JP6931827B2 - 結晶製造用圧力容器 - Google Patents
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Description
この方法による製造に際しては、溶媒、原料、種結晶を結晶製造圧力容器に入れて密封し、結晶製造圧力容器を加熱することにより高温域と低温域を形成させ、この温度差により溶媒中に溶解させた原料を種結晶上へ再結晶させる。例えば、原料であるGaN多結晶を超臨界アンモニア中に溶解させ、種結晶であるGaN単結晶上へ再結晶させることにより所望の結晶を製造することができる。GaNなどの原料は臨界状態または亜臨界状態のアンモニアに対する溶解度が極めて小さいため、溶解度を向上させて結晶成長を促進させるために鉱化剤を添加する。鉱化剤はハロゲン化アンモニウム(NH4X、 X=F、Cl、Br、I)を代表される酸性鉱化剤と、アルカリアミド(NH2X、 X=Li、Na、K)に代表される塩基性鉱化剤に分類される。鉱化剤を含む超臨界状態または亜臨界状態のアンモニア環境は極めて苛酷な腐食環境であり、容器構造材料の腐食による容器安全性の低下や製造結晶への金属不純物の混入などが課題として存在する。
例えば、特許文献1〜3ではNi基合金を耐食部の材料として用いている。
特許文献4ではフッ素含有皮膜を耐食部として用いている。
特許文献5ではAu、Ag、Cu、Ptなどの可鍛性金属のカプセルを耐食部として用いている。
特許文献6ではPt、Ir、Pt−Ir合金などを耐食部として用いている。
特許文献7ではPt、Ir、Au、Ti、V、Zr、Nb、Ta、W及びその合金などを耐食部として用いている。
特許文献8では、シールド部以外でアンモニアに触れる部分を、貴金属でライニング又はコーティングすることが好ましいとされ、貴金属としては、白金(Pt)、金(Au)、イリジウム(Ir)、ルテニウム(Ru)、ロジウム(Rh)、パラジウム(Pd)、レニウム(Re)、銀(Ag)、及びこれらの元素を主成分とする合金が挙げられている。中でも、耐侵食性に優れるという観点から、白金、イリジウム又はこれらの合金が好ましいとされている。
特許文献5のAu、Ag、Cu、Ptなどの可鍛性金属のカプセルを耐食部として用いた場合、上記金属は柔らかいためカプセルの形状変形などにより、長時間繰り返し使用できないという問題がある。
また、特許文献6〜8では、主にPtやIrのライナーを耐食材として用いており、鉱化剤を含むアンモニア環境の腐食を防止できるものの、Ptは高価であることから、容器製造コストの上昇につながる。また、PtはGaとの合金化により反応層が形成されることが明らかになっており、長期の使用では脆化し破壊する危険性がある。また、その他の貴金属については具体的な使用が示されていない。
他の形態の結晶製造用圧力容器は、前記形態の本発明において、前記Ag製ライナーで覆われていない前記圧力容器の露出している内面の一部または全部に、Agメッキが施されている。
図10はフッ素鉱化剤を用いたアモノサーマル法における一般的な結晶製造装置の概略を示すものであり、細部は省略している。
結晶製造用圧力容器200は縦に配置され、高さ方向中央にバッフル板201が配置されて内部空間が上方の原料充填領域202と下方の結晶成長領域203に区画されている。原料充填領域202に原料211が配置され、結晶成長領域203に種結晶213が配置されて結晶製造を行う。
結晶製造用圧力容器200は、熱電対204で温度を測定しつつ電気炉205で加熱する。内部空間は、高温・高圧の系として容器の上部と下部に温度差を設け、この温度差により溶媒への原料の結晶溶解度の差を利用して結晶製造を行う。
次に、本実施形態における結晶製造用圧力容器の詳細について図1〜図3に基づいて説明する。
結晶製造用圧力容器1は、有底筒状の圧力容器本体10と、圧力容器本体10の上部にある開口100を塞ぐカバー11とを有しており、開口100の口元部101上面とカバー11の内周側縁部下面との間に小円筒形状の金属ガスケット12を介在させている。ガスケット12は、強度やシール性を考慮してニッケル・クロム系合金やニッケル・クロム・モリブデン系合金で構成することができる。以下の説明では、結晶製造用圧力容器1の軸心を縦にした状態で構成を説明する。
またガスケット12は、小円筒形状の外周面側に外方に突出する環状突部12Aを有しており、環状突部12Aは、口元部101上面とカバー11の下面との間の隙間に挿入され、クランプ13の固定により、口元部10Bの内面および上面とカバー11の縁部内面および下面とにそれぞれ密着して上記隙間を封止する。
Agライナーは製作がしやすく、本体の口元に接合しやすさとコスト面を考慮すると望ましい形態である。
なお、Ag溶接の方法は特に限定されるものではないが、Agワイヤー用いたTIG溶接などによって行うことができる。
