PL184902B1 - Sposób usuwania nierówności i obszarów silnie zdefektowanych z powierzchni kryształów i warstw epitaksjalnych GaN i Ga AL In N - Google Patents

Abstract

1. Sposób usuwania nierównosci i obszarów silnie zdefektowanych z powierzchni krysztalów i warstw epitaksjalnych GaN i Ga1 - x - y AlxInyN polegajacy na polerowaniu me- chano-chemicznym, znamienny tym, ze polerowanie na miekkim podlozu przeprowadza sie pod naciskiem w obecnosci chemicznego srodka trawiacego, którym jest wodny roz- twór zawierajacy zasady o stezeniu lacznym zasad powyzej 0.01 N, w czasie powyzej 10 sekund, po czym nie przerywajac procesu polerowania chemiczny srodek trawiacy zaste- puje sie czysta woda i prowadzi polerowanie przez co najmniej 1 minute, a nastepnie zmniejsza sie stopniowo obciazenie i zatrzymuje urzadzenie polerujace, a polerowany krysztal GaN i warstwy epitaksjalne Ga1 - x - y Alx Iny N zdejmuje sie z urzadzenia polerujacego i suszy sie strumieniem suchego azotu w znany sposób. PL

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób usuwania nierówności i obszarów silnie zdefektowanych z powierzchni kryształów i warstw epitaksjalnych GaN i Ga,__x__yyAl_xln_yN mających zastosowanie przy wytwarzaniu urządzeń w optoelektronice.

Znane są sposoby przygotowania powierzchni kryształów podłożowych GaN oraz Ga₁_x._yAl_xIn_yN do homoepitaksji polegające na szlifowaniu mikroproszkami diamentowymi oraz wygrzewaniu w atmosferze mieszanin gazowych amoniaku i wodoru w wysokich temperaturach. Szlifowanie mikroproszkami diamentowymi prowadzi do powstawania powierzchni o nierównościach rzędu kilku odległości międzyatomowych, z rysami o głębokości dochodzącej do 200A tj. ok. 100 odległości międzyatomowych. Procesy wygrzewania podłoży w mieszaninie amoniaku i wodoru nie powodują likwidacji rys choć struktura powierzchni ulega pewnym zmianom i lokalnie wygładza się do pożądanej atomowej gładkości.

Wadą szlifowania mikroproszkami diamentowymi oraz wygrzewania w atmosferze mieszanin gazowych amoniaku i wodoru jest silnie zdefektowana warstwa powierzchniowa prowadząca do istotnych zaburzeń w procesach wzrostu warstw homoepitaksjalnych.

Znane są również sposoby usuwania nierówności z powierzchni innych kryształów poprzez ich polerowanie na miękkich podłożach w obecności chemicznych środków trawiących nie będących wodnymi roztworami zawierającymi zasady o stężeniu łącznym zasad powyżej 0,01 N tzw. polerowanie mechano-chemiczne. Mechanizm znanego polerowania mechanochemicznego polega na tym, że w wyniku reakcji chemicznej kryształu i chemicznego środka

184 902 trawiącego powstaje płasko równoległa warstwa produktu reakcji, który jest miękką substancją, łatwo usuwalną poprzez jednoczesne polerowanie na miękkim podłożu.

Istotą wynalazku jest sposób usuwania nierówności i obszarów silnie zdefektowanych z powierzchni kryształów i warstw epitaksjalnych GaN i Ga,_,._yAl_xIn_yN poprzez polerowanie, w którym polerowanie na miękkim podłożu przeprowadza się pod naciskiem w obecności chemicznego środka trawiącego, którym jest wodny roztwór zawierający zasady o stężeniu łącznym zasad powyżej 0.01 N, w czasie powyżej 10 sekund, po czym nie przerywając procesu polerowania chemiczny środek trawiący zastępuje się czystą wodą i prowadzi polerowanie przez co najmniej 1 minutę. Następnie zmniejsza się stopniowo obciążenie i zatrzymuje urządzenie polerujące, a polerowany kryształ GaN i warstwy epitaksjalne Ga,.-__yAl_xInyN zdejmuje się z urządzenia polerującego i suszy się strumieniem suchego azotu w znany sposób.

