JP2004281670A - Ｉｉｉ族窒化物結晶の研磨方法およびｉｉｉ族窒化物結晶およびｉｉｉ族窒化物半導体デバイス - Google Patents
Ｉｉｉ族窒化物結晶の研磨方法およびｉｉｉ族窒化物結晶およびｉｉｉ族窒化物半導体デバイス Download PDFInfo
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Abstract
【課題】十分な研磨速度，研磨品質を得ることができるとともに、良好な研磨表面を得ることの可能なＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法を提供する。
【解決手段】ＩＩＩ族窒化物結晶の表面を酸性溶液に接触させて化学研磨し、次いで、研磨表面を侵食しない液体に接触させることにより研磨表面を洗浄する。
【選択図】 図１
【解決手段】ＩＩＩ族窒化物結晶の表面を酸性溶液に接触させて化学研磨し、次いで、研磨表面を侵食しない液体に接触させることにより研磨表面を洗浄する。
【選択図】 図１
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法およびＩＩＩ族窒化物結晶およびＩＩＩ族窒化物半導体デバイスに関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、ＧａＮやＩｎＧａＮ，あるいはＡｌＧａＮ等のＩＩＩ族窒化物半導体は、発光ダイオードや半導体レーザあるいは電子デバイスへの応用がなされている。しかし、良質で実用的な大きさとなるＩＩＩ族窒化物のバルク結晶が無いため、サファイア基板やＳｉＣ基板等の異種基板上にヘテロエピタキシャルでデバイスが作製されている。このため、結晶欠陥や絶縁性，劈開の困難さ等の問題があり、高品質なデバイスを実現するのに至っていない。
【０００３】
最近、気相成長や融液成長によりバルクのＧａＮ結晶の研究開発が進み、実用的な大きさ，品質のＧａＮ結晶が実現しつつある。しかし、ＧａＮ結晶は、従来から存在するＧａＡｓ，ＩｎＰやＳｉ等の半導体材料と異なり、酸やアルカリ溶液によるウェットエッチングが容易にはできない。そのため、ＧａＮ結晶表面の欠陥や不規則性を有する領域（以下で表面ダメージ層と呼ぶ）の除去をすることは困難である。
【０００４】
例えば特許文献１には、アンモニアを含む混合ガス雰囲気中で９００℃以上の加熱処理をすることで、表面ダメージ層の除去，回復を行なうことが提案されている。しかし、このような加熱処理をしても、それ以前にＩＩＩ族窒化物結晶表面に導入されている傷や大きな欠陥を除去，回復することは困難である。通常、バルクのＧａＮ結晶はその表面を機械的研磨により平坦化し、鏡面化するが、その機械的研磨の際に、スクラッチと呼ばれる引っ掻き傷や欠陥が生じる。機械的研磨を行う際の研磨剤の砥粒径を小さくすることで、このスクラッチや欠陥を軽減することは可能であるが、完全に除去することは困難である。
【０００５】
ＧａＡｓ，ＩｎＰあるいはＳｉ等の他の半導体材料は、酸やアルカリ溶液により、容易にエッチング可能であることから、このスクラッチや欠陥を除去することが可能となるが、ＩＩＩ族窒化物結晶の場合は、それが困難である。
【０００６】
特許文献１の方法を用いても、ＩＩＩ族窒化物結晶のスクラッチや欠陥を完全に除去することはできない。そのため、特許文献２では、０．０１Ｎ以上の塩基性水溶液とソフトパッドを用いて１０秒間研磨すること、そして、エッチング剤を純水で置換し、少なくとも一分間研磨すること、そして、乾燥窒素ガス流中で乾燥することが提案されている。
【０００７】
【特許文献１】
特開２０００−２５２２１７号公報
【０００８】
【特許文献２】
特表２００１−５１８８７０号公報
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、本願の発明者らは、この特許文献２の方法に基いてＧａＮ結晶を研磨したが、スクラッチや欠陥を十分に除去することができなかった。すなわち、高品質なバルクＧａＮ結晶を用いた場合、その結晶の完全性のため、特許文献２のような研磨方法では、十分な研磨速度，研磨品質を得ることができないことがわかった。
【００１０】
また、特許文献２では、ソフトパッド上に純水を滴下し、エッチング剤を徐々に純水で置換する方法が提案されているが、ソフトパッド中にエッチング剤が浸透しているため完全に純水に置換することは不可能であり、ＧａＮ表面に、エッチング剤中に含まれる材料や、エッチングにより新たに発生した材料が付着することは避けられない。
【００１１】
本発明は、十分な研磨速度，研磨品質を得ることができるとともに、良好な研磨表面を得ることの可能なＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法およびＩＩＩ族窒化物結晶およびＩＩＩ族窒化物半導体デバイスを提供することを目的としている。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、請求項１記載の発明は、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面を酸性溶液に接触させて化学研磨し、次いで、研磨表面を侵食しない液体に接触させることにより研磨表面を洗浄することを特徴としている。
【００１３】
また、請求項２記載の発明は、請求項１記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、前記酸性溶液として、加熱した酸性溶液を用いることを特徴としている。
【００１４】
また、請求項３記載の発明は、請求項１または請求項２記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面を酸性溶液に接触させて化学研磨した後、研磨表面を侵食しない加熱した液体に接触させることより研磨表面を洗浄することを特徴としている。
【００１５】
また、請求項４記載の発明は、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面をアルカリ性溶液に接触させて化学研磨し、次いで、研磨表面を侵食しない液体に接触させることより研磨表面を洗浄することを特徴としている。
【００１６】
また、請求項５記載の発明は、請求項４記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、前記アルカリ性溶液として、加熱したアルカリ性溶液を用いることを特徴としている。
【００１７】
また、請求項６記載の発明は、請求項４または請求項５記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面をアルカリ性溶液に接触させて化学研磨した後、研磨表面を侵食しない加熱した液体に接触させることより研磨表面を洗浄することを特徴としている。
【００１８】
また、請求項７記載の発明は、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面をアルカリ性溶液に接触させて化学研磨し、次いで、研磨表面を酸性溶液もしくはアルカリ性溶液に接触させることにより研磨表面を洗浄することを特徴としている。
【００１９】
また、請求項８記載の発明は、請求項１乃至請求項７のいずれか一項に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面を酸性溶液またはアルカリ性溶液に接触させて化学研磨した後、研磨表面を洗浄するときに研磨表面に超音波を照射することを特徴としている。
【００２０】
また、請求項９記載の発明は、請求項１乃至請求項８のいずれか一項に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、研磨対象となるＩＩＩ族窒化物結晶は、反応容器内でアルカリ金属と少なくともＩＩＩ族金属を含む物質とが混合融液を形成し、該混合融液と少なくとも窒素を含む物質とから成長させた、ＩＩＩ族金属と窒素とから構成されるものであることを特徴としている。
【００２１】
また、請求項１０記載の発明は、請求項１乃至請求項９のいずれか一項に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法で研磨したことを特徴とするＩＩＩ族窒化物結晶である。
【００２２】
また、請求項１１記載の発明は、請求項１０記載のＩＩＩ族窒化物結晶を基板として用いたＩＩＩ族窒化物半導体デバイスである。
【００２３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態を説明する。
【００２４】
ＩＩＩ族窒化物結晶は、化学的に安定であり、毒性が無いため、ＩＩＩ族ヒ化物，ＩＩＩ族リン化物結晶に代わる半導体材料として期待されている。半導体材料としての利用に際しては、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面に種々の材料を成長もしくはデポするため、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面は十分に平滑化されていなければならない。
【００２５】
