JP4663319B2 - ガリウム含有窒化物バルク単結晶の製造方法 - Google Patents
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Description
上記結晶化温度及び/又は結晶化圧力が、結晶化される所望のガリウム含有窒化物の溶解度の温度係数及び圧力係数に従って選択されることを特徴とする。
I族元素及び任意ではあるがII族元素含有のミネラライザーの存在下で、加圧された反応容器において、さらにI族元素アジド及び任意ではあるがII族元素アジドをミネラライザーとして使用し、
I族元素イオン及び任意ではあるがII族元素イオンを含有する超臨界アンモニア含有溶液を最初調製し、続いて溶解温度及び/又は溶解圧力でガリウム含有のフィードストックを溶解し、その後温度を結晶化温度にするか、及び/又は圧力を結晶化圧力にすることにより、少なくとも1つのシードの表面上に超臨界溶液からガリウム含有窒化物を結晶化させ、
少なくとも加圧された反応容器の結晶化領域において、上記結晶化温度は、上記溶解温度より高く、及び/又は上記結晶化圧力は、上記溶解圧力より低く、
上記シードに対する超臨界溶液の溶解度が過飽和領域であって、窒化物の自発的結晶化を無視しうるレベルに維持され、所望のガリウム含有窒化物を上記シード面上に結晶化させることを特徴とする。
XIII族元素窒化物とは、XIII族元素からなる窒化物、すなわちアルミニウム、ガリウム及びインジウムをそれぞれ単体で若しくはどれかとのコンビネーションからなる窒化物を意味する。ガリウム含有窒化物は、そのような窒化物の中で最も好ましいものである。
我々の研究によれば、充分高い温度、圧力の下では、ガリウム含有窒化物等の固相と、超臨界溶液との間で平衡状態が得られる。これは、ガリウム含有窒化物の溶解度が、上記のように定義した溶解方法において得られるような溶解性ガリウム化合物の平衡状態での濃度と定義されるからである。本発明に係る方法において、平衡状態での濃度、すなわち溶解度を、溶液の組成、温度及び/又は圧力を変更することにより制御することができる。
窒化物に対する超臨界アンモニア溶液の過飽和とは、上記超臨界アンモニア含有溶液中における可溶性ガリウム化合物の濃度が、与えられた物理的条件及び化学的条件におけるガリウム含有窒化物の溶解度より高い場合、ガリウム含有窒化物に対する超臨界溶液の過飽和を上記濃度と溶解度との差として定義することができる。閉鎖系では窒化物の溶解の場合、このような過飽和は、温度を増加させること、及び/又は圧力を減少させることにより到達させることができる。
本明細書に示した実施例では、オートクレーブ内の温度分布は超臨界アンモニアの存在しない、空のオートクレーブで測定したもので、実施例に引用した温度の値は、超臨界状態で実行された方法の実際の温度の値ではない。圧力は直接測定をおこなったか、アンモニアの量および、選択された方法温度、オートクレーブの容積における、超臨界アンモニアに対する物理的及び化学的データを基礎として計算されたものである。
上記結晶化温度及び/又は結晶化圧力が、結晶化される所望のガリウム含有窒化物の溶解度の温度係数及び圧力係数に従って選択されることを特徴とする。本発明に係る方法のこの実施の形態では、所望のガリウム含有窒化物の自発的結晶化を抑制するように、すなわち結晶成長がシード上のみで得られるように、ある程度まで過飽和状態にされた超臨界溶液から結晶化される方法を実行することが好ましい。
超臨界アンモニウム含有溶液において、ガリウム含有窒化物の溶解度が、負の温度係数、または正の圧力係数を有する場合に、
I族元素及び任意ではあるがII族元素含有のミネラライザーの存在下で、加圧された反応容器において、さらにI族元素アジド及び任意ではあるがII族元素アジドをミネラライザーとして使用し、
