JP4276627B2 - 単結晶育成用圧力容器およびその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、水熱合成法および安熱合成法に代表されるソルボサーマル法により、高純度の酸化亜鉛および窒化ガリウム等の単結晶を製造するために供する圧力容器およびその製造方法に関するものである。
従来の単結晶製造用圧力容器の一例を図９に示す。
筒状の圧力容器本体３０内には、種結晶１０と原料１１、対流制御盤９及び溶媒が収容されている。圧力容器本体３０は、一端が開口しており、該開口の周縁に配置したリング状の自緊式ガスケット３２を介してカバー３３が袋ナットまたはクランプ３４によって固定されて上記開口が封止されている。カバー３３の内面にはライニングカバー３５が設けられている。圧力容器本体３０の周囲にはヒータ４が設置されて、圧力容器本体３０が加熱可能とされている。
筒状の圧力容器本体３０内には、種結晶１０と原料１１、対流制御盤９及び溶媒が収容されている。圧力容器本体３０は、一端が開口しており、該開口の周縁に配置したリング状の自緊式ガスケット３２を介してカバー３３が袋ナットまたはクランプ３４によって固定されて上記開口が封止されている。カバー３３の内面にはライニングカバー３５が設けられている。圧力容器本体３０の周囲にはヒータ４が設置されて、圧力容器本体３０が加熱可能とされている。
水熱合成法を例に取ると、合成される単結晶は、人工水晶（二酸化ケイ素）や酸化亜鉛等であり、溶媒として強アルカリ水溶液が用いられる。安熱合成法の場合には、特許文献１に提案されているように、合成される単結晶は、窒化ガリウム等であり、溶媒として液化アンモニアが用いられる。
製造された単結晶の用途は、各種の光学、電子素子等であり、単結晶の品質を左右する主要因として、結晶成長時の異物の混入がある。アルカリ水溶液等の溶媒は腐食性を有するために、圧力容器本体３０およびカバー３３が腐食されて、鉄やニッケル等のイオンが溶出する。これらの金属イオンは酸化物や窒化物等の化合物となり、結晶中に異物として混入するため、高純度の単結晶を製造することは困難であった。
製造された単結晶の用途は、各種の光学、電子素子等であり、単結晶の品質を左右する主要因として、結晶成長時の異物の混入がある。アルカリ水溶液等の溶媒は腐食性を有するために、圧力容器本体３０およびカバー３３が腐食されて、鉄やニッケル等のイオンが溶出する。これらの金属イオンは酸化物や窒化物等の化合物となり、結晶中に異物として混入するため、高純度の単結晶を製造することは困難であった。
この対策の一つとして、例えば、特許文献２では図９に示すように、圧力容器本体３０の内面に耐食性に優れた合金製の円筒状メカニカルライニング３１を密着させて、圧力容器内面を被覆する方法が提案されている。また、圧力容器内部を耐食材料で被覆する方法は、特許文献３や特許文献４の超臨界水用反応容器でも提案されている。
これら以外の方法としては、図１０に示すように、耐食合金で製造された内筒容器３７を圧力容器本体３０内に収容する方法が提案されている（例えば、特許文献５、６、７）。
内筒容器３７は、圧力容器本体３０とは離隔されており、内筒容器３７の少なくとも内面には耐食性に優れたＰｔ等の貴金属等が使用されることにより、単結晶への異物の混入を防止する。
この内筒容器３７を用いた方法は、内筒容器３７の内外の圧力差により内筒容器３７が破壊しやすいことから、内筒容器３７内外の圧力差を均等化する技術が必要であり、圧力調整装置３８を取り付ける方法が提案されている。また、特許文献８では、内筒容器３７を塑性変形しやすい材料で作製して、冷間溶接で封止する内筒容器を提案している。
特開２００３−２７７１８２号公報
特開２００３−１６５７９４号公報
特開２００１−１７０４７８号公報
特開２００２−３６１０６９号公報
特公平７−２２６９２号公報
特開２００３−６３８８９号公報
特開２００３−１７６１９７号公報
米国特許公開２００３／０１４１３０１号公報
これら以外の方法としては、図１０に示すように、耐食合金で製造された内筒容器３７を圧力容器本体３０内に収容する方法が提案されている（例えば、特許文献５、６、７）。
内筒容器３７は、圧力容器本体３０とは離隔されており、内筒容器３７の少なくとも内面には耐食性に優れたＰｔ等の貴金属等が使用されることにより、単結晶への異物の混入を防止する。
この内筒容器３７を用いた方法は、内筒容器３７の内外の圧力差により内筒容器３７が破壊しやすいことから、内筒容器３７内外の圧力差を均等化する技術が必要であり、圧力調整装置３８を取り付ける方法が提案されている。また、特許文献８では、内筒容器３７を塑性変形しやすい材料で作製して、冷間溶接で封止する内筒容器を提案している。
上記のように、従来の単結晶製造用圧力容器では、単結晶への異物の混入を防止するために、圧力容器内を耐食材料で被覆する方法と、耐食材料製の内筒容器を用いる方法が提案されている。
しかしながら、圧力容器内を耐食材料で被覆する方法では、圧力容器本体およびカバーの気密シール部の被覆方法に問題がある。単結晶を工業生産規模で製造する圧力容器は、気密シール部を繰り返し開閉して使用できるものでなければならない。従来の技術では、気密シール部を被覆したとしても、被覆の変形やはく離、あるいは被覆同士が圧着する等の問題により、繰り返し開閉を可能とする気密シール部の被覆は困難である。そのために、気密シール部からの異物の混入は避けられない。
しかしながら、圧力容器内を耐食材料で被覆する方法では、圧力容器本体およびカバーの気密シール部の被覆方法に問題がある。単結晶を工業生産規模で製造する圧力容器は、気密シール部を繰り返し開閉して使用できるものでなければならない。従来の技術では、気密シール部を被覆したとしても、被覆の変形やはく離、あるいは被覆同士が圧着する等の問題により、繰り返し開閉を可能とする気密シール部の被覆は困難である。そのために、気密シール部からの異物の混入は避けられない。
溶媒に腐食性の大きな強アルカリ水溶液、強酸水溶液、液化アンモニア等を使用する場合、特に液化アンモニウムは、高温高圧での腐食性が非常に大きいために、圧力容器本体が腐食されるだけではなく、窒化や水素侵食による圧力容器本体の損傷が生じ、圧力容器の破壊につながる重大な事故が危惧される。また、溶媒に添加される鉱化剤は、単結晶を育成するために必要なものであるが、非常に腐食性が大きい。そのため、圧力容器を腐食から保護するために耐食材料による被覆は不可欠であり、気密シール部を如何にして被覆するかが問題である。
耐食材料製の内筒容器を用いる方法では、内筒容器の内外の圧力差による内筒容器の破壊を防止するために圧力調整装置を取り付ける。しかし、工業生産規模の大型容器の場合には、従来の圧力調整装置では十分な効果が得られず、内筒容器外から内筒容器内への溶媒の流入が避けられないため、異物の混入防止は十分ではない。また、塑性変形しやすい材料で作製し、冷間溶接で封止する内筒容器も、工業的な単結晶生産を目的とする中大型の圧力容器には適したものではない。
この発明は上記のような従来の課題を解決するためになされたもので、ソルボサーマル法による単結晶の製造において、単結晶への不純物の混入を防止して、高品質の単結晶を工業的製造規模で製造することができる圧力容器およびその製造方法を提供することを目的としている。
すなわち、本発明の単結晶育成用圧力容器のうち、請求項１記載の発明は、腐食性の強いアルカリ水溶液あるいはアンモニアの超臨界流体等の溶媒を用いて単結晶をソルボサーマル法により育成する圧力容器において、超臨界状態を内部に維持する圧力容器本体が耐熱合金により構成され、該容器本体の一部が開口されて該圧力容器本体の内面と前記開口の外周縁全周とに亘って耐食性メカニカルライニングが設けられ、前記開口の外周縁に形成された耐食性メカニカルライニングを気密合わせ面として前記開口がカバーで封止されており、前記耐食性メカニカルライニングは、前記開口の外周縁に形成された耐食性メカニカルライニングと前記圧力容器本体内面に形成された耐食性メカニカルライニングとが接合されて構成されているとともに、これら耐食性メカニカルライニングが接合された接合部が、角部から離れて位置していることを特徴とする。
請求項２記載の単結晶育成用圧力容器の発明は、請求項１記載の発明において、前記接合部は、前記耐食性メカニカルライニング同士を溶接したものであり、該接合部に対する溶接後の後熱処理に際し、前記容器本体の外周縁に前記後熱処理の影響が及ばない位置にあることを特徴とする。
