CN110518075A - 一种黑硅钝化膜、其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种黑硅钝化膜、其制备方法及应用。所述的制备方法包括：提供具有黑硅绒面结构的硅片，使所述硅片与混合溶液接触，反应形成氧化硅薄膜，其中，所述混合溶液包括浓硝酸和/或过氧化氢、浓硫酸和添加剂；以及，采用等离子体增强化学气相沉积技术在所述氧化硅薄膜表面沉积氮化硅薄膜，获得黑硅钝化膜。本发明在混酸中加入添加剂作为表面活性剂，可以有效改善黑硅纳米结构表面的润湿性和溶液渗透性，并协助混合溶液中的其他成分更高效地进入纳米孔洞内，以及提高溶液交换速率，从而保证获得完整的均匀的高质量氧化硅薄膜，更利于产业化应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种黑硅钝化膜的制备方法，特别涉及一种具有高效的钝化性能的黑硅钝化膜及其制备方法，以及该黑硅钝化膜在黑硅太阳电池中的应用，属于太阳电池制备技术领域。
背景技术
近几年，基于纳米结构的黑硅绒面技术，凭借优异的陷光性能，特别是可以有效解决金刚线切多晶硅片的制绒难题的优点，已经在光伏产业逐步推广应用。从微观上看，黑硅绒面呈现纳米锥状、纳米洞状、纳米金字塔状或纳米蜂窝状等细小且方向各异的结构，以及高比表面积的特点，由此造成了黑硅绒面具有很高的表面复合速率。
在晶体硅太阳电池制备过程中，对绒面进行有效钝化，降低表面复合速率，是提高电池转换效率的关键因素之一。在基于传统的微米级“随机金字塔”或“虫孔状”绒面的晶体硅太阳电池制备中，通常采用等离子体增强化学气相沉积(PECVD)法在绒面上沉积几十纳米的氮化硅薄膜，即可获得优异的钝化效果，有效降低表面复合速率。当本领域研发人员尝试同样将PECVD沉积氮化硅薄膜直接应用黑硅绒面时，发现氮化硅无法在较深或较窄的纳米孔洞里沉积，钝化效果受到较大影响。本领域研发人员进一步尝试在沉积氮化硅薄膜之前，增加一步高温热氧化(>800℃)形成氧化硅薄膜，使钝化性能得到了提升。但高温氧化工艺可控性不佳，而且高温过程会导致晶体硅产生一定的缺陷，造成电池性能的损失，因此并未在实际生产中得到应用。原子层沉积(ALD)氧化铝薄膜用于钝化黑硅绒面也得到了研究，并且显示出卓越的钝化性能。但是ALD设备和原料成本过于昂贵，也不适合应用于实际生产。
采用硝酸湿化学法在平坦的或微米级金字塔结构的硅片表面上生长氧化层通常可以获得不错的钝化效果。但是对于黑硅结构的硅片表面，单纯采用硝酸制备氧化硅钝化作用并不理想。首先，黑硅结构为纳米级孔洞，由于溶液的张力，硝酸溶液不易进入这些孔洞进行氧化反应；其次，纳米级孔洞内的溶液交换进行很缓慢，反应的副产物无法迅速有效排除，新的氧化剂难于快速进入，也影响了氧化硅形成的质量，最终影响了钝化效果。
综上所述，对于纳米级黑硅绒面，PECVD沉积氮化硅薄膜和硝酸湿化学法生长氧化硅无法获得高效的钝化性能；而高温热氧化硅薄膜和ALD氧化铝薄膜虽可以获得优异的钝化性能，但因诱生缺陷或成本太高难以得到实际应用。因此，开发低成本的高效黑硅钝化技术具有重要的应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种黑硅钝化膜及其制备方法，以克服现有技术中的不足。
本发明的另一目的在于提供所述黑硅钝化膜在太阳电池中的应用。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种黑硅钝化膜的制备方法，其包括：
提供具有黑硅绒面结构的硅片；
使所述硅片与混合溶液接触，反应形成氧化硅薄膜，其中，所述混合溶液包括浓硝酸和/或过氧化氢、浓硫酸和至少用作表面活性剂的添加剂；以及，
