JP2004281671A - Ｉｉｉ族窒化物結晶の研磨方法およびｉｉｉ族窒化物結晶および半導体デバイス - Google Patents
Ｉｉｉ族窒化物結晶の研磨方法およびｉｉｉ族窒化物結晶および半導体デバイス Download PDFInfo
- Publication number
- JP2004281671A JP2004281671A JP2003070275A JP2003070275A JP2004281671A JP 2004281671 A JP2004281671 A JP 2004281671A JP 2003070275 A JP2003070275 A JP 2003070275A JP 2003070275 A JP2003070275 A JP 2003070275A JP 2004281671 A JP2004281671 A JP 2004281671A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- polishing
- group iii
- iii nitride
- nitride crystal
- fine particles
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
- Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)
- Grinding-Machine Dressing And Accessory Apparatuses (AREA)
- Grinding And Polishing Of Tertiary Curved Surfaces And Surfaces With Complex Shapes (AREA)
Abstract
【課題】ＩＩＩ族窒化物結晶の研磨において、スクラッチや欠陥を少なくし、十分実用的な研磨速度，研磨品質を得る。
【解決手段】第１の微粒子を溶媒に分散させた研磨液を用いてＩＩＩ族窒化物結晶を研磨するＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、前記研磨液のｐＨ値が７よりも大きいことを特徴としている。
【選択図】 なし
【解決手段】第１の微粒子を溶媒に分散させた研磨液を用いてＩＩＩ族窒化物結晶を研磨するＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、前記研磨液のｐＨ値が７よりも大きいことを特徴としている。
【選択図】 なし
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、光ディスク用青紫色光源，紫外光源（ＬＤ，ＬＥＤ），電子写真用青紫色光源，ＩＩＩ族窒化物電子デバイスなどに利用されるＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法およびＩＩＩ族窒化物結晶および半導体デバイスに関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、ＧａＮやＩｎＧａＮあるいはＡｌＧａＮ等のＩＩＩ族窒化物半導体は、発光ダイオードや半導体レーザあるいは電子デバイスなどへの応用がなされている。しかし、良質で実用的な大きさとなるＩＩＩ族窒化物のバルク結晶が無いため、サファイア基板やＳｉＣ基板等の異種基板上にヘテロエピタキシャルでデバイスが作製されている。このため、結晶欠陥や絶縁性，劈開の困難さ等の問題があり、高品質なデバイスを実現できるに至っていない。
【０００３】
最近、気相成長や融液成長によりバルクのＧａＮ結晶の研究開発が進み、実用的な大きさ，品質のＧａＮ結晶が実現しつつある。しかし、ＧａＮ結晶は、従来からあるＧａＡｓ，ＩｎＰやＳｉ等の半導体材料と異なり、酸やアルカリ性溶液によるウェットエッチングが容易にはできない。そのため、ＧａＮ結晶表面の欠陥や不規則性を有する領域（以下では、表面ダメージ層と呼ぶ）の除去をすることが困難である。
【０００４】
例えば特許文献１には、アンモニアを含む混合ガス雰囲気中で９００℃以上の加熱処理をすることで、表面ダメージ層の除去，回復を行なうことが提案されている。しかしながら、このような加熱処理をしても、それ以前にＩＩＩ族窒化物結晶表面に導入されている傷や大きな欠陥を除去，回復することは困難である。通常、バルクのＧａＮ結晶については、その表面を機械的研磨により平坦化，鏡面化するが、その機械的研磨の際に、スクラッチと呼ばれる引っ掻き傷や欠陥が生じる。機械的研磨を行う際の研磨剤の砥粒径を小さくすることで、このスクラッチや欠陥を軽減することは可能であるが、完全に除去することは困難である。
【０００５】
ＧａＡｓ，ＩｎＰあるいはＳｉ等の他の半導体材料は、酸やアルカリ性溶液により、容易にエッチング可能であることから、このスクラッチや欠陥を除去することが可能となるが、ＩＩＩ族窒化物結晶の場合はそれが困難である。
【０００６】
上述した特許文献１に示されている技術を用いても、このスクラッチや欠陥を完全に除去することはできない。そのため、例えば特許文献２では、次のような提案がなされている。すなわち、
▲１▼０．０１Ｎ以上の塩基性水溶液とソフトパッドを用いて１０秒間研磨すること。
▲２▼エッチング剤を純水で置換し、少なくとも一分間研磨すること。
▲３▼乾燥窒素ガス流中で乾燥すること。
【０００７】
【特許文献１】
特開２０００−２５２２１７号公報
【０００８】
【特許文献２】
特表２００１−５１８８７０号公報
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、本願の発明者らは、特許文献２に示されている技術に基づいてＧａＮ結晶を研磨したところ、スクラッチや欠陥を十分には除去することができなかった。すなわち、高品質なバルクＧａＮ結晶を用いた場合、その結晶の完全性のため、特許文献２のような研磨では、十分な研磨速度，研磨品質を得ることができないことがわかった。
【００１０】
このため、現時点では十分な品質の結晶表面を有するＩＩＩ族窒化物結晶は実現していない。その結果、ＩＩＩ族窒化物半導体デバイスの特性も高性能なものが実現していない。
【００１１】
本発明は、ＩＩＩ族窒化物結晶の研磨において、スクラッチや欠陥を少なくし、十分実用的な研磨速度，研磨品質を得ることの可能なＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法およびＩＩＩ族窒化物結晶および半導体デバイスを提供することを目的としている。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、請求項１記載の発明は、第１の微粒子を溶媒に分散させた研磨液を用いてＩＩＩ族窒化物結晶を研磨するＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、前記研磨液のｐＨ値が７よりも大きいことを特徴としている。
【００１３】
また、請求項２記載の発明は、請求項１記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法による研磨を行うよりも前に、前記第１の微粒子とは異なる第２の微粒子を砥粒として用いたＩＩＩ族窒化物結晶の機械的研磨を含む研磨工程を行なうことを特徴としている。
【００１４】
また、請求項３記載の発明は、請求項２記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、前記第２の微粒子は、硬度がＩＩＩ族窒化物よりも大きいことを特徴としている。
【００１５】
また、請求項４記載の発明は、請求項１記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法による研磨を行った後に、微粒子を含まない研磨液によりＩＩＩ族窒化物結晶を研磨する工程を行なうことを特徴としている。
【００１６】
また、請求項５記載の発明は、請求項４記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、微粒子を含まない研磨液による研磨工程は、超音波を加えながら行なうことを特徴としている。
【００１７】
また、請求項６記載の発明は、請求項１記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、加熱制御しながらＩＩＩ族窒化物結晶を研磨することを特徴としている。
【００１８】
また、請求項７記載の発明は、請求項１乃至請求項６のいずれか一項に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、前記第１の微粒子は、硬度がＩＩＩ族窒化物結晶の硬度よりも小さいことを特徴としている。
【００１９】
また、請求項８記載の発明は、請求項１乃至請求項７のいずれか一項に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、研磨対象となる前記ＩＩＩ族窒化物結晶は、アルカリ金属と少なくともＩＩＩ族金属を含む物質とにより形成された混合融液と少なくとも窒素を含む物質とから成長させた、ＩＩＩ族金属と窒素とから構成されているものであることを特徴としている。
【００２０】
また、請求項９記載の発明は、請求項１乃至請求項８のいずれか一項に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法で研磨して得られることを特徴とするＩＩＩ族窒化物結晶である。
【００２１】
また、請求項１０記載の発明は、請求項９記載のＩＩＩ族窒化物結晶が基板として用いられることを特徴とする半導体デバイスである。
【００２２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態を説明する。
【００２３】
（第１の実施形態）
本発明の第１の実施形態は、第１の微粒子を溶媒に分散させた研磨液を用いてＩＩＩ族窒化物結晶を研磨するＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、前記研磨液のｐＨ値が７よりも大きいことを特徴としている。
【００２４】
ここで、微粒子とは、数１０μｍ以下の粒径の粒子である。そして、研磨液には、このような微粒子が分散した状態で入っており、研磨液はｐＨ値が７よりも大きいアルカリ性溶液となっている。また、ＩＩＩ族窒化物結晶としては、ＧａＮ，ＡｌＮ，ＩｎＮ，ＢＮ、あるいは、それらの混晶が挙げられる。
【００２５】
通常、ＩＩＩ族窒化物結晶は、室温でｐＨ値が７よりも大きな液体ではエッチングされないが、この第１の実施形態では、第１の微粒子がＩＩＩ族窒化物結晶と接触することにより、通常ではエッチングされない温度でも、エッチング反応がアシストされ、エッチングが可能となる。すなわち、第１の微粒子がＩＩＩ族窒化物結晶と接触することにより、ＩＩＩ族窒化物結晶のアルカリ性溶液でのエッチング反応が可能となる。この結果、スクラッチや欠陥が少ない高品質な研磨が、研磨速度が早い状態でも可能となる。すなわち、高品質な研磨が短時間で可能となり、低コスト化が可能となる。
【００２６】
（第２の実施形態）
本発明の第２の実施形態は、上記第１の実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法による研磨を行うよりも前に、前記第１の微粒子とは異なる第２の微粒子を砥粒として用いたＩＩＩ族窒化物結晶の機械的研磨を含む研磨工程を行なうことを特徴としている。
【００２７】
ここで、砥粒とは、研ぐための粒子ということである。すなわち、この第２の微粒子は、ＩＩＩ族窒化物結晶と接触し、ＩＩＩ族窒化物結晶を機械的に削ることで研磨が進行する。
【００２８】
この第２の実施形態では、第１の実施形態によるＩＩＩ族窒化物の研磨工程よりも以前に、第１の実施形態の第１の微粒子とは異なる第２の微粒子を砥粒として用いた機械的研磨を含む研磨工程を行うことで、第２の微粒子がＩＩＩ族窒化物結晶と接触し、ＩＩＩ族窒化物結晶が機械的に削られることで、研磨が進行し、その結果、高速にスクラッチや欠陥を除去することが可能となる。すなわち、高品質なＩＩＩ族窒化物の結晶表面を作ることが高速，低コストで実現できる。
【００２９】
そして、この第２の実施形態において、第２の微粒子は、硬度がＩＩＩ族窒化物よりも大きいものであるのが良い。すなわち、ＩＩＩ族窒化物結晶を機械的に研磨する場合、微粒子の硬度が研磨速度に影響を与え、微粒子の硬度が大きいほど、高速に研磨することができる。
【００３０】
このように、第２の微粒子の硬度が、研磨対象となるＩＩＩ族窒化物より大きいことで、更に高速にスクラッチや欠陥を除去することが可能となる。すなわち高品質なＩＩＩ族窒化物の結晶表面を作ることが、より高速，低コストで実現できる。
【００３１】
（第３の実施形態）
本発明の第３の実施形態は、第１の実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法による研磨を行った後に、微粒子を含まない研磨液によりＩＩＩ族窒化物結晶を研磨する工程を行なうことを特徴としている。
【００３２】
この第３の実施形態では、微粒子を含まない研磨液によって研磨することで、ＩＩＩ族窒化物結晶及びその付近から微粒子を取り除くことが可能となる。すなわち、第１の実施形態によるＩＩＩ族窒化物の研磨工程以降に、微粒子を含まない研磨液により研磨することで、第１の実施形態による研磨工程で使用する第１の微粒子や、第２の実施形態の研磨工程で使用する第２の微粒子を除去することができ、これら微粒子を除去することで、微粒子の残渣の無い高品質なＩＩＩ族窒化物の結晶表面を作ることが可能となる。