I族元素イオン及び任意ではあるがII族元素イオンを含有する超臨界アンモニア含有溶液を最初に調製し、続いて溶解温度及び/又は溶解圧力でガリウム含有フィードストックを溶解し、その後温度を結晶化温度にするか、及び/又は圧力を結晶化圧力にすることにより、ガリウム含有窒化物を超臨界溶液から少なくとも1つのシード表面上に結晶化し、
少なくとも加圧された反応容器の結晶化領域において、上記結晶化温度は、上記溶解温度より高く、及び/又は上記結晶化圧力は、上記溶解圧力より低く、
上記結晶化領域では、上記シードは、上記シードに対する超臨界溶液の過飽和が得られるように配置され、
その後超臨界溶液の過飽和が、窒化物の自発的結晶化が無視できるレベルに維持され、
所望のガリウム含有窒化物の結晶化が上記シード上で実行されることを特徴とする方法にある。
84cm3の高圧オートクレーブの溶解領域(図4)に、HVPE法により得られた窒化ガリウムウェハの形でフィードストック6.0gを配置した。200μm厚さを有し、純度6Nの金属ガリウム0.27g、HVPE法により得られるGaNシード0.5gを同じオートクレーブの結晶化領域に配置した。純度5Nのナトリウムアジド9.8g及び純度5Nのアンモニア39gをこのオートクレーブ内に配置した。オートクレーブを閉じ、炉のチャンバー内に配置し、300℃まで加熱した。この温度を、オートクレーブ内でさらに2日間維持した。この時間の間、アジドを分解し、アンモノ塩基性溶媒を生成した。これにより、金属ガリウムの完全な溶解を可能とする。二日後オートクレーブ内の溶解領域内の温度を400℃まで上昇させ、結晶化領域の温度を500℃まで増加させた。オートクレーブ内のこの温度分布をさらに14日間維持した(図6)。そのような条件下において、オートクレーブ内の予想される圧力は、約230MPaである。実際の圧力は、約330MPaとなった。観測されたこの増加は、アジドの分解の間生成される気体性の窒素ガスのためであった。当該方法の結果として、溶解領域におけるフィードストックの部分溶解、及び結晶化領域におけるそれぞれのシードの両サイドでの窒化ガリウム単結晶層の成長を観測することができた。再結晶層の全膜厚は約800μmであった。
84cm3の高圧オートクレーブの溶解領域(図4)に、HVPE法により得られた、窒化ガリウムウェハの形のフィードストック6.0gを配置した。200μm厚さを有し、純度6Nの金属ガリウム1.05g、HVPE法により得られるGaNシード0.7gを同じオートクレーブの結晶化領域に配置した。純度5Nのナトリウムアジド4.9g及び純度4Nの金属カリウム2.9g及び純度5Nのアンモニア39gをこのオートクレーブ内に配置した。オートクレーブを閉じ、炉のチャンバー内に配置し、300℃まで加熱した。この温度を、オートクレーブ内でさらに2日間維持した。この時間の間、アジドを分解し、アンモノ塩基性溶媒を生成した。これは、金属ガリウムの完全な溶解を可能とする。2日後オートクレーブの溶解領域内の温度を500℃まで上昇させ、1日間維持した。その後溶解領域内の温度を450℃まで減少させ、一方結晶化領域の温度を550℃まで増加させた。オートクレーブ内のこの温度分布をさらに7日間維持した(図7)。そのような条件下において、オートクレーブ内の予想される圧力は、約260MPaである。実際の温度は、約310MPaとなった。観測されたこの増加は、アジドの分解の間生成される気体性の窒素ガスのためであった。当該方法の結果として、溶解領域におけるフィードストックの部分溶解、及び結晶化領域におけるそれぞれのシードの両サイド上での窒化ガリウム単結晶層の成長を観測することができた。再結晶層の全膜厚は約700μmであった。
