KR20230049727A - 압력 센서 - Google Patents

Abstract

압력 센서(10)는 유로와 연통하는 수압실(C1)을 내측에 갖는 바닥이 있는 통 형상의 센서 모듈(11)로서, 수압실에 접하는 다이어프램(11a)을 포함하는 센서 모듈(11)과, 다이어프램(11a)의 변형을 압력으로서 출력하는 압력 검출 소자(12)와, 센서 모듈의 개방측 단부(11c)의 외연에 있어서 고정되어 센서 모듈(11)의 외주측에 배치되는 베이스 링(14)과, 베이스 링(14)에 고정되어 다이어프램(11a)을 사이에 두고 수압실(C1)과 대향하는 밀봉 진공실(C2)을 형성하기 위한 허메틱 부재(13)와, 베이스 링(14)과 보디(5) 사이에 협지되는 개스킷(18)과, 개스킷(18)을 통해 베이스 링(14)을 보디(5)에 압압하는 누름 플랜지(19)를 구비한다.

Description

압력 센서

본 발명은 압력 센서에 관한 것으로, 특히, 반도체 제조 장치 등에 공급되는 가스의 압력 측정에 바람직하게 사용되는 다이어프램식의 압력 센서에 관한 것이다.

반도체 제조 설비 또는 화학 플랜트 등에 있어서, 원료 가스나 에칭 가스 등의 여러 가스가 프로세스 챔버로 공급된다. 공급되는 가스의 유량을 제어하는 장치로서는, 매스 플로우 컨트롤러(열식 질량 유량 제어기)나 압력식 유량 제어 장치가 알려져 있다.

압력식 유량 제어 장치는 컨트롤 밸브와 그 하류측의 조리개부(예를 들면 오리피스 플레이트나 경계 노즐)를 조합한 비교적 간단한 구성에 의해, 각종 유체의 질량 유량을 고정밀도로 제어할 수 있다. 압력식 유량 제어 장치는 1차측의 공급 압력이 크게 변동해도 안정적인 유량 제어를 행할 수 있다고 하는 뛰어난 유량 제어 특성을 갖고 있다(예를 들면, 특허문헌 1).

압력식 유량 제어 장치에서는 컨트롤 밸브의 하류측의 압력을 측정하기 위한 압력 센서가 설치되어 있다. 그러한 압력 센서로서, 예를 들면 다이어프램에 스트레인 게이지를 장착하여 가스의 압력을 검출하는 타입의 것이 사용되고 있다(예를 들면, 특허문헌 2). 이러한 다이어프램식의 압력 센서는 다이어프램이 측정 가스의 압력에 따라 변형 또는 변형되도록 구성되어 있고, 스트레인 게이지가 검출한 응력의 크기에 기초하여 측정 가스의 압력이 측정된다.

또한, 최근, 압력식 유량 제어 장치의 상류측에 접속된 기화 공급 장치를 사용하여, 액체 원료를 기화하여 공급하는 구성이 알려져 있다(예를 들면, 특허문헌 3). 기화 공급 장치에서는 예를 들면 트리메틸알루미늄(TMAl), 오르토규산테트라에틸(TEOS), 육염화이규소(HCDS) 등의 액체 원료가 기화 공급 장치의 기화실로 압송되고, 히터에 의해 가열된다. 기화한 원료 가스는 기화실의 하류측에 설치된 압력식 유량 제어 장치에 의해 유량 제어되어 프로세스 챔버로 공급된다.

일본 특허 제3546153호 공보 국제공개 제2020/075600호 국제공개 제2019/021948호 일본 특허 제3494594호 공보

상기의 기화 공급 장치를 사용하는 경우 등에 있어서, 압력식 유량 제어 장치에는 200℃ 이상의 고온의 가스가 공급되는 경우가 있다. 또한, 압력식 유량 제어 장치의 하류측의 스톱 밸브를 폐쇄한 상태에서는, 예를 들면 일정 이상의 시간, 200kPa abs(절대 압력) 정도의 고압 가스가 부하로서 압력 센서에 부여되는 경우가 있다.

본원 발명자는 특히 상기와 같은 고온, 고압에서의 사용 환경하에서는, 압력식 유량 제어 장치가 접속된 유로에 있어서, 가스 가압 밀봉 상태로부터 스톱 밸브를 여는 동시에 진공 배기를 행했을 때에, 제로를 넘어 마이너스의 값으로까지 압력 센서의 출력(절대압)이 떨어지는 현상(이하, 제로점 어긋남 또는 제로점 드롭이라고 부르는 경우가 있다)이 생기는 것을 발견하였다. 그리고, 이와 같이 압력 센서가 제로보다 떨어지는 출력을 나타낸 후에는 진공 배기를 계속한 상태라도, 압력 센서의 출력이 마이너스로부터 제로로 회복하기 위해서는 상당한 시간, 예를 들면 수시간을 필요로 하는 경우가 있는 것을 확인하였다.

이러한 제로점 드롭의 발생은 압력 센서의 출력의 신뢰성을 손상하는 것으로, 제로점 드롭이 생겼을 때에는 이후의 프로세스를 중단하고, 대처할 필요가 생기는 경우도 있다. 따라서, 고온 환경하에서도 사용 가능하고, 또한, 가압 밀봉 후의 진공 배기시에 있어서도 제로점 드롭이 생기기 어려운, 다이어프램식의 압력 센서를 제공한다고 하는 과제가 있었다.

본 발명은 상기 과제를 해결하기 위해서 이루어진 것으로, 고온 환경하에서의 사용에 있어서, 출력이 제로보다 떨어지는 제로점 드롭이 억제된 압력 센서를 제공하는 것을 그 주된 목적으로 한다.

