WO2022137812A1 - 圧力センサ - Google Patents

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WO2022137812A1
WO2022137812A1 PCT/JP2021/040333 JP2021040333W WO2022137812A1 WO 2022137812 A1 WO2022137812 A1 WO 2022137812A1 JP 2021040333 W JP2021040333 W JP 2021040333W WO 2022137812 A1 WO2022137812 A1 WO 2022137812A1
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pressure
diaphragm
base ring
pressure sensor
fixed
Prior art date
Application number
PCT/JP2021/040333
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English (en)
French (fr)
Inventor
敦志 日高
貴紀 中谷
薫 平田
功二 西野
信一 池田
政紀 深澤
Original Assignee
株式会社フジキン
日本電産コパル電子株式会社
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Publication date
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Priority to US18/254,235 priority patent/US20240094078A1/en
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    • G01L19/003—Fluidic connecting means using a detachable interface or adapter between the process medium and the pressure gauge
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    • G01L9/0051—Transmitting or indicating the displacement of flexible diaphragms using variations in ohmic resistance

Definitions

  • the present invention relates to a pressure sensor, and more particularly to a diaphragm type pressure sensor which is suitably used for measuring the pressure of a gas supplied to a semiconductor manufacturing apparatus or the like.
  • a mass flow controller thermal mass flow controller
  • a pressure type flow rate control device is known as a mass flow controller
  • the pressure type flow rate control device can control the mass flow rate of various fluids with high accuracy by a relatively simple configuration that combines a control valve and a throttle portion (for example, an orifice plate or a critical nozzle) on the downstream side thereof.
  • the pressure type flow rate control device has an excellent flow rate control characteristic that stable flow rate control can be performed even if the supply pressure on the primary side fluctuates greatly (for example, Patent Document 1).
  • the pressure type flow control device is provided with a pressure sensor for measuring the pressure on the downstream side of the control valve.
  • a pressure sensor for example, a type in which a strain gauge is attached to a diaphragm to detect the pressure of gas is used (for example, Patent Document 2).
  • the diaphragm is configured to be deformed or distorted according to the pressure of the measuring gas, and the pressure of the measuring gas is measured based on the magnitude of the stress detected by the strain gauge. ..
  • a configuration has been known in which a liquid raw material is vaporized and supplied by using a vaporization supply device connected to the upstream side of a pressure type flow rate control device (for example, Patent Document 3).
  • a vaporization supply device liquid raw materials such as trimethylaluminum (TMAl), tetraethyl orthosilicate (TEOS), and disilicon hexachloride (HCDS) are pressure-fed to the vaporization chamber of the vaporization supply device and heated by a heater.
  • TMAl trimethylaluminum
  • TEOS tetraethyl orthosilicate
  • HCDS disilicon hexachloride
  • the vaporized raw material gas is flow-controlled by a pressure-type flow rate control device provided on the downstream side of the vaporization chamber and supplied to the process chamber.
  • a high temperature gas of 200 ° C. or higher may be supplied to the pressure type flow rate control device. Further, in a state where the stop valve on the downstream side of the pressure type flow control device is closed, for example, a high pressure gas of about 200 kPa abs (absolute pressure) may be applied to the pressure sensor as a load for a certain period of time or longer.
  • the inventor of the present application opened the stop valve from the gas pressure sealed state and evacuated in the flow path to which the pressure type flow control device was connected, especially under the above-mentioned high temperature and high pressure usage environment. Occasionally, it was discovered that the output (absolute pressure) of the pressure sensor drops beyond zero to a negative value (hereinafter, sometimes referred to as zero point deviation or zero point drop). Then, after the pressure sensor shows an output that falls below zero in this way, it takes a considerable amount of time, for example, a number, for the output of the pressure sensor to recover from minus to zero even in a state where evacuation is continued. I confirmed that it may take some time.
  • the present invention has been made to solve the above problems, and an object of the present invention is to provide a pressure sensor in which a zero point drop in which an output falls below zero is suppressed when used in a high temperature environment. ..
  • the pressure sensor according to the embodiment of the present invention is a bottomed tubular sensor module which is fixed to a body in which a flow path is formed and has a pressure receiving chamber inside which communicates with the flow path, and is a diaphragm in contact with the pressure receiving chamber.
  • a sensor module including the above, a pressure detecting element fixed to the diaphragm and outputting the strain of the diaphragm as pressure, and fixed at the outer edge of the open side end portion of the sensor module, and arranged on the outer peripheral side of the sensor module.
  • the diaphragm is formed from a cobalt-nickel alloy.
  • the diaphragm is formed of a cobalt-nickel alloy that has been heat treated at a temperature of 500 ° C. or higher for 100 minutes or longer.
  • the base ring is formed with a groove for relaxing the stress transmitted to the diaphragm when it is fixed to the body using the holding flange.
  • the groove is formed along the circumferential direction at the end face of the base ring on the side to which the hermetic member is fixed.
  • the groove is formed along the circumferential direction on the inner peripheral surface of the base ring facing the sensor module.
  • the hermetic member is fixed to the outer peripheral portion of the base ring, further provided with a cylindrical outer peripheral wall having the same diameter as the base ring, and the hermetic member is arranged with a gap inside the outer peripheral wall.
  • the hermetic member includes a hermetic ring that is fixed to the base ring and a lid that is arranged to cover the diaphragm with a gap and seals the hermetic ring.
  • the temperature of the sealed fluid is 210 ° C.
  • the sealing period is 120 minutes
  • the sealing is performed. Stopping pressure 200 kPa abs.
  • the amount of the pressure output by the pressure detecting element when the vacuum is drawn is less than zero, which is 0.25% or less of the sealing pressure.
  • the tightening torque of the holding flange to the body is 50 Nm or less.
  • the amount of zero point drop generated when evacuated after pressure sealing in a high temperature environment is reduced.
  • FIG. 1 It is a figure which shows the gas supply system which uses the pressure sensor by embodiment of this invention. It is a figure which shows the pressure sensor by embodiment of this invention, (a) is a sectional view, (b) is a transmission view when viewed from the top surface. It is sectional drawing which shows the attachment mode of the pressure sensor to a body. It is a figure which shows the zero point drop of a pressure sensor at the time of vacuum exhaust after pressure-sealing, (a) is a figure which shows the whole process, (b) is an enlarged view compressed in the time axis direction. It is a figure which shows that the zero point drop amount fluctuates by the sealing pressure. It is a figure which shows that the zero point drop amount (offset voltage fluctuation amount) fluctuates according to the ambient temperature.
  • FIG. 1 shows a high temperature gas supply system 100 including a pressure type flow rate control device 20 including a pressure sensor 10 according to an embodiment of the present invention and a vaporization supply device 30 provided on the upstream side thereof.
  • 2 (a) and 2 (b) show the pressure sensor 10 according to the present embodiment.
  • the pressure sensor 10 is provided in the flow path between the control valve 22 of the pressure type flow control device 20 and the throttle portion 24, and the upstream pressure of the throttle portion 24 (hereinafter, upstream pressure P1 or It is used to detect the control pressure).
  • the output of the pressure sensor 10 is used for feedback control of the control valve 22, and by controlling the upstream pressure P1 using the control valve 22, it is possible to control the flow rate of the fluid flowing downstream of the throttle portion 24.
  • a stop valve 28 is provided on the downstream side of the throttle portion 24, and by closing the stop valve 28, the gas supply can be stopped more reliably.
  • control valve 22 various valves (proportional valves) that can be adjusted to an arbitrary opening degree are used, and for example, a piezo valve configured to adjust the opening degree of the diaphragm valve by a piezo actuator is preferably used.
  • a piezo valve configured to adjust the opening degree of the diaphragm valve by a piezo actuator is preferably used.
  • an on / off valve such as an air-driven valve (AOV) or a solenoid valve having excellent responsiveness and breaking property is preferably used.
  • An orifice plate or a critical nozzle is preferably used as the throttle portion 24.
  • the orifice diameter or nozzle diameter is set to, for example, 10 ⁇ m to 2000 ⁇ m.
  • the vaporization supply device 30 receives the liquid raw material L, vaporizes it, and sends it to the pressure type flow rate control device 20 as the gas G.
  • the vaporization supply device 30 has a preheating unit 32 for preheating the liquid raw material L and a vaporization unit 34 connected to the preheating unit 32 via the liquid material supply valve 36, and supplies the liquid raw material.
  • the supply amount of the liquid raw material L to the vaporization unit 34 can be controlled by the opening / closing operation of the valve 36.
  • the preheating unit 32 of the vaporization supply device 30 is heated to, for example, 180 ° C. by a heater, the vaporization unit 34 is heated to, for example, 200 ° C., and pressure type flow rate control is performed to prevent reliquefaction of the delivered gas.