Agメッキは、メッキ層の厚みを10μm〜1000μmとするのが望ましく、さらに30μm〜200μmとするのが一層望ましい。Agメッキ層の長時間使用とAgメッキ層の品質を考慮して厚みを選定することができる。
なお、本発明としてはメッキの方法が特に限定されるものではなく、既知の方法を適宜採用することができる。
この形態では、圧力容器の大きさを考慮し、容器本体10の底部は止まり穴形状だけでなく貫通させブリッジマン様式にてシールにする構造にすることが可能である。具体的には圧力容器本体10の底部を開口させて開口にブリッジマンシール19を嵌入したものである。
ブリッジマンシール19の上方側には、Agライナー14の底部を囲む本体第2部材18A有しており、ブリッジマンシール19の上端部の外周側側面は本体第1部材10Aと接触している。また、その下方では、ブリッジマンシール19の外周側において、本体第1部材10Aとの間に、本体第2部材18Bが設けられている。
(a)圧力容器は本体、カバー、ガスケットで構成されている
(b)圧力容器の内面はAg製ライナーやAgワイヤーを用いたAg−TIG溶接、Agメッキの組み合わせによって被覆されている
(c)Ag製ライナーは圧力容器本体の口元部分まで実装され、厚みが0.5mm〜20mm、望ましくは1mm〜5mmであること
(d)Agワイヤーを用いたAg−TIG溶接は実装したAg製ライナーの口元と圧力容器本体とを封止していること
(e)Agメッキは圧力容器本体の内Ag製ライナー及びAgワイヤーを用いたAg−TIG溶接部以外の部分及びカバー、ガスケットの内面(Ag製ライナーを実装しにくい場所)に実施され、メッキ層の厚みが10μm〜1000μm望ましくは30μm〜200μmであること
容器本体10の溶媒に接する内面の耐食は、上記のような構成以外にも、内面すべてをAg溶接による被覆、Agメッキによる被覆及びその組み合わせという構成でも構わない。
結晶製造用圧力容器における材料は、Ni基合金、鉄合金、コバルト基合金のいずれか、またはこれらの組み合わせた合金で構成することができるが、これら材料は、超臨界(亜臨界)アンモニアによって相当程度腐食される。しかし、Agで被覆することで腐食を効果的に防止することができる。耐食部をNi基合金などで構成すると、結晶の育成中に不純物が結晶に入るなどの問題が生じる。 また、Ag溶接部、Agメッキでは、Ag製ライナーよりも損傷が生じやすいので、その外側にはそれぞれ第2部材を配置している。
また、圧力容器の内面において、その一部のみにAgを配置するのは望ましくない。結晶育成中は超臨界状態および/または亜臨界状態のアンモニアの溶媒は圧力容器(本体、ガスケット、カバー)の内面すべてに接触する。例えば圧力容器において本体のみにAgを配置し、ガスケット、カバーの内面にAgが存在しなかった場合は露出した部分から製造結晶への金属不純物の混入などが起こる。したがって、圧力容器内において、露出している内面が、全面においてAgが存在していることが必要である。
また、鉱化剤としてフッ素のみを含む場合にAgが優れた耐食性を示す。他のハロゲンを含むとAgは溶解してしまう。すなわち、鉱化剤としてフッ素以外のハロゲン原子を含まないことが重要である。
次に、他の実施形態2およびその変形例を図4、5に基づいて説明する。なお、上記実施形態と同様の構成については、同一の符号を付して説明を省略または簡略化する。
前記実施形態の圧力容器本体10では、本体第1部材10Aの内面の一部にのみAg製ライナーを配置したが、この実施形態の結晶製造用圧力容器2の圧力容器本体20では、有底筒状の本体第1部材20Aの内面の略全面(上端部を除いて)、すなわち内周面および底面において有底筒形状の本体第2部材20Bが設けられている。この実施形態では、Ag製ライナー14のいずれの箇所で損傷などを生じても、その外周側には本体第2部材20Bが位置しているので腐食の進展を抑制することができる。
図5は、圧力容器本体20の底部にブリッジマンシール19を設けた結晶製造用圧力容器2Aの構成を示すものである。
なお、実施形態1、2では、それぞれの第2部材は、一つの材料として説明したが、第2部材を、材料の異なる複数の層で構成することも可能である。
上記各実施形態では、Ag製ライナー14の外周側とカバー11の下面側にそれぞれ第2部材を配置するものとして説明したが、本発明としては、いずれかまたは両方の第2部材を配置しない構成にすることができる。
図6〜8は、圧力容器本体10の本体第1部材30の内側に直接Ag製ライナー14を配置し、カバー11を第1部材でのみ構成した形態の結晶製造用圧力容器3を示している。
Ag溶接部15は、Ag製ライナー14の上端面と、本体第1部材30の内面との間で溶接されている。