表面を平滑化する場合、アルミナ微粒子，ダイヤモンド微粒子などを用いて機械的に研磨し平滑化するの一般的であるが、前述の微粒子や微粒子の二次粒子により、該結晶表面に無数の掻き傷が発生し、それらを機械研磨により除去するのは原理的に不可能である。
【００２６】
（第１の実施形態）
このような問題を解決するため、本発明の第１の実施形態は、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面を酸性溶液に接触させて化学研磨し、次いで、研磨表面を侵食しない液体に接触させることにより研磨表面を洗浄することを特徴としている。
【００２７】
ここで、酸性溶液としては、リン酸，硫酸，硝酸及びそれらの混酸などを用いることができ、ＩＩＩ族窒化物は化学的に安定であるため、これらの酸性溶液を用いる際には、水等の液体で一切希釈せずに用いるのが望ましい。また、洗浄液としては、水，アセトン，メタノール，エタノール，イソプロピルアルコール，グリセリン，エチレングリコール等のＩＩＩ族窒化物結晶表面を侵食しない性質を有しているものを用いるのが望ましい。
【００２８】
本発明の第１の実施形態では、ＩＩＩ族窒化物結晶の化学研磨溶液として、リン酸，硫酸，硝酸及びそれらの混酸等の酸性溶液を用い、これによってＩＩＩ族窒化物結晶の表面を迅速に化学研磨することが可能となる。
【００２９】
また、研磨終了後においては、化学研磨時に生成した新たな化合物が研磨表面に付着する恐れがある。そこで、本発明では、研磨表面を侵食しない液体に接触させることにより研磨表面を洗浄することによって、清浄な研磨表面を得ることが可能となる。
【００３０】
上述した研磨方法においては、研磨レートが比較的遅いため、研磨量を制御しやすい反面、作業効率においては必ずしも良好とは言いがたい。そこで、酸性溶液として、加熱した酸性溶液を用いて化学研磨するのが好ましく、これによって、研磨レートを向上させ、作業効率を大幅に改善することができる。
【００３１】
なお、この場合、酸性溶液としては、上述したような酸性溶液をすべて用いることができるが、望ましくは、化学研磨時の温度において変質・分解・沸騰・蒸発しないものが好ましい。
【００３２】
ところで、本発明のように、化学反応を用いて研磨を行なうときには、研磨により新たな化合物が生成し、この新たな化合物が結晶表面に付着する恐れがある。このような化合物が付着した結晶表面に種々の材料を成長もしくはデポすることは困難であり、できたとしても、多くの不連続性や凹凸を含んでおり、良質の膜質を得ることは不可能である。
【００３３】
そこで、上述した第１の実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面を酸性溶液に接触させて化学研磨した後、研磨表面を侵食しない加熱した液体に接触させることより研磨表面を洗浄することが好ましい。このように、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面を酸性溶液に接触させて化学研磨した後、研磨表面を侵食しない加熱した液体に接触させることより研磨表面を洗浄することにより、清浄な研磨表面を得ることができ、良質な材料の成長もしくはデポが可能となる。
【００３４】
なお、この場合、洗浄液としては、上述したような洗浄液（水，アセトン，メタノール，エタノール，イソプロピルアルコール，グリセリン，エチレングリコール等）をすべて用いることができるが、望ましくは、洗浄時の温度において、変質・分解・沸騰・蒸発しないものが好ましい。
【００３５】
（第２の実施形態）
また、本発明の第２の実施形態は、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面をアルカリ性溶液に接触させて化学研磨し、次いで、研磨表面を侵食しない液体に接触させることより研磨表面を洗浄することを特徴としている。
【００３６】
ここで、アルカリ性溶液としては、水酸化カリウム，水酸化ナトリウム等の強アルカリ性溶液を用いることができる。使用する溶媒は、水，アセトン，メタノール，エタノール，イソプロピルアルコール，エチレングリコール，グリセリン等を用いることができるが、望ましくは、研磨終了後の結晶表面洗浄において、容易に除去できる液体が好ましい。また、洗浄液としては、水，アセトン，メタノール，エタノール，イソプロピルアルコール，グリセリン，エチレングリコール等のＩＩＩ族窒化物結晶の表面を侵食しない性質を有しているものを用いるのが望ましい。
【００３７】
本発明の第２の実施形態では、ＩＩＩ族窒化物結晶の化学研磨溶液として、アルカリ性溶液を用い、これによってＩＩＩ族窒化物結晶の表面を迅速に化学研磨することが可能となる。
【００３８】
また、研磨終了後においては、化学研磨時に生成した新たな化合物が研磨表面に付着する恐れがある。そこで、本発明では、研磨表面を侵食しない液体に接触させることにより研磨表面を洗浄することによって、清浄な研磨表面を得ることが可能となる。
【００３９】
上述した研磨方法においては、研磨レートが比較的遅いため、研磨量を制御しやすい反面、作業効率においては必ずしも良好とは言いがたい。そこで、アルカリ性溶液として、加熱したアルカリ性溶液を用いて化学研磨するのが好ましく、これによって、研磨レートを向上させ、作業効率を大幅に改善することができる。
【００４０】
なお、この場合、使用する溶媒は、前述のように、水，アセトン，メタノール，エタノール，イソプロピルアルコール，エチレングリコール，グリセリン等を用いることができるが、好ましくは、化学研磨時の温度において変質・分解・沸騰・蒸発しないもので、かつ研磨終了後の結晶表面洗浄において、容易に除去できる液体を溶媒として用いるのが望ましい。
【００４１】
ところで、本発明のように、化学反応を用いて研磨を行なうときには、研磨により新たな化合物が生成し、これが該結晶表面もしくはエピタキシャル層表面に付着する恐れがある。このような化合物が付着した結晶表面もしくはエピタキシャル層表面に種々の材料を成長もしくはデポすることは困難であり、できたとしても、多くの不連続性や凹凸を含んでおり、良質の膜質を得ることは不可能である。
【００４２】
そこで、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面をアルカリ性溶液に接触させて化学研磨した後、研磨表面を侵食しない加熱した液体に接触させることより研磨表面を洗浄することが好ましい。
【００４３】
このように、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面をアルカリ性溶液に接触させて化学研磨した後、研磨表面を侵食しない加熱した液体に接触させることより研磨表面を洗浄することにより、清浄な研磨表面を得ることができ、良質な材料の成長もしくはデポが可能となる。
【００４４】
なお、この場合、洗浄液としては、上述したような洗浄液（水，アセトン，メタノール，エタノール，イソプロピルアルコール，グリセリン，エチレングリコール等）をすべて用いることができるが、望ましくは、洗浄時の温度において、変質・分解・沸騰・蒸発しないものが好ましい。
【００４５】
（第３の実施形態）
また、本発明の第３の実施形態は、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面をアルカリ性溶液に接触させて化学研磨した後、研磨表面を酸性溶液もしくはアルカリ性溶液に接触させることにより研磨表面を洗浄することを特徴としている。
【００４６】
なお、この場合、使用する溶媒は、前述のように、水，アセトン，メタノール，エタノール，イソプロピルアルコール，エチレングリコール，グリセリン等を用いることができるが、好ましくは、酸性溶液もしくはアルカリ性溶液による洗浄を妨げないものが望ましい。また、洗浄時の酸性溶液としては、塩酸，リン酸，硫酸，硝酸及びそれらの混酸などを用いることができるが、研磨表面を変質，侵食しない材料が望ましい。同様に、洗浄時のアルカリ性溶液としては、アンモニア水，水酸化ナトリウム溶液，水酸化カリウム溶液等の研磨表面を変質，侵食しない材料が望ましい。
【００４７】
この第３の実施形態は、化学反応を用いて研磨を行っているため、研磨により新たな化合物が生成し、該結晶表面もしくはエピタキシャル層表面に付着する恐れがある。一方、研磨時の化学反応においては、主にＩＩＩ族金属水酸化物が生成される。一般に、ＩＩＩ族金属水酸化物は中性溶液に対し不溶で、酸性溶液，アルカリ性溶液に対しては可溶である。また、酸性溶液に接したときに生成されるＩＩＩ族金属塩は中性溶液に対し可溶性であるため、酸性溶液に接した後、該表面を洗浄することにより、清浄な研磨面を得ることができる。
【００４８】
このように、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面をアルカリ性溶液に接触させて化学研磨した後、研磨表面を酸性溶液もしくはアルカリ性溶液に接触させることにより研磨表面を洗浄することにより、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面に付着した不純物等を化学反応により確実に除去して、清浄な研磨表面を得ることができ、良質な材料の成長もしくはデポが可能となる。