【００３３】
もし、微粒子残渣が残った場合には、それが不純物となり、その後のＩＩＩ族窒化物結晶成長工程やデバイスプロセスで問題となる。すなわち良質なＩＩＩ族窒化物結晶成長ができなかったり、高性能な半導体デバイスが実現できなかったりするという問題につながるが、この第３の実施形態では、微粒子の残渣の無い高品質なＩＩＩ族窒化物の結晶表面を作ることが可能であるので、高性能な半導体デバイスが実現できる。
【００３４】
なお、この第３の実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、微粒子を含まない研磨液による研磨工程は、超音波を加えながら行なうことができる。超音波を加えながら行なう場合には、より効果的に微粒子を取り除くことが可能となる。すなわち、微粒子を含まない研磨液による研磨工程の際に、超音波を加えることで、第１の微粒子や第２の微粒子の除去を更に効果的に行うことができる。すなわち、微粒子の残渣の無いより高品質なＩＩＩ族窒化物結晶表面を、さらに効果的に作ることが可能となる。この結果、より高品質なＩＩＩ族窒化物結晶表面をより高速，低コストで作ることができる。
【００３５】
（第４の実施形態）
本発明の第４の実施形態は、第１の実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、加熱制御しながらＩＩＩ族窒化物結晶を研磨することを特徴としている。
【００３６】
この第４の実施形態では、加熱制御しながら研磨することで、研磨における化学反応をより高速に進めることができる。すなわち、加熱制御しながら研磨することで、エッチング反応をより高速に進行させることが可能となり、この結果、スクラッチや欠陥の少ない高品質な研磨が、より早い研磨速度で可能となる。すなわち、高品質な研磨がより低コストで実現できる。
【００３７】
（第５の実施形態）
本発明の第５の実施形態は、上述した第１乃至第４のいずれかの実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、第１の微粒子の硬度がＩＩＩ族窒化物結晶の硬度よりも小さいことを特徴としている。
【００３８】
このように、第１の微粒子の硬度がＩＩＩ族窒化物結晶の硬度よりも小さい場合には、より高品質なＩＩＩ族窒化物結晶表面を作ることができる。すなわち、微粒子の硬度がＩＩＩ族窒化物結晶の硬度よりも小さい場合には、ＩＩＩ族窒化物結晶に与えるダメージは少なくなり、その結果、より高品質な研磨表面を作ることができる。
【００３９】
なお、上述した各実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、研磨対象となるＩＩＩ族窒化物結晶としては、アルカリ金属と少なくともＩＩＩ族金属を含む物質とにより形成された混合融液と少なくとも窒素を含む物質とから成長させた、ＩＩＩ族金属と窒素とから構成されているものを用いることができる。
【００４０】
ここで、ＩＩＩ族金属とは、Ｇａ，Ａｌ，Ｉｎ等であり、また、アルカリ金属には、Ｋ，Ｎａ等が使用可能である。また、窒素を含む物質とは、窒素ガスやアジ化ナトリウム，アンモニアなどの窒素を構成元素に含む化合物である。
【００４１】
アルカリ金属と少なくともＩＩＩ族金属を含む物質とにより形成された混合融液と少なくとも窒素を含む物質とから成長させた、ＩＩＩ族金属と窒素とから構成されているＩＩＩ族窒化物結晶は、欠陥が少なく、且つ化学量論的な高品質結晶であることから、このＩＩＩ族窒化物結晶を本発明の研磨方法を用いて研磨することで、より高品質なＩＩＩ族窒化物結晶を得ることができる。
【００４２】
（第６の実施形態）
本発明の第６の実施形態は、上述した各実施形態の研磨方法で研磨して得られるＩＩＩ族窒化物結晶である。
【００４３】
この第６の実施形態では、本発明の研磨方法で研磨することで、高品質なＩＩＩ族窒化物結晶を得ることができる。
【００４４】
（第７の実施形態）
本発明の第７の実施形態は、第６の実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶が基板として用いられているＩＩＩ族窒化物半導体デバイスである。
【００４５】
ここで、ＩＩＩ族窒化物半導体デバイスとは、発光ダイオードや半導体レーザ等の発光デバイス、フォトダイオード等の受光デバイス、トランジスタ，ダイオード等の電子デバイスのことである。
【００４６】
この第７の実施形態では、第６の実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶が基板として用いられているＩＩＩ族窒化物半導体デバイスであるので、高品質，高性能な半導体デバイスを提供することができる。
【００４７】
次に、本発明のより具体的な例を説明する。
【００４８】
図１，図２は本発明に係るＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法を実現するための研磨装置の第１の構成例を示す図である。なお、図１は斜視図であり、図２は断面図である。
【００４９】
図１，図２の研磨装置では、ターンテーブル１０１上に研磨盤１０２が設置されている。ターンテーブル１０１は、回転軸１０３を介してモーター（図示せず）に接続されており、モーターの回転が回転軸１０３を介してターンテーブル１０１に伝わり、ターンテーブル１０１及び研磨盤１０２が回転するようになっている。
【００５０】
また、研磨盤１０２上には、研磨冶具ガイド１０４が設けられている。そして、研磨冶具ガイド１０４の内側には、サンプルホルダー１０５が設けられている。なお、研磨冶具ガイド１０４とサンプルホルダー１０５とは個別のものであり、接触しながらも動くものである。また、サンプルホルダー１０５の下側には、研磨対象となるＩＩＩ族窒化物結晶１０８が保持されている。ＩＩＩ族窒化物結晶１０８は、通常、ワックス等により、サンプルホルダー１０５に貼り付けられる。
【００５１】
また、サンプルホルダー１０５の上部には、支柱１０６と重り１０７とが設けられている。支柱１０６とサンプルホルダー１０５とは連結しており、重り１０７は、支柱１０６にはめ込まれるようにしてサンプルホルダー１０５上に設置されている。この場合、重り１０７の重さを調整することで、ＩＩＩ族窒化物結晶１０８にかかる加重を調整することができる。
【００５２】
また、研磨盤１０２の上方には、研磨液タンク１０９が設けられており、研磨液タンク１０９の内部には研磨液１１２が収容されている。また、研磨液タンク１０９の下側には、送液管１１０が連結されており、送液管１１０の途中には、バルブ１１１が設けられている。研磨液１１２は、送液管１１０を通って研磨盤１０２上に導入されるようになっており、このとき、研磨盤１０２上に導入される研磨液の量をバルブ１１１の開閉度により調整可能となっている。
【００５３】
図１，図２のような研磨装置を用いて、ＩＩＩ族窒化物結晶を次のように研磨することができる。
【００５４】
具体例として、ＩＩＩ族窒化物結晶１０８には、ＧａＮを用いるとする。また、ＩＩＩ族窒化物結晶１０８への加重が０．５ＭＰａとなるような重り１０７を用いるとする。また、研磨液１１２としてはＮａＯＨ（水酸化ナトリウム）水溶液を用いる。この研磨液１１２のｐＨ値は７よりも大きいものとなっている。また、研磨液１１２には、微粒子としてシリカ（ＳｉＯ２）粒子が分散されている。シリカ粒子の大きさは、主に５０ｎｍの直径を中心に分布したものである。また、研磨盤１０２には、材質がポリウレタン製のものが用いられている。
【００５５】
この場合、先ず、バルブ１１１を開け、研磨盤１０２に十分研磨液が浸るようにする。研磨中も適宜研磨液を研磨盤１０２に導入し、研磨液が常に研磨盤１０２とＧａＮ結晶１０８を濡らすようにする。この状態で、ターンテーブル１０１を回転させ、ＧａＮ結晶１０８を５分間研磨する。このときの回転速度は２０ｒｐｍである。研磨冶具ガイド１０４を適当に保持することで、研磨冶具ガイド１０４の自転，公転を利用して研磨が進行する。この結果、結晶表面にスクラッチや欠陥が少ない、ｎｍオーダーで平坦なＧａＮ結晶表面を得ることができる。この場合、シリカ粒子が無い場合に比較して、研磨時間を一桁以上短くすることができる。
【００５６】
上述の例では、ＩＩＩ族窒化物結晶としてＧａＮ結晶を用いているが、ＩＩＩ族窒化物結晶は、ＧａＮ以外にも、ＡｌＮ，ＩｎＮ，ＢＮ、あるいは、それらの混晶であっても良く、これらにも本発明を適応可能である。また、上述の例では、研磨液としてＮａＯＨを用いているが、研磨液としては、ＮａＯＨ以外にも、ＫＯＨ等のｐＨ値が７以上となるようなものであれば良い。すなわち、アルカリ性溶液であればよい。
【００５７】
また、微粒子としてのシリカ粒子は、ＧａＮ結晶よりも硬度が小さい。なお、微粒子としては、シリカ以外にも、ＭｇＯ，ＺｎＯ，Ｓｉ等のＧａＮ結晶よりも硬度の小さいものを用いることができる。また、上述の例では、研磨盤１０２としてポリウレタン製のものを用いているが、研磨盤１０２としては、研磨液を保持しつつ、ＧａＮ結晶にダメージを与えない硬度，形態のものであれば、任意の材料のものを用いることができる。
【００５８】
また、上述の例では、研磨液１１２を自重により滴下させるようにしているが、ポンプ等を用いて、研磨液１１２を研磨盤表面に導入することも可能である。
【００５９】
また、図３は本発明に係るＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法が用いられる研磨装置の第２の構成例を示す図である。図３の研磨装置が図２の研磨装置と異なる点は、研磨液タンク，研磨液，送液管，バルブが各々もう一つずつ設置されていることである。すなわち、第２の研磨液タンク２０９，第２の研磨液２１２，第２の送液管２１０，第２のバルブ２１１がさらに設けられていることである。
【００６０】
より詳細に、図３の研磨装置では、第２の研磨液タンク２０９内に第２の研磨液２１２が収容されている。また、第２の研磨液タンク２０９の下側には、第２の送液管２１０が連結されており、第２の送液管２１０の途中には、第２のバルブ２１１が設けられている。第２の研磨液２１２は、第２の送液管２１０を通って研磨盤１０２上に導入されるようになっており、このとき、研磨盤１０２上に導入される研磨液の量を第２のバルブ２１１の開閉度により調整可能となっている。
【００６１】
ここで、第２の研磨液としては、例えば純水を用いることができ、第２の研磨液中には、第２の微粒子として例えばアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）が分散されている。ここで、アルミナ粒子は３００ｎｍの直径を中心に分布したものである。
【００６２】
図３のような研磨装置を用いて、ＩＩＩ族窒化物結晶を次のように研磨することができる。
【００６３】
具体例として、当初、研磨盤１０２には金属製のものを用いる。そして、第２のバルブ２１１を開け、金属製の研磨盤１０２に十分に第２の研磨液が浸るようにする。研磨中も適宜第２の研磨液を金属製の研磨盤１０２に導入し、第２の研磨液が常に研磨盤１０２とＧａＮ結晶１０８を濡らすようにする。この状態で、ターンテーブル１０１を回転させ、ＧａＮ結晶１０８を３０分間研磨する。このときの回転速度は２０ｒｐｍである。研磨冶具ガイド１０４を適当に保持することで、研磨冶具ガイド１０４の自転，公転を利用して研磨が進行する。
【００６４】
この第２の研磨液を用いた研磨終了後、研磨盤１０２を金属製のものから、ポリウレタン製のものに交換する。そして、第１のバルブ１１１を開け、ポリウレタン製の研磨盤１０２に十分に第１の研磨液が浸るようにする。研磨中も適宜第１の研磨液をポリウレタン製の研磨盤１０２に導入し、第１の研磨液が常にポリウレタン製の研磨盤１０２とＧａＮ結晶１０８を濡らすようにする。この状態で、ターンテーブル１０１を回転させ、ＧａＮ結晶１０８を５分間研磨する。このときの回転速度は２０ｒｐｍである。研磨冶具ガイド１０４を適当に保持することで、研磨冶具ガイド１０４の自転，公転を利用して研磨が進行する。
【００６５】
上述した第２の研磨液と金属製の研磨盤を用いた研磨では、凹凸が数１０μｍと大きなＧａＮ結晶でも高速に平坦化が可能である。しかし、スクラッチや欠陥が研磨面に発生するため、第１の研磨液を用いた研磨が必要となる。第１の研磨液を用いた研磨をさらに行なった結果、結晶表面にスクラッチや欠陥が少ない、ｎｍオーダーで平坦なＧａＮ結晶表面を得ることができる。第１の研磨液を用いた研磨では、シリカ粒子が無い場合に比較して、研磨時間を一桁以上短くすることができる。
【００６６】
上述の例では、第２の微粒子として、ＧａＮ結晶よりも硬度が大きいアルミナ粒子を用いているが、第２の微粒子としては、アルミナ以外にも、ＳｉＣやダイヤモンド等のＧａＮ結晶よりも硬度の大きいものを用いることができる。
【００６７】
また、図４は本発明に係るＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法が用いられる研磨装置の第３の構成例を示す図である。図４の研磨装置が図３の研磨装置と異なる点は、研磨液タンク，研磨液，送液管，バルブが各々更にもう一つずつ設置されていることである。すなわち、第３の研磨液タンク３０９，第３の研磨液３１２，第３の送液管３１０，第３のバルブ３１１がさらに設けられていることである。