請求項３記載の単結晶育成用圧力容器の発明は、腐食性の強いアルカリ水溶液あるいはアンモニアの超臨界流体等の溶媒を用いて単結晶をソルボサーマル法により育成する圧力容器において、超臨界状態を内部に維持する圧力容器本体が耐熱合金により構成され、該容器本体の一部が開口されて該圧力容器本体の内面と前記開口の外周縁全周とに亘って耐食性メカニカルライニングが設けられ、前記開口の外周縁に形成された耐食性メカニカルライニングを気密合わせ面として前記開口がカバーで封止されており、前記耐食性メカニカルライニングは、前記開口の外周縁に形成された耐食性メカニカルライニングと前記圧力容器本体内面に形成された耐食性メカニカルライニングとが接合されて構成されており、前記開口の外周縁に形成された耐食性メカニカルライニングは、前記圧力容器本体内面に形成された耐食性メカニカルライニングよりも肉厚に形成されており、両者の接合部または接合部の底側近傍に肉厚が変化するテーパ部を有することを特徴とする。
請求項４記載の単結晶育成用圧力容器の発明は、請求項１または２に記載の発明において、前記開口の外周縁に形成された耐食性メカニカルライニングは、前記圧力容器本体内面に形成された耐食性メカニカルライニングよりも肉厚に形成されており、両者の接合部または接合部の底側近傍に肉厚が変化するテーパ部を有することを特徴とする。
請求項５記載の単結晶育成用圧力容器の発明は、請求項１〜４のいずれかに記載の発明において、前記開口の外周縁に形成された耐食性メカニカルライニングが、Ｐｔ、Ｉｒ或いは、ＰｔにＩｒ、Ｒｈ、Ａｕ、Ｒｕ、Ｒｅ、ＺｒＯ ２ を少なくとも１種類以上添加した合金、或いは、ＩｒにＰｔ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｒｅを少なくとも１種類以上添加した合金、或いは、ＲｈにＰｔ、Ａｕ、Ｉｒ、Ｒｕ、Ｒｅを少なくとも１種類以上添加した合金からなり、前記圧力容器本体内面に形成された耐食性メカニカルライニングが、Ｐｔ、Ｉｒ或いは、ＰｔにＩｒ、Ｒｈ、Ａｕ、Ｒｕ、Ｒｅ、ＺｒＯ ２ を少なくとも１種類以上添加した合金、或いは、ＩｒにＰｔ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｒｅを少なくとも１種類以上添加した合金、或いは、ＲｈにＰｔ、Ａｕ、Ｉｒ、Ｒｕ、Ｒｅを少なくとも１種類以上添加した合金からなることを特徴とする。
請求項６記載の単結晶育成用圧力容器の発明は、単結晶をソルボサーマル法により育成する圧力容器において、超臨界状態を内部に維持する圧力容器本体が耐熱合金により構成され、該容器本体の一部が開口されて該圧力容器本体の内面と前記開口の外周縁全周とに亘って耐食性メカニカルライニングが設けられ、前記開口の外周縁に形成された耐食性メカニカルライニングを気密合わせ面として前記開口がカバーで封止されており、前記耐食性メカニカルライニングが、Ｐｔ、Ｉｒ或いは、ＰｔにＩｒ、Ｒｈ、Ａｕ、Ｒｕ、Ｒｅ、ＺｒＯ ２ を少なくとも１種類以上添加した合金、或いは、ＩｒにＰｔ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｒｅを少なくとも１種類以上添加した合金、或いは、ＲｈにＰｔ、Ａｕ、Ｉｒ、Ｒｕ、Ｒｅを少なくとも１種類以上添加した合金の単独または組み合わせにより構成されており、前記開口の外周縁に形成された耐食性メカニカルライニングからなる気密合わせ面と、前記カバーとの間に自緊ガスケットが介設されており、該自緊ガスケットは、Ｐｔ、Ｉｒ或いは、ＰｔにＩｒ、Ｒｈ、Ａｕ、Ｒｕ、Ｒｅ、ＺｒＯ ２ を少なくとも１種類以上添加した合金、或いは、ＩｒにＰｔ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｒｅを少なくとも１種類以上添加した合金、或いは、ＲｈにＰｔ、Ｉｒ、Ａｕ、Ｒｕ、Ｒｅを少なくとも１種類以上添加した合金からなり、かつ前記気密合わせ面を構成する材料と異なる材料からなることを特徴とする。
請求項７記載の単結晶育成用圧力容器の発明は、請求項１〜５のいずれかに記載の発明において、前記耐食性メカニカルライニングが、Ｐｔ、Ｉｒ或いは、ＰｔにＩｒ、Ｒｈ、Ａｕ、Ｒｕ、Ｒｅ、ＺｒＯ ２ を少なくとも１種類以上添加した合金、或いは、ＩｒにＰｔ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｒｅを少なくとも１種類以上添加した合金、或いは、ＲｈにＰｔ、Ａｕ、Ｉｒ、Ｒｕ、Ｒｅを少なくとも１種類以上添加した合金の単独または組み合わせにより構成されており、前記開口の外周縁に形成された耐食性メカニカルライニングからなる気密合わせ面と、カバーとの間に自緊ガスケットが介設されており、該自緊ガスケットは、Ｐｔ、Ｉｒ或いは、ＰｔにＩｒ、Ｒｈ、Ａｕ、Ｒｕ、Ｒｅ、ＺｒＯ ２ を少なくとも１種類以上添加した合金、或いは、ＩｒにＰｔ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｒｅを少なくとも１種類以上添加した合金、或いは、ＲｈにＰｔ、Ｉｒ、Ａｕ、Ｒｕ、Ｒｅを少なくとも１種類以上添加した合金からなり、かつ前記気密合わせ面を構成する材料と異なる材料からなることを特徴とする。
請求項８記載の単結晶育成用圧力容器の発明は、請求項１〜７のいずれかに記載の発明において、前記圧力容器本体が、Ｆｅ含有合金、Ｎｉ含有合金、Ｃｒ含有合金、Ｍｏ含有合金、Ｃｏ含有合金のいずれかの耐熱合金からなることを特徴とする。
請求項９記載の単結晶育成用圧力容器の発明は、請求項１〜８のいずれかに記載の発明において、前記耐熱合金および前記耐食性メカニカルライニングは、室温から５５０℃までの温度域の線膨張係数が５×１０ −６ から１１×１０ −６ の範囲にあり、かつ前記温度域で略同じ線膨張係数を有することを特徴とする。
請求項１０記載の単結晶育成用圧力容器の発明は、請求項１〜９のいずれかに記載の発明において、前記圧力容器本体の内面に、前記耐食性メカニカルライニングの内層として、耐食性および耐窒化性に優れた中間被覆層が１〜３０ｍｍの範囲の肉厚で形成されていることを特徴とする。
請求項１１記載の単結晶育成用圧力容器の発明は、請求項１０記載の発明において、前記中間被覆層は、Ｆｅ含有合金、Ｎｉ含有合金、Ｃｒ含有合金、Ｍｏ含有合金、Ｃｏ含有合金のいずれかの耐食合金からなることを特徴とする。
請求項１２記載の単結晶育成用圧力容器の発明は、請求項１〜１１のいずれかに記載の発明において、前記開口の外周縁に形成された耐食性メカニカルライニングからなる気密合わせ面と、前記カバーとの間にガスケットが介設されており、前記気密合わせ面を構成する耐食性メカニカルライニングは、前記ガスケットよりも硬い材料からなることを特徴とする。
請求項１３記載の単結晶育成用圧力容器の発明は、請求項１〜１２のいずれかに記載の発明において、前記気密シート面とガスケットの一方または両方の表面に、耐食性に優れ、かつ５５０℃の温度下において０．２％耐力が１５０ＭＰａ以上である材料によって０．０１〜１００μｍの厚さでコーティングが形成されていることを特徴とする。
請求項１４記載の単結晶育成用圧力容器の発明は、請求項１３記載の発明において、前記コーティングの材料は、Ｐｔ基合金、Ｉｒ、Ｉｒ基合金、Ｒｈ、Ｒｈ基合金、Ａｕ基合金、Ｒｕ、Ｒｕ基合金、Ｒｅ、Ｔａ、Ｔａ基合金、Ｚｒ、Ｚｒ基合金のいずれかであることを特徴とする。
請求項１５記載の単結晶育成用圧力容器の発明は、請求項１〜１４のいずれかに記載の発明において、前記圧力容器本体に、該圧力容器本体と耐食性メカニカルライニングとの間のガスを抜くためのガス抜き小孔が設けられ、前記圧力容器本体と耐食性ライニングとの間に、突き抜け防止部材が配置されていることを特徴とする。
請求項１６記載の単結晶育成用圧力容器の発明は、請求項１〜１５のいずれかに記載の発明において、前記圧力容器本体内に内容器が配置され、該内容器は内部に強腐食性の鉱化剤を添加したアルカリ水溶液あるいはアンモニア流体の溶媒が充填され、内容器外部と前記耐食性メカニカルライニングとの間の空隙に鉱化剤を含まない水、アルカリ水溶液あるいは純アンモニアの溶媒が充填され、加熱によって、内容器内外の圧力バランスを維持した状態で内容器内部に超臨界状態が維持されるものであることを特徴とする。
請求項１７記載の単結晶育成用圧力容器の発明は、請求項１６記載の発明において、前記内容器は、Ｐｔ、Ｉｒ、或いは、ＰｔにＩｒ、Ｒｈ、Ａｕ、Ｒｕ、Ｒｅ、ＺｒＯ ２ を少なくとも１種類以上添加した合金、或いは、ＩｒにＰｔ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｒｅを少なくとも１種類以上添加した合金、或いは、ＲｈにＰｔ、Ａｕ、Ｉｒ、Ｒｕ、Ｒｅを少なくとも１種類以上添加した合金の単独または組み合わせにより構成されていることを特徴とする。
請求項１８記載の単結晶育成用圧力容器の発明は、請求項１〜１７のいずれかに記載の発明において、前記圧力容器本体に、開閉可能な小孔が設けられ、該小孔に該圧力容器本体と耐食性ライニングとの間の空隙内ガス組成を検知するセンサが設けられていることを特徴とする。
