素、窒化アルミニウム、窒化硼素、酸化アル
ミニウム、酸化マグネシウム、ムライトおよびカーボン
からなる群から選ばれるいずれか１つの材料を基材とし
その表面に耐酸化性または気密性の膜を形成した複合材
からなる反応管を備えている。そのため、従来の石英ア
ンプルを用いた場合のように、反応管の変形または割れ
が発生するおそれがなく、原料を大量にチャージして大
型の結晶を製造することが可能となる。
導体結晶の製造装置は、炭化珪素、窒化珪素、窒化アル
ミニウムおよび酸化アルミニウムからなる群から選ばれ
るいずれか１つの材料からなる反応管、または、炭化珪
素、窒化珪素、窒化アルミニウム、窒化硼素、酸化アル
ミニウム、酸化マグネシウム、ムライトおよびカーボン
からなる群から選ばれるいずれか１つの材料を基材とし
その表面に耐酸化性または気密性の膜を形成した複合材
からなる反応管を備えている。そのため、従来の石英ア
ンプルを用いた場合のように、反応管の変形または割れ
が発生するおそれがなく、原料を大量にチャージして大
型の結晶を製造することが可能となる。
【０１１０】また、炭化珪素からなる反応管を用いた場
合は、従来のステンレス製高圧容器と比較して安価であ
るため、この発明によれば、半導体結晶の製造における
設備コストを大幅に低減することが可能となる。
合は、従来のステンレス製高圧容器と比較して安価であ
るため、この発明によれば、半導体結晶の製造における
設備コストを大幅に低減することが可能となる。
【０１１１】また、窒化珪素からなる反応管、窒化アル
ミニウムからなる反応管、酸化アルミニウムからなる反
応管、または、窒化珪素、窒化アルミニウム、窒化硼
素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、ムライト等
のカーボンを含んでいない基材からなる反応管を用いた
場合、半導体材料にカーボンが混入することを防止する
ことができる。その結果、半導体材料の高純度化を達成
することができる。
ミニウムからなる反応管、酸化アルミニウムからなる反
応管、または、窒化珪素、窒化アルミニウム、窒化硼
素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、ムライト等
のカーボンを含んでいない基材からなる反応管を用いた
場合、半導体材料にカーボンが混入することを防止する
ことができる。その結果、半導体材料の高純度化を達成
することができる。
【０１１２】また、耐酸化性のないグラファイトのよう
なカーボン材料や、気密性のないポーラス状の酸化アル
ミニウムやムライト等の材料からなる基材を用いた場合
でも、表面を耐酸化性または気密性のよい材料でコーテ
ィングすることによって、反応管の変形または割れの発
生を有効に防止することができる。これらの基材となる
材料は、非常に安価であるため、この発明によれば、半
導体結晶を低コストで得ることができる。
なカーボン材料や、気密性のないポーラス状の酸化アル
ミニウムやムライト等の材料からなる基材を用いた場合
でも、表面を耐酸化性または気密性のよい材料でコーテ
ィングすることによって、反応管の変形または割れの発
生を有効に防止することができる。これらの基材となる
材料は、非常に安価であるため、この発明によれば、半
導体結晶を低コストで得ることができる。
【０１１３】また、炭化珪素やグラファイトのようなカ
ーボンを含む基材を用いる場合でも、表面をカーボンを
含まない材料でコーティングすることによって、半導体
材料にカーボンが混入することを防止することができ
る。また、ムライトのような低純度な基材を用いる場合
でも、表面を純度の高い材料でコーティングすることに
よって、半導体結晶の高純度化を達成することができ
る。
ーボンを含む基材を用いる場合でも、表面をカーボンを
含まない材料でコーティングすることによって、半導体
材料にカーボンが混入することを防止することができ
る。また、ムライトのような低純度な基材を用いる場合
でも、表面を純度の高い材料でコーティングすることに
よって、半導体結晶の高純度化を達成することができ
る。
【０１１４】また、この発明によれば、反応管は、少な
くとも一方端部に開放端を有し、この開放端にはフラン
ジが取付けられる。そのため、従来の石英アンプルを用
いた場合と異なり、反応管を繰返して使用することが可
能となる。その結果、製造コストを低減することが可能
となる。
くとも一方端部に開放端を有し、この開放端にはフラン
ジが取付けられる。そのため、従来の石英アンプルを用
いた場合と異なり、反応管を繰返して使用することが可
能となる。その結果、製造コストを低減することが可能
となる。
【０１１５】また、この発明によれば、坩堝付近に温度
