PL207400B1 - Sposób i urządzenie do otrzymywania objętościowego monokryształu azotku zawierającego gal - Google Patents
Sposób i urządzenie do otrzymywania objętościowego monokryształu azotku zawierającego galInfo
- Publication number
- PL207400B1 PL207400B1 PL347918A PL34791801A PL207400B1 PL 207400 B1 PL207400 B1 PL 207400B1 PL 347918 A PL347918 A PL 347918A PL 34791801 A PL34791801 A PL 34791801A PL 207400 B1 PL207400 B1 PL 207400B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- gallium
- autoclave
- zone
- temperature
- nitride
- Prior art date
Links
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 title claims abstract description 40
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 78
- GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N Gallium Chemical compound [Ga] GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 45
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 title claims description 45
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 39
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 39
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 23
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 12
- 229910001413 alkali metal ion Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 8
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 44
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 39
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 29
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 17
- 238000005192 partition Methods 0.000 claims description 14
- 230000007547 defect Effects 0.000 claims description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 7
- 238000009434 installation Methods 0.000 claims description 6
- 210000001161 mammalian embryo Anatomy 0.000 claims description 6
- -1 amide-imides Chemical class 0.000 claims description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 4
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims description 4
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 150000001540 azides Chemical class 0.000 claims description 2
- 150000004678 hydrides Chemical class 0.000 claims description 2
- 150000003949 imides Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 2
- 229910001414 potassium ion Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 claims 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 claims 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 abstract description 13
- 239000000758 substrate Substances 0.000 abstract description 7
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 abstract description 5
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 abstract description 5
- PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M copper(1+);methylsulfanylmethane;bromide Chemical compound Br[Cu].CSC PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract 5
- 229910002601 GaN Inorganic materials 0.000 description 47
- JMASRVWKEDWRBT-UHFFFAOYSA-N Gallium nitride Chemical compound [Ga]#N JMASRVWKEDWRBT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 32
- 238000002248 hydride vapour-phase epitaxy Methods 0.000 description 12
- 229910021055 KNH2 Inorganic materials 0.000 description 7
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 7
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 7
- 229910000069 nitrogen hydride Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 5
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 4
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 3
- 230000006870 function Effects 0.000 description 3
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 3
- 230000005693 optoelectronics Effects 0.000 description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- 229910052594 sapphire Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010980 sapphire Substances 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 229910013698 LiNH2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002019 doping agent Substances 0.000 description 1
- 210000002257 embryonic structure Anatomy 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000010408 film Substances 0.000 description 1
- 150000002258 gallium Chemical class 0.000 description 1
- 150000002259 gallium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910021482 group 13 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001534 heteroepitaxy Methods 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- AFRJJFRNGGLMDW-UHFFFAOYSA-N lithium amide Chemical compound [Li+].[NH2-] AFRJJFRNGGLMDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 238000002488 metal-organic chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 230000008450 motivation Effects 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- 150000002902 organometallic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- FEMRXDWBWXQOGV-UHFFFAOYSA-N potassium amide Chemical class [NH2-].[K+] FEMRXDWBWXQOGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005092 sublimation method Methods 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/38—Nitrides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/40—AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
- C30B29/403—AIII-nitrides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B7/00—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B7/00—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions
- C30B7/10—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions by application of pressure, e.g. hydrothermal processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
- Solid-Phase Diffusion Into Metallic Material Surfaces (AREA)
- Golf Clubs (AREA)
Description
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania objętościowego monokrystalicznego azotku zawierającego gal poprzez jego krystalizację z nadkrytycznego roztworu na zarodku, oraz urządzenie do otrzymywania objętościowego monokrystalicznego azotku zawierającego gal, w szczególności umożliwiające wytwarzanie objętościowego monokrystalicznego azotku galu za pomocą technologii z zastosowaniem nadkrytycznego NH3.
Przyrządy optoelektroniczne oparte na azotkach wytwarzane są zwykle na podłożach z szafiru lub węglika krzemu, różnych od osadzonych warstw azotkowych (tzw. heteroepitaksja). W najczęściej stosowanej metodzie MOCVD osadzanie GaN prowadzone jest z amoniaku i związków metaloorganicznych z fazy gazowej zaś osiągane szybkości wzrostu powodują, że nie jest możliwe otrzymanie warstwy objętościowej. Zastosowanie warstwy buforowej powoduje obniżenie powierzchniowej gęstości dyslokacji, lecz nie bardziej niż do ok. 108/cm2. Do wytwarzania monokrystalicznego objętościowego azotku galu zaproponowano inną metodę, polegającą na osadzaniu epitaksjalnym z wykorzystaniem halogenków w fazie gazowej (HVPE) [„Optical pattering of GaN films” M.K. Kelly, O. Ambacher, Appl. Phys. Lett. 69 (12) (1996) oraz „Fabrication of thin-film InGaN light-emitting diodę membranes” W.S. Wrong, T. Sands, Appl. Phys. Lett. 75 (10) (1999)]. Metoda ta pozwala na wytworzenie podłoży GaN o średnicy dwóch cali, których jakość nie jest jednak wystarczająca dla diod laserowych, ponieważ powierzchniowa gęstość defektów nadal wynosi od ok. 107 do ok. 109/cm2. Ostatnio, do obniżenia gęstości defektów stosuje się metodę bocznego narastania epitaksjalnego (ELOG). W metodzie tej na podłożu szafirowym tworzy się najpierw warstwę GaN, na której osadza się warstwę SiO2 w formie pasków lub siatki. Na tak przygotowanym podłożu można z kolei prowadzić boczne narastanie GaN, prowadzące do obniżenia gęstości defektów do ok. 107/cm2. Wzrost objętościowych kryształów azotku galu oraz innych metali grupy XIII (lUPAC, 1989) jest niezwykle trudny. Standardowe metody krystalizacji ze stopu i metody sublimacyjne nie znajdują zastosowania ze względu na rozkład azotków metali i N2. W metodzie HNP [„Prospects for high-pressure crystal growth of III-V nitrides” S. Porowski et al, Inst. Phys. Conf Series, 137, 369 (1998)] rozkład ten jest hamowany poprzez zastosowanie atmosfery azotu pod wysokim ciśnieniem. Wzrost kryształków jest prowadzony w stopionym galu, a więc w fazie ciekłej, i umożliwia otrzymanie płytek GaN o rozmiarach rzędu 10 mm. Aby osiągnąć wystarczającą rozpuszczalność azotu w galu konieczne jest zastosowanie temperatur rzędu 1500°C oraz ciśnień azotu rzędu 15 x 108 Pa (15 kbar).
W innym znanym sposobie w celu obniż enia temperatury i ciśnienia procesu wzrostu, zaproponowano zastosowanie nadkrytycznego amoniaku. W szczególności pokazano, że możliwe jest otrzymanie krystalicznego azotku galu poprzez syntezę z galu i amoniaku, o ile do tego ostatniego wprowadzi się amidki metali alkalicznych (KNH2 lub LiNH2). Procesy były prowadzone przy temperaturach do 550°C i ciśnieniach do 5 x 108 Pa (5 kbar), zaś uzyskane kryształy miały rozmiary rzędu 5 μm [„AMMONO method of BN, AIN, and GaN synthesis and crystal growth” R. Dwiliński et al. Proc. EGW-3, Warsaw, June 22-24, 1998, MRS Internet Journal of Nitride Semiconductor Research, http://nsr.mii.mrs.org/3/25]. Przy zastosowaniu nadkrytycznego amoniaku udało się również uzyskać rekrystalizację azotku galu w obszarze materiału źródłowego, jakim był drobnokrystaliczny GaN [„Crystal Growth of gallium nitride in supercritical ammonia” J.W. Kolis et at., J. Cryst. Growth 222, 431-434 (2001)]. Zasadniczym czynnikiem umożliwiającym ową rekrystalizację było wprowadzenie do nadkrytycznego amoniaku amidku (KNH2) i jednocześnie niewielkiej ilości halogenku (KI). W procesach prowadzonych w temperaturze 400C i ciśnieniu 3,4 x 108 Pa (3,4 kbar) otrzymano kryształy GaN o rozmiarach rzędu 0,5 mm. Nie udało się jednak zaobserwować transportu chemicznego w nadkrytycznym roztworze, a w szczególności wzrostu na zarodkach.
Żywotność optycznych urządzeń półprzewodnikowych zależy w sposób zasadniczy, od jakości krystalicznej aktywnych optycznie warstw, a w szczególności od powierzchniowej gęstości dyslokacji. Dla diod laserowych opartych na GaN korzystne jest obniżenie gęstości dyslokacji w podłożowej warstwie GaN do poniżej 106/cm2, co jest niezwykle trudne w stosowanych obecnie metodach. Stąd też, główną motywacją niniejszego wynalazku jest otrzymanie objętościowych kryształów azotkowych, o jakości umożliwiającej ich zastosowanie, jako podłoży dla optoelektroniki.