請求項１９記載の単結晶育成用圧力容器の製造方法の発明は、超臨界状態を内部に維持する圧力容器本体が耐熱合金により構成され、該容器本体の一部が開口されて該圧力容器の内面と前記開口の外周縁全周とに亘って耐食性メカニカルライニングが設けられ、前記開口の外周縁に形成された耐食性メカニカルライニングを気密合わせ面として前記開口がカバーで封止され、単結晶をソルボサーマル法により育成する圧力容器の製造方法において、前記圧力容器本体の内壁及び耐食性メカニカルライニングの外壁の一方または両方に高延性材からなるコーティングを施すとともに、前記圧力容器本体に該圧力容器本体と耐食性ライニングとの間のガスを抜くためのガス抜き小孔を設けておき、該圧力容器本体内に前記耐食性ライニングを組み込み、前記ガス抜き小孔を通して前記圧力容器本体と前記耐食性メカニカルライニングとの空隙に存在する気体を除去し、前記圧力容器本体内を加圧して前記耐食性メカニカルライニングを塑性変形させながら該耐食性メカニカルライニングと前記圧力容器本体とを密着させてクラッディングさせることを特徴とする。
請求項２０記載の単結晶育成用圧力容器の製造方法の発明は、請求項１９記載の発明において、前記耐食性ライニングは、前記開口の外周縁に形成された耐食性メカニカルライニングと前記圧力容器本体内面に形成された耐食性メカニカルライニングとを接合して構成することを特徴とする。
請求項２１記載の単結晶育成用圧力容器の製造方法の発明は、請求項１９または２０に記載の発明において、前記高延性材が、Ｐｔ、あるいはＡｕ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｔａからなることを特徴とする。
請求項２２記載の単結晶育成用圧力容器の製造方法の発明は、請求項１９〜２１のいずれかに記載の発明において、前記圧力容器本体内に前記耐食性ライニングを組み込む際に、前記ガス抜き小孔が設けられた前記圧力容器本体底部と前記耐食性ライニングとの間に、突き抜け防止部材を配置しておくことを特徴とする。
請求項２０記載の単結晶育成用圧力容器の製造方法の発明は、請求項１９記載の発明において、前記耐食性ライニングは、前記開口の外周縁に形成された耐食性メカニカルライニングと前記圧力容器本体内面に形成された耐食性メカニカルライニングとを接合して構成することを特徴とする。
請求項２１記載の単結晶育成用圧力容器の製造方法の発明は、請求項１９または２０に記載の発明において、前記高延性材が、Ｐｔ、あるいはＡｕ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｔａからなることを特徴とする。
請求項２２記載の単結晶育成用圧力容器の製造方法の発明は、請求項１９〜２１のいずれかに記載の発明において、前記圧力容器本体内に前記耐食性ライニングを組み込む際に、前記ガス抜き小孔が設けられた前記圧力容器本体底部と前記耐食性ライニングとの間に、突き抜け防止部材を配置しておくことを特徴とする。
すなわち、本発明によれば、圧力容器本体の内面が耐食性のメカニカルライニングで覆われて反応液による圧力容器本体の腐食が防止される。さらに耐食性のメカニカルライニングは、圧力容器本体の開口部外周縁全周に亘って設けられるので、カバーとの間で気密合わせ面のシール性が確保されるとともに、気密シール部での腐食も有効に防止され、また、該気密シール部での繰り返し開閉が問題なく行われる。また、カバーの内面にも同様に耐食性に優れたライニングカバーを設けることができる。
上記により圧力容器は、強腐食性のアンモニア等の溶媒と接触することがない。そのため、単結晶の高純度化や超臨界流体と接する圧力容器内壁および気密シール部の腐食、窒化および水素侵入を効果的に防止することができる。
上記により圧力容器は、強腐食性のアンモニア等の溶媒と接触することがない。そのため、単結晶の高純度化や超臨界流体と接する圧力容器内壁および気密シール部の腐食、窒化および水素侵入を効果的に防止することができる。
上記圧力容器本体は、ソルボサーマル法による単結晶育成に際し、耐熱性の点で問題のないことが必要であり、一般的な耐熱材料を使用することができる。例えばＦｅ含有合金、Ｎｉ含有合金、Ｃｒ含有合金、Ｍｏ含有合金、Ｃｏ含有合金が用いられる。
また、耐食性メカニカルライニングは、高温高圧下において、圧力容器本体に密着して形成されるものであり、反応液によっては腐食を生じない耐食性が必要とされる。好適には、Ｐｔ、Ｉｒ或いは、ＰｔにＩｒ、Ｒｈ、Ａｕ、Ｒｕ、Ｒｅ、ＺｒＯ２を少なくとも１種類以上添加した合金、或いは、ＩｒにＰｔ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｒｅを少なくとも１種類以上添加した合金、或いは、ＲｈにＰｔ、Ａｕ、Ｉｒ、Ｒｕ、Ｒｅを少なくとも１種類以上添加した合金の単独または組み合わせにより構成される。
上記した圧力容器本体を構成する耐熱材料と、耐食性メカニカルライニングを構成する耐食性材料は、室温から５５０℃までの温度域の線膨張係数が５×１０−６から１１×１０−６の範囲にあり、かつ前記温度域で略同じ線膨張係数を有することが望ましい。これにより、高温・高圧供用中の両者の熱伸び差によるライニングの損傷を防止することができる。なお、両者の上記線膨張係数差はできるだけ小さいのが望ましく、具体的には、その差が３×１０−６以下であるのが望ましい。
また、圧力容器本体の内面には、圧力容器本体と耐食性メカニカルライニングとの間に中間被覆層を設けることができる。該中間被覆層は、肉盛金属などにより構成することができる。この中間被覆層は、耐食性メカニカルライニングが破損して、強腐食性の溶媒がライニング外に流出した場合に、圧力容器本体が腐食されて損傷することを防止できる。また、中間被覆層を配置することにより、圧力容器本体には、耐食性に左右されずに高温強度等のより優れた耐熱合金が使用できる。該中間被覆層は、１〜３０ｍｍの肉厚で形成する。１ｍｍ未満では、上記作用を十分に得ることが難しくなる。一方、３０ｍｍを超えると、内部残留応力の増加や経済性の低下等のため肉厚の上限を３０ｍｍとする。
上記中間被覆層には、耐食性、耐窒化性に優れた材料を用いる。例えば、Ｆｅ含有合金、Ｎｉ含有合金、Ｃｒ含有合金、Ｍｏ含有合金、Ｃｏ含有合金が用いられる。
上記中間被覆層には、耐食性、耐窒化性に優れた材料を用いる。例えば、Ｆｅ含有合金、Ｎｉ含有合金、Ｃｒ含有合金、Ｍｏ含有合金、Ｃｏ含有合金が用いられる。
また、前記耐食性メカニカルライニングは、圧力容器本体の内面に形成された耐食性メカニカルライニングと、圧力容器開口部の外周縁に形成された耐食性メカニカルライニングとを溶接などによって接合したものによって構成される。この場合、圧力容器本体の内面に形成された耐食性メカニカルライニングは、例えば耐食性と延伸性を重視した材料選定を行うことができ、圧力容器開口部の外周縁に形成された耐食性メカニカルライニングは、耐食性と面圧強度とを重視した材料選定を行うことができる。
延伸性を高めると、圧力容器本体との線膨張係数の違いによるメカニカルライニングの破断を防止できる。また、面圧強度を高めて、塑性変形し難い材料で構成することにより、シート面の変形が防止され、気密シール部を繰り返し使用できる。
両者の接合に際しては、溶接継ぎ手部の強度を確保するために、溶接接合形状および溶接位置を考慮するのが望ましい。これにより、応力集中を防止し、腐食や疲労による溶接継手部の破断を防止できる。
延伸性を高めると、圧力容器本体との線膨張係数の違いによるメカニカルライニングの破断を防止できる。また、面圧強度を高めて、塑性変形し難い材料で構成することにより、シート面の変形が防止され、気密シール部を繰り返し使用できる。
両者の接合に際しては、溶接継ぎ手部の強度を確保するために、溶接接合形状および溶接位置を考慮するのが望ましい。これにより、応力集中を防止し、腐食や疲労による溶接継手部の破断を防止できる。
上記材料選定の観点から、上記圧力容器開口部の外周縁に形成された耐食性メカニカルライニングには、好適にはＰｔ、Ｉｒ或いは、ＰｔにＩｒ、Ｒｈ、Ａｕ、Ｒｕ、Ｒｅ、ＺｒＯ２を少なくとも１種類以上添加した合金、或いは、ＩｒにＰｔ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｒｅを少なくとも１種類以上添加した合金、或いは、ＲｈにＰｔ、Ａｕ、Ｉｒ、Ｒｕ、Ｒｅを少なくとも１種類以上添加した合金を用い、圧力容器本体の内面に形成された耐食性メカニカルライニングには、好適には、Ｐｔ、Ｉｒ或いは、ＰｔにＩｒ、Ｒｈ、Ａｕ、Ｒｕ、Ｒｅ、ＺｒＯ２を少なくとも１種類以上添加した合金、或いは、ＩｒにＰｔ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｒｅを少なくとも１種類以上添加した合金、或いは、ＲｈにＰｔ、Ａｕ、Ｉｒ、Ｒｕ、Ｒｅを少なくとも１種類以上添加した合金を用いることができる。