  • the device 20 is heated to, for example, 210 ° C. or higher. Therefore, the pressure sensor 10 is also heated to a high temperature of 200 ° C. or higher, and it is required to accurately detect the pressure even in such a high temperature environment.
  • the stop valve 28 is also heated by the heater, and the outlet side of the stop valve 28 is heated to, for example, 220 ° C.
  • the set temperature of the heater is arbitrarily selected depending on the material to be vaporized.
  • an inflow pressure sensor 26 for measuring the supply pressure P0 is also provided on the upstream side of the control valve 22.
  • the output of the inflow pressure sensor 26 is used, for example, for controlling the amount of gas generated in the vaporization unit 34.
  • the inflow pressure sensor 26 may also have the same configuration as the pressure sensor 10 described below.
  • the pressure sensor 10 of the present embodiment has a diaphragm 11a having one side in contact with the pressure receiving chamber C1, and a strain gauge on the surface opposite to the pressure receiving chamber C1.
  • the pressure detecting element 12 including the above is fixed.
  • the vacuum chamber C2 is provided so as to be in contact with the surface opposite to the pressure receiving chamber C1 (or the surface provided with the pressure detecting element 12).
  • the pressure sensor 10 is configured to output zero as an absolute pressure when no stress is generated in the diaphragm 11a, that is, when the pressures of the pressure receiving chamber C1 and the vacuum chamber C2 are considered to be equivalent.
  • FIG. 3 shows an example of mounting the pressure sensor 10.
  • the pressure sensor 10 is accommodated and fixed in an accommodating recess provided on the lower surface of the body 5 in which the flow path is formed, in a mode opposite to the orientation shown in FIG. 2A.
  • the body 5 is a metal block (for example, manufactured by SUS316L) in which the flow path of the pressure type flow rate control device 20 shown in FIG. 1 is formed, and a piezo valve or the like is attached to the upper surface side of the body 5.
  • a communication passage is provided for communicating the flow path formed in the body 5 and the pressure receiving chamber C1 of the pressure sensor 10, and the pressure sensor 10 is a fluid flowing through the flow path of the body 5. Pressure can be measured.
  • the pressure sensor 10 may be attached to another place such as the upper surface side (the side where the piezo valve is fixed) of the body 5 as long as it communicates with the flow path.
  • the pressure sensor 10 is fixed so as to be pressed against the bottom surface of the accommodating recess of the body 5 while the sealing property is maintained by the gasket 18.
  • the pressure sensor 10 is fixed by tightening the holding flange 19 (for example, manufactured by SUS316L) from the outside.
  • the holding flange 19 for example, manufactured by SUS316L
  • the magnitude of the tightening torque N of the holding flange 19 changes.
  • fixing is performed with a relatively small torque (for example, 50 Nm or less), in order to reduce the stress applied to the pressure sensor 10, particularly the diaphragm 11a at the time of fixing.
  • the change in the sensor output due to the tightening torque N will be described later.
  • the pressure sensor 10 has a diaphragm 11a that is in contact with the fluid flowing into the pressure receiving chamber C1 and is distorted according to the pressure of the fluid, but the diaphragm 11a is a sensor module 11 formed in a bottomed cylindrical shape. It is provided as the bottom of the.
  • the sensor module 11 is supported by a base ring 14 that is fitted and fixed. Further, a hermetic member 13 (including the hermetic ring 13a and the lid 15) is fixed to the upper end surface of the base ring 14. The hermetic member 13 (more specifically, the hermetic ring 13a) and the base ring 14 are airtightly connected by welding an annular step portion to be fitted, and the sensor module 11 is housed in these internal spaces. ..
  • the hermetic member 13 is formed into a bottomed tubular shape by welding a tubular hermetic ring 13a and a lid 15.
  • the hermetic member 13 is provided above the diaphragm 11a of the sensor module 11. More specifically, the hermetic ring 13a is fixedly provided to the base ring 14 as the outer peripheral wall of the diaphragm 11a, and the lid 15 seals the opening of the hermetic ring 13a so as to open a gap and cover the diaphragm 11a. It is provided in.
  • the inside of the hermetic member 13 is evacuated and then sealed to form a vacuum chamber (sealing vacuum chamber) C2 in an airtightly sealed state in contact with the diaphragm 11a.
  • the vacuum chamber C2 is a space facing the pressure receiving chamber C1 with the diaphragm 11a interposed therebetween.
  • the tips of a plurality of lead wires 13c are hermetically inserted into the hermetic ring 13a via a low melting point glass material 13b, and the tips of the lead wires 13c are pressure-detected via a bonding wire. It is connected to the strain gauge of the element 12.
  • the bonding wire is usually formed of gold, but aluminum, copper, or the like may be used instead of gold.
  • the wire diameter of the bonding wire is designed to be 10 to 50 ⁇ m.
  • the strain gauge is usually composed of a resistance wire of a metal foil, and the magnitude of strain generated in the diaphragm 11a is detected by detecting a change in the electric resistance of the resistance wire by a bridge circuit via a lead wire 13c. can do.
  • the base ring 14 has a housing recess having an inner peripheral surface facing the outer peripheral surface of the cylindrical portion 11b of the sensor module 11.
  • the open side end portion 11c of the sensor module 11 is formed to have a smaller diameter than the cylindrical portion 11b and has a flange, and the accommodating recess of the base ring 14 also fits the open side end portion 11c of the sensor module 11. It is formed in a shape.
  • the base ring 14 is welded to the outer edge of the open side end portion 11c of the sensor module 11, and the base ring 14 and the sensor module 11 are firmly fixed to each other.
  • An annular notch for arranging the ring-shaped gasket 18 is formed on the lower side of the outer peripheral portion of the base ring 14 (the side facing the bottom surface of the accommodating recess of the body 5).
  • the gasket 18 may be formed of a metal such as austenitic stainless steel, but may be formed of an O-ring which is a more flexible material in order to suppress the zero point drop described later.
  • the gasket 18 is deformed according to the tightening of the holding flange 19, and the sealing property can be improved.
  • the gasket 18 is sandwiched between the base ring 14 and the body 5, and the sensor module 11 is fixed so as to be housed in the base ring 14 instead of directly.
  • the stress from the base ring 14 is less likely to be applied to the sensor module 11. Therefore, in the state after mounting, the residual stress in the diaphragm 11a of the sensor module 11 is small, which makes it possible to suppress the zero point drop of the pressure sensor 10 which tends to occur particularly in a high temperature and high pressure environment.
  • a cylindrical outer peripheral wall 17 having the same diameter as the base ring 14 is fixed on the upper side of the outer peripheral portion of the base ring 14.
  • the hermetic member 13 is arranged inside the outer peripheral wall 17 with a gap.
  • the pressure sensor 10 can be easily fixed to the accommodating recess of the body 5 in an airtight manner without rattling. Further, since the pressure sensor 10 is fixed by the holding flange 19 via the outer peripheral wall 17 in contact with the holding flange 19, stress is less likely to occur in the diaphragm 11a even when the holding flange 19 is tightened. However, the outer peripheral wall 17 is not always necessary when sufficient airtightness and fixing condition can be ensured. Further, instead of providing the outer peripheral wall 17 on the base ring 14, a similar outer peripheral wall may be provided on the holding flange 19 to press the peripheral portion of the base ring 14.
  • the base ring 14 is formed of Hastelloy C-22 (Hastelloy is a registered trademark), which is one of nickel-molybdenum-chromium alloys having excellent corrosion resistance and the like. Since the base ring 14 is not required to be deformed like the diaphragm 11a, it may be formed of stainless steel (for example, SUS316L or the like) instead of Hastelloy C-22. Further, the hermetic ring 13a and the outer peripheral wall 17 are formed of SUS316L, SUS304, or the like, which are austenitic stainless steels having excellent corrosion resistance and the like.
  • the sensor module 11 including the diaphragm 11a is formed of spron 510 (spron is a registered trademark) which is a nickel-cobalt alloy, unlike the base member (hermetic ring 13a and base ring 14).
  • spron is a registered trademark
  • the material of the diaphragm 11a has a great influence on the zero point drop of the pressure sensor 10.
  • the pressure sensor 10 is suitable for use at high temperature and high pressure while ensuring the sealing property by appropriately selecting the material of each constituent member.
  • the thickness of the diaphragm 11a is designed to be, for example, 50 ⁇ m to 200 ⁇ m.
  • a pressure of, for example, about 200 kPa abs (absolute pressure) or more may be applied to the pressure sensor 10 as a load for a relatively long period such as 2 hours. This occurs, for example, in a situation where the stop valve 28 on the downstream side is closed to stop the gas supply as a preliminary step of the gas supply.