본 발명의 실시형태에 의한 압력 센서는 유로가 형성된 보디에 고정되고, 상기 유로와 연통하는 수압실을 내측에 갖는 바닥이 있는 통 형상의 센서 모듈로서, 상기 수압실에 접하는 다이어프램을 포함하는 센서 모듈과, 상기 다이어프램에 고정되고, 상기 다이어프램의 변형을 압력으로서 출력하는 압력 검출 소자와, 상기 센서 모듈의 개방측 단부의 외연에 있어서 고정되고, 상기 센서 모듈의 외주측에 배치되는 베이스 링과, 상기 베이스 링에 고정되고, 상기 다이어프램을 사이에 두고 상기 수압실과 대향하는 밀봉 진공실을 형성하기 위한 허메틱 부재와, 상기 베이스 링과 상기 보디 사이에 협지되는 개스킷과, 상기 개스킷을 통해 상기 베이스 링을 상기 보디에 압압하는 누름 플랜지를 구비한다.

어느 실시형태에 있어서, 상기 다이어프램은 코발트-니켈 합금으로 형성되어 있다.

어느 실시형태에 있어서, 상기 다이어프램은 500℃ 이상의 온도에서 100분 이상 열처리된 코발트-니켈 합금으로 형성되어 있다.

어느 실시형태에 있어서, 상기 베이스 링에, 상기 누름 플랜지를 사용한 상기 보디에의 고정시에 상기 다이어프램에 전해지는 응력을 완화시키기 위한 홈이 형성되어 있다.

어느 실시형태에 있어서, 상기 홈은 상기 허메틱 부재가 고정되는 측의 상기 베이스 링의 끝면에 있어서 둘레 방향을 따라 형성되어 있다.

어느 실시형태에 있어서, 상기 홈은 상기 센서 모듈과 면하는 상기 베이스 링의 내주면에 있어서 둘레 방향을 따라 형성되어 있다.

어느 실시형태에 있어서, 상기 베이스 링의 외주부에 고정되고, 상기 베이스 링과 동일 직경의 통 형상의 외주벽을 더 구비하고, 상기 외주벽의 내측에 간극을 두고 상기 허메틱 부재가 배치되어 있다.

어느 실시형태에 있어서, 상기 허메틱 부재는 상기 베이스 링에 고정되는 허메틱 링과, 상기 다이어프램과 간극을 두고 이것을 덮도록 배치되어 상기 허메틱 링을 밀봉하는 덮개를 포함한다.

어느 실시형태에 있어서, 상기 유로 및 상기 수압실에 유체를 밀봉한 후에 상기 유로 및 상기 수압실을 진공 배기했을 때, 밀봉한 상기 유체의 온도가 210℃, 밀봉 기간 120분, 밀봉 압력 200kPa abs.의 조건하에 있어서, 상기 진공 배기했을 때에 상기 압력 검출 소자가 출력하는 압력이 제로를 하회하는 양이, 상기 밀봉 압력의 0.25% 이하이다.

어느 실시형태에 있어서, 상기 보디에의 상기 누름 플랜지의 조임 토크가 50N·m 이하이다.

본 발명의 실시형태에 관한 압력 센서에서는 고온 환경하에서 가압 밀봉 후에 진공 배기했을 때에 생기는 제로점 드롭량이 저감된다.

도 1은 본 발명의 실시형태에 의한 압력 센서를 사용하는 가스 공급계를 나타내는 도면이다.
도 2는 본 발명의 실시형태에 의한 압력 센서를 나타내는 도면으로, (a)는 단면도, (b)는 상면으로부터 보았을 때의 투과도이다.
도 3은 보디에의 압력 센서의 장착 형태를 나타내는 단면도이다.
도 4는 가압 밀봉 후에 진공 배기했을 때의 압력 센서의 제로점 드롭을 나타내는 도면으로, (a)는 전체 공정을 나타내는 도면, (b)는 시간축 방향으로 압축된 확대도이다.
도 5는 밀봉시 압력에 의해 제로점 드롭량이 변동하는 것을 나타내는 도면이다.
도 6은 주위 온도에 따라 제로점 드롭량(오프셋 전압 변동량)이 변동하는 것을 나타내는 도면이다.
도 7은 다이어프램을 형성하는 각 재료의 조성(중량 비율)을 나타내는 도면이다.
도 8은 다이어프램의 재질이나 홈의 유무 등에 따른 제로점 드롭량의 차이를 나타내는 도면이다.
도 9는 보디에의 장착시에 다이어프램에 생기는 응력을 완화시키기 위한 홈을 설치한 변형예의 압력 센서를 나타내는 단면도로서, (a)와 (b)는 다른 형태를 나타낸다.

이하, 도면을 참조하면서 본 발명의 실시형태를 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시형태에 한정되는 것은 아니다.

도 1은 본 발명의 실시형태에 의한 압력 센서(10)를 구비하는 압력식 유량 제어 장치(20) 및 그 상류측에 설치된 기화 공급 장치(30)를 포함하는 고온 가스 공급계(100)를 나타낸다. 또한, 도 2(a) 및 (b)는 본 실시형태에 의한 압력 센서(10)를 나타낸다.

도 1에 나타낸 바와 같이, 압력 센서(10)는 압력식 유량 제어 장치(20)의 컨트롤 밸브(22)와 조리개부(24) 사이의 유로에 설치되고, 조리개부(24)의 상류측 압력(이하, 상류 압력(P1) 또는 제어 압력이라고 부르는 경우가 있다)을 검출하기 위해서 사용된다. 압력 센서(10)의 출력은 컨트롤 밸브(22)를 피드백 제어하기 위해서 사용되고, 컨트롤 밸브(22)를 사용하여 상류 압력(P1)을 제어함으로써, 조리개부(24)의 하류에 흐르는 유체의 유량을 제어하는 것이 가능하다. 또한, 조리개부(24)의 하류측에는 스톱 밸브(28)가 설치되어 있고, 이것을 폐쇄함으로써 가스 공급의 정지를 보다 확실하게 행할 수 있다.

컨트롤 밸브(22)로서는 임의 개도로 조정 가능한 여러 밸브(비례 밸브)가 사용되고, 예를 들면, 피에조 액추에이터에 의해 다이어프램 밸브의 개도를 조정하도록 구성된 피에조 밸브가 바람직하게 사용된다. 스톱 밸브(28)로서는, 응답성, 차단성이 뛰어난 공기 구동 밸브(AOV)나 전자 밸브 등의 온오프 밸브가 바람직하게 사용된다. 조리개부(24)로서는, 오리피스 플레이트나 임계 노즐이 바람직하게 사용된다. 오리피스 직경 또는 노즐 직경은 예를 들면 10㎛∼2000㎛로 설정된다.