【００４９】
なお、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面を研磨した際に生成される化合物は、該研磨表面に付着し該研磨表面上への新たな結晶成長を阻害する可能性がある。従って、研磨表面への良好な結晶成長を行うためには、研磨表面に付着した不純物を除去する必要がある。本発明の上述したような方法によっても、研磨表面に付着した不純物を除去することができるが、一切の物理的な力を加えないため、結晶を破壊する恐れが無い反面、表面に不純物が残留する恐れがある。このような不純物を完全に除去するには、ウエス等による拭き取り法が考えられるが、結晶表面に新たな掻き傷が生じる可能性があり、好ましくない。
【００５０】
そこで、上述した第１，第２，第３の実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面を酸性溶液またはアルカリ性溶液に接触させて化学研磨した後、研磨表面を洗浄するときに研磨表面に超音波を照射するのが好ましい。
【００５１】
このように、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面を酸性溶液またはアルカリ性溶液に接触させて化学研磨した後、研磨表面を洗浄するときに研磨表面に超音波を照射することによって、結晶表面に新たな掻き傷などを生じさせることなく清浄な表面を得ることができる。
【００５２】
ここで、化学研磨液としては、酸性溶液の場合には、第１の実施形態で示した材料（リン酸，硫酸，硝酸及びそれらの混酸等の酸性溶液）をすべて用いることができ、また、アルカリ性溶液の場合には、第２，第３の実施形態で示した材料（水酸化カリウム，水酸化ナトリウム等の強アルカリ性溶液）をすべて用いることができる。また、洗浄液としては、水，アセトン，メタノール，エタノール，イソプロピルアルコール，グリセリン，エチレングリコール等をすべて用いることができる。
【００５３】
また、上述した第１，第２，第３の実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、研磨対象となるＩＩＩ族窒化物結晶は、反応容器内でアルカリ金属と少なくともＩＩＩ族金属を含む物質とが混合融液を形成し、該混合融液と少なくとも窒素を含む物質とから成長させた、ＩＩＩ族金属と窒素とから構成されるものであるのが良い。
【００５４】
ここで、ＩＩＩ族金属とは、Ｇａ，Ａｌ，Ｉｎ等であり、また、アルカリ金属には、Ｋ，Ｎａ等を使用することができる。また、窒素を含む物質とは、窒素ガスや、アジ化ナトリウム，アンモニアなどの窒素を構成元素に含む化合物である。
【００５５】
このように、研磨対象となるＩＩＩ族窒化物結晶が、反応容器内でアルカリ金属と少なくともＩＩＩ族金属を含む物質とが混合融液を形成し、該混合融液と少なくとも窒素を含む物質とから成長させた、ＩＩＩ族金属と窒素とから構成されるものである場合には、これまで実現できていなかった高品質かつ大径のＩＩＩ族窒化物結晶、特に、その結晶表面が高品質な状態で大径のものを実現することができる。
【００５６】
ＩＩＩ族窒化物結晶の半導体材料としての利用に際しては、結晶表面に種々の材料を成長もしくはデポするため、結晶表面は十分に平滑化されていなければならない。上述した本発明のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法で研磨したＩＩＩ族窒化物結晶は、結晶表面が十分に平滑化されており、結晶表面への種々の材料の積層が可能で、かつ良好な膜質を得ることができる。
【００５７】
また、上述した本発明のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法で研磨したＩＩＩ族窒化物結晶を基板として用いて、ＩＩＩ族窒化物半導体デバイスを構成することができる。
【００５８】
ここで、ＩＩＩ族窒化物半導体デバイスとは、発光ダイオードや半導体レーザ等の発光デバイス、あるいは、フォトダイオード等の受光デバイス、あるいは、トランジスタ，ダイオード等の電子デバイスのことである。
【００５９】
このように、高品質な結晶表面を有する本発明のＩＩＩ族窒化物結晶を基板として用いることで、高性能な半導体デバイスを実現できる。
【００６０】
なお、ここでいう高性能とは、例えば半導体レーザや発光ダイオードの場合には、従来実現できていない高出力かつ長寿命なものであり、電子デバイスの場合には、低消費電力，低雑音，高速動作，高温動作可能なものであり、受光デバイスとしては、低雑音，長寿命等のものである。
【００６１】
【実施例】
次に、本発明の実施例を説明する。
【００６２】
（実施例１）
図１は本発明の実施例１のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法を説明するための図である。
【００６３】
図１において、ＩＩＩ族窒化物結晶を化学研磨するエッチャントは、容器（ビーカー）内に保持されている。また、図１では、加熱手段としてホットプレートが設けられており、これにより、必要に応じてエッチャントを加熱することができる。また、ＩＩＩ族窒化物結晶を化学研磨するエッチャントを保持する容器として図１の例ではビーカーが示されているが、エッチャントに応じて、ビーカーの材質を選択する必要がある。例えばＮａＯＨ溶液や硫酸等の場合には、ガラス製ビーカーを用いるが、ＫＯＨ溶液やリン酸等を用いる場合には、これらはガラスを腐食する性質を有しているため、ガラス製ビーカーを用いるのは好ましくなく、その場合は、テフロン製の容器等を用いるとよい。
【００６４】
図１に示した加熱手段（ホットプレート）を用いてエッチャントを加熱する場合、エッチャント内に温度分布が発生する。一般的に結晶の化学研磨において、エッチャント温度に対して研磨レートが変化することが知られており。エッチャント内に温度分布が存在する場合、不均一な化学研磨が行われる可能性があり、このような結晶は表面粗さが大きく、デバイス加工用基板には適していない。そこで、容器内に攪拌手段（図示せず）を設けることにより、容器内に温度分布が発生するのを低減し、表面粗さの低い結晶を得ることができる。また、加熱手段としては、ホットプレートに限定されるものではなく、赤外線ヒータ，高温槽等を用いることもできる。
【００６５】
（実施例２）
図２は本発明の実施例２の化学研磨後の結晶の洗浄方法を説明するための図である。
【００６６】
化学研磨においては、結晶表面に化学反応により新たに生成された化合物が形成され、それが結晶表面に残留した状態では、良好なデバイス作製は困難である。従って、良好なデバイス加工を可能にするためには、表面に残留，吸着したこれらの化合物を除去しなければならない。洗浄液は化学研磨に用いたエッチャントに応じて選択する必要があり、特に残留物・吸着物を容易に除去できない場合、化学研磨により生成される新たな化合物を溶解する性質を有しているのが望ましい。例えば、ＩＩＩ族窒化物結晶である窒化ガリウム（ＧａＮ）をＫＯＨ溶液で化学研磨する場合、新たに水酸化ガリウムが生成される。水酸化ガリウムは、水，メタノール，エタノール，イソプロピルアルコールに対して不溶であるから、これらを洗浄液として洗浄することは困難である。一方、水酸化ガリウムは酸性溶液には可溶であり、その際に生成される塩化ガリウム，硫酸ガリウム等のガリウム塩は、上記液体（水，メタノール，エタノール，イソプロピルアルコール）に可溶である。従って、ＫＯＨ溶液等のアルカリ性を示す液体で化学研磨した後は、塩酸，硫酸等の酸性溶液で洗浄した後、上記液体（水，メタノール，エタノール，イソプロピルアルコール）で洗浄することにより、平坦かつ清浄な結晶表面を得ることができる。
【００６７】
また、化学研磨を施した結晶表面を洗浄する際、洗浄液を加熱することも清浄な結晶表面を得るためには有効な手段である。但し、加熱する際には、洗浄液中に温度分布が発生する可能性があり、残留物，吸着物を完全に取り除くことができない可能性がある。そこで、攪拌手段（図示せず）を設けて洗浄液を攪拌することにより、均一な温度分布を持つ洗浄液を得ることができ、洗浄な表面を持つ結晶を得ることができる。なお、図２では、加熱手段として恒温槽が示されているが、加熱手段としては、これに限定されるものではなく、赤外線ヒータ，ホットプレート等を用いることもできる。
【００６８】
また、洗浄液中で残留物，吸着物の除去を促進する手段として、超音波を照射することが考えられる。図２において、洗浄液中で化学研磨後の結晶に対し、超音波源より超音波を照射することで、結晶表面に物理的損傷を生じさせることなく、残留物，吸着物を除去することができる。
【００６９】
（実施例３）
図３は本発明の実施例３のＩＩＩ族窒化物半導体デバイスを示す図である。なお、実施例３のＩＩＩ族窒化物半導体デバイスは、半導体レーザとして構成されている。
【００７０】