采用等离子体增强化学气相沉积技术在所述氧化硅薄膜表面沉积氮化硅薄膜，获得黑硅钝化膜。
在一些实施例中，所述添加剂包括柠檬酸、次氮基三亚甲基膦酸、柠檬酸钠、聚乙二醇和乙酸中的任意一种或两种以上的组合。
在一些实施例中，所述反应的温度在60℃以下。
在一些实施例中，所述反应的时间在10min以下。
本发明实施例还提供了由所述方法制备的黑硅钝化膜。
本发明实施例还提供了前述的黑硅钝化膜于制备黑硅太阳电池中的应用。
例如，本发明实施例还提供了一种黑硅太阳电池，其包括前述的黑硅钝化膜。
与现有技术相比，本发明的有益效果至少在于：
1)本发明提供的黑硅钝化膜的制备方法采用混合溶液具有比硝酸溶液更强的氧化性，可以生长出氧化硅薄膜含有更高比例的高价态硅，界面态密度更低，钝化性能更优；
2)本发明提供的黑硅钝化膜的制备方法采用混合溶液生长高质量氧化硅薄膜的温度为室温至60℃，比硝酸溶液生长氧化硅薄膜的温度(通常为110～120℃)低，在生产中可以大幅度降低酸的挥发，提高溶液寿命并减少环境污染，利于产业化应用；
3)本发明提供的黑硅钝化膜的制备方法加入添加剂作为表面活性剂，可以有效改善黑硅纳米结构表面的润湿性和溶液渗透性，添加剂本身不参与反应，而是作为润湿剂和渗透剂协助混合溶液中的其他成分(硝酸和硫酸，或过氧化氢和硫酸)更高效地进入纳米孔洞内，并提高溶液交换速率，从而保证获得完整的均匀的高质量氧化硅薄膜。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，其主要是采用混合酸溶液及添加剂在黑硅绒面结构表面生长氧化硅薄膜，获得高效的钝化性能。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
作为本发明技术方案的一个方面，其所涉及的系一种黑硅钝化膜的制备方法，其包括：
提供具有黑硅绒面结构的硅片；
使所述硅片与混合溶液接触，反应形成氧化硅薄膜，其中，所述混合溶液包括浓硝酸和/或过氧化氢、浓硫酸和至少用作表面活性剂的添加剂；以及，
采用等离子体增强化学气相沉积技术在所述氧化硅薄膜表面沉积氮化硅薄膜，获得黑硅钝化膜。
在一些实施例中，所述添加剂包括柠檬酸、次氮基三亚甲基膦酸、柠檬酸钠、聚乙二醇和乙酸等中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
在一些实施例中，所述硝酸和/或过氧化氢、浓硫酸与添加剂的体积比为20～30：5～25：0.5～10。
进一步地，所述混合溶液由浓硝酸(68％)或过氧化氢(30％)、浓硫酸(98％)和添加剂按20～30：5～25：0.5～10的体积比混合配置而成。
在一些实施例中，所述硅片在混合溶液中的反应温度在60℃以下，优选为室温～60℃。
在一些实施例中，所述硅片在混合溶液中的反应时间在10min以下，优选为1～10min。
进一步地，所述氧化硅薄膜的厚度为1～5nm。
进一步地，所述氮化硅薄膜的厚度为70～90nm。
在一些实施例中，所述制备方法包括：采用等离子刻蚀(RIE)或金属催化腐蚀方法(MACE)在硅片表面形成纳米级的黑硅绒面结构。
进一步地，所述制备方法可包括：选定1-3Ω·cm的p型多晶硅片(156mm×156mm)为衬底，采用等离子刻蚀(RIE)或金属催化腐蚀方法(MACE)方法在p型多晶硅片表面形成纳米级的黑硅结构绒面。
更进一步地，所述黑硅绒面结构包括纳米锥结构、纳米洞结构等，但不限于此。
其中更进一步地，所述黑硅绒面结构所含孔洞的尺寸为100～200nm。
其中更进一步地，所述黑硅绒面结构所含孔洞的尺寸为250～450nm。