Jako chemiczny środek trawiący stosuje się takie zasady jak roztwór wodny wodorotlenku potasu KOH, roztwór wodny wodorotlenku sodu NaOH oraz ich mieszaniny. Polerowanie na miękkim podłożu przeprowadza się pod naciskiem większym niż 0,1 kg/cm². Polerowanie w obecności chemicznego środka trawiącego i czystej wody przeprowadza się przy prędkości obrotowej od 1do 100 obr./min. Polerowanie w obecności chemicznego środka trawiącego przeprowadza się z ciągłym podawaniem chemicznego środka trawiącego na sukno polerskie z prędkością 1-5 kropli/sek. Proces polerowania w obecności czystej wody przeprowadza się podając czystą wodę w sposób ciągły z prędkością powyżej 1 kropli/sekundę.

Zaletą rozwiązania według wynalazku jest możliwość otrzymywania dużych powierzchni kryształów i warstw epitaksjalnych GaN i Gaj.-.-AJnyN o atomowej gładkości. Kryształy z otrzymaną dzięki zastosowaniu wynalazku powierzchnią są optymalnymi podłożami do wzrostu homoepitaksjalnego cienkich warstw i struktur najwyższej jakości. Sposób według wynalazku nie prowadzi do powstawania płasko równoległej, miękkiej warstwy produktu reakcji, a powoduje wytrawianie w powierzchni omawianych kryształów ostro zakończonych piramid. Polerowanie według wynalazku powoduje ścieranie powstających w procesie trawienia piramid, gdyż lokalne naciski na ich ostrych końcach znacznie przewyższają nominalną wartość. Sposób według wynalazku jest prosty i może być stosowana w temperaturze pokojowej. Chemiczne środki trawiące są łatwe w przygotowaniu i nietoksyczne.

Przedmiot wynalazku został przedstawiony na przykładach wykonania.

Przykład I Sposób według wynalazku przeprowadza się na kryształach GaN w postaci heksagonalnych płytek otrzymanych metodą krystalizacji z roztworu atomowego azotu w galu, w wysokim ciśnieniu N₂. Heksagonalne powierzchnie tego kryształu odpowiadają płaszczyznom krystalograficznym (0001) struktury wurcytu. Aby powierzchnia omawianego kryształu mogła zostać zastosowana jako podłoże do osadzania cienkiej warstwy homoepitaksjalnej wymagane jest, by miała ona atomową gładkość. W związku z tym szlifuje się ją wstępnie mechanicznie za pomocą mikroproszków diamentowych do osiągnięcia gładkości kilku odległości międzyatomowych. Obszary o tej gładkości znajdują się między rysami o głębokości dochodzącej nawet do 100 odległości międzyatomowych. Ponadto proces szlifowania mechanicznego powoduje powstanie w przypowierzchniowej warstwie materiału obszaru silnie zdefektowanego, o dużej gęstości dyslokacji o grubości rzędu kilku mikrometrów. Powierzchnia kryształu jest następnie poddana polerowaniu według wynalazku. Kryształ GaN umieszcza się na uchwycie maszyny polerskiej wyposażonej w obrotowe podłoże pokryte miękkim suknem polerskim typu Politex Supreme. Do urządzenia dozującego maszyny wprowadza się 5-cio normalny roztwór wodny wodorotlenku potasu KOH. Sukno polerskie nasyca się roztworem trawiącym. Obrotowe podłoże wprowadza się w ruch z prędkością 20 obrotów na minutę i kontaktuje uchwyt z kryształem z suknem polerskim, obciążając próbkę za pomocą specjalnych odważników tak, by nominalny nacisk na powierzchnię kryształu wynosił 3 kg/cm2. Proces polerowania prowadzi się 20 min z ciągłym podawaniem chemicznego środka trawiącego na sukno polerskie z prędkością 1 kropli na sekundę. Po upływie 20 minut zastępuje się chemiczny środek trawiący czystą wodą nie przerywając procesu polerowania. Procedurę kontynuuje się 60 minut podając wodę w sposób ciągły z prędkością 2 kropli na sekundę, po czym zdejmuje się stopniowo obciążenie i zatrzymuje maszynę

184 902 polerującą. Uchwyt z kryształem zdejmuje się i suszy w strumieniu suchego azotu w znany sposób.