고온 가스 공급계(100)에 있어서, 기화 공급 장치(30)는 액체 원료(L)를 수취하고, 이것을 기화하여, 가스(G)로서 압력식 유량 제어 장치(20)에 송출한다. 기화 공급 장치(30)는 액체 원료(L)를 미리 가열해 두기 위한 예비 가열부(32) 및 액체 원료 공급 밸브(36)를 통해 예비 가열부(32)에 접속되는 기화부(34)를 갖고 있고, 액체 원료 공급 밸브(36)의 개폐 동작에 의해, 기화부(34)에의 액체 원료(L)의 공급량을 제어 가능하다.

기화 공급 장치(30)의 예비 가열부(32)는 히터에 의해 예를 들면 180℃로 가열되고, 기화부(34)는 예를 들면 200℃로 가열되고, 또한, 송출된 가스의 재액화의 방지를 위해, 압력식 유량 제어 장치(20)는 예를 들면, 210℃ 이상으로 가열된다. 이 때문에, 압력 센서(10)도 200℃ 이상의 고온으로 가열되게 되고, 이러한 고온 환경하에서도 정확하게 압력을 검출하는 것이 요구된다. 한편, 본 실시형태에서는 스톱 밸브(28)도 히터에 의해 가열되어 있고, 스톱 밸브(28)의 출구측은 예를 들면 220℃로 가열되어 있다. 히터의 설정 온도는 기화시키는 재료에 따라 임의로 선택된다.

본 실시형태에서는 컨트롤 밸브(22)의 상류측에, 공급 압력(P0)을 측정하기 위한 유입 압력 센서(26)도 설치되어 있다. 유입 압력 센서(26)의 출력은 예를 들면, 기화부(34)에서의 가스 생성량 제어를 위해 사용된다. 이 유입 압력 센서(26)도 이하에 설명하는 압력 센서(10)와 마찬가지의 구성을 갖고 있어도 된다.

도 2(a) 및 (b)에 나타낸 바와 같이, 본 실시형태의 압력 센서(10)는 편면이 수압실(C1)에 접하는 다이어프램(11a)을 갖고 있고, 수압실(C1)과 반대측의 면에는 스트레인 게이지를 포함하는 압력 검출 소자(12)가 고정되어 있다. 또한, 수압실(C1)과 반대측의 면(또는 압력 검출 소자(12)가 설치된 면)에 접하도록, 진공실(C2)이 형성되어 있다. 압력 센서(10)는 다이어프램(11a)에 응력이 생기지 않았을 때, 즉, 수압실(C1)과 진공실(C2)의 압력이 동등하다고 생각될 때에, 절대압으로서 제로를 출력하도록 구성되어 있다.

도 3은 압력 센서(10)의 장착예를 나타낸다. 압력 센서(10)는 도 2(a)에 나타낸 방향과는 상하 반대 방향의 형태로 유로가 형성된 보디(5)의 하면에 형성된 수용 오목부 내에 수용되어 고정되어 있다. 보디(5)는 도 1에 나타낸 압력식 유량 제어 장치(20)의 유로가 형성된 금속 블록(예를 들면, SUS316L제)이며, 보디(5)의 상면측에는 피에조 밸브 등이 장착된다.

수용 오목부의 저면 중앙부에는 보디(5)에 형성된 유로와 압력 센서(10)의 수압실(C1)을 연통시키는 연통로가 설치되어 있고, 압력 센서(10)는 보디(5)의 유로를 흐르는 유체의 압력을 측정할 수 있다. 한편, 본 예와는 달리, 압력 센서(10)는 유로와 연통하는 한, 보디(5)의 상면측(피에조 밸브가 고정된 측) 등, 다른 장소에 장착되어도 된다.

압력 센서(10)는 개스킷(18)에 의해 시일성이 유지되면서, 보디(5)의 수용 오목부의 저면에 압박되도록 하여 고정된다. 압력 센서(10)의 고정은 외측으로부터 누름 플랜지(19)(예를 들면, SUS316L제)를 조임으로써 행해진다. 이 때, 누름 플랜지(19)의 조임 토크(N)의 크기를 조정함으로써, 압력 센서(10)의 고정 상태가 변화한다. 본 실시형태에서는 비교적 작은 토크(예를 들면, 50N·m 이하)에 의한 고정이 행해지고 있고, 이것은 압력 센서(10), 특히 다이어프램(11a)에 고정시에 부가되는 응력을 경감하기 위함이다. 조임 토크(N)에 의한 센서 출력의 변화에 대해서는 후술한다.

다시 도 2(a) 및 (b)를 참조하여, 압력 센서(10)의 상세 구성을 설명한다. 상술한 바와 같이, 압력 센서(10)는 수압실(C1)에 유입된 유체에 접하여 유체의 압력에 따라 변형되는 다이어프램(11a)을 갖고 있는데, 다이어프램(11a)은 바닥이 있는 통 형상으로 형성된 센서 모듈(11)의 저부로서 형성되어 있다.

또한, 센서 모듈(11)은 끼워맞춤 고정되는 베이스 링(14)에 의해 지지되어 있다. 또한, 베이스 링(14)의 윗끝면에는 허메틱 부재(13)(허메틱 링(13a)과 덮개(15)를 포함한다)가 고정되어 있다. 허메틱 부재(13)(보다 구체적으로는 허메틱 링(13a))와 베이스 링(14)은 끼워맞추는 환상 단차부를 용접함으로써 기밀하게 접속되어 있고, 이들의 내부 공간에 센서 모듈(11)이 수용된다.

