JP2001518870A - ＧａＮ及びＧａ▲下１−ｘ−ｙ▼Ａｌ▲下ｘ▼Ｉｎ▲下ｙ▼Ｎの結晶及びエピタキシャル層の機械−化学研摩 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 本発明は、ＧａＮ及びＧａ_1-x-yＡｌ_xＩｎ_yＮの結晶及びエピタキシャル層の表面から不規則性及び重大な欠陥領域を機械‐化学研摩により除去する方法であって、その表面には濃度０．０１Ｎ以上の塩基性水溶液からなる化学的エッチング剤の存在下において、１０秒間にわたり圧力を加えて、ソフトパッドで研摩し、次いで、エッチング剤を純水で置換するとともに、少なくとも１分間研摩し、さらに、圧力の低下に伴って研摩機を停止し、研摩されたＧａＮ結晶及びエピタキシャルＧａＡｌＩｎＮ層が研摩機より除去されるとともに、乾燥窒素ガス流中で乾燥される。

Description

【発明の詳細な説明】 ＧａＮ及びＧａ_1-x-yＡｌ_xｌｎ_yＮの結晶及びエピタキシャル層の機械‐化学研 摩発明の分野 本発明は、光電素子の製造に用いられるＧａＮ及びＧａ_1-x-yＡｌ_xＩｎ_yＮの 結晶及びエピタキシャル層の表面から不規則かつ重大な欠陥領域を除去するため に、そのＧａＮ及びＧａＡｌＩｎＮの結晶及びエピタキシャル層を機械‐化学研 摩する方法に関するものである。発明の背景 従来よりホモエピタキシャル成長せしめたＧａＮ単結晶の基板表面を調製する に当たり、ダイヤモンドマイクロパウダーで研摩するとともに、アンモニア及び 水素ガス混合気相中において高温アニール処理（焼きなまし）する方法がよく知 られている。マイクロパウダー研摩によれば、表面に深さ約２００Ａ、すなわち 約１００原子間隔の深さを有する何層かの原子層高さの隆起又は畝が形成される 。アンモニア及び水素ガス混合気相中のアニール処理は、表面構造のある種の変 化をもたらすとしても、スクラッチ、すなわち掻き傷状の欠陥を除去できるもの ではない。 ダイヤモンドマイクロパウダー研摩及びアニール処理の実施は、エピタキシャ ル層の成長に重大な悪影響を与える好ましくない欠陥表面を生成する。 さらに、従来から実施されている別の技術としていわゆる機械‐化学研摩とし て０．０１以上の濃度を有する水溶液以外の化学エッチング処理剤の存在下にお いて、ソフトパッドで研摩することにより、他の結晶の不規則表面を除去する方 法が知られている。機械‐化学研摩処理は、ソフトパッド研摩により除去される 柔軟な反応生成物の薄層の生成を介して進行する。発明の目的及び要約 本発明の１つの目的は、濃度約０．１の塩基性水溶液の存在下において、１０ 秒間ソフトパッドで研摩し、次いで、溶液を純水と交換し、さらに、少なくとも １分間研摩することにり、ＧａＡｌＩｎＮの結晶及びエピタキシャル層の表面か ら表面不規則性及び重大な欠陥領域を除去する方法を提供することである。次に 、サンプル上に加えられた圧力を低下させ、研摩機を停止するとともに、研摩さ れたＧａＡｌＩｎＮ結晶を周知の方法において乾燥窒素ガス流の存在下に除去す る。化学的エッチング剤としては、ナトリウム塩基ＮａＯＨ、カリウム塩基ＫＯ Ｈまたはそれらの混合物などのような塩基性水溶液がある。研摩は、圧力０．０ １ＭＰａにおけるエッチング剤及び水の存在下において、ソフトパッド上で実行 され、それは１〜１００ｒｐｍの角速度で行われる。エッチング剤の存在下にお ける研摩は、１秒間当たり１〜５滴の割合でエッチング剤を連続的に添加しつつ 行われる。水研摩は、１秒間当たり１滴以上の割合で純水を連続的に添加するこ とにより行われる。本発明の利点は、ＧａＡｌＩｎＮの結晶及びエピタキシャル 層の広い表面領域において、原子単位での平滑性を達成し得ることである。その ようにして調製された表面を有する結晶は、ホモエピタキシャル成長した薄層で あって、最高品質の電子的構造を得るための最適の基板を提供する。本発明の方 法は、反応生成物の平坦層を生成することではなく、表面をエッチングして尖鋭 な角柱構造を得ることに関するものである。本発明による研摩は、尖鋭なエッジ に加わる局部的ひずみが公称圧力値を上回るが故に、エッチングエ程において角 錐の摩滅をもたらすものである。本発明の方法は、単純であり、室温において用 いることができる。化学的エッチング剤は、調製容易であって、非毒性である。 本発明の主題は、実施例において明示される。 実施例Ｉ 高圧のＮ₂下における液体ガリウム中の窒素溶液から成長して得られたＧａＮ 六方板状結晶は、本発明の方法において調製される。結晶の六方面は、ウルツ鉱 型構造の結晶学的（０００１）平面に対応する。結晶の表面を薄層ホモエピタキ シャル成長の基板として用いるためには、その表面を原子単位で平滑化しなけれ ばならない。まずその表面は、ダイヤモンドマイクロパウダーを用いて、数個の 原子間隔単位まで平滑となるように機械的に研摩される。このようにして得られ た平滑領域は、およそ１００原子間隔の深さのスクラッチ間において形成される 。さらに、この研摩は、高い位置ずれ密度を有する欠陥度の大きい結晶を含む厚 さ数ミクロンの隣接層を生成する。次いで、結晶の表面は、本発明に従って研摩 される。ＧａＮ結晶は、“ポリテックス超型”と称するソフト研摩クロスで覆わ れた研摩パッドを装備した研摩機のホルダ内に位置付けられる。ＫＯＨの５‐ｎ 水溶液が、バッチメータ中に注入される。研摩クロスは、エッチング溶液で飽和 している。回転パッドが、回転数２０ｒｐｍに等しい速度で運動するようにセッ トされ、負荷を加えた状態で結晶と接触させられ、これによって結晶表面には、 公称圧力０．３ＭＰａが加えられる。研摩は、研摩クロス上に１秒間当たり１滴 の割合で化学的薬剤を連続的に加えながら、２０分間行われる。２０分経過後、 化学薬剤は、研摩作業を中断することなく水と置換される。研摩は、水を１秒間 当たり２滴の割合で徐々に加えながら、６０分間継続され、その結果、負荷が減 少し、機械は停止される。結晶とともに除去されたホルダは、周知の方法で乾燥 窒素ガス流中において乾燥される。 実施例１１ この実施例は、本発明の手順により不規則性を除去するものであり、それは、 サファイヤ基板上においてＧａＮをＭＯＣＶＤ析出することにより得られた、公 称厚さ０．６ミクロンのヘテロエピタキシャル層の表面に用いられる。この層は 、ねじりずれの近傍において比較的速い成長速度からもたらされた、高さ０．２ ミクロンまでの六方砂丘状面に覆われる。 析出層を有する基板は、ペロン型の研摩クロスで覆われた回転パッドを装備し た研摩機のホルダ中に配置される。ナトリウム塩基ＮａＯＨの２‐ｎ水溶液が、 バッチメータに注入される。研摩クロスは、エッチング剤で飽和している。回転 パッドは、３０ｒｐｍの速度で回転するようにセットされ、結晶と接触すること により負荷状態となり、これによって結晶表面上には、公称圧力０．１Ｍｐａが 加えられる。研摩の残り３分間において、研摩パッドには、１秒間１滴の割合で 化学的エッチング剤が連続的に添加される。３分間経過後、エッチング剤は、研 摩を中断することなく、純水と置換される。研摩は、１秒間に２滴の割合で水を 加えながら、８０分間行われ、次いで、負荷が減少して、研摩機が停止される。産業上の利用可能性 本発明の方法は、電子装置及び光電装置の製造に適用することができる。特に 、この方法は、発光ダイオード（ＬＥＤ）及び緑、青及び紫外線領域のスペクト ルで活性化するレーザーダイオード（ＬＥ）の製造に用いることができる。電子 装置への適用には、高温下において動作すこるとができる大電力／高周波装置の 製造を含むものである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 グジェゴシ，イザベラ ポーランド国、ピーエル―01―886 ヴァ ルシャヴァ、ウーエル．ナルコフスキエイ ９ エム 10 (72)発明者 ヴァイヘル，ヤーン オランダ王国、エヌエル―6581 ゲーエク ス マルデン、サンゲルスホフ 16 (72)発明者 ノヴァク，グジェゴズ ポーランド国、ピーエル―03―968 ヴァ ルシャヴァ、ウーエル．サスカ ４ エム 46