Cel ten osiągnięto poprzez opracowanie sposobu otrzymywania objętościowego monokrystalicznego azotku zawierającego gal, prowadzonego w autoklawie, w warunkach nadkrytycznych, który zgodnie z wynalazkiem realizowany jest w amono-zasadowym środowisku rozpuszczalnika zawierającego amoniak i/lub jego nieorganiczne pochodne oraz jony metali alkalicznych, przy stosunku molowym
PL 207 400 B1 jonów metali alkalicznych do pozostałych składników w nadkrytycznym rozpuszczalniku nieprzekraczającym 1 : 2 i obejmuje rozpuszczenie materiału źródłowego zawierającego gal, utworzenie roztworu nadkrytycznego oraz krystalizację azotku zawierającego gal z tego roztworu na powierzchni zarodka w temperaturze wyższej niż dla rozpuszczania.
Sposób według wynalazku może obejmować etap rozpuszczania materiału źródłowego, a następnie oddzielny etap przeprowadzenia roztworu nadkrytycznego do wyższej temperatury i/lub niższego ciśnienia.
Alternatywnie, sposób według wynalazku obejmuje etap jednoczesnego wytworzenia autoklawie przynajmniej dwóch stref różniących się temperaturą, przy czym materiał źródłowy zawierający gal jest umieszczony w strefie rozpuszczania o niższej temperaturze, zaś zarodek jest umieszczony w strefie krystalizacji o wyż szej temperaturze.
W sposobie według wynalazku róż nica temperatur między strefą rozpuszczania a strefą krystalizacji jest regulowana tak, by zapewnić transport chemiczny w nadkrytycznym roztworze. Transport chemiczny w nadkrytycznym roztworze zachodzi poprzez konwekcję, a różnica temperatur między strefą rozpuszczania i strefą krystalizacji ma wartość większą niż 1°C.
Sposobem według wynalazku otrzymywany jest azotek zawierający gal, mający postać
AlxGa1-x-yInyN, gdzie 0<x<1, 0<y<1, 0<x+y<1. Azotek zawierający gal może zawierać domieszki typu donorowego i/lub akceptorowego i/lub magnetycznego.
W sposobie według wynalazku rozpuszczalnik nadkrytyczny zawiera przynajmniej jony potasu.
W sposobie według wynalazku materiał źródłowy składa się zasadniczo z azotku zawierającego gal i/lub jego prekursorów. Prekursory wybrane są z grupy składającej się z azydków, imidków, amidoimidków, amidków, wodorków, związków metalicznych i stopów zawierających gal, jak również metalicznego galu.
W sposobie według wynalazku zarodek posiada przynajmniej krystaliczną warstwę azotku zawierającego gal i/lub inne pierwiastki grupy XIII (wg lUPAC, 1989).
W sposobie według wynalazku zarodek posiada krystaliczną warstwę azotku zawierającego gal o powierzchniowej gęstości defektów poniżej 106/cm2.
W sposobie według wynalazku krystalizację azotku zawierającego gal prowadzi się w temperaturach od 100 do 800°C. W sposobie według wynalazku krystalizację azotku zawierającego gal prowadzi się w ciśnieniach od 100 x 108 Pa do 1000 x 108 Pa (od 100 do 1000 kbar).
W sposobie według wynalazku zawartość jonów metali alkalicznych w nadkrytycznym rozpuszczalniku jest regulowana tak, by zapewnić właściwe wartości rozpuszczalności materiału źródłowego oraz azotku zawierającego gal.
W sposobie według wynalazku stosunek molowy jonów metali alkalicznych do pozostałych składników w nadkrytycznym rozpuszczalniku jest regulowany w zakresie od 1 : 200 do 1 : 2.
Urządzenie do otrzymywania monokrystalicznego azotku zawierającego gal, według wynalazku ma autoklaw do wytworzenia nadkrytycznego rozpuszczalnika, wyposażony w instalację do ustalenia przepływu konwekcyjnego, osadzony wewnątrz pieca lub zespołu pieców, wyposażonego lub wyposażonych w urządzenia grzejne i/lub urządzenia chłodzące, przy czym piec lub zespół pieców ma strefę wysokotemperaturową, pokrywającą się ze strefą krystalizacji autoklawu, posiadającą urządzenia grzejne oraz strefę niskotemperaturową, pokrywającą się ze strefą rozpuszczania autoklawu, z urządzeniami grzejnymi i/lub chłodzącymi.
W urządzeniu według wynalazku piec lub zespół pieców ma strefę wysokotemperaturową, pokrywającą się ze strefą krystalizacji autoklawu, posiadającą urządzenia grzejne i/lub chłodzące, oraz strefę niskotemperaturową pokrywającą się ze strefą rozpuszczania autoklawu z urządzeniami grzejnymi i/lub chłodzącymi.
W urządzeniu według wynalazku instalacja wykonana jest w formie przegrody poziomej lub przegród poziomych posiadających centralne i/lub obwodowe otwarcia, rozdzielających strefę krystalizacji i strefę rozpuszczania.
Urządzenie według wynalazku cechuje się tym, że w autoklawie materiał źródłowy umieszczony jest w strefie rozpuszczania, a zarodek umieszczony jest w strefie krystalizacji, zaś przepływ nadkrytycznego roztworu pomiędzy tymi strefami jest ustalany przez instalację.
Urządzenie według wynalazku cechuje się tym, że w autoklawie strefa rozpuszczania znajduje się powyżej przegrody poziomej lub przegród poziomych, podczas gdy strefa krystalizacji znajduje się poniżej przegrody poziomej lub przegród poziomych.
PL 207 400 B1
Przeprowadzone badania wykazały, że najlepszy uzyskany objętościowy monokrystaliczny azotek galu posiada gęstość defektów zbliżoną od 104/cm2 przy jednoczesnej szerokości połówkowej refleksu rentgenowskiego od płaszczyzny (0002) poniżej 60 arcsec, gwarantującej odpowiednią jakość i żywotność optycznych urządzeń półprzewodnikowych wytwarzanych przy jego użyciu.
Przedmiot wynalazku jest zilustrowany na rysunku na którym fig. 1 przedstawia wykres zależności rozpuszczalności GaN w nadkrytycznym amoniaku zawierającym amidki potasu (z KNH2 : NH3 = 0,07) od ciśnienia dla T = 400°C i T = 500°C, fig. 2 przedstawia wykres zmiany w czasie temperatury w autoklawie przy p = const. dla przykładu 1, fig. 3 przedstawia zmiany w czasie ciśnienia w autoklawie przy T = const. dla przykładu 2, fig. 4 przedstawia wykres zmiany w czasie temperatury w autoklawie przy stał ej obję toś ci dla przykł adu 3, fig. 5 przedstawia wykres zmiany w czasie temperatury w autoklawie dla opisu przykładu 4, fig. 6 przedstawia wykres zmiany w czasie temperatury w autoklawie dla opisu przykł adu 5, fig. 7 przedstawia wykres zmiany w czasie temperatury w autoklawie dla opisu przykładu 6, fig. 8 przedstawia wykres zmiany w czasie temperatury w autoklawie dla przykładu 7. Natomiast fig. 9 przedstawia umieszczony w zespole pieców autoklaw w przekroju osiowym opisany w Przykładzie 4, 5, 6 i 7, a fig. 10 rysunek perspektywiczny urządzenia do otrzymywania objętościowego monokrystalicznego azotku zawierającego gal.