본 실시형태에서는 허메틱 부재(13)는 통 형상의 허메틱 링(13a)과 덮개(15)를 용접함으로써 바닥이 있는 통 형상으로 설치되어 있다. 허메틱 부재(13)는 센서 모듈(11)의 다이어프램(11a)의 상방에 설치되어 있다. 보다 상세하게는 허메틱 링(13a)은 다이어프램(11a)의 외측 둘레벽으로서 베이스 링(14)에 고정되어 설치되고, 덮개(15)는 공극을 두고 다이어프램(11a)을 덮도록 허메틱 링(13a)의 개구를 밀봉하도록 설치되어 있다. 이 구성에 있어서, 허메틱 부재(13)의 내측을 진공 배기한 후에 밀봉함으로써, 다이어프램(11a)에 접하는 기밀 밀봉 상태의 진공실(밀봉 진공실)(C2)이 형성된다. 진공실(C2)은 다이어프램(11a)을 사이에 두고 수압실(C1)과 대향하고 있는 공간이다.

또한, 허메틱 링(13a)에는 복수개의 리드선(13c)의 선단부가 저융점 유리재(13b)를 통해 기밀 형상으로 삽입 통과되어 있고, 각 리드선(13c)의 선단부는 본딩 와이어를 통해, 압력 검출 소자(12)의 스트레인 게이지에 접속되어 있다. 본딩 와이어는 통상, 금에 의해 형성되지만, 금 대신에 알루미늄, 구리 등을 사용해도 된다. 본딩 와이어의 와이어 직경은 10∼50㎛로 설계된다. 스트레인 게이지는 통상, 금속박의 저항선에 의해 구성되어 있고, 저항선의 전기 저항의 변화를 리드선(13c)을 통해 브리지 회로에 의해 검출함으로써, 다이어프램(11a)에 생긴 변형의 크기를 검출할 수 있다.

또한, 본 실시형태에 있어서, 베이스 링(14)은 센서 모듈(11)의 원통부(11b)의 외주면과 대향하는 내주면을 구비한 수용 오목부를 갖고 있다. 또한, 센서 모듈(11)의 개방측 단부(11c)는 원통부(11b)보다 작은 직경으로 형성되는 동시에 플랜지를 갖고 있고, 베이스 링(14)의 수용 오목부도 센서 모듈(11)의 개방측 단부(11c)에 적합한 형상으로 형성되어 있다. 베이스 링(14)은 센서 모듈(11)의 개방측 단부(11c)의 외연에 용접되어 있고, 베이스 링(14)과 센서 모듈(11)은 서로에 대하여 확실히 고정되어 있다.

베이스 링(14)의 외주부 하측(보디(5)의 수용 오목부 저면에 대향하는 측)에는 링 형상의 개스킷(18)을 배치하기 위한 환상의 절결이 형성되어 있다. 이에 의해, 도 3에 나타낸 바와 같이, 보디(5)에 압력 센서(10)를 장착했을 때에, 개스킷(18)을 통해 고정이 이루어져, 유로와 외부의 시일성이 향상된다. 개스킷(18)은 예를 들면 오스테나이트계 스테인리스강 등의 금속으로 형성되어 있어도 되지만, 후술하는 제로점 드롭을 억제하기 위해서, 보다 유연한 재료인 O-링으로 형성되어 있어도 된다. 개스킷(18)은 누름 플랜지(19)의 조임에 따라 변형되어, 시일성을 향상시킬 수 있다.

이상의 구성에 있어서, 베이스 링(14)과 보디(5) 사이에는 개스킷(18)이 협지되어 있는 동시에, 센서 모듈(11)이 직접적이지 않게 베이스 링(14)에 수용되는 형태로 고정되어 있다. 이러한 형태에서는 누름 플랜지(19)를 사용하여 보디(5)의 오목부에 압력 센서(10)를 장착할 때에, 센서 모듈(11)에 베이스 링(14)으로부터의 응력이 가해지기 어렵게 되어 있다. 따라서, 장착 후의 상태에 있어서, 센서 모듈(11)의 다이어프램(11a)에 있어서의 잔류 응력이 작고, 이에 의해, 특히 고온, 고압 환경하에서 생기기 쉬운 압력 센서(10)의 제로점 드롭을 억제할 수 있다.

또한, 본 실시형태에서는 베이스 링(14)의 외주부 상측에 있어서, 베이스 링(14)과 동일 직경의 원통 형상의 외주벽(17)이 고정되어 있다. 이 구성에 있어서, 외주벽(17)의 내측에는 간극을 두고 허메틱 부재(13)가 배치되어 있다.

외주벽(17)을 설치함으로써, 압력 센서(10)를 보디(5)의 수용 오목부에 기밀하게 덜컹거림 없이 고정하기 쉬워진다. 또한, 누름 플랜지(19)에 의해, 이것과 당접하는 외주벽(17)을 통해 압력 센서(10)의 고정이 행해지기 때문에, 누름 플랜지(19)를 조였을 때에도 다이어프램(11a)에 응력이 생기기 어려워진다. 단, 충분한 기밀성이나 고정 상태를 확보할 수 있을 때에는 외주벽(17)은 반드시 필요한 것은 아니다. 또한, 외주벽(17)을 베이스 링(14)에 설치하는 대신에, 누름 플랜지(19)에 마찬가지의 외주벽을 설치하여, 베이스 링(14)의 주연부를 압압하도록 구성해도 된다.

여기서, 본 실시형태에 있어서는 베이스 링(14)은 내식성 등이 뛰어난 니켈-몰리브덴-크롬 합금의 하나인 하스텔로이 C-22(하스텔로이는 등록상표)에 의해 형성되어 있다. 한편, 베이스 링(14)은 다이어프램(11a)과 같은 변형이 요구되지 않기 때문에, 하스텔로이 C-22 대신에 스테인리스강(예를 들면, SUS316L 등)을 사용하여 형성되어 있어도 된다. 또한, 허메틱 링(13a)이나 외주벽(17)은 내식성 등이 뛰어난 오스테나이트계 스테인리스강인 SUS316L이나 SUS304 등에 의해 형성되어 있다.

한편으로, 다이어프램(11a)을 포함하는 센서 모듈(11)은 베이스 부재(허메틱 링(13a) 및 베이스 링(14))와는 달리, 니켈-코발트 합금인 스프론 510(스프론은 등록상표)으로 형성되어 있다. 이것은 다이어프램(11a)의 재질이 압력 센서(10)의 제로점 드롭에 크게 영향을 주기 때문이다. 이렇게, 압력 센서(10)에서는 각 구성 부재의 재료를 각각 적절히 선택함으로써, 시일성을 확보하면서, 고온·고압에서의 사용에 적합한 것이다. 다이어프램(11a)의 두께는 예를 들면, 50㎛∼200㎛로 설계된다.