84cm3の高圧オートクレーブの溶解領域(図4)に、窒化ガリウムウェハの形のフィードストック8.0gを配置し、HVPE法により得られる、それぞれが250μmの膜厚を有するGaNシード0.5gを同じオートクレーブの結晶化領域に配置した。純度5Nのナトリウムアジド4.9g及び純度5Nのアンモニア38gをこのオートクレーブ内に配置した。オートクレーブを閉じ、炉のチャンバー内に配置した。オートクレーブの溶解領域内の温度を緩やかな加熱により(0.35℃/min)、500℃まで増加させ、一方結晶化領域内の温度を300℃のレベルで維持した。溶解領域における目的温度500℃に約1日で到達した(図8)。この温度分配を、オートクレーブ内でさらに2日間維持した。この時間の間、アジドが分解され、アンモノ塩基性溶媒が生成された。これにより、金属ガリウムを部分的に溶解し、非溶解性ガリウムの全部を多結晶GaNと反応させることができる。3日後結晶化領域内の温度を550℃まで急速に(2℃/min)増加させた。オートクレーブ内のこの温度分布をさらに14日間維持した(図8)。そのような条件下において、オートクレーブ内の予想される圧力は、約270MPaである。実際の温度は、約330MPaとなった。観測されたこの増加は、アジドの分解の間生成される気体性の窒素ガスのためであった。当該方法の結果として、溶解領域におけるフィードストック(単結晶性GaN)の部分溶解、及び結晶化領域において、それぞれのシードの両サイド上での窒化ガリウム単結晶層の成長を観測することができた。再結晶層の全膜厚は約1.6mmであった。
横成長しやすい表面処理がなされたシードを使用したことを除いて、実施例1〜3に記載された手順を繰り返した。我々のケースにおいて、ELOG構造は約10μmの高さを有し7μmの幅を有するリッジの形状を有する。
結晶化領域のシード上での窒化ガリウムの単結晶層の成長を観察することができ、成長したGaN層は、良質の結晶性を有していた。
NaN3:Mg(N3)2=20:1のモル比のナトリウムアジド及びマグネシウムアジドの混合物を使用したことを除いて、実施例1〜3に記載した手順を繰り返した。
同様の結果が得られ、シード上で成長されたGaNのバルク単結晶は良質であった。
84cm3の高圧オートクレーブの溶解領域(図4)に、窒化アルミニウムタブレットの形のフィードストック8.0g、及び純度6Nの金属ガリウム0.28gを配置し、HVPE法により得られるGaNシード1.6gを同じオートクレーブの結晶化領域に配置した。純度4Nのナトリウムアジド9.2g及び純度5Nのアンモニア36.6gをこのオートクレーブ内に配置した。オートクレーブを閉じ、炉のチャンバー内に配置し、オートクレーブ内の温度を(結晶化領域においては)325℃まで増加させ、(溶解領域においては)275℃まで増加させ、1日間維持した。アジドが分解され、アンモノ塩基性溶媒が生成された。これにより、金属ガリウムの完全な溶解が可能となる。溶解領域の温度をその後400℃まで増加させ、一方結晶化領域の温度を500℃まで増加させた(図9)。さらに1日後、溶解領域及び結晶化領域において、温度をそれぞれ450℃及び550℃まで非常に緩やかに増加させた(約2℃/h)。そのような条件において、オートクレーブ内の予想される圧力は約260MPaである。実際の圧力は約360MPaとなった。観測されたこの増加は、アジドの分解の間生成される気体性の窒素ガスのためであった。そのような条件で、オートクレーブをさらに2日間維持した(図9)。当該方法の結果として、溶解領域におけるフィードストック(AlNタブレット)の部分溶解、及び結晶化領域におけるそれぞれのシードの両サイド上でのAlGaN単結晶層の成長を観測することができた。再結晶層の全膜厚は約10μmであった。混合窒化物の成長層は良質であり、2つの独立した測定技術(SEM−EDX及びX線回折法)により、この層の組成がAl0.2Ga0.8Nであることが分かった。
半導体UVレーザーダイオード/GaN基板
添付の図面において、図10はAlXGa1−XN(0≦X<0.7)の量子井戸(MQW)構造の活性層を有するリッジタイプUVレーザーダイオード100の断面図を示している。この量子井戸構造は、ポーランド特許出願P−347918号に開示された、超臨界溶液から結晶化させる方法により作製され、106/cm2の転位密度を有するGaNの新規な基板101上に形成されている。