GaN wykazuje dobrą rozpuszczalność w nadkrytycznym NH3, o ile wprowadzi się do niego metale alkaliczne lub ich związki, takie jak KNH2. Wykres z fig. 1 przedstawia rozpuszczahiość GaN w nadkrytycznym rozpuszczalniku w funkcji ciśnienia dla temperatur 400 i 500°C przy czym rozpuszczalność jest zdefiniowana poprzez procent molowy: Sm = GaNroztwór (KNH2 + NH3) 100%. W zaprezentowanym przypadku rozpuszczalnikiem jest roztwór KNH2 w nadkrytycznym amoniaku o stosunku molowym x = KNH2 : NH3 równym 0,07. Z wykresu wynika, że rozpuszczalność jest rosnącą funkcją ciśnienia oraz malejąca funkcją temperatury. Zależności te umożliwiają otrzymywanie objętościowego monokrystalicznego azotku zawierającego gal poprzez jego rozpuszczanie w warunkach wyższej rozpuszczalności, oraz krystalizację w warunkach niższej rozpuszczalności. W szczególności, ujemny współczynnik temperaturowy oznacza, że w obecności gradientu temperatury transport chemiczny azotku zawierającego gal wystąpi ze strefy rozpuszczania o niższej temperaturze do strefy krystalizacji o wyższej temperaturze. Okazało się, że również inne związki galu, a nawet gal metaliczny, mogą być źródłem amonowych kompleksów galowych. Na przykład, do rozpuszczalnika o podanym wyżej składzie można wprowadzić kompleksy galowe wychodząc z najprostszego substratu, jakim jest metaliczny gal. Następnie, poprzez odpowiednia zmianę warunków (np. podwyższenie temperatury), otrzymuje się roztwór przesycony względem azotku zawierającego gal i uzyskuje krystalizację na zarodkach. Sposób według wynalazku umożliwia wzrost objętościowego, monokrystalicznego azotku zawierającego gal na zarodku i prowadzi w szczególności do wytworzenia stechiometrycznego azotku galu, otrzymywanego w postaci monokrystalicznej objętościowej warstwy na krysztale zarodkowym z azotku galu. Ze względu na fakt, że monokryształ taki jest otrzymywany w nadkrytycznym roztworze zawierającym jony metali alkalicznych, to również i on zawiera metale alkaliczne w ilości wyższej niż 0,1 ppm. Natomiast ze względu na chęć utrzymania czysto zasadowego charakteru nadkrytycznego roztworu, przede wszystkim w celu uniknięcia korozji aparatury, do rozpuszczalnika celowo nie wprowadza się halogenków. Sposób pozwala również na otrzymanie objętościowego monokrystalicznego azotku galu, w którym od 0,05 do 0,5 Ga może być zastąpione przez Al i/lub In. Możliwość płynnej zmiany składu oznacza możliwość regulacji stałej sieci otrzymywanego azotku. Co więcej, objętościowy monokrystaliczny azotek galu może być domieszkowany domieszkami typu donorowego (np. Si, O) i/lub akceptorowego (np. Mg, Zn) i/lub magnetycznego (np. Mn, Cr) w koncentracjach od 1017 do 1021/cm3. Domieszki te zmieniają optyczne, elektryczne i magnetyczne własności azotki zawierającego gal. Jeśli chodzi o inne właściwości fizyczne, powstający objętościowy monokrystaliczny azotek galu posiada powierzchniową gęstość defektów poniżej 106/cm2, korzystniej poniżej 105/cm2, zaś najkorzystniej poniżej 104/cm2. Ponadto, jego szerokość połówkowa refleksu rentgenowskiego od płaszczyzny (0002) wynosi poniżej 600 arcsec, korzystniej poniżej 300 arcsec, a najkorzystniej poniżej 60 arcsec. Najlepszy uzyskany objętościowy monokrystaliczny azotek galu może posiadać gęstość defektów niższą od 104/cm2 i jednocześnie szerokość połówkową refleksu rentgenowskiego od płaszczyzny (0002) poniżej 60 arcsec.
P r z y k ł a d I. Do wysokociśnieniowego autoklawu o objętości 10,9 cm3, wykonanego na podstawie znanego projektu [H. Jacobs, D. Schmidt, Current Topics in Materials Science, vol.8, ed. E. Kaldis (North-Holland, Amsterdam, 1981), 381], wprowadzono dwa tygle. Przy czym w jednym z nich umieszczono 0,4 g materiału ź ródł owego z azotku galu w formie płytek o grubości 0,1 mm,
PL 207 400 B1 wyprodukowanych metodą HVPE, zaś w drugim umieszczono dwa razy grubszy zarodek o masie 0,1 g, otrzymany również metodą HVPE. Do autoklawu wprowadzono również 0,72 g metalicznego potasu o czystości 4N. Autoklaw napełniono amoniakiem o masie 4,81 g i zamknięto. Autoklaw wprowadzono do pieca i zagrzano do temperatury 400°C. Ciśnienie wewnątrz autoklawu wynosiło 2 x 108 Pa (2 kbar). Po 8 dniach temperaturę zwiększono do 500°C, zaś ciśnienie utrzymano na poziomie 2 x 108 Pa (2 kbar) i w tych warunkach utrzymywano autoklaw przez następne 8 dni (wykres fig. 2). W wyniku procesu nastąpiło całkowite rozpuszczenie materiału źródłowego oraz rekrystalizacja warstwy azotku galu na częściowo rozpuszczonym zarodku.
P r z y k ł a d II. Do wysokociśnieniowego autoklawu o objętości 10,9 cm3 wprowadzono dwa tygle, przy czym w jednym z nich umieszczono 0,44 g materiału źródłowego z azotku galu w formie płytek o grubości 0,1 mm, wyprodukowanych metodą HVPE, zaś w drugim umieszczono dwa razy grubszy zarodek o masie 0,1 g, otrzymany również metodą HVPE. Do autoklawu wprowadzono również 0,82 g metalicznego potasu o czystości 4N. Autoklaw napełniono amoniakiem o masie 5,43 g i zamknię to. Autoklaw wprowadzono do pieca i zagrzano do temperatury 500°C. Ciś nienie wewną trz autoklawu wynosiło 3,5 x 108 Pa (3,5 kbar). Po dwóch dniach ciśnienie obniżono do 2 x 108 Pa (2 kbar), zaś temperaturę utrzymano na poziomie 500°C i w tych warunkach utrzymywano autoklaw przez następne 4 dni (wykres fig. 3). W wyniku procesu nastąpiło całkowite rozpuszczenie materiału źródłowego oraz rekrystalizacja warstwy azotku galu na częściowo rozpuszczonym zarodku.
P r z y k ł a d III. Do wysokociśnieniowego autoklawu o objętości 10,9 cm3 wprowadzono dwa tygle, przy czym w jednym z nich umieszczono 0,3 g materiału źródłowego w postaci metalicznego galu o czystości 6N, zaś w drugim umieszczono zarodek o masie 0,1 g, otrzymany metodą HVPE. Do autoklawu wprowadzono również 0,6 g metalicznego potasu o czystości 4N. Autoklaw napełniono amoniakiem o masie 4 g i zamknięto. Autoklaw wprowadzono do pieca i zagrzano do temperatury 200°C. Po dwóch dniach temperaturę podwyższono do 500°C, przy czym ciśnienie wynosiło 2 x 108 Pa (2 kbar). W tych warunkach utrzymywano autoklaw przez następne 4 dni (wykres fig. 4). W wyniku procesu nastąpiło całkowite rozpuszczenie materiału źródłowego oraz rekrystalizacja warstwy azotku galu na częściowo rozpuszczonym zarodku.
P r z y k ł a d IV. W wysokociśnieniowym autoklawie 1 o objętości 35,6 cm3 (fig. 9) umieszczono 3,0 g azotku galu wyprodukowanego metodą HVPE, który został rozmieszczony w równych ilościach w strefach rozpuszczania 13 i krystalizacji 14, oraz 2,4 g metalicznego potasu o czystości 4N. Następnie autoklaw 1 napełniono amoniakiem (5N) o masie 15,9 g, zamknięto, wprowadzono do zespołu pieców 4 i zagrzano do temperatury 450°C. Ciśnienie wewnątrz autoklawu 1 wynosiło około 2 x 108 Pa (2 kbar). Po upływie jednego dnia temperaturę strefy krystalizacji 14 zwiększono do 500°C, zaś temperaturę strefy rozpuszczania 13 obniżono do 400°C i w tych warunkach utrzymywano autoklaw 1 przez następne 6 dni (wykres fig. 5). W wyniku procesu nastąpiło częściowe rozpuszczenie materiału w strefie rozpuszczania 13 oraz przyrost azotku galu na zarodkach azotku galu w strefie krystalizacji 14.
P r z y k ł a d V. W wysokociśnieniowym autoklawie 1 o objętości 35,6 cm3 (fig. 9) umieszczono w strefie rozpuszczania 13 materiał źródłowy w postaci pastylki spiekanego azotku galu o masie 3,0 g, zarodki z azotku galu otrzymanego metodą HVPE umieszczono w strefie krystalizacji 14, a także wprowadzono 2,4 g metalicznego potasu o czystości 4N. Następnie autoklaw 1 napełniono amoniakiem (5N) o masie 15,9 g i zamknięto. Autoklaw 1 został potem wprowadzony do zespołu pieców i zagrzany do temperatury 480°C. Ciśnienie wewnątrz autoklawu wynosiło około 2 x 108 Pa (2 kbar). Po upływie jednego dnia temperaturę strefy krystalizacji 14 zwiększono do 500°C, zaś temperaturę strefy rozpuszczania 13 obniżono do 420°C i w tych warunkach utrzymywano autoklaw przez następne 6 dni (wykres fig. 6). W wyniku procesu stwierdzono częściowe rozpuszczenie materiału źródłowego w strefie rozpuszczania 13 oraz przyrost azotku galu na zarodkach w strefie krystalizacji 14.