Przykład II W tym przykładzie procedurze usuwania nierówności z powierzchni będącej przedmiotem wynalazku będzie heteroepitaksjalna warstwa GaN otrzymana metodą osadzania ze związków metaloorganicznych (MOCVD), o grubości nominalnej 0,6 mikrometra, na podłożu szfirowym. Warstwa taka jest pokryta heksagonalnymi wzgórzami o wysokości dochodzącej do 0,2 mikrometra będącymi wynikiem przyspieszonego wzrostu w obszarze dyslokacji śrubowych.

Podłoże z warstwą umieszcza się na uchwycie maszyny polerskiej wyposażonej w obrotowe podłoże pokryte miękkim suknem polerskim typu Pellon. Do urządzenia dozującego maszyny wprowadza się 2- normalny roztwór wodny wodorotlenku sodu NaOH. Sukno polerskie nasyca się chemicznym środkiem trawiącym. Obrotowe podłoże wprowadza się w ruch z prędkością 30 obrotów na minutę i kontaktuje uchwyt z kryształem z suknem polerskim, obciążając próbkę za pomocą specjalnych odważników tak, by nominalny nacisk na powierzchnię kryształu wynosił 1 kg/cm². Proces polerowania prowadzi się 3 min z ciągłym podawaniem chemicznego środka trawiącego na sukno polerskie z prędkością 1 kropli na sekundę Po upływie 3 minut zastępuje się chemiczny środek trawiący czystą wodą nie przerywając procesu polerowania. Procedurę kontynuuje się 80 minut podając wodę w sposób ciągły z prędkością 2 kropli na sekundę, po czym zdejmuje się stopniowo obciążenie i zatrzymuje maszynę polerującą. Uchwyt z podłożem i warstwą zdejmuje się i suszy w strumieniu suchego azotu w znany sposób.

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 50 egz.

Cena 2,00 zł.

Claims (6)

1. Zastrzeżenia patentowe

   1. Sposób usuwania nierówności i obszarów silnie zdefektowanych z powierzchni kryształów i warstw epitaksjalnych GaN i Ga,__x__yAl_xIn_yN polegający na polerowaniu mechanochemicznym, znamienny tym, że polerowanie na miękkim podłożu przeprowadza się pod naciskiem w obecności chemicznego środka trawiącego, którym jest wodny roztwór zawierający zasady o stężeniu łącznym zasad powyżej 0.01 N, w czasie powyżej 10 sekund, po czym nie przerywając procesu polerowania chemiczny środek trawiący zastępuje się czystą wodą i prowadzi polerowanie przez co najmniej 1 minutę, a następnie zmniejsza się stopniowo obciążenie i zatrzymuje urządzenie polerujące, a polerowany kryształ GaN i warstwy epitaksjalne Ga₁-x._yAlJn_yN zdejmuje się z urządzenia polerującego i suszy się strumieniem suchego azotu w znany sposób.
2. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako chemiczny środek trawiący stosuje się takie zasady jak, roztwór wodny wodorotlenku potasu KOH, roztwór wodny wodorotlenku sodu NaOH i ich mieszaniny.
3. 3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że polerowanie w obecności chemicznego środka trawiącego i w czystej wodzie przeprowadza się przy prędkości obrotowej 1 do 100 obr./min.
4. 4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że polerowanie w obecności chemicznego środka trawiącego prowadzi się z ciągłym podawaniem chemicznego środka trawiącego na sukno polerskie z prędkością 1-5 kropli/sekundę.
5. 5. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że polerowanie w obecności czystej wody przeprowadza się podając czystą wodę na sukno polerskie w sposób ciągły z prędkością powyżej 1 kropli/sek.
6. 6. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że polerowanie na miękkim podłożu przeprowadza się pod naciskiem większym od 0,1 kg/cm².