其中更进一步地，所述硅片包括p型多晶硅片，但不限于此。
在一些实施例中，所述制备方法还包括：以浓度为1～10wt％的氢氟酸溶液去除所述硅片表面的原生氧化层。
其中，作为一更为具体的实施方案之一，所述制备方法可以包括以下步骤：
1)将表面已制备好黑硅绒面结构的硅片浸入1～10％的氢氟酸溶液中，去除原生氧化层；
2)用去离子水将硅片冲洗干净后，将硅片放置入配置好上述混合溶液中反应形成氧化硅薄膜；
3)用去离子水将硅片冲洗干净并吹干或烘干后，将硅片转移至PECVD设备中沉积70～90nm的氮化硅薄膜。
作为本发明技术方案的另一个方面，其还涉及由前述方法制备的黑硅钝化膜。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述的黑硅钝化膜于制备黑硅太阳电池中的应用。
例如，本发明实施例还提供了一种黑硅太阳电池，其包括前述的黑硅钝化膜。
藉由前述制备工艺，本发明在混酸中加入添加剂作为表面活性剂，可以有效改善黑硅纳米结构表面的润湿性和溶液渗透性，并协助混酸溶液中的其他成分(硝酸和硫酸，或过氧化氢和硫酸)更高效地进入纳米孔洞内，以及提高溶液交换速率，从而保证获得完整的均匀的高质量氧化硅薄膜，更利于产业化应用。
为了解释本发明的优点，下面的一些例子描述了利用本发明提出的方法制备黑硅钝化膜以及黑硅太阳电池。以下结合若干较佳实施例对本发明的技术方案作更为详细的解释说明。
实施例1
以p型多晶硅片为衬底，首先采用RIE方法在硅片表面形成尺寸为100-200nm纳米锥结构的黑硅绒面。然后将处理好的硅片浸入5％的氢氟酸溶液中5分钟，以去除原生氧化层；用去离子水将硅片冲洗干净后，将硅片放置入60℃的混合溶液(双氧水(30％)：硫酸(98％)：柠檬酸(20％)：乙酸(36％)＝25：10：1：1)中反应10分钟生长2nm左右氧化硅薄膜；用去离子水将硅片冲洗干净并吹干或烘干后，将硅片转移至PECVD设备中双面沉积70nm的氮化硅薄膜。
采用Sinton WCT-120少子寿命测试仪测得该黑硅钝化膜样品的寿命是237μs(@1.0E+15cm-3)，隐含开路电压为685mV。
实施例2
以p型多晶硅片为衬底，首先采用RIE方法在硅片表面形成尺寸为100-200nm纳米锥结构的黑硅绒面。然后将处理好的硅片浸入5％的氢氟酸溶液中5分钟，以去除原生氧化层；用去离子水将硅片冲洗干净后，将硅片放置入60℃的混合溶液(硝酸(68％)：硫酸(98％)：柠檬酸(20％)：聚乙二醇：次氮基三亚甲基膦酸(50％)＝20：5：1：0.5：0.5)中反应8分钟生长约1nm的氧化硅薄膜；用去离子水将硅片冲洗干净并吹干或烘干后，将硅片转移至PECVD设备中双面沉积70nm的氮化硅薄膜。
采用Sinton WCT-120少子寿命测试仪测得该黑硅钝化膜样品的寿命是182μs(@1.0E+15cm-3)，隐含开路电压为663mV。
实施例3
以p型多晶硅片为衬底，首先采用RIE方法在硅片表面形成尺寸为100-200nm纳米锥结构的黑硅绒面。然后将处理好的硅片浸入1％的氢氟酸溶液中8分钟，以去除原生氧化层；用去离子水将硅片冲洗干净后，将硅片放置入60℃的混合溶液(双氧水(30％)：硫酸(98％)：柠檬酸(20％)：乙酸(36％)＝30：25：5：5)中反应10分钟生长约5nm氧化硅薄膜；用去离子水将硅片冲洗干净并吹干或烘干后，将硅片转移至PECVD设备中双面沉积70nm的氮化硅薄膜。
采用SintonWCT-120少子寿命测试仪测得该黑硅钝化膜样品的寿命是279μs(@1.0E+15cm-3)，隐含开路电压为689mV。
实施例4