P r z y k ł a d VI. W wysokociśnieniowym autoklawie 1 o objętości 35,6 cm3 (fig. 9) w strefie rozpuszczania 13 umieszczono 1,6 g materiału źródłowego w postaci azotku galu wyprodukowanego metodą HVPE, w strefie krystalizacji 14 umieszczono 0,8 g zarodków z azotku galu również uzyskanego metodą HVPE, oraz wprowadzono 3,56 g metalicznego potasu o czystości 4N. Autoklaw 1 napełniono 14,5 g amoniaku (5N) i zamknięto. Autoklaw 1 został potem wprowadzony do zespołu pieców 4 i zagrzany do temperatury 425°C. Ciśnienie wewnątrz autoklawu wynosiło 1,5 x 108 Pa (1,5 kbar). Po upływie jednego dnia temperaturę strefy rozpuszczania 13 zmniejszono do 400°C zaś temperaturę strefy krystalizacji 14 zwiększono do 450°C i w tych warunkach utrzymywano autoklaw przez następne 8 dni (wykres fig. 7). Po procesie stwierdzono częściowe rozpuszczenie materiału źródłowego w strefie rozpuszczania 13 oraz przyrost azotku galu na zarodkach HVPE GaN w strefie krystalizacji 14.
PL 207 400 B1
P r z y k ł a d VII. W wysokociśnieniowym autoklawie 1 o objętości 35,6 cm3 (Fig. 9) w strefie rozpuszczania 13 umieszczono 2 g materiału źródłowego w postaci azotku galu wyprodukowanego metodą HVPE oraz wprowadzono 0,47 g metalicznego potasu o czystości 4N, w strefie krystalizacji 14 umieszczono 0,7 g zarodków GaN otrzymanych również metodą HVPE. Autoklaw napełniono 16,5 g amoniaku (5N) i zamknięto. Autoklaw 1 został potem wprowadzony do zespołu pieców 4 i zagrzany do temperatury 500°C. Ciśnienie wewnątrz autoklawu wynosiło 3 x 108 Pa (3 kbar). Po upływie jednego dnia temperaturę strefy rozpuszczania 13 zmniejszono do 450°C zaś temperaturę strefy krystalizacji 14 zwiększono do 550°C i w tych warunkach utrzymywano autoklaw przez następne 8 dni (wykres fig. 8). Po procesie stwierdzono częściowe rozpuszczenie materiału źródłowego w strefie rozpuszczania 13 oraz przyrost azotku galu na zarodkach w strefie krystalizacji 14.
Opisany sposób jest realizowany w urządzeniu do otrzymywania objętościowego monokrystalicznego azotku zawierającego gal w nadkrytycznym rozpuszczalniku. Podstawowym składnikiem urządzenia jest autoklaw 1 do uzyskania rozpuszczalnika w stanie nadkrytycznym, zaopatrzony w instalację 2 pozwalającą uzyskać transport chemiczny rozpuszczalnika w roztworze nadkrytycznym wewnątrz autoklawu 1. W tym celu autoklaw 1 jest umieszczony w komorze 3 zespołu dwóch pieców 4 zaopatrzonych w urządzenia grzejne 5 i/lub chłodzące 6 i zabezpieczony w żądanym położeniu względem pieców 3 za pomocą śrubowego zespołu blokującego 7. Piece 4 są osadzone na łożu 8 a łoże to wraz z zespołem pieców 4 jest osadzone obrotowo w podstawie 10 i zabezpieczane w żądanym położeniu kątowym za pomocą blokady kołkowej 11, dzięki czemu reguluje się szybkość oraz rodzaj przepływu konwekcyjnego w autoklawie 1. W autoklawie 1 umieszczonym w zespole pieców 4 występuje przepływ konwekcyjny nadkrytycznego roztworu, ustalony instalacją 2, wykonaną w formie przegrody poziomej lub przegród poziomych 12 z centralnym i/lub obwodowym otwarciem, rozdzielająca w autoklawie 1 strefę rozpuszczania 13 i strefę krystalizacji 14, przy czym wysokość temperatury poszczególnych stref w autoklawie 1 w zakresie temperatur od 100 do 800°C jest ustalana w piecach 4 za pomocą urządzenia sterowniczego 15. W autoklawie 1 strefa rozpuszczania 13 pokrywająca się ze strefą niskotemperaturową zespołu pieca 4, jest umiejscowiona powyżej przegrody poziomej lub przegród poziomych 12 i wprowadza się w tę strefę 13 materiał źródłowy 16. Natomiast strefa krystalizacji 14 pokrywa się ze strefą wysokotemperaturową pieca 4 jest ona umiejscowiona poniżej przegrody poziomej lub przegród poziomych 12. W strefie tej osadzony zarodek 17, przy czym miejsce osadzenia zarodka 17 jest ustalone poniżej miejsca krzyżowania się konwekcyjnego strumienia wznoszącego i opadającego.
Otrzymany monokrystaliczny objętościowy azotek zawierający gal, ze względu na dobrą, jakość krystaliczną, może być stosowany, jako materiał podłożowy dla optoelektronicznych urządzeń półprzewodnikowych opartych na azotkach, w szczególności dla diod laserowych.
Claims (22)
- Zastrzeżenia patentowe1. Sposób otrzymywania objętościowego monokrystalicznego azotku zawierającego gal, prowadzony w autoklawie, w warunkach nadkrytycznych, znamienny tym, że jest realizowany w amono-zasadowym środowisku rozpuszczalnika zawierającego amoniak i/lub jego nieorganiczne pochodne oraz jony metali alkalicznych, przy stosunku molowym jonów metali alkalicznych do pozostałych składników w nadkrytycznym rozpuszczalniku nieprzekraczającym 1 : 2 i obejmuje rozpuszczenie materiału źródłowego zawierającego gal, utworzenie roztworu nadkrytycznego oraz krystalizację azotku zawierającego gal z tego roztworu na powierzchni zarodka w temperaturze wyższej niż dla rozpuszczania.
- 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że obejmuje etap rozpuszczania materiału źródłowego, a następnie oddzielny etap przeprowadzenia roztworu nadkrytycznego do wyższej temperatury i/lub niższego ciśnienia.
- 3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że obejmuje etap jednoczesnego wytworzenia autoklawie przynajmniej dwóch stref różniących się temperaturą, przy czym materiał źródłowy zawierający gal jest umieszczony w strefie rozpuszczania o niższej temperaturze, zaś zarodek jest umieszczony w strefie krystalizacji o wyższej temperaturze.
- 4. Sposób według zastrz. 3, znamienny tym, że różnica temperatur między strefą rozpuszczania a strefą krystalizacji jest regulowana tak, by zapewnić transport chemiczny w nadkrytycznym roztworze.PL 207 400 B1
- 5. Sposób według zastrz. 4, znamienny tym, ż e transport chemiczny w nadkrytycznym roztworze zachodzi poprzez konwekcję.
- 6. Sposób według zastrz. 4, znamienny tym, że różnica temperatur między strefą rozpuszczania i strefą krystalizacji ma wartość większą niż 1°C.
- 7. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że azotek zawierający gal ma postać AlxGa1-x-yInyN, gdzie 0<x<1,0<y<1, 0<x+y<1.
- 8. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że azotek zawierający gal może zawierać domieszki typu donorowego i/lub akceptorowego i/lub magnetycznego.
- 9. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że rozpuszczalnik nadkrytyczny zawiera przynajmniej jony potasu.
- 10. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że materiał źródłowy składa się zasadniczo z azotku zawierającego gal i/lub jego prekursorów.
- 11. Sposób według zastrz. 10, znamienny tym, że prekursory wybrane są z grupy składającej się z azydków, imidków, amido-imidków, amidków, wodorków, związków metalicznych i stopów zawierających gal, jak również metalicznego galu.
- 12. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że zarodek posiada przynajmniej krystaliczną warstwę azotku zawierającego gal i/lub inne pierwiastki grupy XIII (wg lUPAC, 1989).
- 13. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że zarodek posiada krystaliczną warstwę azotku zawierającego gal o powierzchniowej gęstości defektów poniżej 106/cm2.
- 14. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że krystalizację azotku zawierającego gal prowadzi się w temperaturach od 100 do 800°C.
- 15. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że krystalizację azotku zawierającego gal prowadzi się w ciśnieniach od 100 do 1000 kbar.
- 16. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że zawartość jonów metali alkalicznych w nadkrytycznym rozpuszczalniku jest regulowana tak, by zapewnić właściwe wartości rozpuszczalności materiału źródłowego oraz azotku zawierającego gal.
- 17. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosunek molowy jonów metali alkalicznych do pozostałych składników w nadkrytycznym rozpuszczalniku jest regulowany w zakresie od 1:200 do 1:2.
- 18. Urządzenie do otrzymywania monokrystalicznego azotku zawierającego gal, znamienne tym, że ma autoklaw (1) do wytworzenia nadkrytycznego rozpuszczalnika, wyposażony w instalację (2) do ustalenia przepływu konwekcyjnego, osadzony wewnątrz pieca lub zespołu pieców (4), wyposażonego lub wyposażonych w urządzenia grzejne (5) i/lub urządzenia chłodzące (6), przy czym piec lub zespół pieców (4) ma strefę wysokotemperaturową, pokrywającą się ze strefą krystalizacji (14) autoklawu (1), posiadającą urządzenia grzejne (5) oraz strefę niskotemperaturową, pokrywającą się ze strefą rozpuszczania (13) autoklawu (1), z urządzeniami grzejnymi (5) i/lub chłodzącymi (6).
- 19. Urządzenie według zastrz. 18, znamienne tym, że piec lub zespół pieców (4) ma strefę wysokotemperaturową, pokrywającą się ze strefą krystalizacji (14) autoklawu (1), posiadającą urządzenia grzejne (5) i/lub chłodzące (6), oraz strefę niskotemperaturową pokrywającą się ze strefą rozpuszczania (13) autoklawu (1) z urządzeniami grzejnymi (5) i/lub chłodzącymi (6).
- 20. Urządzenie według zastrz. 18, znamienne tym, że instalacja (2) wykonana jest w formie przegrody poziomej lub przegród poziomych (12) posiadających centralne i/lub obwodowe otwarcia, rozdzielających strefę krystalizacji (14) i strefę rozpuszczania (13).
- 21. Urządzenie według zastrz. 18, znamienne tym, że w autoklawie (1) materiał źródłowy (16) umieszczony jest w strefie rozpuszczania (13), a zarodek (17) umieszczony jest w strefie krystalizacji (14), zaś przepływ nadkrytycznego roztworu pomiędzy strefami (13) i (14) jest ustalany przez instalację (2).
- 22. Urządzenie według zastrz. 21, znamienne tym, że strefa rozpuszczania (13) znajduje się powyżej przegrody poziomej lub przegród poziomych (12), podczas gdy strefa krystalizacji (14) znajduje się poniżej przegrody poziomej lub przegród poziomych (12).
Priority Applications (48)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL347918A PL207400B1 (pl) | 2001-06-06 | 2001-06-06 | Sposób i urządzenie do otrzymywania objętościowego monokryształu azotku zawierającego gal |
| JP2003503864A JP4116535B2 (ja) | 2001-06-06 | 2002-05-17 | ガリウム含有窒化物の単結晶の製造法及び装置 |
| US10/147,319 US7160388B2 (en) | 2001-06-06 | 2002-05-17 | Process and apparatus for obtaining bulk monocrystalline gallium-containing nitride |
| PL370418A PL219109B1 (pl) | 2001-06-06 | 2002-05-17 | Sposób otrzymywania objętościowego monokrystalicznego azotku zawierającego gal oraz urządzenie do otrzymywania objętościowego monokrystalicznego azotku zawierającego gal |
| EP02762734.8A EP1432853B1 (en) | 2001-06-06 | 2002-05-17 | Process for obtaining bulk monocrystalline gallium- containing nitride |
| UA20031212656A UA78705C2 (en) | 2001-06-06 | 2002-05-17 | Process and apparatus for obtaining of bulky nitride monocrystal, containing gallium |
| US10/147,318 US6656615B2 (en) | 2001-06-06 | 2002-05-17 | Bulk monocrystalline gallium nitride |
| PCT/IB2002/004185 WO2002101120A2 (en) | 2001-06-06 | 2002-05-17 | Process and apparatus for obtaining bulk monocrystalline gallium-containing nitride |
| CNB028020235A CN100453710C (zh) | 2001-06-06 | 2002-05-17 | 获得整体单晶性含镓氮化物的方法及装置 |
| MYPI20021812A MY141883A (en) | 2001-06-06 | 2002-05-17 | Process and apparatus for obtaining bulk mono-crystalline gallium-containing nitride |
| HU0401866A HUP0401866A3 (en) | 2001-06-06 | 2002-05-17 | Process and apparatus for obtaining bulk monocrystalline gallium-containing nitride |
| US10/479,807 US7252712B2 (en) | 2001-06-06 | 2002-05-17 | Process and apparatus for obtaining bulk monocrystalline gallium-containing nitride |
| KR1020037001726A KR100850293B1 (ko) | 2001-06-06 | 2002-05-17 | 벌크 단결정 갈륨함유 질화물을 얻기 위한 방법 및 장치 |
| TW091110622A TWI277666B (en) | 2001-06-06 | 2002-05-17 | Process and apparatus for obtaining bulk mono-crystalline gallium-containing nitride |
| CA2449714A CA2449714C (en) | 2001-06-06 | 2002-05-17 | Process and apparatus for obtaining bulk monocrystalline gallium-containing nitride |
| CZ2003-3564A CZ306997B6 (cs) | 2001-06-06 | 2002-05-17 | Způsob a zařízení pro přípravu objemného nitridového monokrystalu obsahujícího gallium |
| EP06024719.4A EP1770189B1 (en) | 2001-06-06 | 2002-05-17 | Apparatus for obtaining bulk monocrystalline gallium-containing nitride |
| JP2002143449A JP2003040699A (ja) | 2001-06-06 | 2002-05-17 | ガリウム含有窒化物のバルク単結晶の製造法 |
| AU2002328130A AU2002328130B2 (en) | 2001-06-06 | 2002-05-17 | Process and apparatus for obtaining bulk monocrystalline gallium-containing nitride |
| IL15916502A IL159165A0 (en) | 2001-06-06 | 2002-05-17 | Process and apparatus for obtaining bulk monocrystalline gallium containing nitride |
| RU2004100115/15A RU2296189C2 (ru) | 2001-06-06 | 2002-05-17 | Способ и устройство для получения объемного монокристаллического галлийсодержащего нитрида (варианты) |
| JP2003503868A JP4113837B2 (ja) | 2001-06-06 | 2002-06-06 | ガリウム含有窒化物単結晶の異種基板上の成長方法 |
| US10/479,858 US7374615B2 (en) | 2001-06-06 | 2002-06-06 | Method and equipment for manufacturing aluminum nitride bulk single crystal |
| KR1020037001728A KR100853842B1 (ko) | 2001-06-06 | 2002-06-06 | 질화 갈륨의 벌크 단결정의 제조법 |
| CNB028019520A CN1300388C (zh) | 2001-06-06 | 2002-06-06 | 含镓氮化物块状单结晶在异质基板上的形成法 |
| KR1020037001727A KR100853841B1 (ko) | 2001-06-06 | 2002-06-06 | 질화 알루미늄 벌크 단결정의 제조법 및 생산설비 |
| JP2003503866A JP4113835B2 (ja) | 2001-06-06 | 2002-06-06 | 窒化アルミニウムバルク単結晶の製造法 |
| PCT/JP2002/005625 WO2002101125A1 (en) | 2001-06-06 | 2002-06-06 | Method of manufacturing bulk single crystal of gallium nitride |
| EP02733363A EP1405936B1 (en) | 2001-06-06 | 2002-06-06 | Method for manufacturing aluminum nitride bulk single crystal |
| TW091112459A TW588016B (en) | 2001-06-06 | 2002-06-06 | Process for obtaining bulk mono-crystalline gallium nitride |
| TW091112458A TW546272B (en) | 2001-06-06 | 2002-06-06 | Process for obtaining bulk mono-crystalline aluminum nitride |
| CNB028019512A CN1260409C (zh) | 2001-06-06 | 2002-06-06 | 氮化镓的块状单结晶的制造方法 |
| KR1020037001729A KR100865348B1 (ko) | 2001-06-06 | 2002-06-06 | 갈륨함유 질화물 단결정의 이종기판상의 형성법 |
| PCT/JP2002/005626 WO2002101126A1 (fr) | 2001-06-06 | 2002-06-06 | Procede de formation d'un monocristal non epitaxie de nitrure contenant du gallium sur un substrat heterogene |
| JP2003503867A JP4113836B2 (ja) | 2001-06-06 | 2002-06-06 | 窒化ガリウムのバルク単結晶の製造法 |
| TW091112457A TW569471B (en) | 2001-06-06 | 2002-06-06 | Process for forming bulk mono-crystalline gallium-containing nitride on heterogeneous substrate |
| US10/479,856 US7081162B2 (en) | 2001-06-06 | 2002-06-06 | Method of manufacturing bulk single crystal of gallium nitride |
| AT02733363T ATE418630T1 (de) | 2001-06-06 | 2002-06-06 | Verfahren zur herstellung von aluminiumnitrid- volumeneinkristallen |
| PCT/JP2002/005624 WO2002101124A1 (en) | 2001-06-06 | 2002-06-06 | Method and equipment for manufacturing aluminum nitride bulk single crystal |
| CNB028019504A CN1282771C (zh) | 2001-06-06 | 2002-06-06 | 氮化铝块状单晶的制造方法 |
| US10/479,857 US7422633B2 (en) | 2001-06-06 | 2002-06-06 | Method of forming gallium-containing nitride bulk single crystal on heterogeneous substrate |
| DE60230513T DE60230513D1 (de) | 2001-06-06 | 2002-06-06 | Verfahren zur herstellung von aluminiumnitrid-volumeneinkristallen |
| JP2004506101A JPWO2003098708A1 (ja) | 2001-06-06 | 2002-12-13 | 蛍光体単結晶基板、及びその製法並びにそれを用いる窒化物半導体素子 |
| US10/682,891 US7744697B2 (en) | 2001-06-06 | 2003-10-14 | Bulk monocrystalline gallium nitride |
| IL159165A IL159165A (en) | 2001-06-06 | 2003-12-03 | Process and device for obtaining a volume of monocrystalline gallium containing nitride |
| NO20035437A NO20035437D0 (no) | 2001-06-06 | 2003-12-05 | Fremgangsmåte og apparatur til fremstilling av bulk- monokrystallinsk galliumholdig nitrid |
| JP2004033462A JP4358646B2 (ja) | 2001-06-06 | 2004-02-10 | ガリウム含有窒化物のバルク単結晶 |
| JP2008059744A JP4726923B2 (ja) | 2001-06-06 | 2008-03-10 | ガリウム含有窒化物の単結晶の製造法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL347918A PL207400B1 (pl) | 2001-06-06 | 2001-06-06 | Sposób i urządzenie do otrzymywania objętościowego monokryształu azotku zawierającego gal |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL347918A1 PL347918A1 (en) | 2002-12-16 |
| PL207400B1 true PL207400B1 (pl) | 2010-12-31 |
Family
ID=20078910
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL347918A PL207400B1 (pl) | 2001-06-06 | 2001-06-06 | Sposób i urządzenie do otrzymywania objętościowego monokryształu azotku zawierającego gal |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US7374615B2 (pl) |
| EP (1) | EP1405936B1 (pl) |
| JP (2) | JP4113835B2 (pl) |
| KR (2) | KR100853842B1 (pl) |
| CN (2) | CN1282771C (pl) |
| AT (1) | ATE418630T1 (pl) |
| DE (1) | DE60230513D1 (pl) |
| PL (1) | PL207400B1 (pl) |
| UA (1) | UA78705C2 (pl) |
| WO (2) | WO2002101125A1 (pl) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10145021B2 (en) | 2010-07-28 | 2018-12-04 | Slt Technologies, Inc. | Apparatus for processing materials at high temperatures and pressures |
Families Citing this family (48)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU2002328130B2 (en) | 2001-06-06 | 2008-05-29 | Ammono Sp. Z O.O. | Process and apparatus for obtaining bulk monocrystalline gallium-containing nitride |
| PL207400B1 (pl) * | 2001-06-06 | 2010-12-31 | Ammono Społka Z Ograniczoną Odpowiedzialnością | Sposób i urządzenie do otrzymywania objętościowego monokryształu azotku zawierającego gal |
| JP4383172B2 (ja) | 2001-10-26 | 2009-12-16 | アンモノ・スプウカ・ジ・オグラニチョノン・オドポヴィエドニアウノシツィオン | 窒化物バルク単結晶層を用いる発光素子構造及びその製造方法 |
| TWI231321B (en) | 2001-10-26 | 2005-04-21 | Ammono Sp Zoo | Substrate for epitaxy |
| WO2003097906A1 (en) * | 2002-05-17 | 2003-11-27 | Ammono Sp.Zo.O. | Bulk single crystal production facility employing supercritical ammonia |
| JP4416648B2 (ja) | 2002-05-17 | 2010-02-17 | アンモノ・スプウカ・ジ・オグラニチョノン・オドポヴィエドニアウノシツィオン | 発光素子の製造方法 |
| US20060138431A1 (en) | 2002-05-17 | 2006-06-29 | Robert Dwilinski | Light emitting device structure having nitride bulk single crystal layer |
| JP4663319B2 (ja) | 2002-06-26 | 2011-04-06 | アンモノ・スプウカ・ジ・オグラニチョノン・オドポヴィエドニアウノシツィオン | ガリウム含有窒化物バルク単結晶の製造方法 |
| JP4558502B2 (ja) * | 2002-12-11 | 2010-10-06 | アンモノ・スプウカ・ジ・オグラニチョノン・オドポヴィエドニアウノシツィオン | テンプレート型基板の製造方法 |
| AU2003285767A1 (en) | 2002-12-11 | 2004-06-30 | Ammono Sp. Z O.O. | Process for obtaining bulk monocrystalline gallium-containing nitride |
| KR101284932B1 (ko) * | 2002-12-27 | 2013-07-10 | 제너럴 일렉트릭 캄파니 | 갈륨 나이트라이드 결정, 호모에피택셜 갈륨 나이트라이드계 디바이스 및 이들의 제조 방법 |
| US9279193B2 (en) | 2002-12-27 | 2016-03-08 | Momentive Performance Materials Inc. | Method of making a gallium nitride crystalline composition having a low dislocation density |
| US7261775B2 (en) | 2003-01-29 | 2007-08-28 | Ricoh Company, Ltd. | Methods of growing a group III nitride crystal |
| JP4511801B2 (ja) * | 2003-03-14 | 2010-07-28 | 株式会社リコー | Ｉｉｉ族窒化物結晶の研磨方法およびｉｉｉ族窒化物結晶および半導体デバイス |
| JP4189423B2 (ja) * | 2004-02-19 | 2008-12-03 | パナソニック株式会社 | 化合物単結晶の製造方法、およびそれに用いる製造装置 |
| JP4819677B2 (ja) * | 2004-03-31 | 2011-11-24 | パナソニック株式会社 | Ｉｉｉ族元素窒化物結晶の製造方法、それに用いる製造装置、およびそれらにより得られた半導体素子 |
| JP2005298269A (ja) * | 2004-04-12 | 2005-10-27 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Ｉｉｉ族窒化物結晶基板およびその製造方法ならびにｉｉｉ族窒化物半導体デバイス |
| CN100535200C (zh) * | 2004-04-27 | 2009-09-02 | 松下电器产业株式会社 | Ⅲ族元素氮化物结晶制造装置以及ⅲ族元素氮化物结晶制造方法 |
| JP5015417B2 (ja) | 2004-06-09 | 2012-08-29 | 住友電気工業株式会社 | ＧａＮ結晶の製造方法 |
| US8398767B2 (en) | 2004-06-11 | 2013-03-19 | Ammono S.A. | Bulk mono-crystalline gallium-containing nitride and its application |
| JP2006044982A (ja) * | 2004-08-04 | 2006-02-16 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 窒化物半導体単結晶基板とその合成方法 |
| US20080193363A1 (en) * | 2004-08-20 | 2008-08-14 | Mitsubishi Chemical Corporation | Metal Nitrides and Process for Production Thereof |
| PL371405A1 (pl) * | 2004-11-26 | 2006-05-29 | Ammono Sp.Z O.O. | Sposób wytwarzania objętościowych monokryształów metodą wzrostu na zarodku |
| JP4563230B2 (ja) | 2005-03-28 | 2010-10-13 | 昭和電工株式会社 | ＡｌＧａＮ基板の製造方法 |
| EP1917382A4 (en) | 2005-07-08 | 2009-09-02 | Univ California | METHOD FOR GROWING GROUP III NITRIDE CRYSTALS IN SUPERCRITICAL AMMONIA USING AUTOCLAVE |
| CN1867025B (zh) * | 2005-12-20 | 2010-08-11 | 华为技术有限公司 | 对预付费用户进行计费控制的方法 |
| JP2007277074A (ja) * | 2006-01-10 | 2007-10-25 | Ngk Insulators Ltd | 窒化アルミニウム単結晶の製造方法及び窒化アルミニウム単結晶 |
| JP5454829B2 (ja) * | 2006-03-06 | 2014-03-26 | 三菱化学株式会社 | 超臨界溶媒を用いた結晶製造方法および結晶製造装置 |
| JP4187175B2 (ja) * | 2006-03-13 | 2008-11-26 | 国立大学法人東北大学 | 窒化ガリウム系材料の製造方法 |
| US9034103B2 (en) * | 2006-03-30 | 2015-05-19 | Crystal Is, Inc. | Aluminum nitride bulk crystals having high transparency to ultraviolet light and methods of forming them |
| CN100434573C (zh) * | 2006-04-03 | 2008-11-19 | 深圳大学 | 等离子体焰流生长大尺寸氮化铝晶体的方法 |
| US7514809B2 (en) * | 2006-11-16 | 2009-04-07 | General Electric Company | Excitation voltage supply for synchronous generator used in a wind turbine, and method of starting a wind turbine having such excitation voltage supply |
| US8389099B1 (en) | 2007-06-01 | 2013-03-05 | Rubicon Technology, Inc. | Asymmetrical wafer configurations and method for creating the same |
| US20090223440A1 (en) * | 2008-03-04 | 2009-09-10 | Boris Feigelson | Method of growing GaN crystals from solution |
| JP4631946B2 (ja) | 2008-08-11 | 2011-02-16 | 住友電気工業株式会社 | Ｉｉｉ族窒化物半導体層貼り合わせ基板の製造方法 |
| EP2267197A1 (en) * | 2009-06-25 | 2010-12-29 | AMMONO Sp.z o.o. | Method of obtaining bulk mono-crystalline gallium-containing nitride, bulk mono-crystalline gallium-containing nitride, substrates manufactured thereof and devices manufactured on such substrates |
| EP2505696A4 (en) | 2009-11-27 | 2015-11-18 | Mitsubishi Chem Corp | METHOD FOR PRODUCING NITRIDE CRYSTALS AND PRODUCTION VESSELS AND ELEMENTS THEREFOR |
| WO2012176318A1 (ja) * | 2011-06-23 | 2012-12-27 | 旭化成株式会社 | 窒化物単結晶の製造方法及びそれに用いるオートクレーブ |
| US8728938B2 (en) * | 2012-06-13 | 2014-05-20 | Ostendo Technologies, Inc. | Method for substrate pretreatment to achieve high-quality III-nitride epitaxy |
| JP6137197B2 (ja) | 2012-12-17 | 2017-05-31 | 三菱化学株式会社 | 窒化ガリウム基板、および、窒化物半導体結晶の製造方法 |
| EP3315639B1 (en) | 2013-08-08 | 2024-05-01 | Mitsubishi Chemical Corporation | Self-standing gan substrate, gan crystal, method for producing gan single crystal, and method for producing semiconductor device |
| KR101517024B1 (ko) * | 2013-10-31 | 2015-05-06 | 한국세라믹기술원 | 단결정 성장용 질화알루미늄 분말의 제조 방법 및 이를 이용하여 제조한 질화알루미늄 단결정 성장용 분말 |
| JP6477501B2 (ja) | 2014-01-17 | 2019-03-06 | 三菱ケミカル株式会社 | ＧａＮ基板、ＧａＮ基板の製造方法、ＧａＮ結晶の製造方法および半導体デバイスの製造方法 |
| CN110295390A (zh) * | 2014-03-18 | 2019-10-01 | 赛奥科思有限公司 | 氮化镓晶体的制造方法 |
| EP3247824A1 (en) * | 2015-01-22 | 2017-11-29 | SixPoint Materials, Inc. | Seed selection and growth methods for reduced-crack group iii nitride bulk crystals |
| KR101803929B1 (ko) * | 2016-03-10 | 2018-01-11 | 주식회사 소프트에피 | 근자외선 발광 반도체 발광소자 및 이에 사용되는 3족 질화물 반도체 템플릿 |
| JP6931827B2 (ja) | 2017-04-07 | 2021-09-08 | 日本製鋼所Ｍ＆Ｅ株式会社 | 結晶製造用圧力容器 |
| CN112553692A (zh) * | 2020-12-08 | 2021-03-26 | 山东大学 | 一种大尺寸氮化镓单晶生长设备及大尺寸体块氮化镓单晶的生长方法 |
Family Cites Families (60)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8656A (en) * | 1852-01-13 | Loom foe | ||
| US22154A (en) * | 1858-11-30 | Tackle-block | ||
| US4382026A (en) * | 1978-11-20 | 1983-05-03 | The Dow Chemical Company | Process for encapsulating radioactive organic liquids in a resin |
| DE3142356A1 (de) * | 1981-10-26 | 1983-05-11 | Alkem Gmbh, 6450 Hanau | "verfahren zum endkonditionieren von radioaktivem und/oder toxischem abfall" |
| EP0091024B1 (en) * | 1982-03-25 | 1986-12-10 | Hitachi, Ltd. | Process for solidifying radioactive waste |
| JPS5960299A (ja) * | 1982-09-29 | 1984-04-06 | 株式会社日立製作所 | 放射性廃棄物固化処理設備 |
| NO172967C (no) * | 1987-11-06 | 1993-10-06 | Rohm & Haas | Fremgangsmaate til innkapsling eller til aa bringe i fast tilstand et produkt som omfatter en stort sett kontinuerligvandig fase og loeste eller suspenderte stoffer |
| US5164123A (en) * | 1988-07-08 | 1992-11-17 | Waste Seal, Inc. | Encapsulation of toxic waste |
| JPH0722692B2 (ja) | 1988-08-05 | 1995-03-15 | 株式会社日本製鋼所 | 水熱合成用容器 |
| US5098612A (en) * | 1988-12-10 | 1992-03-24 | Rowsell Farrell D | Method of preparing solidified and stabilized hazardous or radioactive liquids |
| CN1014535B (zh) | 1988-12-30 | 1991-10-30 | 中国科学院物理研究所 | 利用改进的矿化剂生长磷酸钛氧钾单晶的方法 |
| US5318730A (en) * | 1989-03-28 | 1994-06-07 | University Of Cincinnati | Process for containment of hazardous wastes |
| US5096860A (en) * | 1990-05-25 | 1992-03-17 | Alcan International Limited | Process for producing unagglomerated single crystals of aluminum nitride |
| US5156581A (en) * | 1991-06-21 | 1992-10-20 | Chow John W | Finger conditioning device |
| US5481064A (en) * | 1992-05-08 | 1996-01-02 | Sanko Motor Chemical Co., Ltd. | Waste fluid treatment process |
| US5456204A (en) | 1993-05-28 | 1995-10-10 | Alfa Quartz, C.A. | Filtering flow guide for hydrothermal crystal growth |
| JP3184717B2 (ja) | 1993-10-08 | 2001-07-09 | 三菱電線工業株式会社 | ＧａＮ単結晶およびその製造方法 |
| US5679152A (en) * | 1994-01-27 | 1997-10-21 | Advanced Technology Materials, Inc. | Method of making a single crystals Ga*N article |
| US5462785A (en) * | 1994-04-05 | 1995-10-31 | Holland; Herbert W. | Liquid hydrocarbon sorbing and solidifying pillow |
| JP3293035B2 (ja) | 1994-04-08 | 2002-06-17 | 株式会社ジャパンエナジー | 窒化ガリウム系化合物半導体結晶の成長方法及び窒化ガリウム系化合物半導体装置 |
| US5599520A (en) * | 1994-11-03 | 1997-02-04 | Garces; Juan M. | Synthesis of crystalline porous solids in ammonia |
| US5777350A (en) | 1994-12-02 | 1998-07-07 | Nichia Chemical Industries, Ltd. | Nitride semiconductor light-emitting device |
| JPH08250802A (ja) | 1995-03-09 | 1996-09-27 | Fujitsu Ltd | 半導体レーザ及びその製造方法 |
| JP3728332B2 (ja) | 1995-04-24 | 2005-12-21 | シャープ株式会社 | 化合物半導体発光素子 |
| JPH09134878A (ja) | 1995-11-10 | 1997-05-20 | Matsushita Electron Corp | 窒化ガリウム系化合物半導体の製造方法 |
| JP3778609B2 (ja) | 1996-04-26 | 2006-05-24 | 三洋電機株式会社 | 半導体素子の製造方法 |
| JPH107496A (ja) | 1996-06-25 | 1998-01-13 | Hitachi Cable Ltd | 窒化物結晶の製造方法およびその装置 |
| CN1065289C (zh) | 1996-07-22 | 2001-05-02 | 中国科学院物理研究所 | 一种制备掺杂钒酸盐单晶的水热生长方法 |
| JP3179346B2 (ja) * | 1996-08-27 | 2001-06-25 | 松下電子工業株式会社 | 窒化ガリウム結晶の製造方法 |
| JPH1084161A (ja) | 1996-09-06 | 1998-03-31 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 半導体レーザ及びその製造方法 |
| US5868837A (en) | 1997-01-17 | 1999-02-09 | Cornell Research Foundation, Inc. | Low temperature method of preparing GaN single crystals |
| JP3491492B2 (ja) | 1997-04-09 | 2004-01-26 | 松下電器産業株式会社 | 窒化ガリウム結晶の製造方法 |
| US5888389A (en) | 1997-04-24 | 1999-03-30 | Hydroprocessing, L.L.C. | Apparatus for oxidizing undigested wastewater sludges |
| PL186905B1 (pl) | 1997-06-05 | 2004-03-31 | Cantrum Badan Wysokocisnieniow | Sposób wytwarzania wysokooporowych kryształów objętościowych GaN |
| US5844008A (en) * | 1997-06-10 | 1998-12-01 | Environmental Technology Associates | Process for treating municipal solid waste |
| GB2333521B (en) | 1997-06-11 | 2000-04-26 | Hitachi Cable | Nitride crystal growth method |
| US6270569B1 (en) | 1997-06-11 | 2001-08-07 | Hitachi Cable Ltd. | Method of fabricating nitride crystal, mixture, liquid phase growth method, nitride crystal, nitride crystal powders, and vapor phase growth method |
| TW519551B (en) | 1997-06-11 | 2003-02-01 | Hitachi Cable | Methods of fabricating nitride crystals and nitride crystals obtained therefrom |
| US6030549A (en) * | 1997-08-04 | 2000-02-29 | Brookhaven Science Associates | Dupoly process for treatment of depleted uranium and production of beneficial end products |
| JP3234799B2 (ja) | 1997-08-07 | 2001-12-04 | シャープ株式会社 | 半導体レーザ素子の製造方法 |
| JP3239812B2 (ja) | 1997-08-07 | 2001-12-17 | 日本電気株式会社 | ＩｎＧａＮ層を含む窒化ガリウム系半導体層の結晶成長方法および窒化ガリウム系発光素子およびその製造方法 |
| US5916122A (en) * | 1997-08-26 | 1999-06-29 | Na Industries, Inc. | Solidification of aqueous waste |
| JPH11307813A (ja) | 1998-04-03 | 1999-11-05 | Hewlett Packard Co <Hp> | 発光装置、その製造方法およびディスプレイ |
| JP2000082863A (ja) | 1998-09-04 | 2000-03-21 | Sony Corp | 半導体発光素子の製造方法 |
| US6372041B1 (en) * | 1999-01-08 | 2002-04-16 | Gan Semiconductor Inc. | Method and apparatus for single crystal gallium nitride (GaN) bulk synthesis |
| JP2000216494A (ja) | 1999-01-20 | 2000-08-04 | Sanyo Electric Co Ltd | 半導体発光素子およびその製造方法 |
| US6177057B1 (en) * | 1999-02-09 | 2001-01-23 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Process for preparing bulk cubic gallium nitride |
| JP3957918B2 (ja) | 1999-05-17 | 2007-08-15 | 独立行政法人科学技術振興機構 | 窒化ガリウム単結晶の育成方法 |
| FR2796657B1 (fr) | 1999-07-20 | 2001-10-26 | Thomson Csf | Procede de synthese de materiaux massifs monocristallins en nitrures d'elements de la colonne iii du tableau de la classification periodique |
| KR100683364B1 (ko) | 1999-09-27 | 2007-02-15 | 필립스 루미리즈 라이팅 캄파니 엘엘씨 | 완전한 형광 물질 변환에 의해 백색광을 생성하는 발광다이오드 소자 |
| JP4145437B2 (ja) | 1999-09-28 | 2008-09-03 | 住友電気工業株式会社 | 単結晶ＧａＮの結晶成長方法及び単結晶ＧａＮ基板の製造方法と単結晶ＧａＮ基板 |
| CN1113988C (zh) | 1999-09-29 | 2003-07-09 | 中国科学院物理研究所 | 一种氮化镓单晶的热液生长方法 |
| US6398867B1 (en) | 1999-10-06 | 2002-06-04 | General Electric Company | Crystalline gallium nitride and method for forming crystalline gallium nitride |
| JP3946427B2 (ja) | 2000-03-29 | 2007-07-18 | 株式会社東芝 | エピタキシャル成長用基板の製造方法及びこのエピタキシャル成長用基板を用いた半導体装置の製造方法 |
| US6797857B2 (en) * | 2001-05-24 | 2004-09-28 | Deroyal Industries | Solidifier for a liquid |
| AU2002328130B2 (en) | 2001-06-06 | 2008-05-29 | Ammono Sp. Z O.O. | Process and apparatus for obtaining bulk monocrystalline gallium-containing nitride |
| PL207400B1 (pl) | 2001-06-06 | 2010-12-31 | Ammono Społka Z Ograniczoną Odpowiedzialnością | Sposób i urządzenie do otrzymywania objętościowego monokryształu azotku zawierającego gal |
| JP4663319B2 (ja) | 2002-06-26 | 2011-04-06 | アンモノ・スプウカ・ジ・オグラニチョノン・オドポヴィエドニアウノシツィオン | ガリウム含有窒化物バルク単結晶の製造方法 |
| AU2003285767A1 (en) | 2002-12-11 | 2004-06-30 | Ammono Sp. Z O.O. | Process for obtaining bulk monocrystalline gallium-containing nitride |
| US20040144682A1 (en) * | 2003-01-27 | 2004-07-29 | Altmayer Scott Anthony | Waste material solidification pouch |
-
2001
- 2001-06-06 PL PL347918A patent/PL207400B1/pl unknown
-
2002
- 2002-05-17 UA UA20031212656A patent/UA78705C2/uk unknown
- 2002-06-06 EP EP02733363A patent/EP1405936B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2002-06-06 CN CNB028019504A patent/CN1282771C/zh not_active Expired - Lifetime
- 2002-06-06 KR KR1020037001728A patent/KR100853842B1/ko not_active Expired - Fee Related
- 2002-06-06 US US10/479,858 patent/US7374615B2/en not_active Expired - Lifetime
- 2002-06-06 WO PCT/JP2002/005625 patent/WO2002101125A1/ja not_active Ceased
- 2002-06-06 US US10/479,856 patent/US7081162B2/en not_active Expired - Lifetime
- 2002-06-06 CN CNB028019512A patent/CN1260409C/zh not_active Expired - Fee Related
- 2002-06-06 KR KR1020037001727A patent/KR100853841B1/ko not_active Expired - Lifetime
- 2002-06-06 DE DE60230513T patent/DE60230513D1/de not_active Expired - Lifetime
- 2002-06-06 JP JP2003503866A patent/JP4113835B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2002-06-06 JP JP2003503867A patent/JP4113836B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 2002-06-06 WO PCT/JP2002/005624 patent/WO2002101124A1/ja not_active Ceased
- 2002-06-06 AT AT02733363T patent/ATE418630T1/de not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10145021B2 (en) | 2010-07-28 | 2018-12-04 | Slt Technologies, Inc. | Apparatus for processing materials at high temperatures and pressures |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1463307A (zh) | 2003-12-24 |
| US7374615B2 (en) | 2008-05-20 |
| KR20030036673A (ko) | 2003-05-09 |
| EP1405936A4 (en) | 2007-08-15 |
| EP1405936B1 (en) | 2008-12-24 |
| US7081162B2 (en) | 2006-07-25 |
| WO2002101125A1 (en) | 2002-12-19 |
| US20040244680A1 (en) | 2004-12-09 |
| DE60230513D1 (de) | 2009-02-05 |
| US20050087124A1 (en) | 2005-04-28 |
| JPWO2002101125A1 (ja) | 2004-09-24 |
| CN1260409C (zh) | 2006-06-21 |
| JPWO2002101124A1 (ja) | 2004-09-24 |
| EP1405936A1 (en) | 2004-04-07 |
| KR100853842B1 (ko) | 2008-08-22 |
| WO2002101124A1 (en) | 2002-12-19 |
| KR20030036674A (ko) | 2003-05-09 |
| JP4113835B2 (ja) | 2008-07-09 |
| PL347918A1 (en) | 2002-12-16 |
| JP4113836B2 (ja) | 2008-07-09 |
| ATE418630T1 (de) | 2009-01-15 |
| CN1282771C (zh) | 2006-11-01 |
| CN1463308A (zh) | 2003-12-24 |
| UA78705C2 (en) | 2007-04-25 |
| KR100853841B1 (ko) | 2008-08-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| PL207400B1 (pl) | Sposób i urządzenie do otrzymywania objętościowego monokryształu azotku zawierającego gal | |
| US7744697B2 (en) | Bulk monocrystalline gallium nitride | |
| AU2002347692B2 (en) | Bulk monocrystalline gallium nitride | |
| JP5014804B2 (ja) | バルク単結晶ガリウム含有窒化物およびその用途 | |
| AU2002328130A1 (en) | Process and apparatus for obtaining bulk monocrystalline gallium-containing nitride | |
| PL224992B1 (pl) | Podłoże typu template dla urządzeń opto-elektrycznych lub elektrycznych oraz sposób jego wytwarzania | |
| PL225423B1 (pl) | Sposób wytwarzania podłoża standaryzowanego warstwą epitaksjalną ( podłoża typu template), z objętościowego monokrystalicznego azotku zawierającego gal | |
| PL221055B1 (pl) | Sposób wytwarzania objętościowego monokrystalicznego azotku zawierającego gal | |
| PL225425B1 (pl) | Sposób wytwarzania złożonego podłoża standaryzowanego warstwą epitaksjalną (podłoża typu template) z objętościowego monokrystalicznego azotku zawierającego gal | |
| PL225424B1 (pl) | Sposób wytwarzania podłoża typu template z objętościowego monokrystalicznego azotku zawierającego gal | |
| PL205721B1 (pl) | Podłoże do epitaksjalnego osadzania struktur półprzewodnikowych zbudowanych (54) z azotków pierwiastków Grupy XIII oraz sposób wytwarzania podłoża do epitaksjalnego osadzania struktur półprzewodnikowych zbudowanych z azotków pierwiastków Grupy XIII | |
| HK1064714A (en) | Method and equipment for manufacturing aluminum nitride bulk single crystal |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| RECP | Rectifications of patent specification |