測定手段を設けているため、再現性の高い結晶成長を行
なうことができる。
測定手段を設けているため、再現性の高い結晶成長を行
なうことができる。
【０１１６】さらに、この発明によれば、アンプルを封
止する場合と異なり、原料のその場合成が可能となり、
Ａｓインジェクション法への適用も可能となる。また、
アンプルを封止する場合と異なり、反応管内の雰囲気ガ
ス分圧のその場制御も可能となり、不純物濃度の調整が
容易となる。
止する場合と異なり、原料のその場合成が可能となり、
Ａｓインジェクション法への適用も可能となる。また、
アンプルを封止する場合と異なり、反応管内の雰囲気ガ
ス分圧のその場制御も可能となり、不純物濃度の調整が
容易となる。
【０１１７】また、この発明によれば、長さ方向におけ
るカーボン濃度分布の傾斜が極めて小さい半導体単結晶
が得られる。
るカーボン濃度分布の傾斜が極めて小さい半導体単結晶
が得られる。
【０１１８】さらに、この発明による半導体結晶は、直
径が６インチ以上であって、平均転位密度が１×１０4
ｃｍ-2以下であり、欠陥密度が極めて低い。
径が６インチ以上であって、平均転位密度が１×１０4
ｃｍ-2以下であり、欠陥密度が極めて低い。
【図１】本発明の実施の形態１の半導体結晶の製造装置
の概略構成を示す断面図である。
の概略構成を示す断面図である。
【図２】図１における反応管とステンレス製フランジと
の接続部分を拡大して示す部分断面図である。
の接続部分を拡大して示す部分断面図である。
【図３】本発明の実施の形態２の半導体結晶の製造装置
の概略構成を示す断面図である。
の概略構成を示す断面図である。
【図４】本発明の実施の形態３の半導体結晶の製造装置
の概略構成を示す断面図である。
の概略構成を示す断面図である。
【図５】従来のステンレス製高圧容器を用いた半導体結
晶の製造装置の一例の概略構成を示す断面図である。
晶の製造装置の一例の概略構成を示す断面図である。
【図６】従来のステンレス製高圧容器を用いた半導体結
晶の製造装置の他の例の概略構成を示す断面図である。
晶の製造装置の他の例の概略構成を示す断面図である。
【図７】従来の石英アンプルを用いた半導体結晶の製造
装置の一例の概略構成を示す断面図である。
装置の一例の概略構成を示す断面図である。
１ 反応管 ２ 坩堝 ３ ヒータ ４ 下軸 ５，８ 断熱材 ６ リザーバ ７ パイプ ９ フランジ １１ ステンレス製高圧容器 １２ パッキン １３ 熱電対 １４ 引上げ軸 １５ 熱電対挿入用ポート １６ 排気管挿入用ポート １７ ガス導入管挿入用ポート １８ 排気管 １９ ガス導入管 ２１ 石英アンプル ５０ 半導体結晶 ６０ 原料融液 ７０ 液体封止材 ８０ Ａｓ なお、各図中同一符号は同一または相当部分を示す。
Claims (17)
- 【請求項１】 半導体結晶の製造装置であって、 少なくとも一方端部に開放端を有し、炭化珪素、窒化珪
素、窒化アルミニウムおよび酸化アルミニウムからなる
群から選ばれるいずれか１つの材料からなる反応管、ま
たは、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、窒化硼
素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、ムライトお
よびカーボンからなる群から選ばれるいずれか１つの材
料を基材としその表面に耐酸化性または気密性の膜を形
成した複合材からなる反応管と、 前記反応管の周囲であって、大気圧雰囲気下に配設され
た加熱手段と、 前記反応管を密閉するように、前記開放端に取付けられ
るフランジと、 前記反応管内に設置された、前記半導体結晶の原料を収
容するための坩堝と、を備えた、半導体結晶の製造装
置。 - 【請求項２】 半導体結晶の製造装置であって、 少なくとも一方端部に開放端を有し、炭化珪素、窒化珪
素、窒化アルミニウムおよび酸化アルミニウムからなる
群から選ばれるいずれか１つの材料からなる反応管、ま
たは、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、窒化硼
素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、ムライトお
よびカーボンからなる群から選ばれるいずれか１つの材
料を基材としその表面に耐酸化性または気密性の膜を形
成した複合材からなる反応管と、 前記反応管の周囲であって、大気圧雰囲気下に配設され
た加熱手段と、 前記反応管を密閉するように、前記開放端に取付けられ
るフランジと、 前記反応管内に設置された、前記半導体結晶の原料を収
容するための坩堝と、 前記フランジと前記反応管の開放端との接続部を封止す