この半導体レーザは、本発明のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法を用いて得られたＧａＮ結晶を元に作製したｎ型ＧａＮ基板上に、ｎ型ＡｌＧａＮクラッド層，ｎ型ＧａＮガイド層，ＩｎＧａＮ ＭＱＷ（多重量子井戸）活性層，ｐ型ＧａＮガイド層，ｐ型ＡｌＧａＮクラッド層，ｐ型ＧａＮコンタクト層が順次に結晶成長されて構成されている。この積層構造の結晶成長方法としては、ＭＯ−ＶＰＥ（有機金属気相成長）法やＭＢＥ（分子線エピタキシー）法等の薄膜結晶成長方法を用いることができる。そして、このようなＧａＮ，ＡｌＧａＮ，ＩｎＧａＮの積層構造にリッジ構造を形成し、ＳｉＯ２絶縁膜をコンタクト領域のみ穴開けした状態で形成し、上部，下部に、各々、ｐ側オーミック電極Ａｕ／Ｎｉ，ｎ側オーミック電極Ａｌ／Ｔｉを形成している。
【００７１】
この半導体レーザのｐ側オーミック電極Ａｕ／Ｎｉ，ｎ側オーミック電極Ａｌ／Ｔｉから電流を注入することで、レーザ発振し、図の矢印方向にレーザ光を出射させることができる。
【００７２】
この半導体レーザは、本発明のＧａＮ結晶を基板として用いているため、半導体レーザデバイス中の結晶欠陥が少なく、大出力動作かつ長寿命のものとなっている。また、ＧａＮ基板はｎ型であることから、基板に直接電極を形成することができ、ｐ側とｎ側の２つの電極を表面からのみ取り出すことが必要なく、低コスト化を図ることが可能となる。更に、光出射端面を劈開で形成することが可能となり、チップの分離と併せて、低コストで高品質なデバイスを実現することができる。
【００７３】
なお、この実施例３では、ＩｎＧａＮ ＭＱＷを活性層としたが、ＡｌＧａＮＭＱＷを活性層として、発光波長を短波長化することも可能である。本発明では、ＧａＮ基板の欠陥及び不純物が少ないことで、深い順位からの発光が少なくなり、短波長化しても高効率な発光デバイスが可能となる。
【００７４】
また、この実施例３では、光デバイスへの応用について述べたが、本発明を電子デバイスに応用することもできる。即ち、本発明では欠陥の少ないＧａＮ基板を用いることで、その上にエピタキシャル成長したＧａＮ系薄膜も結晶欠陥が少なく、その結果、リーク電流を抑制できたり、量子構造にした場合のキャリア閉じ込め効果を高めたり、高性能なデバイスが実現可能となる。
【００７５】
【発明の効果】
以上に説明したように、請求項１乃至請求項３，請求項８，請求項９記載の発明によれば、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面を酸性溶液に接触させて化学研磨し、次いで、研磨表面を侵食しない液体に接触させることにより研磨表面を洗浄するので、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面を迅速にかつ高品質に研磨できるとともに、研磨後に、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面に研磨時の化学反応により生成された不純物を除去（洗浄）して良好な研磨表面を得ることができる。
【００７６】
特に、請求項２記載の発明によれば、請求項１記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、前記酸性溶液として、加熱した酸性溶液を用いるので、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面をより一層迅速に研磨することができる。
【００７７】
また、請求項３記載の発明によれば、請求項１または請求項２記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面を酸性溶液に接触させて化学研磨した後、研磨表面を侵食しない加熱した液体に接触させることより研磨表面を洗浄するので、清浄な研磨表面を得ることができ、良質な材料の成長もしくはデポが可能となる。
【００７８】
また、請求項４乃至請求項６，請求項８，請求項９記載の発明によれば、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面をアルカリ性溶液に接触させて化学研磨し、次いで、研磨表面を侵食しない液体に接触させることより研磨表面を洗浄するので、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面を迅速にかつ高品質に研磨できるとともに、研磨後に、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面に研磨時の化学反応により生成された不純物を除去（洗浄）して良好な研磨表面を得ることができる。
【００７９】
特に、請求項５記載の発明によれば、請求項４記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、前記アルカリ性溶液として、加熱したアルカリ性溶液を用いるので、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面を迅速に研磨することができる。
【００８０】
また、請求項６記載の発明によれば、請求項４または請求項５記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面をアルカリ性溶液に接触させて化学研磨した後、研磨表面を侵食しない加熱した液体に接触させることより研磨表面を洗浄するので、清浄な研磨表面を得ることができ、良質な材料の成長もしくはデポが可能となる。
【００８１】
また、請求項７乃至請求項９記載の発明によれば、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面をアルカリ性溶液に接触させて化学研磨した後、研磨表面を酸性溶液もしくはアルカリ性溶液に接触させることにより研磨表面を洗浄するので、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面に研磨時の化学反応により生成された不純物を確実に除去することができる。
【００８２】
また、請求項８記載の発明によれば、請求項１乃至請求項７のいずれか一項に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面を酸性溶液またはアルカリ性溶液に接触させて化学研磨した後、研磨表面を洗浄するときに研磨表面に超音波を照射するので、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面に研磨時の化学反応により生成された不純物を確実に除去することができる。
【００８３】
また、請求項９記載の発明によれば、請求項１乃至請求項８のいずれか一項に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、研磨対象となるＩＩＩ族窒化物結晶は、反応容器内でアルカリ金属と少なくともＩＩＩ族金属を含む物質とが混合融液を形成し、該混合融液と少なくとも窒素を含む物質とから成長させた、ＩＩＩ族金属と窒素とから構成されるものであるので、掻き傷などの存在しない平滑な表面を持つより高品質かつ大径のＩＩＩ族窒化物結晶を提供することができる。
【００８４】
また、請求項１０記載の発明によれば、請求項１乃至請求項９のいずれか一項に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法で研磨したことを特徴とするＩＩＩ族窒化物結晶であるので、掻き傷などの存在しない平滑な表面を持つＩＩＩ族窒化物結晶を提供することができる。
【００８５】
また、請求項１１記載の発明によれば、請求項１０記載のＩＩＩ族窒化物結晶を基板として用いたＩＩＩ族窒化物半導体デバイスであるので、高性能なＩＩＩ族窒化物半導体デバイスを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法を説明するための図である。
【図２】実施例２の化学研磨後の結晶の洗浄方法を説明するための図である。
【図３】実施例３のＩＩＩ族窒化物半導体デバイスを示す図である。
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法およびＩＩＩ族窒化物結晶およびＩＩＩ族窒化物半導体デバイスに関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、ＧａＮやＩｎＧａＮ，あるいはＡｌＧａＮ等のＩＩＩ族窒化物半導体は、発光ダイオードや半導体レーザあるいは電子デバイスへの応用がなされている。しかし、良質で実用的な大きさとなるＩＩＩ族窒化物のバルク結晶が無いため、サファイア基板やＳｉＣ基板等の異種基板上にヘテロエピタキシャルでデバイスが作製されている。このため、結晶欠陥や絶縁性，劈開の困難さ等の問題があり、高品質なデバイスを実現するのに至っていない。
【０００３】
最近、気相成長や融液成長によりバルクのＧａＮ結晶の研究開発が進み、実用的な大きさ，品質のＧａＮ結晶が実現しつつある。しかし、ＧａＮ結晶は、従来から存在するＧａＡｓ，ＩｎＰやＳｉ等の半導体材料と異なり、酸やアルカリ溶液によるウェットエッチングが容易にはできない。そのため、ＧａＮ結晶表面の欠陥や不規則性を有する領域（以下で表面ダメージ層と呼ぶ）の除去をすることは困難である。
【０００４】