【００６８】
より詳細に、図４の研磨装置では、第３の研磨液タンク３０９内に第３の研磨液３１２が収容されている。また、第３の研磨液タンク３０９の下側には、第３の送液管３１０が連結されており、第３の送液管３１０の途中には、第３のバルブ３１１が設けられている。第３の研磨液３１２は、第３の送液管３１０を通って研磨盤１０２上に導入されるようになっており、このとき、研磨盤１０２上に導入される研磨液の量を第３のバルブ３１１の開閉度により調整可能となっている。
【００６９】
ここで、第３の研磨液としては、例えば純水を用いることができ、第３の研磨液中には、第１や第２の研磨液のような微粒子は含まれていない。
【００７０】
図４のような研磨装置を用いて、ＩＩＩ族窒化物結晶を次のように研磨することができる。
【００７１】
具体例として、当初、研磨盤１０２には金属製のものを用いる。そして、第２のバルブ２１１を開け、金属製の研磨盤１０２に十分に第２の研磨液が浸るようにする。研磨中も適宜第２の研磨液を金属製の研磨盤１０２に導入し、第２の研磨液が常に研磨盤１０２とＧａＮ結晶１０８を濡らすようにする。この状態で、ターンテーブル１０１を回転させ、ＧａＮ結晶１０８を３０分間研磨する。このときの回転速度は２０ｒｐｍである。研磨冶具ガイド１０４を適当に保持することで、研磨冶具ガイド１０４の自転，公転を利用して研磨が進行する。
【００７２】
この第２の研磨液を用いた研磨終了後、第３のバルブ３１１を開け、第３の研磨液を用いてＧａＮ結晶１０８を研磨する。この時、第２の研磨液が除去できるように、ターンテーブル１０１を回転させ、ＧａＮ結晶１０８を３分間研磨する。このときの回転速度は２０ｒｐｍである。研磨液は流水（常に流れる純水）となるように第３のバルブ３１１を開ける。
【００７３】
次に、研磨盤１０２を金属製のものから、ポリウレタン製のものに交換する。そして、第１のバルブ１１１を開け、ポリウレタン製の研磨盤１０２に十分に第１の研磨液が浸るようにする。研磨中も適宜第１の研磨液をポリウレタン製の研磨盤１０２に導入し、第１の研磨液が常にポリウレタン製の研磨盤１０２とＧａＮ結晶１０８を濡らすようにする。この状態で、ターンテーブル１０１を回転させ、ＧａＮ結晶１０８を５分間研磨する。このときの回転速度は２０ｒｐｍである。研磨冶具ガイド１０４を適当に保持することで、研磨冶具ガイド１０４の自転，公転を利用して研磨が進行する。
【００７４】
この第１の研磨液を用いた研磨終了後、第３のバルブ３１１を開け、第３の研磨液を用いてＧａＮ結晶１０８を研磨する。この時、第１の研磨液が除去できるように、ターンテーブル１０１を回転させ、ＧａＮ結晶１０８を３分間研磨する。このときの回転速度は２０ｒｐｍである。
【００７５】
図４の研磨装置による研磨方法が図３の研磨装置による研磨方法と異なるところは、第２の研磨液による研磨工程，第１研磨液による研磨工程の後に、第３の研磨液による研磨工程を設けたことである。これにより、第２の研磨液による研磨工程，第１研磨液による研磨工程で用いた研磨液（それぞれ、第２，第１の研磨液）を除去でき、スクラッチや欠陥がより少ない、良好な結晶表面を得ることができる。
【００７６】
また、図５は図４の研磨装置の変形例を示す図である。図５の研磨装置が図４の研磨装置と異なる点は、ターンテーブル１０１と研磨盤１０２との間に、ヒーター付きの超音波振動子板４１３が挿入されていることである。
【００７７】
超音波振動子板４１３は、研磨中に、研磨盤１０２に超音波振動を加えることができる。また、ヒーター付であることから、研磨盤１０２を加熱制御することも可能であり、研磨中に加熱することができる。
【００７８】
図５のような研磨装置を用いて、ＩＩＩ族窒化物結晶を次のように研磨することができる。
【００７９】
具体例として、当初、研磨盤１０２には金属製のものを用いる。そして、第２のバルブ２１１を開け、金属製の研磨盤１０２に十分に第２の研磨液が浸るようにする。研磨中も適宜第２の研磨液を金属製の研磨盤１０２に導入し、第２の研磨液が常に研磨盤１０２とＧａＮ結晶１０８を濡らすようにする。この状態で、ターンテーブル１０１を回転させ、ＧａＮ結晶１０８を３０分間研磨する。このときの回転速度は２０ｒｐｍである。研磨冶具ガイド１０４を適当に保持することで、研磨冶具ガイド１０４の自転，公転を利用して研磨が進行する。
【００８０】
この第２の研磨液を用いた研磨終了後、第３のバルブ３１１を開け、第３の研磨液を用いてＧａＮ結晶１０８を研磨する。この時、第２の研磨液が除去できるように、超音波振動を加えながら、ターンテーブル１０１を回転させ、ＧａＮ結晶１０８を３分間研磨する。このときの回転速度は２０ｒｐｍである。研磨液は流水（常に流れる純水）となるように第３のバルブ３１１を開ける。
【００８１】
次に、研磨盤１０２を金属製のものから、ポリウレタン製のものに交換する。そして、第１のバルブ１１１を開け、ポリウレタン製の研磨盤１０２に十分に第１の研磨液が浸るようにする。研磨中も適宜第１の研磨液をポリウレタン製の研磨盤１０２に導入し、第１の研磨液が常にポリウレタン製の研磨盤１０２とＧａＮ結晶１０８を濡らすようにする。この状態で、ターンテーブル１０１を回転させ、ＧａＮ結晶１０８を５分間研磨する。このときの回転速度は２０ｒｐｍである。研磨冶具ガイド１０４を適当に保持することで、研磨冶具ガイド１０４の自転，公転を利用して研磨が進行する。
【００８２】
この第１の研磨液を用いた研磨終了後、第３のバルブ３１１を開け、第３の研磨液を用いてＧａＮ結晶１０８を研磨する。この時、第１の研磨液が除去できるように、超音波振動を加えながら、ターンテーブル１０１を回転させ、ＧａＮ結晶１０８を３分間研磨する。このときの回転速度は２０ｒｐｍである。
【００８３】
このような超音波振動子板４１３を備えた研磨装置では、超音波振動を加えることで、微粒子を含む研磨液の洗浄効率を高くすることが可能となる。また、加熱することでも洗浄効率をより一層高くすることが可能となる。
【００８４】
この結果、更に高品質な結晶表面を、低コストで実現することができる。
【００８５】
なお、上記の研磨例では、第３の研磨液を用いてＧａＮ結晶１０８を研磨するときにのみ、超音波振動を加えたが、第１，第２の研磨液を用いて研磨を行なうときにも、超音波振動を加えることができ、この場合には、第１，第２の研磨液を用いて研磨を行なう工程において、研磨速度を速くすることができる。さらに、加熱することでも、研磨速度を速くすることができる。
【００８６】
図６は本発明のＩＩＩ族窒化物結晶を用いて作製された半導体デバイスの構成例を示す図である。なお、図６の半導体デバイスは、半導体レーザとして構成されている。図６の半導体レーザは、本発明のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法により研磨されたＩＩＩ族窒化物結晶（例えばＧａＮ）を用いたｎ型ＧａＮ基板６０１上に、ｎ型ＡｌＧａＮクラッド層６０２、ｎ型ＧａＮガイド層６０３、ＩｎＧａＮ ＭＱＷ（多重量子井戸）活性層６０４、ｐ型ＧａＮガイド層６０５、ｐ型ＡｌＧａＮクラッド層６０６、ｐ型ＧａＮコンタクト層６０７が順次に結晶成長されて積層されている。
【００８７】
この結晶成長方法としては、ＭＯ−ＶＰＥ（有機金属気相成長）法やＭＢＥ（分子線エピタキシー）法等の薄膜結晶成長方法を用いることができる。
【００８８】
そして、このようなＧａＮ，ＡｌＧａＮ，ＩｎＧａＮの積層膜にリッジ構造が形成され、ＳｉＯ２絶縁膜６０８がコンタクト層６０７のところでのみ穴開けした状態で形成され、上部及び下部に、各々、ｐ側オーミック電極（Ａｕ／Ｎｉ）６０９及びｎ側オーミック電極（Ａｌ／Ｔｉ）６１０が形成されている。
【００８９】
この半導体レーザでは、ｐ側オーミック電極６０９及びｎ側オーミック電極６１０から電流を注入することで、レーザ発振し、図６の矢印方向にレーザ光が出射される。
【００９０】
この半導体レーザは、本発明のＩＩＩ族窒化物結晶（ＧａＮ結晶）を基板として用いているため、半導体レーザデバイス中の結晶欠陥が少なく、大出力動作且つ長寿命のものとなっている。また、ＧａＮ基板はｎ型であることから、基板に直接電極を形成することができ、低コスト化を図ることが可能となる。更に、光出射端面を劈開で形成することが可能となり、チップの分離と併せて、低コストで高品質なデバイスを実現することができる。
【００９１】
なお、上述の例では、ＩｎＧａＮ ＭＱＷを活性層６０４としたが、ＡｌＧａＮ ＭＱＷを活性層６０４として、発光波長の短波長化を図ることも可能である。すなわち、本発明では、ＧａＮ基板の欠陥及び不純物が少ないことで、深い順位からの発光が少なくなり、短波長化しても高効率な発光デバイスが可能となる。
【００９２】
また、上述の例では、本発明を光デバイスに適用した場合について述べたが、本発明を電子デバイスに適用することもできる。すなわち、欠陥の少ないＧａＮ基板を用いることで、その上にエピタキシャル成長したＧａＮ系薄膜も結晶欠陥が少なく、その結果、リーク電流を抑制できたり、量子構造にした場合のキャリア閉じ込め効果を高めたり、高性能なデバイスが実現可能となる。
【００９３】
【発明の効果】
以上に説明したように、請求項１記載の発明によれば、第１の微粒子を溶媒に分散させた研磨液を用いてＩＩＩ族窒化物結晶を研磨するＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、前記研磨液のｐＨ値が７よりも大きいので、研磨速度を早くし、スクラッチや欠陥を少なくすることができる。
【００９４】
また、請求項２記載の発明によれば、請求項１記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法による研磨を行うよりも前に、前記第１の微粒子とは異なる第２の微粒子を砥粒として用いたＩＩＩ族窒化物結晶の機械的研磨を含む研磨工程を行なうので、請求項１よりも更に研磨速度を早くすることができる。
【００９５】
また、請求項３記載の発明によれば、請求項２記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、前記第２の微粒子は、硬度がＩＩＩ族窒化物よりも大きいので、更に研磨速度を早くすることができる。
【００９６】
また、請求項４記載の発明によれば、請求項１記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法による研磨を行った後に、微粒子を含まない研磨液によりＩＩＩ族窒化物結晶を研磨する工程を行なうので、請求項１により得られた高品質の結晶表面を清浄化することができる。
【００９７】
また、請求項５記載の発明によれば、請求項４記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、微粒子を含まない研磨液による研磨工程は、超音波を加えながら行なうので、請求項４よりも更に効率的に結晶表面の清浄化を行うことができる。
【００９８】
また、請求項６記載の発明によれば、請求項１記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、加熱制御しながらＩＩＩ族窒化物結晶を研磨するので、請求項１よりも更に研磨速度を早くすることができる。
【００９９】
また、請求項７記載の発明によれば、請求項１乃至請求項６のいずれか一項に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、前記第１の微粒子は、硬度がＩＩＩ族窒化物結晶の硬度よりも小さいので、より高品質な結晶の研磨表面を得ることができる。
【０１００】
また、請求項８記載の発明によれば、請求項１乃至請求項７のいずれか一項に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、研磨対象となる前記ＩＩＩ族窒化物結晶は、アルカリ金属と少なくともＩＩＩ族金属を含む物質とにより形成された混合融液と少なくとも窒素を含む物質とから成長させた、ＩＩＩ族金属と窒素とから構成されるので、より高品質なＩＩＩ族窒化物結晶を得ることができる。
【０１０１】
また、請求項９記載の発明によれば、請求項１乃至請求項８のいずれか一項に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法で研磨して得られることを特徴とするＩＩＩ族窒化物結晶であるので、高品質、且つ低コストのＩＩＩ族窒化物結晶を得ることができる。
【０１０２】
また、請求項１０記載の発明によれば、請求項９記載のＩＩＩ族窒化物結晶が基板として用いられることを特徴とする半導体デバイスであるので、高品質，高性能な半導体デバイスを得ることができる。
【０１０３】
なお、ここでいう高性能とは、例えば半導体レーザや発光ダイオードの場合には、従来実現できていない高出力且つ長寿命なものであり、電子デバイスの場合には、低消費電力，低雑音，高速動作，高温動作可能なものであり、受光デバイスとしては低雑音，長寿命等のものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法が用いられる研磨装置の第１の構成例を示す図である。
【図２】本発明に係るＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法が用いられる研磨装置の第１の構成例を示す図である。