また、圧力容器開口部の外周縁の耐食性メカニカルライニングと、カバーとの間には、シール性を向上させるためにガスケットを介設することができる。この場合、耐食性メカニカルライニングの硬度をガスケットより大きくすることで、気密合わせ面の変形を防止して、繰り返し使用に対する耐久性を高めることができる。ガスケットを定期的に交換することにより、繰り返し開閉することができる。
また、圧力容器開口部の外周縁の耐食性メカニカルライニングと、カバーとの間隙に自緊ガスケットを介設することができる。該自緊ガスケットは、例えば、圧力容器本体内の高温、高圧の圧力を受けて上記間隙により強く圧入される構造とすることができ、例えば、内周側ほど肉厚が大きいテーパ形状にすることができる。
上記自緊ガスケットの材料は、Ｐｔ、Ｉｒ、或いは、ＰｔにＩｒ、Ｒｈ、Ａｕ、Ｒｕ、Ｒｅ、ＺｒＯ２を少なくとも１種類以上添加した合金、或いは、ＩｒにＰｔ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｒｅを少なくとも１種類以上添加した合金、或いは、ＲｈにＰｔ、Ｉｒ、Ａｕ、Ｒｕ、Ｒｅを少なくとも１種類以上添加した合金であって、かつ気密合わせ面を構成する材料とは異なる材質を採用することができる。これにより高温高圧供用中に気密合わせ面とガスケットが圧着するのを防止することができる。
上記自緊ガスケットの材料は、Ｐｔ、Ｉｒ、或いは、ＰｔにＩｒ、Ｒｈ、Ａｕ、Ｒｕ、Ｒｅ、ＺｒＯ２を少なくとも１種類以上添加した合金、或いは、ＩｒにＰｔ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｒｅを少なくとも１種類以上添加した合金、或いは、ＲｈにＰｔ、Ｉｒ、Ａｕ、Ｒｕ、Ｒｅを少なくとも１種類以上添加した合金であって、かつ気密合わせ面を構成する材料とは異なる材質を採用することができる。これにより高温高圧供用中に気密合わせ面とガスケットが圧着するのを防止することができる。
また、上記気密合わせ面とガスケットの一方または両方の表面には、耐食性に優れ、５５０℃の温度下においても塑性変形しにくい材料（例えば０．２％耐力 １５０ＭＰａ以上）で０．０１〜１００μｍの厚さでコーティングを行うことができる。該コーティングによって気密合わせ面とガスケットとの熱圧着を防止することができる。該コーティングの材料としては、Ｐｔ基合金、Ｉｒ、Ｉｒ基合金、Ｒｈ、Ｒｈ基合金、Ａｕ基合金、Ｒｕ、Ｒｕ基合金、Ｒｅ、Ｔａ、Ｔａ基合金、Ｚｒ、Ｚｒ基合金を挙げることができる。上記コーティングは、０．０１μｍ未満の厚さでは上記作用を十分に得ることができず、一方、１００μｍを超えると、内部応力による破損のため、その厚さは０．０１〜１００μｍとする。
また、圧力容器本体には、耐食性メカニカルライニングと圧力容器本体との隙間部に含まれる大気などのガス成分を除去するため、例えば底部にガス抜き小孔を設けることができる。該ガス抜き小孔はガス成分を除去した後に、耐食性メカニカルライニングを圧力容器に密着させ、かつ当該底部とメカニカルライニングの間に駒状の突き抜け防止部材を挿入して、気密試験時および高温高圧供用中のメカニカルライニングの破壊を防止することができる。圧力容器本体に設けたガス抜き小孔を使用することにより、メカニカルライニングと圧力容器本体との隙間に存在するガス成分を効果的に除去し、メカニカルライニングを円滑に圧力容器本体に密着させることできる。密着不良部が形成されず、水圧試験時や供用運転中の密着不良部に起因したメカニカルライニングの損傷を防止できる。
小孔を設けた圧力容器本体とメカニカルライニングの間に駒状などの突き抜け防止部材を挿入することにより、メカニカルライニングが小孔を突き抜けて、貫通破壊することを防止できる。
小孔を設けた圧力容器本体とメカニカルライニングの間に駒状などの突き抜け防止部材を挿入することにより、メカニカルライニングが小孔を突き抜けて、貫通破壊することを防止できる。
また、圧力容器の製造において、圧力容器本体内に内筒状のメカニカルライニングを挿入する前に、圧力容器本体内壁及びメカニカルライニングの外壁の一方または両方に非常に伸びが良好なＰｔ、あるいはＡｕ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｔａ等のコーティングをすることによって、高温・高圧状態で相互拡散を行わせて一体化（クラッディング）させることができる。これにより圧力容器本体とメカニカルライニングとの密着性がより良好になる。
また、圧力容器本体とメカニカルライニングとの間隙に高圧流体が漏れ出ることを検知するため、圧力容器本体の底部等に開閉可能な小孔を設け、該小孔に定格運転中及び運転休止時に空隙内ガス組成を検知するセンサを設けることができる。
さらに、本発明の圧力容器では、圧力容器本体内に内容器を配置することもできる。耐食合金製のメカニカルライニングに加えて、耐食合金製の内容器を用いることによって、単結晶中への不純物の混入を二重に防止することができ、さらに高品質な単結晶を安定に製造することができる。
内容器を収容した構造では、圧力容器本体と内容器の間の空隙に腐食性の小さな溶媒を所定の体積率で充填することができるため、圧力容器本体の腐食を防止することができる。
該内容器は、Ｐｔ、Ｉｒ、或いは、ＰｔにＩｒ、Ｒｈ、Ａｕ、Ｒｕ、Ｒｅ、ＺｒＯ２を少なくとも１種類以上添加した合金、或いは、ＩｒにＰｔ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｒｅを少なくとも１種類以上添加した合金、或いは、ＲｈにＰｔ、Ａｕ、Ｉｒ、Ｒｕ、Ｒｅを少なくとも１種類以上添加した合金の組み合わせにより構成することができる。
内筒容器内には、強腐食性の鉱化剤を添加したアルカリ水溶液あるいはアンモニア流体等の溶媒を所定の体積率で充填し、さらにライニングを施した圧力容器本体と内容器との間の空隙に、鉱化剤を含まない水、アルカリ水溶液あるいは純アンモニア等の溶媒を所定の体積率で充填し、圧力容器外部に設置したヒータなどにより加熱し、内容器内外の圧力バランスを維持した状態で、内容器内を超臨界状態に維持することができる。
該内容器は、Ｐｔ、Ｉｒ、或いは、ＰｔにＩｒ、Ｒｈ、Ａｕ、Ｒｕ、Ｒｅ、ＺｒＯ２を少なくとも１種類以上添加した合金、或いは、ＩｒにＰｔ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｒｅを少なくとも１種類以上添加した合金、或いは、ＲｈにＰｔ、Ａｕ、Ｉｒ、Ｒｕ、Ｒｅを少なくとも１種類以上添加した合金の組み合わせにより構成することができる。
内筒容器内には、強腐食性の鉱化剤を添加したアルカリ水溶液あるいはアンモニア流体等の溶媒を所定の体積率で充填し、さらにライニングを施した圧力容器本体と内容器との間の空隙に、鉱化剤を含まない水、アルカリ水溶液あるいは純アンモニア等の溶媒を所定の体積率で充填し、圧力容器外部に設置したヒータなどにより加熱し、内容器内外の圧力バランスを維持した状態で、内容器内を超臨界状態に維持することができる。
本発明の単結晶育成用圧力容器は、単結晶をソルボサーマル法により育成する圧力容器において、超臨界状態を内部に維持する圧力容器本体が耐熱合金により構成され、該容器本体の一部が開口されて該圧力容器の内面と前記開口の外周縁全周とに亘って耐食性メカニカルライニングが設けられ、前記開口の外周縁に形成された耐食性メカニカルライニングを気密合わせ面として前記開口がカバーで封止され、繰り返し開閉可能な気密シール機構を有し、非常に高純度の単結晶を工業的な製造に供することができる。
以下、本発明の参考となる形態を説明する。
図１において、有底筒状の圧力容器本体１とカバ−２とが、袋ナットまたはクランプ３によって固定されており、これら部材は、低合金鋼やＮｉ−Ｃｒ合金等の耐熱合金によって構成されている。上記圧力容器本体１は、その外周部に配置したヒータ４によって加熱される。
圧力容器本体１の内部は、円筒状の鍔付きメカニカルライニング５で被覆されている。鍔付きメカニカルライニング５は、気密合わせ面が加工された鍔部５ａを有しており、該鍔部５ａは、圧力容器本体１の開口部の外周縁を覆っている。また、カバー２の内面には、ライニングカバー６が形成されている。上記メカニカルライニング５およびライニングカバー６は、前述した耐食性材料によって構成されている。上記メカニカルライニング５とライニングカバー６の間には、前述した好適な材料からなるリング状の自緊ガスケット７が介設されており、該自緊ガスケット７は、内周側ほど肉厚が厚く、外周に向かうにしたがって肉厚が小さくなるテーパ形状を有している。上記メカニカルライニング５およびライニングカバー６は、好適には、ガスケット７よりも硬度の高い材料が選定される。