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．ＧａＮ及びＧａＡｌＩｎＮの結晶及びエピタキシャル層の表面から不規則性 及び重大な欠陥領域を機械‐化学研摩により除去する方法であって、その表面 には濃度０．０１Ｎ以上の塩基性水溶液からなる化学的エッチング剤の存在下 において、１０秒間にわたり圧力を加えて、ソフトパッドで研摩し、次いで、 エッチング剤を純水で置換するとともに、少なくとも１分間研摩し、さらに、 圧力の低下に伴って研摩機を停止し、研摩されたＧａＮ結晶及びエピタキシャ ルＧａＡｌＩｎＮ層が研摩機より除去されるとともに、乾燥窒素ガス流中で乾 燥されるものであることを特徴とする方法。 ２．塩基性水溶液をナトリウム塩基ＮａＯＨ、カリウム塩基ＫＯＨ及びそれらの 混合物からなる水溶液と置換することを特徴とする請求項１記載の方法。 ３．化学的エッチング剤及び純水の存在下において、１〜１００ｒｐｍの角速度 で回転しつつ研摩することを特徴とする請求項１記載の方法。 ４．研摩パツド上に１秒間１〜５滴の割合で化学的エッチング剤を添加しつつ研 摩することを特徴とする請求項１記載の方法。 ５．研摩パッド上に１秒間１滴以上の割合で純水を添加しつつ研摩することを特 徴とする請求項１記載の方法。 ６．結晶面上に公称圧０．１ＭＰａ以上の圧力を加えながら研摩することを特徴 とする請求項５記載の手段。