【図３】本発明に係るＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法が用いられる研磨装置の第２の構成例を示す図である。
【図４】本発明に係るＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法が用いられる研磨装置の第３の構成例を示す図である。
【図５】図４の研磨装置の変形例を示す図である。
【図６】本発明に係る半導体光デバイスの構成例を示す図である。
【符号の説明】
１０１ ターンテーブル
１０２ 研磨盤
１０３ 回転軸
１０４ 研磨冶具ガイド
１０５ サンプルホルダー
１０６ 支柱
１０７ 重り
１０８ ＩＩＩ族窒化物（ＧａＮ）結晶
１０９ 第１の研磨液タンク
２０９ 第２の研磨液タンク
３０９ 第３の研磨液タンク
１１０ 第１の送液管
２１０ 第２の送液管
３１０ 第３の送液管
１１１ 第１のバルブ
２１１ 第２のバルブ
３１１ 第３のバルブ
１１２ 第１の研磨液
２１２ 第２の研磨液
３１２ 第３の研磨液
４１３ ヒーター付き超音波振動板
６０１ ｎ型ＧａＮ基板
６０２ ｎ型ＡｌＧａＮクラッド層
６０３ ｎ型ＧａＮガイド層
６０４ ＩｎＧａＮ ＭＱＷ活性層
６０５ ｐ型ＧａＮガイド層
６０６ ｐ型ＡｌＧａＮクラッド層
６０７ ｐ型ＧａＮコンタクト層
６０８ ＳｉＯ２絶縁膜
６０９ ｐ側オーミック電極
６１０ ｎ側オーミック電極
【発明の属する技術分野】
本発明は、光ディスク用青紫色光源，紫外光源（ＬＤ，ＬＥＤ），電子写真用青紫色光源，ＩＩＩ族窒化物電子デバイスなどに利用されるＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法およびＩＩＩ族窒化物結晶および半導体デバイスに関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、ＧａＮやＩｎＧａＮあるいはＡｌＧａＮ等のＩＩＩ族窒化物半導体は、発光ダイオードや半導体レーザあるいは電子デバイスなどへの応用がなされている。しかし、良質で実用的な大きさとなるＩＩＩ族窒化物のバルク結晶が無いため、サファイア基板やＳｉＣ基板等の異種基板上にヘテロエピタキシャルでデバイスが作製されている。このため、結晶欠陥や絶縁性，劈開の困難さ等の問題があり、高品質なデバイスを実現できるに至っていない。
【０００３】
最近、気相成長や融液成長によりバルクのＧａＮ結晶の研究開発が進み、実用的な大きさ，品質のＧａＮ結晶が実現しつつある。しかし、ＧａＮ結晶は、従来からあるＧａＡｓ，ＩｎＰやＳｉ等の半導体材料と異なり、酸やアルカリ性溶液によるウェットエッチングが容易にはできない。そのため、ＧａＮ結晶表面の欠陥や不規則性を有する領域（以下では、表面ダメージ層と呼ぶ）の除去をすることが困難である。
【０００４】
例えば特許文献１には、アンモニアを含む混合ガス雰囲気中で９００℃以上の加熱処理をすることで、表面ダメージ層の除去，回復を行なうことが提案されている。しかしながら、このような加熱処理をしても、それ以前にＩＩＩ族窒化物結晶表面に導入されている傷や大きな欠陥を除去，回復することは困難である。通常、バルクのＧａＮ結晶については、その表面を機械的研磨により平坦化，鏡面化するが、その機械的研磨の際に、スクラッチと呼ばれる引っ掻き傷や欠陥が生じる。機械的研磨を行う際の研磨剤の砥粒径を小さくすることで、このスクラッチや欠陥を軽減することは可能であるが、完全に除去することは困難である。
【０００５】
ＧａＡｓ，ＩｎＰあるいはＳｉ等の他の半導体材料は、酸やアルカリ性溶液により、容易にエッチング可能であることから、このスクラッチや欠陥を除去することが可能となるが、ＩＩＩ族窒化物結晶の場合はそれが困難である。
【０００６】
上述した特許文献１に示されている技術を用いても、このスクラッチや欠陥を完全に除去することはできない。そのため、例えば特許文献２では、次のような提案がなされている。すなわち、
▲１▼０．０１Ｎ以上の塩基性水溶液とソフトパッドを用いて１０秒間研磨すること。
▲２▼エッチング剤を純水で置換し、少なくとも一分間研磨すること。
▲３▼乾燥窒素ガス流中で乾燥すること。
【０００７】
【特許文献１】
特開２０００−２５２２１７号公報
【０００８】
【特許文献２】
特表２００１−５１８８７０号公報
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、本願の発明者らは、特許文献２に示されている技術に基づいてＧａＮ結晶を研磨したところ、スクラッチや欠陥を十分には除去することができなかった。すなわち、高品質なバルクＧａＮ結晶を用いた場合、その結晶の完全性のため、特許文献２のような研磨では、十分な研磨速度，研磨品質を得ることができないことがわかった。
【００１０】
このため、現時点では十分な品質の結晶表面を有するＩＩＩ族窒化物結晶は実現していない。その結果、ＩＩＩ族窒化物半導体デバイスの特性も高性能なものが実現していない。
【００１１】
本発明は、ＩＩＩ族窒化物結晶の研磨において、スクラッチや欠陥を少なくし、十分実用的な研磨速度，研磨品質を得ることの可能なＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法およびＩＩＩ族窒化物結晶および半導体デバイスを提供することを目的としている。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、請求項１記載の発明は、第１の微粒子を溶媒に分散させた研磨液を用いてＩＩＩ族窒化物結晶を研磨するＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、前記研磨液のｐＨ値が７よりも大きいことを特徴としている。
【００１３】
また、請求項２記載の発明は、請求項１記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法による研磨を行うよりも前に、前記第１の微粒子とは異なる第２の微粒子を砥粒として用いたＩＩＩ族窒化物結晶の機械的研磨を含む研磨工程を行なうことを特徴としている。
【００１４】
また、請求項３記載の発明は、請求項２記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、前記第２の微粒子は、硬度がＩＩＩ族窒化物よりも大きいことを特徴としている。
【００１５】
また、請求項４記載の発明は、請求項１記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法による研磨を行った後に、微粒子を含まない研磨液によりＩＩＩ族窒化物結晶を研磨する工程を行なうことを特徴としている。
【００１６】
また、請求項５記載の発明は、請求項４記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、微粒子を含まない研磨液による研磨工程は、超音波を加えながら行なうことを特徴としている。
【００１７】
また、請求項６記載の発明は、請求項１記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、加熱制御しながらＩＩＩ族窒化物結晶を研磨することを特徴としている。
【００１８】
また、請求項７記載の発明は、請求項１乃至請求項６のいずれか一項に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、前記第１の微粒子は、硬度がＩＩＩ族窒化物結晶の硬度よりも小さいことを特徴としている。
【００１９】
また、請求項８記載の発明は、請求項１乃至請求項７のいずれか一項に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、研磨対象となる前記ＩＩＩ族窒化物結晶は、アルカリ金属と少なくともＩＩＩ族金属を含む物質とにより形成された混合融液と少なくとも窒素を含む物質とから成長させた、ＩＩＩ族金属と窒素とから構成されているものであることを特徴としている。
【００２０】
また、請求項９記載の発明は、請求項１乃至請求項８のいずれか一項に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法で研磨して得られることを特徴とするＩＩＩ族窒化物結晶である。
【００２１】
また、請求項１０記載の発明は、請求項９記載のＩＩＩ族窒化物結晶が基板として用いられることを特徴とする半導体デバイスである。
【００２２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態を説明する。
【００２３】
（第１の実施形態）
本発明の第１の実施形態は、第１の微粒子を溶媒に分散させた研磨液を用いてＩＩＩ族窒化物結晶を研磨するＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、前記研磨液のｐＨ値が７よりも大きいことを特徴としている。
【００２４】
ここで、微粒子とは、数１０μｍ以下の粒径の粒子である。そして、研磨液には、このような微粒子が分散した状態で入っており、研磨液はｐＨ値が７よりも大きいアルカリ性溶液となっている。また、ＩＩＩ族窒化物結晶としては、ＧａＮ，ＡｌＮ，ＩｎＮ，ＢＮ、あるいは、それらの混晶が挙げられる。
【００２５】
通常、ＩＩＩ族窒化物結晶は、室温でｐＨ値が７よりも大きな液体ではエッチングされないが、この第１の実施形態では、第１の微粒子がＩＩＩ族窒化物結晶と接触することにより、通常ではエッチングされない温度でも、エッチング反応がアシストされ、エッチングが可能となる。すなわち、第１の微粒子がＩＩＩ族窒化物結晶と接触することにより、ＩＩＩ族窒化物結晶のアルカリ性溶液でのエッチング反応が可能となる。この結果、スクラッチや欠陥が少ない高品質な研磨が、研磨速度が早い状態でも可能となる。すなわち、高品質な研磨が短時間で可能となり、低コスト化が可能となる。
【００２６】
（第２の実施形態）
本発明の第２の実施形態は、上記第１の実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法による研磨を行うよりも前に、前記第１の微粒子とは異なる第２の微粒子を砥粒として用いたＩＩＩ族窒化物結晶の機械的研磨を含む研磨工程を行なうことを特徴としている。
【００２７】
ここで、砥粒とは、研ぐための粒子ということである。すなわち、この第２の微粒子は、ＩＩＩ族窒化物結晶と接触し、ＩＩＩ族窒化物結晶を機械的に削ることで研磨が進行する。
【００２８】
この第２の実施形態では、第１の実施形態によるＩＩＩ族窒化物の研磨工程よりも以前に、第１の実施形態の第１の微粒子とは異なる第２の微粒子を砥粒として用いた機械的研磨を含む研磨工程を行うことで、第２の微粒子がＩＩＩ族窒化物結晶と接触し、ＩＩＩ族窒化物結晶が機械的に削られることで、研磨が進行し、その結果、高速にスクラッチや欠陥を除去することが可能となる。すなわち、高品質なＩＩＩ族窒化物の結晶表面を作ることが高速，低コストで実現できる。
【００２９】
そして、この第２の実施形態において、第２の微粒子は、硬度がＩＩＩ族窒化物よりも大きいものであるのが良い。すなわち、ＩＩＩ族窒化物結晶を機械的に研磨する場合、微粒子の硬度が研磨速度に影響を与え、微粒子の硬度が大きいほど、高速に研磨することができる。
【００３０】
このように、第２の微粒子の硬度が、研磨対象となるＩＩＩ族窒化物より大きいことで、更に高速にスクラッチや欠陥を除去することが可能となる。すなわち高品質なＩＩＩ族窒化物の結晶表面を作ることが、より高速，低コストで実現できる。
【００３１】
（第３の実施形態）
本発明の第３の実施形態は、第１の実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法による研磨を行った後に、微粒子を含まない研磨液によりＩＩＩ族窒化物結晶を研磨する工程を行なうことを特徴としている。
【００３２】
この第３の実施形態では、微粒子を含まない研磨液によって研磨することで、ＩＩＩ族窒化物結晶及びその付近から微粒子を取り除くことが可能となる。すなわち、第１の実施形態によるＩＩＩ族窒化物の研磨工程以降に、微粒子を含まない研磨液により研磨することで、第１の実施形態による研磨工程で使用する第１の微粒子や、第２の実施形態の研磨工程で使用する第２の微粒子を除去することができ、これら微粒子を除去することで、微粒子の残渣の無い高品質なＩＩＩ族窒化物の結晶表面を作ることが可能となる。
【００３３】
もし、微粒子残渣が残った場合には、それが不純物となり、その後のＩＩＩ族窒化物結晶成長工程やデバイスプロセスで問題となる。すなわち良質なＩＩＩ族窒化物結晶成長ができなかったり、高性能な半導体デバイスが実現できなかったりするという問題につながるが、この第３の実施形態では、微粒子の残渣の無い高品質なＩＩＩ族窒化物の結晶表面を作ることが可能であるので、高性能な半導体デバイスが実現できる。
【００３４】
なお、この第３の実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、微粒子を含まない研磨液による研磨工程は、超音波を加えながら行なうことができる。超音波を加えながら行なう場合には、より効果的に微粒子を取り除くことが可能となる。すなわち、微粒子を含まない研磨液による研磨工程の際に、超音波を加えることで、第１の微粒子や第２の微粒子の除去を更に効果的に行うことができる。すなわち、微粒子の残渣の無いより高品質なＩＩＩ族窒化物結晶表面を、さらに効果的に作ることが可能となる。この結果、より高品質なＩＩＩ族窒化物結晶表面をより高速，低コストで作ることができる。
