JP4824313B2 - ガリウム含有窒化物バルク単結晶を得るためのプロセス、得られた結晶から不純物を排除するためのプロセス、及びガリウム含有窒化物バルク単結晶からなる基板を製造するためのプロセス - Google Patents
ガリウム含有窒化物バルク単結晶を得るためのプロセス、得られた結晶から不純物を排除するためのプロセス、及びガリウム含有窒化物バルク単結晶からなる基板を製造するためのプロセス Download PDFInfo
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Description
(a)他のI族元素のイオン、
(b)II族元素のイオン、好ましくはカルシウムイオン若しくはマグネシウムイオン、
(c)超臨界溶媒のアンモノ塩基性を弱める酸素フリーの化合物(species)を含む1以上の物質、若しくは
(d)II族元素イオン、好ましくはカルシウムイオン若しくはマグネシウムイオン、及び超臨界溶媒のアンモノ塩基性を弱める酸素フリーの化合物を含む1以上の物質、
を含んでいてもよい。
ミネラライザがオートクレーブ内に導入され、続いて金属ガリウムの形態のフィードストックがオートクレーブの溶解領域に配置され、そして少なくとも1つのシードがオートクレーブの結晶化領域に載置され、その後オートクレーブがアンモニアで満たされること、
続いて、第1ステップにおいて、溶媒が超臨界状態とされる一方、両領域での温度が異なるように維持され、即ち溶解領域においては、金属ガリウムと超臨界溶媒との間で少なくとも部分的に反応させるため、温度を徐々に且つ選択的に増加させ、同時に、無視しうるレベルでシードが溶解される結晶化領域においてはその温度が維持されること、
続いて、溶解領域において、多結晶の形態のガリウム含有窒化物が得られる値まで温度を増加させ、そして、シードが無視しうる速度で溶解する結晶化領域においては、その温度が維持されること
溶解領域において少なくとも部分的に多結晶のガリウム含有窒化物が得られた後、結晶化領域の平均温度を、溶解領域での平均温度より高い値まで増加させ、対流による化学輸送を引き起こし、そしてガリウム含有窒化物の結晶化が上記シード上で実行されることを特徴とする。
(a)超臨界アンモニア含有溶媒の雰囲気下で、水若しくは二酸化炭素で濯ぎ洗いされるか、
(b)液体のアンモニア含有溶媒の雰囲気下で、水若しくは二酸化炭素で濯ぎ洗いされるか、若しくは
(c)少なくともいくつかの不純物が、単結晶窒化物から洗い落とされながら、気相の水素、窒化物、アンモニアの作用に供される。
(b)液体のアンモニア含有溶媒の雰囲気下で、水若しくは二酸化炭素で濯ぎ洗いすることにより不純物を取り除くプロセスが、超音波を加えることにより補助されることが好ましい。
a)化合物AmBn(Aは、H+及び/又は金属、特にI族元素、NH4+、Si、S、Pを意味し、一方Bは水素、S又はPを意味し、n及びmは、対応する1以下の化学量論係数を意味する。)、及び/又は、
b)S4N4、S2N2、SN、S4N2、S11N2、P3N5、P4N6、PN
PN2 −、PN3 4−、PN4 7−、PN−、PN2−
PNCl2、P(NH)2NH2、P4S10、NP(SNH4)2、NPSNH4SH、NP(SH)2、PNS等の化合物のグループを含む群から選択される。
ガリウム含有窒化物の結晶格子中に組み込まれた硫黄若しくはシリコン化合物は、ドナーとして作用しうる。また、マグネシウム、亜鉛、若しくはカドミウムは、アクセプターとして作用しうる。ガリウム含有窒化物の結晶格子において、マンガン若しくはクロミウム等のドーパントはそれに磁気特性を与える。一方、リン原子は、窒素原子と等電子数配列であって、純粋なガリウム含有窒化物におけるエネルギーギャップより、そのエネルギーギャップを狭くする。それらの化合物は、超臨界溶媒のアンモノ塩基性を弱めるだけでなく、ガリウム含有窒化物の光学的、電子的、及び磁気的特性を変更する。
我々の経験により、充分高い温度、圧力の下では、ガリウム含有窒化物等の固相と、超臨界溶液との間で平衡状態が得られる。そのため、ガリウム含有窒化物の溶解度は、上述のガリウム含有窒化物の溶解プロセスにおいて得られる可溶性ガリウム化合物の平衡濃度と定義される。本発明に係るプロセスにおいて、平衡濃度、すなわち溶解度を、溶液の組成、温度及び/又は圧力を変更することにより制御することができる。