이하, 압력 센서(10)의 제로점 드롭 현상에 대한 추가적인 대책에 대해 설명한다.

도 4(a)에 나타낸 바와 같이, 2시간 등 비교적 긴 기간, 압력 센서(10)에 예를 들면 약200kPa abs(절대압) 이상의 압력이 부하로서 주어지는 경우가 있다. 이것은 예를 들면, 가스 공급의 전단계로서, 하류측의 스톱 밸브(28)가 닫혀 가스 공급을 정지하고 있는 상황에서 생긴다.

가스 공급을 정지하고 있을 때, 컨트롤 밸브(22)도 통상은 닫혀 있지만, 밸브의 시트로부터 리크가 생기는 경우도 있고, 컨트롤 밸브(22)의 하류측의 압력(즉 상류 압력(P1))도 기화 공급 장치(30)의 가스압(즉 공급 압력(P0))과 마찬가지로 높은 압력이 되는 경우가 있다. 이 때문에, 기화 공급 장치(30)와 스톱 밸브(28) 사이의 유로에 장시간 가스를 밀봉했을 때에는 압력 센서(10)가 측정하는 상류 압력(P1)도 장시간에 걸쳐 높은 압력으로 유지된다.

그리고, 이러한 고온에서 고압으로 유지된 가압 밀봉 상태가 길게 계속되면, 도 4(b)에 시간축을 압축하는 동시에 확대하여 나타내는 바와 같이, 그 후에, 스톱 밸브(28)를 열어 유로 내의 진공 배기를 개시했을 때, 압력 센서(10)의 출력(즉 상류 압력(P1))이, 제로를 하회하여 마이너스의 값을 나타내는 경우가 있다. 또한, 압력 센서(10)의 출력은 시간의 경과와 함께 마이너스의 값으로부터 제로로 회복해 가지만, 회복을 위해 예를 들면 수시간 이상의 시간(여기서는 4.5시간)을 필요로 하는 경우도 있다.

이러한 제로점 드롭 현상이 생기는 이유는 다이어프램(11a)에 주어지는 응력이 급격히 크게 변화하면, 다이어프램(11a)의 재료에 따른 크리프 현상(재료에 생기는 변형의 시간 변화)이 생기기 때문인 것으로 생각된다. 크리프 현상은 일반적으로 온도가 높을수록 현저한 것이 알려져 있다.

보다 상세하게는 스트레인 게이지는 다이어프램에 생긴 응력을 전기 저항의 변화로서 검출하는 소자이기 때문에, 유로가 진공압으로 유지되고 있을 때에도, 다이어프램(11a)에 생긴 크리프에 의해, 출력이 시간에 대해 변화하게 된다. 이 때문에, 특히 고온 환경하에 있어서, 변형이 해소될 때까지, 압력으로서도 제로를 하회하는 값을 비교적 긴 시간 출력하게 되는 것으로 생각된다. 한편, 진공 배기 개시시의 출력이 제로를 하회하는 이유로서는, 압력 변동시에 다이어프램(11a)에 생긴 의도하지 않은 응력(예를 들면, 스트레인 게이지를 압축시키는 방향으로 작용하는 응력)이 영향을 주어, 스트레인 게이지의 전기 저항값이 절대압 제로에 대응지어진 기준값보다 작아져 있는 것을 생각할 수 있다.

도 5는 가압 밀봉시의 압력(이하, 밀봉시 압력이라고 칭하는 경우가 있다)의 크기에 따라 제로점 드롭량이 변화하는 것을 나타내는 그래프이다. 도 5로부터 알 수 있는 바와 같이, 같은 시간(여기서는 20분)의 밀봉 후라도, 밀봉시 압력이 50kPa일 때보다 100kPa일 때가 제로점 드롭량은 크고, 100kPa일 때보다 150kPa일 때가 제로점 드롭량은 크고, 150kPa일 때보다 200kPa일 때가 제로점 드롭량은 크다. 이렇게, 밀봉시 압력이 높을수록, 떨어질 때의 제로점 드롭량은 커지고, 또한, 그 회복에 필요로 하는 시간도 길어지는 것이 관찰된다.

또한, 도 6은 주위 온도와 오프셋 전압 변동량(제로점 드롭량에 대응)의 관계를 나타내는 그래프이며, 가압 밀봉 시간이 2분, 20분, 120분인 각 경우에 있어서의, 진공 배기 개시 직후의 오프셋 전압 변동량을 나타낸다. 어느 경우에도, 밀봉시 압력은 200kPa abs.로 통일되어 있다. 오프셋 전압 변동량은 절대 압력 제로일 때(즉, 스트레인 게이지에 변형이 생기지 않았을 때)에 제로를 출력하도록 교정된 압력 센서가 진공 배기 개시 직후에 나타낸 출력값이며, 보다 구체적으로는 스트레인 게이지에 접속된 휘트스톤 브리지 회로가 출력한 전압 신호의 값(평균치)이다.

도 6으로부터 알 수 있는 바와 같이, 오프셋 전압 변동량(즉 제로점 드롭량)은 진공 배기 전의 가압 밀봉 시간이 길어질수록, 또한, 주위 온도가 고온일수록 커지는 경향이 있다. 예를 들면, 가압 밀봉 시간이 20분 이상이고 주위 온도가 200℃ 이상일 때에는 오프셋 전압 변동량이 비교적 커지고, 가압 밀봉 시간이 20분 이상이고 주위 온도 250℃일 때, 또는 가압 밀봉 시간이 120분이고 주위 온도가 200℃ 이상일 때에는 오프셋 전압 변동량이 상당히 커진다.