上記鍔部５ａ、ガスケット７およびライニングカバー６は、繰り返し開閉可能な気密シール部を形成している。
鍔付きメカニカルライニング５、ガスケット７およびライニングカバー６はＰｔ等の耐食性に優れた合金製である。したがって、気密シール部を含む全ての接液部が、耐食性に優れた合金で構成されるために、圧力容器が、強腐食性のアルカリ水溶液、酸性水溶液あるいは液化アンモニア等の溶媒と接触することがない。そのため、圧力容器が、腐食等により侵食を受けることはなく、単結晶の品質を劣化させる異物も生じない。
図１において、有底筒状の圧力容器本体１とカバ−２とが、袋ナットまたはクランプ３によって固定されており、これら部材は、低合金鋼やＮｉ−Ｃｒ合金等の耐熱合金によって構成されている。上記圧力容器本体１は、その外周部に配置したヒータ４によって加熱される。
圧力容器本体１の内部は、円筒状の鍔付きメカニカルライニング５で被覆されている。鍔付きメカニカルライニング５は、気密合わせ面が加工された鍔部５ａを有しており、該鍔部５ａは、圧力容器本体１の開口部の外周縁を覆っている。また、カバー２の内面には、ライニングカバー６が形成されている。上記メカニカルライニング５およびライニングカバー６は、前述した耐食性材料によって構成されている。上記メカニカルライニング５とライニングカバー６の間には、前述した好適な材料からなるリング状の自緊ガスケット７が介設されており、該自緊ガスケット７は、内周側ほど肉厚が厚く、外周に向かうにしたがって肉厚が小さくなるテーパ形状を有している。上記メカニカルライニング５およびライニングカバー６は、好適には、ガスケット７よりも硬度の高い材料が選定される。
上記鍔部５ａ、ガスケット７およびライニングカバー６は、繰り返し開閉可能な気密シール部を形成している。
鍔付きメカニカルライニング５、ガスケット７およびライニングカバー６はＰｔ等の耐食性に優れた合金製である。したがって、気密シール部を含む全ての接液部が、耐食性に優れた合金で構成されるために、圧力容器が、強腐食性のアルカリ水溶液、酸性水溶液あるいは液化アンモニア等の溶媒と接触することがない。そのため、圧力容器が、腐食等により侵食を受けることはなく、単結晶の品質を劣化させる異物も生じない。
さらに、圧力容器本体１の内部には、内容器として内筒容器８が収容される。該内筒容器８はＰｔ等の耐食性に優れた合金製であり、単結晶の育成は内筒容器８内で行われる。内筒容器８内には溶媒とともに、対流制御板９、種結晶１０、および原料１１が収容される。圧力容器本体１と、内筒容器８の間には、所定量の溶媒が充填される。内筒容器８内には強腐食性の鉱化剤を添加したアルカリ水溶液、酸性水溶液あるいはアンモニア流体を所定の体積率で充填する。圧力容器本体１と内筒容器８の隙間部には、溶媒を所定の体積率で充填するが、腐食性の強い鉱化剤を加えずに、腐食性の比較的小さな水、低濃度のアルカリ水溶液あるいは純アンモニアを充填しても良く、圧力容器本体１の腐食防止に有効である。
この参考形態では耐食合金製の鍔付きメカニカルライニング５に加えて、内筒容器８を用いることによって、単結晶中への不純物の混入を二重に防止することができ、さらに高品質の単結晶を安定に製造することができる。なお、単結晶の育成は内筒容器８を用いずに、鍔付きメカニカルライニング５を配した圧力容器本体１内で直接行うことも可能である。
図１において、圧力容器本体１内に配置された鍔付きメカニカルライニング５は、圧力容器本体１と密着している。圧力容器本体１がヒータ４により加熱されると、圧力容器本体１および鍔付きメカニカルライニング５はそれぞれ膨張し、主に圧力容器の軸方向に伸張する。この際、圧力容器本体１の線膨張係数が鍔付きメカニカルライニング５のそれに比べて極端に大きいと、圧力容器本体１の伸びに鍔付きメカニカルライニング５の伸びが追随せず、鍔付きメカニカルライニング５が破断してしまう。このため、鍔付きメカニカルライニング５を構成するＰｔ等の耐食合金の線膨張係数に、比較的合致する線膨張係数を有する耐熱材料により圧力容器本体１を構成する。具体的には室温から５５０℃までの温度域の線膨張係数を５×１０−６から１１×１０−６に制限した耐熱材料が適当である。
次に、図２において示される圧力容器は、圧力容器本体１及びカバー２の内面に、肉盛りによって中間被覆層１２ａ、１２ｂが配置されている。鍔付きメカニカルライニング５は、中間被覆層１２ａ上にメカニカルライニングされ、ライニングカバー６は、中間被覆層１２ｂ上にライニングされる。したがって、圧力容器本体１は３層構造となる。中間被覆層１２ａ、１２ｂは耐食性、耐窒化性に優れたＮｉ―Ｃｒ合金、Ｎｉ―Ｃｒ−Ｍｏ合金等から形成される。中間被覆層１２ａ、１２ｂは主に肉盛溶接法により形成され、圧力容器本体１及びカバー２内面に１〜３０ｍｍの範囲の厚さで、被覆される。但し、被覆方法は肉盛溶接法に限らず、その方法を問わないが、中間被覆層１２ａは圧力容器本体１と金属組織学的に完全に接合し、空隙や割れ等の欠陥が存在してはならない。中間被覆層１２ａは、鍔付きメカニカルライニング５が破損して、強腐食性の溶媒がライニング外に流出した場合に、圧力容器本体１が腐食されて損傷することを防止する。また、中間被覆層１２ａ、１２ｂを配置した場合、圧力容器本体１およびカバー２を構成する材料には高度な耐食性が必要とされない。耐熱合金の多くは、十分な耐食性を有しないものが多いが、中間被覆層１２ａ、１２ｂは、耐食性を問題とせずに、高温強度等のより優れた耐熱合金の使用を可能とし、単結晶の製造に適した、より高温高圧の運転条件が得られる圧力容器が提供できる。
次に、本発明の実施形態を説明する。
図３においては、鍔付きメカニカルライニング５は、メカニカルライニング本体５０と気密シール構造を有する鍔部５１とが接合部５２で接合された構成からなる。鍔部５１は、供用中におけるシート面の変形を防止し、繰り返し使用することを可能とするために、Ｉｒ等の面圧強度が高く、塑性変形し難い材料で構成される。一方、メカニカルライニング本体５０には、圧力容器本体１との線膨張係数の違いによる破断を防止するために、Ｐｔ等の伸延性に優れた材料を使用する。鍔部５１とメカニカルライニング本体５０は溶接等により接合される。接合方法は主に溶接が望ましいが、完全な金属接合が得られるならば、接合方法は問わない。
図３においては、鍔付きメカニカルライニング５は、メカニカルライニング本体５０と気密シール構造を有する鍔部５１とが接合部５２で接合された構成からなる。鍔部５１は、供用中におけるシート面の変形を防止し、繰り返し使用することを可能とするために、Ｉｒ等の面圧強度が高く、塑性変形し難い材料で構成される。一方、メカニカルライニング本体５０には、圧力容器本体１との線膨張係数の違いによる破断を防止するために、Ｐｔ等の伸延性に優れた材料を使用する。鍔部５１とメカニカルライニング本体５０は溶接等により接合される。接合方法は主に溶接が望ましいが、完全な金属接合が得られるならば、接合方法は問わない。
メカニカルライニング本体５０と鍔部５１との接合部５２は、腐食や疲労による割れの起点となるような応力集中が起こらないような位置および形状にしなければならない。
図４には鍔部とメカニカルライニング本体の接合位置の例を示す。
図４（ａ）のように、鍔部５１ａは、メカニカルライニング本体５０ａの円筒形を一部含む形状のＬ字型断面の一体成型品とし、円筒形状部同士を接合部５２ａで突き合わせて接合するのが適当である。図４（ｂ）および（ｃ）に示すように、鍔部５１ｂ、５１ｃのリング状部材と、メカニカルライニング本体５０ｂ、５０ｃを直接接合する方法は、接合部５２ｂ、５２ｃが応力集中を招き易い角部に位置するために、望ましくない。さらに、溶接後の後熱処理の際、接合部５２ｂ、５２ｃがリング状部材に近いと、リング状部材が熱影響により変形してしまう恐れがある。したがって、接合部の挿入位置は角部よりやや離れた位置が望ましく、さらにリング状部材に後熱処理の影響が及ばない位置が望ましい。
図４には鍔部とメカニカルライニング本体の接合位置の例を示す。
図４（ａ）のように、鍔部５１ａは、メカニカルライニング本体５０ａの円筒形を一部含む形状のＬ字型断面の一体成型品とし、円筒形状部同士を接合部５２ａで突き合わせて接合するのが適当である。図４（ｂ）および（ｃ）に示すように、鍔部５１ｂ、５１ｃのリング状部材と、メカニカルライニング本体５０ｂ、５０ｃを直接接合する方法は、接合部５２ｂ、５２ｃが応力集中を招き易い角部に位置するために、望ましくない。さらに、溶接後の後熱処理の際、接合部５２ｂ、５２ｃがリング状部材に近いと、リング状部材が熱影響により変形してしまう恐れがある。したがって、接合部の挿入位置は角部よりやや離れた位置が望ましく、さらにリング状部材に後熱処理の影響が及ばない位置が望ましい。