以p型多晶硅片为衬底，首先采用RIE方法在硅片表面形成尺寸为100-200nm纳米锥结构的黑硅绒面。然后将处理好的硅片浸入5％的氢氟酸溶液中5分钟，以去除原生氧化层；用去离子水将硅片冲洗干净后，将硅片放置入40℃的混合溶液(双氧水(30％)：硫酸(98％)：柠檬酸(20％)：乙酸(36％)＝30：25：5：5)中反应1分钟生长约1nm氧化硅薄膜；用去离子水将硅片冲洗干净并吹干或烘干后，将硅片转移至PECVD设备中双面沉积70nm的氮化硅薄膜。
采用SintonWCT-120少子寿命测试仪测得该黑硅钝化膜样品的寿命是177μs(@1.0E+15cm-3)，隐含开路电压为660mV。
实施例5
以p型多晶硅片为衬底，首先采用RIE方法在硅片表面形成尺寸为100-200nm纳米锥结构的黑硅绒面。然后将处理好的硅片浸入5％的氢氟酸溶液中5分钟，以去除原生氧化层；用去离子水将硅片冲洗干净后，将硅片放置入室温的混合溶液(硝酸(68％)：硫酸(98％)：乙酸(36％)＝30：25：10)中反应5分钟生长约2nm氧化硅薄膜；用去离子水将硅片冲洗干净并吹干或烘干后，将硅片转移至PECVD设备中双面沉积70nm的氮化硅薄膜。
采用SintonWCT-120少子寿命测试仪测得该黑硅钝化膜样品的寿命是225μs(@1.0E+15cm-3)，隐含开路电压为682mV。
实施例6
以p型多晶硅片为衬底，首先采用RIE方法在硅片表面形成尺寸为100-200nm纳米锥结构的黑硅绒面。然后将处理好的硅片浸入10％的氢氟酸溶液中5分钟，以去除原生氧化层；用去离子水将硅片冲洗干净后，将硅片放置入60℃的混合溶液(硝酸(68％)：硫酸(98％)次氮基三亚甲基膦酸(50％)＝20：5：0.5)中反应10分钟生长约1nm氧化硅薄膜；用去离子水将硅片冲洗干净并吹干或烘干后，将硅片转移至PECVD设备中双面沉积70nm的氮化硅薄膜。
采用Sinton WCT-120少子寿命测试仪测得该黑硅钝化膜样品的寿命是178μs(@1.0E+15cm-3)，隐含开路电压为660mV。
对比例1
以p型多晶硅片为衬底，首先采用RIE方法在硅片表面形成尺寸为100-200nm纳米锥结构的黑硅绒面。然后将处理好的硅片浸入5％的氢氟酸溶液中5分钟，以去除原生氧化层；用去离子水将硅片冲洗干净后，将硅片放置入120℃的硝酸(68％)溶液中反应15分钟生长2nm左右氧化硅薄膜；用去离子水将硅片冲洗干净并吹干或烘干后，将硅片转移至PECVD设备中双面沉积70nm的氮化硅薄膜。
采用Sinton WCT-120少子寿命测试仪测得该样品的寿命是153μs(@1.0E+15cm-3)，隐含开路电压为658mV。
对比例2
以p型多晶硅片为衬底，首先采用RIE方法在硅片表面形成尺寸为100-200nm纳米锥结构的黑硅绒面。然后将处理好的硅片浸入5％的氢氟酸溶液中5分钟，以去除原生氧化层；用去离子水将硅片冲洗干净后，将硅片放置入80℃的硝酸和硫酸混合溶液(硝酸(68％)：硫酸(98％)＝3：1)中反应30分钟生长2nm左右氧化硅薄膜；用去离子水将硅片冲洗干净并吹干或烘干后，将硅片转移至PECVD设备中双面沉积70nm的氮化硅薄膜。
采用Sinton WCT-120少子寿命测试仪测得该样品的寿命是131μs(@1.0E+15cm-3)，隐含开路电压为652mV。
对比例3
以p型多晶硅片为衬底，首先采用RIE方法在硅片表面形成尺寸为100-200nm纳米锥结构的黑硅绒面。然后将处理好的硅片浸入5％的氢氟酸溶液中5分钟，以去除原生氧化层；用去离子水将硅片冲洗干净后，将硅片放置入80℃的双氧水和硫酸混合溶液(双氧水(30％)：硫酸(98％)＝3：1)中反应30分钟生长2nm左右氧化硅薄膜；用去离子水将硅片冲洗干净并吹干或烘干后，将硅片转移至PECVD设备中双面沉积70nm的氮化硅薄膜。