るための封止部材と、 前記封止部材による封止機能を維持できるように、前記
フランジと前記反応管の開放端との接続部の温度を維持
するための封止維持手段と、 を備えた、半導体結晶の製造装置。 - 【請求項３】 前記封止維持手段は、 前記反応管の前記加熱手段による加熱部と、前記フラン
ジと反応管の開放端との接続部との間に、断熱材を設け
ることを含む、請求項２記載の半導体結晶の製造装置。 - 【請求項４】 前記封止維持手段は、 前記フランジに取付けられたジャケット内に、冷却水を
循環することを含む、請求項２記載の半導体結晶の製造
装置。 - 【請求項５】 前記封止維持手段は、 前記フランジと反応管の開放端との接続部を空冷するこ
とを含む、請求項２記載の半導体結晶の製造装置。 - 【請求項６】 前記フランジを介して前記坩堝に連結さ
れる軸部材をさらに備える、請求項２記載の半導体結晶
の製造装置。 - 【請求項７】 前記反応管は、縦方向に配置されて用い
られ、 前記軸部材は、前記反応管内部に設置された前記坩堝を
上下に移動可能である、請求項６記載の半導体結晶の製
造装置。 - 【請求項８】 前記フランジを介して、前記坩堝付近に
少なくとも１ケ以上の温度測定手段を有する、請求項２
記載の半導体結晶の製造装置。 - 【請求項９】 前記半導体結晶は、ＧａＡｓ結晶であ
る、請求項１〜請求項８のいずれかに記載の半導体結晶
の製造装置。 - 【請求項１０】 前記反応管の内部の圧力は大気圧より
高くなるように維持され、 前記反応管の外部の圧力は大気圧になっている、請求項
９記載の半導体結晶の製造装置。 - 【請求項１１】 前記反応管内に、前記半導体結晶の第
２の原料を収容するためのリザーバをさらに備え、 前記リザーバは、前記坩堝内に前記第２の原料の気体を
導入するためのパイプを有する、請求項９記載の半導体
結晶の製造装置。 - 【請求項１２】 前記坩堝内に収容する原料はＧａであ
り、前記リザーバに収容する第２の原料はＡｓである、
請求項１１記載の半導体結晶の製造装置。 - 【請求項１３】 半導体結晶の製造方法であって、 少なくとも一方端部に開放端を有し、炭化珪素、窒化珪
素、窒化アルミニウムおよび酸化アルミニウムからなる
群から選ばれるいずれか１つの材料からなる反応管、ま
たは、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、窒化硼
素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、ムライトお
よびカーボンからなる群から選ばれるいずれか１つの材
料を基材としその表面に耐酸化性または気密性の膜を形
成した複合材からなる反応管中に、前記半導体結晶の原
料を収容した坩堝を設置するステップと、 前記開放端にフランジを取付けて前記反応管を密閉する
ステップと、 前記反応管内を不活性ガス雰囲気に保つステップと、 前記反応管の周囲であって、大気圧雰囲気下に配設され
た加熱手段により、原料融液を形成するステップと、 前記原料融液を固化させることにより、前記半導体結晶
を育成するステップと、 を備える、半導体結晶の製造方法。 - 【請求項１４】 前記半導体結晶はＧａＡｓ結晶であ
り、 前記反応管中に半導体結晶の原料を収容した坩堝を設置
するステップは、 前記坩堝内にＧａを充填ステップと、 パイプを有するリザーバ内にＡｓを充填するステップ
と、 前記Ｇａを充填した坩堝と、前記Ａｓを充填したリザー
バとを、前記反応管中に設置するステップと、 を含み、 前記原料融液を形成するステップは、 前記坩堝内に充填したＧａを前記加熱手段によりＧａＡ
ｓの融点以上の温度まで加熱するステップと、 前記リザーバ内に充填したＡｓを前記加熱手段により加
熱して気化し、Ａｓ蒸気を形成するステップと、 前記形成されたＡｓ蒸気を前記パイプを介して前記Ｇａ
中に導入し、前記坩堝内にＧａＡｓ融液を形成するステ
ップと、 を含む、請求項１３記載の半導体結晶の製造方法。 - 【請求項１５】 前記半導体結晶を育成するステップ
は、 ＶＢ法、ＶＧＦ法および引上げ法からなる群から選ばれ
るいずれかの結晶成長法を用いる、請求項１３または請
求項１４記載の半導体結晶の製造方法。 - 【請求項１６】 化合物からなる半導体結晶であって、
直径が６インチ以上であり、平均転位密度が１×１０4
ｃｍ-2以下であることを特徴とする、半導体結晶。 - 【請求項１７】 化合物からなる半導体結晶基板であっ
て、直径が６インチ以上であり、平均転位密度が１×１
０4 ｃｍ-2以下であることを特徴とする、半導体結晶基
板。
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