さらに図５には鍔部とメカニカルライニング本体の接合部の形状を示す。
メカニカルライニング本体は、圧力容器本体と比べて線膨張係数が小さいために、接合部に繰返し応力が生じて破断する恐れがある。そこで、図５（ｄ）および図５（ｅ）のように、鍔部５１ｄ、５１ｅの胴部肉厚をメカニカルライニング本体５０ｄ、５０ｅよりも厚くし、テーパ形状の段差を設ける。接合部５２ｄ、５２ｅの位置は、図５（ｄ）のようにテーパ部５３ｄあるいは図５（ｅ）のようにテーパ部５３ｅ上の肉厚側とすることで、接合部の強度を確保する。さらに圧力容器本体１にも、同様の形状のテーパ部を加工する。供用時の伸縮は、主にメカニカルライニング本体で生じる。テーパー部を設けることにより、伸縮はテーパー部よりも下部側のメカニカルライニング本体側にのみ生じるために、接合部を配した鍔部側の伸縮は抑制することができる。
メカニカルライニング本体は、圧力容器本体と比べて線膨張係数が小さいために、接合部に繰返し応力が生じて破断する恐れがある。そこで、図５（ｄ）および図５（ｅ）のように、鍔部５１ｄ、５１ｅの胴部肉厚をメカニカルライニング本体５０ｄ、５０ｅよりも厚くし、テーパ形状の段差を設ける。接合部５２ｄ、５２ｅの位置は、図５（ｄ）のようにテーパ部５３ｄあるいは図５（ｅ）のようにテーパ部５３ｅ上の肉厚側とすることで、接合部の強度を確保する。さらに圧力容器本体１にも、同様の形状のテーパ部を加工する。供用時の伸縮は、主にメカニカルライニング本体で生じる。テーパー部を設けることにより、伸縮はテーパー部よりも下部側のメカニカルライニング本体側にのみ生じるために、接合部を配した鍔部側の伸縮は抑制することができる。
一方、図５（ｆ）に示すように、鍔部５１ｆの肉厚が厚いものの、テーパ部の存在しない構造は、メカニカルライニング本体５０ｆの伸縮による応力集中が接合部５２ｆに集中するために不適当である。また、図５（ｇ）および図５（ｈ）に示すような、テーパ部５３ｇ、５３ｈを設けても、接合部５２ｇ、５２ｈをメカニカルライニング本体５０ｇ、５０ｈ側にすると、接合部５２ｇ、５２ｈに応力集中が生じるために不適当である。
なお、圧力容器のシール構造部位には、鍔付きメカニカルライニング５およびライニングカバー６の気密シート面には、ガスケット７よりも硬さの大きな材質を用いる。これは、気密シート面の変形を防止して、ガスケット７を定期的に交換することにより、繰り返し使用を可能とするためである。
使用するガスケット７には、高温高圧供用中にシート面と熱圧着することを防止するため、シート面と異なる合金を使用する。さらに、単結晶の育成は１００ＭＰａ以上の超高圧条件であるため、シール部は自緊式ガスケット構造が適当である。また、シート面およびガスケット７の表面に、耐食性に優れ塑性変形し難い材料をコーティングすることにより、シート面とガスケット７の熱圧着を防止し、繰り返して使用することが可能となる。コーティング方法は、蒸着等によるが、その方法は問わない。
使用するガスケット７には、高温高圧供用中にシート面と熱圧着することを防止するため、シート面と異なる合金を使用する。さらに、単結晶の育成は１００ＭＰａ以上の超高圧条件であるため、シール部は自緊式ガスケット構造が適当である。また、シート面およびガスケット７の表面に、耐食性に優れ塑性変形し難い材料をコーティングすることにより、シート面とガスケット７の熱圧着を防止し、繰り返して使用することが可能となる。コーティング方法は、蒸着等によるが、その方法は問わない。
圧力容器本体１内に、鍔付きメカニカルライニング５を組み込む際には、供用運転前に、両者を完全に密着させることが重要である。密着が不完全な場合、密着していない部位は、応力集中等による破断等の損傷の原因となりやすい。密着させるためには、両者間の空隙に存在する気体を除去することが重要である。
図６に圧力容器本体１と鍔付きメカニカルライニング５の密着方法を示す。鍔付きメカニカルライニング５の鍔部５ａと圧力容器本体１の接触部にはＯリング１９が設置され、さらに圧力容器本体１底部には、小孔１７が形成されている。小孔１７には継手配管１８が取り付けられており、図示しない真空排気装置に接続されている。密着の手順ははじめに、真空排気装置により、圧力容器本体１と鍔付きメカニカルライニング５の空隙に存在する気体を除去する。つぎにカバー２を閉じ、圧力容器本体１内を気密状態に保った後に、外部に配置した増圧器等により、圧力容器本体１内を加圧して、鍔付きメカニカルライニング５を塑性変形させながら、圧力容器本体１に密着させる。密着した後は、小孔１７に取り付けた継手配管１８を取り外して、封止プラグ等を取り付ける。
図６に圧力容器本体１と鍔付きメカニカルライニング５の密着方法を示す。鍔付きメカニカルライニング５の鍔部５ａと圧力容器本体１の接触部にはＯリング１９が設置され、さらに圧力容器本体１底部には、小孔１７が形成されている。小孔１７には継手配管１８が取り付けられており、図示しない真空排気装置に接続されている。密着の手順ははじめに、真空排気装置により、圧力容器本体１と鍔付きメカニカルライニング５の空隙に存在する気体を除去する。つぎにカバー２を閉じ、圧力容器本体１内を気密状態に保った後に、外部に配置した増圧器等により、圧力容器本体１内を加圧して、鍔付きメカニカルライニング５を塑性変形させながら、圧力容器本体１に密着させる。密着した後は、小孔１７に取り付けた継手配管１８を取り外して、封止プラグ等を取り付ける。
鍔付きメカニカルライニング５は、図６（ａ）に示すように、圧力容器本体１底部に加工した小孔１７を突き抜けて、供用中に貫通破壊する恐れがある。そこで、図６（ｂ）に示すように、小孔１７の存在する圧力容器本体１底部に駒状などの突き抜け防止部品２０をあらかじめ配置しておくことにより、貫通破壊を防止することができる。突き抜け防止部品２０の形状および寸法は、鋭利な角が存在せず、かつ鍔付きメカニカルライニング５の内面が不連続な形状にならければ、問わない。
圧力容器本体１と鍔付きメカニカルライニング５の密着性をさらに高めるためには、図７に示すように、密着させたい面を、非常に伸びが良好なＰｔ等のコーティング２１で被覆する。両者の密着性が良好になり、ライニングの損傷を防止できる。圧力容器本体１と鍔付きメカニカルライニング５とにそれぞれ設けたコーティング２１、２１は、高温高圧下でクラッディングされて一体化する。なお、コーティング２１は、圧力容器本体１と鍔付きメカニカルライニング５の片面にのみ形成することもできるが、クラッディングを円滑にするために、それぞれの面に形成するのが望ましい。
ところで、鍔付きメカニカルライニング５の損傷等により内部流体の漏れが生じた場合には、速やかにこれを発見し、安全対策を講じなければならない。そこで、図８のように圧力容器本体１底部に小孔１７を設け、開閉バルブ２２を介してガス組成を検知する検知器２３を取り付ける。検知器２３を使用することにより、高圧の供用中だけではなく、停止中で圧力が負荷されていないときにも、漏れを検知することができる。なお、検知器２３は、ガス検知器に加えて、圧力検知器を併用しても良い。
以上、本発明について上記実施形態に基づいて説明したが、本発明は、上記説明の内容に限定されるものではなく、本発明を逸脱しない範囲で変更可能である。
以上、本発明について上記実施形態に基づいて説明したが、本発明は、上記説明の内容に限定されるものではなく、本発明を逸脱しない範囲で変更可能である。
１ 圧力容器本体
２ カバー
３ 袋ナットまたはクランプ
４ ヒータ
５ 鍔付きメカニカルライニング
５ａ 鍔部
５０ メカニカルライニング本体
５１ 鍔部
５２ 接合部
６ ライニングカバー
７ ガスケット
８ 内筒容器
９ 対流制御板
１０ 種結晶
１１ 原料
１２ａ 中間被覆層
１２ｂ 中間被覆層
１７ 小孔
１８ 継手配管
１９ Ｏリング
２０ 突き抜け防止部品
２１ コーティング
２２ 開閉バルブ
２３ ガス検知器
２ カバー
３ 袋ナットまたはクランプ
４ ヒータ
５ 鍔付きメカニカルライニング
５ａ 鍔部
５０ メカニカルライニング本体
５１ 鍔部
５２ 接合部
６ ライニングカバー
７ ガスケット
８ 内筒容器
９ 対流制御板
１０ 種結晶
１１ 原料
１２ａ 中間被覆層
１２ｂ 中間被覆層
１７ 小孔
１８ 継手配管
１９ Ｏリング
２０ 突き抜け防止部品
２１ コーティング
２２ 開閉バルブ
２３ ガス検知器
Claims (22)
- 単結晶をソルボサーマル法により育成する圧力容器において、