采用Sinton WCT-120少子寿命测试仪测得该样品的寿命是127μs(@1.0E+15cm-3)，隐含开路电压为650mV。
相比于对比例1-3，实施例1-5制备的黑硅钝化膜样品具有更高的少子寿命和隐含开路电压，说明采用混合酸和添加剂有利于获得更高质量和更优钝化性能的氧化硅薄膜。
实施例7
以p型多晶硅片为衬底，首先采用MACE方法在硅片表面形成尺寸为250-450nm纳米洞结构的黑硅绒面。随后在POCl3高温扩散炉中，在黑硅表面上掺杂磷原子，形成n+发射极。接着在化学清洗机中去除表面形成的PSG，并腐蚀形成较平整的背表面。然后将处理好的硅片浸入5％的氢氟酸溶液中5分钟，以去除原生氧化层；用去离子水将硅片冲洗干净后，将硅片放置入60℃的混合溶液(双氧水(30％)：硫酸(98％)：柠檬酸(20％)：乙酸(36％)＝30：10：1：0.5)中反应8分钟生长2nm左右氧化硅薄膜；用去离子水将硅片冲洗干净并吹干或烘干后，将硅片转移至PECVD设备中在黑硅绒面上沉积80nm的氮化硅薄膜。然后样品通过丝网印刷机分别在前表面和背表面印刷银浆和铝浆。最后，通过快速烧结炉使电极形成良好的欧姆接触，完成电池制备。
最后，本实施例所获电池样品通过太阳光模拟器I-V测试仪，测试得到电学性能如下：
| 开路电压 | 短路电流密度 | 填充因子 | 转换效率 |
| 640mV | 37.19mA/cm<sup>2</sup> | 80.44％ | 19.14％ |
实施例8
以p型多晶硅片为衬底，首先采用MACE方法在硅片表面形成尺寸为250-450nm纳米洞结构的黑硅绒面。随后在POCl3高温扩散炉中，在黑硅表面上掺杂磷原子，形成n+发射极。接着在化学清洗机中去除表面形成的PSG，并腐蚀形成较平整的背表面。然后将处理好的硅片浸入5％的氢氟酸溶液中5分钟，以去除原生氧化层；用去离子水将硅片冲洗干净后，将硅片放置入50℃的混合溶液(硝酸(68％)：硫酸(98％)：柠檬酸(20％)：聚乙二醇：次氮基三亚甲基膦酸(50％)＝30：15：1：0.5：0.5)中反应5分钟生长1.5nm左右氧化硅薄膜；用去离子水将硅片冲洗干净并吹干或烘干后，将硅片转移至PECVD设备中在黑硅绒面上沉积90nm的氮化硅薄膜。然后样品通过丝网印刷机分别在前表面和背表面印刷银浆和铝浆。最后，通过快速烧结炉使电极形成良好的欧姆接触，完成电池制备。
最后，本实施例所获电池样品通过太阳光模拟器I-V测试仪，测试得到电学性能如下：
| 开路电压 | 短路电流密度 | 填充因子 | 转换效率 |
| 640mV | 37.12mA/cm<sup>2</sup> | 80.55％ | 19.13％ |
实施例9
以p型多晶硅片为衬底，首先采用MACE方法在硅片表面形成尺寸为250-450nm纳米洞结构的黑硅绒面。随后在POCl3高温扩散炉中，在黑硅表面上掺杂磷原子，形成n+发射极。接着在化学清洗机中去除表面形成的PSG，并腐蚀形成较平整的背表面。然后将处理好的硅片浸入5％的氢氟酸溶液中5分钟，以去除原生氧化层；用去离子水将硅片冲洗干净后，将硅片放置入60℃的混合溶液(双氧水(30％)：硫酸(98％)：柠檬酸(20％)：乙酸(36％)＝30：25：5：5)中反应10分钟生长约5nm氧化硅薄膜；用去离子水将硅片冲洗干净并吹干或烘干后，将硅片转移至PECVD设备中在黑硅绒面上沉积70nm的氮化硅薄膜。然后样品通过丝网印刷机分别在前表面和背表面印刷银浆和铝浆。最后，通过快速烧结炉使电极形成良好的欧姆接触，完成电池制备。