例えば特許文献１には、アンモニアを含む混合ガス雰囲気中で９００℃以上の加熱処理をすることで、表面ダメージ層の除去，回復を行なうことが提案されている。しかし、このような加熱処理をしても、それ以前にＩＩＩ族窒化物結晶表面に導入されている傷や大きな欠陥を除去，回復することは困難である。通常、バルクのＧａＮ結晶はその表面を機械的研磨により平坦化し、鏡面化するが、その機械的研磨の際に、スクラッチと呼ばれる引っ掻き傷や欠陥が生じる。機械的研磨を行う際の研磨剤の砥粒径を小さくすることで、このスクラッチや欠陥を軽減することは可能であるが、完全に除去することは困難である。
【０００５】
ＧａＡｓ，ＩｎＰあるいはＳｉ等の他の半導体材料は、酸やアルカリ溶液により、容易にエッチング可能であることから、このスクラッチや欠陥を除去することが可能となるが、ＩＩＩ族窒化物結晶の場合は、それが困難である。
【０００６】
特許文献１の方法を用いても、ＩＩＩ族窒化物結晶のスクラッチや欠陥を完全に除去することはできない。そのため、特許文献２では、０．０１Ｎ以上の塩基性水溶液とソフトパッドを用いて１０秒間研磨すること、そして、エッチング剤を純水で置換し、少なくとも一分間研磨すること、そして、乾燥窒素ガス流中で乾燥することが提案されている。
【０００７】
【特許文献１】
特開２０００−２５２２１７号公報
【０００８】
【特許文献２】
特表２００１−５１８８７０号公報
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、本願の発明者らは、この特許文献２の方法に基いてＧａＮ結晶を研磨したが、スクラッチや欠陥を十分に除去することができなかった。すなわち、高品質なバルクＧａＮ結晶を用いた場合、その結晶の完全性のため、特許文献２のような研磨方法では、十分な研磨速度，研磨品質を得ることができないことがわかった。
【００１０】
また、特許文献２では、ソフトパッド上に純水を滴下し、エッチング剤を徐々に純水で置換する方法が提案されているが、ソフトパッド中にエッチング剤が浸透しているため完全に純水に置換することは不可能であり、ＧａＮ表面に、エッチング剤中に含まれる材料や、エッチングにより新たに発生した材料が付着することは避けられない。
【００１１】
本発明は、十分な研磨速度，研磨品質を得ることができるとともに、良好な研磨表面を得ることの可能なＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法およびＩＩＩ族窒化物結晶およびＩＩＩ族窒化物半導体デバイスを提供することを目的としている。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、請求項１記載の発明は、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面を酸性溶液に接触させて化学研磨し、次いで、研磨表面を侵食しない液体に接触させることにより研磨表面を洗浄することを特徴としている。
【００１３】
また、請求項２記載の発明は、請求項１記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、前記酸性溶液として、加熱した酸性溶液を用いることを特徴としている。
【００１４】
また、請求項３記載の発明は、請求項１または請求項２記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面を酸性溶液に接触させて化学研磨した後、研磨表面を侵食しない加熱した液体に接触させることより研磨表面を洗浄することを特徴としている。
【００１５】
また、請求項４記載の発明は、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面をアルカリ性溶液に接触させて化学研磨し、次いで、研磨表面を侵食しない液体に接触させることより研磨表面を洗浄することを特徴としている。
【００１６】
また、請求項５記載の発明は、請求項４記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、前記アルカリ性溶液として、加熱したアルカリ性溶液を用いることを特徴としている。
【００１７】
また、請求項６記載の発明は、請求項４または請求項５記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面をアルカリ性溶液に接触させて化学研磨した後、研磨表面を侵食しない加熱した液体に接触させることより研磨表面を洗浄することを特徴としている。
【００１８】
また、請求項７記載の発明は、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面をアルカリ性溶液に接触させて化学研磨し、次いで、研磨表面を酸性溶液もしくはアルカリ性溶液に接触させることにより研磨表面を洗浄することを特徴としている。
【００１９】
また、請求項８記載の発明は、請求項１乃至請求項７のいずれか一項に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面を酸性溶液またはアルカリ性溶液に接触させて化学研磨した後、研磨表面を洗浄するときに研磨表面に超音波を照射することを特徴としている。
【００２０】
また、請求項９記載の発明は、請求項１乃至請求項８のいずれか一項に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、研磨対象となるＩＩＩ族窒化物結晶は、反応容器内でアルカリ金属と少なくともＩＩＩ族金属を含む物質とが混合融液を形成し、該混合融液と少なくとも窒素を含む物質とから成長させた、ＩＩＩ族金属と窒素とから構成されるものであることを特徴としている。
【００２１】
また、請求項１０記載の発明は、請求項１乃至請求項９のいずれか一項に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法で研磨したことを特徴とするＩＩＩ族窒化物結晶である。
【００２２】
また、請求項１１記載の発明は、請求項１０記載のＩＩＩ族窒化物結晶を基板として用いたＩＩＩ族窒化物半導体デバイスである。
【００２３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態を説明する。
【００２４】
ＩＩＩ族窒化物結晶は、化学的に安定であり、毒性が無いため、ＩＩＩ族ヒ化物，ＩＩＩ族リン化物結晶に代わる半導体材料として期待されている。半導体材料としての利用に際しては、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面に種々の材料を成長もしくはデポするため、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面は十分に平滑化されていなければならない。
【００２５】
表面を平滑化する場合、アルミナ微粒子，ダイヤモンド微粒子などを用いて機械的に研磨し平滑化するの一般的であるが、前述の微粒子や微粒子の二次粒子により、該結晶表面に無数の掻き傷が発生し、それらを機械研磨により除去するのは原理的に不可能である。
【００２６】
（第１の実施形態）
このような問題を解決するため、本発明の第１の実施形態は、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面を酸性溶液に接触させて化学研磨し、次いで、研磨表面を侵食しない液体に接触させることにより研磨表面を洗浄することを特徴としている。
【００２７】
ここで、酸性溶液としては、リン酸，硫酸，硝酸及びそれらの混酸などを用いることができ、ＩＩＩ族窒化物は化学的に安定であるため、これらの酸性溶液を用いる際には、水等の液体で一切希釈せずに用いるのが望ましい。また、洗浄液としては、水，アセトン，メタノール，エタノール，イソプロピルアルコール，グリセリン，エチレングリコール等のＩＩＩ族窒化物結晶表面を侵食しない性質を有しているものを用いるのが望ましい。
【００２８】
本発明の第１の実施形態では、ＩＩＩ族窒化物結晶の化学研磨溶液として、リン酸，硫酸，硝酸及びそれらの混酸等の酸性溶液を用い、これによってＩＩＩ族窒化物結晶の表面を迅速に化学研磨することが可能となる。
【００２９】
また、研磨終了後においては、化学研磨時に生成した新たな化合物が研磨表面に付着する恐れがある。そこで、本発明では、研磨表面を侵食しない液体に接触させることにより研磨表面を洗浄することによって、清浄な研磨表面を得ることが可能となる。
【００３０】
上述した研磨方法においては、研磨レートが比較的遅いため、研磨量を制御しやすい反面、作業効率においては必ずしも良好とは言いがたい。そこで、酸性溶液として、加熱した酸性溶液を用いて化学研磨するのが好ましく、これによって、研磨レートを向上させ、作業効率を大幅に改善することができる。
【００３１】
なお、この場合、酸性溶液としては、上述したような酸性溶液をすべて用いることができるが、望ましくは、化学研磨時の温度において変質・分解・沸騰・蒸発しないものが好ましい。
【００３２】
ところで、本発明のように、化学反応を用いて研磨を行なうときには、研磨により新たな化合物が生成し、この新たな化合物が結晶表面に付着する恐れがある。このような化合物が付着した結晶表面に種々の材料を成長もしくはデポすることは困難であり、できたとしても、多くの不連続性や凹凸を含んでおり、良質の膜質を得ることは不可能である。