超臨界状態を内部に維持する圧力容器本体が耐熱合金により構成され、該容器本体の一部が開口されて該圧力容器本体の内面と前記開口の外周縁全周とに亘って耐食性メカニカルライニングが設けられ、前記開口の外周縁に形成された耐食性メカニカルライニングを気密合わせ面として前記開口がカバーで封止されており、前記耐食性メカニカルライニングは、前記開口の外周縁に形成された耐食性メカニカルライニングと前記圧力容器本体内面に形成された耐食性メカニカルライニングとが接合されて構成されているとともに、これら耐食性メカニカルライニングが接合された接合部が、角部から離れて位置していることを特徴とする単結晶育成用圧力容器。 - 前記接合部は、前記耐食性メカニカルライニング同士を溶接したものであり、該接合部に対する溶接後の後熱処理に際し、前記容器本体の外周縁に前記後熱処理の影響が及ばない位置にあることを特徴とする請求項１記載の単結晶育成用圧力容器。
- 単結晶をソルボサーマル法により育成する圧力容器において、
超臨界状態を内部に維持する圧力容器本体が耐熱合金により構成され、該容器本体の一部が開口されて該圧力容器本体の内面と前記開口の外周縁全周とに亘って耐食性メカニカルライニングが設けられ、前記開口の外周縁に形成された耐食性メカニカルライニングを気密合わせ面として前記開口がカバーで封止されており、前記耐食性メカニカルライニングは、前記開口の外周縁に形成された耐食性メカニカルライニングと前記圧力容器本体内面に形成された耐食性メカニカルライニングとが接合されて構成されており、前記開口の外周縁に形成された耐食性メカニカルライニングは、前記圧力容器本体内面に形成された耐食性メカニカルライニングよりも肉厚に形成されており、両者の接合部または接合部の底側近傍に肉厚が変化するテーパ部を有することを特徴とする単結晶育成用圧力容器。 - 前記開口の外周縁に形成された耐食性メカニカルライニングは、前記圧力容器本体内面に形成された耐食性メカニカルライニングよりも肉厚に形成されており、両者の接合部または接合部の底側近傍に肉厚が変化するテーパ部を有することを特徴とする請求項１または２に記載の単結晶育成用圧力容器。
- 前記開口の外周縁に形成された耐食性メカニカルライニングが、Ｐｔ、Ｉｒ或いは、ＰｔにＩｒ、Ｒｈ、Ａｕ、Ｒｕ、Ｒｅ、ＺｒＯ２を少なくとも１種類以上添加した合金、或いは、ＩｒにＰｔ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｒｅを少なくとも１種類以上添加した合金、或いは、ＲｈにＰｔ、Ａｕ、Ｉｒ、Ｒｕ、Ｒｅを少なくとも１種類以上添加した合金からなり、前記圧力容器本体内面に形成された耐食性メカニカルライニングが、Ｐｔ、Ｉｒ或いは、ＰｔにＩｒ、Ｒｈ、Ａｕ、Ｒｕ、Ｒｅ、ＺｒＯ２を少なくとも１種類以上添加した合金、或いは、ＩｒにＰｔ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｒｅを少なくとも１種類以上添加した合金、或いは、ＲｈにＰｔ、Ａｕ、Ｉｒ、Ｒｕ、Ｒｅを少なくとも１種類以上添加した合金からなることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の単結晶育成用圧力容器。
- 単結晶をソルボサーマル法により育成する圧力容器において、
超臨界状態を内部に維持する圧力容器本体が耐熱合金により構成され、該容器本体の一部が開口されて該圧力容器本体の内面と前記開口の外周縁全周とに亘って耐食性メカニカルライニングが設けられ、前記開口の外周縁に形成された耐食性メカニカルライニングを気密合わせ面として前記開口がカバーで封止されており、前記耐食性メカニカルライニングが、Ｐｔ、Ｉｒ或いは、ＰｔにＩｒ、Ｒｈ、Ａｕ、Ｒｕ、Ｒｅ、ＺｒＯ ２ を少なくとも１種類以上添加した合金、或いは、ＩｒにＰｔ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｒｅを少なくとも１種類以上添加した合金、或いは、ＲｈにＰｔ、Ａｕ、Ｉｒ、Ｒｕ、Ｒｅを少なくとも１種類以上添加した合金の単独または組み合わせにより構成されており、前記開口の外周縁に形成された耐食性メカニカルライニングからなる気密合わせ面と、前記カバーとの間に自緊ガスケットが介設されており、該自緊ガスケットは、Ｐｔ、Ｉｒ或いは、ＰｔにＩｒ、Ｒｈ、Ａｕ、Ｒｕ、Ｒｅ、ＺｒＯ２を少なくとも１種類以上添加した合金、或いは、ＩｒにＰｔ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｒｅを少なくとも１種類以上添加した合金、或いは、ＲｈにＰｔ、Ｉｒ、Ａｕ、Ｒｕ、Ｒｅを少なくとも１種類以上添加した合金からなり、かつ前記気密合わせ面を構成する材料と異なる材料からなることを特徴とする単結晶育成用圧力容器。 - 前記耐食性メカニカルライニングが、Ｐｔ、Ｉｒ或いは、ＰｔにＩｒ、Ｒｈ、Ａｕ、Ｒｕ、Ｒｅ、ＺｒＯ ２ を少なくとも１種類以上添加した合金、或いは、ＩｒにＰｔ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｒｅを少なくとも１種類以上添加した合金、或いは、ＲｈにＰｔ、Ａｕ、Ｉｒ、Ｒｕ、Ｒｅを少なくとも１種類以上添加した合金の単独または組み合わせにより構成されており、前記開口の外周縁に形成された耐食性メカニカルライニングからなる気密合わせ面と、カバーとの間に自緊ガスケットが介設されており、該自緊ガスケットは、Ｐｔ、Ｉｒ或いは、ＰｔにＩｒ、Ｒｈ、Ａｕ、Ｒｕ、Ｒｅ、ＺｒＯ ２ を少なくとも１種類以上添加した合金、或いは、ＩｒにＰｔ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｒｅを少なくとも１種類以上添加した合金、或いは、ＲｈにＰｔ、Ｉｒ、Ａｕ、Ｒｕ、Ｒｅを少なくとも１種類以上添加した合金からなり、かつ前記気密合わせ面を構成する材料と異なる材料からなることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の単結晶育成用圧力容器。
- 前記圧力容器本体が、Ｆｅ含有合金、Ｎｉ含有合金、Ｃｒ含有合金、Ｍｏ含有合金、Ｃｏ含有合金のいずれかの耐熱合金からなることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の単結晶育成用圧力容器。
- 前記耐熱合金および前記耐食性メカニカルライニングは、室温から５５０℃までの温度域の線膨張係数が５×１０−６から１１×１０−６の範囲にあり、かつ前記温度域で略同じ線膨張係数を有することを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載の単結晶育成用圧力容器。
- 前記圧力容器本体の内面に、前記耐食性メカニカルライニングの内層として、耐食性および耐窒化性に優れた中間被覆層が１〜３０ｍｍの範囲の肉厚で形成されていることを特徴とする請求項１〜９のいずれかに記載の単結晶育成用圧力容器。
- 前記中間被覆層は、Ｆｅ含有合金、Ｎｉ含有合金、Ｃｒ含有合金、Ｍｏ含有合金、Ｃｏ含有合金のいずれかの耐食合金からなることを特徴とする請求項１０記載の単結晶育成用圧力容器。
- 前記開口の外周縁に形成された耐食性メカニカルライニングからなる気密合わせ面と、前記カバーとの間にガスケットが介設されており、前記気密合わせ面を構成する耐食性メカニカルライニングは、前記ガスケットよりも硬い材料からなることを特徴とする請求項１〜１１のいずれかに記載の単結晶育成用圧力容器。
- 前記気密シート面とガスケットの一方または両方の表面に、耐食性に優れ、かつ５５０℃の温度下において０．２％耐力が１５０ＭＰａ以上である材料によって０．０１〜１００μｍの厚さでコーティングが形成されていることを特徴とする請求項１〜１２のいずれかに記載の単結晶育成用圧力容器。
- 前記コーティングの材料は、Ｐｔ基合金、Ｉｒ、Ｉｒ基合金、Ｒｈ、Ｒｈ基合金、Ａｕ基合金、Ｒｕ、Ｒｕ基合金、Ｒｅ、Ｔａ、Ｔａ基合金、Ｚｒ、Ｚｒ基合金のいずれかであることを特徴とする請求項１３記載の単結晶育成用圧力容器。
- 前記圧力容器本体に、該圧力容器本体と耐食性メカニカルライニングとの間のガスを抜くためのガス抜き小孔が設けられ、前記圧力容器本体と耐食性ライニングとの間に、突き抜け防止部材が配置されていることを特徴とする請求項１〜１４のいずれかに記載の単結晶育成用圧力容器。
- 前記圧力容器本体内に内容器が配置され、該内容器は内部に強腐食性の鉱化剤を添加したアルカリ水溶液あるいはアンモニア流体の溶媒が充填され、内容器外部と前記耐食性メカニカルライニングとの間の空隙に鉱化剤を含まない水、アルカリ水溶液あるいは純アンモニアの溶媒が充填され、加熱によって、内容器内外の圧力バランスを維持した状態で内容器内部に超臨界状態が維持されるものであることを特徴とする請求項１〜１５のいずれかに記載の単結晶育成用圧力容器。