最后，本实施例所获电池样品通过太阳光模拟器I-V测试仪，测试得到电学性能如下：
| 开路电压 | 短路电流密度 | 填充因子 | 转换效率 |
| 641mV | 37.16mA/cm<sup>2</sup> | 80.60％ | 19.20％ |
对比例4
以p型多晶硅片为衬底，首先采用MACE方法在硅片表面形成尺寸为250-450nm纳米洞结构的黑硅绒面。随后在POCl3高温扩散炉中，在黑硅表面上掺杂磷原子，形成n+发射极。接着在化学清洗机中去除表面形成的PSG，并腐蚀形成较平整的背表面。然后将处理好的硅片浸入5％的氢氟酸溶液中5分钟，以去除原生氧化层；用去离子水将硅片冲洗干净后，将硅片放置入120℃的硝酸(68％)溶液中反应10分钟生长1.5nm左右氧化硅薄膜；用去离子水将硅片冲洗干净并吹干或烘干后，将硅片转移至PECVD设备中在黑硅绒面上沉积80nm的氮化硅薄膜。然后样品通过丝网印刷机分别在前表面和背表面印刷银浆和铝浆。最后，通过快速烧结炉使电极形成良好的欧姆接触，完成电池制备。
最后，本对比例所获电池样品通过太阳光模拟器I-V测试仪，测试得到电学性能如下：
| 开路电压 | 短路电流密度 | 填充因子 | 转换效率 |
| 633mV | 36.97mA/cm<sup>2</sup> | 79.55％ | 18.61％ |
相比于对比例4，实施例7-9制备的电池具有更高的开路电压和短路电流密度，这得益于采用混合酸和添加剂生长氧化硅薄膜具有更优异的钝化效果。
对比例5：
以p型多晶硅片为衬底，首先采用MACE方法在硅片表面形成尺寸为250-450nm纳米洞结构的黑硅绒面。随后在POCl3高温扩散炉中，在黑硅表面上掺杂磷原子，形成n+发射极。接着在化学清洗机中去除表面形成的PSG，并腐蚀形成较平整的背表面。然后将处理好的硅片浸入5％的氢氟酸溶液中5分钟，以去除原生氧化层；用去离子水将硅片冲洗干净后，将硅片放置入80℃的硝酸和硫酸混合溶液(硝酸(68％)：硫酸(98％)＝3：1)中反应30分钟生长2nm左右氧化硅薄膜；用去离子水将硅片冲洗干净并吹干或烘干后，将硅片转移至PECVD设备中在黑硅绒面上沉积80nm的氮化硅薄膜。然后样品通过丝网印刷机分别在前表面和背表面印刷银浆和铝浆。最后，通过快速烧结炉使电极形成良好的欧姆接触，完成电池制备。
最后，本对比例所获电池样品通过太阳光模拟器I-V测试仪，测试得到电学性能如下：
| 开路电压 | 短路电流密度 | 填充因子 | 转换效率 |
| 632mV | 36.75mA/cm<sup>2</sup> | 79.74％ | 18.52％ |
对比例6：
以p型多晶硅片为衬底，首先采用MACE方法在硅片表面形成尺寸为250-450nm纳米洞结构的黑硅绒面。随后在POCl3高温扩散炉中，在黑硅表面上掺杂磷原子，形成n+发射极。接着在化学清洗机中去除表面形成的PSG，并腐蚀形成较平整的背表面。然后将处理好的硅片浸入5％的氢氟酸溶液中5分钟，以去除原生氧化层；用去离子水将硅片冲洗干净后，将硅片放置入80℃的双氧水和硫酸混合溶液(双氧水(30％)：硫酸(98％)＝3：1)中反应30分钟生长2nm左右氧化硅薄膜；用去离子水将硅片冲洗干净并吹干或烘干后，将硅片转移至PECVD设备中在黑硅绒面上沉积80nm的氮化硅薄膜。然后样品通过丝网印刷机分别在前表面和背表面印刷银浆和铝浆。最后，通过快速烧结炉使电极形成良好的欧姆接触，完成电池制备。
最后，本对比例所获电池样品通过太阳光模拟器I-V测试仪，测试得到电学性能如下：
| 开路电压 | 短路电流密度 | 填充因子 | 转换效率 |
| 632mV | 36.69mA/cm<sup>2</sup> | 79.45％ | 18.42％ |