この実施形態では、Ag製ライナーやAgメッキに損傷などが生じた場合には、圧力容器本体10やカバー11の内面に損傷を与える可能性があるが、それまでにAg製ライナーやAgメッキなどによって耐食は図られているため、問題の発生を小さくすることができる。また、Ag製ライナーの厚さを、本体第2部材を用いる場合よりも相対的に厚くしたり、メッキの厚さを厚くしたりすることで、損傷の発生を遅らせることができる。また、結晶製造条件の相違などによっては、この実施形態3によっても課題を発生することなく使用することが可能になる。
図7は、圧力容器本体10の底部にブリッジマンシール19を設けた結晶製造用圧力容器3Aの構成を示すものであり、図8は、図6、7における口元部周辺の拡大断面図である。
その結果、図9の写真に示すように、Agで被覆した材料では、Agにおける損傷は見られなかったが、Ptを被覆した材料では、PtとGaが反応して合金化することが確認された。
10 圧力容器本体
10A 本体第1部材
10B 本体第2部材
11 カバー
11A カバー第1部材
11B カバー第2部材
12 ガスケット
14 Ag製ライナー
15 Ag溶接部
16A Agメッキ
16B Agメッキ
16C Agメッキ
20 圧力容器本体
20A 本体第1部材
20B 本体第2部材
30 本体第1部材
100 開口
101 口元部
Claims (14)
- 容器内部で、超臨界状態および/または亜臨界状態のアンモニアの溶媒と原料、鉱化剤および種結晶を用いて結晶を製造する圧力容器であって、
前記圧力容器が、開口を有する容器本体と、前記容器本体の開口を塞ぐカバーと、を有し、
前記圧力容器は、少なくとも露出している内面が、全面においてAgが存在していることを特徴とする結晶製造用圧力容器。 - 前記Agは、前記圧力容器の内面に被覆されていることを特徴とする請求項1記載の結晶製造用圧力容器。
- 前記結晶が窒化物結晶であることを特徴とする請求項1または2に記載の結晶製造用圧力容器。
- 前記鉱化剤がフッ素系鉱化剤であり、フッ素の他にハロゲン原子を含まないことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の結晶製造用圧力容器。
- 前記容器本体が筒形状からなり、その内面にAg製ライナーが配置されていることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の結晶製造用圧力容器。
- 前記容器本体と前記カバーとの間の隙間に配置されるガスケットを有することを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の結晶製造用圧力容器。
- 前記容器本体と前記カバーの一方または両方は、それぞれの第1部材の内面側の一部または全部にそれぞれの第2部材が位置しており、各第2部材は、各第1部材よりも耐食性に優れた材料からなることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の結晶製造用圧力容器。
- 前記容器本体と前記カバーとが、Ni基合金、鉄合金、コバルト基合金のいずれか、またはこれらを組み合わせた合金で構成されていることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の結晶製造用圧力容器。
- 前記Agが、Ag製ライナー、Ag溶接、Agメッキの2以上の組み合わせによって配置されていることを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載の結晶製造用圧力容器。
- 前記Ag製ライナーは、開口を有する圧力容器本体の口元部分まで実装され、厚みが0.5mm〜20mmの範囲内であることを特徴とする請求項9記載の結晶製造用圧力容器。
- 前記Ag製ライナーで覆われていない前記圧力容器の露出している内面の一部または全部に、Agメッキが施されている請求項9または10に記載の面の結晶製造用圧力容器。
- 前記Ag溶接および前記Agメッキの外周側に請求項7に記載の各第2部材が位置し、前記各第2部材の外周側に請求項7に記載の各第1部材が位置していることを特徴とする請求項9〜11のいずれか1項に記載の結晶製造用圧力容器。
- 前記Ag溶接は、前記Ag製ライナーの口元と圧力容器本体とを接合してAg製ライナーと圧力容器本体間の隙間を封止していることを特徴とする請求項9〜12のいずれか1項に記載の結晶製造用圧力容器。
- 前記Agメッキは圧力容器本体の内、Ag製ライナー及びAg溶接部以外の部分及びカバー、ガスケットの内面に実施され、メッキ層の厚みが10μm〜1000μmであることを特徴とする請求項9〜13のいずれか1項に記載の結晶製造用圧力容器。
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