  • the control valve 22 When the gas supply is stopped, the control valve 22 is also normally closed, but a leak may occur from the valve seat, and the pressure on the downstream side of the control valve 22 (that is, the upstream pressure P1) is also vaporized and supplied.
  • the pressure may be as high as the gas pressure of the device 30 (ie, supply pressure P0). Therefore, when the gas is sealed in the flow path between the vaporization supply device 30 and the stop valve 28 for a long time, the upstream pressure P1 measured by the pressure sensor 10 is also maintained at a high pressure for a long time.
  • the stop valve 28 is then opened as shown in FIG. 4B while compressing the time axis and enlarging the time axis.
  • the output of the pressure sensor 10 (that is, the upstream pressure P1) may be below zero and show a negative value. Further, the output of the pressure sensor 10 recovers from a negative value to zero with the passage of time, but it may take several hours or more (here, 4.5 hours) for recovery.
  • the strain gauge is an element that detects the stress generated in the diaphragm as a change in electrical resistance, it is output by the creep generated in the diaphragm 11a even when the flow path is maintained at the vacuum pressure. Will change over time. Therefore, it is considered that the pressure value below zero is output for a relatively long time until the strain is eliminated, especially in a high temperature environment.
  • the reason why the output at the start of vacuum exhaust falls below zero is that unintended stress generated in the diaphragm 11a during pressure fluctuation (for example, stress acting in the direction of compressing the strain gauge) affects the electrical resistance of the strain gauge. It is possible that the value is smaller than the reference value associated with zero absolute pressure.
  • FIG. 5 is a graph showing that the zero point drop amount changes depending on the magnitude of the pressure at the time of pressure sealing (hereinafter, may be referred to as the sealing pressure).
  • the sealing pressure may be 100 kPa than when the sealing pressure is 50 kPa, and when the sealing pressure is 100 kPa.
  • the zero point drop amount is larger at 150 kPa than at 150 kPa, and the zero point drop amount is larger at 200 kPa than at 150 kPa.
  • the higher the sealing pressure the larger the zero point drop amount at the time of the drop, and the longer the time required for the recovery.
  • FIG. 6 is a graph showing the relationship between the ambient temperature and the offset voltage fluctuation amount (corresponding to the zero point drop amount), and the pressure sealing time is 2 minutes, 20 minutes, and 120 minutes in each case.
  • the amount of offset voltage fluctuation immediately after the start of vacuum exhaust is shown. In either case, the sealing pressure was 200 kPa abs. It is unified in.
  • the offset voltage fluctuation amount is the output value immediately after the start of vacuum exhaust by the pressure sensor calibrated to output zero when the absolute pressure is zero (that is, when the strain gauge is not distorted). Specifically, it is the value (average value) of the voltage signal output by the Wheatstone bridge circuit connected to the strain gauge.
  • the offset voltage fluctuation amount (that is, the zero point drop amount) tends to increase as the pressure sealing time before vacuum exhaust becomes longer and the ambient temperature becomes higher.
  • the offset voltage fluctuation amount becomes relatively large, and when the pressure sealing time is 20 minutes or more and the ambient temperature is 250 ° C. or more, or When the pressure sealing time is 120 minutes and the ambient temperature is 200 ° C. or higher, the offset voltage fluctuation amount becomes considerably large.
  • the zero point drop amount increases after the diaphragm 11a is exposed to a high temperature and a high load for a long time. Since the zero point drop phenomenon is caused by the creep phenomenon generated in the diaphragm 11a, it is considered that the control of the mechanical properties of the diaphragm 11a is important for suppressing the creep and the zero point drop.
  • the inventor of the present application has selected a material for the diaphragm 11a that can suppress the amount of zero point drop.
  • a material for the diaphragm 11a that can suppress the amount of zero point drop.
  • FIG. 7 shows the composition (% by weight) of four kinds of metals that may be used as the diaphragm 11a.
  • Hastelloy which has been often used in the past, is a nickel-molybdenum-chromium alloy containing 50 wt% or more of Ni, but a small content of Co, and contains 13 wt% and 22 wt% of Mo and Cr, respectively. be.
  • Inconel 600 (Inconel is a registered trademark) is a nickel-chromium-iron alloy containing mainly nickel, chromium, and iron.
  • MAT21® is a Hastelloy-like nickel-molybdenum-chromium alloy containing approximately 1.8 wt% Ta not shown in the table.
  • the spron 510 which is the material of the diaphragm 11a in the present embodiment is a cobalt-nickel alloy (or a cobalt-nickel-chromium-molybdenum alloy).
  • the cobalt-nickel alloy means an alloy in which the total of Co and Ni is 50 wt% or more and each of Co and Ni is contained in 20 wt% or more. Further, the cobalt-nickel alloy in the present specification typically refers to an alloy in which the Co content is higher than the Cr content and the Mo content.
  • Hastelloy, Inconel 600, and MAT21 correspond to non-cobalt-nickel alloys, and only Spron 510 corresponds to cobalt-nickel alloys.
  • the cobalt-nickel alloy Spron 510 used in the present embodiment has mechanical properties that are less likely to be deformed than Hastelloy, Inconel 600, and MAT21.
  • Hastelloy has a 0.2% proof stress at room temperature of 343 MPa, Inconel 347 MPa, and MAT21 355 MPa, whereas the 0.2% proof stress of Spron 510 after heat treatment, which will be described later, is remarkably large at 1050 MPa. It has been confirmed.
  • the diaphragm 11a from a cobalt-nickel alloy that is less likely to be deformed (or has a wider stress range for elastic deformation) and is less likely to cause strain due to stress even at high temperatures. You can expect it.
  • FIG. 8 shows the case where the material of the diaphragm 11a is formed from Hastelloy (non-nickel-cobalt alloy) (samples S0, S1) and the case where the material is formed from spron 510 (nickel-cobalt alloy) (samples S2, S3, S4). It is a figure which shows the difference of the zero point drop amount (kPa) of.
  • the result shown in FIG. 8 shows the output of the pressure sensor 10 when the pressure sensor 10 is incorporated in the high temperature gas supply system 100 shown in FIG. 1 and the stop valve 28 is opened from the pressure-sealed state to start vacuum exhaust. It was obtained from.
  • the measurement results are shown when the pressure sealing time before vacuum exhaust is 2 minutes, 20 minutes, and 120 minutes, respectively.
  • the sealing pressure is common at 200 kPa abs
  • the set temperature is common at 210 ° C.
  • the improvement (%) shown in the table is the suppression rate (drop amount difference / S0 drop amount) of the zero point drop amount in the samples S1 to S4 with respect to the sample S0 (reference embodiment) when the sealing time is 20 minutes. ) Is shown. Since the zero point drop amount shown in the table is rounded to two digits after the decimal point, the improvement rate that can be calculated from the zero point drop amount shown in the table and the value shown as improvement (%) are slightly different. Become.
  • the sealing time is 20 minutes or more between the time when the heat treatment is performed and the case where the heat treatment is not performed. In this case, it can be seen that the effect of improving the zero point drop amount is improved by performing the heat treatment.
  • the heat treatment was carried out by aging treatment in which heating was performed at a temperature of 525 ° C. for 2 hours under vacuum and then slowly cooled.
  • the hardness Hv was improved by a little less than 20% as compared with that before the heat treatment.
  • the tensile strength was increased from about 2400 MPa before the heat treatment to 2800 MPa after the heat treatment.
  • the 0.2% proof stress after the heat treatment is 1050 MPa as described above, which is a material that is less likely to be deformed than the conventional material.
  • the above heat treatment is preferably performed at a temperature of 500 ° C. or higher for 100 minutes or longer.
  • the zero point drop improvement effect can be obtained by making the tightening torque N of the holding flange 19 relatively weak, for example, 50 Nm or less. It is improving. It is considered that this is because when the holding flange 19 is tightened too strongly, an extra stress is applied to the diaphragm 11a and the strain generated in the diaphragm 11a is increased.
  • the sealing property of the pressure sensor 10 it is better to increase the tightening torque N, but the sealing property is ensured by using the gasket 18, and 50 N. It is preferable to fix the pressure sensor 10 to the body 5 with a tightening torque N of m or less. However, if the tightening torque N is too small, it will hinder the fixing condition and the sealing property of the sensor. Therefore, it is preferable that the tightening torque N is 20 Nm or more.
  • the base ring 14 holding the sensor module 11 is grooved.
  • the groove processing is provided as a stress transmission relaxation groove for relaxing the stress transmitted to the diaphragm 11a when the pressure sensor 10 is attached by using the holding flange 19.
  • the effect of further improving the zero point drop is obtained only by performing the groove processing.
  • FIGS. 9A and 9 (b) show the pressure sensors 10A and 10B of the modified example in which the above-mentioned groove processing is performed.