이렇게, 다이어프램(11a)이 특히 고온·고부하에 장시간 노출된 후에는 제로점 드롭량이 커지는 것을 알 수 있다. 그리고, 제로점 드롭 현상은 다이어프램(11a)에 생긴 크리프 현상에 의해 생기는 것이기 때문에, 다이어프램(11a)의 기계적 성질의 제어가, 크리프 나아가서는 제로점 드롭의 억제를 위해 중요한 것으로 생각된다.

본원 발명자는 이상의 지견에 기초하여, 제로점 드롭량을 억제할 수 있는 다이어프램(11a)의 재료의 선정을 행하였다. 그 결과, 도 2에 나타낸 바와 같은 구성을 갖는 압력 센서(10)를 사용하는 것에 더하여, 다이어프램(11a)을 종래의 하스텔로이가 아니라, 스프론으로 형성하는 것이 바람직한 것을 발견하였다. 그리고, 특히, 스프론제의 다이어프램(11a)을 적절히 열처리함으로써, 제로점 드롭을 보다 효과적으로 억제할 수 있는 것을 발견하였다.

도 7은 다이어프램(11a)으로서 사용될 가능성이 있는 4종류의 금속의 조성(중량%)을 나타낸다. 도 7에 나타낸 바와 같이, 종래 자주 사용되고 있었던 하스텔로이는 Ni를 50wt% 이상 포함하는 한편으로 Co의 함유량은 작고, Mo 및 Cr을 각각 13wt%, 22wt% 포함하는 니켈-몰리브덴-크롬 합금이다.

또한, 인코넬 600(인코넬은 등록상표)은 니켈을 주체로 하고, 크롬, 철을 포함하는 니켈-크롬-철 합금이다. 또한, MAT21(등록상표)은 표에 나타나지 않은 Ta를 약1.8wt% 포함하는 하스텔로이와 마찬가지의 니켈-몰리브덴-크롬 합금이다.

한편, 본 실시형태에 있어서의 다이어프램(11a)의 재료인 스프론 510은 코발트-니켈 합금(또는 코발트-니켈-크롬-몰리브덴 합금)이다.

본 명세서에 있어서, 코발트-니켈 합금이란 Co와 Ni의 합계가 50wt% 이상이고, 또한, Co 및 Ni를 각각 20wt% 이상 함유하는 합금을 의미한다. 또한, 본 명세서에 있어서의 코발트-니켈 합금이란, 전형적으로는 Co의 함유량이 Cr의 함유량 및 Mo의 함유량보다 많은 것을 가리킨다. 상기의 예에서는 하스텔로이, 인코넬 600, 및 MAT21은 비코발트-니켈 합금에 해당하고, 스프론 510만이 코발트-니켈 합금에 해당한다.

본 실시형태에서 사용되는 코발트-니켈 합금인 스프론 510은 하스텔로이, 인코넬 600, MAT21보다 변형이 생기기 어려운 기계적 성질을 갖고 있는 것으로 생각된다. 하스텔로이의 실온에서의 0.2% 내력은 343MPa, 인코넬은 347MPa, MAT21은 355MPa인 데에 반해, 후술하는 열처리를 행한 후의 스프론 510의 0.2% 내력은 1050MPa로 각별히 큰 것이 확인되어 있다.

따라서, 다이어프램(11a)을 보다 변형이 생기기 어려운(또는 탄성 변형하는 응력 범위가 넓은) 코발트-니켈 합금으로 형성하고, 고온하에서도 응력에 대한 변형이 생기기 어렵게 함으로써, 제로점 드롭을 억제하는 것을 기대할 수 있다.

도 8은 다이어프램(11a)의 재료를 하스텔로이(비니켈-코발트 합금)로 형성했을 때(샘플(S0), S1)와, 스프론 510(니켈-코발트 합금)으로 형성했을 때(샘플(S2), S3, S4)에서의 제로점 드롭량(kPa)의 차이를 나타내는 도면이다. 도 8에 나타낸 결과는 도 1에 나타낸 고온 가스 공급계(100)에, 압력 센서(10)를 내장하고, 가압 밀봉 상태로부터 스톱 밸브(28)를 열어 진공 배기를 개시했을 때의 압력 센서(10)의 출력으로부터 얻어진 것이다.

제로점 드롭량으로서는 진공 배기 전의 가압 밀봉 시간이 2분, 20분, 120분의 각각의 경우였을 때의 측정 결과가 나타나 있다. 어느 경우에도, 밀봉시 압력은 200kPa abs로 공통이고, 설정 온도(주위 온도)는 210℃로 공통이다.

또한, 도 8에는 다이어프램(11a)의 열처리의 유무(○가 있음, -가 없음), 후술하는 홈 가공의 유무(○가 있음, -가 없음), 누름 플랜지(19)에 의한 센서 조임 토크의 차이(강 또는 약)에 의한 제로점 드롭량(kPa)의 변화도 기재되어 있다.

한편, 표에 나타내는 개선(%)은 밀봉 시간 20분일 때의 샘플(S0)(기준이 되는 실시형태)에 대한 샘플(S1∼S4)에서의 제로점 드롭량의 억제율(드롭량 차분/S0 드롭량)을 나타내고 있다. 한편, 표에 기재된 제로점 드롭량은 소수점 이하 2자리에서 사사오입되어 있기 때문에, 표에 기재된 제로점 드롭량으로부터 계산할 수 있는 개선율과 개선(%)으로서 나타내는 값은 다소 차이가 된다.

다른 조건이 동일하고, 재료가 하스텔로이 C-22와 스프론 510으로 다른 샘플(S1)과 샘플(S2)를 비교하면, 스프론 510을 사용했을 경우(샘플(S2))가, 제로점 드롭량이 개선되어 있는 것을 알 수 있다. 즉, 다이어프램(11a)을 코발트-니켈 합금으로 형성함으로써, 고온, 고압 환경하에서의 제로점 드롭을 억제할 수 있는 것을 알 수 있다.

또한, 도 8의 샘플(S2) 및 샘플(S3)에 나타낸 바와 같이, 같은 스프론 510을 사용했을 때라도, 열처리를 행했을 때와, 열처리를 행하지 않았을 때에서는 밀봉 시간이 20분 이상인 경우에, 열처리를 행한 쪽이 제로점 드롭량의 개선 효과가 향상되는 것을 알 수 있다.

