JP3456446B2 - 半導体結晶ウエハの洗浄方法 - Google Patents

半導体結晶ウエハの洗浄方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は半導体結晶ウエハの
洗浄方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】化合物半導体結晶ウエハはショットキー
ゲート電界効果トランジスタ(MESFET)、高移動
度トランジスタ(HEMT)、ヘテロ接合バイポーラト
ランジスタ(HBT)、受発光デバイス等のベースウエ
ハ材として広く用いられるようになってきている。
【0003】これらショットキーゲート電界効果トラン
ジスタ(MESFET)、高移動度トランジスタ(HE
MT)、ヘテロ接合バイポーラトランジスタ(HB
T)、受発光デバイス等の素子の能動層は、化合物半導
体結晶ウエハの表面を鏡面研磨して成る鏡面表面に分子
線エピタキシャル成長法(MBE法)、有機金属気層エ
ピタキシャル成長法(MOVPE法)等により製造され
ている。
【0004】ところで、化合物半導体結晶ウエハの表面
の鏡面研磨方法は次のように行われている。
【0005】 化合物半導体結晶インゴットの用意 まず、単結晶成長装置等により製造した略円柱状の合物
半導体結晶インゴットを用意する。
【0006】 化合物半導体結晶インゴットのスライ
ス 次に、その用意した化合物半導体結晶インゴットをスラ
イス装置によりスライスして化合物半導体結晶ウエハを
切り出す。
【0007】 スライスした化合物半導体結晶ウエハ
の粗研磨 次に、そのスライスした化合物半導体結晶ウエハを粗研
磨する。この粗研磨は化合物半導体結晶ウエハの平坦性
を高めるように行われる。
【0008】 粗研磨した化合物半導体結晶ウエハの
鏡面研磨 次に、粗研磨した化合物半導体結晶ウエハは、研磨液と
して次亜塩素酸系水溶液、臭素−メタノール溶液、コロ
イダルシリカのいずれかを用い、また研磨布として表面
に多孔質層を有する研磨布が装着されている鏡面研磨装
置にセットし、それからメカノケミカル研磨することに
より表面を鏡面に仕上げる。
【0009】 鏡面研磨した化合物半導体結晶ウエハ
の脱脂洗浄、酸洗浄、超純水洗浄 次に、鏡面研磨した化合物半導体結晶ウエハは鏡面表面
に残留する有機物や重金属を除去するために脱脂洗浄
し、それから酸洗浄し、更に超純水で洗浄する。
【0010】 超純水洗浄した化合物半導体結晶ウエ
ハの乾燥 最後に、超純水洗浄した化合物半導体結晶ウエハはイソ
プロピルアルコール蒸気乾燥法又はスピン乾燥法により
乾燥する。
【0011】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記
〜の工程で洗浄、乾燥して成る化合物半導体結晶ウエ
ハ、例えばGaAsウエハの鏡面上にはAs析出物が発
生することがある。
【0012】このようなAs析出物が発生したGaAs
ウエハの鏡面上にエピタキシャル結晶を成長させると、
As析出部の上層に成長したエピタキシャル結晶に欠陥
が発生し、その結果エピタキシャル結晶の品質を著しく
損なうという難点があった。
【0013】本発明はかかる点に立って為されたもので
あって、その目的とするところは前記した従来技術の欠
点を解消し、析出物等の異物を完全に除去することがで
きる化合物半導体結晶ウエハの洗浄方法を提供すること
にある。
【0014】
【課題を解決するための手段】本発明の要旨とするとこ
ろは、表面を鏡面研磨して成る化合物半導体結晶ウエハ
の鏡面を脱脂洗浄してから酸で洗浄し、然る後超純水で
洗浄し、最後に乾燥を行なう半導体結晶ウエハの洗浄方
法において、前記酸洗浄と前記超純水洗浄との間にアル
カリ水溶液による洗浄を付加する半導体結晶ウエハの洗
浄方法において、アルカリ水溶液が、NH OH水溶
液、KOH水溶液、NaOH水溶液、NaHCO 3 水溶
液、KHCO 3 水溶液、N(C 2n+1 4 X(但しX
は、OH、Cl、Br、Fの中のいずれか一つ)水溶液
の中から選ばれた1種又は2種以上の混合物であること
を特徴とする半導体結晶ウエハの洗浄方法にある。
【0015】
【0016】
【0017】本発明においてアルカリ水溶液による洗浄
時には、超音波を印加すると共に揺動を加えることが好
ましい。
【0018】即ち、本発明者等は表面を鏡面研磨して成
る化合物半導体結晶ウエハの鏡面上に発生する析出物等
の異物の発生原因について鋭意検討した結果、本発明に
至ったものである。つまり、表面を鏡面研磨して成る化
合物半導体結晶ウエハを酸洗浄すると、その化合物半導
体結晶ウエハの鏡面上に微量の酸が吸着して残留し、そ
の後の水洗によっても完全に除去することができなく、
そしてその残留した酸と大気中の水分とが作用してAs
析出物等の異物が発生するのである。
【0019】本発明の要旨は、乾燥する前に化合物半導
体結晶ウエハの鏡面上に吸着した酸を除去するためにア
ルカリ水溶液による洗浄を付加させたことにある。
【0020】
【発明の実施の形態】次に、本発明の半導体結晶ウエハ
の洗浄方法の実施例を従来の比較例と共に説明する。
【0021】実施例1〜24の半導体結晶ウエハの洗浄
方法、比較例1〜4の半導体結晶ウエハの洗浄方法は次
のように行った。