ガリウム含有窒化物に対する超臨界アンモニア溶液の過飽和は、上記超臨界アンモニア含有溶液中における可溶性ガリウム化合物の濃度が、特定の物理化学的条件におけるガリウム含有窒化物の溶解度より高い場合、実際の濃度と溶解度との差として定義することができる。閉鎖系においてガリウム含有窒化物を溶解している間、温度を増加させること、若しくは圧力を減少させることにより過飽和状態を得ることができる。
本明細書に示した実施例では、オートクレーブ内の温度分布は、超臨界アンモニアの存在しない、空のオートクレーブを使用して測定されている。そのため、これらは、超臨界状態で実行されたプロセスの実際の温度ではない。圧力は直接測定されるか、若しくはプロセスの推定温度、及びオートクレーブの容積に対する、アンモニア含有溶媒の物理化学的データを基にして計算される。
明細書及びクレームに概説された原則が含まれる限り、異なる構成の加圧反応容器内においても新規なプロセスを実現することができることを注意すべきであるけれども、本発明に係るプロセスを実行するために使用された装置を、図1及び図2に概略的に示している。
Smの微小変化は次の式で表される。
a)バルク単結晶を、好ましくはワイヤソーにより切断する工程と、
b)超臨界アンモニア溶液、水、若しくは二酸化炭素等の様々な媒質中において、超臨界溶液から得られる単結晶ガリウム含有窒化物を洗浄し、上記結晶から不純物を取り除く工程と、
c)約600℃〜約1050℃の間の温度で、任意的ではあるが酸素を添加しつつ、不活性ガスの雰囲気下で、超臨界溶液から得られた単結晶ガリウム含有窒化物をアニールし、それによりアニール前より良好な結晶性を有する材料を得、及び/又はバルク状のガリウム含有窒化物の単結晶を活性化させる工程とからなる。
バルク単結晶を切断するためにワイヤソーを使用する。しかし、ワイヤソーを使用するため、結晶の厚みは、1mm、好ましくは3mmを超えるべきである。シードの湾曲部のため、HVPE法によりサファイヤ基板上に得られたバルク単結晶は、ワイヤソーにより分割できるほど十分に厚くない。この出願に記載した方法によれば、単結晶の厚みが1mmを超えない場合でさえ、高い結晶性を有するガリウム含有窒化物バルク単結晶を得ることができ、それをウウェハに分割することができる。さらに、得られたガリウム含有窒化物バルク単結晶は、酸素等の不純物を殆ど含有せず、それにより、レーザダイオード等の窒化物半導体に基づくオプトエレクトロニクスデバイスに使用される。その後、ワイヤソーにより結晶を切断した後に得られた基板は、両サイド研磨される。基板が、気相からの成長プロセスを対象としているという事実のため、それらの基板は結晶の主軸に対して0.05°〜0.2°の間のオフ角でワイヤソー上に配置される。超臨界アンモニア含有溶液から得られたバルク単結晶が、他の中から、I族元素の不純物を含むので、MOCVD法を使用して、バッファ層若しくは保護層を形成することが好ましい。これらの層は、本発明に記載されたプロセスにより得られた基板から、エピタキシャル法、例えばMOCVD法により上記基板上に積層された層まで不純物が貫通することを防止する。このプロセスは、実施例XIVに例示されている。
洗浄プロセスは、実施例XVに例示されている。
約600℃〜約1050℃までの間の温度で、任意ではあるが酸素が添加された不活性ガスの雰囲気下において、ガリウム含有窒化物バルク単結晶をアニールし、それによりアニール前より良好な結晶性を有する材料を得る。アニールプロセスにより、得られたガリウム含有窒化物バルク単結晶の少なくとも表面近くの層から、第1ステップにおいて実行される反応により生成される不純物、例えば水素及びアンモニア、並びに結晶化工程及び/又はアニール工程の間形成された不純物からのイオンを取り除くことができる。アニールプロセスの間、水素、アンモニア、及び成長プロセスの間形成された他のイオンは、別の変化を受け、ガリウム含有窒化物バルク単結晶からそれらを取り除くことが好ましい。成長プロセスの間起こる反応の雰囲気下において形成される単結晶ガリウム含有窒化物の他の不純物、例えば、可能であれば微量のII族元素、並びに使用される器具からのTi、Fe、Co、Cr及びNi等の他の元素とともに、ミネラライザとして当該系に導入されたI族元素、I族元素のドープをアニールプロセスにおいて取り除く。