  • the stress transmission relaxation groove 14G of another embodiment is formed in the base ring 14.
  • the surface of the base ring 14 opposite to the gasket mounting surface that is, the surface pressed by the holding flange 19, or the end surface on the side to which the hermetic member 13 is fixed.
  • an annular stress transmission relaxation groove 14G concentric with the hermetic member 13 and the outer peripheral wall 17 is formed.
  • the stress transmission relaxation groove 14G has an inner side surface continuous with the outer peripheral surface of the hermetic member 13, and is formed as a groove having a depth of about half to 80% of the thickness of the base ring 14.
  • the stress transmission relaxation groove 14G formed in this way relaxes the stress transmission and suppresses the generation of stress in the diaphragm 11a when the holding flange 19 is tightened.
  • the stress transfer relaxation groove 14G does not necessarily have to be continuously formed over one circumference as long as a sufficient stress transmission relaxation effect can be obtained, and the groove may be partially interrupted.
  • both continuous grooves and intermittent grooves are referred to as grooves formed along the circumferential direction.
  • the depth is radial in the sensor module support surface of the base ring 14 (that is, the inner peripheral surface of the base ring 14 facing the outer peripheral surface of the sensor module 11).
  • An annular stress transmission relaxation groove 14G having the above is formed.
  • the stress transmission relaxation groove 14G formed in this way also relaxes the stress transmission and suppresses the generation of stress in the diaphragm 11a when the holding flange 19 is tightened.
  • Patent Document 4 discloses a mounting structure of a pressure sensor in which a shallow groove is provided in the diaphragm base constituting the diaphragm. However, it should be noted that this pressure sensor does not have a groove in the base ring, which is different from the diaphragm component, as shown in FIGS. 9 (a) and 9 (b).
  • the effect of suppressing the zero point drop can be obtained only by providing the stress transmission relaxation groove 14G in the base ring 14. This can be seen by comparing sample S0 and sample S1 in FIG. However, as in sample S4, the diaphragm is formed from a heat-treated cobalt-nickel alloy, and the stress transmission relaxation groove processing is also performed to reduce the torque for mounting the sensor, so that the sealing time is long. Regardless of this, the zero point drop improvement rate could be made extremely large.
  • the pressure type flow rate control device 20 can be stably used even when used in a high temperature environment on the downstream side of the vaporization supply device 30 as shown in FIG. It will be possible to operate.
  • the pressure sensor 10 when the pressure receiving chamber C1 is evacuated after the fluid is sealed in the flow path and the pressure receiving chamber C1, the amount of pressure output by the pressure detecting element 12 is less than zero (absolute value). Can be set to, for example, 0.25% or less (for example, 0.5 kPa or less) of the sealing pressure (for example, 200 kPa).
  • the set temperature (fluid temperature) is 210 ° C.
  • the sealing period is 120 minutes
  • the sealing pressure is 200 kPa abs.
  • the zero point drop amount can be improved to 0.5 kPa or less, which is 0.25% or less of the sealing pressure of 200 kPa.
  • the zero point drop amount was suppressed as compared with the conventional pressure sensor, but the sealing pressure (200 kPa abs.) was 0.25% or less in the sealing time of 20 minutes. It was difficult to achieve 0.5 kPa or less.
  • the sealing pressure of 0.25% or less can be achieved in the sealing time of 20 minutes.
  • the sealing pressure was 20 minutes. It can be seen that 0.15% or less (here, 0.3 kPa) of the above can be achieved, and a sufficient zero point drop suppressing effect is obtained.
  • the pressure sensor according to the embodiment of the present invention is suitably used for, for example, measuring the pressure of a supply gas in a semiconductor manufacturing apparatus.