【００３５】
（第４の実施形態）
本発明の第４の実施形態は、第１の実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、加熱制御しながらＩＩＩ族窒化物結晶を研磨することを特徴としている。
【００３６】
この第４の実施形態では、加熱制御しながら研磨することで、研磨における化学反応をより高速に進めることができる。すなわち、加熱制御しながら研磨することで、エッチング反応をより高速に進行させることが可能となり、この結果、スクラッチや欠陥の少ない高品質な研磨が、より早い研磨速度で可能となる。すなわち、高品質な研磨がより低コストで実現できる。
【００３７】
（第５の実施形態）
本発明の第５の実施形態は、上述した第１乃至第４のいずれかの実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、第１の微粒子の硬度がＩＩＩ族窒化物結晶の硬度よりも小さいことを特徴としている。
【００３８】
このように、第１の微粒子の硬度がＩＩＩ族窒化物結晶の硬度よりも小さい場合には、より高品質なＩＩＩ族窒化物結晶表面を作ることができる。すなわち、微粒子の硬度がＩＩＩ族窒化物結晶の硬度よりも小さい場合には、ＩＩＩ族窒化物結晶に与えるダメージは少なくなり、その結果、より高品質な研磨表面を作ることができる。
【００３９】
なお、上述した各実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、研磨対象となるＩＩＩ族窒化物結晶としては、アルカリ金属と少なくともＩＩＩ族金属を含む物質とにより形成された混合融液と少なくとも窒素を含む物質とから成長させた、ＩＩＩ族金属と窒素とから構成されているものを用いることができる。
【００４０】
ここで、ＩＩＩ族金属とは、Ｇａ，Ａｌ，Ｉｎ等であり、また、アルカリ金属には、Ｋ，Ｎａ等が使用可能である。また、窒素を含む物質とは、窒素ガスやアジ化ナトリウム，アンモニアなどの窒素を構成元素に含む化合物である。
【００４１】
アルカリ金属と少なくともＩＩＩ族金属を含む物質とにより形成された混合融液と少なくとも窒素を含む物質とから成長させた、ＩＩＩ族金属と窒素とから構成されているＩＩＩ族窒化物結晶は、欠陥が少なく、且つ化学量論的な高品質結晶であることから、このＩＩＩ族窒化物結晶を本発明の研磨方法を用いて研磨することで、より高品質なＩＩＩ族窒化物結晶を得ることができる。
【００４２】
（第６の実施形態）
本発明の第６の実施形態は、上述した各実施形態の研磨方法で研磨して得られるＩＩＩ族窒化物結晶である。
【００４３】
この第６の実施形態では、本発明の研磨方法で研磨することで、高品質なＩＩＩ族窒化物結晶を得ることができる。
【００４４】
（第７の実施形態）
本発明の第７の実施形態は、第６の実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶が基板として用いられているＩＩＩ族窒化物半導体デバイスである。
【００４５】
ここで、ＩＩＩ族窒化物半導体デバイスとは、発光ダイオードや半導体レーザ等の発光デバイス、フォトダイオード等の受光デバイス、トランジスタ，ダイオード等の電子デバイスのことである。
【００４６】
この第７の実施形態では、第６の実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶が基板として用いられているＩＩＩ族窒化物半導体デバイスであるので、高品質，高性能な半導体デバイスを提供することができる。
【００４７】
次に、本発明のより具体的な例を説明する。
【００４８】
図１，図２は本発明に係るＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法を実現するための研磨装置の第１の構成例を示す図である。なお、図１は斜視図であり、図２は断面図である。
【００４９】
図１，図２の研磨装置では、ターンテーブル１０１上に研磨盤１０２が設置されている。ターンテーブル１０１は、回転軸１０３を介してモーター（図示せず）に接続されており、モーターの回転が回転軸１０３を介してターンテーブル１０１に伝わり、ターンテーブル１０１及び研磨盤１０２が回転するようになっている。
【００５０】
また、研磨盤１０２上には、研磨冶具ガイド１０４が設けられている。そして、研磨冶具ガイド１０４の内側には、サンプルホルダー１０５が設けられている。なお、研磨冶具ガイド１０４とサンプルホルダー１０５とは個別のものであり、接触しながらも動くものである。また、サンプルホルダー１０５の下側には、研磨対象となるＩＩＩ族窒化物結晶１０８が保持されている。ＩＩＩ族窒化物結晶１０８は、通常、ワックス等により、サンプルホルダー１０５に貼り付けられる。
【００５１】
また、サンプルホルダー１０５の上部には、支柱１０６と重り１０７とが設けられている。支柱１０６とサンプルホルダー１０５とは連結しており、重り１０７は、支柱１０６にはめ込まれるようにしてサンプルホルダー１０５上に設置されている。この場合、重り１０７の重さを調整することで、ＩＩＩ族窒化物結晶１０８にかかる加重を調整することができる。
【００５２】
また、研磨盤１０２の上方には、研磨液タンク１０９が設けられており、研磨液タンク１０９の内部には研磨液１１２が収容されている。また、研磨液タンク１０９の下側には、送液管１１０が連結されており、送液管１１０の途中には、バルブ１１１が設けられている。研磨液１１２は、送液管１１０を通って研磨盤１０２上に導入されるようになっており、このとき、研磨盤１０２上に導入される研磨液の量をバルブ１１１の開閉度により調整可能となっている。
【００５３】
図１，図２のような研磨装置を用いて、ＩＩＩ族窒化物結晶を次のように研磨することができる。
【００５４】
具体例として、ＩＩＩ族窒化物結晶１０８には、ＧａＮを用いるとする。また、ＩＩＩ族窒化物結晶１０８への加重が０．５ＭＰａとなるような重り１０７を用いるとする。また、研磨液１１２としてはＮａＯＨ（水酸化ナトリウム）水溶液を用いる。この研磨液１１２のｐＨ値は７よりも大きいものとなっている。また、研磨液１１２には、微粒子としてシリカ（ＳｉＯ２）粒子が分散されている。シリカ粒子の大きさは、主に５０ｎｍの直径を中心に分布したものである。また、研磨盤１０２には、材質がポリウレタン製のものが用いられている。
【００５５】
この場合、先ず、バルブ１１１を開け、研磨盤１０２に十分研磨液が浸るようにする。研磨中も適宜研磨液を研磨盤１０２に導入し、研磨液が常に研磨盤１０２とＧａＮ結晶１０８を濡らすようにする。この状態で、ターンテーブル１０１を回転させ、ＧａＮ結晶１０８を５分間研磨する。このときの回転速度は２０ｒｐｍである。研磨冶具ガイド１０４を適当に保持することで、研磨冶具ガイド１０４の自転，公転を利用して研磨が進行する。この結果、結晶表面にスクラッチや欠陥が少ない、ｎｍオーダーで平坦なＧａＮ結晶表面を得ることができる。この場合、シリカ粒子が無い場合に比較して、研磨時間を一桁以上短くすることができる。
【００５６】
上述の例では、ＩＩＩ族窒化物結晶としてＧａＮ結晶を用いているが、ＩＩＩ族窒化物結晶は、ＧａＮ以外にも、ＡｌＮ，ＩｎＮ，ＢＮ、あるいは、それらの混晶であっても良く、これらにも本発明を適応可能である。また、上述の例では、研磨液としてＮａＯＨを用いているが、研磨液としては、ＮａＯＨ以外にも、ＫＯＨ等のｐＨ値が７以上となるようなものであれば良い。すなわち、アルカリ性溶液であればよい。
【００５７】
また、微粒子としてのシリカ粒子は、ＧａＮ結晶よりも硬度が小さい。なお、微粒子としては、シリカ以外にも、ＭｇＯ，ＺｎＯ，Ｓｉ等のＧａＮ結晶よりも硬度の小さいものを用いることができる。また、上述の例では、研磨盤１０２としてポリウレタン製のものを用いているが、研磨盤１０２としては、研磨液を保持しつつ、ＧａＮ結晶にダメージを与えない硬度，形態のものであれば、任意の材料のものを用いることができる。
【００５８】
また、上述の例では、研磨液１１２を自重により滴下させるようにしているが、ポンプ等を用いて、研磨液１１２を研磨盤表面に導入することも可能である。
【００５９】
また、図３は本発明に係るＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法が用いられる研磨装置の第２の構成例を示す図である。図３の研磨装置が図２の研磨装置と異なる点は、研磨液タンク，研磨液，送液管，バルブが各々もう一つずつ設置されていることである。すなわち、第２の研磨液タンク２０９，第２の研磨液２１２，第２の送液管２１０，第２のバルブ２１１がさらに設けられていることである。
【００６０】
より詳細に、図３の研磨装置では、第２の研磨液タンク２０９内に第２の研磨液２１２が収容されている。また、第２の研磨液タンク２０９の下側には、第２の送液管２１０が連結されており、第２の送液管２１０の途中には、第２のバルブ２１１が設けられている。第２の研磨液２１２は、第２の送液管２１０を通って研磨盤１０２上に導入されるようになっており、このとき、研磨盤１０２上に導入される研磨液の量を第２のバルブ２１１の開閉度により調整可能となっている。
【００６１】
ここで、第２の研磨液としては、例えば純水を用いることができ、第２の研磨液中には、第２の微粒子として例えばアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）が分散されている。ここで、アルミナ粒子は３００ｎｍの直径を中心に分布したものである。
【００６２】
図３のような研磨装置を用いて、ＩＩＩ族窒化物結晶を次のように研磨することができる。
【００６３】
具体例として、当初、研磨盤１０２には金属製のものを用いる。そして、第２のバルブ２１１を開け、金属製の研磨盤１０２に十分に第２の研磨液が浸るようにする。研磨中も適宜第２の研磨液を金属製の研磨盤１０２に導入し、第２の研磨液が常に研磨盤１０２とＧａＮ結晶１０８を濡らすようにする。この状態で、ターンテーブル１０１を回転させ、ＧａＮ結晶１０８を３０分間研磨する。このときの回転速度は２０ｒｐｍである。研磨冶具ガイド１０４を適当に保持することで、研磨冶具ガイド１０４の自転，公転を利用して研磨が進行する。
【００６４】
この第２の研磨液を用いた研磨終了後、研磨盤１０２を金属製のものから、ポリウレタン製のものに交換する。そして、第１のバルブ１１１を開け、ポリウレタン製の研磨盤１０２に十分に第１の研磨液が浸るようにする。研磨中も適宜第１の研磨液をポリウレタン製の研磨盤１０２に導入し、第１の研磨液が常にポリウレタン製の研磨盤１０２とＧａＮ結晶１０８を濡らすようにする。この状態で、ターンテーブル１０１を回転させ、ＧａＮ結晶１０８を５分間研磨する。このときの回転速度は２０ｒｐｍである。研磨冶具ガイド１０４を適当に保持することで、研磨冶具ガイド１０４の自転，公転を利用して研磨が進行する。
【００６５】
上述した第２の研磨液と金属製の研磨盤を用いた研磨では、凹凸が数１０μｍと大きなＧａＮ結晶でも高速に平坦化が可能である。しかし、スクラッチや欠陥が研磨面に発生するため、第１の研磨液を用いた研磨が必要となる。第１の研磨液を用いた研磨をさらに行なった結果、結晶表面にスクラッチや欠陥が少ない、ｎｍオーダーで平坦なＧａＮ結晶表面を得ることができる。第１の研磨液を用いた研磨では、シリカ粒子が無い場合に比較して、研磨時間を一桁以上短くすることができる。
【００６６】
上述の例では、第２の微粒子として、ＧａＮ結晶よりも硬度が大きいアルミナ粒子を用いているが、第２の微粒子としては、アルミナ以外にも、ＳｉＣやダイヤモンド等のＧａＮ結晶よりも硬度の大きいものを用いることができる。
【００６７】
また、図４は本発明に係るＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法が用いられる研磨装置の第３の構成例を示す図である。図４の研磨装置が図３の研磨装置と異なる点は、研磨液タンク，研磨液，送液管，バルブが各々更にもう一つずつ設置されていることである。すなわち、第３の研磨液タンク３０９，第３の研磨液３１２，第３の送液管３１０，第３のバルブ３１１がさらに設けられていることである。
【００６８】
より詳細に、図４の研磨装置では、第３の研磨液タンク３０９内に第３の研磨液３１２が収容されている。また、第３の研磨液タンク３０９の下側には、第３の送液管３１０が連結されており、第３の送液管３１０の途中には、第３のバルブ３１１が設けられている。第３の研磨液３１２は、第３の送液管３１０を通って研磨盤１０２上に導入されるようになっており、このとき、研磨盤１０２上に導入される研磨液の量を第３のバルブ３１１の開閉度により調整可能となっている。
【００６９】
ここで、第３の研磨液としては、例えば純水を用いることができ、第３の研磨液中には、第１や第２の研磨液のような微粒子は含まれていない。
【００７０】
図４のような研磨装置を用いて、ＩＩＩ族窒化物結晶を次のように研磨することができる。
【００７１】