容積36.2cm3の高圧オートクレーブ1の結晶化領域に、HVPE法により得られたガリウム含有窒化物の形態の3つのシード結晶(膜厚200μm、全表面積3.6cm2)を導入すると共に、溶解領域に、純度6Nの金属ガリウムの形態のフィードストック3.16g(約45mmol)を導入した。4Nの金属ナトリウム1.36g(約59mmol)をこのオートクレーブ内に配した。次に、このオートクレーブを5Nのアンモニア15.4gで充填し、密閉し、そして一連の炉4内に置いた。
金属ナトリウム1.36gを使用する代わりに、a)4Nの金属リチウム0.4gを使用し、b)4Nの金属カリウム2.3gを使用し、c)4Nの金属ナトリウム0.68gを使用し、d)4Nのナトリウムアジド1.92gを使用し、本プロセスの11日後に、それぞれa)70μm、b)200μm、c)360μm、及び d)400μmガリウム含有窒化物バルク単結晶層が成長したこと以外、実施例1と同じような手順で行った。
溶解領域が、目標温度450℃に達するとき、即ち本プロセスの最初の段階から約4時間の期間の後、結晶化領域の第2ステップの最初の段階(約2℃/minの速度)の加熱を始めること以外、実施例1と同じ手順で行った。さらに数時間の後、結晶化領域の温度は500℃に達する。この状態(即ち、溶解領域において450℃、そして結晶化領域において500℃)を、本プロセスの最後まで維持した。8日の後、実施例Iと同様の、ガリウム含有窒化物バルク単結晶の成長速度を得た。
容積90cm3の高圧オートクレーブ1の結晶化領域に、膜厚200μm、全表面積1.9cm2のガリウム含有窒化物の形態の3つのシード結晶を配置すると共に、溶解領域に、純度6Nの金属ガリウムの形態のフィードストック4.51g(約65mmol)と、HVPE法により得られた単結晶ガリウム含有ウウェハの形態のフィードストック1.5g(約18mmol)とを導入した。4Nの金属ナトリウム5.9g(約151mmol)をこのオートクレーブ内に配した。次に、このオートクレーブを5Nのアンモニア39.3gで充填し、密閉し、そして一連の炉内に置いた。
内径40mm、長さ480mmを有する、600cm3の高圧オートクレーブの溶解領域に、金属ガリウム(6N)の形態のフィードストック53.0gを投入した。同じオートクレーブの結晶化領域に、HVPE法により得られたガリウム含有窒化物ウェハの形態のフィードストック(約1インチの直径を有し、2.0gの質量を有する)を導入した。ミネラライザとして、4Nの金属ナトリウム12.0g、及び4Nの金属カリウム19.5gをこのオートクレーブ内に配置した。続いて、オートクレーブに255.0gのアンモニア(5N)を充填し、オートクレーブを密閉し、一連の炉内に配置した。溶解領域の温度を450℃まで1℃/minで増加させ(図7)、結晶化領域は加熱せず、その温度は250℃を超えなかった。このようにして、KNH2:NH3=0.035、NaNH2:NH3=0.035のモル比の超臨界アンモニア含有溶液を得た。この温度分布は、オートクレーブ内において、4日間維持された(図7)。この間、ガリウムの部分的溶解と、非可溶性ガリウムのGaN多結晶に対する完全な反応が起こった。
金属ナトリウム12.0g、金属カリウム19.5gを使用する代わりに、3Nの金属マグネシウム1.2gと共に、4Nの金属カリウム39.0gを使用したこと、そしてガリウム含有窒化物バルク単結晶を24日間プロセス成長させた後、層が約2mmの層が得られたこと以外、実施例Vと同じような手順で行った。
内径40mm、長さ480mm、603cm3を有する高圧オートクレーブの溶解領域に、53.0g(約750mmol)、純度6Nの金属ガリウムの形態のフィードストックを投入した。そして、結晶化領域に、HVPE法により得られたガリウム含有窒化物の形態のシード(約1インチの直径を有し、0.74gの質量を有する)を投入した。続いて、4Nの金属カリウム38g(約1000mmol)、及び4NのZnS5.0g(50mmol)をこのオートクレーブ内に配置した。続いて、オートクレーブに260gのアンモニア(5N)を充填し、オートクレーブを密閉し、一連の炉内に配置した。