40mmの内径、480mmの長さ、及び600cm3の体積を有する高圧オートクレーブ1(図3及び4)に、純度6N金属ガリウム53.0gを溶解領域13に配置し、HVPE法により得られたGaNの形で、それぞれの直径が1インチ、質量が2.0gの8つのシードを同じオートクレーブの結晶化領域14に配置した。その後、純度5Nのナトリウムアジド46.2g、純度5Nのカリウムアジド23.5g、純度5Nのアンモニア255gをオートクレーブ1内に配置した。このオートクレーブ内の溶解領域の温度を、1℃/minで450℃まで増加させた。一方、結晶化領域の温度を250℃〜300℃のレベルで維持させた(図11)。さらに3日間オートクレーブ内でこの温度分布を維持した。この時間の間、アジドを分解し、そしてKNH2:NH3=0.02及びNaNH2:NH3=0.05のモル比により特徴付けられるアンモノ塩基性溶媒を生成した。これにより、金属ガリウムを部分的に溶解し、多結晶性GaNに対して、非溶解性ガリウムの全部を反応させることができる。3日後、結晶化領域の温度を500℃まで増加させた。オートクレーブ内のこの温度分布をさらに60日間維持した(図11)。そのような条件において、オートクレーブ内の予想される圧力は約230MPaである。実際の圧力は約320MPaとなった。観測されたこの増加は、アジドの分解の間生成される気体性の窒素ガスのためであった。当該方法の結果として、溶解領域13においてフィードストック(例えば多結晶GaN)の部分溶解、結晶化領域14においてそれぞれのシードの両サイド上で単結晶の窒化ガリウム層の成長を観測した。再結晶層の全膜厚は約5mmであった。
1)HVPE−GaNシード上に成長した厚み5mmからなる単結晶を、加熱炉内に配置し、1〜5時間、600〜900℃、若干の酸素を含む窒素雰囲気で、アニール処理を行った。
2)次に、タカトリ(株)のワイヤーソーに単結晶層を設置した。これを配置し、結晶の主軸に対して0.05〜0.2度の間のオフアングルを有する5つのウェハが得られるように切断した。
3)次にこのウェハを加熱炉内に設置し、1〜5時間、600〜900℃、若干の酸素を含む窒素雰囲気で、再度アニール処理を行う(このようにして準備されたサンプルをGaN基板と呼ぶ)。
4)次に、ワークテーブル上にGaN基板を載置した。このワークテーブルは、ロジッテック社により作製された研磨機に設置され、片面ずつ連続して研磨した。研磨の方法において、ダイヤスラリー及びPH3〜6またはPH9〜11のシリカまたはアルミナスラリーを用い、得られた表面の粗さが10Å以下であった。
5)その後、HVPE法にてGaN基板表面に数μm以下のGaNまたはAlGaNのキャップ層を形成し、テンプレートとした。HVPE法の条件は以下の通りである。:反応温度:1050℃、反応圧力:常圧(0.1MPa)、アンモニア分圧0.03MPa、GaCl3の分圧100Pa、キャリアガス 水素
必要に応じ、6)工程5)に記載されたようなキャップ層によりGaNテンプレート上に若しくはキャップ層を用いずにGaNテンプレート上に、3mmの膜厚の他のGaN層をHVPE法により作製した。上述の手順に従って、切断し研磨した後、光電子装置のための基板に適した膜厚0.5mmの基板を得た。
2 装置
3 チャンバー
4 炉ユニット
5 加熱ユニット
6 冷却手段
7 スクリューブロッキング装置
8 炉ベッド
9 スチールにより固定
10 支持ベース
11 ピン固定装置
12 水平バッフル
13 溶解領域
14 結晶化領域
15 制御装置
16 フィードストック
17 シード
18 冷却装置
100 リッジタイプのUVレーザーダイオード
101 基板
102 バッファー層
103 n型コンタクト層
104 クラック防止層
105 n型クラッド層
106 n型光ガイド層
107 活性層
108 p型電子閉じ込め層
109 光ガイド層
110 p型クラッド層
121 ストリップ状n型電極
122 パッド電極
123 パッド電極
162 キャップ層
164 誘電体多層膜
Claims (17)