- 前記内容器は、Ｐｔ、Ｉｒ、或いは、ＰｔにＩｒ、Ｒｈ、Ａｕ、Ｒｕ、Ｒｅ、ＺｒＯ２を少なくとも１種類以上添加した合金、或いは、ＩｒにＰｔ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｒｅを少なくとも１種類以上添加した合金、或いは、ＲｈにＰｔ、Ａｕ、Ｉｒ、Ｒｕ、Ｒｅを少なくとも１種類以上添加した合金の単独または組み合わせにより構成されていることを特徴とする請求項１６記載の単結晶育成用圧力容器。
- 前記圧力容器本体に、開閉可能な小孔が設けられ、該小孔に該圧力容器本体と耐食性ライニングとの間の空隙内ガス組成を検知するセンサが設けられていることを特徴とする請求項１〜１７のいずれかに記載の単結晶育成用圧力容器。
- 超臨界状態を内部に維持する圧力容器本体が耐熱合金により構成され、該容器本体の一部が開口されて該圧力容器の内面と前記開口の外周縁全周とに亘って耐食性メカニカルライニングが設けられ、前記開口の外周縁に形成された耐食性メカニカルライニングを気密合わせ面として前記開口がカバーで封止され、単結晶をソルボサーマル法により育成する圧力容器の製造方法において、
前記圧力容器本体の内壁及び耐食性メカニカルライニングの外壁の一方または両方に高延性材からなるコーティングを施すとともに、前記圧力容器本体に該圧力容器本体と耐食性ライニングとの間のガスを抜くためのガス抜き小孔を設けておき、該圧力容器本体内に前記耐食性ライニングを組み込み、前記ガス抜き小孔を通して前記圧力容器本体と前記耐食性メカニカルライニングとの空隙に存在する気体を除去し、前記圧力容器本体内を加圧して前記耐食性メカニカルライニングを塑性変形させながら該耐食性メカニカルライニングと前記圧力容器本体とを密着させてクラッディングさせることを特徴とする単結晶育成用圧力容器の製造方法。 - 前記耐食性ライニングは、前記開口の外周縁に形成された耐食性メカニカルライニングと前記圧力容器本体内面に形成された耐食性メカニカルライニングとを接合して構成することを特徴とする請求項１９記載の単結晶育成用圧力容器の製造方法。
- 前記高延性材が、Ｐｔ、あるいはＡｕ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｔａからなることを特徴とする請求項１９または２０に記載の単結晶育成用圧力容器の製造方法。
- 前記圧力容器本体内に前記耐食性ライニングを組み込む際に、前記ガス抜き小孔が設けられた前記圧力容器本体底部と前記耐食性ライニングとの間に、突き抜け防止部材を配置しておくことを特徴とする請求項１９〜２１のいずれかに記載の単結晶育成用圧力容器の製造方法。
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|---|---|---|---|---|
| US2745713A (en) * | 1952-10-29 | 1956-05-15 | Gen Electric | High temperature high pressure reactor |
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| BE756471A (fr) * | 1969-09-24 | 1971-03-01 | Intel Corp | Procede et appareil pour traiter les matieres semi-conductrices |
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| FR2456096A1 (fr) * | 1979-05-10 | 1980-12-05 | Solvay | Procede pour la fabrication d'oxydes d'olefines |
| DE2921707A1 (de) * | 1979-05-29 | 1980-12-04 | Hochtemperatur Reaktorbau Gmbh | Leckdetektionseinrichtung |
| US4300979A (en) * | 1980-11-03 | 1981-11-17 | Bell Telephone Laboratories, Incorporated | Growth of AlPO4 crystals |
| US4382840A (en) * | 1981-01-30 | 1983-05-10 | Allied Corporation | Hydrothermal crystal growing process and apparatus |
| US4481069A (en) * | 1981-01-30 | 1984-11-06 | Allied Corporation | Hydrothermal crystal growing process |
| EP0174004B1 (de) * | 1984-09-04 | 1990-08-08 | Forschungszentrum Jülich Gmbh | Verfahren zur Herstellung eines kristallinen Körpers aus der Schmelze |
| JPS62107004A (ja) * | 1985-11-05 | 1987-05-18 | Kobe Steel Ltd | Ｈｉｐ用カプセルの製造方法 |
| US4961823A (en) * | 1985-11-12 | 1990-10-09 | Shinichi Hirano | Method of manufacturing calcium carbonate single crystal |
| JPH0722692B2 (ja) | 1988-08-05 | 1995-03-15 | 株式会社日本製鋼所 | 水熱合成用容器 |
| US5456204A (en) | 1993-05-28 | 1995-10-10 | Alfa Quartz, C.A. | Filtering flow guide for hydrothermal crystal growth |
| US5533465A (en) * | 1995-01-20 | 1996-07-09 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Hydrothermal crystallization vessels |
| US5902396A (en) * | 1997-11-05 | 1999-05-11 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Ammonothermal growth of chalcogenide single crystal materials |
| JP4135239B2 (ja) * | 1997-12-26 | 2008-08-20 | 住友電気工業株式会社 | 半導体結晶およびその製造方法ならびに製造装置 |
| US6177057B1 (en) * | 1999-02-09 | 2001-01-23 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Process for preparing bulk cubic gallium nitride |
| US7264698B2 (en) * | 1999-04-13 | 2007-09-04 | Semitool, Inc. | Apparatus and methods for electrochemical processing of microelectronic workpieces |
| JP4627830B2 (ja) | 1999-12-20 | 2011-02-09 | 株式会社フルヤ金属 | 超臨界水酸化分解処理装置の反応容器及び反応容器の製造方法 |
| DE60124246T2 (de) * | 2000-05-11 | 2007-05-31 | Tokuyama Corp., Shunan | Polykristallines silicium und verfahren zur herstellung desselben |
| US6558822B2 (en) * | 2000-05-25 | 2003-05-06 | Ebara Corporation | Cr-containing titanium nitride film |
| JP2002102671A (ja) * | 2000-09-29 | 2002-04-09 | Toshiba Corp | 高圧耐食性反応容器、処理装置および処理装置の耐食処理方法 |
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