具体例として、当初、研磨盤１０２には金属製のものを用いる。そして、第２のバルブ２１１を開け、金属製の研磨盤１０２に十分に第２の研磨液が浸るようにする。研磨中も適宜第２の研磨液を金属製の研磨盤１０２に導入し、第２の研磨液が常に研磨盤１０２とＧａＮ結晶１０８を濡らすようにする。この状態で、ターンテーブル１０１を回転させ、ＧａＮ結晶１０８を３０分間研磨する。このときの回転速度は２０ｒｐｍである。研磨冶具ガイド１０４を適当に保持することで、研磨冶具ガイド１０４の自転，公転を利用して研磨が進行する。
【００７２】
この第２の研磨液を用いた研磨終了後、第３のバルブ３１１を開け、第３の研磨液を用いてＧａＮ結晶１０８を研磨する。この時、第２の研磨液が除去できるように、ターンテーブル１０１を回転させ、ＧａＮ結晶１０８を３分間研磨する。このときの回転速度は２０ｒｐｍである。研磨液は流水（常に流れる純水）となるように第３のバルブ３１１を開ける。
【００７３】
次に、研磨盤１０２を金属製のものから、ポリウレタン製のものに交換する。そして、第１のバルブ１１１を開け、ポリウレタン製の研磨盤１０２に十分に第１の研磨液が浸るようにする。研磨中も適宜第１の研磨液をポリウレタン製の研磨盤１０２に導入し、第１の研磨液が常にポリウレタン製の研磨盤１０２とＧａＮ結晶１０８を濡らすようにする。この状態で、ターンテーブル１０１を回転させ、ＧａＮ結晶１０８を５分間研磨する。このときの回転速度は２０ｒｐｍである。研磨冶具ガイド１０４を適当に保持することで、研磨冶具ガイド１０４の自転，公転を利用して研磨が進行する。
【００７４】
この第１の研磨液を用いた研磨終了後、第３のバルブ３１１を開け、第３の研磨液を用いてＧａＮ結晶１０８を研磨する。この時、第１の研磨液が除去できるように、ターンテーブル１０１を回転させ、ＧａＮ結晶１０８を３分間研磨する。このときの回転速度は２０ｒｐｍである。
【００７５】
図４の研磨装置による研磨方法が図３の研磨装置による研磨方法と異なるところは、第２の研磨液による研磨工程，第１研磨液による研磨工程の後に、第３の研磨液による研磨工程を設けたことである。これにより、第２の研磨液による研磨工程，第１研磨液による研磨工程で用いた研磨液（それぞれ、第２，第１の研磨液）を除去でき、スクラッチや欠陥がより少ない、良好な結晶表面を得ることができる。
【００７６】
また、図５は図４の研磨装置の変形例を示す図である。図５の研磨装置が図４の研磨装置と異なる点は、ターンテーブル１０１と研磨盤１０２との間に、ヒーター付きの超音波振動子板４１３が挿入されていることである。
【００７７】
超音波振動子板４１３は、研磨中に、研磨盤１０２に超音波振動を加えることができる。また、ヒーター付であることから、研磨盤１０２を加熱制御することも可能であり、研磨中に加熱することができる。
【００７８】
図５のような研磨装置を用いて、ＩＩＩ族窒化物結晶を次のように研磨することができる。
【００７９】
具体例として、当初、研磨盤１０２には金属製のものを用いる。そして、第２のバルブ２１１を開け、金属製の研磨盤１０２に十分に第２の研磨液が浸るようにする。研磨中も適宜第２の研磨液を金属製の研磨盤１０２に導入し、第２の研磨液が常に研磨盤１０２とＧａＮ結晶１０８を濡らすようにする。この状態で、ターンテーブル１０１を回転させ、ＧａＮ結晶１０８を３０分間研磨する。このときの回転速度は２０ｒｐｍである。研磨冶具ガイド１０４を適当に保持することで、研磨冶具ガイド１０４の自転，公転を利用して研磨が進行する。
【００８０】
この第２の研磨液を用いた研磨終了後、第３のバルブ３１１を開け、第３の研磨液を用いてＧａＮ結晶１０８を研磨する。この時、第２の研磨液が除去できるように、超音波振動を加えながら、ターンテーブル１０１を回転させ、ＧａＮ結晶１０８を３分間研磨する。このときの回転速度は２０ｒｐｍである。研磨液は流水（常に流れる純水）となるように第３のバルブ３１１を開ける。
【００８１】
次に、研磨盤１０２を金属製のものから、ポリウレタン製のものに交換する。そして、第１のバルブ１１１を開け、ポリウレタン製の研磨盤１０２に十分に第１の研磨液が浸るようにする。研磨中も適宜第１の研磨液をポリウレタン製の研磨盤１０２に導入し、第１の研磨液が常にポリウレタン製の研磨盤１０２とＧａＮ結晶１０８を濡らすようにする。この状態で、ターンテーブル１０１を回転させ、ＧａＮ結晶１０８を５分間研磨する。このときの回転速度は２０ｒｐｍである。研磨冶具ガイド１０４を適当に保持することで、研磨冶具ガイド１０４の自転，公転を利用して研磨が進行する。
【００８２】
この第１の研磨液を用いた研磨終了後、第３のバルブ３１１を開け、第３の研磨液を用いてＧａＮ結晶１０８を研磨する。この時、第１の研磨液が除去できるように、超音波振動を加えながら、ターンテーブル１０１を回転させ、ＧａＮ結晶１０８を３分間研磨する。このときの回転速度は２０ｒｐｍである。
【００８３】
このような超音波振動子板４１３を備えた研磨装置では、超音波振動を加えることで、微粒子を含む研磨液の洗浄効率を高くすることが可能となる。また、加熱することでも洗浄効率をより一層高くすることが可能となる。
【００８４】
この結果、更に高品質な結晶表面を、低コストで実現することができる。
【００８５】
なお、上記の研磨例では、第３の研磨液を用いてＧａＮ結晶１０８を研磨するときにのみ、超音波振動を加えたが、第１，第２の研磨液を用いて研磨を行なうときにも、超音波振動を加えることができ、この場合には、第１，第２の研磨液を用いて研磨を行なう工程において、研磨速度を速くすることができる。さらに、加熱することでも、研磨速度を速くすることができる。
【００８６】
図６は本発明のＩＩＩ族窒化物結晶を用いて作製された半導体デバイスの構成例を示す図である。なお、図６の半導体デバイスは、半導体レーザとして構成されている。図６の半導体レーザは、本発明のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法により研磨されたＩＩＩ族窒化物結晶（例えばＧａＮ）を用いたｎ型ＧａＮ基板６０１上に、ｎ型ＡｌＧａＮクラッド層６０２、ｎ型ＧａＮガイド層６０３、ＩｎＧａＮ ＭＱＷ（多重量子井戸）活性層６０４、ｐ型ＧａＮガイド層６０５、ｐ型ＡｌＧａＮクラッド層６０６、ｐ型ＧａＮコンタクト層６０７が順次に結晶成長されて積層されている。
【００８７】
この結晶成長方法としては、ＭＯ−ＶＰＥ（有機金属気相成長）法やＭＢＥ（分子線エピタキシー）法等の薄膜結晶成長方法を用いることができる。
【００８８】
そして、このようなＧａＮ，ＡｌＧａＮ，ＩｎＧａＮの積層膜にリッジ構造が形成され、ＳｉＯ２絶縁膜６０８がコンタクト層６０７のところでのみ穴開けした状態で形成され、上部及び下部に、各々、ｐ側オーミック電極（Ａｕ／Ｎｉ）６０９及びｎ側オーミック電極（Ａｌ／Ｔｉ）６１０が形成されている。
【００８９】
この半導体レーザでは、ｐ側オーミック電極６０９及びｎ側オーミック電極６１０から電流を注入することで、レーザ発振し、図６の矢印方向にレーザ光が出射される。
【００９０】
この半導体レーザは、本発明のＩＩＩ族窒化物結晶（ＧａＮ結晶）を基板として用いているため、半導体レーザデバイス中の結晶欠陥が少なく、大出力動作且つ長寿命のものとなっている。また、ＧａＮ基板はｎ型であることから、基板に直接電極を形成することができ、低コスト化を図ることが可能となる。更に、光出射端面を劈開で形成することが可能となり、チップの分離と併せて、低コストで高品質なデバイスを実現することができる。
【００９１】
なお、上述の例では、ＩｎＧａＮ ＭＱＷを活性層６０４としたが、ＡｌＧａＮ ＭＱＷを活性層６０４として、発光波長の短波長化を図ることも可能である。すなわち、本発明では、ＧａＮ基板の欠陥及び不純物が少ないことで、深い順位からの発光が少なくなり、短波長化しても高効率な発光デバイスが可能となる。
【００９２】
また、上述の例では、本発明を光デバイスに適用した場合について述べたが、本発明を電子デバイスに適用することもできる。すなわち、欠陥の少ないＧａＮ基板を用いることで、その上にエピタキシャル成長したＧａＮ系薄膜も結晶欠陥が少なく、その結果、リーク電流を抑制できたり、量子構造にした場合のキャリア閉じ込め効果を高めたり、高性能なデバイスが実現可能となる。
【００９３】
【発明の効果】
以上に説明したように、請求項１記載の発明によれば、第１の微粒子を溶媒に分散させた研磨液を用いてＩＩＩ族窒化物結晶を研磨するＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、前記研磨液のｐＨ値が７よりも大きいので、研磨速度を早くし、スクラッチや欠陥を少なくすることができる。
【００９４】
また、請求項２記載の発明によれば、請求項１記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法による研磨を行うよりも前に、前記第１の微粒子とは異なる第２の微粒子を砥粒として用いたＩＩＩ族窒化物結晶の機械的研磨を含む研磨工程を行なうので、請求項１よりも更に研磨速度を早くすることができる。
【００９５】
また、請求項３記載の発明によれば、請求項２記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、前記第２の微粒子は、硬度がＩＩＩ族窒化物よりも大きいので、更に研磨速度を早くすることができる。
【００９６】
また、請求項４記載の発明によれば、請求項１記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法による研磨を行った後に、微粒子を含まない研磨液によりＩＩＩ族窒化物結晶を研磨する工程を行なうので、請求項１により得られた高品質の結晶表面を清浄化することができる。
【００９７】
また、請求項５記載の発明によれば、請求項４記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、微粒子を含まない研磨液による研磨工程は、超音波を加えながら行なうので、請求項４よりも更に効率的に結晶表面の清浄化を行うことができる。
【００９８】
また、請求項６記載の発明によれば、請求項１記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、加熱制御しながらＩＩＩ族窒化物結晶を研磨するので、請求項１よりも更に研磨速度を早くすることができる。
【００９９】
また、請求項７記載の発明によれば、請求項１乃至請求項６のいずれか一項に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、前記第１の微粒子は、硬度がＩＩＩ族窒化物結晶の硬度よりも小さいので、より高品質な結晶の研磨表面を得ることができる。
【０１００】
また、請求項８記載の発明によれば、請求項１乃至請求項７のいずれか一項に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、研磨対象となる前記ＩＩＩ族窒化物結晶は、アルカリ金属と少なくともＩＩＩ族金属を含む物質とにより形成された混合融液と少なくとも窒素を含む物質とから成長させた、ＩＩＩ族金属と窒素とから構成されるので、より高品質なＩＩＩ族窒化物結晶を得ることができる。
【０１０１】
また、請求項９記載の発明によれば、請求項１乃至請求項８のいずれか一項に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法で研磨して得られることを特徴とするＩＩＩ族窒化物結晶であるので、高品質、且つ低コストのＩＩＩ族窒化物結晶を得ることができる。
【０１０２】
また、請求項１０記載の発明によれば、請求項９記載のＩＩＩ族窒化物結晶が基板として用いられることを特徴とする半導体デバイスであるので、高品質，高性能な半導体デバイスを得ることができる。
【０１０３】
なお、ここでいう高性能とは、例えば半導体レーザや発光ダイオードの場合には、従来実現できていない高出力且つ長寿命なものであり、電子デバイスの場合には、低消費電力，低雑音，高速動作，高温動作可能なものであり、受光デバイスとしては低雑音，長寿命等のものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法が用いられる研磨装置の第１の構成例を示す図である。
【図２】本発明に係るＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法が用いられる研磨装置の第１の構成例を示す図である。
【図３】本発明に係るＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法が用いられる研磨装置の第２の構成例を示す図である。
【図４】本発明に係るＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法が用いられる研磨装置の第３の構成例を示す図である。
【図５】図４の研磨装置の変形例を示す図である。
【図６】本発明に係る半導体光デバイスの構成例を示す図である。
【符号の説明】
１０１ ターンテーブル
１０２ 研磨盤
１０３ 回転軸
１０４ 研磨冶具ガイド
１０５ サンプルホルダー
１０６ 支柱
１０７ 重り
１０８ ＩＩＩ族窒化物（ＧａＮ）結晶
１０９ 第１の研磨液タンク
２０９ 第２の研磨液タンク
３０９ 第３の研磨液タンク
１１０ 第１の送液管
２１０ 第２の送液管
３１０ 第３の送液管
１１１ 第１のバルブ
２１１ 第２のバルブ
３１１ 第３のバルブ
１１２ 第１の研磨液
２１２ 第２の研磨液
３１２ 第３の研磨液
４１３ ヒーター付き超音波振動板