여기서, 열처리는 진공하, 온도 525℃에서 2시간의 가열을 행하고, 그 후, 서냉하는 시효 처리에 의해 행하였다. 그 결과, 경도(Hv)가, 열처리 전에 비해 20% 정도 향상된 것이 확인되었다. 또한, 인장 강도는 열처리를 행하기 전에 약2400MPa였던 것이, 열처리 후에는 2800MPa까지 인상되었다. 또한, 열처리 후의 0.2% 내력은 상술한 바와 같이 1050MPa가 되어, 종래 재료에 비해 변형이 생기기 어려운 재료가 되어 있다.

상기의 열처리는 500℃ 이상의 온도에서 100분 이상 행하는 것이 바람직하다. 이렇게 열처리된 코발트-니켈 합금으로 형성된 다이어프램(11a)을 사용함으로써, 열처리를 행하지 않았을 경우에 비해, 제로점 드롭 억제의 유의한 개선 효과가 얻어진다.

또한, 도 8의 샘플(S3)과 샘플(S4)를 비교하여 알 수 있는 바와 같이, 누름 플랜지(19)의 조임 토크(N)를, 예를 들면 50N·m 이하 등, 비교적 약하게 하는 것에 의해서도, 제로점 드롭 개선 효과가 향상되어 있다. 이것은 누름 플랜지(19)를 지나치게 강하게 조인 상태에서는 다이어프램(11a)에 불필요한 응력이 가해져, 다이어프램(11a)에 생기는 변형이 증대하게 되어 있기 때문인 것으로 생각된다.

따라서, 압력 센서(10)의 시일성을 높이기 위해서는 조임 토크(N)를 증가시키는 것이 바람직하지만, 시일성은 개스킷(18)을 사용하는 것에 의해 확보하는 동시에, 제로점 드롭 억제를 위해, 되도록 작은 50N·m 이하의 조임 토크(N)로 압력 센서(10)를 보디(5)에 고정하는 것이 바람직하다. 단, 조임 토크(N)가 지나치게 작아도 센서의 고정 상태나 시일성에 지장을 초래하므로, 조임 토크(N)는 20N·m 이상인 것이 바람직하다.

또한, 도 8에 나타낸 샘플(S0) 이외의 샘플(S1∼S4)의 압력 센서에서는, 센서 모듈(11)을 유지하는 베이스 링(14)에 홈 가공이 실시되어 있다. 홈 가공은 누름 플랜지(19)를 사용하여 압력 센서(10)를 부착할 때에, 다이어프램(11a)에 전달되는 응력을 완화시키기 위한 응력 전달 완화 홈으로서 형성되어 있다. 샘플(S0)과 샘플(S1)을 비교하여 알 수 있는 바와 같이, 홈 가공을 실시하는 것만으로도, 제로점 드롭의 추가적인 개선 효과가 얻어지고 있다.

도 9(a) 및 (b)는 상기의 홈 가공이 실시된 변형예의 압력 센서(10A, 10B)를 나타낸다. 도 9(a) 및 (b)에 나타내는 압력 센서(10A, 10B)에 있어서, 베이스 링(14)에는 각각 다른 형태의 응력 전달 완화 홈(14G)이 형성되어 있다.

도 9(a)에 나타내는 압력 센서(10A)에서는, 베이스 링(14)에 있어서의 개스킷 장착면과 반대측의 면, 즉, 누름 플랜지(19)에 의해 압압되는 측의 면, 또는 허메틱 부재(13)가 고정되는 측의 끝면에 있어서, 허메틱 부재(13)나 외주벽(17)과 동심 형상의 환상의 응력 전달 완화 홈(14G)이 형성되어 있다.

이 응력 전달 완화 홈(14G)은 허메틱 부재(13)의 외주면과 연속하는 내측 측면을 갖고, 베이스 링(14)의 두께의 절반 내지 8할 정도의 깊이를 갖는 홈으로서 형성되어 있다. 이렇게 형성된 응력 전달 완화 홈(14G)에 의해, 응력의 전달이 완화되어, 누름 플랜지(19)를 조였을 때에 다이어프램(11a)에 응력이 생기는 것이 억제된다.

한편, 상기의 응력 전달 완화 홈(14G)은 충분한 응력 전달 완화의 효과가 얻어지는 한, 반드시 1 둘레에 걸쳐 연속적으로 형성되어 있을 필요는 없고, 일부에서 홈이 도중에 끊겨 있어도 된다. 여기서는 연속적인 홈 및 단속적인 홈 모두 둘레 방향을 따라 형성되어 있는 홈이라고 칭하는 것으로 한다.

또한, 도 9(b)에 나타내는 압력 센서(10B)에서는 베이스 링(14)의 센서 모듈 지지면(즉, 센서 모듈(11)의 외주면과 대향하는 베이스 링(14)의 내주면)에 있어서, 반경 방향으로 깊이를 갖는 환상의 응력 전달 완화 홈(14G)이 형성되어 있다. 이렇게 형성된 응력 전달 완화 홈(14G)에 의해서도, 응력의 전달이 완화되어, 누름 플랜지(19)를 조였을 때에 다이어프램(11a)에 응력이 생기는 것이 억제된다.

한편, 특허문헌 4에는 다이어프램을 구성하는 다이어프램 베이스에 얕은 홈을 형성한 압력 센서의 장착 구조가 개시되어 있다. 단, 이 압력 센서는 도 9(a) 및 (b)에 나타낸 바와 같은 다이어프램 구성 부재와는 다른 베이스 링에 홈을 형성한 것이 아닌 것에 유의해야 한다.

이상과 같이, 베이스 링(14)에 응력 전달 완화 홈(14G)을 형성하는 것만으로도, 제로점 드롭 억제의 효과를 얻을 수 있다. 이것은 도 8의 샘플(S0)과 샘플(S1)의 비교에 의해 알 수 있다. 단, 샘플(S4)와 같이, 다이어프램을 열처리한 코발트-니켈 합금으로 형성하는 동시에, 응력 전달 완화의 홈 가공도 실시하고, 또한 센서 장착의 토크를 작은 것으로 함으로써, 밀봉시 시간의 길이에 관계 없이, 제로점 드롭 개선율을 매우 큰 것으로 할 수 있었다.

