JP6615765B2 - 窒化アルミニウム単結晶基板の洗浄方法および高分子化合物材料 - Google Patents
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Description
〔窒化アルミニウム単結晶基板〕
本発明で用いられる窒化アルミニウム単結晶基板は特に制限されず、公知の方法、例えば特許文献1に記載されているHVPE法や、昇華再結晶法等の結晶成長方法で製造されたものを制限なく使用することができる。また、本発明では、このようにして製造された該窒化アルミニウム単結晶基板(未処理基板)をそのまま洗浄工程に使用することもできるが、コロイダルシリカ等の研磨剤を用いたCMP法等によって基板表面を研磨し、超平坦に加工したものを洗浄工程に使用することが好ましい。特に、CMP法によって研磨された窒化アルミニウム単結晶基板は、研磨時に使用する研磨剤やワックス等に由来する異物が残着することがあるが、本発明の洗浄方法によれば、超平坦に加工した基板表面が洗浄液によりエッチングされることなく、異物を効果的に除去することができるため、本発明の効果がより顕著に発現する。さらに、研磨された窒化アルミニウム単結晶基板を本発明の方法で洗浄して得られた基板にそのまま、窒化アルミニウムガリウム層(AlXGa1−XN,0≦X≦1)を積層することができる。
本発明で用いられるアルカリ水溶液は、水酸化カリウム及び水酸化ナトリウムからなる群より選ばれるアルカリの濃度が0.01〜1質量%であるアルカリ水溶液である。このようなアルカリ水溶液を使用することによって、基板表面がエッチングされることなく、基板表面の異物を効果的に除去することができる。特に、CMP法等により基板表面を超平坦に加工した窒化アルミニウム単結晶基板については、超平坦な基板表面をエッチングにより損なうことがなく、さらに、研磨後に基板表面に存在する研磨剤や有機物に対する除去効果が高いことから、より高い洗浄効果が得られて好ましい。アルカリ水溶液の濃度が1質量%より高い場合は、窒化アルミニウム単結晶基板の表面がエッチングされてしまう虞がある。また、アルカリ水溶液の濃度が0.01質量%未満の場合は、十分な洗浄効果を得ることができない。なお、アルカリ水溶液の濃度は、水溶液に溶解している水酸化カリウムおよび水酸化ナトリウムの質量に基づいて算出する。本発明において、アルカリ水溶液の濃度は、好ましくは0.05〜0.5質量%、さらに好ましくは0.1〜0.3質量%の範囲にある。
本発明で用いられる高分子化合物材料は、窒化アルミニウム単結晶基板よりも硬度が低い。ここで、窒化アルミニウム単結晶基板よりも硬度が低いとは、当該高分子化合物材料で窒化アルミニウム単結晶基板表面を擦った際に、基板表面に傷が生じないことを意味する。具体的には、半導体用途の基板をスクラブ洗浄するのに用いられる材料が用いられ、メラミンフォーム樹脂、多孔性ポリビニルアルコール樹脂、繊維状ポリエステル樹脂、またはナイロン樹脂が好ましく用いられ、またポリウレタン、ポリオレフィン等を用いることもできる。このような材料は、前記アルカリ水溶液によって劣化しない材料であり、基板表面を傷つけることなく、効果的に異物を除去することができるものである。
スクラブ洗浄工程は、前記アルカリ水溶液を吸液した前記高分子化合物材料を基板表面に接触させた状態で基板表面の平行方向に動かして擦る工程である。擦る方法に関しては、基板表面に接触させた状態で基板表面の平行方向に動かして擦れば良く、特に制限されるものではない。具体的には、基板表面の平行方向に動かす方法としては、ある一定方向のみに動かす方法や、ある一定方向に往復して動かす方法、回転するように動かす方法等が挙げられるが、作業の効率性等を考慮すると、ある一定方向のみに動かす方法、またはある一定方向に往復して動かす方法が好ましい。前記高分子化合物材料を基板表面に接触させて動かす回数は特に制限されるものではなく、回数が多い程本発明の効果はより大きく得られることから、基板上の異物の数等に応じて適宜決定すればよい。具体的には、基板表面全体と前記高分子化合物材料とが10回以上接触することが好ましく、30回以上であることがより好ましく、50回以上であることが特に好ましい。この間、定期的に吸液して乾燥させないことが好ましい。また、スクラブ洗浄工程に高分子化合物材料に過度の圧力を加えると、アルカリ水溶液が高分子化合物材料から浸みだし、洗浄効率が低下することがある。したがって、スクラブ洗浄工程において、高分子化合物材料に圧力を加える場合には、100%以上の保水率が維持される程度の圧力とすることが好ましい。また、スクラブ洗浄工程での温度は特に限定はされないが、20〜60℃程度が好ましく、室温であってもよい。
本発明では、前記洗浄方法で得られた窒化アルミニウム単結晶基板上に、窒化アルミニウムガリウム層(AlXGa1−XN、0≦X≦1)を結晶成長させることによって、効率的に積層体を製造することができる。このような積層体から得られる、窒化アルミニウムガリウム層(AlXGa1−XN、0≦X≦1)を含むIII族窒化物半導体は、波長200nmから360nmに相当する紫外領域において直接遷移型のバンド構造を持つため、高効率な紫外デバイスの作製が可能である。また、ケイ素(Si)をドープしたn型の窒化アルミニウムガリウム層をより厚く積層することで、より導電性が良くなり、高効率な紫外デバイスの作製が可能である。次に、本発明における積層体の製造方法について、詳細に説明する。
前記洗浄方法で得られた窒化アルミニウム単結晶基板について、MOCVD工程の直前に、90℃に加熱したリン酸および硫酸の混合液(リン酸:硫酸=1:3(体積比))に10分間浸漬し、表面の自然酸化膜を除去する。本工程で新たな異物が付着しないよう、電子工業用の薬液、十分に洗浄されたテフロン(登録商標)容器を使用することが好ましい。
窒化アルミニウム単結晶基板上への窒化アルミニウムガリウム層を形成する手段は特に限定はされない。窒化アルミニウムガリウム層は、MOCVD法により形成されてもよく、HVPE法、MBE法により形成されてもよい。以下では、MOCVD法によりn型窒化アルミニウムガリウム層を形成する手段を例に挙げて説明するが、何ら限定的なものではない。
以下の実施例および比較例で使用した高分子化合物材料、超音波洗浄機について記載する。
メラミンフォーム樹脂:レック株式会社製(多孔質体、保水率約2900%)
多孔性ポリビニルアルコール樹脂:アイオン株式会社製ベルクリンスポンジD−3(多孔質体、保水率約650%)
繊維状ポリエステル樹脂及びナイロン樹脂の混合物:KBセーレン株式会社製サヴィーナミニマックス(繊維状物質、保水率約200%)。
原子間力顕微鏡(AFM)により4μm2(2μm×2μm)視野範囲を、512点×512点で走査を行い、二乗平均粗さ(RMS)を算出した。なお、以下の実施例及び比較例において、二乗平均粗さ(RMS)の測定は、任意の一範囲のみについて行なった。
原子間力顕微鏡(AFM)により400μm2(20μm×20μm)視野範囲を、256点×256点で走査を行い、認識できる異物の数を計測した。視野範囲と点数の関係より、約80nm以下の異物は計測できない。なお、以下の実施例及び比較例において、異物の数の測定は、任意の一範囲のみについて行なった。
以下の実施例および比較例で使用した基板は、HVPE法で結晶成長を行ったC面窒化アルミニウム単結晶基板であり、コロイダルシリカ研磨剤(株式会社フジミインコーポレーテッド製COMPOL80)を用いたCMP法によりAl極性面側を超平坦な面に加工した。研磨後、純水によって5分間流水リンス(流量:1.8L/分)し、テフロン(登録商標)ビーカーに1%フッ化水素酸水溶液を加え、基板を入れ、10分間浸漬した。得られた基板を純水によって1分間流水リンス(流量:1.8L/分)し、イソプロパノールに1分間浸漬し、6000rpmでのスピン乾燥を30秒間行った。得られた基板のサイズは外径20mm、厚み600μmであり、基板の表面を原子間力顕微鏡(AFM)により分析した結果、4μm2視野範囲における二乗平均粗さ(RMS)が0.15nm以下であり、400μm2視野範囲における異物の数は20個以上であった。以下の実施例及び比較例では、このようにして得られた基板を用いて検討を行なった。
アルカリ水溶液としてクエン酸0.1%および水酸化カリウム0.1%を含む水溶液を調整した。当該アルカリ水溶液に30mm角形状に切り取ったメラミンフォーム樹脂を浸漬して吸液させ、基板表面に接触させた状態で基板に平行した一方向に60回動かして擦った。なお、15回動かす毎にメラミンフォーム樹脂をアルカリ水溶液に浸漬して吸液させた。得られた基板を純水(電気抵抗率18MΩ・cm以上の超純水、以下同じ)によって1分間流水リンス(流量:1.8L/分)し、イソプロパノールに1分間浸漬し、6000rpmでのスピン乾燥を30秒間行った。得られた基板の表面を原子間力顕微鏡(AFM)により分析した結果、400μm2視野範囲あたりの異物の数は0個であり、4μm2視野範囲における二乗平均粗さ(RMS)は0.11nmであった。
アルカリ水溶液及び高分子化合物材料を表1に記載のものに変更した以外は実施例1と同様の操作を行なった。結果を表1に示す。
アルカリ水溶液として、サンウォッシュMD−3041(ライオン株式会社製)を純水で20倍に希釈したものを使用した以外は実施例1と同様の操作を行なった。結果を表1に示す。なお、MD−3041原液は水酸化ナトリウム濃度が1〜5%であり、クエン酸濃度は約3%である。したがって、20倍希釈して得られるアルカリ水溶液は水酸化ナトリウム濃度は0.05〜0.25%であり、クエン酸濃度は約0.15%となる。
高分子化合物材料を表1に記載のものに変更した以外は実施例13と同様の操作を行なった。結果を表1に示す。
実施例1におけるアルカリ水溶液を純水に変更し、高分子化合物材料を表1のものに変更した以外は実施例1と同様の操作を行なった。結果を表1に示す。
石英ビーカーにサンウォッシュMD−3041(ライオン株式会社製)を純水で20倍に希釈した洗浄液を加えて50℃に加熱し、基板を入れ、周波数100kHzの超音波を10分間当てた。得られた基板を純水によって1分間流水リンス(流量:1.8L/分)し、イソプロパノールに1分間浸漬し、6000rpmでのスピン乾燥を30秒間行った。結果を表1に示す。
超音波の周波数を45kHzに変更した以外は比較例4と同様の操作を行なった。結果を表1に示す。
テフロン(登録商標)ビーカーに1%フッ化水素酸水溶液を加え、基板を入れ、10分間浸漬した。得られた基板を純水によって1分間流水リンス(流量:1.8L/分)し、イソプロパノールに1分間浸漬し、6000rpmでのスピン乾燥を30秒間行った。結果を表1に示す。
テフロン(登録商標)ビーカーに1%フッ化水素酸水溶液を加え、基板を入れ、10分間浸漬した後、取り出した基板を純水によって1分間流水リンス(流量:1.8L/分)した。テフロン(登録商標)ビーカーに96%硫酸と過酸化水素水の混合液(96%硫酸:過酸化水素水=3:1(体積比))を加えて120℃に加熱し、流水リンスした基板を入れ、10分間浸漬した。得られた基板を純水によって1分間流水リンス(流量:1.8L/分)し、イソプロパノールに1分間浸漬し、6000rpmでのスピン乾燥を30秒間行った。結果を表1に示す。
アルカリ水溶液及び高分子化合物材料を表1に記載のものに変更した以外は実施例1と同様の操作を行なった。得られた基板の表面を原子間力顕微鏡(AFM)により分析した結果、400μm2視野範囲あたりの異物の数は0個であり、4μm2視野範囲における二乗平均粗さ(RMS)は0.70nmであった。
〔酸化膜除去工程〕
テフロン(登録商標)ビーカーにリン酸と硫酸の混合液(リン酸:硫酸=1:3(体積比))を加えて90℃に加熱し、実施例2で得られた基板を入れ、10分間浸漬した。得られた基板を純水によって1分間流水リンス(流量:1.8L/分)し、イソプロパノールに1分間浸漬し、6000rpmでのスピン乾燥を30秒間行った。
研磨面が最表面となるように基板をMOCVD装置のサセプタ上にセットし、水素ガス及び窒素ガスの混合ガスを流通させながら、反応炉内の圧力を3分間で100mbarまで減圧させた。混合ガスの混合比は、標準状態において水素ガス76体積%、窒素ガス24体積%、混合ガスの総流量は8.5slmとした。減圧が完了した後、反応炉内の温度を8分間で1210℃まで昇温させ、1210℃にて10分間保持した後、1分間で温度を1070℃、圧力を50mbarまで変化させた。その後に1分間で窒素ガスを遮断して反応炉内に流通するガスを水素ガスのみとした。その後、トリメチルアルミニウム80sccm、トリメチルガリウム5sccm、テトラエチルシラン1.2sccm、アンモニア1500sccmの流量で反応炉内への流通を行い、圧力50mbar、反応炉内温度1070℃にてn型Al0.7Ga0.3Nを成長した。以上の工程を経て、窒化アルミニウム単結晶基板の上に膜厚1.2μmのn型Al0.7Ga0.3N層(Si濃度が1.0×1019cm−3程度)を設けた積層体が得られた。
比較例7で得られた基板について、実施例16と同じ酸化膜除去工程、積層工程を行った。本工程で得られた積層体におけるn型Al0.7Ga0.3N層のマイクロパイプ密度は248個/mm2であった。
Claims (7)
- 窒化アルミニウム単結晶基板の表面を、窒化アルミニウム単結晶よりも硬度の低く、水酸化カリウム及び水酸化ナトリウムからなる群より選ばれるアルカリの濃度が0.05〜0.5質量%であるアルカリ水溶液を吸液した高分子化合物材料で、前記基板の表面に前記高分子化合物材料を接触させた状態で前記基板の表面の平行方向に動かして擦るスクラブ洗浄工程を含む窒化アルミニウム単結晶基板の洗浄方法。
- 前記スクラブ洗浄工程において、前記アルカリ水溶液がクエン酸を含む請求項1に記載の方法。
- 前記スクラブ洗浄工程において、前記高分子化合物材料がメラミンフォーム樹脂、多孔性ポリビニルアルコール樹脂、繊維状ポリエステル樹脂、またはナイロン樹脂からなる請求項1または2に記載の方法。
- 前記窒化アルミニウム単結晶基板が、当該基板表面を、コロイダルシリカを用いた化学機械研磨法により研磨されたものである請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載された洗浄方法で得られた窒化アルミニウム単結晶基板を、リン酸および硫酸の混合液に浸漬して基板表面の酸化膜を除去する酸化膜除去工程、前記酸化膜除去工程で得られた基板上にMOCVD法により窒化アルミニウムガリウム層(AlXGa1−XN、0≦X≦1)を積層させる積層工程を含む積層体の製造方法。
- 窒化アルミニウム単結晶基板の上の窒化アルミニウムガリウム層(AlXGa1−XN、0≦X≦1)の膜厚が1μmを超える請求項5に記載の積層体の製造方法。
- 水酸化カリウム及び水酸化ナトリウムからなる群より選ばれるアルカリの濃度が0.05〜0.5質量%であるアルカリ水溶液を吸液してなり、窒化アルミニウム単結晶基板の洗浄に用いられる高分子化合物材料。
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