６０１ ｎ型ＧａＮ基板
６０２ ｎ型ＡｌＧａＮクラッド層
６０３ ｎ型ＧａＮガイド層
６０４ ＩｎＧａＮ ＭＱＷ活性層
６０５ ｐ型ＧａＮガイド層
６０６ ｐ型ＡｌＧａＮクラッド層
６０７ ｐ型ＧａＮコンタクト層
６０８ ＳｉＯ２絶縁膜
６０９ ｐ側オーミック電極
６１０ ｎ側オーミック電極
Claims (10)
- 第１の微粒子を溶媒に分散させた研磨液を用いてＩＩＩ族窒化物結晶を研磨するＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、前記研磨液のｐＨ値が７よりも大きいことを特徴とするＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法。
- 請求項１記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法による研磨を行うよりも前に、前記第１の微粒子とは異なる第２の微粒子を砥粒として用いたＩＩＩ族窒化物結晶の機械的研磨を含む研磨工程を行なうことを特徴とするＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法。
- 請求項２記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、前記第２の微粒子は、硬度がＩＩＩ族窒化物よりも大きいことを特徴とするＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法。
- 請求項１記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法による研磨を行った後に、微粒子を含まない研磨液によりＩＩＩ族窒化物結晶を研磨する工程を行なうことを特徴とするＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法。
- 請求項４記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、微粒子を含まない研磨液による研磨工程は、超音波を加えながら行なうことを特徴とするＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法。
- 請求項１記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、加熱制御しながらＩＩＩ族窒化物結晶を研磨することを特徴とするＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法。
- 請求項１乃至請求項６のいずれか一項に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、前記第１の微粒子は、硬度がＩＩＩ族窒化物結晶の硬度よりも小さいことを特徴とするＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法。
- 請求項１乃至請求項７のいずれか一項に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、研磨対象となる前記ＩＩＩ族窒化物結晶は、アルカリ金属と少なくともＩＩＩ族金属を含む物質とにより形成された混合融液と少なくとも窒素を含む物質とから成長させた、ＩＩＩ族金属と窒素とから構成されているものであることを特徴とするＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法。
- 請求項１乃至請求項８のいずれか一項に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法で研磨して得られることを特徴とするＩＩＩ族窒化物結晶。
- 請求項９記載のＩＩＩ族窒化物結晶が基板として用いられることを特徴とする半導体デバイス。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2003070275A JP4511801B2 (ja) | 2003-03-14 | 2003-03-14 | Ｉｉｉ族窒化物結晶の研磨方法およびｉｉｉ族窒化物結晶および半導体デバイス |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2003070275A JP4511801B2 (ja) | 2003-03-14 | 2003-03-14 | Ｉｉｉ族窒化物結晶の研磨方法およびｉｉｉ族窒化物結晶および半導体デバイス |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2004281671A true JP2004281671A (ja) | 2004-10-07 |
| JP4511801B2 JP4511801B2 (ja) | 2010-07-28 |
Family
ID=33287068
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2003070275A Expired - Fee Related JP4511801B2 (ja) | 2003-03-14 | 2003-03-14 | Ｉｉｉ族窒化物結晶の研磨方法およびｉｉｉ族窒化物結晶および半導体デバイス |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4511801B2 (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006206343A (ja) * | 2005-01-25 | 2006-08-10 | Ngk Insulators Ltd | ＡｌＮ単結晶の表面平坦化方法およびＡｌＮ単結晶基板の作製方法 |
| JP2008210880A (ja) * | 2007-02-23 | 2008-09-11 | Fujitsu Ltd | 半導体装置の製造方法及びその方法に使用する装置 |
| JP2009124160A (ja) * | 2008-12-26 | 2009-06-04 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 窒化物結晶およびエピ層付窒化物結晶基板の製造方法 |
| JP2011077547A (ja) * | 2010-12-20 | 2011-04-14 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 半導体デバイスの製造方法およびｉｉｉ族窒化物結晶基板 |
| JP2012054563A (ja) * | 2011-09-12 | 2012-03-15 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 窒化物結晶およびエピ層付窒化物結晶基板の製造方法 |
| JP5287982B2 (ja) * | 2009-04-13 | 2013-09-11 | 株式会社Ｓｕｍｃｏ | シリコンエピタキシャルウェーハの製造方法 |
| US8771552B2 (en) | 2005-06-23 | 2014-07-08 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Group III nitride crystal substrate, epilayer-containing group III nitride crystal substrate, semiconductor device and method of manufacturing the same |
| US8828140B2 (en) | 2005-06-23 | 2014-09-09 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Nitride crystal, nitride crystal substrate, epilayer-containing nitride crystal substrate, semiconductor device and method of manufacturing the same |
| US8888912B2 (en) | 2005-05-12 | 2014-11-18 | Ricoh Company, Ltd. | Method of producing group III nitride crystal, apparatus for producing group III nitride crystal, and group III nitride crystal |
| US9708735B2 (en) | 2005-06-23 | 2017-07-18 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Group III nitride crystal substrate, epilayer-containing group III nitride crystal substrate, semiconductor device and method of manufacturing the same |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000252217A (ja) * | 1999-03-01 | 2000-09-14 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 化合物半導体の製造方法 |
| JP2001223189A (ja) * | 2000-02-08 | 2001-08-17 | Ngk Insulators Ltd | 窒化アルミ薄膜表面の研磨方法 |
| JP2001518870A (ja) * | 1997-04-04 | 2001-10-16 | ツェントルム バダニ ヴィソコチシニエニオヴィフ ポルスキエイ アカデミイ ナウク | ＧａＮ及びＧａ▲下１−ｘ−ｙ▼Ａｌ▲下ｘ▼Ｉｎ▲下ｙ▼Ｎの結晶及びエピタキシャル層の機械−化学研摩 |
| WO2002101125A1 (fr) * | 2001-06-06 | 2002-12-19 | Ammono Sp.Zo.O. | Procede de fabrication d'un monocristal non epitaxie de nitrure de gallium |
| WO2002101121A1 (en) * | 2001-06-08 | 2002-12-19 | Advanced Technology Materials, Inc. | High surface quality gan wafer and method of fabricating same |
| JP2003055098A (ja) * | 2001-08-09 | 2003-02-26 | Ngk Insulators Ltd | 窒化ガリウム結晶育成用材料、窒化ガリウム結晶の製造方法、窒化ガリウム結晶および積層体 |
| JP2005510072A (ja) * | 2001-11-20 | 2005-04-14 | レンセラール ポリテクニック インスティチュート | 基板表面を研磨するための方法 |
-
2003
- 2003-03-14 JP JP2003070275A patent/JP4511801B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001518870A (ja) * | 1997-04-04 | 2001-10-16 | ツェントルム バダニ ヴィソコチシニエニオヴィフ ポルスキエイ アカデミイ ナウク | ＧａＮ及びＧａ▲下１−ｘ−ｙ▼Ａｌ▲下ｘ▼Ｉｎ▲下ｙ▼Ｎの結晶及びエピタキシャル層の機械−化学研摩 |
| JP2000252217A (ja) * | 1999-03-01 | 2000-09-14 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 化合物半導体の製造方法 |
| JP2001223189A (ja) * | 2000-02-08 | 2001-08-17 | Ngk Insulators Ltd | 窒化アルミ薄膜表面の研磨方法 |
| WO2002101125A1 (fr) * | 2001-06-06 | 2002-12-19 | Ammono Sp.Zo.O. | Procede de fabrication d'un monocristal non epitaxie de nitrure de gallium |
| WO2002101121A1 (en) * | 2001-06-08 | 2002-12-19 | Advanced Technology Materials, Inc. | High surface quality gan wafer and method of fabricating same |
| JP2004530306A (ja) * | 2001-06-08 | 2004-09-30 | アドバンスト テクノロジー マテリアルズ，インコーポレイテッド | 高表面品質ＧａＮウェーハおよびその製造方法 |