84cm3の高圧オートクレーブの溶解領域に(図1及び2)に、純度6Nの金属ガリウム0.27g、及び、200μmの膜厚を有する、HVPE法により得られたガリウム含有窒化物の形態のフィードストック6.0gを投入した。そして、HVPE法により得られたGaNシード0.5gを同じオートクレーブの結晶化領域に配置した。その後、5Nのナトリウムアジド9.8g、5Nのアンモニア39gをオートクレーブ内に配置した。オートクレーブを密閉し、炉のチャンバ内に配置し、300℃まで加熱した。オートクレーブ内のこの温度をさらに2日間維持した。その期間の間、アジドは分解され、アンモノ塩基性溶媒が生成された。これにより、金属ガリウムを完全に溶解することができる。二日後、オートクレーブ内の溶解領域の温度を、400℃まで増加させる一方、結晶化領域の温度を500℃まで増加させた。さらに14日間オートクレーブ内のこの温度分布を維持した(図9)。そのような条件下において、オートクレーブ内の予期された圧力は、約230MPaであった。実際の圧力は、約330MPaとなった。そしてこの観測された増加は、アジドの分解の間生成された窒素ガスのためであった。このプロセスの結果として、溶解領域においてフィードストックが部分的に溶解し、結晶化領域においてそれぞれのシードの両面において単結晶ガリウム含有窒化物が成長したことが観察された。結晶化された層の全膜厚は、約800μmであった。
84cm3の高圧オートクレーブの溶解領域に(図1及び2)に、6Nの金属ガリウム1.05g、及び、200μmの膜厚を有する、HVPE法により得られたガリウム含有窒化物ウェハの形態のフィードストック6.0gを投入した。そして、HVPE法により得られたGaNシード0.7gを同じオートクレーブの結晶化領域に配置した。その後、5Nのナトリウムアジド4.9g、4Nの金属カリウム2.9g及び5Nのアンモニア3gをオートクレーブ内に配置した。オートクレーブを密閉し、炉のチャンバ内に配置し、300℃まで加熱した。オートクレーブ内のこの温度をさらに2日間維持した(図10)。その期間の間、アジドは分解され、アンモノ塩基性溶媒が生成された。これにより、金属ガリウムを完全に溶解することができた。二日後、オートクレーブ内の溶解領域の温度を、一日間で500℃まで増加させた。その後、溶解領域の温度を450℃まで増加させる一方、結晶化領域の温度を550℃まで増加させた。さらに7日間オートクレーブ内のこの温度分布を維持した(図10)。そのような条件下において、オートクレーブ内の予期された圧力は、約260MPaであった。実際の圧力は、約310MPaとなった。そしてこの観測された増加は、アジドの分解の間生成された窒素ガスのためであった。このプロセスの結果として、溶解領域においてフィードストックを部分的に溶解し、結晶化領域においてそれぞれのシードの両面において単結晶ガリウム含有窒化物が成長したことが観察された。結晶化された層の全膜厚は、約700μmであった。
84cm3の高圧オートクレーブの溶解領域に(図1及び2)に、6Nの金属ガリウムの形態のフィードストック8.0gを投入し、さらに、それぞれが250μmの膜厚を有する、HVPE法により得られたGaNシード0.5gを同じオートクレーブの結晶化領域に配置した。そして、HVPE法により得られたGaNシード0.5gを同じオートクレーブの結晶化領域に配置した。その後、5Nのナトリウムアジド4.9g、5Nのアンモニア38gをオートクレーブ内に配置した。オートクレーブを密閉し、炉のチャンバ内に配置した。オートクレーブ内の溶解領域のこの温度を、緩やかに加熱することにより(0.35℃/min)、500℃まで増加させる一方、結晶化領域の温度を300℃のレベルで維持した。溶解領域における目標温度500℃を約1日で達成した(図11)。この期間の間、アジドは分解され、アンモノ塩基性溶媒が生成された。これにより、金属ガリウムを部分的に溶解することができ、全ての非可溶性ガリウムを多結晶性GaNに反応させることができる。3日後、溶解領域の温度を、550℃まで(2℃/minで)増加させた。さらに14日間オートクレーブ内のこの温度分布を維持した(図11)。そのような条件下において、オートクレーブ内の予期された圧力は、約270MPaであった。実際の圧力は、約330MPaとなった。そしてこの観測された増加は、アジドの分解の間生成された窒素ガスのためであった。このプロセスの結果として、溶解領域においてフィードストック(例えばGaN多結晶)が部分的に溶解し、結晶化領域においてそれぞれのシードの両面において単結晶ガリウム含有窒化物が成長したことが観察された。結晶化された層の全膜厚は、約1.6mmであった。