【００３３】
そこで、上述した第１の実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面を酸性溶液に接触させて化学研磨した後、研磨表面を侵食しない加熱した液体に接触させることより研磨表面を洗浄することが好ましい。このように、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面を酸性溶液に接触させて化学研磨した後、研磨表面を侵食しない加熱した液体に接触させることより研磨表面を洗浄することにより、清浄な研磨表面を得ることができ、良質な材料の成長もしくはデポが可能となる。
【００３４】
なお、この場合、洗浄液としては、上述したような洗浄液（水，アセトン，メタノール，エタノール，イソプロピルアルコール，グリセリン，エチレングリコール等）をすべて用いることができるが、望ましくは、洗浄時の温度において、変質・分解・沸騰・蒸発しないものが好ましい。
【００３５】
（第２の実施形態）
また、本発明の第２の実施形態は、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面をアルカリ性溶液に接触させて化学研磨し、次いで、研磨表面を侵食しない液体に接触させることより研磨表面を洗浄することを特徴としている。
【００３６】
ここで、アルカリ性溶液としては、水酸化カリウム，水酸化ナトリウム等の強アルカリ性溶液を用いることができる。使用する溶媒は、水，アセトン，メタノール，エタノール，イソプロピルアルコール，エチレングリコール，グリセリン等を用いることができるが、望ましくは、研磨終了後の結晶表面洗浄において、容易に除去できる液体が好ましい。また、洗浄液としては、水，アセトン，メタノール，エタノール，イソプロピルアルコール，グリセリン，エチレングリコール等のＩＩＩ族窒化物結晶の表面を侵食しない性質を有しているものを用いるのが望ましい。
【００３７】
本発明の第２の実施形態では、ＩＩＩ族窒化物結晶の化学研磨溶液として、アルカリ性溶液を用い、これによってＩＩＩ族窒化物結晶の表面を迅速に化学研磨することが可能となる。
【００３８】
また、研磨終了後においては、化学研磨時に生成した新たな化合物が研磨表面に付着する恐れがある。そこで、本発明では、研磨表面を侵食しない液体に接触させることにより研磨表面を洗浄することによって、清浄な研磨表面を得ることが可能となる。
【００３９】
上述した研磨方法においては、研磨レートが比較的遅いため、研磨量を制御しやすい反面、作業効率においては必ずしも良好とは言いがたい。そこで、アルカリ性溶液として、加熱したアルカリ性溶液を用いて化学研磨するのが好ましく、これによって、研磨レートを向上させ、作業効率を大幅に改善することができる。
【００４０】
なお、この場合、使用する溶媒は、前述のように、水，アセトン，メタノール，エタノール，イソプロピルアルコール，エチレングリコール，グリセリン等を用いることができるが、好ましくは、化学研磨時の温度において変質・分解・沸騰・蒸発しないもので、かつ研磨終了後の結晶表面洗浄において、容易に除去できる液体を溶媒として用いるのが望ましい。
【００４１】
ところで、本発明のように、化学反応を用いて研磨を行なうときには、研磨により新たな化合物が生成し、これが該結晶表面もしくはエピタキシャル層表面に付着する恐れがある。このような化合物が付着した結晶表面もしくはエピタキシャル層表面に種々の材料を成長もしくはデポすることは困難であり、できたとしても、多くの不連続性や凹凸を含んでおり、良質の膜質を得ることは不可能である。
【００４２】
そこで、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面をアルカリ性溶液に接触させて化学研磨した後、研磨表面を侵食しない加熱した液体に接触させることより研磨表面を洗浄することが好ましい。
【００４３】
このように、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面をアルカリ性溶液に接触させて化学研磨した後、研磨表面を侵食しない加熱した液体に接触させることより研磨表面を洗浄することにより、清浄な研磨表面を得ることができ、良質な材料の成長もしくはデポが可能となる。
【００４４】
なお、この場合、洗浄液としては、上述したような洗浄液（水，アセトン，メタノール，エタノール，イソプロピルアルコール，グリセリン，エチレングリコール等）をすべて用いることができるが、望ましくは、洗浄時の温度において、変質・分解・沸騰・蒸発しないものが好ましい。
【００４５】
（第３の実施形態）
また、本発明の第３の実施形態は、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面をアルカリ性溶液に接触させて化学研磨した後、研磨表面を酸性溶液もしくはアルカリ性溶液に接触させることにより研磨表面を洗浄することを特徴としている。
【００４６】
なお、この場合、使用する溶媒は、前述のように、水，アセトン，メタノール，エタノール，イソプロピルアルコール，エチレングリコール，グリセリン等を用いることができるが、好ましくは、酸性溶液もしくはアルカリ性溶液による洗浄を妨げないものが望ましい。また、洗浄時の酸性溶液としては、塩酸，リン酸，硫酸，硝酸及びそれらの混酸などを用いることができるが、研磨表面を変質，侵食しない材料が望ましい。同様に、洗浄時のアルカリ性溶液としては、アンモニア水，水酸化ナトリウム溶液，水酸化カリウム溶液等の研磨表面を変質，侵食しない材料が望ましい。
【００４７】
この第３の実施形態は、化学反応を用いて研磨を行っているため、研磨により新たな化合物が生成し、該結晶表面もしくはエピタキシャル層表面に付着する恐れがある。一方、研磨時の化学反応においては、主にＩＩＩ族金属水酸化物が生成される。一般に、ＩＩＩ族金属水酸化物は中性溶液に対し不溶で、酸性溶液，アルカリ性溶液に対しては可溶である。また、酸性溶液に接したときに生成されるＩＩＩ族金属塩は中性溶液に対し可溶性であるため、酸性溶液に接した後、該表面を洗浄することにより、清浄な研磨面を得ることができる。
【００４８】
このように、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面をアルカリ性溶液に接触させて化学研磨した後、研磨表面を酸性溶液もしくはアルカリ性溶液に接触させることにより研磨表面を洗浄することにより、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面に付着した不純物等を化学反応により確実に除去して、清浄な研磨表面を得ることができ、良質な材料の成長もしくはデポが可能となる。
【００４９】
なお、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面を研磨した際に生成される化合物は、該研磨表面に付着し該研磨表面上への新たな結晶成長を阻害する可能性がある。従って、研磨表面への良好な結晶成長を行うためには、研磨表面に付着した不純物を除去する必要がある。本発明の上述したような方法によっても、研磨表面に付着した不純物を除去することができるが、一切の物理的な力を加えないため、結晶を破壊する恐れが無い反面、表面に不純物が残留する恐れがある。このような不純物を完全に除去するには、ウエス等による拭き取り法が考えられるが、結晶表面に新たな掻き傷が生じる可能性があり、好ましくない。
【００５０】
そこで、上述した第１，第２，第３の実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面を酸性溶液またはアルカリ性溶液に接触させて化学研磨した後、研磨表面を洗浄するときに研磨表面に超音波を照射するのが好ましい。
【００５１】
このように、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面を酸性溶液またはアルカリ性溶液に接触させて化学研磨した後、研磨表面を洗浄するときに研磨表面に超音波を照射することによって、結晶表面に新たな掻き傷などを生じさせることなく清浄な表面を得ることができる。
【００５２】
ここで、化学研磨液としては、酸性溶液の場合には、第１の実施形態で示した材料（リン酸，硫酸，硝酸及びそれらの混酸等の酸性溶液）をすべて用いることができ、また、アルカリ性溶液の場合には、第２，第３の実施形態で示した材料（水酸化カリウム，水酸化ナトリウム等の強アルカリ性溶液）をすべて用いることができる。また、洗浄液としては、水，アセトン，メタノール，エタノール，イソプロピルアルコール，グリセリン，エチレングリコール等をすべて用いることができる。
【００５３】
また、上述した第１，第２，第３の実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、研磨対象となるＩＩＩ族窒化物結晶は、反応容器内でアルカリ金属と少なくともＩＩＩ族金属を含む物質とが混合融液を形成し、該混合融液と少なくとも窒素を含む物質とから成長させた、ＩＩＩ族金属と窒素とから構成されるものであるのが良い。
【００５４】