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Abstract

圧力センサ１０は、流路と連通する受圧室Ｃ１を内側に有する有底筒状のセンサモジュール１１であって、受圧室に接するダイヤフラム１１ａを含むセンサモジュール１１と、ダイヤフラム１１ａの歪を圧力として出力する圧力検出素子１２と、センサモジュールの開放側端部１１ｃの外縁において固定されセンサモジュール１１の外周側に配置されるベースリング１４と、ベースリング１４に固定されダイヤフラム１１ａを挟んで受圧室Ｃ１と対向する封止真空室Ｃ２を形成するためのハーメチック部材１３と、ベースリング１４とボディ５の間に挟持されるガスケット１８と、ガスケット１８を介してベースリング１４をボディ５に押圧する押さえフランジ１９とを備える。

Description

圧力センサ
　本発明は、圧力センサに関し、特に、半導体製造装置等に供給されるガスの圧力測定に好適に用いられるダイヤフラム式の圧力センサに関する。
　半導体製造設備又は化学プラント等において、原料ガスやエッチングガスなどの種々のガスがプロセスチャンバへと供給される。供給されるガスの流量を制御する装置としては、マスフローコントローラ（熱式質量流量制御器）や圧力式流量制御装置が知られている。
　圧力式流量制御装置は、コントロール弁とその下流側の絞り部（例えばオリフィスプレートや臨界ノズル）とを組み合せた比較的簡単な構成によって、各種流体の質量流量を高精度に制御することができる。圧力式流量制御装置は、一次側の供給圧力が大きく変動しても安定した流量制御が行えるという優れた流量制御特性を有している（例えば、特許文献１）。
　圧力式流量制御装置では、コントロール弁の下流側の圧力を測定するための圧力センサが設けられている。そのような圧力センサとして、例えばダイヤフラムに歪ゲージを取り付けてガスの圧力を検出するタイプのものが用いられている（例えば、特許文献２）。このようなダイヤフラム式の圧力センサは、ダイヤフラムが、測定ガスの圧力に応じて変形または歪むように構成されており、歪ゲージが検出した応力の大きさに基づいて、測定ガスの圧力が測定される。
　また、近年、圧力式流量制御装置の上流側に接続された気化供給装置を用いて、液体原料を気化して供給する構成が知られている（例えば、特許文献３）。気化供給装置では、例えばトリメチルアルミニウム（ＴＭＡｌ）、オルトケイ酸テトラエチル（ＴＥＯＳ）、六塩化二ケイ素（ＨＣＤＳ）等の液体原料が、気化供給装置の気化室に圧送され、ヒータによって加熱される。気化した原料ガスは、気化室の下流側に設けられた圧力式流量制御装置によって流量制御されてプロセスチャンバへと供給される。
特許第３５４６１５３号公報 国際公開第２０２０／０７５６００号 国際公開第２０１９／０２１９４８号 特許第３４９４５９４号公報
　上記の気化供給装置を用いる場合などにおいて、圧力式流量制御装置には２００℃以上の高温のガスが供給されることがある。また、圧力式流量制御装置の下流側のストップバルブを閉鎖した状態では、例えば一定以上の時間、２００ｋＰａ　ａｂｓ（絶対圧力）程度の高圧ガスが、負荷として圧力センサに与えられることがある。
　本願発明者は、特に上記のような高温、高圧での使用環境下では、圧力式流量制御装置が接続された流路において、ガス加圧封止状態からストップバルブを開くとともに真空引きを行ったときに、ゼロを超えてマイナスの値にまで圧力センサの出力（絶対圧）が落ち込む現象（以下、ゼロ点ずれまたはゼロ点ドロップと呼ぶことがある）が生じることを発見した。そして、このように圧力センサがゼロを割り込む出力を示した後は、真空引きを継続した状態であっても、圧力センサの出力がマイナスからゼロに回復するためには、相当な時間、例えば数時間を要する場合があることを確認した。
　このようなゼロ点ドロップの発生は、圧力センサの出力の信頼性を損なうものであり、ゼロ点ドロップが生じたときには、以降のプロセスを中断して、対処する必要が生じることもある。したがって、高温環境下でも使用可能であり、また、加圧封止後の真空引き時においてもゼロ点ドロップが生じにくい、ダイヤフラム式の圧力センサを提供するという課題があった。
　本発明は、上記課題を解決するために為されたものであり、高温環境下での使用において、出力がゼロを割り込むゼロ点ドロップが抑制された圧力センサを提供することをその主たる目的とする。
　本発明の実施形態による圧力センサは、流路が形成されたボディに固定され、前記流路と連通する受圧室を内側に有する有底筒状のセンサモジュールであって、前記受圧室に接するダイヤフラムを含むセンサモジュールと、前記ダイヤフラムに固定され、前記ダイヤフラムの歪を圧力として出力する圧力検出素子と、前記センサモジュールの開放側端部の外縁において固定され、前記センサモジュールの外周側に配置されるベースリングと、前記ベースリングに固定され、前記ダイヤフラムを挟んで前記受圧室と対向する封止真空室を形成するためのハーメチック部材と、前記ベースリングと前記ボディの間に挟持されるガスケットと、前記ガスケットを介して前記ベースリングを前記ボディに押圧する押さえフランジとを備える。
　ある実施形態において、前記ダイヤフラムは、コバルト－ニッケル合金から形成されている。
　ある実施形態において、前記ダイヤフラムは、５００℃以上の温度で１００分以上熱処理されたコバルト―ニッケル合金から形成されている。
　ある実施形態において、前記ベースリングに、前記押さえフランジを用いた前記ボディへの固定時に前記ダイヤフラムに伝わる応力を緩和させるための溝が形成されている。
　ある実施形態において、前記溝は、前記ハーメチック部材が固定される側の前記ベースリングの端面において周方向に沿って形成されている。
　ある実施形態において、前記溝は、前記センサモジュールと面する前記ベースリングの内周面において周方向に沿って形成されている。
　ある実施形態において、前記ベースリングの外周部に固定され、前記ベースリングと同径の筒状の外周壁をさらに備え、前記外周壁の内側に間隙を開けて前記ハーメチック部材が配置されている。
　ある実施形態において、前記ハーメチック部材は、前記ベースリングに固定されるハーメチックリングと、前記ダイヤフラムと間隙を開けてこれを覆うように配置され前記ハーメチックリングを封止する蓋とを含む。
　ある実施形態において、前記流路および前記受圧室に流体を封止した後に前記流路および前記受圧室を真空引きしたとき、封止した前記流体の温度が２１０℃、封止期間１２０分、封止圧力２００ｋＰａ　ａｂｓ．の条件下において、前記真空引きしたときに前記圧力検出素子が出力する圧力がゼロを下回る量が、前記封止圧力の０.２５％以下である。
　ある実施形態において、前記ボディへの前記押さえフランジの締め付けトルクが５０Ｎ・ｍ以下である。
　本発明の実施形態に係る圧力センサでは、高温環境下で加圧封止後に真空引きしたときに生じるゼロ点ドロップ量が低減される。
本発明の実施形態による圧力センサを用いるガス供給系を示す図である。 本発明の実施形態による圧力センサを示す図であり、（ａ）は断面図、（ｂ）は上面から見たときの透過図である。 ボディへの圧力センサの取り付け態様を示す断面図である。 加圧封止後に真空排気したときの圧力センサのゼロ点ドロップを示す図であり、（ａ）は全体工程を示す図、（ｂ）は時間軸方向に圧縮された拡大図である。 封止時圧力によってゼロ点ドロップ量が変動することを示す図である。 周囲温度に応じてゼロ点ドロップ量（オフセット電圧変動量）が変動することを示す図である。 ダイヤフラムを形成する各材料の組成（重量比率）を示す図である。 ダイヤフラムの材質や溝の有無などによるゼロ点ドロップ量の違いを示す図である。 ボディへの取り付け時にダイヤフラムに生じる応力を緩和させための溝を設けた変形例の圧力センサを示す断面図であり、（ａ）と（ｂ）は別の態様を示す。
　以下、図面を参照しながら本発明の実施形態を説明するが、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。
　図１は、本発明の実施形態による圧力センサ１０を備える圧力式流量制御装置２０およびその上流側に設けられた気化供給装置３０を含む高温ガス供給系１００を示す。また、図２（ａ）および（ｂ）は、本実施形態による圧力センサ１０を示す。
　図１に示すように、圧力センサ１０は、圧力式流量制御装置２０のコントロール弁２２と絞り部２４との間の流路に設けられ、絞り部２４の上流側圧力（以下、上流圧力Ｐ１または制御圧力と呼ぶことがある）を検出するために用いられる。圧力センサ１０の出力は、コントロール弁２２をフィードバック制御するために用いられ、コントロール弁２２を用いて上流圧力Ｐ１を制御することによって、絞り部２４の下流に流れる流体の流量を制御することが可能である。また、絞り部２４の下流側にはストップバルブ２８が設けられており、これを閉鎖することでガスの供給の停止をより確実に行うことができる。
　コントロール弁２２としては、任意開度に調整可能な種々の弁（比例弁）が用いられ、例えば、ピエゾアクチュエータによってダイヤフラム弁の開度を調整するように構成されたピエゾバルブが好適に用いられる。ストップバルブ２８としては、応答性、遮断性に優れた空気駆動弁（ＡＯＶ）や電磁弁などのオンオフ弁が好適に用いられる。絞り部２４としては、オリフィスプレートや臨界ノズルが好適に用いられる。オリフィス径またはノズル径は、例えば１０μｍ～２０００μｍに設定される。