横成長を受けやすい表面を有するシード(ELOG構造)を使用したこと以外、実施例VIII〜Xに記載された手順を繰り返した。我々のケースにおいて、ELOG構造は、約10μmの高さ、7μmの広さを有するリッジの形状を有する。結晶化領域において、シード上に単結晶ガリウム含有窒化物層が成長することが観測され、成長したGaNは、良好な結晶性を有する。
NaN3:Mg(N3)2=20:1のモル比のナトリウムアジドとマグネシウムアジドとの混合物を使用したこと以外、実施例VIII〜Xに記載の手順を繰り返した。同様な結果が得られ、そしてシード上に積層されたGaNのバルク単結晶は良好な結晶性を有していた。
84cm3の高圧オートクレーブの溶解領域(図1及び2)に、窒化アルミニウムタブレットの形態のフィードストック0.5gを投入し、さらに6Nの金属ガリウム0.28g、HVPE法により得られたGaNシード1.6gを、同じオートクレーブの結晶化領域に配置した。その後、4Nのナトリウムアジド9.2g、5Nのアンモニア36.6gをオートクレーブ内に配置した。オートクレーブを密閉し、炉のチャンバ内に配置し、そして、オートクレーブ内の温度を、一日で、結晶化領域において325℃まで増加させる一方、溶解領域において温度を275℃まで増加させた。アジドは分解され、アンモノ塩基性溶媒が生成された。これにより、金属ガリウムを全体的に溶解することができた。その後、溶解領域の温度を400℃まで増加させる一方、結晶化領域の温度を500℃まで増加させた(図12)。さらに、一日後、溶解領域及び結晶化領域のそれぞれにおける温度を450℃又は550℃まで非常に緩やかに(約2℃/hで)増加させた。そのような条件下において、オートクレーブ内の予期された圧力は、約260MPaであった。実際の圧力は、約360MPaとなった。そしてこの観測された増加は、アジドの分解の間生成された窒素ガスのためであった。そのような条件下において、オートクレーブをさらに2日間維持した(図12)。このプロセスの結果として、溶解領域においてフィードストック(例えばAlNタブレット)が部分的に溶解し、結晶化領域においてそれぞれのシードの両面において単結晶AlGaN層が成長したことが観察された。結晶化された層の全膜厚は、約10μmであった。混合された窒化物の、積層された層は、良好な結晶性を有し、2つの独立した測定技術(SEM−EDX及びX線回折法)により、層の組成がAl0.2Ga0.8Nであることが明らかにされた。
実施例I―XIIIにおいて上記のように記載された同様の方法で得られた結晶は、基板としてそれらの結晶を使用するために次のプロセスに供された。
1)HVPE−GaNを用いてシード上で成長させた5mmの単結晶層を炉内に配置し、600℃〜900℃の温度で、少量の酸素を含む窒素雰囲気中で1〜5時間アニールした。
2)タカトリ社により製造されたワイヤーソーに単結晶層を配置した。結晶の主軸に対して適切なオフ角をサンプルに与えるために、サンプルを1°以下の角度で配置した。その後、ワイヤソーを使用して、サンプルを5つのウウェハに分割し、0.05°〜0.2°のオフ角を有するサンプルを得た。
3)続いて、このサンプルを炉内に配置し、再び600℃〜900℃の温度で、少量の酸素を含む窒素雰囲気中で1〜5時間アニールした(このようにして準備されたサンプルはGaN基板と称される)。
4)続いて、このGaN基板を、ロジテック社(Logitech Ltd.)により製造された研磨装置に配置されたワークテーブル上に載置し、それぞれのサイド上において連続的に研磨した。この研磨プロセスにおいて、ダイヤモンドツール、及びシリカ若しくはアルミナスラリー(3〜6若しくは9〜11のpHを有する)を使用した。得られた表面の粗さは10Å以下であった。
5)次のステップにおいて、以下の特定の条件下で、HVPE法を使用することにより、GaN基板表面に、GaN若しくはAlGaNの保護層(数μmの厚み)を被覆し、このようにして、テンプレートタイプの基板を得た。