ここで、ＩＩＩ族金属とは、Ｇａ，Ａｌ，Ｉｎ等であり、また、アルカリ金属には、Ｋ，Ｎａ等を使用することができる。また、窒素を含む物質とは、窒素ガスや、アジ化ナトリウム，アンモニアなどの窒素を構成元素に含む化合物である。
【００５５】
このように、研磨対象となるＩＩＩ族窒化物結晶が、反応容器内でアルカリ金属と少なくともＩＩＩ族金属を含む物質とが混合融液を形成し、該混合融液と少なくとも窒素を含む物質とから成長させた、ＩＩＩ族金属と窒素とから構成されるものである場合には、これまで実現できていなかった高品質かつ大径のＩＩＩ族窒化物結晶、特に、その結晶表面が高品質な状態で大径のものを実現することができる。
【００５６】
ＩＩＩ族窒化物結晶の半導体材料としての利用に際しては、結晶表面に種々の材料を成長もしくはデポするため、結晶表面は十分に平滑化されていなければならない。上述した本発明のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法で研磨したＩＩＩ族窒化物結晶は、結晶表面が十分に平滑化されており、結晶表面への種々の材料の積層が可能で、かつ良好な膜質を得ることができる。
【００５７】
また、上述した本発明のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法で研磨したＩＩＩ族窒化物結晶を基板として用いて、ＩＩＩ族窒化物半導体デバイスを構成することができる。
【００５８】
ここで、ＩＩＩ族窒化物半導体デバイスとは、発光ダイオードや半導体レーザ等の発光デバイス、あるいは、フォトダイオード等の受光デバイス、あるいは、トランジスタ，ダイオード等の電子デバイスのことである。
【００５９】
このように、高品質な結晶表面を有する本発明のＩＩＩ族窒化物結晶を基板として用いることで、高性能な半導体デバイスを実現できる。
【００６０】
なお、ここでいう高性能とは、例えば半導体レーザや発光ダイオードの場合には、従来実現できていない高出力かつ長寿命なものであり、電子デバイスの場合には、低消費電力，低雑音，高速動作，高温動作可能なものであり、受光デバイスとしては、低雑音，長寿命等のものである。
【００６１】
【実施例】
次に、本発明の実施例を説明する。
【００６２】
（実施例１）
図１は本発明の実施例１のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法を説明するための図である。
【００６３】
図１において、ＩＩＩ族窒化物結晶を化学研磨するエッチャントは、容器（ビーカー）内に保持されている。また、図１では、加熱手段としてホットプレートが設けられており、これにより、必要に応じてエッチャントを加熱することができる。また、ＩＩＩ族窒化物結晶を化学研磨するエッチャントを保持する容器として図１の例ではビーカーが示されているが、エッチャントに応じて、ビーカーの材質を選択する必要がある。例えばＮａＯＨ溶液や硫酸等の場合には、ガラス製ビーカーを用いるが、ＫＯＨ溶液やリン酸等を用いる場合には、これらはガラスを腐食する性質を有しているため、ガラス製ビーカーを用いるのは好ましくなく、その場合は、テフロン製の容器等を用いるとよい。
【００６４】
図１に示した加熱手段（ホットプレート）を用いてエッチャントを加熱する場合、エッチャント内に温度分布が発生する。一般的に結晶の化学研磨において、エッチャント温度に対して研磨レートが変化することが知られており。エッチャント内に温度分布が存在する場合、不均一な化学研磨が行われる可能性があり、このような結晶は表面粗さが大きく、デバイス加工用基板には適していない。そこで、容器内に攪拌手段（図示せず）を設けることにより、容器内に温度分布が発生するのを低減し、表面粗さの低い結晶を得ることができる。また、加熱手段としては、ホットプレートに限定されるものではなく、赤外線ヒータ，高温槽等を用いることもできる。
【００６５】
（実施例２）
図２は本発明の実施例２の化学研磨後の結晶の洗浄方法を説明するための図である。
【００６６】
化学研磨においては、結晶表面に化学反応により新たに生成された化合物が形成され、それが結晶表面に残留した状態では、良好なデバイス作製は困難である。従って、良好なデバイス加工を可能にするためには、表面に残留，吸着したこれらの化合物を除去しなければならない。洗浄液は化学研磨に用いたエッチャントに応じて選択する必要があり、特に残留物・吸着物を容易に除去できない場合、化学研磨により生成される新たな化合物を溶解する性質を有しているのが望ましい。例えば、ＩＩＩ族窒化物結晶である窒化ガリウム（ＧａＮ）をＫＯＨ溶液で化学研磨する場合、新たに水酸化ガリウムが生成される。水酸化ガリウムは、水，メタノール，エタノール，イソプロピルアルコールに対して不溶であるから、これらを洗浄液として洗浄することは困難である。一方、水酸化ガリウムは酸性溶液には可溶であり、その際に生成される塩化ガリウム，硫酸ガリウム等のガリウム塩は、上記液体（水，メタノール，エタノール，イソプロピルアルコール）に可溶である。従って、ＫＯＨ溶液等のアルカリ性を示す液体で化学研磨した後は、塩酸，硫酸等の酸性溶液で洗浄した後、上記液体（水，メタノール，エタノール，イソプロピルアルコール）で洗浄することにより、平坦かつ清浄な結晶表面を得ることができる。
【００６７】
また、化学研磨を施した結晶表面を洗浄する際、洗浄液を加熱することも清浄な結晶表面を得るためには有効な手段である。但し、加熱する際には、洗浄液中に温度分布が発生する可能性があり、残留物，吸着物を完全に取り除くことができない可能性がある。そこで、攪拌手段（図示せず）を設けて洗浄液を攪拌することにより、均一な温度分布を持つ洗浄液を得ることができ、洗浄な表面を持つ結晶を得ることができる。なお、図２では、加熱手段として恒温槽が示されているが、加熱手段としては、これに限定されるものではなく、赤外線ヒータ，ホットプレート等を用いることもできる。
【００６８】
また、洗浄液中で残留物，吸着物の除去を促進する手段として、超音波を照射することが考えられる。図２において、洗浄液中で化学研磨後の結晶に対し、超音波源より超音波を照射することで、結晶表面に物理的損傷を生じさせることなく、残留物，吸着物を除去することができる。
【００６９】
（実施例３）
図３は本発明の実施例３のＩＩＩ族窒化物半導体デバイスを示す図である。なお、実施例３のＩＩＩ族窒化物半導体デバイスは、半導体レーザとして構成されている。
【００７０】
この半導体レーザは、本発明のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法を用いて得られたＧａＮ結晶を元に作製したｎ型ＧａＮ基板上に、ｎ型ＡｌＧａＮクラッド層，ｎ型ＧａＮガイド層，ＩｎＧａＮ ＭＱＷ（多重量子井戸）活性層，ｐ型ＧａＮガイド層，ｐ型ＡｌＧａＮクラッド層，ｐ型ＧａＮコンタクト層が順次に結晶成長されて構成されている。この積層構造の結晶成長方法としては、ＭＯ−ＶＰＥ（有機金属気相成長）法やＭＢＥ（分子線エピタキシー）法等の薄膜結晶成長方法を用いることができる。そして、このようなＧａＮ，ＡｌＧａＮ，ＩｎＧａＮの積層構造にリッジ構造を形成し、ＳｉＯ２絶縁膜をコンタクト領域のみ穴開けした状態で形成し、上部，下部に、各々、ｐ側オーミック電極Ａｕ／Ｎｉ，ｎ側オーミック電極Ａｌ／Ｔｉを形成している。
【００７１】
この半導体レーザのｐ側オーミック電極Ａｕ／Ｎｉ，ｎ側オーミック電極Ａｌ／Ｔｉから電流を注入することで、レーザ発振し、図の矢印方向にレーザ光を出射させることができる。
【００７２】
この半導体レーザは、本発明のＧａＮ結晶を基板として用いているため、半導体レーザデバイス中の結晶欠陥が少なく、大出力動作かつ長寿命のものとなっている。また、ＧａＮ基板はｎ型であることから、基板に直接電極を形成することができ、ｐ側とｎ側の２つの電極を表面からのみ取り出すことが必要なく、低コスト化を図ることが可能となる。更に、光出射端面を劈開で形成することが可能となり、チップの分離と併せて、低コストで高品質なデバイスを実現することができる。
【００７３】
なお、この実施例３では、ＩｎＧａＮ ＭＱＷを活性層としたが、ＡｌＧａＮＭＱＷを活性層として、発光波長を短波長化することも可能である。本発明では、ＧａＮ基板の欠陥及び不純物が少ないことで、深い順位からの発光が少なくなり、短波長化しても高効率な発光デバイスが可能となる。
【００７４】
また、この実施例３では、光デバイスへの応用について述べたが、本発明を電子デバイスに応用することもできる。即ち、本発明では欠陥の少ないＧａＮ基板を用いることで、その上にエピタキシャル成長したＧａＮ系薄膜も結晶欠陥が少なく、その結果、リーク電流を抑制できたり、量子構造にした場合のキャリア閉じ込め効果を高めたり、高性能なデバイスが実現可能となる。
【００７５】
【発明の効果】
以上に説明したように、請求項１乃至請求項３，請求項８，請求項９記載の発明によれば、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面を酸性溶液に接触させて化学研磨し、次いで、研磨表面を侵食しない液体に接触させることにより研磨表面を洗浄するので、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面を迅速にかつ高品質に研磨できるとともに、研磨後に、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面に研磨時の化学反応により生成された不純物を除去（洗浄）して良好な研磨表面を得ることができる。