- I族元素及び任意ではあるがII族元素含有のミネラライザーの存在下で超臨界アンモニア含有溶液からガリウム含有窒化物バルク単結晶を得るための方法であって、
超臨界アンモニウム含有溶液内において、ガリウム含有窒化物の溶解度が、負の温度係数を有する場合に、
第1のI族元素及び任意ではあるが第1のII族元素含有のミネラライザーの存在下で、反応容器内において、さらに第2のI族元素のアジド及び任意ではあるが第2のII族元素のアジドをミネラライザーとして使用し、
I族元素イオン及び任意ではあるがII族元素イオンを含有する超臨界アンモニア含有溶液を調製し、
続いて溶解温度及び/又は溶解圧力でガリウム含有フィードストックを溶解し、その後温度を結晶化温度に、及び/又は圧力を結晶化圧力にし、ガリウム含有窒化物を超臨界溶液から少なくとも1つのシード表面上に結晶化させ、
少なくとも加圧された反応容器の上記シードが配置された結晶化領域において、上記結晶化温度は上記溶解温度より高く、及び/又は上記結晶化圧力は上記溶解圧力より低いことを特徴とする方法。 - 上記シードに対する上記超臨界溶液の溶解度が過飽和領域であって、上記結晶化が上記シード面上でのみ起こることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- アジドの溶解の間に生成された気体状の窒素が、再結晶化工程が始まる前に、系から少なくとも部分的に排気されることを特徴とする請求項1または2に記載の方法。
- ガリウム含有窒化物として、一般式AlXGa1−XN(0≦X<1)を有する窒化物が結晶化されることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- 上記アジドミネラライザーが、LiN3、NaN3、KN3、CsN3、及びそれらの混合物からなる群から選択されることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の方法。
- 使用される上記ミネラライザーが、LiN3、NaN3、KN3、及びCsN3からなる群から選択される少なくとも1つの化合物を含むことを特徴とする請求項5に記載の方法。
- 上記ミネラライザーは、NaN3及びKN3を含んでいることを特徴とする請求項6に記載の方法。
- 上記ミネラライザーは、NaN3及びLiN3を含んでいることを特徴とする請求項6に記載の方法。
- 上記ミネラライザーは、KN3及びLiN3を含んでいることを特徴とする請求項6に記載の方法。
- アジド:アンモニアのモル比が1:200〜1:2となるように、I族元素アジドが系に混合されていることを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載の方法。
- 107/cm2より高い転位密度を有する、XIII元素の窒化物の少なくとも1つの結晶層を有するシード結晶を使用することを特徴とする請求項1〜10のいずれかに記載の方法。
- 上記XIII元素の窒化物がガリウム含有窒化物であることを特徴とする請求項11に記載の方法。
- 表面転位密度が104/cm2以下である窒化物の単結晶層を得ることができることを特徴とする請求項1〜12のいずれかに記載の方法。
- 上記シードが、XIII族元素の結晶性窒化物からなる第1基板を含むことを特徴とする請求項13に記載された方法。
- 上記シードが、窒化ガリウムGaNからなる第1基板を含むことを特徴とする請求項14に記載の方法。
- 得られる窒化物のバルク単結晶は、GaNを主成分とすることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- 得られた窒化物のバルク単結晶は、Si、Mg、Zn、MnおよびCrから選択されるいずれかを含んでいることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
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