6)任意ではあるが、上述の保護層を有するGaNテンプレート上、若しくは、保護層を有しないGaNテンプレート上に、3mm厚のGaN層をHVPE法により製造した。前述した手順による分割及び研磨の後、オプトエレクトロニクスデバイスに使用するための、0.5mmの厚さを有するテンプレートタイプの基板を得た。
直径1インチ、重さ15gを有する10個のウウェハを、超臨界アンモニア含有溶液から成長法により得られるGaNの形態で、直径40mm、長さ480mm、容積600cm3を有する高圧オートクレーブ(図1及び2)に投入した。続いて、255.0gのアンモニア(5N)をオートクレーブに充填し、このオートクレーブを密閉した。その後オートクレーブを炉システム内に配置し、溶解領域の温度を450℃まで加熱し、結晶化領域は550℃の温度まで加熱した。このようにして、アンモニア含有溶液を超臨界状態とした。3日後、電力を炉から遮断した。このような条件下で、オートクレーブ自身を冷却したまま放置した(図13)。本プロセスの結果、SIMSとしてマークされたGaN基板層における不純物のレベルを著しく減少させた。
上記フィードストックが、金属ガリウムの形態であり、上記ミネラライザがI族元素(IUPAC1989)及び/又はそれらの混合物及び/又はそれらの化合物、特に窒素及び/又は水素を含む化合物であり、一方、アンモニア含有溶媒がミネラライザ及びアンモニアの形態であり、本プロセスのそれぞれのステップにおいて2つの温度領域が存在し、このフィードストックは、溶解領域に配置され、少なくとも1つの結晶シードが結晶化領域に配置され、続いて当該溶媒が超臨界状態とされ、本プロセスは、金属の形態からフィードストックを変換する第1ステップと、反応系(フィードストック、シード及びミネラライザを含む。)の全ての必要不可欠な成分が全プロセスを通して当該系内において不変的に残ったままで、フィードストックを徐々に溶解し、及びフィードストックの溶解温度より高い温度で少なくとも1つの単結晶シード上でガリウム含有窒化物を選択的に結晶化することにより、ガリウム含有窒化物を結晶化し、その後ガリウム含有窒化物バルク単結晶を得る第2ステップと、を有することを特徴とする。
(a)他のI族元素のイオン、
(b)II族元素のイオン、好ましくはカルシウムイオン若しくはマグネシウムイオン、
(c)超臨界溶媒のアンモノ塩基性を弱める酸素フリーの化合物(species)を含む1以上の物質、若しくは
(d)II族元素イオン、好ましくはカルシウムイオン若しくはマグネシウムイオン、及び超臨界溶媒のアンモノ塩基性を弱める酸素フリーの化合物を含む1以上の物質、
を含むことを特徴とする請求項1、2又は3記載のプロセス。
続いて、第1ステップにおいて、溶媒を超臨界状態へ変更される一方、溶解領域においては、金属ガリウム及び超臨界溶媒との間で少なくとも部分的に反応させるために温度を徐々に且つ選択的に増加させ、同時に、無視しうるレベルでシードが溶解される結晶化領域においてはこの温度を維持することにより、両領域の温度を異なるように維持し、
続いて、溶解領域において、温度を、多結晶の形態のガリウム含有窒化物が得られる値まで増加させ、そして、シードが無視しうる速度で溶解される結晶化領域においては、その温度を維持し、
溶解領域において少なくとも部分的に多結晶のガリウム含有窒化物が得られた後、結晶化領域の平均温度は、溶解領域での平均温度より高い値まで増加され、対流による化学輸送が引き起こされ、そしてガリウム含有窒化物の結晶化を上記シード上で実行することを特徴とする。
上述のようにして得られたバルク状ガリウム含有窒化物の単結晶の層が、1mm以上、好ましくは3mm以上の膜厚を有し、その後当該層は複数のウウェハに分割され、上記ウウェハは、
(a)超臨界アンモニア含有溶媒の雰囲気下で、水若しくは二酸化炭素で濯ぎ洗いし、
(b)液体のアンモニア含有溶媒の雰囲気下で、水若しくは二酸化炭素で濯ぎ洗いし、
(c)少なくともいくつかの不純物が、単結晶窒化物から洗い落とされながら、気相の水素、窒化物、アンモニアの作用に供されることを特徴とするプロセス。
(b)液体のアンモニア含有溶媒の雰囲気下で、水若しくは二酸化炭素で濯ぎ洗いすることにより不純物を取り除くためのプロセスが、超音波を加えることにより補助されることを特徴とする請求項41記載のプロセス。