【００７６】
特に、請求項２記載の発明によれば、請求項１記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、前記酸性溶液として、加熱した酸性溶液を用いるので、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面をより一層迅速に研磨することができる。
【００７７】
また、請求項３記載の発明によれば、請求項１または請求項２記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面を酸性溶液に接触させて化学研磨した後、研磨表面を侵食しない加熱した液体に接触させることより研磨表面を洗浄するので、清浄な研磨表面を得ることができ、良質な材料の成長もしくはデポが可能となる。
【００７８】
また、請求項４乃至請求項６，請求項８，請求項９記載の発明によれば、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面をアルカリ性溶液に接触させて化学研磨し、次いで、研磨表面を侵食しない液体に接触させることより研磨表面を洗浄するので、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面を迅速にかつ高品質に研磨できるとともに、研磨後に、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面に研磨時の化学反応により生成された不純物を除去（洗浄）して良好な研磨表面を得ることができる。
【００７９】
特に、請求項５記載の発明によれば、請求項４記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、前記アルカリ性溶液として、加熱したアルカリ性溶液を用いるので、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面を迅速に研磨することができる。
【００８０】
また、請求項６記載の発明によれば、請求項４または請求項５記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面をアルカリ性溶液に接触させて化学研磨した後、研磨表面を侵食しない加熱した液体に接触させることより研磨表面を洗浄するので、清浄な研磨表面を得ることができ、良質な材料の成長もしくはデポが可能となる。
【００８１】
また、請求項７乃至請求項９記載の発明によれば、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面をアルカリ性溶液に接触させて化学研磨した後、研磨表面を酸性溶液もしくはアルカリ性溶液に接触させることにより研磨表面を洗浄するので、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面に研磨時の化学反応により生成された不純物を確実に除去することができる。
【００８２】
また、請求項８記載の発明によれば、請求項１乃至請求項７のいずれか一項に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面を酸性溶液またはアルカリ性溶液に接触させて化学研磨した後、研磨表面を洗浄するときに研磨表面に超音波を照射するので、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面に研磨時の化学反応により生成された不純物を確実に除去することができる。
【００８３】
また、請求項９記載の発明によれば、請求項１乃至請求項８のいずれか一項に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、研磨対象となるＩＩＩ族窒化物結晶は、反応容器内でアルカリ金属と少なくともＩＩＩ族金属を含む物質とが混合融液を形成し、該混合融液と少なくとも窒素を含む物質とから成長させた、ＩＩＩ族金属と窒素とから構成されるものであるので、掻き傷などの存在しない平滑な表面を持つより高品質かつ大径のＩＩＩ族窒化物結晶を提供することができる。
【００８４】
また、請求項１０記載の発明によれば、請求項１乃至請求項９のいずれか一項に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法で研磨したことを特徴とするＩＩＩ族窒化物結晶であるので、掻き傷などの存在しない平滑な表面を持つＩＩＩ族窒化物結晶を提供することができる。
【００８５】
また、請求項１１記載の発明によれば、請求項１０記載のＩＩＩ族窒化物結晶を基板として用いたＩＩＩ族窒化物半導体デバイスであるので、高性能なＩＩＩ族窒化物半導体デバイスを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法を説明するための図である。
【図２】実施例２の化学研磨後の結晶の洗浄方法を説明するための図である。
【図３】実施例３のＩＩＩ族窒化物半導体デバイスを示す図である。
Claims (11)
- ＩＩＩ族窒化物結晶の表面を酸性溶液に接触させて化学研磨し、次いで、研磨表面を侵食しない液体に接触させることにより研磨表面を洗浄することを特徴とするＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法。
- 請求項１記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、前記酸性溶液として、加熱した酸性溶液を用いることを特徴とするＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法。
- 請求項１または請求項２記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面を酸性溶液に接触させて化学研磨した後、研磨表面を侵食しない加熱した液体に接触させることより研磨表面を洗浄することを特徴とするＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法。
- ＩＩＩ族窒化物結晶の表面をアルカリ性溶液に接触させて化学研磨し、次いで、研磨表面を侵食しない液体に接触させることより研磨表面を洗浄することを特徴とするＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法。
- 請求項４記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、前記アルカリ性溶液として、加熱したアルカリ性溶液を用いることを特徴とするＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法。
- 請求項４または請求項５記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面をアルカリ性溶液に接触させて化学研磨した後、研磨表面を侵食しない加熱した液体に接触させることより研磨表面を洗浄することを特徴とするＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法。
- ＩＩＩ族窒化物結晶の表面をアルカリ性溶液に接触させて化学研磨し、次いで、研磨表面を酸性溶液もしくはアルカリ性溶液に接触させることにより研磨表面を洗浄することを特徴とするＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法。
- 請求項１乃至請求項７のいずれか一項に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面を酸性溶液またはアルカリ性溶液に接触させて化学研磨した後、研磨表面を洗浄するときに研磨表面に超音波を照射することを特徴とするＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法。
- 請求項１乃至請求項８のいずれか一項に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法において、研磨対象となるＩＩＩ族窒化物結晶は、反応容器内でアルカリ金属と少なくともＩＩＩ族金属を含む物質とが混合融液を形成し、該混合融液と少なくとも窒素を含む物質とから成長させた、ＩＩＩ族金属と窒素とから構成されるものであることを特徴とするＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法。
- 請求項１乃至請求項９のいずれか一項に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の研磨方法で研磨したことを特徴とするＩＩＩ族窒化物結晶。
- 請求項１０記載のＩＩＩ族窒化物結晶を基板として用いたＩＩＩ族窒化物半導体デバイス。
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