　高温ガス供給系１００において、気化供給装置３０は、液体原料Ｌを受け取り、これを気化して、ガスＧとして圧力式流量制御装置２０に送出する。気化供給装置３０は、液体原料Ｌを予め加熱しておくための予加熱部３２および液体原料供給弁３６を介して予加熱部３２に接続される気化部３４を有しており、液体原料供給弁３６の開閉動作により、気化部３４への液体原料Ｌの供給量を制御可能である。
　気化供給装置３０の予加熱部３２は、ヒータにより例えば１８０℃に加熱され、気化部３４は例えば２００℃に加熱され、さらに、送出されたガスの再液化の防止のために、圧力式流量制御装置２０は、例えば、２１０℃以上に加熱される。このため、圧力センサ１０も、２００℃以上の高温に加熱されることになり、このような高温環境下でも正確に圧力を検出することが求められる。なお、本実施形態では、ストップバルブ２８もヒータによって加熱されており、ストップバルブ２８の出口側は例えば２２０℃に加熱されている。ヒータの設定温度は、気化させる材料によって任意に選択される。
　本実施形態では、コントロール弁２２の上流側に、供給圧力Ｐ０を測定するための流入圧力センサ２６も設けられている。流入圧力センサ２６の出力は、例えば、気化部３４でのガス生成量制御のために用いられる。この流入圧力センサ２６も、以下に説明する圧力センサ１０と同様の構成を有していてよい。
　図２（ａ）および（ｂ）に示すように、本実施形態の圧力センサ１０は、片面が受圧室Ｃ１に接するダイヤフラム１１ａを有しており、受圧室Ｃ１と反対側の面には歪ゲージを含む圧力検出素子１２が固定されている。また、受圧室Ｃ１と反対側の面（または、圧力検出素子１２が設けられた面）に接するように、真空室Ｃ２が設けられている。圧力センサ１０は、ダイヤフラム１１ａに応力が生じていないとき、つまり、受圧室Ｃ１と真空室Ｃ２の圧力が同等と考えられるときに、絶対圧としてゼロを出力するように構成されている。
　図３は、圧力センサ１０の取り付け例を示す。圧力センサ１０は、図２（ａ）に示した向きとは上下逆向きの態様で、流路が形成されたボディ５の下面に設けられた収容凹部内に収容され固定されている。ボディ５は、図１に示した圧力式流量制御装置２０の流路が形成された金属ブロック（例えば、ＳＵＳ３１６Ｌ製）であり、ボディ５の上面側には、ピエゾバルブ等が取り付けられる。
　収容凹部の底面中央部には、ボディ５に形成された流路と圧力センサ１０の受圧室Ｃ１とを連通させる連通路が設けられており、圧力センサ１０は、ボディ５の流路を流れる流体の圧力を測定することができる。なお、本例とは異なり、圧力センサ１０は、流路と連通する限り、ボディ５の上面側（ピエゾバルブが固定された側）等、他の場所に取り付けられてもよい。
　圧力センサ１０は、ガスケット１８によってシール性が保たれながら、ボディ５の収容凹部の底面に押し付けられるようにして固定される。圧力センサ１０の固定は、外側から押さえフランジ１９（例えば、ＳＵＳ３１６Ｌ製）を締め付けることによって行われる。このとき、押さえフランジ１９の締め付けトルクＮの大きさを調整することによって、圧力センサ１０の固定具合が変化する。本実施形態では、比較的小さいトルク（例えば、５０Ｎ・ｍ以下）による固定が行われており、これは、圧力センサ１０、特にダイヤフラム１１ａに固定時に付加される応力を軽減するためである。締め付けトルクＮによるセンサ出力の変化については後述する。
　再び図２（ａ）および（ｂ）を参照して、圧力センサ１０の詳細構成を説明する。上述したように、圧力センサ１０は、受圧室Ｃ１に流入した流体に接し流体の圧力に応じて歪むダイヤフラム１１ａを有しているが、ダイヤフラム１１ａは、有底筒状に形成されたセンサモジュール１１の底部として設けられている。
　また、センサモジュール１１は、嵌合固定されるベースリング１４によって支持されている。また、ベースリング１４の上端面には、ハーメチック部材１３（ハーメチックリング１３ａと蓋１５とを含む）が固定されている。ハーメチック部材１３（より具体的にはハーメチックリング１３ａ）とベースリング１４とは、嵌合する環状段差部を溶接することによって気密に接続されており、これらの内部空間にセンサモジュール１１が収容される。
　本実施形態では、ハーメチック部材１３は、筒状のハーメチックリング１３ａと蓋１５とを溶接することによって有底筒状に形成されている。ハーメチック部材１３は、センサモジュール１１のダイヤフラム１１ａの上方に設けられている。より詳細には、ハーメチックリング１３ａは、ダイヤフラム１１ａの外側周壁としてベースリング１４に固定して設けられ、蓋１５は、空隙を開けてダイヤフラム１１ａを覆うようにハーメチックリング１３ａの開口を封止するように設けられている。この構成において、ハーメチック部材１３の内側を真空引きした後に封止することによって、ダイヤフラム１１ａに接する気密封止状態の真空室（封止真空室）Ｃ２が形成される。真空室Ｃ２は、ダイヤフラム１１ａを挟んで、受圧室Ｃ１と対向している空間である。
　また、ハーメチックリング１３ａには、複数本のリード線１３ｃの先端部が低融点ガラス材１３ｂを介して気密状に挿通されており、各リード線１３ｃの先端部はボンディングワイヤを介して、圧力検出素子１２の歪ゲージに接続されている。ボンディングワイヤは、通常、金により形成されるが、金の代わりにアルミニウム、銅等を使用しても良い。ボンディングワイヤのワイヤ径は１０～５０μｍに設計される。歪ゲージは、通常、金属箔の抵抗線によって構成されており、抵抗線の電気抵抗の変化をリード線１３ｃを介してブリッジ回路によって検出することによって、ダイヤフラム１１ａに生じた歪の大きさを検出することができる。
　また、本実施形態において、ベースリング１４は、センサモジュール１１の円筒部１１ｂの外周面と対向する内周面を備えた収容凹部を有している。また、センサモジュール１１の開放側端部１１ｃは、円筒部１１ｂよりも小径に形成されるとともにフランジ有しており、ベースリング１４の収容凹部も、センサモジュール１１の開放側端部１１ｃに適合する形状に形成されている。ベースリング１４は、センサモジュール１１の開放側端部１１ｃの外縁に溶接されており、ベースリング１４とセンサモジュール１１とは互いに対してしっかりと固定されている。
　ベースリング１４の外周部下側（ボディ５の収容凹部底面に対向する側）には、リング状のガスケット１８を配置するための環状の切り欠きが形成されている。これにより、図３に示したように、ボディ５に圧力センサ１０を取り付けたときに、ガスケット１８を介して固定が行われ、流路と外部とのシール性が向上する。ガスケット１８は、例えばオーステナイト系ステンレス鋼などの金属から形成されていてもよいが、後述のゼロ点ドロップを抑制するために、より柔軟な材料であるＯ－リングから形成されていてもよい。ガスケット１８は、押さえフランジ１９の締め付けに応じて変形し、シール性を向上させることができる。
　以上の構成において、ベースリング１４とボディ５との間にはガスケット１８が挟持されているとともに、センサモジュール１１が直接的ではなくベースリング１４に収容される態様で固定されている。このような態様では、押さえフランジ１９を用いてボディ５の凹部に圧力センサ１０を取り付ける際に、センサモジュール１１にベースリング１４からの応力がかかりにくくなっている。したがって、取り付け後の状態において、センサモジュール１１のダイヤフラム１１ａにおける残留応力が小さく、これにより、特に高温、高圧環境下で生じやすい圧力センサ１０のゼロ点ドロップを抑制することができる。
　さらに、本実施形態では、ベースリング１４の外周部上側において、ベースリング１４と同径の円筒状の外周壁１７が固定されている。この構成において、外周壁１７の内側には、間隙を開けてハーメチック部材１３が配置されている。
　外周壁１７を設けることによって、圧力センサ１０をボディ５の収容凹部に気密にガタツキなく固定しやすくなる。また、押さえフランジ１９によって、これと当接する外周壁１７を介して圧力センサ１０の固定が行われるので、押さえフランジ１９を締め付けたときにもダイヤフラム１１ａに応力が生じにくくなる。ただし、十分な気密性や固定具合が確保できるときは、外周壁１７は必ずしも必要ではない。また、外周壁１７をベースリング１４に設ける代わりに、押さえフランジ１９に同様の外周壁を設けて、ベースリング１４の周縁部を押圧するように構成してもよい。
　ここで、本実施形態においては、ベースリング１４は、耐食性等に優れたニッケル－モリブデン－クロム合金の一つであるハステロイＣ－２２（ハステロイは登録商標）により形成されている。なお、ベースリング１４は、ダイヤフラム１１ａのような変形が求められないので、ハステロイＣ－２２の代わりにステンレス鋼（例えば、ＳＵＳ３１６Ｌ等）を用いて形成されていても良い。また、ハーメチックリング１３ａや外周壁１７は、耐食性等に優れたオーステナイト系ステンレス鋼であるＳＵＳ３１６ＬやＳＵＳ３０４などにより形成されている。
　一方で、ダイヤフラム１１ａを含むセンサモジュール１１は、ベース部材（ハーメチックリング１３ａおよびベースリング１４）とは異なり、ニッケル－コバルト合金であるスプロン５１０（スプロンは登録商標）から形成されている。これは、ダイヤフラム１１ａの材質が、圧力センサ１０のゼロ点ドロップに大きく影響するからである。このように、圧力センサ１０では、各構成部材の材料をそれぞれ適切に選択することによって、シール性を確保しながら、高温・高圧での使用に適合するものである。ダイヤフラム１１ａの厚さは、例えば、５０μｍ～２００μｍに設計される。
　以下、圧力センサ１０のゼロ点ドロップ現象に対するさらなる対策について説明する。
　図４（ａ）に示すように、２時間など比較的長い期間、圧力センサ１０に例えば約２００ｋＰａ　ａｂｓ（絶対圧）以上の圧力が負荷として与えられる場合がある。これは、例えば、ガス供給の前段階として、下流側のストップバルブ２８が閉じられてガス供給を停止している状況で生じる。
　ガス供給を停止しているとき、コントロール弁２２も通常は閉じられているが、バルブのシートからリークが生じることもあり、コントロール弁２２の下流側の圧力（すなわち上流圧力Ｐ１）も、気化供給装置３０のガス圧（すなわち供給圧力Ｐ０）と同様に高い圧力になることがある。このため、気化供給装置３０とストップバルブ２８との間の流路に長時間ガスを封止したときには、圧力センサ１０が測定する上流圧力Ｐ１も、長時間にわたって高い圧力に維持される。
　そして、このような高温で高圧に維持された加圧封止状態が長く続くと、図４（ｂ）に時間軸を圧縮するとともに拡大して示すように、その後に、ストップバルブ２８を開いて流路内の真空排気を開始したとき、圧力センサ１０の出力（すなわち上流圧力Ｐ１）が、ゼロを下回ってマイナスの値を示すことがある。また、圧力センサ１０の出力は、時間の経過とともにマイナスの値からゼロに回復していくが、回復のために例えば数時間以上もの時間（ここでは４．５時間）を要することもある。
　このようなゼロ点ドロップ現象が生じる理由は、ダイヤフラム１１ａに与えられる応力が急激に大きく変化すると、ダイヤフラム１１ａの材料に応じたクリープ現象（材料に生じる歪みの時間変化）が生じるためと考えられる。クリープ現象は、一般に温度が高いほど顕著であることが知られている。
　より詳細には、歪ゲージは、ダイヤフラムに生じた応力を電気抵抗の変化として検出する素子であるので、流路が真空圧に維持されているときにも、ダイヤフラム１１ａに生じたクリープによって、出力が時間に対して変化してしまうことになる。このため、特に高温環境下において、歪が解消するまで、圧力としてもゼロを下回る値を比較的長い時間出力してしまっているものと考えられる。なお、真空排気開始時の出力がゼロを下回る理由としては、圧力変動時にダイヤフラム１１ａに生じた意図しない応力（例えば、歪みゲージを圧縮させる方向に働く応力）が影響して、歪ゲージの電気抵抗値が、絶対圧ゼロに対応づけられた基準値よりも小さくなっていることが考えられる。
　図５は、加圧封止時の圧力（以下、封止時圧力と称することがある）の大きさに応じてゼロ点ドロップ量が変化することを示すグラフである。図５からわかるように、同じ時間（ここでは２０分）の封止後であっても、封止時圧力が５０ｋＰａのときよりも１００ｋＰａのときの方がゼロ点ドロップ量は大きく、１００ｋＰａのときよりも１５０ｋＰａのときの方がゼロ点ドロップ量は大きく、１５０ｋＰａのときよりも２００ｋＰａのときの方がゼロ点ドロップ量は大きい。このように、封止時圧力が高いほど、落ち込み時のゼロ点ドロップ量は大きくなり、また、その回復に要する時間も長くなることが観察される。
　また、図６は、周囲温度と、オフセット電圧変動量（ゼロ点ドロップ量に対応）との関係を示すグラフであり、加圧封止時間が２分、２０分、１２０分の各場合における、真空排気開始直後のオフセット電圧変動量を示す。いずれの場合にも、封止時圧力は、２００ｋＰａ　ａｂｓ．で統一されている。オフセット電圧変動量は、絶対圧力ゼロのとき（すなわち、歪ゲージに歪みが生じていないとき）にゼロを出力するように校正された圧力センサが真空排気開始直後に示した出力値であり、より具体的には、歪ゲージに接続されたホイートストンブリッジ回路が出力した電圧信号の値（平均値）である。
　図６からわかるように、オフセット電圧変動量（すなわちゼロ点ドロップ量）は、真空排気前の加圧封止時間が長くなるほど、また、周囲温度が高温であるほど、大きくなる傾向がある。例えば、加圧封止時間が２０分以上で周囲温度が２００℃以上であるときには、オフセット電圧変動量が比較的大きくなり、加圧封止時間が２０分以上で周囲温度２５０℃のとき、あるいは、加圧封止時間が１２０分で周囲温度が２００℃以上のときには、オフセット電圧変動量が相当に大きくなる。
　このように、ダイヤフラム１１ａが、特に高温・高負荷に長時間曝された後には、ゼロ点ドロップ量が大きくなることがわかる。そして、ゼロ点ドロップ現象は、ダイヤフラム１１ａに生じたクリープ現象によって生じるものであるので、ダイヤフラム１１ａの機械的性質の制御が、クリープひいてはゼロ点ドロップの抑制のために重要であると考えられる。
　本願発明者は、以上の知見に基づいて、ゼロ点ドロップ量を抑制できるダイヤフラム１１ａの材料の選定を行った。その結果、図２に示したような構成を有する圧力センサ１０を用いることに加えて、ダイヤフラム１１ａを従来のハステロイではなく、スプロンから形成することが好適であることを発見した。そして、特に、スプロン製のダイヤフラム１１ａを適切に熱処理することによって、ゼロ点ドロップをより効果的に抑制できることを発見した。
　図７は、ダイヤフラム１１ａとして用いられる可能性がある４種類の金属の組成（重量％）を示す。図７に示すように、従来しばしば用いられていたハステロイは、Ｎｉを５０ｗｔ％以上含む一方でＣｏの含有量は小さく、ＭｏおよびＣｒをそれぞれ１３ｗｔ％、２２ｗｔ％含む、ニッケル－モリブデン－クロム合金である。
　また、インコネル６００（インコネルは登録商標）は、ニッケルを主体とし、クロム、鉄を含むニッケル－クロム－鉄合金である。さらに、ＭＡＴ２１（登録商標）は、表に示されないＴａを約１．８ｗｔ％含む、ハステロイ同様のニッケル－モリブデン－クロム合金である。
　一方、本実施形態におけるダイヤフラム１１ａの材料であるスプロン５１０は、コバルト－ニッケル合金（またはコバルト－ニッケル－クロム－モリブデン合金）である。
　本明細書において、コバルト－ニッケル合金とは、ＣｏとＮｉの合計が５０ｗｔ％以上であり、かつ、ＣｏおよびＮｉをそれぞれ２０ｗｔ％以上含有する合金を意味する。また、本明細書におけるコバルト－ニッケル合金とは、典型的には、Ｃｏの含有量がＣｒの含有量およびＭｏの含有量よりも多いものを指す。上記の例では、ハステロイ、インコネル６００、および、ＭＡＴ２１は、非コバルト－ニッケル合金に該当し、スプロン５１０のみがコバルト－ニッケル合金に該当する。
　本実施形態で用いられるコバルト－ニッケル合金であるスプロン５１０は、ハステロイ、インコネル６００、ＭＡＴ２１よりも変形が生じにくい機械的性質を有しているものと考えられる。ハステロイの室温での０．２％耐力は３４３ＭＰａ、インコネルは３４７ＭＰａ、ＭＡＴ２１は３５５ＭＰａであるのに対して、後述する熱処理を行った後のスプロン５１０の０．２％耐力は、１０５０ＭＰａと格段に大きいことが確認されている。
　したがって、ダイヤフラム１１ａを、より変形が生じにくい（または弾性変形する応力範囲が広い）コバルト－ニッケル合金から形成し、高温下でも応力に対する歪を生じにくくさせることによって、ゼロ点ドロップを抑制することが期待できる。
　図８は、ダイヤフラム１１ａの材料をハステロイ（非ニッケル－コバルト合金）から形成したとき（サンプルＳ０、Ｓ１）と、スプロン５１０（ニッケル－コバルト合金）から形成したとき（サンプルＳ２、Ｓ３、Ｓ４）でのゼロ点ドロップ量（ｋＰａ）の違いを示す図である。図８に示した結果は、図１に示した高温ガス供給系１００に、圧力センサ１０を組み込み、加圧封止状態からストップバルブ２８を開いて真空排気を開始したときの圧力センサ１０の出力から得られたものである。
　ゼロ点ドロップ量としては、真空排気前の加圧封止時間が２分、２０分、１２０分のそれぞれの場合であったときの測定結果が示されている。いずれの場合も、封止時圧力は２００ｋＰａ　ａｂｓで共通であり、設定温度（周囲温度）は２１０℃で共通である。
　また、図８には、ダイヤフラム１１ａの熱処理の有無（〇が有り、－が無し）、後述する溝加工の有無（〇が有り、－が無し）、押さえフランジ１９によるセンサ締め付けトルクの違い（強または弱）による、ゼロ点ドロップ量（ｋＰａ）の変化も記載されている。
　なお、表に示す改善（％）は、封止時間２０分の時のサンプルＳ０（基準となる実施形態）に対するサンプルＳ１～Ｓ４でのゼロ点ドロップ量の抑制率（ドロップ量差分／Ｓ０ドロップ量）を示している。なお、表に記載のゼロ点ドロップ量は小数点以下２桁に丸められているため、表に記載のゼロ点ドロップ量から計算できる改善率と、改善（％）として示す値とは多少異なるものとなる。
　他の条件が同じで、材料がハステロイＣ－２２とスプロン５１０とで異なるサンプルＳ１とサンプルＳ２とを比較すると、スプロン５１０を用いた場合（サンプルＳ２）の方が、ゼロ点ドロップ量が改善していることがわかる。すなわち、ダイヤフラム１１ａをコバルト－ニッケル合金から形成することによって、高温、高圧環境下でのゼロ点ドロップを抑制することができることがわかる。
　また、図８のサンプルＳ２およびサンプルＳ３に示すように、同じスプロン５１０を用いたときであっても、熱処理を行ったときと、熱処理を行わなかったときとでは、封止時間が２０分以上の場合に、熱処理を行った方がゼロ点ドロップ量の改善効果が向上することがわかる。
　ここで、熱処理は、真空下、温度５２５℃で２時間の加熱を行い、その後、徐冷する、時効処理により行った。その結果、硬度Ｈｖが、熱処理前に比べて２０％弱向上したことが確認された。また、引っ張り強さは、熱処理を行う前に約２４００ＭＰａであったのが、熱処理後には２８００ＭＰａにまで引き上げられた。また、熱処理後の０．２％耐力は、上述したように１０５０ＭＰａとなり、従来材料に比べて変形が生じにくい材料となっている。