此外，本案发明人还参照实施例1-实施例9的方式，以本说明书中列出的其它原料和条件等进行了试验，并同样制得了具有优异钝化性能的黑硅钝化膜及黑硅太阳电池。
应当理解，以上仅是本发明的具体应用范例，对本发明的保护范围不构成任何限制。凡采用等同变换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。
Claims (10)
1.一种黑硅钝化膜的制备方法，其特征在于包括：
提供具有黑硅绒面结构的硅片；
使所述硅片与混合溶液接触，反应形成氧化硅薄膜，其中，所述混合溶液包括浓硝酸和/或过氧化氢、浓硫酸和至少用作表面活性剂的添加剂；以及，
采用等离子体增强化学气相沉积技术在所述氧化硅薄膜表面沉积氮化硅薄膜，获得黑硅钝化膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述添加剂包括柠檬酸、次氮基三亚甲基膦酸、柠檬酸钠、聚乙二醇和乙酸中的任意一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述硝酸和/或过氧化氢、浓硫酸与添加剂的体积比为20～30：5～25：0.5～10。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述反应的温度在60℃以下，优选为室温～60℃；和/或，所述反应的时间在10min以下，优选为1～10min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述氧化硅薄膜的厚度为1～5nm；和/或，所述氮化硅薄膜的厚度为70～90nm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括：采用等离子刻蚀或金属催化腐蚀方法在硅片表面形成纳米级的黑硅绒面结构；优选的，所述黑硅绒面结构包括纳米锥结构和/或纳米洞结构；尤其优选的，所述黑硅绒面结构所含孔洞的尺寸为100～200nm；尤其优选的，所述黑硅绒面结构所含孔洞的尺寸为250～450nm；和/或，所述硅片包括p型多晶硅片。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于还包括：以浓度为1～10wt％的氢氟酸溶液去除所述硅片表面的原生氧化层。
8.由权利要求1-7中任一项所述方法制备的黑硅钝化膜。
9.权利要求8所述的黑硅钝化膜于制备黑硅太阳电池中的应用。
10.一种黑硅太阳电池，其特征在于包括权利要求8所述的黑硅钝化膜。
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Application publication date: 20191129 Assignee: Zhejiang Taiheng new energy Co.,Ltd. Assignor: NINGBO INSTITUTE OF MATERIALS TECHNOLOGY & ENGINEERING, CHINESE ACADEMY OF SCIENCES Contract record no.: X2022980019716 Denomination of invention: A black silicon passivation film, its preparation method and application Granted publication date: 20210430 License type: Common License Record date: 20221027 |