【0022】イ.表面鏡面研磨ウエハ試料 表面鏡面研磨ウエハ試料としては、表面を鏡面研磨して
成る外径φ100mm、結晶方向が(100)の半絶縁性
GaAsウエハを用いた。
【0023】ロ.表面鏡面研磨ウエハ試料の初期異物検
査 これら表面鏡面研磨GaAsウエハ試料について、まず
鏡面検査装置(テンコール社製サーフスキャン620
O)を用いて表面異物の個数を調べた。
【0024】結果はAs析出物数(個/cm-2)で示し
た。
【0025】ハ.表面鏡面研磨ウエハ試料の酸洗浄、ア
ルカリ洗浄、超純水洗浄、乾燥 次に、これら表面鏡面研磨ウエハ試料について、まず酸
水溶液に5分間浸漬した後、水洗を5分間行った。
【0026】ここにおいて酸水溶液としては、5%フッ
酸水溶液、25%フッ酸水溶液、30%塩酸水溶液、8
0%硫酸水溶液の4種を用いた。
【0027】次に、アルカリ水溶液に5分間浸漬した
後、水洗を5分間行った。
【0028】ここにおいてアルカリ水溶液としては、3
0%アンモニア水溶液、10%水酸化カリウム水溶液、
10%水酸化ナトリウム水溶液、25%炭酸水素ナトリ
ウム水溶液、25%炭酸水素カリウム水溶液、2%N
(CH3 4 OH水溶液の6種を用いた。
【0029】酸洗浄、アルカリ洗浄、超純水洗浄が終わ
った表面鏡面研磨ウエハ試料は、最後にスピン乾燥を行
った。
【0030】ニ.洗浄、乾燥した表面鏡面研磨ウエハ試
料の異物検査 次に、乾燥した表面鏡面研磨ウエハ試料を大気中に24
時間暴露した。
【0031】次に、この大気中に24時間暴露した表面
鏡面研磨ウエハ試料について、鏡面検査装置(テンコー
ル社製サーフスキャン620O)を用いて表面異物のA
s析出物数を再度調べた。
【0032】結果はAs析出物数(個/cm-2)で示し
た。
【0033】ホ.実施例及び比較例の試験結果 表1はこれら実施例及び比較例の試験結果を示したもの
である。
【0034】
【表1】
【0035】表1から分かるように、比較例1ではAs
析出物数が2.02(個/cm-2)観察された。
【0036】比較例2ではAs析出物数が13.04
(個/cm-2)と最も多く観察された。
【0037】比較例3ではAs析出物数が0.11(個
/cm-2)観察された。
【0038】比較例4ではAs析出物数が0.96(個
/cm-2)観察された。
【0039】これらに対して実施例1〜24ではAs析
出物数が全く観察されなかった。
【0040】なお、例示はしないが、同様な実験を表面
を鏡面研磨して成る外径φ75mm、結晶方向が(10
0)のSiドープGaAsウエハ、表面を鏡面研磨して
成る外径φ75mm、結晶方向が(100)のZnドープ
p型GaAsウエハについても行ったが、同様な結果が
得られた。
【0041】更に、例示はしないが、表面を鏡面研磨し
て成る外径φ75mm、結晶方向が(100)のInPウ
エハについても同様な実験を行い、同様な結果が得られ
た。
【0042】
【0043】更に、本発明においてアルカリ水溶液の洗
浄時に超音波の印加、揺動を加えると、ウエハ鏡面上に
吸着、残留している酸の除去に効果的である。
【0044】
【発明の効果】本発明の半導体結晶ウエハの洗浄方法に
よれば、その鏡面上に異物等を完全になくすことがで
き、それにより高品質の半導体結晶ウエハが得られるも
のであり、工業上有用である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI H01L 21/308 H01L 21/308 C (72)発明者 稲田 知己 茨城県日立市日高町5丁目1番1号 日 立電線株式会社日高工場内 (56)参考文献 特開 平8−126873(JP,A) 特開 平9−115869(JP,A) 特開 平11−126766(JP,A) 特開 平11−156700(JP,A) 特開 平11−330023(JP,A) 特開 平10−12577(JP,A) 特開 平11−204471(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) H01L 21/304 B08B 3/08 B08B 3/10 B08B 3/12

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】表面を鏡面研磨して成る化合物半導体結晶
    ウエハの鏡面を脱脂洗浄してから酸で洗浄し、然る後超
    純水で洗浄し、最後に乾燥を行なう半導体結晶ウエハの
    洗浄方法において、前記酸洗浄と前記超純水洗浄との間
    にアルカリ水溶液による洗浄を付加する半導体結晶ウエ
    ハの洗浄方法において、上記アルカリ水溶液が、NH
    OH水溶液、KOH水溶液、NaOH水溶液、NaHC
    3 水溶液、KHCO 3 水溶液、N(C 2n+1 4
    (但しXは、OH、Cl、Br、Fの中のいずれか一
    つ)水溶液の中から選ばれた1種又は2種以上の混合物
    であることを特徴とする半導体結晶ウエハの洗浄方法。
  2. 【請求項2】アルカリ水溶液による洗浄時には、超音波
    を印加すると共に揺動を加えることを特徴とする請求項
    1記載の半導体結晶ウエハの洗浄方法。
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