　上記の熱処理は、５００℃以上の温度で１００分以上行うことが好適である。このように熱処理されたコバルト―ニッケル合金から形成されたダイヤフラム１１ａを用いることによって、熱処理を行わなかった場合に比べて、ゼロ点ドロップ抑制の有意な改善効果が得られる。
　また、図８のサンプルＳ３とサンプルＳ４とを比較してわかるように、押さえフランジ１９の締め付けトルクＮを、例えば５０Ｎ・ｍ以下など、比較的弱くにすることによっても、ゼロ点ドロップ改善効果が向上している。これは、押さえフランジ１９を強く締めすぎた状態では、ダイヤフラム１１ａに余計な応力が加わり、ダイヤフラム１１ａに生じる歪みが増大してしまっているためと考えられる。
　したがって、圧力センサ１０のシール性を高めるには、締め付けトルクＮを増加させた方がよいが、シール性はガスケット１８を用いることによって確保するとともに、ゼロ点ドロップ抑制のために、なるべく小さい５０Ｎ・ｍ以下の締め付けトルクＮで圧力センサ１０をボディ５に固定することが好適である。ただし、締め付けトルクＮが小さすぎてもセンサの固定具合やシール性に支障をきたすので、締め付けトルクＮは２０Ｎ・ｍ以上であることが好適である。
　また、図８に示したサンプルＳ０以外のサンプルＳ１～Ｓ４の圧力センサでは、センサモジュール１１を保持するベースリング１４に溝加工が施されている。溝加工は、押さえフランジ１９を用いて圧力センサ１０の取り付けるときに、ダイヤフラム１１ａに伝達される応力を緩和させるための応力伝達緩和溝として設けられている。サンプルＳ０とサンプルＳ１とを比較してわかるように、溝加工を施すだけでも、ゼロ点ドロップのさらなる改善効果が得られている。
　図９（ａ）および（ｂ）は、上記の溝加工が施された変形例の圧力センサ１０Ａ、１０Ｂを示す。図９（ａ）および（ｂ）に示す圧力センサ１０Ａ、１０Ｂにおいて、ベースリング１４には、それぞれ別の態様の応力伝達緩和溝１４Ｇが形成されている。
　図９（ａ）に示す圧力センサ１０Ａでは、ベースリング１４におけるガスケット装着面と反対側の面、すなわち、押さえフランジ１９によって押圧される側の面、あるいは、ハーメチック部材１３が固定される側の端面において、ハーメチック部材１３や外周壁１７と同心状の環状の応力伝達緩和溝１４Ｇが形成されている。
　この応力伝達緩和溝１４Ｇは、ハーメチック部材１３の外周面と連続する内側側面を有し、ベースリング１４の厚さの半分から８割程度の深さを有する溝として形成されている。このように形成された応力伝達緩和溝１４Ｇによって、応力の伝達が緩和され、押さえフランジ１９を締め付けたときにダイヤフラム１１ａに応力が生じることが抑制される。
　なお、上記の応力伝達緩和溝１４Ｇは、十分な応力伝達緩和の効果が得られる限り、必ずしも一周にわたって連続的に形成されている必要はなく、一部で溝が途切れていても良い。ここでは、連続的な溝および断続的な溝のいずれも周方向に沿って形成されている溝と称することとする。
　また、図９（ｂ）に示す圧力センサ１０Ｂでは、ベースリング１４のセンサモジュール支持面（すなわち、センサモジュール１１の外周面と対向する、ベースリング１４の内周面）において、半径方向に深さを有する環状の応力伝達緩和溝１４Ｇが形成されている。このように形成された応力伝達緩和溝１４Ｇによっても、応力の伝達が緩和され、押さえフランジ１９を締め付けたときにダイヤフラム１１ａに応力が生じることが抑制される。
　なお、特許文献４には、ダイヤフラムを構成するダイヤフラムベースに浅溝を設けた圧力センサの取り付け構造が開示されている。ただし、この圧力センサは、図９（ａ）および（ｂ）に示したような、ダイヤフラム構成部材とは異なるベースリングに溝を設けたものではないことに留意されたい。
　以上のように、ベースリング１４に応力伝達緩和溝１４Ｇを設けるだけでも、ゼロ点ドロップ抑制の効果を得ることができる。このことは、図８のサンプルＳ０とサンプルＳ１との比較によって判る。ただし、サンプルＳ４のように、ダイヤフラムを熱処理したコバルト－ニッケル合金から形成するとともに、応力伝達緩和の溝加工も施し、さらにセンサ取り付けのトルクを小さいものとすることによって、封止時時間の長さにかかわらず、ゼロ点ドロップ改善率を極めて大きいものとすることができた。
　上述した種々の態様の圧力センサ１０を用いることによって、図１に示したような気化供給装置３０の下流側において高温環境下で使用される場合にも、圧力式流量制御装置２０を安定的に動作させることが可能になる。本発明の実施形態による圧力センサ１０では、流路および受圧室Ｃ１に流体を封止した後に受圧室Ｃ１を真空引きしたとき、圧力検出素子１２が出力する圧力がゼロを下回る量（絶対値）を、封止圧力（例えば、２００ｋＰａ）の例えば０.２５％以下（例えば、０．５ｋＰａ以下）にすることができる。
　より詳細には、設定温度（流体温度）が２１０℃、封止期間１２０分、封止圧力２００ｋＰａ　ａｂｓ．の条件下において、図８のサンプルＳ４からわかるように、ゼロ点ドロップ量は封止圧力２００ｋＰａの０.２５％以下である０．５ｋＰａ以下にまで改善できている。
　なお、基準となるサンプルＳ０では、従来の圧力センサに比べればゼロ点ドロップ量が抑制されたものの、２０分の封止時間において、封止圧力（２００ｋＰａ　ａｂｓ．）の０.２５％以下である０．５ｋＰａ以下を達成することが困難であった。これに対して、サンプルＳ１～サンプルＳ４では、２０分の封止時間で封止圧力０．２５％以下を達成できている。特に、ダイヤフラム１１ａの材料として熱処理を行ったコバルト－ニッケル合金（スプロン５１０）を用いるとともに、ベースリング１４に溝加工を施したサンプルＳ３、Ｓ４については、２０分の封止時間でも、封止圧力の０．１５％以下（ここでは０．３ｋＰａ）を達成できており、十分なゼロ点ドロップ抑制効果が得られていることがわかる。
　本発明の実施形態にかかる圧力センサは、例えば、半導体製造装置における供給ガスの圧力測定のために好適に利用される。
　５　ボディ
　１０　圧力センサ
　１１　センサモジュール
　１１ａ　ダイヤフラム
　１２　圧力検出素子
　１３　ハーメチック部材
　１３ａ　ハーメチックリング
　１４　ベースリング
　１４Ｇ　応力伝達緩和溝
　１５　蓋
　１７　外周壁
　１８　ガスケット
　１９　押さえフランジ
　２０　圧力式流量制御装置
　２２　コントロール弁
　２４　絞り部
　２６　流入圧力センサ
　２８　ストップバルブ
　３０　気化供給装置
　１００　高温ガス供給系
 

Claims (10)

  1. 　流路が形成されたボディに固定される圧力センサであって、
    　前記流路と連通する受圧室を内側に有する有底筒状のセンサモジュールであって、前記受圧室に接するダイヤフラムを含むセンサモジュールと、
    　前記ダイヤフラムに固定され、前記ダイヤフラムの歪を圧力として出力する圧力検出素子と、
    　前記センサモジュールの開放側端部の外縁において固定され、前記センサモジュールの外周側に配置されるベースリングと、
    　前記ベースリングに固定され、前記ダイヤフラムを挟んで前記受圧室と対向する封止真空室を形成するためのハーメチック部材と、
    　前記ベースリングと前記ボディの間に挟持されるガスケットと、
    　前記ガスケットを介して前記ベースリングを前記ボディに押圧する押さえフランジと
    を備える、圧力センサ。
  2. 　前記ダイヤフラムは、コバルト－ニッケル合金から形成されている、請求項１に記載の圧力センサ。
  3. 　前記ダイヤフラムは、５００℃以上の温度で１００分以上熱処理されたコバルト―ニッケル合金から形成されている、請求項２に記載の圧力センサ。
  4. 　前記ベースリングに、前記押さえフランジを用いた前記ボディへの固定時に前記ダイヤフラムに伝わる応力を緩和させるための溝が形成されている、請求項１から３のいずれかに記載の圧力センサ。
  5. 　前記溝は、前記ハーメチック部材が固定される側の前記ベースリングの端面において周方向に沿って形成されている、請求項４に記載の圧力センサ。
  6. 　前記溝は、前記センサモジュールと面する前記ベースリングの内周面において周方向に沿って形成されている、請求項４に記載の圧力センサ。
  7. 　前記ベースリングの外周部に固定され、前記ベースリングと同径の筒状の外周壁をさらに備え、前記外周壁の内側に間隙を開けて前記ハーメチック部材が配置されている、請求項１から６のいずれかに記載の圧力センサ。
  8. 　前記ハーメチック部材は、前記ベースリングに固定されるハーメチックリングと、前記ダイヤフラムと間隙を開けてこれを覆うように配置され前記ハーメチックリングを封止する蓋とを含む、請求項１から７のいずれかに記載の圧力センサ。
  9. 　前記流路および前記受圧室に流体を封止した後に前記流路および前記受圧室を真空引きしたとき、封止した前記流体の温度が２１０℃、封止期間１２０分、封止圧力２００ｋＰａ　ａｂｓ．の条件下において、前記真空引きしたときに前記圧力検出素子が出力する圧力がゼロを下回る量が、前記封止圧力の０.２５％以下である請求項１から８のいずれかに記載の圧力センサ。
  10. 　前記ボディへの前記押さえフランジの締め付けトルクが５０Ｎ・ｍ以下である、請求項１から９のいずれかに記載の圧力センサ。
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