상술한 여러 형태의 압력 센서(10)를 사용함으로써, 도 1에 나타낸 바와 같은 기화 공급 장치(30)의 하류측에 있어서 고온 환경하에서 사용되는 경우에도, 압력식 유량 제어 장치(20)를 안정적으로 동작시키는 것이 가능하게 된다. 본 발명의 실시형태에 의한 압력 센서(10)에서는 유로 및 수압실(C1)에 유체를 밀봉한 후에 수압실(C1)을 진공 배기했을 때, 압력 검출 소자(12)가 출력하는 압력이 제로를 하회하는 양(절대값)을, 밀봉 압력(예를 들면, 200kPa)의 예를 들면 0.25% 이하(예를 들면, 0.5kPa 이하)로 할 수 있다.

보다 상세하게는 설정 온도(유체 온도)가 210℃, 밀봉 기간 120분, 밀봉 압력 200kPa abs.의 조건하에 있어서, 도 8의 샘플(S4)로부터 알 수 있는 바와 같이, 제로점 드롭량은 밀봉 압력 200kPa의 0.25% 이하인 0.5kPa 이하로까지 개선할 수 있다.

한편, 기준이 되는 샘플(S0)에서는 종래의 압력 센서에 비하면 제로점 드롭량이 억제되기는 했지만, 20분의 밀봉 시간에 있어서, 밀봉 압력(200kPa abs.)의 0.25% 이하인 0.5kPa 이하를 달성하는 것이 곤란하였다. 이에 반해, 샘플(S1)∼샘플(S4)에서는 20분의 밀봉 시간으로 밀봉 압력 0.25% 이하를 달성할 수 있었다. 특히, 다이어프램(11a)의 재료로서 열처리를 행한 코발트-니켈 합금(스프론 510)을 사용하는 동시에, 베이스 링(14)에 홈 가공을 실시한 샘플(S3), S4에 대해서는 20분의 밀봉 시간으로도, 밀봉 압력의 0.15% 이하(여기서는 0.3kPa)를 달성할 수 있어, 충분한 제로점 드롭 억제 효과가 얻어져 있는 것을 알 수 있다.

본 발명의 실시형태에 관한 압력 센서는 예를 들면, 반도체 제조 장치에 있어서의 공급 가스의 압력 측정을 위해서 바람직하게 이용된다.

5; 보디
10; 압력 센서
11; 센서 모듈
11a; 다이어프램
12; 압력 검출 소자
13; 허메틱 부재
13a; 허메틱 링
14; 베이스 링
14G; 응력 전달 완화 홈
15; 덮개
17; 외주벽
18; 개스킷
19; 누름 플랜지
20; 압력식 유량 제어 장치
22; 컨트롤 밸브
24; 조리개부
26; 유입 압력 센서
28; 스톱 밸브
30; 기화 공급 장치
100; 고온 가스 공급계

Claims (10)

1. 유로가 형성된 보디에 고정되는 압력 센서로서,
   상기 유로와 연통하는 수압실을 내측에 갖는 바닥이 있는 통 형상의 센서 모듈로서, 상기 수압실에 접하는 다이어프램을 포함하는 센서 모듈과,
   상기 다이어프램에 고정되고, 상기 다이어프램의 변형을 압력으로서 출력하는 압력 검출 소자와,
   상기 센서 모듈의 개방측 단부의 외연에 있어서 고정되고, 상기 센서 모듈의 외주측에 배치되는 베이스 링과,
   상기 베이스 링에 고정되고, 상기 다이어프램을 사이에 두고 상기 수압실과 대향하는 밀봉 진공실을 형성하기 위한 허메틱 부재와,
   상기 베이스 링과 상기 보디 사이에 협지되는 개스킷과,
   상기 개스킷을 통해 상기 베이스 링을 상기 보디에 압압하는 누름 플랜지를 구비하는 압력 센서.
2. 제 1 항에 있어서,
   상기 다이어프램은 코발트-니켈 합금으로 형성되어 있는 압력 센서.
3. 제 2 항에 있어서,
   상기 다이어프램은 500℃ 이상의 온도에서 100분 이상 열처리된 코발트-니켈 합금으로 형성되어 있는 압력 센서.
4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
   상기 베이스 링에 상기 누름 플랜지를 사용한 상기 보디에의 고정시에 상기 다이어프램에 전해지는 응력을 완화시키기 위한 홈이 형성되어 있는 압력 센서.
5. 제 4 항에 있어서,
   상기 홈은 상기 허메틱 부재가 고정되는 측의 상기 베이스 링의 끝면에 있어서 둘레 방향을 따라 형성되어 있는 압력 센서.
6. 제 4 항에 있어서,
   상기 홈은 상기 센서 모듈과 면하는 상기 베이스 링의 내주면에 있어서 둘레 방향을 따라 형성되어 있는 압력 센서.
7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
   상기 베이스 링의 외주부에 고정되고, 상기 베이스 링과 동일 직경의 통 형상의 외주벽을 더 구비하고, 상기 외주벽의 내측에 간극을 두고 상기 허메틱 부재가 배치되어 있는 압력 센서.
8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
   상기 허메틱 부재는 상기 베이스 링에 고정되는 허메틱 링과, 상기 다이어프램과 간극을 두고 이것을 덮도록 배치되어 상기 허메틱 링을 밀봉하는 덮개를 포함하는 압력 센서.
9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
   상기 유로 및 상기 수압실에 유체를 밀봉한 후에 상기 유로 및 상기 수압실을 진공 배기했을 때, 밀봉한 상기 유체의 온도가 210℃, 밀봉 기간 120분, 밀봉 압력 200kPa abs.의 조건하에 있어서, 상기 진공 배기했을 때에 상기 압력 검출 소자가 출력하는 압력이 제로를 하회하는 양이 상기 밀봉 압력의 0.25% 이하인 압력 센서.
10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 보디에의 상기 누름 플랜지의 조임 토크가 50N·m 이하인 압력 센서.

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