上記フィードストックが、金属ガリウムの形態の若しくは単結晶ガリウム含有窒化物の形態をしており、上記アンモニア含有溶媒は、I族元素及び/又はそれらの混合物及び/又はそれらの化合物、特に窒素及び/又は水素をふくむものの形態をしたミネラライザが添加されたアンモニアの形態であり、プロセスのそれぞれのステップにおいて2つの温度領域が存在し、フィードストックが溶解領域に配置され、そして少なくとも1つの単結晶シードが再結晶領域に積層され、続いて溶媒を超臨界状態に変換し、上記プロセスは、第1温度で金属ガリウムを溶液に変換する第1ステップと、その後単結晶のガリウム含有窒化物の形態のフィードストック上にガリウム含有窒化物を選択的に結晶化させる第2ステップと、その後フィードストックを徐々に溶解し、フィードストックの溶解温度より高い温度で少なくとも1つのシード上においてガリウム含有窒化物を選択的に結晶化することを介して、ガリウム含有窒化物を結晶化させる第3ステップとを有する一方、反応系(フィードストック、シード及びミネラライザを含む)の全ての必要不可欠な構成要素が、当該系において不変的に残っており、その後ガリウム含有窒化物バルク単結晶が得られることを特徴とするプロセス。
Claims (13)
- 1)窒素及び/又は水素を含むI族元素の化合物または混合物より成るミネラライザーを添加した超臨界アンモニア含有溶媒にガリウム含有フィードストックを溶解させて超臨界溶液を得た後、単結晶シード上において該超臨界溶液からガリウム含有窒化物単結晶を形成する工程と、
2)前記ガリウム含有窒化物単結晶を不活性ガス雰囲気中でアニールし、I族元素を除去する工程と、
を含むこと特徴とするガリウム含有窒化物単結晶の製造方法。 - 前記超臨界溶液がマグネシウムイオン、亜鉛イオンまたはカドミウムイオンを含有することを特徴とする請求項1に記載の製造方法。
- 前記アニールにより、前記ガリウム含有窒化物単結晶に含まれる水素及びアンモニアを除去することを特徴とする請求項1又2に記載の製造方法。
- 前記アニールにより、前記ガリウム含有窒化物単結晶に含まれるFe、Cr、Ni、Co及びTiの少なくとも1つを除去することを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記不活性ガスは酸素が添加されていることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記酸素が、前記不活性ガスに10〜30体積%添加されていることを特徴とする請求項5に記載の製造方法。
- 前記不活性ガスが、窒素及び/又はアルゴンであることを特徴とする請求項1乃至6のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記アニールを600℃〜1050℃の間の温度で実施することを特徴とする請求項1乃至7のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記工程1)と前記工程2)の間に、前記ガリウム含有窒化物単結晶を、複数のウエハに切断する工程を含むことを特徴とする請求項1乃至8のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記工程2)の後、MOCVD法またはHVPE法を使用して、前記ガリウム含有窒化物単結晶上にAlXGa1−XN(0≦X<1)から成る保護層を成長させることを特徴とする請求項9記載の製造方法。
- 前記ガリウム含有フィードストックが金属ガリウムであることを特徴とする請求項1乃至10のいずれか1項に記載の製造方法。
- オートクレーブの溶解領域で前記超臨界アンモニア含有溶媒に前記ガリウム含有フィードストックを溶解させて前記超臨界溶液を得て、
前記オートクレーブの結晶化領域で前記超臨界溶液を用いて単結晶シード上にガリウム含有窒化物単結晶を形成する請求項1乃至11のいずれか1項に記載の製造方法であって、
前記結晶化領域の温度が前記溶解領域の温度より高いことを特徴とする製造方法。 - 前記溶解領域が前記結晶化領域よりも上部に位置することを特徴とする請求項12に記載の製造方法。
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