| JP2003055098A (ja) * | 2001-08-09 | 2003-02-26 | Ngk Insulators Ltd | 窒化ガリウム結晶育成用材料、窒化ガリウム結晶の製造方法、窒化ガリウム結晶および積層体 |
| JP2005510072A (ja) * | 2001-11-20 | 2005-04-14 | レンセラール ポリテクニック インスティチュート | 基板表面を研磨するための方法 |
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006206343A (ja) * | 2005-01-25 | 2006-08-10 | Ngk Insulators Ltd | ＡｌＮ単結晶の表面平坦化方法およびＡｌＮ単結晶基板の作製方法 |
| US8888912B2 (en) | 2005-05-12 | 2014-11-18 | Ricoh Company, Ltd. | Method of producing group III nitride crystal, apparatus for producing group III nitride crystal, and group III nitride crystal |
| US9499925B2 (en) | 2005-06-23 | 2016-11-22 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Group III nitride crystal substrate, epilayer-containing group III nitride crystal substrate, semiconductor device and method of manufacturing the same |
| US10078059B2 (en) | 2005-06-23 | 2018-09-18 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Nitride crystal, nitride crystal substrate, epilayer-containing nitride crystal substrate, semiconductor device and method of manufacturing the same |
| US9708735B2 (en) | 2005-06-23 | 2017-07-18 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Group III nitride crystal substrate, epilayer-containing group III nitride crystal substrate, semiconductor device and method of manufacturing the same |
| US9570540B2 (en) | 2005-06-23 | 2017-02-14 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Nitride crystal, nitride crystal substrate, epilayer-containing nitride crystal substrate, semiconductor device and method of manufacturing the same |
| US8771552B2 (en) | 2005-06-23 | 2014-07-08 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Group III nitride crystal substrate, epilayer-containing group III nitride crystal substrate, semiconductor device and method of manufacturing the same |
| US8828140B2 (en) | 2005-06-23 | 2014-09-09 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Nitride crystal, nitride crystal substrate, epilayer-containing nitride crystal substrate, semiconductor device and method of manufacturing the same |
| JP2008210880A (ja) * | 2007-02-23 | 2008-09-11 | Fujitsu Ltd | 半導体装置の製造方法及びその方法に使用する装置 |
| JP2009124160A (ja) * | 2008-12-26 | 2009-06-04 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 窒化物結晶およびエピ層付窒化物結晶基板の製造方法 |
| US8673784B2 (en) | 2009-04-13 | 2014-03-18 | Sumco Corporation | Method for producing silicon epitaxial wafer |
| JP5287982B2 (ja) * | 2009-04-13 | 2013-09-11 | 株式会社Ｓｕｍｃｏ | シリコンエピタキシャルウェーハの製造方法 |
| JP2011077547A (ja) * | 2010-12-20 | 2011-04-14 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 半導体デバイスの製造方法およびｉｉｉ族窒化物結晶基板 |
| JP2012054563A (ja) * | 2011-09-12 | 2012-03-15 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 窒化物結晶およびエピ層付窒化物結晶基板の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4511801B2 (ja) | 2010-07-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101933170B (zh) | 生产半导体结构的方法 | |
| TW560084B (en) | Method to manufacture an optical transparent substrate and method to manufacture light-emitting semiconductor chips | |
| US8133815B2 (en) | Method of polishing compound semiconductor substrate, compound semiconductor substrate, method of manufacturing compound semiconductor epitaxial substrate, and compound semiconductor epitaxial substrate | |
| JP5199525B2 (ja) | 窒化物レーザダイオード構造及びその製造方法 | |
| US7928446B2 (en) | Group III nitride semiconductor substrate and method for cleaning the same | |
| TWI520203B (zh) | 化合物半導體基板之檢查方法、化合物半導體基板、化合物半導體基板之表面處理方法及化合物半導體晶體之製造方法 | |
| US20060288929A1 (en) | Polar surface preparation of nitride substrates | |
| JP4511801B2 (ja) | Ｉｉｉ族窒化物結晶の研磨方法およびｉｉｉ族窒化物結晶および半導体デバイス | |
| KR20070010067A (ko) | 산화갈륨 단결정 복합체 및 그 제조방법 및 산화갈륨단결정 복합체를 사용한 질화물 반도체막의 제조방법 | |
| JP2009032970A (ja) | 窒化物半導体素子の製造方法 | |
| JPWO2005099057A1 (ja) | 窒化物半導体発光素子用ウエハとその製造方法およびそのウエハから得られた窒化物半導体発光素子 | |
| US20130316481A1 (en) | Method for manufacturing semiconductor light emitting device | |
| JP3532752B2 (ja) | 半導体デバイスの分離方法 | |
| JP3739761B2 (ja) | レーザースクライビング工程を利用した半導体ウェーハの切断方法 | |
| JP2008166393A (ja) | Ｉｉｉ族窒化物半導体発光素子の製造方法 | |
| KR20210120058A (ko) | 광전 반도체칩의 제조 방법 및 이에 사용되는 본딩 웨이퍼 | |
| JP4729896B2 (ja) | 半導体薄膜の表面処理方法 | |
| US10249786B2 (en) | Thin film and substrate-removed group III-nitride based devices and method | |
| JP2005136311A (ja) | 窒化物半導体基板及びその製造方法 | |
| JP2004281670A (ja) | Ｉｉｉ族窒化物結晶の研磨方法およびｉｉｉ族窒化物結晶およびｉｉｉ族窒化物半導体デバイス | |
| JP2006024910A (ja) | 表面処理方法及び表面処理装置 | |
| JPH10229218A (ja) | 窒化物半導体基板の製造方法および窒化物半導体基板 | |
| Koyama et al. | Effects of N-face finishing on geometry of double-side polished GaN substrate | |
| JP5887908B2 (ja) | 周期表第１３族金属窒化物半導体基板の製造方法 | |
| JP2002043270A (ja) | 窒化ガリウム系化合物半導体成長用基板の洗浄方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20051208 |
|
| RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20060201 |
|
| RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 Effective date: 20060210 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20080327 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20090106 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20090305 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20090609 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20090806 |
|
| RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20090821 |
|
| RD05 | Notification of revocation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7425 Effective date: 20090908 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20100126 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20100319 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20100427 |
|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20100507 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130514 Year of fee payment: 3 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4511801 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130514 Year of fee payment: 3 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |