CN107829144A - 一种用于氮化铝晶体的湿法腐蚀工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于氮化铝晶体的湿法腐蚀工艺，选用熔融NaOH‑KOH低共融混合物作为腐蚀液，可以有效的侵蚀氮化铝晶体的表面，使不同性质的氮化铝晶体表面产生不同特征的形貌；通过对湿法腐蚀温度及湿法腐蚀时间的合理控制，可保证腐蚀过程的平稳；腐蚀前后采用有机溶剂进行清洗，腐蚀后采用浓酸洗去氮化铝晶体表面的熔融碱，使样品表面基本无污染物，避免干扰腐蚀反应及腐蚀后的形貌观察。

Description

一种用于氮化铝晶体的湿法腐蚀工艺
技术领域
本发明涉及一种用于氮化铝晶体的湿法腐蚀工艺。
背景技术
半导体材料氮化铝晶体的表征分析，涉及到对氮化铝晶体质量的评测及氮化铝晶体习性的研究，晶体质量的好坏及生长习性是优化长晶工艺的重要参考因素。通过透射电子显微镜（TEM）和原子力显微镜（AFM）观察材料组织结构可以分析材料的质量，但使用透射电子显微镜观察需要非常复杂的样品制备过程，使用原子力显微镜观察需要样品表面大而光滑，不适用于氮化铝晶体的分析。所以，氮化铝晶体材料通常采用湿法腐蚀工艺腐蚀样品表面，然后用光学显微镜或扫描电子显微镜（SEM）观察氮化铝晶体表面形貌，以分析晶体的质量及结构特征。
氮化铝晶体湿法腐蚀的原理是晶界、位错等缺陷与氮化铝晶体表面交界处存在应力场，其化学稳定性低于晶体表面的其他部分。因此，晶体表面与腐蚀液反应后会产生腐蚀坑，通过对腐蚀坑的观察可以分析材料的表面形貌情况。氮化铝单晶m面及r系列面腐蚀后形貌各不相同，可以根据不同形貌分析氮化铝晶体的结构特征。
氮化铝晶体具有化学稳定性高、耐化学腐蚀的优点，给氮化铝晶体腐蚀带来困难，所以必须提高腐蚀条件以达到腐蚀要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于氮化铝晶体的湿法腐蚀工艺，该工艺流程简单，参数合理，腐蚀后氮化铝晶体样品表面形貌清晰、准确，易于分析确定氮化铝单晶的结构特征。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种用于氮化铝晶体的湿法腐蚀工艺，包括以下步骤：
（1）通过定向、切割、研磨、抛光制得具有特定晶面及良好表面质量的氮化铝晶体样品；
（2）通过有机溶剂对所述氮化铝晶体样品进行超声清洗10-20min；
（3）按比例配置熔融NaOH-KOH低共融混合物，通过熔融NaOH-KOH低共融混合物对超声清洗后的所述氮化铝晶体样品进行湿法腐蚀，腐蚀温度为170-400℃，腐蚀时间为0.5-5min；
（4）通过浓硫酸或浓盐酸对湿法腐蚀后的所述氮化铝晶体样品进行酸洗；
（5）通过所述有机溶剂对酸洗后的所述氮化铝晶体样品再次进行超声清洗10-20min。
优选地，在步骤（2）和步骤（5）中，加热所述有机溶剂至50-80℃。
优选地，在步骤（2）中，所述有机溶剂为丙酮或无水乙醇。
优选地，在步骤（3）中，配置所述熔融NaOH-KOH低共融混合物时，NaOH和KOH的质量比为9:11-11:9。
优选地，在步骤（4）之前，通过蒸馏水对湿法腐蚀后的所述氮化铝晶体样品进行冲洗。
优选地，在步骤（4）中，酸洗时间为5-10min。
优选地，在步骤（3）中，对所述氮化铝晶体样品的N极性c面进行湿法腐蚀时，腐蚀温度为170-190℃，腐蚀时间为0.5-1min。
优选地，在步骤（3）中，对所述氮化铝晶体样品的Al极性c面进行湿法腐蚀时，腐蚀温度为340-400℃，腐蚀时间为1-5min。
优选地，在步骤（3）中，对所述氮化铝晶体样品的m面进行湿法腐蚀时，腐蚀温度为240-250℃，腐蚀时间为0.5-2min。
优选地，在步骤（3）中，对所述氮化铝晶体样品的r系列面进行湿法腐蚀时，腐蚀温度为240-250℃，腐蚀时间为0.5-2min。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明一种用于氮化铝晶体的湿法腐蚀工艺，选用熔融NaOH-KOH低共融混合物作为腐蚀液，可以有效侵蚀氮化铝晶体表面，使不同性质的表面产生不同特征的形貌；通过对湿法腐蚀温度及湿法腐蚀时间的合理控制，可保证腐蚀过程的平稳；腐蚀前后采用有机溶剂和浓酸进行清洗，使样品表面基本无污染物，避免干扰腐蚀反应及腐蚀后的形貌观察。
附图说明
附图1为实施例1中氮化铝晶体样品Al极性c面腐蚀坑形貌图。
具体实施方式
下面结合附图来对本发明的技术方案作进一步的阐述。
上述一种用于氮化铝晶体的湿法腐蚀工艺，包括以下步骤：
（1）通过定向、切割、研磨、抛光等工艺步骤制得具有特定晶面及良好表面质量的氮化铝晶体样品；氮化铝晶体样品表面质量应尽量高，防止表面损伤影响形貌观察。
（2）在超声波清洗机中，通过有机溶剂对氮化铝晶体样品进行超声清洗10-20min；有机溶剂为丙酮或无水乙醇，清洗时适当加热有机溶剂至50-80℃，通过超声清洗去除氮化铝晶体样品表面的污染物。
（3）按比例配置熔融NaOH-KOH低共融混合物，NaOH和KOH的质量比为9:11-11:9；放入坩埚中加热至固态碱全部融化并均匀混合，NaOH-KOH低共熔混合物的熔点远低于任何一组分的熔点，且NaOH-KOH低共熔混合物能够满足氮化铝晶体样品的腐蚀要求，固态NaOH和固态KOH的放入量以熔化后占坩埚总体积的1/2-2/3为优选。通过熔融NaOH-KOH低共融混合物对超声清洗后的氮化铝晶体样品进行湿法腐蚀，腐蚀温度为170-400℃，腐蚀时间为0.5-5min。
对氮化铝晶体样品的N极性c面进行湿法腐蚀时，腐蚀温度为170-190℃，腐蚀时间为0.5-1min；
对氮化铝晶体样品的Al极性c面进行湿法腐蚀时，腐蚀温度为340-400℃，腐蚀时间为1-5min；
对氮化铝晶体样品的m面进行湿法腐蚀时，腐蚀温度为240-250℃，腐蚀时间为0.5-2min；
对氮化铝晶体样品的r系列面进行湿法腐蚀时，腐蚀温度为240-250℃，腐蚀时间为0.5-2min；
在对氮化铝晶体样品的c面、m面、r系列面湿法腐蚀时，通过分别对湿法腐蚀温度及湿法腐蚀时间的合理控制，可保证腐蚀过程的平稳。
（4）通过蒸馏水对湿法腐蚀后的氮化铝晶体样品进行冲洗，用于防止酸碱之间的剧烈反应。
（5）通过浓硫酸或浓盐酸对蒸馏水冲洗后的氮化铝晶体样品进行酸洗，酸洗时间为5-10min，以中和氮化铝晶体样品表面的碱性物质。
（6）在超声波清洗机中，通过有机溶剂对酸洗后的氮化铝晶体样品再次进行超声清洗10-20min；有机溶剂为丙酮或无水乙醇，清洗时适当加热有机溶剂至50-80℃。
清洗结束后，采用金相显微镜或扫描电子显微镜观察氮化铝晶体样品表面的形貌，分析氮化铝晶体样品的质量及结构特征。
该用于氮化铝晶体的湿法腐蚀工艺，满足了氮化铝晶体各晶面的腐蚀要求。腐蚀工艺过程简单，腐蚀参数选择合理，腐蚀后样品表面形貌清晰、准确。通过对c面的选择性腐蚀，可以分析氮化铝晶体位错等缺陷分布及缺陷密度，进而确定晶体质量；通过对m面及r系列面的腐蚀，可以分析氮化铝晶体的结构特征。
实施例1：
选取加工完成的氮化铝单晶Al极性c面样品，放置于盛有丙酮溶液的烧杯中。将烧杯置于超声波清洗机中清洗10min，清洗时将超声波清洗机温度调节至60℃。清洗完成后用吹风机吹干样品并迅速装入试样袋中，防止再次污染。
称取质量比为51:49的固体NaOH和固体KOH，放置于镍质坩埚中。采用加热平台加热镍质坩埚至400℃左右，等固态碱完全熔化后用镍棒搅拌均匀。固态NaOH和固态KOH熔化后占镍质坩埚体积的1/2。
调节NaOH-KOH低共熔混合物的温度至350℃，用镊子夹持吹干后的样品至镍质坩埚中的镍网上，使样品浸没在腐蚀液中，保证需要观察的表面向上。单个腐蚀周期30s，总腐蚀时间3min后取出样品。
用蒸馏水冲洗样品表面的熔融碱，待样品干燥后，将样品放入38wt％HCl溶液中酸洗5min。
将酸洗后的样品放置于盛有丙酮溶液的烧杯中，在超声波清洗机中清洗10min，清洗温度60℃，待样品干燥后真空封装。
采用ZEISS SIGMA场发射扫描电子显微镜观察腐蚀后样品的表面形貌，腐蚀后样品的表面均匀分布尺寸为5um左右的腐蚀坑（见附图1）。对多个样品采样并计算，得到腐蚀坑的密度为104-105cm-2。表明该晶体样品具有较低的位错密度，晶体质量良好。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种用于氮化铝晶体的湿法腐蚀工艺，其特征在于：包括以下步骤：
（1）通过定向、切割、研磨、抛光制得具有特定晶面及良好表面质量的氮化铝晶体样品；
（2）通过有机溶剂对所述氮化铝晶体样品进行超声清洗10-20min；
（3）按比例配置熔融NaOH-KOH低共融混合物，通过熔融NaOH-KOH低共融混合物对超声清洗后的所述氮化铝晶体样品进行湿法腐蚀，腐蚀温度为170-400℃，腐蚀时间为0.5-5min；
（4）通过浓硫酸或浓盐酸对湿法腐蚀后的所述氮化铝晶体样品进行酸洗；
（5）通过所述有机溶剂对酸洗后的所述氮化铝晶体样品再次进行超声清洗10-20min。
2.根据权利要求1所述的一种用于氮化铝晶体的湿法腐蚀工艺，其特征在于：在步骤（2）和步骤（5）中，加热所述有机溶剂至50-80℃。
3.根据权利要求1所述的一种用于氮化铝晶体的湿法腐蚀工艺，其特征在于：在步骤（2）中，所述有机溶剂为丙酮或无水乙醇。
4.根据权利要求1所述的一种用于氮化铝晶体的湿法腐蚀工艺，其特征在于：在步骤（3）中，配置所述熔融NaOH-KOH低共融混合物时，NaOH和KOH的质量比为9:11-11:9。
5.根据权利要求1所述的一种用于氮化铝晶体的湿法腐蚀工艺，其特征在于：在步骤（4）之前，通过蒸馏水对湿法腐蚀后的所述氮化铝晶体样品进行冲洗。
6.根据权利要求1所述的一种用于氮化铝晶体的湿法腐蚀工艺，其特征在于：在步骤（4）中，酸洗时间为5-10min。
7.根据权利要求1所述的一种用于氮化铝晶体的湿法腐蚀工艺，其特征在于：在步骤（3）中，对所述氮化铝晶体样品的N极性c面进行湿法腐蚀时，腐蚀温度为170-190℃，腐蚀时间为0.5-1min。
8.根据权利要求1所述的一种用于氮化铝晶体的湿法腐蚀工艺，其特征在于：在步骤（3）中，对所述氮化铝晶体样品的Al极性c面进行湿法腐蚀时，腐蚀温度为340-400℃，腐蚀时间为1-5min。
9.根据权利要求1所述的一种用于氮化铝晶体的湿法腐蚀工艺，其特征在于：在步骤（3）中，对所述氮化铝晶体样品的m面进行湿法腐蚀时，腐蚀温度为240-250℃，腐蚀时间为0.5-2min。
10.根据权利要求1所述的一种用于氮化铝晶体的湿法腐蚀工艺，其特征在于：在步骤（3）中，对所述氮化铝晶体样品的r系列面进行湿法腐蚀时，腐蚀温度为240-250℃，腐蚀时间为0.5-2min。
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